JPS6034968B2 - 積層板類の製造法 - Google Patents
積層板類の製造法Info
- Publication number
- JPS6034968B2 JPS6034968B2 JP16333578A JP16333578A JPS6034968B2 JP S6034968 B2 JPS6034968 B2 JP S6034968B2 JP 16333578 A JP16333578 A JP 16333578A JP 16333578 A JP16333578 A JP 16333578A JP S6034968 B2 JPS6034968 B2 JP S6034968B2
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- JP
- Japan
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- weight
- laminates
- resin composition
- parts
- laminate
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、積層成形用のフ。
ＩＪプレグとして、有機過酸化物を０．１〜１肌ｔ％含
有するポリエチレン樹脂組成物９５〜５ｗｔ％とシアン
酸ェステル系樹脂組成物５〜９５ｗｔ％とを含有する架
橋硬化性樹脂組成物のシートまたは該架橋硬化性樹脂組
成物を基材に融着させて得た基材複合シートを用いるこ
とを特徴とする積層板、銅張積層板、多層印刷配線板な
どの積層板類の製造法に関する発明であり、電気特性に
すぐれ、かつ、強度、接着性にすぐれた積層板類を提供
するものである。架橋ポリエチレンは、未架橋のものに
比べ大中に耐熱性、耐久性などが改善されたものであり
、例えば放射線による架橋化ポリエチレンは海底電線な
どの電線被覆として、又有機過酸化物による架橋化ポリ
エチレンは発泡体などに用いられており、更にその電気
特性を生かすものとして印刷配線基板用の樹脂として実
用化することが検討されている。
有するポリエチレン樹脂組成物９５〜５ｗｔ％とシアン
酸ェステル系樹脂組成物５〜９５ｗｔ％とを含有する架
橋硬化性樹脂組成物のシートまたは該架橋硬化性樹脂組
成物を基材に融着させて得た基材複合シートを用いるこ
とを特徴とする積層板、銅張積層板、多層印刷配線板な
どの積層板類の製造法に関する発明であり、電気特性に
すぐれ、かつ、強度、接着性にすぐれた積層板類を提供
するものである。架橋ポリエチレンは、未架橋のものに
比べ大中に耐熱性、耐久性などが改善されたものであり
、例えば放射線による架橋化ポリエチレンは海底電線な
どの電線被覆として、又有機過酸化物による架橋化ポリ
エチレンは発泡体などに用いられており、更にその電気
特性を生かすものとして印刷配線基板用の樹脂として実
用化することが検討されている。
ところが、架橋ポリエチレン樹脂は、その分子構造から
も予測されるように基材と複合した場合にも曲げ強度な
どが尚不十分であり、特にねじり振動法によるガラス転
位温度が５０ｑＣ程度であり、高温下では曲げ強度など
（例えば、積層板で曲げ強度１００℃で９．４ｋ９／柵
）劣るものであった。
も予測されるように基材と複合した場合にも曲げ強度な
どが尚不十分であり、特にねじり振動法によるガラス転
位温度が５０ｑＣ程度であり、高温下では曲げ強度など
（例えば、積層板で曲げ強度１００℃で９．４ｋ９／柵
）劣るものであった。
また有機過酸化物による架橋化ポリエチレン樹脂の場合
銅箔との鞍着力のみでなく他の積層材との接着力が不十
分であったり、接着力が十分の場合であってもエッチン
グで鋼箔を除去した基板面が灰色ないし黒灰色を呈する
場合が多々あり電気材料として不適当であった。本発明
