JPS6065746A - 透明電極用ガラス板の製造方法 - Google Patents
透明電極用ガラス板の製造方法Info
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- JPS6065746A JPS6065746A JP17375083A JP17375083A JPS6065746A JP S6065746 A JPS6065746 A JP S6065746A JP 17375083 A JP17375083 A JP 17375083A JP 17375083 A JP17375083 A JP 17375083A JP S6065746 A JPS6065746 A JP S6065746A
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Landscapes
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- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は透明電極用ガラス板の製造方法、特にガラス基
板表面に透明電導膜を形成して成る透明電極において、
該ガラス中のアルカリ成分の透明電導膜中への溶出・侵
入を防止することにより、長時間にわたり透明電極とし
ての機能を維持できるようにした透明電極用ガラス板を
製造する方法に関する。
板表面に透明電導膜を形成して成る透明電極において、
該ガラス中のアルカリ成分の透明電導膜中への溶出・侵
入を防止することにより、長時間にわたり透明電極とし
ての機能を維持できるようにした透明電極用ガラス板を
製造する方法に関する。
今日、液晶表示パネル用・太陽電池用などの基板ガラス
にソーダライムガラス、またはホウ珪酸ガラスが用いら
れているが、表面処理をせずにそのまま使用した場合、
基板ガラス中に通常酸化物として数％から十数％含まれ
るアルカリ成分がガラス表面より溶出し、これらガラス
表面に形成している透明電導膜（酸化インジウム、酸化
錫またはそれらの混合物など）中へ、更には透明電導膜
の機能を低下せしめるという問題があった。
にソーダライムガラス、またはホウ珪酸ガラスが用いら
れているが、表面処理をせずにそのまま使用した場合、
基板ガラス中に通常酸化物として数％から十数％含まれ
るアルカリ成分がガラス表面より溶出し、これらガラス
表面に形成している透明電導膜（酸化インジウム、酸化
錫またはそれらの混合物など）中へ、更には透明電導膜
の機能を低下せしめるという問題があった。
このため、基板ガラスには通常アルカリ成分の溶出を防
止する目的で、ガラスの表面を酸化珪素膜で被覆するこ
とが行なわれている。
止する目的で、ガラスの表面を酸化珪素膜で被覆するこ
とが行なわれている。
これらガラス表面を酸化珪素膜で被覆する方法には、真
空蒸着法・スパンター法・ＯＶＤ法あるいは浸漬塗布法
（ディッピング法）などの方法がよく用いられているが
、これらの方法は装置及び付帯設備が高価なため、酸化
珪素被覆に要するコストが高くなる他、ガラスからのア
ルカリ成分の溶出防止効果に関しても必ずしも満足なも
のではないという欠点があった。
空蒸着法・スパンター法・ＯＶＤ法あるいは浸漬塗布法
（ディッピング法）などの方法がよく用いられているが
、これらの方法は装置及び付帯設備が高価なため、酸化
珪素被覆に要するコストが高くなる他、ガラスからのア
ルカリ成分の溶出防止効果に関しても必ずしも満足なも
のではないという欠点があった。
本発明者らはこの様な基板ガラスからのアルカリ成分溶
出防止に関し、鋭意研究の結果、ガラス表面層のアルカ
リ金属イオンを予めより大きなイオン半径のアルカリ金
属イオンで置換しておくことによってガラスからのアル
カリ金属イオンの溶出を著しく抑制できることを見出し
た。加えて本発明者らは本発明の効果を十分に発揮する
ためにはその後の熱的処理、例えば透明電導膜の付着形
成や液晶表示パネルにおける液晶注入後のセル封止時な
どにおけるガラス基板の温度を２５０°Ｃ以下とする必
要がある事もあわせて見いだした。これはガラス基板の
温度が２ＳＯ″Ｃを越えると置換したアルカリ金属イオ
ンの安定性がくずれ、ガラス表面から溶出しはじめ、元
のアルカリ金属イオンと同様の悪作用を及ぼし始めるた
めである。
出防止に関し、鋭意研究の結果、ガラス表面層のアルカ
