JPS60206005A - サ−ジ吸収素子およびその製造方法 - Google Patents
サ−ジ吸収素子およびその製造方法Info
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- JPS60206005A JPS60206005A JP59062022A JP6202284A JPS60206005A JP S60206005 A JPS60206005 A JP S60206005A JP 59062022 A JP59062022 A JP 59062022A JP 6202284 A JP6202284 A JP 6202284A JP S60206005 A JPS60206005 A JP S60206005A
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- Thermistors And Varistors (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属酸化物非直線抵抗体よりなるサージ吸収素
子に関する。
子に関する。
従来、自動車のバッテリーラインで発生するロードダン
プサージ対策用のＺｎＯバリスタは次のごとき特性を備
えていなければならない。
プサージ対策用のＺｎＯバリスタは次のごとき特性を備
えていなければならない。
（ａｌバリスタ電圧Ｖ １ ｍ Ａ ２ ”ｌ ■程度
、（ｂ）制限電圧Ｖ７０Ａ５０Ｖ以下、 （Ｃｌエネルギー耐量２５０σ以上、 ＋ｄ） −４０℃〜＋１５０℃の使用温度範囲において
温度特性に優れていること（漏れ電流が少ないこと）、 の（ａｌ〜（ｄ）である。
、（ｂ）制限電圧Ｖ７０Ａ５０Ｖ以下、 （Ｃｌエネルギー耐量２５０σ以上、 ＋ｄ） −４０℃〜＋１５０℃の使用温度範囲において
温度特性に優れていること（漏れ電流が少ないこと）、 の（ａｌ〜（ｄ）である。
ところで、一般的なＺｎＯバリスタの製造方法はＺｎＯ
にＢ ｉ ２０３．５ｂ２０３、Ｃｏｏ、Ｍｎ Ｑ ２
などの金属酸化物を少量加え、混合、成型、焼成の工程
を経て作られる。
にＢ ｉ ２０３．５ｂ２０３、Ｃｏｏ、Ｍｎ Ｑ ２
などの金属酸化物を少量加え、混合、成型、焼成の工程
を経て作られる。
かかる製法により得たＺｎＯバリスタでは漏れ電流対策
等に効果のある５ｂ２０３が焼結の過程で溶出して空孔
に集まり、その部分で巨大化した１０μ以上のＺ ｎ
７ ／ ３ Ｓ ｂ ２ ／ ３０４のスピネルになる
。このため、漏れ電流対策等に支障をきたすという問題
がある。
等に効果のある５ｂ２０３が焼結の過程で溶出して空孔
に集まり、その部分で巨大化した１０μ以上のＺ ｎ
７ ／ ３ Ｓ ｂ ２ ／ ３０４のスピネルになる
。このため、漏れ電流対策等に支障をきたすという問題
がある。
本発明はＺｎＯバリスタにおけるスピネルの平均粒子径
を５μ以下に設定することにより、上述の問題を解決し
ようとするものである。
を５μ以下に設定することにより、上述の問題を解決し
ようとするものである。
以下本発明を具体的実施例により説明するが、これら実
施例は本発明に何ら制限を加えるものではない。
施例は本発明に何ら制限を加えるものではない。
実施例（１） Ｚｎ０９７．５モル％、Ｂｉ２０３０゜
５モル％、Ｍｎ０２０．５モル％、ｃｏ３０４０．５モ
ル％に、あらかじめＺｎＯと反応させて構成した平均粒
子径５μ以下のＺｎ５ｂ２０ｓ型結晶のアンチモン化合
物を０．５モル％（内ＺｎＯを０．５モル％含む）添加
し、これを十分に湿式混合を行い、乾燥して調合粉末を
得た。ここで用いるＺｎ５ｂ２０６型結晶のアンチモン
化合物はつぎのようにして調整した。すなわち、ＺｎＯ
