JPS6163564A - 焼結物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［Ｉ］　　発明の目的 本発明は融点が高く、かつ粉末状の金属および／または
無機化合物と樹脂とを混練および成形させた後、か焼（
脱脂）ついで焼結させて焼結物を製造するにあたり、か
焼の前に得られる成形物を特定の温度範囲において熱処
理させることを特徴とする焼結物の製造方法に関する。

さらにくわしくは、（Ａ）本質的に平均粒径が０．１〜
５００ミクロンである金属および／または無機化合物よ
りなる焼結性物質、（Ｂ）本質的にエチレンと酢酸ビニ
ル、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、
アクリル酸およびメタクリル酸からなる群からえらばれ
た少なくとも一種の一個の二重結合を有する有機化合物
とのエチレン共重合体ならびに（Ｃ）有機過酸化物から
なる組成物を成形し、得られる成形物を焼結させて焼結
物を製造するにあたり、あらかじめ成形物を使われる有
ａ過酸化物の半減期が１０分である温度より１０°Ｃ以
上高い温度に１〜６０分間保持させたのち、か焼ついで
焼結を行なうことを特徴とする焼結物の製造方法に関す
るものであり、成形性がすぐれ、かつ脱脂時間を大幅に
短縮させることが可能であるばかりでなく、フクレ・亀
裂のない焼結物を提供することを目的とするものである
。

［ＩＩ］　　発明の背景（従来の技術）最近、セラミッ
クスまたは金属粉末を用いた各種焼結体が電子材料、電
気材料、自動車材料などの分野において広く利用されて
きている。しかしながら、現在広く行なわれているスプ
レードライヤーによる成形用粉体の製造、その後のラバ
ープレスによる焼結用成形物の製造は、いずれの方法も
工程が極めて煩雑であり、さらに歩留りが非常に悪いと
いう問題があるのみならず、複雑な形状を有する成形物
が得られないと！、）う欠点を有している。このような
問題を解決するため番とセラミックスまたは金属粉末と
各種熱可塑性樹脂とを混練させることによって得られる
組成物を射出成形用材料として各種形状に賦形させる方
法が提案されている（たとえば、特公昭５１−２９１７
０号、特開昭５５−１１３５１０号、同５５−１１４５
２４号各公報）。

しかし、このような熱可塑性樹脂をマトリ・ンクスとし
た場合には、脱脂（か焼）に昇温速度を遅くさせる必要
があるとともに、精度よく昇温パターンをコントロール
させることが極めて困難であり、その結果書られる成形
物のいわゆる゛ボイド′°や“すパが発生するという問
題があった。これらの問題点を改良させるために、たと
えば特開昭５５−１１３８７１３号、同５５−１１４５
２４号。

同５７−１７４Ｈ号にみられるごとく、脱脂の工程にお
いて種々の改良を行なうことによって解決しようとする
試みが提案されたが、溶媒抽出による　　　□脱バイン
ダーなどの前処理もなく、ボイドの発生がなく、しかも
短時間で脱脂を行なうことは困難であった・ 前記熱可塑性樹脂のうち、とりわけエチレン共重合体は
、活動特性が良いために成形し易いことによってマトリ
ックス（バインダー）として用１．Ｘることか望ましい
。しかし、エチレン共重合体とセラミックスまたは金属
の粉末との組成物を脱脂させると、ある温度付近（３５
０〜５００°Ｃ）になると、分解速度が著しく速くなる
。したがって、昇、温速度を１時間当り　１〜１０℃と
非常に遅くしないと、成形物にフクレ・亀裂が発生する
という問題が生じていた。

これらのことから、本発明者らは、エチレン共重合体な
らびに金属および／または無機化合物（セラミフクス）
にさらに有ａ過酸化物を添加（配合）させることにより
、得られる組成物を比較的速い昇温速度（１，０〜ｂ せてか焼（脱脂）させたとしても、フクレ・亀裂のない
成形物（焼結物）が得られることを見出し、以前に提案
した。

