JPS614202A - 針状強磁性酸化鉄磁性粉の製法 - Google Patents
針状強磁性酸化鉄磁性粉の製法Info
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- JPS614202A JPS614202A JP59124413A JP12441384A JPS614202A JP S614202 A JPS614202 A JP S614202A JP 59124413 A JP59124413 A JP 59124413A JP 12441384 A JP12441384 A JP 12441384A JP S614202 A JPS614202 A JP S614202A
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- acicular
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、塗布型の磁気記録媒体に使用される針状強磁
性酸化鉄磁性粉の製法に関するものである。
性酸化鉄磁性粉の製法に関するものである。
従来、塗布型の磁気記録媒体の磁性粉としてはγ、−Ｆ
ｅｚＯ３粒子、特に形状異方性によシ高抗磁力を有する
針状γ−Ｆ０２０３粒子が広く用いられている。この針
状γ−Ｆｅ ２０−３粒子は一１化学的・磁気的安定性
に優れ、また価格も安価である等の長所を有している。
ｅｚＯ３粒子、特に形状異方性によシ高抗磁力を有する
針状γ−Ｆ０２０３粒子が広く用いられている。この針
状γ−Ｆｅ ２０−３粒子は一１化学的・磁気的安定性
に優れ、また価格も安価である等の長所を有している。
ところで、一般に磁気記録媒体においては、磁性粉の抗
磁力Ｈｅが記録再生特性を左右する重要な因子となって
おり、この抗磁力Ｈｅを大きくすることによって減磁を
抑え、また記録密度を向上させることが可能であること
が知られている。そして、ビデオテープやオーディオテ
ープ等の性能の向上の要求から、上記磁性粉の抗磁力Ｈ
ｅをよシ一層高める必要が生じている。
磁力Ｈｅが記録再生特性を左右する重要な因子となって
おり、この抗磁力Ｈｅを大きくすることによって減磁を
抑え、また記録密度を向上させることが可能であること
が知られている。そして、ビデオテープやオーディオテ
ープ等の性能の向上の要求から、上記磁性粉の抗磁力Ｈ
ｅをよシ一層高める必要が生じている。
そこでさらに従来は、上記γ−Ｆｅ２ｅ３粒子にコバル
トイオンを固溶（ドープ）させてコバルトフェライトの
結晶磁気異方性によって上記抗磁力Ｈｅを大幅に増大し
たものが提案されている。しかしながら、このようにコ
バルトを固溶させたγ−Ｆｅ２０３粒子にあっては、粒
子中で発生する誘導磁気異方性によってコバルトイオン
の粒子内部での再配列が起とシ、この結果抗磁力Ｈｅの
経時的増加・現象が抑えられなかったり磁気特性の温度
依存性が大きくなる等の欠点が生じ、実用するに至って
いない。
トイオンを固溶（ドープ）させてコバルトフェライトの
結晶磁気異方性によって上記抗磁力Ｈｅを大幅に増大し
たものが提案されている。しかしながら、このようにコ
バルトを固溶させたγ−Ｆｅ２０３粒子にあっては、粒
子中で発生する誘導磁気異方性によってコバルトイオン
の粒子内部での再配列が起とシ、この結果抗磁力Ｈｅの
経時的増加・現象が抑えられなかったり磁気特性の温度
依存性が大きくなる等の欠点が生じ、実用するに至って
いない。
このような欠点を改善するために、さらにコバルト化合
物をγ−Ｆｅ２０３粒子の表面にのみ吸着させた所謂コ
バルト被着型γ−Ｆｅ２Ｏ３粒子が考えられている。こ
のコバルト被着型γ−Ｆ８２０３粒子においては、コバ
ルトイオンの効果を粒子表面に集中させることによって
抗磁力Ｈｃを増加させ、上述の欠点を改善することが可
能となっているが、コバルト吸着量の増加に伴なって抗
磁力Ｈｅは増加するものの、反対に単位重量当りの飽和
磁化σＳが減少することが判明した。この飽和磁化σＳ
が減少すると、記録再生出力が低下する等、電磁特性に
悪影響を及ぼす。
物をγ−Ｆｅ２０３粒子の表面にのみ吸着させた所謂コ
バルト被着型γ−Ｆｅ２Ｏ３粒子が考えられている。こ
