JPS60220731A - ポリアミドフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
ポリアミドフィルムおよびその製造方法Info
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- JPS60220731A JPS60220731A JP59077817A JP7781784A JPS60220731A JP S60220731 A JPS60220731 A JP S60220731A JP 59077817 A JP59077817 A JP 59077817A JP 7781784 A JP7781784 A JP 7781784A JP S60220731 A JPS60220731 A JP S60220731A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2377/00—Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリテトラメチレンアジパミドを主成分とする
耐熱性、高性能ポリアミド延伸フィルムの製造方法に関
するものである。
耐熱性、高性能ポリアミド延伸フィルムの製造方法に関
するものである。
ポリアミド延伸フィルムについては主に、ポリε−カプ
ラミドについて延伸実験と商品化が実施されており、酸
素バリア性、耐ピンホール性、混染色性、易印刷性に優
れたフィルムが実用化されている。これらは主に包装用
途、特に冷凍包装や液体包装に使用されているが耐熱性
や耐熱水性に劣るため、高温では使用できないのが現状
である。
ラミドについて延伸実験と商品化が実施されており、酸
素バリア性、耐ピンホール性、混染色性、易印刷性に優
れたフィルムが実用化されている。これらは主に包装用
途、特に冷凍包装や液体包装に使用されているが耐熱性
や耐熱水性に劣るため、高温では使用できないのが現状
である。
特に高温で蒸気殺菌が実施される高温レトルト処理には
使用不可能であった。この問題を解決するために同じポ
リアミド系でポリヘキサメチレンアジパミドを使用した
延伸フィルムが開発されているが、耐熱性や耐熱水性が
まだ十分なものではなく延伸後の熱セツト中に劣化をし
たり、あるいは高温レトルト処理中に劣化し易い等の問
題があり、さらに耐熱性、耐熱水性を改善することが要
求されている。
使用不可能であった。この問題を解決するために同じポ
リアミド系でポリヘキサメチレンアジパミドを使用した
延伸フィルムが開発されているが、耐熱性や耐熱水性が
まだ十分なものではなく延伸後の熱セツト中に劣化をし
たり、あるいは高温レトルト処理中に劣化し易い等の問
題があり、さらに耐熱性、耐熱水性を改善することが要
求されている。
一方耐熱性、耐熱水性の秀れたフィルムとしてポリエチ
レンテレフタレート延伸フィルムがあるが、酸素バリア
性、耐ピンホール性、混染色性。
レンテレフタレート延伸フィルムがあるが、酸素バリア
性、耐ピンホール性、混染色性。
易印刷性に劣っており輸送中に破袋し易い等の問題があ
った。
った。
本発明者等はかかる問題を解決し耐熱性、耐熱水性に優
れしかも酸素バリア性、耐ピンホール性。
れしかも酸素バリア性、耐ピンホール性。
混染色性、易印刷性に優れたフィルムを開発するべく鋭
意研究を重ねた結果２次のようなフィルムおよびその製
造方法を発明するに至った。
意研究を重ねた結果２次のようなフィルムおよびその製
造方法を発明するに至った。
すなわちポリテトラメチレンアジパミドあるいはポリテ
トラメチレンアジパミド成分を６０ＩＩｔｆｆｉ％以上
含有する共重合ポリアミドより成り、少な（とも−軸に
１．５倍以上延伸されており、しがも融点と８０℃／分
降温結晶化温度との差が３０’ｃ以上６０℃以下である
ことを特徴とするポリアミドフィルムである。
トラメチレンアジパミド成分を６０ＩＩｔｆｆｉ％以上
含有する共重合ポリアミドより成り、少な（とも−軸に
１．５倍以上延伸されており、しがも融点と８０℃／分
降温結晶化温度との差が３０’ｃ以上６０℃以下である
ことを特徴とするポリアミドフィルムである。
ポリテトラメチレンアジパミドは融点２９２℃で非常に
耐熱性の優れた樹脂であるが、結晶化速度が非常に速く
通常の成膜冷却速度では結晶化が進行しすぎて均一に延
伸することができない。他のポリアミド成分たとえばε
−カプロラクタム、ヘキサメチレンアジパミド、ヘキサ
メチレンチレフクラミド、パラフェニレンテレフタラミ
ド等と共重合させることにより結晶化速度が低下し、結
晶化を抑えることができるが、テトラメチレンアジパミ
ド成分を余り少なくすると耐熱性が損なわれるので、テ
トラメチレンアジパミド成分は最低６０重量％以上は必
要であり８０重量％以上が好ましい。
耐熱性の優れた樹脂であるが、結晶化速度が非常に速く
通常の成膜冷却速度では結晶化が進行しすぎて均一に延
