JPS6021955B2 - 化合物薄膜の成長のための方法と装置 - Google Patents

化合物薄膜の成長のための方法と装置

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JPS6021955B2
JPS6021955B2 JP55023480A JP2348080A JPS6021955B2 JP S6021955 B2 JPS6021955 B2 JP S6021955B2 JP 55023480 A JP55023480 A JP 55023480A JP 2348080 A JP2348080 A JP 2348080A JP S6021955 B2 JPS6021955 B2 JP S6021955B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は化合物薄膜を成長せしめる方法及び装置に関す
る。
特に、本発明は、米国特許第４，０５＆ ４３び号‘こ
示される化合物薄膜の製造方法を行うに有用な手段を供
するものである。ＡＬＥ〔原子層ェピ タキシャル法（
Ａｔｏｍｉｃ ＬａｙｅｒＥｐｉｔａ柵）〕と称する、
その方法によると、各々の反応工程で単一の原子層を形
成することによって表面成長を行う反応蒸気に成表させ
るべき表面を順次さらすことによって高品質の化合物薄
膜を製造することができる。先行技術の薄膜析出の概念
と比較すると、異種の反応性蒸気を用いて別個の表面反
応を行うというＡＬＥの要求は、ＡＬＥ成長を行うため
の装置及び方法に対して特別な条件を提起する原因とな
る。
米国特許第４，０５＆ ４３び烏もこおいては、これら
の条件は、古典的真空折出技術を用いて、別個の反応領
域或は反応期間を与えることによって達成されたが、こ
れらの反応領域或は反応期間は高真空条件の領域或は期
間によって分離されている。反応性蒸気が反応領域から
漏れることにより、そして特に交換表面反応の場合に、
残留蒸気により、反応工程をうまく分離するに要する高
真空条件を得ることが困難であることが分った。これら
の問題は、ＡＬＥ法の長所を消してしまうものであり、
ＡＬＥ法の自己安定成長速度特性が、単一の表面反応工
程で全表面を被うに必要な量より過剰な反応性原子を含
む反応性蒸気の量を用いることによって得られるという
長所が消えてしまつｏ本発明の目的は、ＡＬＥ成長法を
行うについて真空析出技術を用いることから生じる前記
の困難な問題を克服する方法と装置を提供することであ
る。
本発明の特長は、単一の表面反応工程を分離するために
、気相の拡散バリャを用いることである。本発明によれ
ば、拡散バリャ技術は、反応性蒸気のソースから表面反
応領域への反応性蒸気の流れを制御し、且つ、排出凝縮
領域を反応領域から分離するバルブ動作を行うために用
いられる。更に、拡散バリャの形成に用いるガスは非反
応性ガス流であり、これはキヤリヤガスとして用いるこ
とができ、反応性蒸気をそのソースより表面反応領域へ
移送し、且つ表面反応領域から残留蒸気を排出凝縮領域
へ移送することができる。従って、ここでは非反応性ガ
スのことを、場合に応じて、キヤリヤガスともいうこと
がある。不活性ガスをキャリャガスとして、或は、保護
ガスとして用いることは、例えば、ガスクロマトグラフ
ィの分野、半導体工業で広く用いられている化学的気相
折出（ＣＶＤ）法などにおける先行技術において知られ
ている。
一般的に、本発明を、ＡＬＥ成長の性能を、分子線ェピ
タキシ（Ｍ旧Ｅ）型のプロセスからＣＶＤの技術に変え
るものとして把握することでよいであろう。しかし乍ら
、本発明の方法及び装置の先行技術のＣＶＤ技術との関
係は、ＭＢＥを含む古典的な真空析出法とＡＬＥ法の性
能との基本的な差異にたとえることができるものである
。本発明は、ＡＬＥ成長を行うための米国特許第４，０
５３ ４３ぴ号に開示された方法の単なる変更法ではな
く、化合物薄膜成長に関して、先行技術と比較して、新
規な利点をもたらすものであることが強調される。
これらの利点は、成長させるべき化合物の元素成分がそ
の元素の第二の化合物の形で表面反応領域に運ばれるこ
とが可能である場合に、交換表面反応を容易に行うこと
ができる点である。これは、金属ハロゲン化物、或は有
機金属の如き、より揮発性の化合物で置換できるような
低い蒸気圧の金属を扱う場合に、特に関心がある。従っ
て、ソース温度を下げることが可能であり、又、ＡＬＥ
原理による完全な表面被覆が形成された後の完全なバッ
