JPS6079604A - ポリアクリロニトリル導電性フイルムの製造方法 - Google Patents
ポリアクリロニトリル導電性フイルムの製造方法Info
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Landscapes
- Conductive Materials (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリアクリロニトリルフィルムに導電性を付与
する製造方法に関するものである。
する製造方法に関するものである。
高分子材料は一般に心気抵抗値が大きく、その抵抗値は
１０〜１０ Ω、偏を示し、准気絶縁材料とし゛Ｃ使用
されＣいる。
１０〜１０ Ω、偏を示し、准気絶縁材料とし゛Ｃ使用
されＣいる。
一方、この高分子材料に金４やカーボンなどの感心粉末
を混合しＣ導１遵材料としＣの使用が試みられＣいる。
を混合しＣ導１遵材料としＣの使用が試みられＣいる。
これには、たとえばポリエチレン、ポリプロピレン、ナ
イロン、エポキシなどの材料に、アルミニウム、鉄、銀
、カーボンなどの粉末を混ぜたもので、その批仇埴に１
Ｕ〜ＩＬ１１１．嵐のものが得られＣいる。この池に、
高分子材料それ自身に導電性を持たせたものが出現しＣ
いる。
イロン、エポキシなどの材料に、アルミニウム、鉄、銀
、カーボンなどの粉末を混ぜたもので、その批仇埴に１
Ｕ〜ＩＬ１１１．嵐のものが得られＣいる。この池に、
高分子材料それ自身に導電性を持たせたものが出現しＣ
いる。
これには、たとえばポリアクリロニトリルを熱分解する
ことによシ半導性を持たせたものがあり、さらには耐熱
性のポリイミドフィルムを熱分解したものがあり、これ
によれば１０Ω、１の抵抗値を有するものが得られＣい
る、 本発明はポリアクリロニトリル高分子材料を用込た新規
な導電性フィルムの製造方法を提供することを目的とす
る。
ことによシ半導性を持たせたものがあり、さらには耐熱
性のポリイミドフィルムを熱分解したものがあり、これ
によれば１０Ω、１の抵抗値を有するものが得られＣい
る、 本発明はポリアクリロニトリル高分子材料を用込た新規
な導電性フィルムの製造方法を提供することを目的とす
る。
また、本発明は導電率の調整が容易なポリアクリロニト
リルからなる高分子導電性フィルムの製造方法を提供す
ることを目的とする。
リルからなる高分子導電性フィルムの製造方法を提供す
ることを目的とする。
〕−なりち、本見間の要旨とするところは、ポリアクリ
ロニトリルフィルムに第１銅イオンを錯体とし′Ｃ４人
し、その後研元することによつＣ導電性を付与すること
ヲ特舐とするポリアクリ１コニトリル導電性フイルムの
製造方法であるっ本発明方法によつＣ得られたポリアク
ｌｊ Ｏニトリルの導電性フィルムの用途としＣは、た
とえば面発熱体、均−導閣体などに利用される。
ロニトリルフィルムに第１銅イオンを錯体とし′Ｃ４人
し、その後研元することによつＣ導電性を付与すること
ヲ特舐とするポリアクリ１コニトリル導電性フイルムの
製造方法であるっ本発明方法によつＣ得られたポリアク
ｌｊ Ｏニトリルの導電性フィルムの用途としＣは、た
とえば面発熱体、均−導閣体などに利用される。
以下、本発明を実施例に従つＣ詳細に説明する。っ実施
例 まず、第１工程とし゛Ｃポリアクリロニトリルのフィル
ムの製ｔｌｉにりい′Ｃ説明する。
例 まず、第１工程とし゛Ｃポリアクリロニトリルのフィル
ムの製ｔｌｉにりい′Ｃ説明する。
公知の方法により重合したポリアクリロニトリル（以下
ＰＡＮという）の１４％Ｎ 、 Ｎジメチルホルムアミ
ド溶液を表面が清浄で平坦なガラス板上に流延し、室温
下、減圧２．ｕＨ９で４８時間乾燥した。使用したＰＡ
Ｎの孜平均分子緊は７−１２万であった。さらに、温度
４５Ｃ１１５ｒｕＩ）ＩＱ で２４時間乾燥し、ガラス
板からゆっくりと剥離しＣＰＡＮのフィルムを得た。
ＰＡＮという）の１４％Ｎ 、 Ｎジメチルホルムアミ