のコバルト被着型γ−Ｆ８２０３粒子においては、コバ
ルトイオンの効果を粒子表面に集中させることによって
抗磁力Ｈｃを増加させ、上述の欠点を改善することが可
能となっているが、コバルト吸着量の増加に伴なって抗
磁力Ｈｅは増加するものの、反対に単位重量当りの飽和
磁化σＳが減少することが判明した。この飽和磁化σＳ
が減少すると、記録再生出力が低下する等、電磁特性に
悪影響を及ぼす。
そこで本発明者は、先に特願昭５９−２０７６４号及び
特願昭５９−６３２０２号明細書において、コバルト被
着量γ−ＦｅｚＱａ粒子にさらに亜鉛と２価の鉄とを含
有する酸化鉄層を設けて抗磁力Ｈｅと飽和磁化σＳの両
者をともに改善した針状４’ｉ’Ｊ＠＊＊Ｋｅ＊’１ｎ
＝ｉ’１５） ｔ ＊＊ Ｌｆｃ−ｃ ’）＊＊’ｉ’
Ｊ−Ｗｆｉａ酸化鉄磁性粉は、γ−Ｆｅ２ｅｓ粒子を核
として、その表面にコバルト化合物層を形成し、さらに
このコバルト化合物層上に亜鉛及び２価の鉄を含有する
酸化鉄層を形成したもの、あるいはγ−Ｆｅ２０３粒子
を核として、その表面に亜鉛及び２価の鉄を含有する酸
化鉄層を形成し、さらにこの酸化鉄層上にコバルト化合
物層を形成したものであって、上記酸化鉄層を設けるこ
とによって、コバルト被着による高抗磁力を保ちながら
飽和磁化σＳを向上するとともに、抗磁力Ｈｅの経時変
化もある程度少ないものとすることができることが分か
った。
特願昭５９−６３２０２号明細書において、コバルト被
着量γ−ＦｅｚＱａ粒子にさらに亜鉛と２価の鉄とを含
有する酸化鉄層を設けて抗磁力Ｈｅと飽和磁化σＳの両
者をともに改善した針状４’ｉ’Ｊ＠＊＊Ｋｅ＊’１ｎ
＝ｉ’１５） ｔ ＊＊ Ｌｆｃ−ｃ ’）＊＊’ｉ’
Ｊ−Ｗｆｉａ酸化鉄磁性粉は、γ−Ｆｅ２ｅｓ粒子を核
として、その表面にコバルト化合物層を形成し、さらに
このコバルト化合物層上に亜鉛及び２価の鉄を含有する
酸化鉄層を形成したもの、あるいはγ−Ｆｅ２０３粒子
を核として、その表面に亜鉛及び２価の鉄を含有する酸
化鉄層を形成し、さらにこの酸化鉄層上にコバルト化合
物層を形成したものであって、上記酸化鉄層を設けるこ
とによって、コバルト被着による高抗磁力を保ちながら
飽和磁化σＳを向上するとともに、抗磁力Ｈｅの経時変
化もある程度少ないものとすることができることが分か
った。
ところで、磁気記録媒体に使用される磁性粉にあっては
、抗磁力Ｈｃの経時変化をできるだけ抑制する必要があ
シ、この経時変化を無くすことができれば磁気記録媒体
の品質を向上するうえで非常に有利である。したがって
、上述の針状強磁性酸化鉄磁性粉における抗磁力Ｈｃの
経時変化をよシ一層少なくすることが望捷れる。
、抗磁力Ｈｃの経時変化をできるだけ抑制する必要があ
シ、この経時変化を無くすことができれば磁気記録媒体
の品質を向上するうえで非常に有利である。したがって
、上述の針状強磁性酸化鉄磁性粉における抗磁力Ｈｃの
経時変化をよシ一層少なくすることが望捷れる。
そこで本発明は、上述の実情に鑑みて提案されたもので
あって、抗磁力ＨＣや飽和磁化σＳが大きく、かつ抗磁
力Ｈｅの経時変化が極めて少ない磁性粉を製造すること
が可能な針状強磁性酸化鉄磁性粉の製法を提供すること
を目的とする。
あって、抗磁力ＨＣや飽和磁化σＳが大きく、かつ抗磁
力Ｈｅの経時変化が極めて少ない磁性粉を製造すること
が可能な針状強磁性酸化鉄磁性粉の製法を提供すること
を目的とする。
本発明は、上述の如き目的を達成するために、γ−Ｆｅ
２ｅ３粒子を核として、その表面に亜鉛と２価の鉄とを
含有する酸化鉄層及びコバルト化合物層を形成した後、
不活性ガス雰囲気中で熱処理することを特徴とするもの
である。
２ｅ３粒子を核として、その表面に亜鉛と２価の鉄とを
含有する酸化鉄層及びコバルト化合物層を形成した後、
不活性ガス雰囲気中で熱処理することを特徴とするもの
である。
以下、本発明を適用した針状強磁性酸化鉄磁性粉の製法
について説明する。
について説明する。
゛本発明においては、先ず核となる針状ｒ−Ｆｅ２０３
粒子を用意し、この針状γ−Ｆｅ２０３粒子表面に亜
鉛と２価の鉄とを含有する酸化鉄層及びコバルト化合物
層を被着形成する。
粒子を用意し、この針状γ−Ｆｅ２０３粒子表面に亜
