JPS60239337A - 光フアイバ−用ガラス母材の製造法 - Google Patents

光フアイバ−用ガラス母材の製造法

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JPS60239337A
JPS60239337A JP59095541A JP9554184A JPS60239337A JP S60239337 A JPS60239337 A JP S60239337A JP 59095541 A JP59095541 A JP 59095541A JP 9554184 A JP9554184 A JP 9554184A JP S60239337 A JPS60239337 A JP S60239337A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、光フアイバー用ガラス母材の製造方法に関す
るもので、屈折率差調整剤としてフッ素を添加した石英
ガラス系の光フアイバー用ガラス母材の製造方法に関す
るものである。
（従来の技術） 光フアイバー用ガラス母材はコア部とクラッド部からな
っており、コア部は中心部にあり光を伝送し易くするた
め、クラッド部より屈折率を高くしである。例えば、第
６図（ａ）、（至）に示す光ファイバーの屈折率差分布
構造で、Ａ部をコア部、Ｂ部をクラッド部と定義する。
コア部の屈折率（シリカを基準としての意）を高めるに
は、通常屈折率上昇用ドーパントとしてＧｅｍ、　、　
Ａ４０ｇ　、　Ｔｉｅ、などを石英ガラスに添加する。
しかし、上記のような酸化物を添加すると次のような欠
点を生じる。
ドーパント添加量に比例してドーノくントに由来する光
散乱（レイリー散乱）も増加し、光伝送上好ましくない
。
またドーパントを多量に添加すると、ガラス母材中に気
泡や結晶相を生じさせる。例えば、Ｇｅｍ、の場合はＧ
ｏｏガス発生に基づく気泡が、Ａｔ、Ｏ，の場合はＡｔ
、Ｏ，結晶のクラスターが発生し易い。これは光伝送特
性にとって、又得られる光ファイバーの強度にとり好ま
しくない。
このためコア相当部のガラス組成は、できる限如ドーパ
ント量を少なくするか、又は純石英ガラスとすることが
好ましいことが理解できよう。
上記の問題を克服し、かつ屈折率差を得る方法の１つと
して、屈折率を低める作用を有するフッ素をクラッドの
石英ガラスに添加した光フアイバー用ガラス母材が考え
られてきた。
フッ素をドーパントとすることの利点としては、クラッ
ドの屈折率を純石英の屈折率より低くできるので、コア
には純石英もしくは少量のドーパントを添加した石英ガ
ラスを用いられることにある。第７図はフッ素添加石英
ガラスファイバーの屈折率差分布を示すもので、石英ガ
ラスの屈折率差を０とする。このため光の通る（　部分
であるコアでのドーパントに由来する光の散乱（レイリ
ー散乱）は小さくなシ、光伝送路として好ましい。又フ
ッ素はＧｅｍ、　などのドーパントに比べ資源的に豊富
で、かつ原料の精製が容易である点でも経済的に有利で
ある。加えてフッ素系ガスはドーパント原料としてのみ
ならず、スート中に含まれる水分を除去する脱水剤とし
て優れている点もその特徴の１つである。
石英ガラス中にフッ素を添加（ドープ）する方法として
は、すでにいくつかの方法が提案されている。
たとえば特公昭５５−１５６８２号公報には、ガラスを
気相合成する工程において、フッ化物気体を作用させて
ガラス中にフッ素を添加する方法が記載されている。こ