ド溶液を表面が清浄で平坦なガラス板上に流延し、室温
下、減圧２．ｕＨ９で４８時間乾燥した。使用したＰＡ
Ｎの孜平均分子緊は７−１２万であった。さらに、温度
４５Ｃ１１５ｒｕＩ）ＩＱ で２４時間乾燥し、ガラス
板からゆっくりと剥離しＣＰＡＮのフィルムを得た。
得られたＰＡＮフィルムは秀明で、厚さ５０〜１００１
１ｍｍ ガラス転移温度（Ｔｇ）＝ａ ２〜９２’ｃ。
１ｍｍ ガラス転移温度（Ｔｇ）＝ａ ２〜９２’ｃ。
冷結晶化温度（ｒａｃ）＝Ｉ １２ｔｒであった。
次に、第２工程とし−〔ＰＡＮフィルムに第１銅イオン
を錯体とし゛〔導入する工程を説明する。
を錯体とし゛〔導入する工程を説明する。
０．３〜２ ％ ＣｕＣｅ を水尚液に、１５〜３ ％
Ｎａ（： ｌ及びＣｕＣ１ｆｆ１と同量のＣｕ網を水
とともに所定の比率で加え゛Ｃ煮沸した。
Ｎａ（： ｌ及びＣｕＣ１ｆｆ１と同量のＣｕ網を水
とともに所定の比率で加え゛Ｃ煮沸した。
上記水容液が透明になったところで、上記工程で得たＰ
ＡＮフィルム２０枚（約８．５ｇ）を水容液に投入し、
煮沸状態で１〜８時間反応させ、各時間ごとに煮沸した
ＰＡＮフィルムを各４枚宛取シ出し、１５での水に゛Ｃ
超音波洗浄器中で５分間洗浄し、さらに流水中で１時間
洗浄した。その後温度４ｏｈで真空乾１栗し、ＰＡＮフ
ィルムに第１銅イオン（以下ＣＬＬ という）とし゛〔
導入した。
ＡＮフィルム２０枚（約８．５ｇ）を水容液に投入し、
煮沸状態で１〜８時間反応させ、各時間ごとに煮沸した
ＰＡＮフィルムを各４枚宛取シ出し、１５での水に゛Ｃ
超音波洗浄器中で５分間洗浄し、さらに流水中で１時間
洗浄した。その後温度４ｏｈで真空乾１栗し、ＰＡＮフ
ィルムに第１銅イオン（以下ＣＬＬ という）とし゛〔
導入した。
第１図はこの第２工程で得られたＰＡＮフィルムにつｂ
ｃ、Ｃｕ Ｃｌ ３濃度を変化させたときの錯体化反応
時間に対する重量増加を測定した結果を示したものであ
る。第１図中の単位面積当シの重量増加Ｗ （ｍｇ／ｄ
）は次式よりめた。
ｃ、Ｃｕ Ｃｌ ３濃度を変化させたときの錯体化反応
時間に対する重量増加を測定した結果を示したものであ
る。第１図中の単位面積当シの重量増加Ｗ （ｍｇ／ｄ
）は次式よりめた。
Ｗ＝：Ｗｃ−Ｎ。
ただし、ｉｌｏ：Ｃｕ の錯体化前のＰＡＮフィルムの
重量（ｍｇ／ｃｍ） ｗＣ：Ｃ１，ｌノ錯体化後（７）ＰＡＮフィルムの重量
（ｍｇ／ｄ） 第１図中、９印のものはＱ、３ ％ ＣｕＣｌ、水溶液
・１印のもの１はり、５ ％ ＣｕＣｇ、水、Ｊ液、◎
印のものは１．０４ ＣｕＣｌ！、水溶液、およびＯ印
のものは２．０％ＣｕＣｌ、水ａ夜に対応する。
重量（ｍｇ／ｃｍ） ｗＣ：Ｃ１，ｌノ錯体化後（７）ＰＡＮフィルムの重量
（ｍｇ／ｄ） 第１図中、９印のものはＱ、３ ％ ＣｕＣｌ、水溶液
・１印のもの１はり、５ ％ ＣｕＣｇ、水、Ｊ液、◎
印のものは１．０４ ＣｕＣｌ！、水溶液、およびＯ印
のものは２．０％ＣｕＣｌ、水ａ夜に対応する。
次に１第５工程とし゛（Ｃｕ を、老体とし′ｃｊｓ人
したＰＡＮフィルムを還元し゛（ＰＡＮ導電性フィルム
を得る方法につぃ゛〔説明する。
したＰＡＮフィルムを還元し゛（ＰＡＮ導電性フィルム
を得る方法につぃ゛〔説明する。
＋
上記工程で得たＰＡＮ−Ｃｕ４体フィルムを１チハイド
ロサルフアイトナトリウム塩の水溶液−中で５時間煮沸
し〔フィルム中のＣＬＩ ｆ（還元した。
ロサルフアイトナトリウム塩の水溶液−中で５時間煮沸
し〔フィルム中のＣＬＩ ｆ（還元した。
還元反応後、上記工程と同様に十分に水洗、乾燥し“〔
デシケータ中に保存し、導ｔａフィルムを得た。
デシケータ中に保存し、導ｔａフィルムを得た。
第２図および第３図は錯体化反応後の各種鋼庁有量のＰ
ＡＮフィルムにっ込゛Ｃ％還元時間と表面導電率および
体積導電率の関係を示したものである。第２図および第
５図に示したＰＡＮフィルム中の銅の含有量は常法によ
る原子吸光法に従っ゛〔測定した。
ＡＮフィルムにっ込゛Ｃ％還元時間と表面導電率および
体積導電率の関係を示したものである。第２図および第