伸することができない。他のポリアミド成分たとえばε
−カプロラクタム、ヘキサメチレンアジパミド、ヘキサ
メチレンチレフクラミド、パラフェニレンテレフタラミ
ド等と共重合させることにより結晶化速度が低下し、結
晶化を抑えることができるが、テトラメチレンアジパミ
ド成分を余り少なくすると耐熱性が損なわれるので、テ
トラメチレンアジパミド成分は最低６０重量％以上は必
要であり８０重量％以上が好ましい。
また樹脂の分子量も結晶化に大きな影響を与えるもので
あり１分子量が余り小さいと結晶化速度が早くなり成膜
後の均一な延伸は困難となる。
あり１分子量が余り小さいと結晶化速度が早くなり成膜
後の均一な延伸は困難となる。
結晶化速度の指標として融点と降温結晶化温度との差、
すなわち溶融してから再び結晶化するまでの温度差が一
般に使用されるがこの温度差が大きいほど結晶化速度が
遅く、結晶化が進行しにくい。融点からの降温速度が速
いほど結晶化温度が高くなり、融点と降温結晶化温度と
の差が小さくなる傾向にあるので、この指標を用いる場
合には降温速度を規定しなければならない。
すなわち溶融してから再び結晶化するまでの温度差が一
般に使用されるがこの温度差が大きいほど結晶化速度が
遅く、結晶化が進行しにくい。融点からの降温速度が速
いほど結晶化温度が高くなり、融点と降温結晶化温度と
の差が小さくなる傾向にあるので、この指標を用いる場
合には降温速度を規定しなければならない。
本発明者等は溶融後の降温速度を８０℃／分と規定して
、示差熱量分析計（ＤＳＣ）により融点と降温結晶化温
度との差をめながら実験を進めたところ、この温度差が
３０°Ｃ以上好ましくは３５℃以上６０℃以下好７まし
くは５５℃以下の場合に良好に延伸ができ、しかも均一
・な延伸フィルムを作ることができることを見い出した
。この温度差が３０°Ｃ未満の場合は結晶化が進行し過
ぎて均一・な延伸が困難であり、均一な物性のフィルム
を得ることが困難である。また６０°Ｃを超える場合は
結晶化度が低すぎて耐熱性が不十分である。
、示差熱量分析計（ＤＳＣ）により融点と降温結晶化温
度との差をめながら実験を進めたところ、この温度差が
３０°Ｃ以上好ましくは３５℃以上６０℃以下好７まし
くは５５℃以下の場合に良好に延伸ができ、しかも均一
・な延伸フィルムを作ることができることを見い出した
。この温度差が３０°Ｃ未満の場合は結晶化が進行し過
ぎて均一・な延伸が困難であり、均一な物性のフィルム
を得ることが困難である。また６０°Ｃを超える場合は
結晶化度が低すぎて耐熱性が不十分である。
尚、融点はＤＳＣにより２０℃／分の昇温速度で昇温し
た時の溶融ピーク温度としく融点−１−２０’Ｃ）に達
した後、直ちに８０’Ｃ／分の降温速度で降温した時の
結晶化ピーク温度を降温結晶化温度とする。
た時の溶融ピーク温度としく融点−１−２０’Ｃ）に達
した後、直ちに８０’Ｃ／分の降温速度で降温した時の
結晶化ピーク温度を降温結晶化温度とする。
フィルムの成膜時の結晶化を抑えるには、グイより押出
された樹脂を冷却させてやる必要がある。
された樹脂を冷却させてやる必要がある。
ポリテトラメチレンアジパミドを６０重量％以上含有す
るポリアミドの場合はく融点−１０’Ｃ）〜（融点−１
００℃）の温度範囲を１０５℃／秒以上、好ましくは１
２０℃／秒以上の冷却速度で成膜してやることにより結
晶化を抑制することができ、成膜後の均一な延伸を可能
にすることができる。延伸温度は比較例にも述べるごと
＜５０’ｃ以上２２０”Ｃ以下、好ましくは７０°Ｃ以
上／７０°Ｃ以下が適当でありこれらの温度を外れると
ネンク延伸や延伸切断。
るポリアミドの場合はく融点−１０’Ｃ）〜（融点−１
００℃）の温度範囲を１０５℃／秒以上、好ましくは１
２０℃／秒以上の冷却速度で成膜してやることにより結
晶化を抑制することができ、成膜後の均一な延伸を可能
にすることができる。延伸温度は比較例にも述べるごと
＜５０’ｃ以上２２０”Ｃ以下、好ましくは７０°Ｃ以
上／７０°Ｃ以下が適当でありこれらの温度を外れると
ネンク延伸や延伸切断。
白化等のトラブルを生じ、均一なフィルムを得ることが
できない。延伸倍率は機械的物性および熱的物性を改善
するためには少なくとも一軸に１．５倍以上延伸する必
要があり、縦横各々２倍以上延伸することが好ましい。
できない。延伸倍率は機械的物性および熱的物性を改善
するためには少なくとも一軸に１．５倍以上延伸する必
要があり、縦横各々２倍以上延伸することが好ましい。
延伸方法はロール延伸法。
チューブラ延伸法、テンター延伸法等特に限定さ机ない
が同時二軸延伸法による延伸が最も良好な結果を得るこ
とができる。これは逐次二軸延伸法の場合、−軸延伸に
より発生するポリアミド分子鎖間の水素結合により次段
の均一な延伸が阻害されるのに対して、同時二軸延伸法
の場合はこの弊害を避けることができるためである。
が同時二軸延伸法による延伸が最も良好な結果を得るこ
とができる。これは逐次二軸延伸法の場合、−軸延伸に