の方法で確かにガラス中にフッ素が添加されるもの＼、
ガラスの堆積効率及びフッ素の添加効率（ドーピング収
率）が低いという欠点がある。
このことは、ａ、−ｏ、炎を用いる火炎加水分解法では
火炎中に存在する水分（Ｈ＊Ｏ）とフッ素系ガス（たと
えば５Ｆ６）が（１）式のように反応、し、 ”Ｆｓ＋　５Ｈ，Ｑ　−一→　８０．＋　６ＨＦ　（１
）ＨＦ　ガスを生じるためによると考えられる。このＨ
’？ガスは安定であり、高温下では水分のある限シ、殆
んどのフッ素系ガスはこのＨＦガスに変換され、わずか
に残されたフッ素系ガスのみがドーパント原料として利
用できる。
さらに、とのＨＩＦはガラス、特に石英を侵食する作用
があり、火炎中に生成したシリカ微粒子と容易に下記（
２＞、（３）式のように反応し、生成ガラス微粒子が消
耗されてスートの堆積が抑えられる。
ｓｉｏ、（ｓ）　＋　２ＨＦ＜ｇ）→Ｓ　１ＯＦｚ　＠
＋　′Ｈ２０（ｇ）　（２）（８）固体　（ロ）ガス ５ｉ０２（ｓ）　＋　４ＨＦ（ｉ→ＳｉＦ４　＠＋　２
Ｈ２０（ロ）　（３）したがって、フッ素系ガスの添加
量を増やすとスートの堆積速度はかえって低下してしま
う。
また特開昭５５−６７５３５　号公報には、火炎加水分
解法でガラス微粒子体（スート母材と称す）を作製し、
得られたスート母材をフッ素ガスを含んだ雰囲気で熱処
理することによシフッ素をスート中にドープし、これに
よシフッ素が添加されたガラス母材を得る方法が示され
ている。
しかし、この方法もいくつかの不都合な問題を有してい
る。上記公報記載の方法の一つとしてスートをフッ素系
ガス雰囲気で１０００℃以下の温度で処理しているが、
フッ素添加の速度が遅く、さらに時として、得られたフ
ァイバー中にＣｕ＋Ｆｅが存在することがあった。Ｃｕ
やＦｅは伝送損失増加の原因となる吸収損失を起こすこ
とが知られている。
さらに１４００℃　以上の温度でスート母材をフッ素系
ガスを含むガス雰囲気中で処理することも記載されてい
るが、得られたガラス母材の表面はエツチングされ、雰
囲気を保つための炉心管例えば石英炉心管もエツチング
で著しく損なわれる場合があった。このようなエツチン
グは炉心管中の不純物の、スート母材中への混入を促進
する１因ともなっていたと考えられる。
さらに、上記方法で得られるファイバ−中、ＯＨ基によ
る吸収損失が経時変化し、温度が高くなるとこの吸収損
失増大が著しくなる、という問題点を有している。
以上のように従来法によるクラッドの石英ガラスへのフ
ッ素添加には種々の困難な問題があった。
（発明の解決しようとする問題点） 本発明は上記従来法によるフッ素を添加したガラス母材
製造上の問題点を解決し、ガラス微粒子体（スート母材
）へのフッ素添加率を高め、フッ素添加処理時にＷｅ＋
ｏｎなどの不純物がガラス中に混入するのを防ぐ、さら
に安定した伝送特性を持つ光伝送ガラスファイバーを提
供することを目的とする。
（問題点を解決する手段） 本発明者らは上記問題点を解決する手段について鋭意研
究の結果、フッ素添加に用いるフッ素化合物ガスとして
、予め石英系微粒子体とフッ素系−ガスとを反応させる
ことによシ生成する’　ＳｉＦ４　を用いれば、Ｓ　ｉ
Ｆ、はもはやスート母材や石英管と反応しないので、前
述の（２）及び（３）の反応によりスート母材が消耗さ
れることなく、又、石英炉心管をエツチングし、不純物
を混入することもないと考えつき、本発明を完成した。
すなわち、本発明は火炎加水分解反応もしくはＢｏｔ−