および５ｂ２０３を当量化で調合後十分に混合し、７０
０℃で５時間処理し湿式粉砕して５μ以下の粒子とした
。かくして得た調合粉末に可塑剤、水を添加して混練し
、口１２．５、高さ３０．０、壁厚０．５、セル数１６
０の寸法のハニカム型に押し出し成型し、１ｉ００℃以
上の空気中高温で焼成して焼結体を得、その内部に銀ペ
ーストを焼き付はハニカム型バリスタを得た。このハニ
カム型バリスタの漏れ電流は、１３０℃の雰囲気で、素
子に１５Ｖ印加したときの電流１１５Ｖで表し、焼結体
内のアンチモン化合物の粒径に対する漏れ電流の関係を
表１に示した。なお、アンチモン化合物の粒径は、数枚
の電顕写真より、５０個のアンチモン化合物の粒径を測
定し、平均を取った。第１図は本発明試料Ｎ１Ｌ４、第
２図は従来素子の電顕写真を示す。
５モル％、Ｍｎ０２０．５モル％、ｃｏ３０４０．５モ
ル％に、あらかじめＺｎＯと反応させて構成した平均粒
子径５μ以下のＺｎ５ｂ２０ｓ型結晶のアンチモン化合
物を０．５モル％（内ＺｎＯを０．５モル％含む）添加
し、これを十分に湿式混合を行い、乾燥して調合粉末を
得た。ここで用いるＺｎ５ｂ２０６型結晶のアンチモン
化合物はつぎのようにして調整した。すなわち、ＺｎＯ
および５ｂ２０３を当量化で調合後十分に混合し、７０
０℃で５時間処理し湿式粉砕して５μ以下の粒子とした
。かくして得た調合粉末に可塑剤、水を添加して混練し
、口１２．５、高さ３０．０、壁厚０．５、セル数１６
０の寸法のハニカム型に押し出し成型し、１ｉ００℃以
上の空気中高温で焼成して焼結体を得、その内部に銀ペ
ーストを焼き付はハニカム型バリスタを得た。このハニ
カム型バリスタの漏れ電流は、１３０℃の雰囲気で、素
子に１５Ｖ印加したときの電流１１５Ｖで表し、焼結体
内のアンチモン化合物の粒径に対する漏れ電流の関係を
表１に示した。なお、アンチモン化合物の粒径は、数枚
の電顕写真より、５０個のアンチモン化合物の粒径を測
定し、平均を取った。第１図は本発明試料Ｎ１Ｌ４、第
２図は従来素子の電顕写真を示す。
また、サージ印加による特性の変化も表１に示した。電
圧変化率は素子に０．１ｍＡの電流を流したときの電圧
（Ｖｏ、１ｍＡ）のサージ印加前後の変化率であられし
た。なお、サージ波形は、尖頭電圧１５０■、立ち上が
り時間５０μｓｅｃ、継続時間３５０ｍ５ｅｃ、総エネ
ルギー２５０Ｊの三角波を３０秒間隔で２回印加した。
圧変化率は素子に０．１ｍＡの電流を流したときの電圧
（Ｖｏ、１ｍＡ）のサージ印加前後の変化率であられし
た。なお、サージ波形は、尖頭電圧１５０■、立ち上が
り時間５０μｓｅｃ、継続時間３５０ｍ５ｅｃ、総エネ
ルギー２５０Ｊの三角波を３０秒間隔で２回印加した。
また熱暴走開始時間は、周囲温度１３０℃で連続１５Ｖ
印加して行い、熱暴走を開始したと思われる１０ｍＡに
達するまでの時間を示し、それを表１に示した。
印加して行い、熱暴走を開始したと思われる１０ｍＡに
達するまでの時間を示し、それを表１に示した。
また、比較のため、同じ配合組成を用いて５ｂ２ｏ３を
添加した従来の素子についての結果も表１に示す。また
焼結体中へアンチモン化合物の粒子径と１３０℃におけ
る初期の漏れ電流１１５Ｖの関係を第３図に示した。
添加した従来の素子についての結果も表１に示す。また
焼結体中へアンチモン化合物の粒子径と１３０℃におけ
る初期の漏れ電流１１５Ｖの関係を第３図に示した。
従来のＺｎＯバリスタは、酸化亜鉛（ＺｎＯ）を主成分
とし、副成分として酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）、酸化
マンガン（ＭｎＯ）、酸化コバルト（Ｃｏ ３０４）