５図に示したＰＡＮフィルム中の銅の含有量は常法によ
る原子吸光法に従っ゛〔測定した。
第２図および第３図中、・印のものは１７チの銅含有量
のもの、（）印のものは２２チの銅含有量のもの、およ
び◎のものは２８チの嗣含有璧のものに対応′する。ま
た得られたＰＡＮ導電性フィルムの表面導電率および体
積導電率はＪ工５−Ｃ２５２５に準じ゛Ｃ測定した。ま
た、測定はいずれも３０ｔで行った。
のもの、（）印のものは２２チの銅含有量のもの、およ
び◎のものは２８チの嗣含有璧のものに対応′する。ま
た得られたＰＡＮ導電性フィルムの表面導電率および体
積導電率はＪ工５−Ｃ２５２５に準じ゛Ｃ測定した。ま
た、測定はいずれも３０ｔで行った。
第２図〜第５図から明らかなように、本発明の実施例で
得られたＰＡＮフィルムは十分な導電性を有するものが
得られＣいる。
得られたＰＡＮフィルムは十分な導電性を有するものが
得られＣいる。
また、錯体化反応によりＣｕ を吸着させたＰＡＮフィ
ルムの機械的特性を測定し、その結果を第１表に示した
。さらＫＪ！元処理したＰＡＮ導電１生フィルム１こつ
い′Ｃ機械的特性を測定し、その結果を第２表に示した
。なお、第１表の結果を示したＰＡＮフィルムは錯体化
反応時間を８時間としたものである。また、第２表の結
果を示したＰＡＮ導電性フィルムは１％のハイドロサル
ファイドナトリウム塩の水溶液を用い゛〔還元処理した
ものである。
ルムの機械的特性を測定し、その結果を第１表に示した
。さらＫＪ！元処理したＰＡＮ導電１生フィルム１こつ
い′Ｃ機械的特性を測定し、その結果を第２表に示した
。なお、第１表の結果を示したＰＡＮフィルムは錯体化
反応時間を８時間としたものである。また、第２表の結
果を示したＰＡＮ導電性フィルムは１％のハイドロサル
ファイドナトリウム塩の水溶液を用い゛〔還元処理した
ものである。
第 １ 表
第 ２ 表
第２表から明らかなように、本発明の実施例でイ：すら
れたに″ＡＮ導１：生フィルムについ〔）溝［戒的比質
の劣化は認められず、利用上何ら問題のない特性を示し
Ｃいる。
れたに″ＡＮ導１：生フィルムについ〔）溝［戒的比質
の劣化は認められず、利用上何ら問題のない特性を示し
Ｃいる。
次にこの発明にかかるポリアクリロニトリル導４性フィ
ルムの製造方法につい゛Ｃ１好適な具体的実施列を示せ
ば次のとおりである。
ルムの製造方法につい゛Ｃ１好適な具体的実施列を示せ
ば次のとおりである。
ＰＡＮフィルムとし゛〔は煮沸水中で１０時間処理し、
ｌ？Ａｌ（フィルム中のジメチルホルムアミドを完全に
除去したものを杓８ｇ用いた。
ｌ？Ａｌ（フィルム中のジメチルホルムアミドを完全に
除去したものを杓８ｇ用いた。
次に第２工程としＣ’３．５％のＣｕＣ１，水溶、夜中
Ｃｃｕ＋と反応させた。処理条件は以下のと、にりであ
る。
Ｃｃｕ＋と反応させた。処理条件は以下のと、にりであ
る。
ＣｕＣ１： ６．５３ｇ
Ｃｕ 鋼 ： ：Ｓ、０９ｇ
Ｍａｃｅ ： １７．０６９
Ｈ！Ｏ： １３００ｍ１
反応温度 ： 煮沸
反応時間 ： リ、５．１．２．および４時間錯体化反
応後、１晩流水中で洗浄し、さらに伍晋阪促浄器で約１
５分間洗浄し、そののち流水中で６時間洗浄し、５０で
で真空乾燥した。
応後、１晩流水中で洗浄し、さらに伍晋阪促浄器で約１
５分間洗浄し、そののち流水中で６時間洗浄し、５０で
で真空乾燥した。
第３工惺としＣ得られたＰＡＮフィルムを還元処理した
。この１！元処理は２．０係のハ・イドロサルファイト
ナトリウム１によつＣ行つた。処理条件は以下のとち・
りでちる。
。この１！元処理は２．０係のハ・イドロサルファイト
ナトリウム１によつＣ行つた。処理条件は以下のとち・
りでちる。
ハイドロサルファイドナトリウム塩 ： ２６．０９（
増縫分の５倍量ン ＨｚＯ： １３００ｍ／ 反応温度 、 煮沸 反応時間 二 １０時間 反応後、約３０分間超音イ１り洗浄器で洗浄し、さらに
流水中で１晩洗浄し、５０′ｃで！′Ｃ，空乾燥した。