ク気化のために必要な基体温度を下げることができる。
金属酸化物の成長に関して、現在の認識によれば、金属
ハロゲン化物はハロゲン化物の形で酸素表面に化学吸着
され、次の表面反応工程で、そのハロゲン原子は酸化表
面反応工程で反応性蒸気として用いられる水分からの水
素原子によって放出される。交換反応の他の利点は成長
速度特性において得ることができる。
。例えば、ＺｎＳ成長の場合の如き、直接的な元素の表
面反応の場合、その金属の単一原子表面層は、硫黄蒸気
との表面反応の前に、再び蒸発する煩向がある。従って
、成長速度はＺｎ−表面反応工程とＳ−表面反応工程の
間のその再蒸発時間に依存しており、更に、それは温度
増加と共に減少する。相当する交換反応の場合この欠陥
は生じなく、基本的に０．１ｎｍ／サイクルの一定な成
長速度が、広に範囲の温度と再蒸発時間で観察される。
各々の化合物は、問題の結晶構造特性に従った安定な単
一層の形状に応じたそれ自身の典型的成長速度を有する
ことが観察された。本発明による装置は、先行技術によ
るものより、機械的に、より簡単である。
重要な利点は本発明のこのような装置の操作と保守の特
性の中に見られた。この装置は、ＡＬＥ法の自己安定化
成長速度特性を効果的に利用することにより大面積の薄
膜製造に適する。本発明方法においては、迅速な操作を
行うために一定の「空気力学」を維持する必要性から、
用いる基体の形状に関して一定の条件が定められる。
理想的な基体は、ガラス板などの如き、滑めらから表面
を有する平らな板である。ＡＬＥ法の操作特性によれば
、注文通りの層横造としたり、ドーピングを行うことが
可能であり、そのような製品が本発明方法によって容易
に得られる。単一の表面反応工程での反応性蒸気は、成
長させるべき表面と反応できる幾つかの成分を含み得る
が、互いに反応しあって成長させるべき表面の温度で固
体状態の化合物を生じるような成分を含んではならない
。例えば、基本的なＺｎＳ成長は、Ｚｎｃ１２反応工程
に少量のＭｍ１２蒸気を添加することによって変更され
得る。Ｍｈｃ１２とＺｎｃ１２は互いに反応しないが、
これらの各々は、固体の硫黄表面と反応してＭｎがドー
プされたＺｎＳとなる混合された化合物は同じような方
法で得ることができ、例えばＺｎＳ成長において、Ｚｎ
ｃ１２反応工程にＣｄｃ１２蒸気を添加し、ＺｎｘＣｄ
，‐ｘＳ薄膜を得る。
このようなドーピング或は混合はＷ族或は、他のいかな
る族の元素でも可能である。本発明方法によるＡＬＥ型
成長を達成するための条件は、基体表面の温度で互いに
反応しあってその温度で固体状態の反応生成物を生ずる
ような蒸気が同時に相互反応することが、非反応性ガス
或はキャリャガスによって形成される拡散バリャの助け
によって防止されることである。非反応性ガスは、成長
表面に対して原側的に不活性でなければならない。しか
し乍ら、次のような２次的な作用はあってもよく、例え
ば、ドーピング剤の添加、触媒的或は禁止的作用及び表
面反応残留物の化学移送があげられる。本発明によれば
、異種の反応性蒸気のパルスを基体に順次附与し、化合
物薄膜の成長を生ぜしめる。
例えば、第１図に示されるように、分圧ｐｏで反応性蒸
気舷及びＢｙはこのようなパルスを、これらの間に拡散
バリャＶを有しながら、反応チャンバに導く。その場合
、拡散バリャの長さは、ｘ方向での速度ｖを有する非反
応性ガス流Ｇ中のｘＢである。量ｔＢは、蒸気物質の相
互反応を実質的に防止し、最終生成物に対する検知でき
る影響を排除する拡散バリャの継続時間を示す。第２及
び第３図に示された本発明の方法を実施するための装置
の具体例には、その構造の主要部としてのガラス管１０
、その主要部の管中にある反応領域１８に対する連結管
１２を有するソース手段２０、圧力Ｐｒを維持するため
、主要部の管に連結している排出連結管１３を有する真
空ポンプ１７及び反応領域１８を囲むヒーター５が設け
られている。
基体１１は複数あってもよく。主要部の管１０の端部に
ある閉口１４を通して、反応領域中に設置される。基体
上に薄膜１００が成長する間、基体温度は、標準的な調
整手段により制御される加熱素子１６により保持される
。ソース手段２０からの反応性蒸気パルスは、標準的な
タイミング装置によって制御され、そしてＡＬＥ原理及
び本発明方法により順次に上記反応領域に向けられる。
前述した如く、本発明は自己安定成長速度効果を供して
おり、先行技術とのその比較は第４図に示される。
曲線ａは、本発明原理にしたがい、第２，３図の装置を
用いて成長させた薄膜の厚さブロフアイルを示している