Ｂｏｔ法などの溶液加水分解反応により形成され九８１
０．　を主成分とするガラス微粒子体を、少なくともＥ
ｌ　ｉＦ、を共存させたガス雰囲気中で加熱処理するこ
とを特徴とするフッ素を含んだ光フアイバー用ガラス母
材の製造方法を提供するものである。
ここで、室温大気中にて安定なフッ素系化合物としては
、ＳＦ４　＋　０′Ｆ４　＋　０１１’ｓ　ｐ　Ｃ１Ｆ
＠　＊　ＣＣ４１％　＋およびＣＯＦ、等が使用できる
。
また、石英系微粒子体の製法は、５１ｃｔａを加熱下、
０２雰囲気中にて、下記（４）式の反応でＳｉｎ。
を生成させる方法（熱酸化） ＳｉＣ！ｔ４＋　０ｓ−−−→８１０．＋　２ｃ４　（
４）加熱 加熱された水蒸気中で下記（５）式のように反応させＳ
ｉＯ□を得る方法（加水分解法） Ｓｉ０４　＋　２Ｈ，ＯＳｉｎ、　＋　４ＨＯ１（５）
加熱 の２法があり、０．１〜［１５μｍφの粒径の微粒子体
が得られる。
該石英系微粒子体は充分に比表面積を大きくして、かつ
少なくとも６００℃以上に加温して、予め活性化してお
く。
そして、室温大気中にて安定なフッ素系化合物を上記に
よシ活性化された石英系微粒子体（８１０，）を通過さ
せると、例えば次の（６）　＃　（７）式の反応が起き
る。
Ｓ１０＊　＋　２／　３ＳＦｇ−−−→５ｉＦ４＋　％
ｓＯ，十λＯ！　（６）Ｓｉｎ、　−１−ＯＦ、　−−
→Ｅｉ　１−Ｆ４　＋　００２　（７）上記の反応生成
物Ｓ　ｉＦ、を加熱炉に送９こみ、スート母材を加熱処
理することで、フッ素を含む光フアイバー用ガラス母材
が得られる。
第１図は、本発明の一実施態様を示す模式図であって、
図中１はスート母材、２は電気炉。
６は石英系微粒子体２４はフッ素系ガス入口。
５は他のガス導入口、６はフッ素化合物分解炉。
１１はシード棒、２１はカーボンヒータ、２２は内筒マ
ツフル、２５は上部フランジ、２４は下部フランジをあ
られす。
ここで３の石英系微粒子体は、加水分解法で製造された
もので、粒径Ｑ、１〜［Ｌ２Ｐｍのものである・フッ素
系ガス４として例えば、ＳＦ４を導入し、フッ素化合物
分解炉６の温度を約９００℃とすると、上述の（６）式
の反応が起こυ、ＳｉＦ４が生成し、該ＳｉＦ４は２４
を経て電気炉中２のマツフル２２に導入される。
ここでＳｉＦ、雰囲気中電気炉２を１２００℃に加熱し
て、スート母材１をフッ素添加しながら焼結する。
以下本発明を具体的に説明する。
スート母材の作製 火炎加水分解反応によって、石英ガラス微粒子体を生成
させるには、第２図（ａ）に示すように、石英製同心多
重管バーナー３１を用いて、酸素３２、水素６３と原料
ガスとして５１ｃｔ４．又はＢｉＣｌ２　ｙ　ＧｅＣｌ
４　、　Ａｔ０４３およびＳＦ、などの混合ガスを用い
、Ａｒ　ガスをキャリヤーガスに用い酸水素炎の中心３
５に送り込み、反応させればよい。図中３４は、原料ガ
スがバーナー３１の先端よシ数■離れた空間で反応する
ように、遮へい用としてＡｒガスを流す。スート母材の
ロッドを得る場合には回転する出発部材３６の先端から
軸方向にガラス微粒子体を積層させる。
また、パイプ状スート母材を得る場合には、第２図（ロ
）に示すように回転する石英棒あるいは炭素棒３７の外
周部にバーナー３８をトラバースさせながらガラス微粒
子体を積層させた後、中心部材を除去する。なお、３７
はコア用ガラス母材でもよく、この場合は中心部材を引
抜く必要はない。またバーナー３８は複数本使用しても
よい。
第２図の方法と同様のスート母材はアルコラードの加水