リ金属イオンを予めより大きなイオン半径のアルカリ金
属イオンで置換しておくことによってガラスからのアル
カリ金属イオンの溶出を著しく抑制できることを見出し
た。加えて本発明者らは本発明の効果を十分に発揮する
ためにはその後の熱的処理、例えば透明電導膜の付着形
成や液晶表示パネルにおける液晶注入後のセル封止時な
どにおけるガラス基板の温度を２５０°Ｃ以下とする必
要がある事もあわせて見いだした。これはガラス基板の
温度が２ＳＯ″Ｃを越えると置換したアルカリ金属イオ
ンの安定性がくずれ、ガラス表面から溶出しはじめ、元
のアルカリ金属イオンと同様の悪作用を及ぼし始めるた
めである。
ここで前記方法によりアルカリ金属イオンの溶出が防止
される理由は、ガラスの転移湿度をこえない温度域にお
いて表面層のアルカリ金属イオンを、より大きなイオン
半径をもったアルカリ金属イオンと置換する事により、
イオン交換後の常温のガラス板表面層には圧縮応力が発
生し、この圧縮応力の影響によりガラス板表面のアルカ
リ金属イオンが通常の状態とくらべて動きにくい状態に
なっているためであると推定される。
される理由は、ガラスの転移湿度をこえない温度域にお
いて表面層のアルカリ金属イオンを、より大きなイオン
半径をもったアルカリ金属イオンと置換する事により、
イオン交換後の常温のガラス板表面層には圧縮応力が発
生し、この圧縮応力の影響によりガラス板表面のアルカ
リ金属イオンが通常の状態とくらべて動きにくい状態に
なっているためであると推定される。
ガラス表面のアルカリ金属イオンをより大きなイオン半
径のアルカリ金属イオンと置換する方法については、通
常ｑｏｏ ／−ｔｔｓｏ℃に加熱されたアルカリ金属の
硝酸塩融液にガラスを長時間（３０分〜数ＩＯ時間）浸
漬する方法がよく用いちれている。
径のアルカリ金属イオンと置換する方法については、通
常ｑｏｏ ／−ｔｔｓｏ℃に加熱されたアルカリ金属の
硝酸塩融液にガラスを長時間（３０分〜数ＩＯ時間）浸
漬する方法がよく用いちれている。
以下に本発明の実施例につき従来の方法との比較の点で
説明する。
説明する。
ここで、ガラス基板表面からのアルカリ溶出による透明
電極、液晶表示パネル、太陽電池パイ、ルの性能の劣化
の評価方法としてガラス基板表面の遊離アルカリ量の評
価方法（表面電気抵抗率、水の濡れ角ンを用いた。これ
は基板表面の遊離アルカリ量が多いと、透明電極として
の性能劣化が早いと推定されるからであり、評価値とし
ては遊離アルカリ量が増えると基板表面の電気抵抗率が
さがり、水の濡れ角が小さくなる。ここで表面抵抗率は
平面上正方形の相対する二辺間の抵抗率で、通常オーム
で表わされ、辺の大きさによらない値である。
電極、液晶表示パネル、太陽電池パイ、ルの性能の劣化
の評価方法としてガラス基板表面の遊離アルカリ量の評
価方法（表面電気抵抗率、水の濡れ角ンを用いた。これ
は基板表面の遊離アルカリ量が多いと、透明電極として
の性能劣化が早いと推定されるからであり、評価値とし
ては遊離アルカリ量が増えると基板表面の電気抵抗率が
さがり、水の濡れ角が小さくなる。ここで表面抵抗率は
平面上正方形の相対する二辺間の抵抗率で、通常オーム
で表わされ、辺の大きさによらない値である。
実施例
ＩＯ×ＩＯ（Ｃｍ）、厚味へｏｍｍのソーダライムガラ
ス（ガラス組成分析値Ｎａ２Ｏ／３，１０％、に２００
．７９％ ＋ ＭｇＯ４’ 、 ０３％、Ｃａ０７．．
２７％、 Ａｊ＋２０３ ／ 、７３％、５ｉ０２７２
．１％各重量％）を３０枚、ホウケイ酸ガラス（ガラス
組成Ｎａ２Ｏ３，１％、’ Ｎ２００．’１％Ｂ２Ｏ３
／、２．９％ｒＡ１２０３２．２％、５ｉ０２ざＯ，Ｓ
％各重量％）を６枚準備した。このうちソーダライムガ
ラスについては、各々６枚づつ（１１０ＶＤ 法、（２
）スバく− ッ々−法Ｃ３）屡渣炉（ディッピング１で−そｈらの表
面に約ｔ２ｏｏ’ｈの酸化珪素被覆を形成した。以下に
各々の形成条件を示す。
ス（ガラス組成分析値Ｎａ２Ｏ／３，１０％、に２００
．７９％ ＋ ＭｇＯ４’ 、 ０３％、Ｃａ０７．．
２７％、 Ａｊ＋２０３ ／ 、７３％、５ｉ０２７２
．１％各重量％）を３０枚、ホウケイ酸ガラス（ガラス
組成Ｎａ２Ｏ３，１％、’ Ｎ２００．’１％Ｂ２Ｏ３
／、２．９％ｒＡ１２０３２．２％、５ｉ０２ざＯ，Ｓ
％各重量％）を６枚準備した。このうちソーダライムガ
ラスについては、各々６枚づつ（１１０ＶＤ 法、（２
）スバく− ッ々−法Ｃ３）屡渣炉（ディッピング１で−そｈらの表