。他方、厚さブロフアイルｂは、２つの反応性蒸気が基
体と同時に反応をおこす先行技術によって達成された相
当する薄膜の成長から得られたものである。２つの重要
な技術を、反応性蒸気のパルスをおこすために用いてい
る。
１つは、室温で実際上揮発性である反応性材料にとって
簡単な技術である機械的バルブを使用することである。
この種の解決策は第５図に示され、数字２５はソースか
ら反応性蒸気溜めへの連結部を示し、数字２１はバルブ
ソレノィド２２及びロック要素２３を有するバルブ体を
示す。バルブ開口２６と、キャリャガスとなる非反応性
ガスの供給管２８への連続部とは、ソース連結管１２と
直援に達適している。キャリャガスの流れは、ソース連
結管１２中における反応性ガスパルスのテール（尾部）
形成を最小にするに有用である。バルブ動作はタイミン
グ装置３０により制御される。パルスソースの具体例に
対する他の方策は第６図に略図的に示される。
この方策では、上記の機械的なバルブ動作の代りに、ソ
ースと反応チャンバとの間の連結管中に形成される制御
可能な拡散バリャを使用する。この型のソースは、反応
性物質が低い蒸気圧を有し、従って、高温で反応チャン
バに導びく必要のある場合に好適である。反応性蒸気は
、ソース領域４１中の固体或は液体の形にある反応性物
質Ｍを加熱素子４７により加熱することにより作られる
。閉止条件において、連結管４９から供給され、そして
連結管４６を通して排出用吸引ポンプ５０１こ排出され
るキヤリャガスにより、ソース関口管４３中に拡散バリ
ャが形成される。同様な拡散バリャが、反応チャンバ中
の蒸気がソースに拡散するのを防止するために、ソース
連結管１２中に形成される。このような拡散バリャに必
要な条件を、以下詳細に説明する。閉止条件で、蒸発領
域４１で生成される反応性蒸気は凝縮領域４２に運ばれ
、冷却素子４８により冷却され得る。ソース手段２０の
ロック条件は、ソース関口管４３におけるキャリャガス
の流れの方向を変えるのに十分な量となる過剰なキャリ
ャガス流を受け入れるバルブ４４を制御することにより
、供孫舎条件に変えることができる。ソース手段の操作
は、第７図に示されるフロー回路図の助けによって詳細
に説明される。ここに記した種々の例によって、本発明
方法を説明することに用いられ得る具体例を、第１０及
び１１に例示する。
その動作原理については、第２，３図の具体例と同一で
あり管状の反応領域１８、ソース手段及び排出手段が設
けられている。反応チャンバ１１０の本体は内側ガラス
板９６は被覆されたステンレス鋼で作られている。排出
手段には加熱素子１ １６、凝縮領域１９及びガス流案
内壁１１５が含まれる。温度調整器及びソース・パルス
・タイミング装置は、夫々、ブロック９０と９１により
示される。第１２図は、第６，７図により示される原理
に従って、第１０，１１図の具体例に適用されたソース
手段２０を示す。この構造では、管１２，４９及び４３
は、ソース開口管４３及びガラス管８４で形成した同軸
ガラス管配列により構成されている。ソース手段の外側
本体８６はステンレス鋼で作られている。第２，３図及
び第１０，１１図の具体例の共通する特徴は、基体が、
薄膜成長の間、反応チャンバ中の固定した場所にあるこ
とである。
反応性蒸気パルスはチャンバを通り、そして反応性蒸気
のパルスの間に拡散バリャを形成する非反応性ガス流、
すなわちキャリャガス流によって駆動される。本発明方
法に対する他の方策は、拡散バリャを形成する局所的に
固定されたガス流によって反応性蒸気の局所的に固定さ
れた流れを互に分離させることである。
このような具体例においては、基体表面と各々の反応性
蒸気流との間における周期的な交互の相互反応が、基体
を回転させたり、あるいは周期的に機械的に移動させる
ことによって行われる。基体表面の観点からは、反応性
蒸気の間に拡散バリャを作り該反応性蒸気を分離させる
非反応性ガス流中の各々の反応性蒸気と基体との相互反
応を順次行うという状況は上記の両者の場合にまったく
同様である。反応性蒸気の局所的に固定された流れを用
いる具体例は、第８，９Ａ，９Ｂ，９Ｃ図及び第１３，
１４図に示される。第８，９Ａ，９Ｂ及び９Ｃ図の具体
例においては、２つの反応性蒸気ソース５３，５４が、
装置の本体６０の相対するカラム５１，５２の中に置か
れている。ソース（源）はヒーター５６で加熱される。
反応性蒸気は拡散することによって、或はキャリャガス
により上方に流れ、パドル車と似た構造の回転支持器６
１におかれた基体１１に到る。“パドル車”が回転する