鉛と２価の鉄とを含有する酸化鉄層及びコバルト化合物
層を被着形成する。
ここで、上記酸化鉄層とコバルト化６Ｓ層とは、いずれ
を先に形成してもよく、したがって、上記針状ｒ−Ｆｅ
ｚｅ３粒子表面に酸化鉄層を形成した後、この酸化鉄層
表面にコバルト化合物層を形成してもよいし、あるいは
上記針状γ−Ｆｅ２０ａ粒子表面にコバルト化合物層を
形成した後、このコバルト化合物層表面に酸化鉄層を形
成してもよい。
を先に形成してもよく、したがって、上記針状ｒ−Ｆｅ
ｚｅ３粒子表面に酸化鉄層を形成した後、この酸化鉄層
表面にコバルト化合物層を形成してもよいし、あるいは
上記針状γ−Ｆｅ２０ａ粒子表面にコバルト化合物層を
形成した後、このコバルト化合物層表面に酸化鉄層を形
成してもよい。
−上記コバルト化合物層の形成方法としては、コバルト
被着型γ−Ｆ８２０３粒子を製造する際に用いられる通
常の手法であれば如何なる方法であってもよい。例えば
、針状γ−Ｆｅｚｅｓ粒子あるいは表面に酸化鉄屑を形
成した針状γ−Ｆｅ２０３粒子を分散したアルカリ懸濁
液中に、コバルト塩を溶解した水溶液を加え、沸点以下
の温度で加熱攪拌しながら所定時間保持することによっ
て、上記コバルト化合物層がその表面に形成される。こ
の場合、使用されるアルカリとしては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等が挙げられ、ま
たコバルト塩としては、塩化コバルト、臭化コバルト、
硫酸コバルト等が挙げられる。
被着型γ−Ｆ８２０３粒子を製造する際に用いられる通
常の手法であれば如何なる方法であってもよい。例えば
、針状γ−Ｆｅｚｅｓ粒子あるいは表面に酸化鉄屑を形
成した針状γ−Ｆｅ２０３粒子を分散したアルカリ懸濁
液中に、コバルト塩を溶解した水溶液を加え、沸点以下
の温度で加熱攪拌しながら所定時間保持することによっ
て、上記コバルト化合物層がその表面に形成される。こ
の場合、使用されるアルカリとしては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等が挙げられ、ま
たコバルト塩としては、塩化コバルト、臭化コバルト、
硫酸コバルト等が挙げられる。
一方、上記酸化鉄屑は、上記針状γ−Ｆ０２０３粒子あ
るいけ表面にコバルト化合物層を形成した針状γ−Ｆｅ
ｚｅｓ粒子を分散したアルカリ懸濁液中に、亜鉛塩の水
溶液及び第１鉄塩の水溶液を所定の割合で添加し、先の
コバルト化合物層と同様に沸点−以下の温度で加熱攪拌
しながら所定時間保持することによって形成される。
るいけ表面にコバルト化合物層を形成した針状γ−Ｆｅ
ｚｅｓ粒子を分散したアルカリ懸濁液中に、亜鉛塩の水
溶液及び第１鉄塩の水溶液を所定の割合で添加し、先の
コバルト化合物層と同様に沸点−以下の温度で加熱攪拌
しながら所定時間保持することによって形成される。
このとき、上記酸化鉄層に含有される亜鉛と２価の鉄の
割合が重要であって、この亜鉛の占める割合があま多少
なすぎても、逆に多すぎても上記飽和磁化σＳの向上は
期待できない。第１図は、上記酸化鉄層の組成をＺｎｘ
Ｆｅ ３−ｘ０４とした場合の飽和磁化σＳの変化を表
わすものであシ、この第１図よシ、亜鉛の割合が増加す
るのに伴なって飽和磁化σＳが徐々に増加するものの、
この亜鉛の割合が２０原子％を越えると、すなわちＸが
０．６を越えると逆に飽和磁化σＳが減少してしまうこ
とが分かる。実用的な範囲は、２価の鉄に対する亜鉛の
割合Ｚｎ／Ｆｅ２＋が８〜２５原子％である。
割合が重要であって、この亜鉛の占める割合があま多少
なすぎても、逆に多すぎても上記飽和磁化σＳの向上は
期待できない。第１図は、上記酸化鉄層の組成をＺｎｘ
Ｆｅ ３−ｘ０４とした場合の飽和磁化σＳの変化を表
わすものであシ、この第１図よシ、亜鉛の割合が増加す
るのに伴なって飽和磁化σＳが徐々に増加するものの、
この亜鉛の割合が２０原子％を越えると、すなわちＸが
０．６を越えると逆に飽和磁化σＳが減少してしまうこ
とが分かる。実用的な範囲は、２価の鉄に対する亜鉛の
割合Ｚｎ／Ｆｅ２＋が８〜２５原子％である。
上記範囲内で亜鉛を添加することによって、得られる磁
性粉の飽和磁化σＳを増加することができる。第２図は