、酸化アンチ％７ （Ｓ ｂ ２０３）等の金属酸化物
を少量加え、これを混合、造粒、成型した後、１１００
℃以上の高温で焼成して得られる。このようにして得ら
れたＺｎＯバリスタを自動車のロードダンプサージ対策
用に利用するには、直流１２Ｖというような低電圧の回
路であるために、その動作開始電圧を、例えば２２Ｖ程
度まで低下させる必要がある。さらに、非直線性が優れ
ていること、換言すれば、？ＯＡ以上の大電流域におけ
る制限電圧ができる限り小さく、例えば電子デバイスの
耐圧を考え５ｏＶ以下であることが要求され、加えてロ
ードダンプサージのエネルギー最大２５０Ｊを吸収でき
なくてはならない。この３つ要件を満たすには、構造的
には肉厚が薄く大きな電極面積をもつことが有利であり
、かかるバリスタをコンパクトかつ堅ろうに実現する方
法として、バリスタ特性を有する金属酸化物セラミック
をハニカム構造にするとよい。
とし、副成分として酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）、酸化
マンガン（ＭｎＯ）、酸化コバルト（Ｃｏ ３０４）
、酸化アンチ％７ （Ｓ ｂ ２０３）等の金属酸化物
を少量加え、これを混合、造粒、成型した後、１１００
℃以上の高温で焼成して得られる。このようにして得ら
れたＺｎＯバリスタを自動車のロードダンプサージ対策
用に利用するには、直流１２Ｖというような低電圧の回
路であるために、その動作開始電圧を、例えば２２Ｖ程
度まで低下させる必要がある。さらに、非直線性が優れ
ていること、換言すれば、？ＯＡ以上の大電流域におけ
る制限電圧ができる限り小さく、例えば電子デバイスの
耐圧を考え５ｏＶ以下であることが要求され、加えてロ
ードダンプサージのエネルギー最大２５０Ｊを吸収でき
なくてはならない。この３つ要件を満たすには、構造的
には肉厚が薄く大きな電極面積をもつことが有利であり
、かかるバリスタをコンパクトかつ堅ろうに実現する方
法として、バリスタ特性を有する金属酸化物セラミック
をハニカム構造にするとよい。
ところで、ＺｎＯバリスタの問題点として漏れ電流があ
る。漏れ電流とは、ＺｎＯバリスタに回路電圧を印加し
た場合、本件では１５Ｖ素体内を流れる電流であり、こ
れは小さいことが要求される。すなわち、漏れ電流が大
きいと、ジュール熱が発生し、素体の温度上昇を起こし
、さらに電流が増え、ついには熱暴走を引き起こして、
ショートしてしまう危険性がある。第３図にハニカム型
バリスタ（電極面積Ｓ〜２２ａａ）の高温耐久（１３０
℃）おける初期の漏れ電流と熱暴走開始時間（漏れ電流
が１０ｍＡに達するまでの時間）の関係を示す。ＺｎＯ
バリスタは一般の半導体素子と同様に、周囲温度が上昇
すると、それに伴い漏れ電流が増加する。そのため、エ
ンジンルーム内温度（１３０℃）を想定した試験であり
以下１３０℃におけるデータである。第３図より従来の
製法による素材では、漏れ電流を小さく抑えることがで
きず、いずれも短時間に熱暴走を開始する危険性があり
、この線よりおよそ初期の漏れ電流を０゜１ｍＡ以下に
すれば２００ｈｒｌＯ万ｋｍ相当熱暴走しないことがわ
かる。
る。漏れ電流とは、ＺｎＯバリスタに回路電圧を印加し
た場合、本件では１５Ｖ素体内を流れる電流であり、こ
れは小さいことが要求される。すなわち、漏れ電流が大
きいと、ジュール熱が発生し、素体の温度上昇を起こし
、さらに電流が増え、ついには熱暴走を引き起こして、
ショートしてしまう危険性がある。第３図にハニカム型
バリスタ（電極面積Ｓ〜２２ａａ）の高温耐久（１３０
℃）おける初期の漏れ電流と熱暴走開始時間（漏れ電流
が１０ｍＡに達するまでの時間）の関係を示す。ＺｎＯ