は上述の欠点を解決した積層板類の製造法であり、例え
ばねじり振動法によるガラス転位温度約１０ぴ０、１０
０ｑｏの曲げ強度２０ｋ９／磯以上、銅箔接着力１．８
ｋ９／抑以上の銅張積層板が得られるものである。
銅箔との鞍着力のみでなく他の積層材との接着力が不十
分であったり、接着力が十分の場合であってもエッチン
グで鋼箔を除去した基板面が灰色ないし黒灰色を呈する
場合が多々あり電気材料として不適当であった。本発明
は上述の欠点を解決した積層板類の製造法であり、例え
ばねじり振動法によるガラス転位温度約１０ぴ０、１０
０ｑｏの曲げ強度２０ｋ９／磯以上、銅箔接着力１．８
ｋ９／抑以上の銅張積層板が得られるものである。
本発明のポリエチレン樹脂とは、通常、低密度から高密
度のものであり、エチレンンモノマーの１部を他のビニ
ル系モノマーとした共重合物も用いうる。
度のものであり、エチレンンモノマーの１部を他のビニ
ル系モノマーとした共重合物も用いうる。
又、架橋剤とは有機過酸化物であり、シアン酸ェステル
樹脂組成物及びその他の添加剤類とともにポリエチレン
樹脂と混合する時に、更に未硬化のシート、粉末、ベレ
ットなどに加工するときなどの条件下で過半数以上が反
応せず組成物中に残るものが好ましく、例えばｔーブチ
ルクミル／ぐーオキサイド、ジクミル／ぐーオキサイド
、Ｑ・Ｑ′ービス（ｔ−ブチルベルオキソ）一Ｐ−ジィ
ソプロビルベンゼンなどである。その添加量はポリエチ
レン樹脂の０．１〜１仇九％、好ましくは１〜５ｗｔ％
である。架橋剤の添加量が０．１ｗｔ％未満では架橋度
が小さすぎ耐熱性その他の物性が劣るし、又、１冊ｔ％
越えて用いても、更に耐熱性などを向上させる効果はな
い。本発明のシアン酸ェステル系樹脂組成物とは、シア
ン酸ェステル類を含有した熱硬化性の樹脂組成物であり
、分子中にシアナート基（一〇−ＣニＮ）を１ケ以上、
好ましくは２ケ以上含有する有機過酸化合物類、そのプ
レポリマーなどのシアン酸ェステル樹脂組成物、これら
と分子中にマレイミド基を１ケ以上、好ましくは２ケ以
上含有する有機化合物との混合物もしくは予備反応物、
またはェポキシ樹脂との混合物もしくは予備反応物など
で代表される熱硬化性の樹脂組成物であり、液状のもの
から固体のものまで含む。
樹脂組成物及びその他の添加剤類とともにポリエチレン
樹脂と混合する時に、更に未硬化のシート、粉末、ベレ
ットなどに加工するときなどの条件下で過半数以上が反
応せず組成物中に残るものが好ましく、例えばｔーブチ
ルクミル／ぐーオキサイド、ジクミル／ぐーオキサイド
、Ｑ・Ｑ′ービス（ｔ−ブチルベルオキソ）一Ｐ−ジィ
ソプロビルベンゼンなどである。その添加量はポリエチ
レン樹脂の０．１〜１仇九％、好ましくは１〜５ｗｔ％
である。架橋剤の添加量が０．１ｗｔ％未満では架橋度
が小さすぎ耐熱性その他の物性が劣るし、又、１冊ｔ％
越えて用いても、更に耐熱性などを向上させる効果はな
い。本発明のシアン酸ェステル系樹脂組成物とは、シア
ン酸ェステル類を含有した熱硬化性の樹脂組成物であり
、分子中にシアナート基（一〇−ＣニＮ）を１ケ以上、
好ましくは２ケ以上含有する有機過酸化合物類、そのプ
レポリマーなどのシアン酸ェステル樹脂組成物、これら
と分子中にマレイミド基を１ケ以上、好ましくは２ケ以
上含有する有機化合物との混合物もしくは予備反応物、
またはェポキシ樹脂との混合物もしくは予備反応物など
で代表される熱硬化性の樹脂組成物であり、液状のもの
から固体のものまで含む。
具体的に例示すれば、ジシアナートベンゼン、ビス（シ
アナ−トフエニル）エーテル、ビス（シアナートフエニ
ル）プロパン、ポリシアナート化フェノールノボラツク
、ハロゲン化ビス（シアナートフェニル）プロパンなど
およびそのプレボリマ−などのシアン酸ェステル樹脂組
成物、これらとビス（マレイミドフエニル）メタン、ビ
ス（マレイミドフヱニル）エーテル、マレイミドフエニ