分解法でも得られ、この方法は５ｏｔ−ＧｅＬ　法と呼
ばれる。
以上の方法で得られたスート母材は、例えば第３図（ａ
）〜（Ｃ）に示すような屈折率分布を有していた。ムは
コア部、Ｂはクラッド部をあられす。
前記の方法で得たスート母材を純石英からなる炉心管に
挿入し、８Ｆ’ｊを、第１図に示すような方法にて予め
熱酸化法で作られた石英系微粒子体（０，１μｍφ）が
詰め込まれた１０００℃　の炉で分解させてＳｉＦ、を
生成させ、この生成ガスに脱水剤であるａｔ、ガスを添
加した不活性ガス雰囲気にて昇温速度は２〜ｂ １４００℃まで昇温した後、スート表面で１４００℃以
上に相当する温度で当該スート母材をＨｅガどの不活性
ガスのみの雰囲気内で透明ガラス化した。得られたガラ
ス母材はフッ素がガラス中に添加されており、その屈折
率分布構造の一例を第４図（ａ）〜（Ｃ）に示す。
以上について具体的に実施例を挙げて説明する。なお、
以下の例においてＥｌ　ｉＦ４生成の反応は第１図に示
したフッ素化合物分解炉を用いた。
実施例１−１ 出発部材ＡとしてＧθ○、を１７重量に添加された１０
−φの純石英ガラスロッドを使用し、その外周に火炎加
水分解反応を利用し、純粋なＳ１０．からなるスートＢ
を堆積させ、第３図（ａ）に示す構造のスート母材を得
た。該スート母材を、Ｃ４を１ｍｏｔＮ及びＳＦ、の分
解反応によシ生成させたＳ　ｉＦ４を２ΩｍｏｔＸ添加
したＢｅ雰囲気にて８００℃よＪ　１４００℃　まで昇
温し、透明ガラス化した。得られたガラス母材の屈折率
分布は第４図（ａ）に示すとおシであった。
実施例１−２ 出発部材として約６ｔｘｍφのカーボンロッドＡを使用
し、あらかじめ前記ロンド上にアセチレン炎でカーボン
粉の層を作り、この上に純粋なＳ１０．からなるスー）
Ｂを堆積させ、第５図（ｂ）に示す構造のスート母材を
得た。その後該スート母材中のカーボンロッドの芯を引
き抜き除去し、残ったスート母材をＣＬ＊１　ｍｏｔＮ
及び８Ｆ。
の分解反応によシ生成させたＳｉＦ、を１０ｍｏｔ％添
加したＨｅ雰囲気にて８００℃よｆｉ１４００℃まで昇
温し、透明ガラス化した。得られたガラス母材の屈折率
分布は第４図（ロ）に示すとお如であった。
実施例１−３ 出発部材としてＧｅｍ、を０〜１７ｗｔＸの範囲で添加
された第３図（Ｃ）に示す屈折率分布を有する石英ガラ
スロッドＡを使用し、ロッドの外周に火炎加水分解反応
を利用し、純粋なＳ１０．からなるスートＢを堆積させ
た。その後該スート母材をａｔ３を１　ｍ０ｔＸ及び８
Ｆ、の分解反応によシ生成させたＳｉＦ４　を２０ｍｏ
ｔＸ　添加したＨθガス雰囲気中で８００〜１４００℃
まで昇温し、透明ガラス化した。得られたガラス母材の
屈折率分布は第４図（ｅ）に水子とおりであった。
実施例１−４〜６ 実施例１−１．１−２．１−５において、夫夫ａｔ、ガ
スを流すのを止め、それ以外は全く同様の条件にて実施
した。
得られたガラス母材の屈折率分布は、実施例１−１〜３
とそれぞれ同様であった。
上記実施例１−１〜３の方法によるガラス母材から得ら
れたファイバーの特性は、不純物に由来する吸収増は全
くなく、充分に低損失なものであり（例えば１．３０ｐ
ｍ　においてα５（ｌＢ／ｋＩｌ程度）、ＯＨ基による
吸収ピークは経時的に変化することがなかった。
一方、実施例１−４．１−５．１−６から得られたファ
イバーはＯＲ基が多く、そのため、ｔ３０μｍ　におけ
る損失も若干高かった。この事実から、塩素を添加した
方が低損失化には好ましいことがわかる。