バリスタは一般の半導体素子と同様に、周囲温度が上昇
すると、それに伴い漏れ電流が増加する。そのため、エ
ンジンルーム内温度（１３０℃）を想定した試験であり
以下１３０℃におけるデータである。第３図より従来の
製法による素材では、漏れ電流を小さく抑えることがで
きず、いずれも短時間に熱暴走を開始する危険性があり
、この線よりおよそ初期の漏れ電流を０゜１ｍＡ以下に
すれば２００ｈｒｌＯ万ｋｍ相当熱暴走しないことがわ
かる。
表１および第４図から明らかな如く、試料臘４〜１０で
は焼結体中のスピネルの平均粒子径を５μ以下にするこ
とで、漏れ電流を低減（０，１ｍＡ以下にでき）し、さ
らにサージに対する安定性や、熱暴走開始時間も改善す
ることがわかる。すなわち、この実施例では本発明によ
り、ｒ＋ｓｖを０゜１ｍＡ以下にし、サージ特性をΔＶ
０．１ｍＡ／ＶＯ，１ｍＡを１０％未満にし、熱暴走開
始時間を２０００ｈｒ以上にすることができた。これら
の特性改善の効果はＺｎＯバリスタを自動車のバッテリ
ーラインで発生するロードダンプサージに適用するのに
必要不可欠である。また、本発明による特性改善原因は
必ずしも明らかではないが、その１つの原因として次の
ように考えられる。すなゎち、添加物５ｂ２０３は粒界
相でスピネル粒子を形成し、界面を安定化するため、漏
れ電流低減に著しい効果を示す。一方、スピネル粒子が
２０μ程度もの大きさく第２図）に成長してしまうと、
電極間のＺｎＯ粒子の直列数が違ってきたり、偏在する
ことによってその周りの一部の粒界層しか安定化できな
くなってしまい、漏れ重粘が低減できない。しかしなが
ら本発明のごとく、アンチモンをｚｎ Ｓ ｂ ２０６
の化合物で５μ以下に粉砕して添加してやれば、焼結体
中のスピネル粒子は５μ以下で分散しており、アンチモ
ンの持つ本来の漏れ電流を低減する効果が顕著にあられ
れて（ると考える。
は焼結体中のスピネルの平均粒子径を５μ以下にするこ
とで、漏れ電流を低減（０，１ｍＡ以下にでき）し、さ
らにサージに対する安定性や、熱暴走開始時間も改善す
ることがわかる。すなわち、この実施例では本発明によ
り、ｒ＋ｓｖを０゜１ｍＡ以下にし、サージ特性をΔＶ
０．１ｍＡ／ＶＯ，１ｍＡを１０％未満にし、熱暴走開
始時間を２０００ｈｒ以上にすることができた。これら
の特性改善の効果はＺｎＯバリスタを自動車のバッテリ
ーラインで発生するロードダンプサージに適用するのに
必要不可欠である。また、本発明による特性改善原因は
必ずしも明らかではないが、その１つの原因として次の
ように考えられる。すなゎち、添加物５ｂ２０３は粒界
相でスピネル粒子を形成し、界面を安定化するため、漏
れ電流低減に著しい効果を示す。一方、スピネル粒子が
２０μ程度もの大きさく第２図）に成長してしまうと、
電極間のＺｎＯ粒子の直列数が違ってきたり、偏在する
ことによってその周りの一部の粒界層しか安定化できな
くなってしまい、漏れ重粘が低減できない。しかしなが
ら本発明のごとく、アンチモンをｚｎ Ｓ ｂ ２０６
の化合物で５μ以下に粉砕して添加してやれば、焼結体
中のスピネル粒子は５μ以下で分散しており、アンチモ
ンの持つ本来の漏れ電流を低減する効果が顕著にあられ
れて（ると考える。
Ｚ ｎ Ｓ ｂ ２０６型アンチモン化合物の製造方法
は上記実施例に限定されず、以下の様にしても作製でき
る。
は上記実施例に限定されず、以下の様にしても作製でき
る。
ｉｌｌアルコキシド法によるＺｎ５ｂ２０６の製造、ａ
）あらかじめ作製しておいた５ｂ（ＯＣ２Ｈ５）とＺｎ
（ＯＣ２Ｈｓ）２を２：１のモル比で混合し、エタノ
ール存在下で還流する。そこへ当量のＨ２０を滴下し加
水分解をする。この様にして得た沈澱を６００℃程度で
仮焼し粉砕してＺｎ５ｂ２０ｓを製造する（試料隘８）