ルージマレイミドフェニルメタンなどのマレィミド類と
の混合物もしくは予備反応物、またはビスフヱノールＡ
型ェポキシ樹脂、ハロゲン化ビスフェノールＡ型ェポキ
シ樹脂、フェノールノボラック型ェポキシ樹脂などのェ
ポキシ樹脂との混合物もしくは予備反応物などである。
組成物中のシアン酸ェステル系樹脂組成物の量は、５〜
９５Ｍ％の範囲である。
アナ−トフエニル）エーテル、ビス（シアナートフエニ
ル）プロパン、ポリシアナート化フェノールノボラツク
、ハロゲン化ビス（シアナートフェニル）プロパンなど
およびそのプレボリマ−などのシアン酸ェステル樹脂組
成物、これらとビス（マレイミドフエニル）メタン、ビ
ス（マレイミドフヱニル）エーテル、マレイミドフエニ
ルージマレイミドフェニルメタンなどのマレィミド類と
の混合物もしくは予備反応物、またはビスフヱノールＡ
型ェポキシ樹脂、ハロゲン化ビスフェノールＡ型ェポキ
シ樹脂、フェノールノボラック型ェポキシ樹脂などのェ
ポキシ樹脂との混合物もしくは予備反応物などである。
組成物中のシアン酸ェステル系樹脂組成物の量は、５〜
９５Ｍ％の範囲である。
５ｗｔ％未満では耐熱性、強度などの改良が不十分であ
り、９５Ｍ％をこえて用いても意味はあまりない。
り、９５Ｍ％をこえて用いても意味はあまりない。
以上の成分のほかに本発明の樹脂組成物は、鶏燃化のた
めに、デカブロモジフヱニルエーテル、ブロム化ビスフ
エノールＡ、パークロロベンタシクロドデカンなどのハ
ロゲン化合物類、トリフェニルホスフエート、トリクレ
ジルホスフエート、臭素化トリブチルホスフェートなど
のリン酸ェステル類、酸化アンチモン、硬化性樹脂被覆
赤リンなどの雛燃剤類、更に銅害防止剤、ハロゲン吸収
剤、酸化防止剤などの安定剤類、シリカ、タルク、マィ
カ、酸化アルミニウム、酸化チタン、窒化棚素、ガラス
繊維などの補強剤又は充填剤類、染料、その他のものを
適宜添加することができる。
めに、デカブロモジフヱニルエーテル、ブロム化ビスフ
エノールＡ、パークロロベンタシクロドデカンなどのハ
ロゲン化合物類、トリフェニルホスフエート、トリクレ
ジルホスフエート、臭素化トリブチルホスフェートなど
のリン酸ェステル類、酸化アンチモン、硬化性樹脂被覆
赤リンなどの雛燃剤類、更に銅害防止剤、ハロゲン吸収
剤、酸化防止剤などの安定剤類、シリカ、タルク、マィ
カ、酸化アルミニウム、酸化チタン、窒化棚素、ガラス
繊維などの補強剤又は充填剤類、染料、その他のものを
適宜添加することができる。
本発明の組成成分の混合方法は、所定量の成分を同時に
混合してもよいし、樹脂成分、充填剤等を混合し、つい
で有機過酸化物を混合する方法でもよい。
混合してもよいし、樹脂成分、充填剤等を混合し、つい
で有機過酸化物を混合する方法でもよい。
通常、ロール、ニ−ダー、ミキサー、押出機などで温度
としてポリエチレン樹脂の融点付近から１５０午○の範
囲で行う。以上の如くして得た架橋硬化性樹脂組成物は
シートとして、又は基材としてェポキシシラン、アミノ
シラン、有機チタネートなどの各種カップリング剤で表
面処理されたガラス布、ガラスペーパーなど、全芳香族
ナイロン布などを用い、これに前記シートを融着するか
もしくは粉末状の組成物を塗布融着する方法などにより
基材複合シートとして、積層板類の製造に用いる。
としてポリエチレン樹脂の融点付近から１５０午○の範
囲で行う。以上の如くして得た架橋硬化性樹脂組成物は
シートとして、又は基材としてェポキシシラン、アミノ
シラン、有機チタネートなどの各種カップリング剤で表
面処理されたガラス布、ガラスペーパーなど、全芳香族
ナイロン布などを用い、これに前記シートを融着するか
もしくは粉末状の組成物を塗布融着する方法などにより
基材複合シートとして、積層板類の製造に用いる。
具体的な積層方法について説明する。