ここで本発明の方法は上記の記載に限定されるものでは
なく、室温大気中で安定なフッ素系ガスとしてＣＦ４　
ｐ　ＣＲＦ６　ｍ　’ｌ　Ｆｍ　ｔ　ａａｔ、ｙ、　ｅ
およびＣＯＷ、等が使用でき、塩素系ガスとして、５ｏ
ａｔ、、　ａｏｃｚ、、　ａａｔ４　等が使用される。
またフッ素添加処理と透明ガラス化を、異なる発熱炉を
用いて行なった場合にも同様のフッ素添加量およびファ
イバー特性を得ることができる。
１　実施例。
素添加量に対応する屈折率差の関係 第５図には不活性ガス中に塩素ガスをｆ　ｍｏｌＮ、８
Ｆ′−を分解し、得られたＳ　ｉＦ４　を２　ｍ０ｔＸ
含んだ雰囲気で図の横軸に示す所定温度で３時間保持し
た実験の結果得られる屈折率差（Δｎ”−Ｘ）のグラフ
を示す。この結果より温度１１００〜１４００℃の範囲
で、スートへのフッ素添加するのが効率的であると判明
した。
比較例１ 実施例１−１におけると同様のスート母材を作成し、Ｅ
ｌ　ｉＦ４　以外のフッ素系ガス（例えば、ＳＦ、のみ
）雰囲気でのスート母材の加熱処理をした。この場合、
炉心管のエツチングが、８１Ｆ４を用いた場合に比べ、
激しく炉心管寿命を短かくした。このような雰囲気で処
理されたガラス母材をファイバー化した。ところ、１．
１μｍ　波長付近にＦθ或はＣｕ　に由来するとみられ
る吸収ピークがみられた。さらにこの方法で得られたフ
ァイ−バーを２００℃に加熱して２時間保持したところ
、０′Ｈ基による吸収損失は１０倍以上に増加した。ま
た上記ガラス母材はエツチングされていた。これはスー
トとフッ素系ガスが直接反応して、Ｓ　ｉ？４　を生成
し、又石英ガラス管とフッ素系ガスが反応して石英ガラ
ス管を侵食し、不純物を混入させるためと考えられる。
本発明のように、予めフッ素系ガスを石英系物体と反応
させてＳｉＦ４　を生成させ、該ＳｉＦ。
雰囲気にてフッ素化を行えば、８１Ｆ４は石英管と反応
しない（すなわちエツチングしない）ので、石英管の寿
命が延びる。さらに、石英管中に元々入っていたＣｕや
Ｆθ等が、高温でエツチング反応を受けることにより、
離脱してスート中に混入するのを避けることができるの
で、スート中への不純物混入もない。
本発明者らの実験によれば、不活性ガス中に添加する塩
素系ガスは〜２ｍｏｔＸ　までが好ましく、又フッ素系
ガスは〜５ＱｍｏｔＸ　ｉでが気泡も残シにく＼好まし
い。
比較例２ 実施例１−１におけると同様のスート母材を作成し、フ
ッ素系ガスＯＦ、を分解せずそのｔ＼使用し、その流量
を不活性ガスとしてのＨｅに対して５　ｍｏｌＮとして
、８００〜１４００℃　まで３℃／分の昇温速度で昇温
し、加熱処理を行った。得られたガラス母材をファイバ
ー化したら、非常に大きな損失特性で、その由来は構造
不整であり、ファイバー中のカーボン粒子の混在が１つ
の可能性として考えられた。このファイバーはステップ
型屈折率分布を有し、損失特性は１．３０μｍにおいて
５ｄＢ／ｋｍ　であった。
実施例２ 上記比較例２の方法において、予めＯＦ、をＳ１０！　
粒子中で分解させ、ＳｉＦ、を生成させ、他の条件は同
一として加熱処理した。得られたファイバーの損失特性
は１．３０μｍにおいてｒｌ、５ｄＢＡｒＨと、比較例
に比べ、はるかに低損失で−あった。
実施例２と比較例２の結果から明らかなように、炭素原
子を含むＯＦ４使用の場合は、カーボン粒子による構造
不整に由来する伝送損失増大を抑え、低損失にすること
ができる。
もちろん、０！ガスを添加したＣＩＩＰ４ガスを直接炉