面に約ｔ２ｏｏ’ｈの酸化珪素被覆を形成した。以下に
各々の形成条件を示す。
（１） ｃｖＤ法の場合、唇料蒸気としてはモノシラン
（ＳｉＨ４）と窒素ガス（Ｎ２）の混合がスを３ｏｏ’
ｃのソーダライムガラス上にノズルで吹付けて形成した
。
（ＳｉＨ４）と窒素ガス（Ｎ２）の混合がスを３ｏｏ’
ｃのソーダライムガラス上にノズルで吹付けて形成した
。
（２） スパンクー法の場合、真空度３Ｘ１０ＴＯｒｒ
、ターゲットは石英ガラス、基板温度１００″Ｃの条件
でソーダライムガラス上に酸化珪素被覆を形成した。
、ターゲットは石英ガラス、基板温度１００″Ｃの条件
でソーダライムガラス上に酸化珪素被覆を形成した。
（３） 浸漬法の場合、シラノールアルフール溶液（東
京応化社製商品名 ０ｈｋａ Ｇｏａｔ Ｄｉｆｆｕｓ
ｉｏｎ−８ｏｕｒｃｅ）にソーダライムガラスを浸漬塗
布した後、ｉｓｏ°Ｃｘ１Ｏ分間の仮焼を経てｓｏｏ℃
で３０分間焼成することにより酸化珪素被覆を形成した
。
京応化社製商品名 ０ｈｋａ Ｇｏａｔ Ｄｉｆｆｕｓ
ｉｏｎ−８ｏｕｒｃｅ）にソーダライムガラスを浸漬塗
布した後、ｉｓｏ°Ｃｘ１Ｏ分間の仮焼を経てｓｏｏ℃
で３０分間焼成することにより酸化珪素被覆を形成した
。
残る１２枚（６枚１組で２組）のソーダライムガラスの
うち１組は特別の処理は施さなかった。
うち１組は特別の処理は施さなかった。
最後の１組については弘ｌＯ°Ｃの硝酸カリウム融液に
２０時間浸漬することにより、これらガラス表面のナト
リウムイオンをカリウムイオンで［ｆＡした。
２０時間浸漬することにより、これらガラス表面のナト
リウムイオンをカリウムイオンで［ｆＡした。
以上のようにして準備調整した６組（各組６枚）のガラ
スから各２枚を取出し、アルコール洗浄、純水超音波洗
浄後それぞれにつき表面の直流電気抵抗率（Ω）及び水
の濡れ角（度）を測定した。
スから各２枚を取出し、アルコール洗浄、純水超音波洗
浄後それぞれにつき表面の直流電気抵抗率（Ω）及び水
の濡れ角（度）を測定した。
次いでこれらサンプルを７５０℃で１０分加熱し、冷却
後再度表面抵抗率及び濡れ角を測定した。
後再度表面抵抗率及び濡れ角を測定した。
更に、残る各組１枚のガラスについては、上記と同様の
洗浄後各々２枚につき２！；Ｏ”Ｃ，３！；０℃で６０
分加熱し、冷却後各２枚のうち１枚は表面直流電気抵抗
率、残る１枚については水の濡れ角を測定した。
洗浄後各々２枚につき２！；Ｏ”Ｃ，３！；０℃で６０
分加熱し、冷却後各２枚のうち１枚は表面直流電気抵抗
率、残る１枚については水の濡れ角を測定した。
以上の実験で得られた結果を第１表および第２表にまと
めた。同表より本発明の通りガラス表面のナトリウムを
カリウムで置換したものが、２Ｓθ℃以下の熱処理条件
（室温、／！；Ｏ”Ｃ，ｌ！；０″Ｃ）では、従来法で
１番すぐれたスパッタ５１０２膜に比べ表面直流電気抵
抗率および水の濡れ角がともに大きな値を示しており、
従来法とくらべて少ない表面遊離アルカリ量、つまり性
能劣化の少ないガラス基板を提供している事がわかる。
めた。同表より本発明の通りガラス表面のナトリウムを
カリウムで置換したものが、２Ｓθ℃以下の熱処理条件
（室温、／！；Ｏ”Ｃ，ｌ！；０″Ｃ）では、従来法で
１番すぐれたスパッタ５１０２膜に比べ表面直流電気抵
抗率および水の濡れ角がともに大きな値を示しており、
従来法とくらべて少ない表面遊離アルカリ量、つまり性
能劣化の少ないガラス基板を提供している事がわかる。
又、ここで第１表および第２表を見てわかる通り、熱処
理温度が３３０°Ｃ以上となると本発明の効果を失う。
理温度が３３０°Ｃ以上となると本発明の効果を失う。
上記実施例にもみられる通り、本発明により表面遊離ア
リカリ量が少ない透明電極用ガラス板を５ｉ０２膜など
を形成する事なしに券≠会妾吻嚇製造する事が出来る。
リカリ量が少ない透明電極用ガラス板を５ｉ０２膜など
を形成する事なしに券≠会妾吻嚇製造する事が出来る。
又、上記実施例は通常のガラス（ナトリウム、カリウム
等アルカリ金属イオンが共存し、カリウムよりもはるか
に多量のナトリウムを含むガラス）の表面層のナトリウ
ムイオンをカリウムイオンと置換した場合であったが、
ガラス表面層に内在するアルカリ金属イオン（リチウム
またはナトリウムイオン）をより大きなイオン半径を持
ったアルカリ金属イオン（カリウム、ルビジウム、セシ
ウム等）で置換する場合でも同様の効果を持つ。