増縫分の５倍量ン ＨｚＯ： １３００ｍ／ 反応温度 、 煮沸 反応時間 二 １０時間 反応後、約３０分間超音イ１り洗浄器で洗浄し、さらに
流水中で１晩洗浄し、５０′ｃで！′Ｃ，空乾燥した。
得られたＰＡＮ４電性フィルムは上記した実施例と同様
、良好な導磁性と１浅域的強度を示した。
、良好な導磁性と１浅域的強度を示した。
なお、上記した実／ｉｉ例においＣ１還元処理をハイド
ロナルファイトナトリウム塩によシ行った７５ζこの・
・よかぶどう塘、金）眞稍、帥５−ト鉄、酸性亜疏酸ナ
トリウム、ヒドロキシルアミン、グルコース、フルフラ
ールなどが利用できる。
ロナルファイトナトリウム塩によシ行った７５ζこの・
・よかぶどう塘、金）眞稍、帥５−ト鉄、酸性亜疏酸ナ
トリウム、ヒドロキシルアミン、グルコース、フルフラ
ールなどが利用できる。
また、本発明の製造方法により得られたＰＡＮ導電性フ
ィルムについＣ１室温〜１６０Ｃにおける表面導１率（
σ８）の温度依存性を測定したところ、第４図に示すよ
うに、５Ｖを印加した状態でＩ Ｑ Ｑ ′ｃ付近に転
移が現われた。
ィルムについＣ１室温〜１６０Ｃにおける表面導１率（
σ８）の温度依存性を測定したところ、第４図に示すよ
うに、５Ｖを印加した状態でＩ Ｑ Ｑ ′ｃ付近に転
移が現われた。
以上の実施例から明らかなように、この発明にかかるポ
リアクリロニトリル導電性フィルムの製造方法によれば
、ポリアクリロニトリルフィルムにＣｕを錯体とし・Ｃ
導入し、その後還元することによつ゛Ｃ導電性を付与し
たものでちり、ポリアクリロニトリルフィルムにＣｕを
錯体とし°Ｃ導入するだめの反応液の濃度および反応時
間を調整することによシ、種々の導電率を有する導磁性
フィルムを製置することができ、簡単な処理によつ゛〔
導電性フィルムが容易に得られ、このような導電性フィ
ルムが要求される分野に有用な製造方法を提供すること
ができる。
リアクリロニトリル導電性フィルムの製造方法によれば
、ポリアクリロニトリルフィルムにＣｕを錯体とし・Ｃ
導入し、その後還元することによつ゛Ｃ導電性を付与し
たものでちり、ポリアクリロニトリルフィルムにＣｕを
錯体とし°Ｃ導入するだめの反応液の濃度および反応時
間を調整することによシ、種々の導電率を有する導磁性
フィルムを製置することができ、簡単な処理によつ゛〔
導電性フィルムが容易に得られ、このような導電性フィ
ルムが要求される分野に有用な製造方法を提供すること
ができる。
第１図はＰＡＮフィルムについて、ＣｕＣｅ２濃度を変
化させたときの錯体化反応時間に対する重量増加の測定
結果を示す図、第２図、第６図は舘体化反応後の各種銅
含有敬のＰＡＮフィルムについ゛Ｃ１還元時間と表面導
電率および体積導電率の関係をそれぞれ示しだ図、第４
図は表面導電率（σ８）の温度依存性を示した図である
。 特許出願人 株式会社 村山製作所 用 １ 図 傭イ参ｌｂ万し；時間［ｈｒｌ 攬Ｚ図 １元時開（ｈｒ） 腿つ図 １ｔ峙ｒ恒り、） 燥４図 シ肱（０ｃ） 手続補正計 ＋ＶＪｒｎ ５９４１２月２０ 日 ２、発明の名称 ポリアクリロニトリル導電性フィルムの製造方法３、
ｈｔｉｉ１三をする名 昭第１５９年１月６１日（発送日）
化させたときの錯体化反応時間に対する重量増加の測定
結果を示す図、第２図、第６図は舘体化反応後の各種銅
含有敬のＰＡＮフィルムについ゛Ｃ１還元時間と表面導
電率および体積導電率の関係をそれぞれ示しだ図、第４
図は表面導電率（σ８）の温度依存性を示した図である
。 特許出願人 株式会社 村山製作所 用 １ 図 傭イ参ｌｂ万し；時間［ｈｒｌ 攬Ｚ図 １元時開（ｈｒ） 腿つ図 １ｔ峙ｒ恒り、） 燥４図 シ肱（０ｃ） 手続補正計 ＋ＶＪｒｎ ５９４１２月２０ 日 ２、発明の名称 ポリアクリロニトリル導電性フィルムの製造方法３、
ｈｔｉｉ１三をする名 昭第１５９年１月６１日（発送日）
Claims (1)
- ポリアクリロニトリルフィルムにｔＫ１銅−ｆオンを錯
体とし′で導入し、その後還元することによつ゛Ｃ導電
性を付与することを特徴とするポリアクリロニトリル導