と、基体は夫々カラム５１，５２を通ってきた反応性蒸
気の各々と交互に接触することになる。カラム５５中の
管６６，６７からきたキャリャガスの流れは、カラム５
５を通る間に基体の間の反応性蒸気を追い払う。基体の
間のチャンネルでは、流れの条件は、第１０，１個の具
体例での条件とほとんど同じである。第８図では、数字
６４は基体回転用手段を示し、一方ヒーター６８は反応
領域に設けられ、また壁５７は第９Ｃ図の５１，５２，
５５に夫々相当する第９Ａ図の垂直な流れカラム５１′
，５２′，５５′の間に設けられている。なお、第９Ｃ
図の壁５７は第９Ａ図の５７′に相当する。第１３，１
４図の具体例では、基体表面と反応蒸気との間の順次の
相互反応は、ソース開口７５，キャリャ関口７３及び排
出口７４が固定して配列された上で、基体１１′を往復
を動させることによって行われる。
拡散バリャＥは、基体表面とガス流配列体（分配部材）
７２との間に形成される。下記の如き計算法により、こ
の具体例の操作は、キャリャガスの非実用的な高い流速
をとらないで、大気圧でも可能である。第１３，１４図
において、７７はキャリャガス供Ｖ給管であり、７９は
ソース連結管であり、７８は排出管であり、８１，８２
は反応性蒸気ソースである。ＡＬＥ型の方法は一般的に
、薄膜成長において数千回の単一表面反応工程をとるの
で、反応サイクルの遅れを最小にするように特に注意を
しないと、全処理時間ｔｐは長くなる頭向におる。
一般的に、薄膜処理のメリットＥは次の式で与えること
ができる。Ｅ＝Ｔ・ＡＳ／（ｔｐ十ｔＬ） …
‘１｝Ｔは薄膜の厚さ、Ａｓは被覆すべき基体の面積ｔ
ｐは処理時間、ｔＬは、装置への取付け及び取りはずし
に要する時間である。
装置費用、電力消費及びソース材料効率は、この比較で
は考えていない。ＡＬＥ型処理では、薄膜の厚さは、 Ｔ＝Ｎ・Ｔ。
……【２’の形で表わすこと
ができる。Ｔ。
は１反応サイクルで得られる厚さであり、Ｎはサイクル
数である。処理時間ｔｐはｔｐ＝Ｎ・Ｔ。
……■で表わすことができる。
１サイクルの時間Ｔ。
は、異種の反応性蒸気のパルス時間、ち，ｔ２・・・ｔ
ｍと、拡散バリャをつくるために必要な上記パルスとパ
ルスとの間の時間間隔、ｔｉ，，ｔｉ２…，ｔｉｍとの
合計である。簡単な二元化合物ＡＢの場合は、ｔ。
＝ｔ＾＋Ｔｉ＾＋ｔＢ十ｔｉ８ …【４｝
の形である。処理で取扱う基体面積ＡＷま、主に、装置
の大きさによって決まり、本発明の具体例では、広い範
囲で変えることができる。装置の大きさの影響も含めた
操作分折は、実際的には反応サイクルでの時間的貢献度
ｔｍとｔ‘ｍを分折することによって行なわれる。詳細
な分折を、第１図を参照して、第２，３，１０，１１図
の具体例について行うと、第２図に示す自由断面穣Ａを
有する管状の反応チャンバ中には速度ｖのキャリャガス
流が存在し、全圧Ｐｒと反応蒸気パルスＡｘ、Ｂｙの分
圧Ｐ。は、ｘ方向に流れるキャリャガス流と伴に伝達さ
れる。反応性蒸気パルスは、次式によるキャリャガス中
への拡散により、伝達される際に広がる額向がある。
群＝Ｄ△２ｐ ．・・．・・【５）Ｄはキャリ
ャガス中への反応性蒸気の拡散定数である。
反応管中の層状流条件において、管内の半径方向の速度
差の効果を無視すると、式‘別まｘ一方向での一次元拡
散式によって置換することができる。渋＝Ｄ溝
．・・．・・｛６） 簡単化のために、パルス端での圧力ｐ。
は境界条件となる拡散中、一定であると仮定する。この
仮定は、第６，７図のソース手段、及び第１３，１４図
の具体例の如き、局部的に固定された場合における拡散
バリャを考えるときにも有効である。したがって式｛６
１の解は、Ｐ（Ｘ，ｔ）ニｐ。
ｅがｃ（×／２ノＤｔ）．・‐‐‐‐｛７１であり、ｘ
‘まパルス端からの距離を示し、ｔはパルス注入からの
時間を表わす。
圧力ｐ，の等圧線は、式【８’‘こ従ってパルス端から
伝わる。ｘ＝２Ｃ，ノＤｔ
……【８｝式中、Ｃ，はｅがｃＣ，＝ｐ，／ｐ。
・・…・【９｝を意味する。Ａｘ、Ｂｙの分圧をｐ，
に下げることのできる拡散バリャＶは、式脚、第１図に
よる長さｘＢを有する。
ｘＢ＝２・ｘｐ，＝４・Ｃ，ノＤ【 ．．・．
・．００｝キャリャガス速度ｖでの反応性蒸気パルスの
注入点からの距離Ｌでの拡散バリャｘＢの長さは式（１
１）の形で表わすことができる。
ｘ８＝４・Ｃ，ノＤＬ／ｖ ・・・・・・（
１１）これは式（１２）のように、反応性パルスの間の
間隔ｔＢに相当する。
ｔＢ＝ｘＢ／ｖ＝４Ｃ．ノＤＬ／ｖ３ ．．．…（
１２）実用上のために、式（１３）の形で拡散定数Ｄを