より発生するポリアミド分子鎖間の水素結合により次段
の均一な延伸が阻害されるのに対して、同時二軸延伸法
の場合はこの弊害を避けることができるためである。
延伸されたフィルムは、耐熱寸法安定性が要求されるの
で延伸温度以上融点以下、好ましくは２００℃以上２５
０°Ｃ以下の温度範囲で熱固定する必要がある。ポリテ
トラメチレンアジパミドはテトラメチレンジアミンとア
ジピン酸との重縮合により一般的に作られ、 （−Ｎｌ
＋−（ＣＩ＋２ ） ４−Ｎｔｌ −ＣＯ−（Ｃ１１２
）−ＣＯ＋なる繰返し単位をもつ化合物であるが、その
製造方法については特に限定されない。一般的にはテト
ラメチレンジアミンとアジピン酸の塩を約２００ ’Ｃ
に加熱してプレポリマーを作り、該プレポリマーを粉砕
して水蒸気含有下に加熱して固相重合する方法が採られ
る。共重合物を作る場合はプレポリマー製造の段階で他
の成分が添加されるが価格、熱安定性等の点からε−カ
プロラクタムを添加するのが好ましい。尚、滑り性を改
良するために滑剤を添加したり耐熱安定性を改良するた
めに耐熱安定剤を添加すれば良い結果が得られるのは言
うまでもない。
で延伸温度以上融点以下、好ましくは２００℃以上２５
０°Ｃ以下の温度範囲で熱固定する必要がある。ポリテ
トラメチレンアジパミドはテトラメチレンジアミンとア
ジピン酸との重縮合により一般的に作られ、 （−Ｎｌ
＋−（ＣＩ＋２ ） ４−Ｎｔｌ −ＣＯ−（Ｃ１１２
）−ＣＯ＋なる繰返し単位をもつ化合物であるが、その
製造方法については特に限定されない。一般的にはテト
ラメチレンジアミンとアジピン酸の塩を約２００ ’Ｃ
に加熱してプレポリマーを作り、該プレポリマーを粉砕
して水蒸気含有下に加熱して固相重合する方法が採られ
る。共重合物を作る場合はプレポリマー製造の段階で他
の成分が添加されるが価格、熱安定性等の点からε−カ
プロラクタムを添加するのが好ましい。尚、滑り性を改
良するために滑剤を添加したり耐熱安定性を改良するた
めに耐熱安定剤を添加すれば良い結果が得られるのは言
うまでもない。
本発明により製造されたフィルムは特に耐熱性が秀れて
いるので、高温レトルト食品包装、電線被覆５その他耐
熱包装に使用できる。
いるので、高温レトルト食品包装、電線被覆５その他耐
熱包装に使用できる。
以下比較例、実施例によりさらに詳しく述べる。
比較例１〜１４及び実施例１〜８
テトラメチレンジアミンとアジピン酸の塩を加圧下で１
８０℃で約１．５時間加熱し、プレポリマーを作った。
８０℃で約１．５時間加熱し、プレポリマーを作った。
このプレポリマーを粉砕して水蒸気下に２６０℃で時間
を変えながら加熱して固相重合させ、３種類のポリテト
ラメチレンアジパミド樹脂を作った。これらの樹脂を４
５ｍｍ押出機で３００°Ｃに加熱し、Ｔダイより押出し
て冷却速度を変えながら厚さ１５０μの未延伸フィルム
を作った。未延伸フィルムをロール加熱式縦延伸機で縦
方向に１．５倍延伸し、延伸性を比較した。結果を表１
に示す。
を変えながら加熱して固相重合させ、３種類のポリテト
ラメチレンアジパミド樹脂を作った。これらの樹脂を４
５ｍｍ押出機で３００°Ｃに加熱し、Ｔダイより押出し
て冷却速度を変えながら厚さ１５０μの未延伸フィルム
を作った。未延伸フィルムをロール加熱式縦延伸機で縦
方向に１．５倍延伸し、延伸性を比較した。結果を表１
に示す。
実施例９〜１４
テトラメチレンジアミンとアジピン酸の塩にε−カプロ
ラクタムを添加して実施例１〜８と同様にして共重合ポ
リアミド樹脂を作った。これらの樹脂を同様にしてＴダ
イより押出して１２５℃／ｓｅｃの冷却速度で冷却し、
厚さ１５０μの未延伸フィルムを作った。未延伸フィル
ムをテンター民間時二軸延伸法により縦×横−３×３倍
延伸し２４０℃で熱固定した。
ラクタムを添加して実施例１〜８と同様にして共重合ポ
リアミド樹脂を作った。これらの樹脂を同様にしてＴダ
イより押出して１２５℃／ｓｅｃの冷却速度で冷却し、
厚さ１５０μの未延伸フィルムを作った。未延伸フィル
ムをテンター民間時二軸延伸法により縦×横−３×３倍
延伸し２４０℃で熱固定した。
延伸結果は表２の如くであった。実施例１０の延伸フィ
ルムの諸性能を測定したところ表３の如く良好なもので
あった。
ルムの諸性能を測定したところ表３の如く良好なもので
あった。
表２
表３
手続補正書（自如
昭和６０年２月１９日
１．１材牛の耘
情既５９−７７８１７号
２、発明の名称
ポリアミドフィルムおよびその製造方法３、補正をする
者 事件との関係 特許出願人 住所 兵庫県肥崎市東本町１丁目５０番地５、補正の内
容 （１１明細書第６頁第１３１〒目の「７０℃以上／７０
℃以下」を「７０℃以上（２）明細書第１１頁表３の項
目、酸素透過率、方向の欄でｒＭＤ１０７．ＴＤ１０７
」を「方向１０７」と訂正する。
者 事件との関係 特許出願人 住所 兵庫県肥崎市東本町１丁目５０番地５、補正の内
容 （１１明細書第６頁第１３１〒目の「７０℃以上／７０
