JPS61295211A - 高純度非晶質窒化硼素微粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高純度非晶質窒化硼素の微粉末の製造法に関
する。さらに詳しくは硼酸アンモニウムと尿素、メラミ
ンまたはグアニジンとを反応させて非晶質窒化硼素微粉
末を製造する方法に関する。

（従来の技術） 窒化硼素はファインセラミックスの一種であり、大別し
て、非晶質窒化硼素、六方晶窒化硼素および立方晶窒化
硼素がある。非晶質窒化硼素に関しては、従来法である
無水硼酸をアンモニア中で還元窒化する方法により製造
されるが、得られる非晶質窒化硼素の純度は約８０％で
あり、不純物を多量に含んでいる。また、硼砂と尿素ま
たはメラミンとの混合物をアンモニア中で加熱する方法
（特公昭３８−１６１０および特開昭４７−２７２００
　）があるが、得られる窒化硼素は不純物としてナトリ
ウムを含んでいる。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は高純度で安価な非晶質窒化硼素微粉末を
製造することである。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、上記目的に関して種々検討した結果、原
料として硼酸アンモニウムと尿素、メラミンまたはグア
ニジンを用い、反応条件を設定することにより、高純度
非晶質窒化硼素微粉末が得られることを見出し、本発明
の方法に到った。

本発明の方法は、硼酸アンモニウムと尿素、メラミンま
たはグアニジンを原料として、それらの混合物を加熱し
、反応させる。その反応はたとえば次式のように進行す
るものと考えられる。

（ＮＨ４）２　Ｂ４０７　　＋　２　ＣＯ（ＮＨ２）２
→　４ＢＮ　＋　２ＮＨａ＋　２ＣＯ２＋　５Ｈ１ｌＯ
使用される硼酸アンモニウムは四硼酸アンモニウム（Ｎ
Ｈ４）２Ｂ４０７、五硼酸アンモニウムＮＨ４Ｂ５ｏ８
、四硼酸アンモニウム（Ｎ　Ｈ４）　２Ｂ［１Ｏ１１１
およびＮＨ４ＨＢ４０？であり、無水物が最も望ましい
が、含水物であっても差し支えない。

硼酸アンモニウムおよび尿素、メラミンまたはグアニジ
ンの使用量は、すべての硼酸アンモニラたはグアニジン
を使用するのが望ましい。たとえば、前記式に示すよう
に、四硼酸アンモニウム１モルに対して２モル以上の尿
素を使用するのが望ましい。しかし、特に限定されるも
のではない。

本発明において使用されるグアニジンにはグアニジン、
炭酸グアニジン、塩酸グアニジン、硝酸グアニジン、硫
酸グアニジン、酢酸グアニジン等があるが、特にグアニ
ジンおよび炭酸グアニジンを使用することが望ましい。

反応は不活性ガス中、常圧または加圧下において実施さ
れる。不活性ガスとしては窒素、ヘリウム、アルゴン等
があげられ、通常、窒素が用いられる。また、この反応
はアンモニアガス中、常圧または加圧下において実施さ
れる。

本発明の方法においては、反応温度は６５０〜１１００
℃、好ましくは７５０〜１０００℃の範囲である。６５
０℃未満では反応速度が遅く、１１００℃を越えると六
方晶窒化硼素が生成するので好ましくない。

上記の反応による反応生成物は副生物が皆、気体となっ
て逃げるので、副生物を含有しない。とくにナトリウム
は原料中に含まれないので、反応生成物中に不純物とし
てナトリウムは含有しない。

また、硼酸アンモニウムに対して、尿素、メラミンまた
はグアニジンの量が少ない時に反応生成物中に酸化硼素
を含有することがあるが、硼酸アンモニウムに対して尿
素、メラミンまたはグアニジンを理論量の５倍モル以上
使用することによって反応生成物は酸化硼素を殆ど含有
しな（なる。それ故、反応生成物は不純物を殆ど含有し
ないので、後処理として、水または鉱酸等で洗滌する必
要は特になく、高純度の窒化硼素を得ることができる。

また得られた窒化硼素は蜂巣状の粉末の塊であり、軽く
押すだけで容易に粉末状になるので、特に粉砕の必要は
ない。

しかしながら、本発明においては、反応生成物を水洗、
乾燥してもよいが、水洗後さらに低沸点の有機溶剤、た
とえば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコ
ール、アセトン、メチルエチルケトン等で洗滌し、常圧
乾燥または減圧乾燥すれば高純度非晶質窒化硼素微粉末
が収率良く得られる。

（発明の効果） 硼酸アンモニウムと尿素、メラミンまたはグアニジンの
混合物を６５０〜１１００℃で加熱して得られた反応生
成物は未反応原料および副生物、特にナトリウムを殆ど
含有しないので、容易に高純度の非晶質窒化硼素微粉末
を得ることができる。

したがって、本発明の方法はとくに電子材料、耐火材料
または潤滑剤として強く要望される高純度の非晶質窒化
硼素微粉末を提供する方法として極めて優れたものであ
る。

（実施例） 次に、実施例をあげて本発明を具体的に説明する。

実施例１ 内容２８０　ｃｃの蓋つきのアルミナ類るつぼに、粉砕
した無水四硼酸アンモニウム１３．１５　？　（０，０
５モル）および尿素４５．（１（０，７５モル）の混合
物を入れた後、そのるつぼを電気炉に入れ、電気炉中に
毎分４００づの割合で窒素ガスを流しながら、るつぼを
電気炉で８００℃で４時間加熱した。

反応後、窒素中で一晩放冷し、反応生成物をるつぼから
取り出し、スパチーラで押しつぶした結果、４．６２の
白色粉末を得た。

この物質は赤外線分析、Ｘ線解析によって、非晶質窒化
硼素であることを確認した。また、電子顕微鏡写真によ
り、粒度１〜５ミクロンの粒子であることを認めた。元
素分析により得られた窒化硼素の純度は９９，７％であ
り、ナトリウムの含有は認められなかった。また、使用
した硼砂に対する窒化硼素の収率は９６．１％であった
。

実施例２ 実施例１で実施した方法において、尿素の代りにメラミ
ン３７．８　Ｆ　（０，３モル）を使用し、その他は実
施例１と同様に実験した結果、純度９９７％、粒度１〜
５ミクロン、収率９２．８％で非晶質窒化硼素粉末を得
、ナトリウムの含有は認められなかった。

実施例３ 実施例１で実施した方法において、尿素の代りに炭酸グ
アニジン５４．０ｆ（０，３モル）を使用し、その他は
実施例１と同様に実験した結果、純度９９６％、粒度１
〜５ミクロン、収率９２．４％で非晶質窒化硼素粉末を
得、ナ）　ＩＪウムの含有は認められなかった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）硼酸アンモニウムと尿素、メラミンまたはグアニ
   ジンとの混合物を６５０〜１１００℃に加熱することを
   特徴とする高純度非晶質窒化硼素微粉末の製法。