与えることが有用である。
Ｄ＝Ｄ＊／ｐ ……（１３）定数
Ｄ＊は拡散媒体の圧力とは無関係である。
したがってｔＢは式（１４）の形で与えることができる
。ｔＢ＝４Ｃ，ノＤ＊ノＬ／〆ｐ ・・・・・
・（１の式（１４）により、ｔＢはキャリャガス速度ｖ
で大きく依存しており、それは式（１５）の形で表わし
得る。
ｖ＝Ｓ／Ａ ……０９式中、Ｓはポ
ンピング速度で、Ａは反応管の自由断面積である。
特定の値にｔ８に対しての、最小キャリャガス量は、ｐ
。以下にならない、低圧力での高い量となる。反応性蒸
気の分圧、ｐ。についての圧力限界は基体表面を全てカ
バーするに必要な全ての原子或は分子の量から帰結され
得る。熱力学的ガス理論及び問題の伝達形状に従って、
パルス中の反応性ガス分子の数は、式（１６）の形で表
わされる。山ニｖ．ｔ，．ｐ。．Ａ／ＫＴ
，．．，．．（１６）式中、し‘ま反応性パルスの持続
時間である。表面積単位に対する完全な表面カバーを形
成するに必要な原子の数がＮｓであり、反応性蒸気の利
用効率がりである場合、反応性蒸気パルスに必要な分子
数は式（１７）によって与えられる。ｎｌ＝ＮＳ．ＡＳ
ノリ ……（１７）式中、Ａｓは基体
の面積である。
ｎ・＝山とすると、 ＮＳ．ＡＳ．ＫＴ ．．．．．．（
１８）Ｐ。
＝▽Ｆに了を得る。
他方、式（１２８は、所定のｐ。
に対するパルスの持続時間らを与える。ｔ，が最小であ
ればｐ。の値が増すことを見出し得る。ｐ。の上限は、
最４・の最適の流速、ｐｒ、ｖ及びｔ。条件に対し有用
であるとわかったキャリャガス圧力によってさまる。反
応性蒸気ＡｘとＢｙからの単純二元化合物ＡＢの成長に
対する、処理時間の最小値ｔｐはｔｐ＝２（ｔＤ＋り
……（１９）であり、ｔ＾＝ｔＢ＝Ｌ
及びｔｉ＾＝ｔｉＢ＝ｔｏとした。
本発明の具体例において、ｔ。
及びりこ対する大きさの実用上のオーダーは夫々、０．
１…１及び０．０５・・・０．９秒で、全圧力ｐｒｏ．
５・・・５ｈｂである。一次元の拡散分折に対する次の
チェックとして、パルス長さ１，（＝ｖ／ｔ，）及び、
拡散バリャの長さｘＢの両方は、反応管の直径よりも大
きく、この条件は、一次元法の標準として考えられるも
のである。上記の分析において、反応性蒸気パルスの急
峻な端部を注入点と仮定した。第５図のソース手段によ
り、これは、標準的バルブによって容易に得られる。第
６，７図によるソース手段の場合、詳細な分折が目的の
状況を確保するために必要である。ソースの閉止条件は
、拡散バリャが管４３，１２に形成されるとき得られる
。このような拡散バリャの条件は、それらの管における
流量ら，ｆ３に対して式｛８ーを微分することによって
帰結でき、キャリャガス中の等圧線の速度ｖｄを与える
。Ｖｄ：静＝Ｃ・ゾ６／ノ丁＝本・２Ｄ／又＝本，町＊
／ｘｐ ……（２０）拡散バリャは、
断面積Ａｒを有するチャンネル中のキャリャガスの速度
ｖｆ＞ｖｄを与える流量ｆｄにより作られる。
ｖｆ＝ｆｄ／Ａｆ・ｐ父，２Ｄ＊／ｘｐ ……（２
１）従ってｆｄとＺしＣ，２Ｄ＊／ｘ ・・・
・・・（２２）第７図の穣式化した流れ回路図において
、チャンネル４３，１２中の拡散バリャ条件は、式（２
３）（２４）によって与えられる。
ｆｄ２２２ＬＣ，２Ｄ＊／Ｌ ・…・・（２
３）ｆｄ３ ２２もＣ，２Ｄ＊／− ・…・
・（２４）式中、Ａ２，Ａ３は夫々のチャンネル４３，
１２の断面積であり、Ｌ２，Ｌ３はこれらチャンネルの
長さである。
パルス注入条件は、キャリャ流をバルブＳ，を通して流
すことにより得られる。
ソース注入の立上がり時間は、ｔＢ，ｔ，と比べて容易
に最小にできるが、閉止時での遅れを短かくするために
、ソース容積Ｃ、コンダクタンスｇ，，＆，ｇ３の値に
注意を払わなければならない。一般的に伝えば、チャン
ネルを通るガス流量ｆは、ｆ＝ｇ（ｐクーｐｂ２ ）
……（２５）の形で表わされる。
式中、ｐａ，ｐｂは、チャンネルの端での圧力であり、
ｇはチャンネルの形状及び問題のガスの特性に依存する
定数である。
式（２５）と、第７図の回路図により、Ｓ，の開；ｔ点
からの時間の関数として、ソース圧力ｐｃに対する解が
得られる。ｐＣ＝零考朱王；‐ｐＣの ‐‐‐（２
６）ｐのはｔ＝０でのソース圧力であり、ａニ（１十ｐ
Ｃの／ｐの）／（１一ｐＣの／ｐＣ。）…０７）ｐＣｑ
＝ノ（ｇ＊ｐ＊２十ｇ，ｐ．２）／（ｇ＊十９）
…（２８）＝Ｃ／滋＊ｐ
ｃの …（２■ｇ＊ニ＆／（１十軸
／ｇ３） ．・・（３のｐ＊＝ノｐｒ２ 十
ｆ。
／ｇ３ ・・・（３１）である。圧力ｐ
２（第７図）は、 ｐ２２ニ（ｆ。