図面は本発明の積層板類の製造の積層材の配置例を示し
たものである。
たものである。
第１図は本発明の基材複合シート２，２の両側に銅箔１
，１を童層した例であり、基材複合シートの枚数を調節
することにより厚みを自由にかえた銅張積層板を製造す
る例である。第２図は本発明のシート２３，２３と基材
２４，２４とを車層し、両側に銅箔２１，２１を童属し
た例である。第１図、第２図ともに両面鋼張積層板の製
造配置例であるが、むろん片面鋼張積層板、薄層板、厚
肉板などの配置も可能である。又、第３図及び第４図は
多層印刷配線板の多層化用のプリプレグとして本発明の
シート又は複合シートを用いた例示である。第３図は回
路が両面に形成された多層化用印刷配線板３５の両面に
本発明のシート３３，３３を重ね、更に両面に多層化用
の片面鋼張積層板３６，３６を用いた例であり、第４図
は多層化用印刷配線板４５，４５の間に３枚、両側に２
枚ずつ本発明の複合シート４２，４２，４２を配置し、
更に両側に多層化用の片面銅張積層板４６，４６を用い
た例である。積層例は図面に限定されるものではく、さ
らに多層化することなど当然になされるものである。以
上のような積層板類の積層成形条件は、温度１２０〜２
５０℃、好ましくは１５０〜２００午０、圧力５〜２０
０ｋ９／鮒、好ましくは１０〜８０ｋ９／めで０．２〜
８時間、好ましくは０．５〜３時間であり必要に応じて
更に２００〜２５０００程度の温度で後硬化を行なって
もよい。実施例 １ ２・２ービス（４ーシアナートフエニル）プロパン９の
重量部、ビス（４−マレィミドフェニル）メタン１の重
量部を１４０ｑｏで反応させ、分子量８００のシアン酸
ェステル系組成物を得た。
，１を童層した例であり、基材複合シートの枚数を調節
することにより厚みを自由にかえた銅張積層板を製造す
る例である。第２図は本発明のシート２３，２３と基材
２４，２４とを車層し、両側に銅箔２１，２１を童属し
た例である。第１図、第２図ともに両面鋼張積層板の製
造配置例であるが、むろん片面鋼張積層板、薄層板、厚
肉板などの配置も可能である。又、第３図及び第４図は
多層印刷配線板の多層化用のプリプレグとして本発明の
シート又は複合シートを用いた例示である。第３図は回
路が両面に形成された多層化用印刷配線板３５の両面に
本発明のシート３３，３３を重ね、更に両面に多層化用
の片面鋼張積層板３６，３６を用いた例であり、第４図
は多層化用印刷配線板４５，４５の間に３枚、両側に２
枚ずつ本発明の複合シート４２，４２，４２を配置し、
更に両側に多層化用の片面銅張積層板４６，４６を用い
た例である。積層例は図面に限定されるものではく、さ
らに多層化することなど当然になされるものである。以
上のような積層板類の積層成形条件は、温度１２０〜２
５０℃、好ましくは１５０〜２００午０、圧力５〜２０
０ｋ９／鮒、好ましくは１０〜８０ｋ９／めで０．２〜
８時間、好ましくは０．５〜３時間であり必要に応じて
更に２００〜２５０００程度の温度で後硬化を行なって
もよい。実施例 １ ２・２ービス（４ーシアナートフエニル）プロパン９の
重量部、ビス（４−マレィミドフェニル）メタン１の重
量部を１４０ｑｏで反応させ、分子量８００のシアン酸
ェステル系組成物を得た。
ーー方、高密度ポリエチレン５館重量部、パークロロベ
ンタシクロドデカン２５重量部、前述のシアン酸ェステ
ル系組成物１４重量部、三酸化アンチモン５重量部、２
・５ージメチルー２・５ージ（ｔーブチルベルオキシ）
へキシンー３ ２．０重量部を１３０ｑｏ前後の熱ロー
ル中で濠糠後、シート状に加工して、有機チタネート処
理を施したガラス布に熱圧着させて樹脂舎量５榊ｔ％の
複合シートを得た。
ンタシクロドデカン２５重量部、前述のシアン酸ェステ
ル系組成物１４重量部、三酸化アンチモン５重量部、２
・５ージメチルー２・５ージ（ｔーブチルベルオキシ）