℃以下」を「７０℃以上（２）明細書第１１頁表３の項
目、酸素透過率、方向の欄でｒＭＤ１０７．ＴＤ１０７
」を「方向１０７」と訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ポリテトラメチレンアジパミドあるいはポリテトラ
メチレンアジパミド成分を６０ｉ量％以上含有する共重
合ポリアミドより成り、少なくとも一軸に１．５倍以上
延伸きれており、しかも下記の結晶化特性値へＴが３０
℃以上６０℃以下であることを特徴とするポリアミドフ
ィルム。 ΔＴ＝Ｔｎ＋ −Ｔｃ Ｔｍ （融点）：示差熱量分析計（ＤＳＣ）により２０
℃／分の昇温速度で昇温 した時の溶融ピーク温度（”Ｃ） Ｔｃ （降温結晶化温度）：ＤＳＣにより（融点＋２０
℃）より８０°Ｃ／分の降温 速度で降温した時の結晶化ピ ー多温度（”Ｃ） ２、ポリテトラメチレンアジパミドあるいはポリテトラ
メチレンアジパミド成分６０重量％以上含有する共重合
ポリアミドを溶融してグイより押出しく融点−１０℃）
〜（融点−１００℃）の温度範囲を１０５℃／秒以上の
冷却速度で冷却して成膜した後、５０℃以上２２０℃以
下の温度範囲で少な（とも−軸に１．５倍以上延伸し、
延伸温度以上融点以下の温度範囲で熱固定することを特
徴とするポリアミドフィルムの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59077817A JPS60220731A (ja) | 1984-04-17 | 1984-04-17 | ポリアミドフィルムおよびその製造方法 |
| DE8585102602T DE3573127D1 (en) | 1984-04-17 | 1985-03-07 | Polyamide film and process for its production |
| EP85102602A EP0158807B1 (en) | 1984-04-17 | 1985-03-07 | Polyamide film and process for its production |
| US06/858,703 US4699973A (en) | 1984-04-17 | 1986-05-02 | Polytetramethyleneadipamide film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59077817A JPS60220731A (ja) | 1984-04-17 | 1984-04-17 | ポリアミドフィルムおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60220731A true JPS60220731A (ja) | 1985-11-05 |
| JPH047692B2 JPH047692B2 (ja) | 1992-02-12 |
Family
ID=13644577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59077817A Granted JPS60220731A (ja) | 1984-04-17 | 1984-04-17 | ポリアミドフィルムおよびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4699973A (ja) |
| EP (1) | EP0158807B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60220731A (ja) |
| DE (1) | DE3573127D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001341198A (ja) * | 2000-06-02 | 2001-12-11 | Unitika Ltd | 二軸延伸ポリアミドフィルム及びその製造方法 |
Families Citing this family (6)
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|---|---|---|---|---|
| JPS6447584A (en) * | 1987-08-18 | 1989-02-22 | Unitika Ltd | Thermal transfer medium |
| JP2718749B2 (ja) * | 1989-03-22 | 1998-02-25 | 三菱化学株式会社 | 耐熱性ポリアミドフィルム |
| EP1247560B1 (de) * | 2001-04-03 | 2004-06-23 | Sympatex Technologies GmbH | Porenfreie atmungsaktive Membran enthaltend Polyamid 4.6 |