、酸化鉄層の被着量による飽和磁化σＳの変化を示すグ
ラフであシ、直線ａは酸化−鉄層中の亜鉛の割合がＦｅ
２＋に対して１０原子％である場合の変化を示し、直線
すは２価の鉄のみを添加して組成Ｆｅ３Ｏ４なる酸化鉄
層を形成した場合の変化を示す。なお、上記被着量は、
酸化鉄層中に含まれるＦｅ２＋と核晶であるγ−Ｆｅ２
０３粒子に含まれるＦｅ３＋との原子比Ｆｅ２＋／Ｆｅ
３＋として示す。この第２図よシ、亜鉛を原子比Ｚｎ／
Ｆｅ”が１０原子％となるように添加して酸化鉄層を形
成した場合には、Ｆｅ２＋のみを添加して酸化鉄層を形
成した場合に比べてＦｅ２＋が同量となるような被着量
で約２８ｍＶ１高い飽和磁化σＳが得られることが判明
した。そして、この飽和磁化（ＩＳＯ増加は、Ｆｅ２＋
とＺｎ′ｆ、含む酸化鉄層のフェライト的性質に起因す
るものと推定される。
性粉の飽和磁化σＳを増加することができる。第２図は
、酸化鉄層の被着量による飽和磁化σＳの変化を示すグ
ラフであシ、直線ａは酸化−鉄層中の亜鉛の割合がＦｅ
２＋に対して１０原子％である場合の変化を示し、直線
すは２価の鉄のみを添加して組成Ｆｅ３Ｏ４なる酸化鉄
層を形成した場合の変化を示す。なお、上記被着量は、
酸化鉄層中に含まれるＦｅ２＋と核晶であるγ−Ｆｅ２
０３粒子に含まれるＦｅ３＋との原子比Ｆｅ２＋／Ｆｅ
３＋として示す。この第２図よシ、亜鉛を原子比Ｚｎ／
Ｆｅ”が１０原子％となるように添加して酸化鉄層を形
成した場合には、Ｆｅ２＋のみを添加して酸化鉄層を形
成した場合に比べてＦｅ２＋が同量となるような被着量
で約２８ｍＶ１高い飽和磁化σＳが得られることが判明
した。そして、この飽和磁化（ＩＳＯ増加は、Ｆｅ２＋
とＺｎ′ｆ、含む酸化鉄層のフェライト的性質に起因す
るものと推定される。
上述のように、針状γ−Ｆｅ２ｅ３粒子の表面に酸化鉄
層及びコバルト化合物層を被着形成し、脱水・乾燥した
後、不活性ガス雰囲気中、１００〜２５０℃の温度条件
下で３０分〜３時間の熱処理を施す。上記不活性ガスと
しては、窒素Ｎ２、アルゴンＡｒ、ネオンＮｅ等が使用
可能であるが、実用上は安価で入手の容易な窒素Ｎ２が
使用される。
層及びコバルト化合物層を被着形成し、脱水・乾燥した
後、不活性ガス雰囲気中、１００〜２５０℃の温度条件
下で３０分〜３時間の熱処理を施す。上記不活性ガスと
しては、窒素Ｎ２、アルゴンＡｒ、ネオンＮｅ等が使用
可能であるが、実用上は安価で入手の容易な窒素Ｎ２が
使用される。
本発明においては、上記不活性ガス雰囲気中での熱処理
が重要であって、この熱処理によって得られる針状強磁
性酸化鉄磁性粉の抗磁力Ｈｃの経時変化が大幅に減少す
るのである。
が重要であって、この熱処理によって得られる針状強磁
性酸化鉄磁性粉の抗磁力Ｈｃの経時変化が大幅に減少す
るのである。
第３図は、得られる針状強磁性酸化鉄磁性粉の飽和磁化
σＢの大きさとエージングによる抗磁力の上昇量ΔＨｅ
の関係を示すものでちって、図中、曲線ＣはＦｅ２＋の
添加のみによって酸化鉄層を形成した場合、曲線ｄはＺ
ｎ／Ｆｅ２＋が１０原子％となるようＶＣＺ ｎ 及０
： Ｆｅ−２＋を添加して酸化鉄層を形成した場合、曲
線ｅはＺｎ／Ｆｅ２＋が１０原子％となるようにＺｎ及
びＦｅ−２＋を添加して酸化鉄層を形成した後、窒素雰
囲気中１５０℃で熱処理した場合をそれぞれ表わす。こ
の第３図よシ、窒素雰囲気中で熱処理を施すことにょシ
、得られる針状強磁性酸化、鉄磁性粉の抗磁力Ｈｅの経
時変化（上昇量ΔＨｅ）が大幅に（１５〜５０％程度）
減少することが分かる。なお、上記エージングの条件は
、温度６０℃、１２日間であシ、また各磁性粉のコバル
ト被着量Ｃｏ／Ｆｅは４原子％である。
σＢの大きさとエージングによる抗磁力の上昇量ΔＨｅ
の関係を示すものでちって、図中、曲線ＣはＦｅ２＋の
添加のみによって酸化鉄層を形成した場合、曲線ｄはＺ
ｎ／Ｆｅ２＋が１０原子％となるようＶＣＺ ｎ 及０
： Ｆｅ−２＋を添加して酸化鉄層を形成した場合、曲
線ｅはＺｎ／Ｆｅ２＋が１０原子％となるようにＺｎ及
びＦｅ−２＋を添加して酸化鉄層を形成した後、窒素雰
囲気中１５０℃で熱処理した場合をそれぞれ表わす。こ
の第３図よシ、窒素雰囲気中で熱処理を施すことにょシ