内へ導入してもよいが、この場合０．ガスが余分に多量
に添加する必要があり、得られたガラス母材中に気泡を
残し易い。
以上の例では、第１図に示したフッ素化合物分解炉を用
いてＳｉＦ４を生成する場合を示したが、この方法に限
定されることなく、実効的にＳｉＦ、が得られる方法で
あれば良い。
（発明の効果） 以上詳述したように本発明の方法はガラス微粒子体への
フッ素添加率を高め、フッ素添加処理時の不純物混入を
防止し、またガラス母材表面や炉心管をエツチングして
損うこともなく、フッ素添加されたガラス母材を得る方
法であシ、さらに得られた母材から作製したファイバー
は安定した伝送特性を持つすぐれた方法である。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の実施態様例の概略説明図、第２図（
ａ）　、　（１））は、火炎加水分解法によシ、スート
母杯ｖ作製する方法の説明図、第３図（ａ）〜（Ｃ）は
、本発明の実施例１−１〜６または１−４〜６における
スート母材の屈折率分布をそれぞれ示す図、第４図（ａ
）〜（Ｃ）は、実施例１−１〜３または１−４〜６のス
ート母材を加熱処理して得たガラス母材の屈折率分布を
示す図、第５図は、実施例１の加熱処理温度と得られた
ファイバーの屈折率差Δｎ（Ｂ’）の関係を示すグラフ
、第６図（＆）は、シングルモードファイバー、（ロ）
はマルチモードファイバーの一般的屈折率分布を示す図
、第７図は、クラッド部にフッ素を添加された低分散型
ファイバーの屈折率分布を示す図である。 代理人　内　１）　明 代理人　萩　原　亮　− 第２図 （ａ）（ｂ） Ｔ　（’Ｃ） １０３７Ｔ（°Ｋ） ５ｉＳ度 第６図 （ＣＬ）　（ｂ） ム几１ン△ｒＬ２ 第７図 手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和５９年特許願第９５５４１　号 ２、発明の名称 光フアイバー用ガラス母材の製造法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　所　大阪市東区北浜５丁目１５番地代表者　川　上
　哲　部 ４、代理人 」＼ ：５ノ 、’−１］” ＆補正の対象 （１）図面 ｌ補正の内容 （１）　第３図及び第４図な別紙のごとく訂正する。 手続補正書 昭和６０年　１　月　３１日 特許庁長官　志賀　学　殿 １、事件の表示 昭和　５９年特許願第　９５５４１　号２、発明の名称 光フアイバー用ガラス母材の製造法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 ｆｔ　所　大阪市東区北浜５丁目１５番地川　上　哲　
部 ４、代理人 住　所　東京都港区虎ノ門−丁目１６番２号２補正の対
象 （１）　明細書の「特許請求の範囲」の欄“（２）　明
細書の「発明の詳細な説明」の欄ａ補正の内容 （１）　明細書第１頁の「特許請求の範囲」を別紙のと
おシ補正する〔第（３）項、第（４）項及び第（５）項
を遺訓する〕。 （２）　同第７頁第１９行の［５ｔＦ４　を用いれば、
］なる記載をＩｉ−５ＩＦ４　を用いるか、高純度のＳ
負Ｆ４　原料ガスを用いれば、Ｊ　Ｉｔ、　４１ｉ１ｔ
。 （３）同第１０頁第１し行の「焼結する。」なる記載の
後に、下記の記載を挿入する。 「この方法は大気中で不活性なフッ素系ガスを使用する
ため完全である。 また、高純度の８１Ｆ４　ガスを直接マツフル２２内に
導入してもよい。この場合、５ＩＦ４は室温でもわずか