十段ｐＣ２十薮ｐｒ２）／（段十ｇ３）・・・（３２）
の値を有する。
４３中の拡散バリャは、ら＝ｆｄ２ ら＝ｇ２（ｐ２２−ｐＣ２ ） ・・・
（３３）＝＆（ら十＆（ｐｒ２ −ｐＣ２））／（ｇ２
十段）之ｆｄ２．・・（３心 と定めることによって得られる。
ソースパルス遅れに等しい拡散バリャの確立時間ｔｓは
、式（３４）と（２６）から解決される。
ｔＳ）ｌｎき汁生け ……（３５）但し ｂニノ（ｆ３十＆ｐｒ２十ｆｄ２（ｇ２十母）／ｇ２）
／母／ｐｃの …（３句２
つの反応性パルスの間の最小の時間間隔ｔ，に対する安
全限界は、パルス遅れｔｓを時間ｔＢに加えることによ
って得られる。
非反応性ガス流中の拡散バリャの条件に対して為された
分折は、第２，３，１０，１１図の具体例に利用された
。
亦、第８，９図の場合にも直接的に適用でき、第１３，
１４図の場合にも容易に適当に変更できる。実施例 以下の例は、更に、本発明を例示するために与えられる
。
しかし乍ら、本発明の範囲及びその適用範囲はこれらの
例によって限定されるものでない。例１ 第１０，１１図の具体例に対する構造及び操作上のパラ
メータは次のように選択される。
〔反応領域〕
長さ Ｌ＝４比ネ 本体の断面積 ＡＲ＝１４×１４の 流れの自由断面積 Ａ＝１５０の 排出ポンプ速度 Ｓ＝６０〆／ｈ 〔ソース手段（第１２図）〕 ソース容積（４１十４２）、Ｃ２１＆承；ソース閉口（
４３）、ぐ０．７×１０仇；鞄＝１４０比＊／ｍｂｓ ソース連結管１２、０１．１×１０仇； ＆：滋０＆が／ｍｂｓ 排出連結管４６、９＝１００の／ｍｂｓ 〔操作パラメータ（典型的な場合）〕 反応領域の圧力 ｐｒ＝本的、 ソース排出ポンプ圧力 ｐｂ＝０．４ｍｂ：非反応性ガ
ス（アルゴン）流／ソース、ち＝５５０肌ｂ汝／秒 ソースのパルス圧力、ｐの ＝３ｈｂ 上記のパラメータを用いて、次の値が計算できる。
式（３０）：ｇ＊：１２０＆汝／ｍｂｓ；式（２８）；
ｐｃｑ＝２．０７ｍｂ； 式（３６）；ｂ＝１．０６７； 式（２２）；ｆｄ２ ＝８軌和め／秒 （拡散バリャの中心で跡等圧線、ｐ，／ｐ。
＝１０‐６に相当している）式（２９）；丁＝０．０３
現砂； 式（３５）；ｔｓ＝０．０５砂； 式（１４）；ｔＢ＝０．７４秒： したがって、パルス間の安全な時間間隔は孫丸，＝０．
釘砂である。
実用上、ｔ，＝１秒の値を用いた。例２ 例１のパラメータによる、Ｔ碑０５化合物薄膜の製造基
体；６枚の０．３×１０×２０仇 フロートガラス 反応領域の温度 ＴＲ＝３０び Ｃ 蒸気物質： １４０ｏＣの温度におけるソース（第１２図）からのＴ
ａ２ｃ１５、ｔ，（Ｔａ２ｃ１５）＝０．２段；第５図
のソース手段からの母○、ｔ，（比○）＝０．２秒、Ｔ
（日２０）＝１５ｏ Ｃ、２５００サイクルの成長を行
って、基体上に１０００ＡのＴ処０５薄膜を得る。
例３ マンガンＭｎでドープミれたＺｎＳ薄膜の製造例１によ
る具体例。
基体としては例２のものと同じ、或は、好適には、コー
ニンググラス７０５９の基体。反応領域温度 ４５００
Ｃ。
反応蒸気物質：夫々３８００Ｃと５１００Ｃにおける第
１２図のソースからのＺｍ１２、Ｍｍ１２。
Ｚｍ１２とＭｎｃ１２のソースパルスは、同時に、ｔ，
＝０．２砂で与えられる。硫化斉岬夕を第５図のソース
手段から与える、Ｌ（日２Ｓ）＝０．２秒。４５００サ
イクルの成長を行って、基体上に４０００ＡのＺｎＳ（
Ｍｎ）薄膜を得る。
例４ Ｔａ２０５十ＺｎＳ（Ｍｎ）＋Ｔａ２０５の薄膜を、例
２，３に従い、導電性で透明なインジウム−すず醗化物
の薄膜におおわれたガラス基体上に形成する。
この薄膜上に、アルミニウムの接点電極を設け、第１５
図の如きェレクトロルミネセンス構造体を得る。第１５
図において、基体１１はィソジウム・すず酸化物の透明
電導層１０１でおおわれており、更に、Ｔａ２０５の第
１の絶縁薄膜１０２、ＺｎＳ（Ｍｎ）薄膜１０３、Ｔａ
２０５の第２の絶縁薄膜１０４及びアルミニウム電極１
０５で被覆する。アルミニウム電極１０５によって電導
層１０１との間のサンドウィッチ構造に電界をかけるこ
とが可能となる。狐日２の正弦波励起を行った場合のェ
レクトロルミネセンス構造体の輝度と効率特性を第１６
図に示す。曲面Ｂは励起電圧に対する輝度（ｃｄ／〆）
を示し、曲線ｅは光出力の効率（ｌｍ／Ｗ）である。例
５ 山２０３薄膜の製造 用いた方法は例２と同機であり、Ｔａ夕１５を９５ｏＣ
の温度のＮｃ１３で置換した。
２８００サイクルの操作を行い、２５００Ｃの反応領域
温度で２２００Ａの厚さのＡＩ２０３薄膜を得る、得ら
れた酸化アルミニウム薄膜の電気的特性を、山２０３薄