| WO2010081871A1 (en) | 2009-01-16 | 2010-07-22 | Dsm Ip Assets B.V. | Transparent films |
| JP7170444B2 (ja) | 2018-07-20 | 2022-11-14 | 信越化学工業株式会社 | オルガノポリシロキサンエマルション組成物 |
| EP4029905A4 (en) * | 2020-03-26 | 2022-12-21 | Unitika Ltd. | POLYAMIDE RESIN FILM 6 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5053455A (ja) * | 1973-09-13 | 1975-05-12 | ||
| JPS5067366A (ja) * | 1973-10-18 | 1975-06-06 |
Family Cites Families (7)
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|---|---|---|---|---|
| US3510552A (en) * | 1965-09-15 | 1970-05-05 | Nippon Rayon Kk | Biaxially drawing polyamide film |
| JPS6050575B2 (ja) * | 1977-11-18 | 1985-11-09 | 旭化成株式会社 | ポリヘキサメチレンアジパミドフイルムの製造方法 |
| JPS5669122A (en) * | 1979-11-13 | 1981-06-10 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Elongated polyhexamethyleneadipamide film |
| NL8001763A (nl) * | 1980-03-26 | 1981-10-16 | Stamicarbon | Bereiding van polytetramethyleenadipamide. |
| NL8001764A (nl) * | 1980-03-26 | 1981-10-16 | Stamicarbon | Bereiding van hoogmoleculair polytramethyleenadipamide. |
| NL8001762A (nl) * | 1980-03-26 | 1981-10-16 | Stamicarbon | Bereiding van voorwerpen op de basis van polyamide. |
| NL8104639A (nl) * | 1981-10-13 | 1983-05-02 | Stamicarbon | Werkwijze voor het maken van polytetramethyleenadipamide. |
-
1984
- 1984-04-17 JP JP59077817A patent/JPS60220731A/ja active Granted
-
1985
- 1985-03-07 EP EP85102602A patent/EP0158807B1/en not_active Expired
- 1985-03-07 DE DE8585102602T patent/DE3573127D1/de not_active Expired
-
1986
- 1986-05-02 US US06/858,703 patent/US4699973A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
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| JPS5067366A (ja) * | 1973-10-18 | 1975-06-06 |
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| JP2001341198A (ja) * | 2000-06-02 | 2001-12-11 | Unitika Ltd | 二軸延伸ポリアミドフィルム及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3573127D1 (en) | 1989-10-26 |
| EP0158807A2 (en) | 1985-10-23 |
| US4699973A (en) | 1987-10-13 |
| JPH047692B2 (ja) | 1992-02-12 |
| EP0158807B1 (en) | 1989-09-20 |
| EP0158807A3 (en) | 1986-12-30 |
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