、得られる針状強磁性酸化、鉄磁性粉の抗磁力Ｈｅの経
時変化（上昇量ΔＨｅ）が大幅に（１５〜５０％程度）
減少することが分かる。なお、上記エージングの条件は
、温度６０℃、１２日間であシ、また各磁性粉のコバル
ト被着量Ｃｏ／Ｆｅは４原子％である。
上記不活性ガス中の熱処理によシ得られる針状強磁性酸
化鉄磁性粉の抗磁力Ｈｅの経時変化が少なくなる理由と
しては、上記熱処理によって抗磁力Ｈｅの経時変化の原
因となる反応が短時間に起こること等が考えられるが、
実際、第４図に示すように上記熱処理を施すことによシ
磁性粉の抗磁力Ｈｅが多少増加することが分かった。・
ところで、上記熱処理時間は、熱処理温度が高ければ短
かくてすみ、例えば上記熱処理温度ｆ２５．０℃とすれ
ば熱処理時間は３０分程度で充分である。
化鉄磁性粉の抗磁力Ｈｅの経時変化が少なくなる理由と
しては、上記熱処理によって抗磁力Ｈｅの経時変化の原
因となる反応が短時間に起こること等が考えられるが、
実際、第４図に示すように上記熱処理を施すことによシ
磁性粉の抗磁力Ｈｅが多少増加することが分かった。・
ところで、上記熱処理時間は、熱処理温度が高ければ短
かくてすみ、例えば上記熱処理温度ｆ２５．０℃とすれ
ば熱処理時間は３０分程度で充分である。
以上述べたように、針状γ−Ｆ８２０３粒子表面に亜鉛
と２価の鉄を含有する酸化鉄層及びコバルト化合物層を
被着形成した後、不活性ガス雰囲気中で熱処理を施すこ
とによシ、抗磁力Ｈｅの経時変化が極めて少ない針状強
磁性酸化鉄磁性粉を作製することができる。
と２価の鉄を含有する酸化鉄層及びコバルト化合物層を
被着形成した後、不活性ガス雰囲気中で熱処理を施すこ
とによシ、抗磁力Ｈｅの経時変化が極めて少ない針状強
磁性酸化鉄磁性粉を作製することができる。
次に、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明がこれら実施例に限定されるものでないことは言う
までもない。
発明がこれら実施例に限定されるものでないことは言う
までもない。
実施例１゜
抗磁力Ｈｅ３６７０ｅ、飽和磁化σＢ７２．３ｅｍｕ／
ｆ のγ−Ｆ６２Ｑ３１００ ！Ｐを水酸化ナトリウム
１１５．２ ｔを含む水溶液８６０−中に分散させた後
、硫酸第１鉄Ｓ２．２３ｆと硫酸亜鉛６．４１’を含む
水溶液１００ゴを加え、７０℃で３０分間攪拌し、さら
に１００℃まで昇温して３ｅ分間攪拌した。
ｆ のγ−Ｆ６２Ｑ３１００ ！Ｐを水酸化ナトリウム
１１５．２ ｔを含む水溶液８６０−中に分散させた後
、硫酸第１鉄Ｓ２．２３ｆと硫酸亜鉛６．４１’を含む
水溶液１００ゴを加え、７０℃で３０分間攪拌し、さら
に１００℃まで昇温して３ｅ分間攪拌した。
次いで、塩化コバル１−１１．９１を含む水溶液１００
ｆｎｌを加えて７時間攪拌した後、脱水・乾燥した。
ｆｎｌを加えて７時間攪拌した後、脱水・乾燥した。
さらに、この磁性粉に対して窒素ガス雰囲気中、１５０
℃で２時間熱処理を施した。
℃で２時間熱処理を施した。
このようにして得られた針状強磁性酸化鉄磁性粉の抗磁
力Ｈｅは５９００ｅ 、飽和磁化σＳは８Ｑ、ｌ ｅｍ
ｕ／７であった。また、この磁性粉を温−一６０℃で空
気中３００時間保存した後の抗磁力Ｈｃは６０００ｅで
あって、抗磁力の経時変化は１゜Ｏｅと後述の比較例と
比べて大幅に低減していた。
力Ｈｅは５９００ｅ 、飽和磁化σＳは８Ｑ、ｌ ｅｍ
ｕ／７であった。また、この磁性粉を温−一６０℃で空
気中３００時間保存した後の抗磁力Ｈｃは６０００ｅで
あって、抗磁力の経時変化は１゜Ｏｅと後述の比較例と
比べて大幅に低減していた。
−比較例、。
抗磁力Ｈｃ３５７０ｅ、飽和磁化σ８７２．３ｅｍｕ／
Ｓ’ （７）γ−Ｆｅ２０３１００ ？を水酸化ナトリ
ウム１１５．：Ｈ’を含む水溶液８６０ゴ中に分散させ
た後、硫酸第１鉄５２．２３Ｐと硫酸亜鉛６．４４Ｆを
含む水溶液１００−を加え、７０℃で３０分間攪拌し、
さらに１００℃まで昇温して３０分間攪拌した。
Ｓ’ （７）γ−Ｆｅ２０３１００ ？を水酸化ナトリ
ウム１１５．：Ｈ’を含む水溶液８６０ゴ中に分散させ
た後、硫酸第１鉄５２．２３Ｐと硫酸亜鉛６．４４Ｆを
含む水溶液１００−を加え、７０℃で３０分間攪拌し、
さらに１００℃まで昇温して３０分間攪拌した。