膜がアルミニウム薄膜電極（活性面積５×５豚）の間の
板キャパシターの絶縁体を形成しているのでサンドウィ
ッチ構造で測定した。
第１７図において、曲線Ｃは周波数の関数としての、測
定したキャパシタンス（ｐＦ）であり、曲線ｔａｎｆは
、誘電損失を示す。
【図面の簡単な説明】
第１図は反応性蒸気Ａｘ及びＢｙのパルスと、そのよう
なパルスの間に形成された拡散バリャＶを示す。 第２図は本発明方法を行う具体例の略図的断面図である
。 第３図は第２図の線Ｗ−肌に沿う構造の横断面図である
。 第４図は本発明方法で得られた自己安定化成長速度効果
を、先行技術と比較して示したものである。 第５図は本発明方法による反応性蒸気パルスソ−スを作
る典型的な磁気バルブを示す。 第６図は本発明方法による反応性蒸気パルスソースの具
体例のネ隣略を示すものである。 第７図は第６図のソースの具体例を模式化した流れ回路
図である。 第８図は本発明方法を行うに用いる装置の他の具体例の
略図的縦断面図である。 第９Ａ−９Ｃ図は第８図の線ＭＡ−ＫＡ，ＫＢ−ＭＢ、
及びＫＣ−ＫＣの各々に沿う横断面図である。 第１０図は第１図のものと原理的に一致する具体例の略
図的縦断面図である。 第１１図は第１０図の具体例の平面断面図である。 ．第１２図は第１０
図の具体例に用いる第６図のソースの具体例の断面図で
ある。 第１３図は第１４図の線Ｘｍ−Ｘ皿こ沿う縦断面図であ
り、本発明方法を行うに用いる装置の他の具体例を略図
的に示したものである。 第１４図は第１３図の線ＸＷ−ＸＷに沿う水平断面図で
ある。 第１５図は例４において本発明で作成されたェレクトロ
ルミネセンス（ＥＬ）薄膜構造を略図的に示したもので
ある。 第１６図は第１５図のＥＬ−構造について測定された輝
度と効率曲線を示す。 第１７図は例５により作成された山２０３薄膜について
の測定された電気的特性を示す。 主要部分の附号の説明、１１，１１′，１１ａ，１１ｂ
，１１ｃ・・・・・・基体、１５…・・・ヒーター、１
７・・・・・・真空ポンプ、１８・・・・・・反応領域
、２０・・・・・・ソース手段、２１・・・・・・バル
ブ、２８・・・・・・非反応性ガス供孫旨管、５３，５
４，８１，８２・・・・・・ソース、９０，９１……ソ
ース・タイミング装置、１００・・・・・・薄膜、１１
０・・・・・・反応チャンバ。 ＦＩＧ．ＩＦＩＧ．２ ＦＩＧ．３ ＦＩＧ・ム ＦＩＧ．５ ＦＩＧ．６ ＦＩＧ．８ ＦＩＧ．９Ａ ＦＩＧ．９Ｂ ＦＩＧ．９Ｃ ＦＩＧ．つ ＦＩＧ．１０ ＦＩＧ．１１ ＦＩＧ．１２ ＦＩＧ．１５ ＦＩＧ．１３ ＦＩＧ．１ム ＦＩＧ．１６ ＦＩＧ．１７

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 基体表面上に異種元素の化合物薄膜を成長せしめる
    方法であつて、異種元素を含む異種物質をチヤンバ内で
    交互に表面反応させ前記化合物の成分元素の単一原子層
    を順次形成するものにおいて、 前記物質の蒸気を交互
    に間隔を置いて、前記基体を収容しているチヤンバに繰
    り反し供給し、 非反応性ガス流を前記チヤンバに、少
    なくとも前記物質を交互に供給する間隔の間に供給し、
    その際、前記蒸気は基体の表面またはその上に成長し
    た最上層と反応し、前記基体表面の温度で固体生成物を
    生じさせるものであり、前記非反応性ガス流の供給によ
    つて前記基体上に前記化合物薄膜が成長する間、前記交
    互に供給される蒸気が同時に相互反応することを実質的
    に防止することを特徴とする化合物薄膜の成長方法。 ２ 前記蒸気を交互に供給する工程を、ａ前記基体表面
    またはその上に成長した最上の単一原子層と反応し、前
    記固体生成物を生じさせる第１及び第２の蒸気を供給す
    ること、そして、ｂ前記最上の単一原子層表面と反応し
    、前記固体生成物を生じさせる第３の蒸気を供給するこ
    とを交互に行う特許請求の範囲第１項の化合物薄膜の成
    長方法。 ３ 前記非反応性ガス流を連続に供給する特許請求の範
    囲第１項の化合物薄膜の成長方法。 ４ 前記非反応性ガス流の供給工程は、チヤンバから残
    留蒸気生成物を排出凝縮領域に運搬するために、且つ、
    蒸気が排出凝縮領域よりチヤンバに流れるのを防止する
    拡散バリヤをチヤンバと排出凝縮領域との間に形成する
    ために行う特許請求の範囲第１項の化合物薄膜の成長方
    法。 ５ 前記蒸気を蒸気ソース出口からチヤンバに供給し、