へキシンー３ ２．０重量部を１３０ｑｏ前後の熱ロー
ル中で濠糠後、シート状に加工して、有機チタネート処
理を施したガラス布に熱圧着させて樹脂舎量５榊ｔ％の
複合シートを得た。
かくして得た複合シート６枚を重ね、さらに銅箔を両面
に配し、温度１８０こ○、圧力３０ｋ９／めで２時間積
層成型し、厚さ１．６側の銅張積層板を得た。
に配し、温度１８０こ○、圧力３０ｋ９／めで２時間積
層成型し、厚さ１．６側の銅張積層板を得た。
この積層板の物性を表１に示した。実施例 ２
高密度ポリエチレン７７重量部、２・２−ビス（４−シ
アナ−トフエニル）プロパンのプレポリマー（分子量：
５００〜５５０）８重量部、デカプロモジフェニルエー
テルＩＺ重量部、三酸化アンチモン３重量部、２・５−
ジメチルー２・５−（ｔ−フチルベルオキシ）へキシン
−３ １．の重量部、オクチル酸亜鉛０．２重量部を１
３０℃前後の熱ロール中で混練後、シート状に加工して
、有機チタネート処理を施したガラス布に熱圧着させて
、樹脂舎量５鼠れ％の複合シートを得た。
アナ−トフエニル）プロパンのプレポリマー（分子量：
５００〜５５０）８重量部、デカプロモジフェニルエー
テルＩＺ重量部、三酸化アンチモン３重量部、２・５−
ジメチルー２・５−（ｔ−フチルベルオキシ）へキシン
−３ １．の重量部、オクチル酸亜鉛０．２重量部を１
３０℃前後の熱ロール中で混練後、シート状に加工して
、有機チタネート処理を施したガラス布に熱圧着させて
、樹脂舎量５鼠れ％の複合シートを得た。
かくして得た複合シート６枚を重ね、さらに鋼箔を両面
に配し、温度１８０℃、圧力３０ｋｇ／ので２時間積層
成型し、厚さ１．６側の銅張積層板を得た。
に配し、温度１８０℃、圧力３０ｋｇ／ので２時間積層
成型し、厚さ１．６側の銅張積層板を得た。
この積層板の物性を表１に示した。実施例 ３
２・２ービス（４ーシアナートフエニル）プロパン６の
重量部、ビス（４ーマレィミドフェニル）メタン３の重
量部、クレゾールノポラツク型ェポキシ樹脂（ェポキシ
当量：２１０〜２３０）１０重量部を１４０ｑｏで反応
させ、分子量１２００の組成物を得た。
重量部、ビス（４ーマレィミドフェニル）メタン３の重
量部、クレゾールノポラツク型ェポキシ樹脂（ェポキシ
当量：２１０〜２３０）１０重量部を１４０ｑｏで反応
させ、分子量１２００の組成物を得た。
一方、低密度ポリエチレン６の重量部、前述のシアン酸
ェステル系組成物４の重量部、ジクミルパーオキサィド
５．の重量部を１２０ｏ０前後の熱ロール中で混練後、
シート状に加工して、厚さ０．２６物のシートを得た。
かくして得たシートと、ェポキシシラン処理を施したガ
ラス布を、交互に各６枚重ね、さらに銅箔を両面に配し
、温度１８０ｏｏ、圧力２０ｋ９／地で２時間積層成型
し、厚さ１．６肋の銅張積層板を得た。
ェステル系組成物４の重量部、ジクミルパーオキサィド
５．の重量部を１２０ｏ０前後の熱ロール中で混練後、
シート状に加工して、厚さ０．２６物のシートを得た。
かくして得たシートと、ェポキシシラン処理を施したガ
ラス布を、交互に各６枚重ね、さらに銅箔を両面に配し
、温度１８０ｏｏ、圧力２０ｋ９／地で２時間積層成型
し、厚さ１．６肋の銅張積層板を得た。
この積層板の物性を表１に示した。比較例 １
シアン酸ェステル系組成物を除いて、実施例１と同様に
行い、積層板を得た。
行い、積層板を得た。
この積層板の物性を表１に示した。表１
ＪＩＳ Ｋ６９１２ による。
表１に示した物性から、本発明の積層板は、架橋ポリエ
チレン積層板と比較して接着力、強度、耐熱性等が大中
に改善されている事は明白である。
チレン積層板と比較して接着力、強度、耐熱性等が大中
に改善されている事は明白である。
図面は本発明の積層板類の製造の積層材の配置例を示し
たものであり、第１図、第２図は銅張積層板、第３図、