次いで、塩化コバル）１１．９２Ｍ’を含む水溶液１０
０−を加えて７時間攪拌した後、脱水・乾燥した。
０−を加えて７時間攪拌した後、脱水・乾燥した。
このようにして得られた針状強磁性酸化鉄磁性粉の抗磁
力Ｈｃは５８００ｅ、飽和磁化σＳは８Ｑ、 ｌ） ｅ
ｍｕ ／ ？であった。また、この磁性粉を温度６０℃
で空気中３００時間保存した後の抗磁力Ｈｅば５９５０
ｅであり、抗磁力の経時変化は１５０ｅであった。
力Ｈｃは５８００ｅ、飽和磁化σＳは８Ｑ、 ｌ） ｅ
ｍｕ ／ ？であった。また、この磁性粉を温度６０℃
で空気中３００時間保存した後の抗磁力Ｈｅば５９５０
ｅであり、抗磁力の経時変化は１５０ｅであった。
比較例２
先の実施例１と同様のγ−Ｆｅ２ｅ３１’ ００ ｔを
水酸化ナトリウム１１５．２Ｆを含む水溶液８６〇−中
に分散させた後、硫酸第１鉄６９．６４ ？を含む水溶
液１００−を加え、７０℃で３０分間攪拌し、さらに１
００℃まで昇温して３０分間攪拌した。
水酸化ナトリウム１１５．２Ｆを含む水溶液８６〇−中
に分散させた後、硫酸第１鉄６９．６４ ？を含む水溶
液１００−を加え、７０℃で３０分間攪拌し、さらに１
００℃まで昇温して３０分間攪拌した。
次いで、塩化コバル）１１．９：ｌを含む水溶液１０（
１＊を加えて７時間攪拌した後、脱水・乾燥した。
１＊を加えて７時間攪拌した後、脱水・乾燥した。
このようにして得られた針状強磁性酸化鉄磁性粉の抗磁
力Ｈｃは５ ｇ ５０ｅ 、飽和磁化σｓＩ′ｉｓＯ，
２ｅｍｕ ／ ？であった。また、この磁性粉を温度６
０℃で空気中３００時間保存した後の抗磁力Ｈｅは６１
００ｅであり、抗磁力の経時変化は２５０ｅであった。
力Ｈｃは５ ｇ ５０ｅ 、飽和磁化σｓＩ′ｉｓＯ，
２ｅｍｕ ／ ？であった。また、この磁性粉を温度６
０℃で空気中３００時間保存した後の抗磁力Ｈｅは６１
００ｅであり、抗磁力の経時変化は２５０ｅであった。
比較例３
比較例２と同様の方法によシ得られた針状強磁性酸化鉄
磁性粉に対して、窒素ガス雰囲気中、１５０℃で２時間
熱処理を施した。
磁性粉に対して、窒素ガス雰囲気中、１５０℃で２時間
熱処理を施した。
このようにして得られた磁性粉の抗磁力Ｈｅは５９８、
Ｏｅ、飽和磁化σＳは３ Ｑ、ｌ ｅｍｕ ／ ｆであ
った。また、この磁性粉を温度６０℃で空気中３００時
間保存した後の抗磁力Ｈｃｉ（ｉ“１５０ｅであシ、抗
磁力の経時変化は１７０ｅであった。
Ｏｅ、飽和磁化σＳは３ Ｑ、ｌ ｅｍｕ ／ ｆであ
った。また、この磁性粉を温度６０℃で空気中３００時
間保存した後の抗磁力Ｈｃｉ（ｉ“１５０ｅであシ、抗
磁力の経時変化は１７０ｅであった。
実施例２
抗磁力ＨＣ３６４エルステツド、飽和磁化σＳ７２．６
ｅｍｕ／ｙのｒ−Ｆｅ２ｕ３１ Ｑ Ｑ ｆを水酸化
ナトリウム１１５．２ｒを含む水溶液８６θ−中に分散
させ、さらに塩化コバル） １０．７６９を含む水溶液
１００ｍを添加して１００℃で４時間攪拌した。
ｅｍｕ／ｙのｒ−Ｆｅ２ｕ３１ Ｑ Ｑ ｆを水酸化
ナトリウム１１５．２ｒを含む水溶液８６θ−中に分散
させ、さらに塩化コバル） １０．７６９を含む水溶液
１００ｍを添加して１００℃で４時間攪拌した。
次いで、硫酸第１鉄５２．２３ｒ及び硫酸亜鉛１１．３
８ ｔを含む水溶液を添加して１時間攪拌した後、脱水
・乾燥した。
８ ｔを含む水溶液を添加して１時間攪拌した後、脱水
・乾燥した。
さらに、この磁性粉に対して窒素ガス雰囲気中、１５０
℃で２時間熱処理を施した。
℃で２時間熱処理を施した。
このようにして得られた針状強磁性酸化鉄磁性粉の抗磁
力ＨｃＩ／′１６８１０ｅ１飽和磁化ａｓは７９．９ｅ
ｍｕ／ｌであった。また、この磁性粉を温度６０℃で空
気中３００時間保存した後の抗磁力Ｈｃは６９００ｅで
あシ、抗磁力の経時変化は９０ｅと極めて少ないもので
あった。
力ＨｃＩ／′１６８１０ｅ１飽和磁化ａｓは７９．９ｅ
ｍｕ／ｌであった。また、この磁性粉を温度６０℃で空
気中３００時間保存した後の抗磁力Ｈｃは６９００ｅで
あシ、抗磁力の経時変化は９０ｅと極めて少ないもので
あった。
比較例４
抗磁力Ｈｃ ３６４エルステツド、飽和磁化σＳ７２．
６ ｅｍｕ／ｆのγ−Ｆｅｚｅｓ １００ ｔを水酸化