。
）あらかじめ作製しておいた５ｂ（ＯＣ２Ｈ５）とＺｎ
（ＯＣ２Ｈｓ）２を２：１のモル比で混合し、エタノ
ール存在下で還流する。そこへ当量のＨ２０を滴下し加
水分解をする。この様にして得た沈澱を６００℃程度で
仮焼し粉砕してＺｎ５ｂ２０ｓを製造する（試料隘８）
。
ｂ）あらかじめ作製しておいた５ｂ（ＯＣ２Ｈ５）５の
エタノール溶液中へＮａＯＣ２Ｈ５を加え複合アＪＬ／
１キシドＮａ （Ｓｂ （ＯＣ２Ｈ５）６）を製造する
。そこへＺ ｎ Ｃｌ ２を添加して、ＮａとＺｎの置
換反応を行い目的の複合アルコキシドＺｎ （Ｓｂ （
ＯＣ２Ｈ５）ｓ）２を製造する。これへ当量比のＨ２Ｏ
を加え加水分解してＺｎ５ｂ２０ｓを製造した。この方
法により世相したＺｎ５ｂ２０ｓは６００℃で仮焼して
も粒径は０．５μ以下であった（試料患９）。
エタノール溶液中へＮａＯＣ２Ｈ５を加え複合アＪＬ／
１キシドＮａ （Ｓｂ （ＯＣ２Ｈ５）６）を製造する
。そこへＺ ｎ Ｃｌ ２を添加して、ＮａとＺｎの置
換反応を行い目的の複合アルコキシドＺｎ （Ｓｂ （
ＯＣ２Ｈ５）ｓ）２を製造する。これへ当量比のＨ２Ｏ
を加え加水分解してＺｎ５ｂ２０ｓを製造した。この方
法により世相したＺｎ５ｂ２０ｓは６００℃で仮焼して
も粒径は０．５μ以下であった（試料患９）。
（２）共沈法によるＺｎ５ｂ２０６の製造５ｂＣ７！５
とＺｎＣｊｌ ２を２＝１のモル比で秤量し、これをエ
タノールまたはメタノール中へ添加し溶かす。この際、
水を用いると５ｂｃｚ ５は加水分解を起こし沈澱を生
じるため好ましくない。
とＺｎＣｊｌ ２を２＝１のモル比で秤量し、これをエ
タノールまたはメタノール中へ添加し溶かす。この際、
水を用いると５ｂｃｚ ５は加水分解を起こし沈澱を生
じるため好ましくない。
この混合溶液をカクハンし、そこへアンモニア水を滴下
し溶液のＰＨ５，５〜７．５とする。この際ＰＨ５，５
未満だと加水分解しないＺｎＣβ２が多（存在し、また
ＰＨ７，５を越えると沈澱したＺｎ（ＯＨ）２が再び溶
解しはじめ組成比にづれを生じてしまう。この様にして
得た沈澱を濾過、水洗、乾燥後、６００℃〜８００℃の
範囲で仮焼し、粉砕した。この方法によって製造したＺ
ｎ５ｂ２０６の粒径は、０．２〜０．３μ以下であった
（試料隘１０）。
し溶液のＰＨ５，５〜７．５とする。この際ＰＨ５，５
未満だと加水分解しないＺｎＣβ２が多（存在し、また
ＰＨ７，５を越えると沈澱したＺｎ（ＯＨ）２が再び溶
解しはじめ組成比にづれを生じてしまう。この様にして
得た沈澱を濾過、水洗、乾燥後、６００℃〜８００℃の
範囲で仮焼し、粉砕した。この方法によって製造したＺ
ｎ５ｂ２０６の粒径は、０．２〜０．３μ以下であった
（試料隘１０）。
上記の様にして製造したＺｎ５ｂ２０６添加のハニカム
型バリスタの特性を表１の試料隘８．９．１０に示す。
型バリスタの特性を表１の試料隘８．９．１０に示す。
表１より明らかなように、さらに細いＺｎ５ｂ２０６を
添加することによって渥れ電流およびサージ特性熱暴走
開始時間は改善されている。
添加することによって渥れ電流およびサージ特性熱暴走
開始時間は改善されている。
（以下余白）
表１
〔発明の効果〕
以上述べたように、本発明によれば、漏れ電流を極めて
少なくできる。
少なくできる。
第１図および第２図は、本発明ならびに従来の内部組織
を示ず電顕写真、第３図および第４図は本発明の作用説
明に供する特性図である。 代理人弁理士 岡 部 隆 第１図 第２図 ５ｂ２０３ μ〜刀Ｏ 第３図 熱茶趨−的間（ｈｒ） 第４図 ア〉＋七ン化合物肉平均永ｆｒ ） ＩＩ ｒμ〕昭和