第４図は多層印刷配線板についての積層例である。 ※！図 第２図 第３図 努４図
たものであり、第１図、第２図は銅張積層板、第３図、
第４図は多層印刷配線板についての積層例である。 ※！図 第２図 第３図 努４図
Claims (1)
- １ 積層成形用のプリプレグとして、有機過酸化物を０
．１〜１０ｗｔ％含有するポリエチレン樹脂組成物９５
〜５ｗｔ％とシアン酸エステル系樹脂組成物５〜９５ｗ
ｔ％とを含有する架橋硬化性樹脂組成物のシートまたは
該架橋硬化性樹脂組成物を基材に融着させて得た基材複
合シートを用いることを特徴とする積層板類の製造法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16333578A JPS6034968B2 (ja) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | 積層板類の製造法 |
| US06/107,614 US4287014A (en) | 1978-12-27 | 1979-12-27 | Novel crosslinkable resin composition and method for producing a laminate using said composition |
| DE2952440A DE2952440C2 (de) | 1978-12-27 | 1979-12-27 | Quervernetzbare Harzzusammensetzung und deren Verwendung zur Herstellung eines Laminats |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16333578A JPS6034968B2 (ja) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | 積層板類の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5587552A JPS5587552A (en) | 1980-07-02 |
| JPS6034968B2 true JPS6034968B2 (ja) | 1985-08-12 |
Family
ID=15771896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16333578A Expired JPS6034968B2 (ja) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | 積層板類の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6034968B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58160323A (ja) * | 1982-03-18 | 1983-09-22 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 繊維強化成形材料の製造法 |
| JP4788934B2 (ja) * | 2000-11-15 | 2011-10-05 | 日立化成工業株式会社 | 積層板用変性シアネートエステル系硬化性樹脂組成物並びにこれを用いたプリプレグ及び積層板 |
-
1978
- 1978-12-27 JP JP16333578A patent/JPS6034968B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5587552A (en) | 1980-07-02 |
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