すトリウム１１５．２．ｒを含む水溶液８６０ｔｎｌ中
に分散させ、さらに塩化コバル） １０．７６１を含む
水溶液１００ｍＡを添加して１００℃で４時間攪拌した
。
６ ｅｍｕ／ｆのγ−Ｆｅｚｅｓ １００ ｔを水酸化
すトリウム１１５．２．ｒを含む水溶液８６０ｔｎｌ中
に分散させ、さらに塩化コバル） １０．７６１を含む
水溶液１００ｍＡを添加して１００℃で４時間攪拌した
。
次いで、硫酸第１鉄５２．２３ ｆ及び硫酸亜鉛１１．
３８ Ｆを含む水溶液を添加して１時間攪拌した後、脱
水・乾燥した。
３８ Ｆを含む水溶液を添加して１時間攪拌した後、脱
水・乾燥した。
このようにして得られた針状強磁性酸化鉄磁性粉の抗磁
力Ｈｅは６７３エルステツド、飽和磁化σＳは７９．９
ｅｍｕ／ｌｉ’であった。また、この磁性粉を温度６
０℃で３００時間保存した後の抗磁力Ｈｃは６８９エル
ステツドであシ、抗磁力の経時変化は１６０ｅであった
。
力Ｈｅは６７３エルステツド、飽和磁化σＳは７９．９
ｅｍｕ／ｌｉ’であった。また、この磁性粉を温度６
０℃で３００時間保存した後の抗磁力Ｈｃは６８９エル
ステツドであシ、抗磁力の経時変化は１６０ｅであった
。
上述の実施例の説明からも明らかなように、本発明によ
れば、不活性ガス雰囲気中で熱処理を施しているので、
抗磁力Ｈｅや飽和磁化σＳが太き−く、かつ抗磁力Ｈｅ
の経時変化の極めて少ない針状強磁性酸化鉄磁性粉を製
造することが可能である。
れば、不活性ガス雰囲気中で熱処理を施しているので、
抗磁力Ｈｅや飽和磁化σＳが太き−く、かつ抗磁力Ｈｅ
の経時変化の極めて少ない針状強磁性酸化鉄磁性粉を製
造することが可能である。
第１図は酸化鉄層に含まれる亜鉛の割合と飽和磁化σＳ
の関係を示す特性図、第２図は酸化鉄層に含まれる亜鉛
の割合がＺｎ ／ Ｆｅ ” ＝ ＩＱ原子％である場
合における酸化鉄層の被着量と飽和磁化σＳの関係を亜
鉛を添加しない場合と比較して示す特性図、第３図は不
活性ガス雰囲気中で熱処理を施して得られる磁性粉の飽
和磁化σＳとそのときの抗磁力Ｈｅの経時変化量（上昇
量）ΔＨｅの関係を熱処理を施さない場合と比較して示
す特性図、第４図は窒素ガス雰囲気中での熱処理温度と
得られる針状強磁性酸化鉄磁性粉の抗磁力Ｈｅの関係を
示す特性図である。
の関係を示す特性図、第２図は酸化鉄層に含まれる亜鉛
の割合がＺｎ ／ Ｆｅ ” ＝ ＩＱ原子％である場
合における酸化鉄層の被着量と飽和磁化σＳの関係を亜
鉛を添加しない場合と比較して示す特性図、第３図は不
活性ガス雰囲気中で熱処理を施して得られる磁性粉の飽
和磁化σＳとそのときの抗磁力Ｈｅの経時変化量（上昇
量）ΔＨｅの関係を熱処理を施さない場合と比較して示
す特性図、第４図は窒素ガス雰囲気中での熱処理温度と
得られる針状強磁性酸化鉄磁性粉の抗磁力Ｈｅの関係を
示す特性図である。
Claims (1)
- γ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３粒子を核として、その表面に亜鉛と
２価の鉄とを含有する酸化鉄層及びコバルト化合物層を
形成した後、不活性ガス雰囲気中で熱処理することを特
徴とする針状強磁性酸化鉄磁性粉の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59124413A JPS614202A (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | 針状強磁性酸化鉄磁性粉の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59124413A JPS614202A (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | 針状強磁性酸化鉄磁性粉の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS614202A true JPS614202A (ja) | 1986-01-10 |
Family