等アルカリ金属イオンが共存し、カリウムよりもはるか
に多量のナトリウムを含むガラス）の表面層のナトリウ
ムイオンをカリウムイオンと置換した場合であったが、
ガラス表面層に内在するアルカリ金属イオン（リチウム
またはナトリウムイオン）をより大きなイオン半径を持
ったアルカリ金属イオン（カリウム、ルビジウム、セシ
ウム等）で置換する場合でも同様の効果を持つ。
又、上記説明は遊離アルカリ量の少い基板用ガラスの製
造方法について述べたものであるが、基板温度を２！；
Ｏ’Ｃ以下に保った状態で導電性被覆（酸化インジウム
、酸化錫またはそれらの混合物の膜）を形成する事は可
能であり、上記発明力（透明電極用ガラス板の製造方法
として、有益である事を示している。
造方法について述べたものであるが、基板温度を２！；
Ｏ’Ｃ以下に保った状態で導電性被覆（酸化インジウム
、酸化錫またはそれらの混合物の膜）を形成する事は可
能であり、上記発明力（透明電極用ガラス板の製造方法
として、有益である事を示している。
Claims (3)
- （１）ガラスの表面層のアルカリ金属イオンをそれより
もイオン半径の大きなアルカリ金属イオンと置換する事
を特徴とす４アルカリ溶出のすくない透明電極用ガラス
板の製造方法。 - （２） 前記イオンの置換が、ガラス転移温度よりも低
い温度で行なわれる特許請求の範囲第１項記載の透明電
極用ガラス板の製造方法。 - （３） 前記イオンの置換がナトリウムイオンをカリウ
ムイオンと置換するものである特許請求の範囲第１項ま
たは第２項記載の透明電極用ガラス板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17375083A JPS6065746A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 透明電極用ガラス板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17375083A JPS6065746A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 透明電極用ガラス板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065746A true JPS6065746A (ja) | 1985-04-15 |
Family
ID=15966434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17375083A Pending JPS6065746A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 透明電極用ガラス板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065746A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63175220A (ja) * | 1987-01-16 | 1988-07-19 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
| EP0992836A3 (en) * | 1994-12-09 | 2000-08-09 | Seiko Instruments Inc. | Display device and method of manufacturing the same |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58115043A (ja) * | 1981-12-28 | 1983-07-08 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 板ガラスのイオン交換方法 |
| JPS58156554A (ja) * | 1982-03-11 | 1983-09-17 | Nippon Electric Glass Co Ltd | ガラス表面の処理方法 |
-
1983
- 1983-09-20 JP JP17375083A patent/JPS6065746A/ja active Pending
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