    そして前記蒸気ソース出口で拡散バリヤを選択的に、か
    つ、交互に形成するように、非反応性ガス流の供給工程
    を行う特許請求の範囲第１項の化合物薄膜の成長方法。 ６ 基体表面上に異種元素の化合物薄膜を成長せしめる
    装置であつて、異種元素を含む異種物質を交互に表面反
    応させ前記化合物の成分元素の単一原子層を順次形成す
    るものにおいて、 基体を収容する反応チヤンバ； 前記チヤンバと連結した真空手段； 前記チヤンバ内の反応領域で基体を加熱する加熱手段
    ； 前記チヤンバと連結し、異種物質の蒸気を前記チヤ
    ンバに選択的に、かつ、別々に供給する複数の蒸気ソー
    ス； 前記チヤンバと連結した非反応性ガス流のソース
    ；及び、 前記チヤンバを通して、非反応性ガス流のソ
    ースから前記真空手段への前記非反応性ガス流を制御し
    、少なくとも前記蒸気の１つを別個に供給し終えた時で
    あつて、且つ他の蒸気を別個に供給する前に、前記非反
    応性ガス流を供給する手段を有し、前記基体上に化合物
    薄膜を成長させるに当り、交互に行う表面反応と表面反
    応との間に、前記反応領域から実質的に前記蒸気を取り
    除くことを特徴とする装置。 ７ 前記反応チヤンバはその内に、化合物薄膜が成長す
    る基体が置かれている反応領域を画成するものであり；
    前記真空手段が該反応領域に連結された真空ポンプ手段
    であり；前記複数の蒸気ソースは少なくとも二種類の蒸
    気を反応領域へ供給するものであり；前記非反応性ガス
    流のソースは不活性キヤリヤーガス及び／又は分離ガス
    としての非反応性ガス流を反応領域へ供給するものであ
    り；前記加熱手段は前記反応領域及び前記蒸気ソースを
    所定温度に保持するものである特許請求の範囲第６項の
    装置。 ８ 前記真空手段が吸引ポンプであつて、非反応性ガス
    流の流れｖの方向に関して、反応チヤンバの出口側に連
    結されており、そして前記蒸気のソース及び非反応性ガ
    ス流のソースが、反応チヤンバの入口側に連結されてい
    る特許請求の範囲第６項の装置。 ９ 前記非反応性ガス流のソースが、前記蒸気ソースと
    反応チヤンバとの間の連結管に連結されている特許請求
    の範囲第８項の装置。 １０ 前記蒸気のソースの連結管の反対側が吸引ポンプ
    に連結されており、それにより、非反応性ガス流のソー
    スからのガス流を拡散バリヤとする特許請求の範囲第９
    項の装置。 １１ 反応領域に連がる連結管の反対側で、非反応性ガ
    ス流のソースが、パルスバルブ或は同等のものを介して
    、前記蒸気ソースに連結されている特許請求の範囲第７
    ，８，９又は１０項の装置。 １２ 反応領域中に、基体を固定しておく静置ホルダー
    が備えられている特許請求の範囲第７，８，９，１０又
    は１１項の装置。 １３ 基体のホルダー手段或は基体が、直線的に（第１
    ３，１４図）或は、回転的に（第８，９Ａ，９Ｂ，９Ｃ
    図）可動であり、これにより基体の所定の点が、交互に
    、非反応性ガス流の領域及び異種の蒸気の領域を通過す
    る（第８，９Ａ，９８，９Ｃ；１３，１４図）特許請求
    の範囲第７，８，９，１０又は１１項の装置。 １４ 可動性の基体ホルダーは、軸のまわりを回転可能
    で、且つ反応領域のセクター様部分の間に配置されたパ
    ドル車に類似の部材或はこれと同等の部材よりなり、セ
    クターの各々は、一端が吸引ポンプと連通し、他端が非
    反応性ガス流のソースと連通する非反応性ガス流の流路
    をなすと共に、一端が吸引ポンプと連通し、他端が蒸気
    ソースと連通する異種蒸気の流路をなす特許請求の範囲
    第１３項の装置。 １５ 装置は蒸気を分離する非反応性ガス流のための分
    配部材を有し、前記分配部材はその外側面に前記蒸気の
    ための供給開口と排出開口とを交互に有し、基体はその
    開口と隣接して一定の間隔をおいて動くように配置され
    、基体の所定の点が非反応性ガス流によつて構成された
    拡散バリヤ及び異種蒸気の流れ領域を、交互に通過する
    ように構成されている特許請求の範囲第１３項の装置。
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