電性フィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18749883A JPS6079604A (ja) | 1983-10-05 | 1983-10-05 | ポリアクリロニトリル導電性フイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18749883A JPS6079604A (ja) | 1983-10-05 | 1983-10-05 | ポリアクリロニトリル導電性フイルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6079604A true JPS6079604A (ja) | 1985-05-07 |
| JPH0379801B2 JPH0379801B2 (ja) | 1991-12-20 |
Family
ID=16207110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18749883A Granted JPS6079604A (ja) | 1983-10-05 | 1983-10-05 | ポリアクリロニトリル導電性フイルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6079604A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52155138A (en) * | 1971-07-29 | 1977-12-23 | Kollmorgen Corp | Production method of metallized products |
| JPS5638002A (en) * | 1979-09-05 | 1981-04-13 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture for flat type optical cable |
| JPS5743977A (en) * | 1980-07-04 | 1982-03-12 | Bayer Ag | Surface activation for non-electric metallization |
| JPS5943594A (ja) * | 1982-09-03 | 1984-03-10 | 大日本印刷株式会社 | 導電回路シ−ト |
-
1983
- 1983-10-05 JP JP18749883A patent/JPS6079604A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52155138A (en) * | 1971-07-29 | 1977-12-23 | Kollmorgen Corp | Production method of metallized products |
| JPS5638002A (en) * | 1979-09-05 | 1981-04-13 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture for flat type optical cable |
| JPS5743977A (en) * | 1980-07-04 | 1982-03-12 | Bayer Ag | Surface activation for non-electric metallization |
| JPS5943594A (ja) * | 1982-09-03 | 1984-03-10 | 大日本印刷株式会社 | 導電回路シ−ト |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0379801B2 (ja) | 1991-12-20 |
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