な水分と反応し白煙を生じる。例えば、大気中の水分と
も反応するので充分注意を要する。反面、スート母材の
透明ガラス化をｓ　ｆｔ４を添加した雰囲気で実施する
場合は、反応（６）　ｔ　（７）で示すような、ｓｏ、
　。 Ｏｘｓ　ｃＱ、等の余剰なガスがないので、気泡の発生
などを抑える効果がある。とりわけ、大量のＥ１１？、
をマツフル内に導入する際には好適である。」 （４）　同第１５頁第１９行の「実施例１」なる記載を
「実験例１」と訂正する。 （５）　同第１９頁第　９行の記載の後に、改行して下
記の記載を挿入する。 ［実施例３ 実施例１−１から１−５におけるとそれぞれ同様のスー
ト母材３本を作成し、実施例３　”’　１　ｅ　Ｓ　−
２ｅ　３−３とした。該スート母材を１　ｍｏｔＸ　の
ＣＺ、を含むＡｒガス雰囲気中にて温朋８００〜１１０
０℃の範囲で加熱し、次いで１１００℃から１７００℃
まで昇温し透明化した。このときの雰囲気は高純度の５
ｉＦ４２０　ｍｏｔＸにＨｅを混合したものとした。 以上の実施例３−１から３−５の方法で得られたファイ
バの特性は、不純物に由来する吸収増は全くなく、充分
に低損失なものであり、例えば波長１．３０μｍ　にお
いて０、５　ｄＢ／−以下であった。また、ＯＲ基によ
る吸収ピークは経時的に変化することはなかった。 実施例４ 出発部材Ａとして、中心部が純石英からなり、その周り
がフッ素を１重量％含有させた石英層からなる１０閣Ω
のガラス棒を使用し、実施例１−１と同様の方法にてス
ート母材を作成し、該スート母材を、まずＣＺ、を２ｍ
ｏｔＸ添加したＨｅガス雰囲気で温度１・２００℃に加
熱したゾーン炉内にて、４　ｗａｇ　７分の速度にして
一方の端よシ他端に向けて挿入し、次いでＳｉＦ、を２
０ｍｏｌＮ添加したＨｅガス雰囲気中にて温度１，６５
０℃とし、またスート母材を一方の端より他１　端に向
けて４　ｍ、　７分の速度で挿入し透明ガラス化し、次
いでファイバ化した。 得られたファイバの特性は、不純物に由来する吸収はな
く、充分に低損失であった。 例えば波長１．３０　ｐｍ　において［１４ｄＢ／ｋｓ
ａであった。」 特許請求の範囲 （１）火炎加水分解反応もしくは８０ｔ−Ｇｅｔ　法な
どの溶液加水分解反応によシ形成された８１０゜を主成
分とするガラス微粒子体を、少なくともＳＩＦ、　を共
存させたガス雰囲気中で加熱処理することを特徴とする
フッ素を含んだ光フアイバー用ガラス母材の製造方法。 （２）　８３Ｆ、が、大気中室温にて安定なフッ素化合
物ガスを予め高純度石英粉と反応させて生成せしめたも
のである特許請求の範囲第（１）項に記載されるフッ素
を含んだ光フアイバー用ガラス母材の製造方法。 法。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　火炎加水分解反応もしくは５ｏｔ−Ｇｅｔ法な
    どの溶液加水分解反応により形成され九Ｓ１０！を主成
    分とするガラス微粒子体を、少なくとも１３１Ｆ、を共
    存させたガス雰囲気中で加熱処理することを特徴とする
    フッ素を含んだ光フアイバー用ガラス母材の製造方法。
  2. （２）　ＳｉＦ４　が、大気中室温にて安定なフッ素化
    合物ガスを予め高純度石英粉と反応させて生成せしめた
    ものである特許請求の範囲第（１）項に記載されるフッ
    素を含んだ光フアイバー用ガラス母材の製造方法。
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