５９年 ７月／／日 特許庁長官 殿 ■事件の表示 昭和５９年特許願第６２０２２号 ２発明の名称 サージ吸収素子およびその製造方法 ３補正をする者 （４６９）株式会社 日本自動車部品総合研究所代表者
三田省吾 ４代 理 人 〒４４８ 愛矢頂１７＋浴市昭和町１丁目１番地（１）
明細書第１２頁第６行の「内部組織」を「素子の粒子構
造」に訂正する。
を示ず電顕写真、第３図および第４図は本発明の作用説
明に供する特性図である。 代理人弁理士 岡 部 隆 第１図 第２図 ５ｂ２０３ μ〜刀Ｏ 第３図 熱茶趨−的間（ｈｒ） 第４図 ア〉＋七ン化合物肉平均永ｆｒ ） ＩＩ ｒμ〕昭和
５９年 ７月／／日 特許庁長官 殿 ■事件の表示 昭和５９年特許願第６２０２２号 ２発明の名称 サージ吸収素子およびその製造方法 ３補正をする者 （４６９）株式会社 日本自動車部品総合研究所代表者
三田省吾 ４代 理 人 〒４４８ 愛矢頂１７＋浴市昭和町１丁目１番地（１）
明細書第１２頁第６行の「内部組織」を「素子の粒子構
造」に訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１Ｚ ｎ ＯとＺｎ ５ｂ２０３系のスピネルとを
主成分とし、前記スピネルの平均粒子径を５μ以下にし
たサージ吸収素子。 ＋２１ Ｚ ｎ Ｏと５ｂ２０３とを予め反応させてＺ
ｎ５ｂ０６のアンチモン化合物を構成し、該アンチモン
化合物を５μ以下に粉砕し、該アンチモン化合物をＺｎ
Ｏに添加、混合し焼結するサージ吸収素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59062022A JPS60206005A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | サ−ジ吸収素子およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59062022A JPS60206005A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | サ−ジ吸収素子およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60206005A true JPS60206005A (ja) | 1985-10-17 |
Family
ID=13188127
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59062022A Pending JPS60206005A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | サ−ジ吸収素子およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60206005A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6197801A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-16 | 株式会社東芝 | 非直線抵抗体 |
-
1984
- 1984-03-28 JP JP59062022A patent/JPS60206005A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6197801A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-16 | 株式会社東芝 | 非直線抵抗体 |
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