ID=14884856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59124413A Pending JPS614202A (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | 針状強磁性酸化鉄磁性粉の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS614202A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5041307A (en) * | 1988-12-01 | 1991-08-20 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Process for producing magnetic iron oxide particles for magnetic recording |
| US5512194A (en) * | 1990-09-26 | 1996-04-30 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Acicular ferromagnetic iron oxide particles and process for producing the same |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54106895A (en) * | 1978-02-08 | 1979-08-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | Ferromagnetic powder |
| JPS54124297A (en) * | 1978-03-20 | 1979-09-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | Ferromagnetic powder |
-
1984
- 1984-06-19 JP JP59124413A patent/JPS614202A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54106895A (en) * | 1978-02-08 | 1979-08-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | Ferromagnetic powder |
| JPS54124297A (en) * | 1978-03-20 | 1979-09-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | Ferromagnetic powder |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5041307A (en) * | 1988-12-01 | 1991-08-20 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Process for producing magnetic iron oxide particles for magnetic recording |
| EP0371384B1 (en) * | 1988-12-01 | 1995-06-21 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Process for producing magnetic iron oxide particles for magnetic recording |
| US5512194A (en) * | 1990-09-26 | 1996-04-30 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Acicular ferromagnetic iron oxide particles and process for producing the same |
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