［ＩＩＩ］　　発明の構成 以上のことから１本発明者らは、前に出願した組成物を
使用してさらにか焼が短縮されるのみならず、良好な焼
結物を得ることについて種々探索した結果、 （Ａ）本質的に平均粒径が０．１〜５００ミクロンであ
る金属および／または無機化合物よりなる焼結性物質、 （Ｂ）　本Ｗ的にエチレンと酢酸ビニル、アルキルアク
リレート、アルキルメタクリレート、アクリル酸および
メタクリル酸からなる群からえらばれた少なくとも一種
の一個の二重結合を有する有機化合物とのエチレン共重
合体、ならびに ＣＧ）有機過酸化物 からなる組成物を成形し、得られる成形物を焼結させて
焼結物を製造するにあたり、あらかじめ成形物を使われ
る有機過酸化物の半減期が１０分である温度より１０℃
以上高い温度に　１〜６０分間保持させた後、か焼つい
で焼結を行うことによって焼結物を製造する方法におい
て、該組織物中の焼結性物質とエチレン共重合体との総
ｊｊ中に占める焼結性物質の組成割合は５０ないし８５
爪量％であり、焼結性物質とエチレン共重合体との総量
１００重量部に対する有機過酸化物の組成割合は０．１
ないし１０重量部であることを特徴とする焼結物の製造
方法が、 射出成形法などによる賦形性がすぐれ、かつか焼時間を
大幅に短縮させることが可能であるばかりでなく、得ら
れる焼結物にフクレφ亀裂の発生がないことを見出し、
本発明に到達した。

［ＩＶ］　　発明の効果 本発明の焼結物の製造方法によれば用いられる組成物の
成形時および焼結後の成形物の特性などを含めて下記の
ごとき効果を発揮する。

（＋）　　組成物の混練性がすぐれ、かつ二次凝集など
の発生がない。

（２）　　組成物の流動特性が良好なために複雑な形状
を有する成形物についても、賦形が容易である。

（３）　　組成物の脱脂時に成形物中のボイドやクラッ
クの発生がない。

（４）　　組成物を製造するさい、混練時に成形機のス
クリュー、バレル、ノズルなどからの不純物の混入が非
常に少なく、そのために焼結後、焼結物に不純物による
着色がない。

本発明において使われる組成物を焼結させて焼結物を製
造するさい、最も顕著な効果は脱脂（か焼）時の昇温速
度を速くすることが可能であり、その結果脱脂時間を短
縮させることができる。すなわち、従来の組成物の成形
物より脱脂する方法は室温より昇温速度が１〜ｂ 常にゆっくりと成形物中のバインダーを除去させていた
。これに対し、本発明において用いられる組成物を脱脂
するさい、昇温速度をｌＯ〜５０°Ｃ／時間に上昇させ
ることも可能である。

したがって、従来の方法では、か焼（脱脂）に５〜１０
日間必要であったが、本発明の組成物を使用すれば、　
１〜２日間で充分であり、生産性が大幅に改良すること
ができるばかりでなく、燃料コストの点について有利で
ある。

本発明による焼結物の製造方法は１以上のごとき効果を
発揮するために、多方面の焼結物品の製造に利用するこ
とができる０代表的な用途を下記に示す。

（１）　　各種軸受け、芯林、ケーシング、モーターシ
ャフト、碍子、基板などの電子・電気部品（２）　　各
種プレートなどの工業用部品、タービンブレードなどの
大型工業部品 （３）　　　シリンダーライナー、ターボチャージャー
などの自動車部品 （４）　　ギヤー、シャフトなどの精密機器部品［Ｖ］
　　発明の詳細な説明 （Ａ）　　焼結性物質 本発明の焼結性物質は、その融点１分解温度または昇華
点は通常８００″Ｃ以上であり、１，０００°Ｃ以上が
好ましく、特に１，４００°Ｃ以上が好適である。

融点、分解温度または昇華点が６００℃未満の金属また
は無機化合物を焼結性物質として使用すると、脱脂（か
焼）時に有害な変形やふくれを生じる。また、平均粒径
は０．１〜５００ミクロンである。この平均粒径は焼結
性物質の種類によって異なるが、金属の場合では１通常
１〜５００ミクロンであり、　１〜３００ミクロンが望
ましく、とりわけ　１〜２００　ミクロンが最適である
。平均粒径が１ミクロン未満の金属を用いると、混線が
困難である。一方、５００　ミクロンを越えた金属を使
うならば、焼結によって得られる成形物の機械的物性が
低下する。また、無機化合物の場合では、一般にｏ、ｌ
Ｎ２００ミクロンテあり、０．１〜＋５（Ｈ’１０　ン
が好ましく、特に０．１〜１００ミクロンが好適である
。平均粒径が０．１ミクロン未満の無機化合物を使用す
ると、組成物を製造するさいに混練時において無機化合
物の均一の分散が困難である。

一方、　２００ミクロンを越えた無機化合物を用いると
１組成物の成形物を焼結するさいに保形性が悪くなると
ともに、焼結後の密度が低下し、焼結体のａ械的強度が
低下する。

本発明において焼結性物質として用いられる金属の代表
例としてはアルミニウム、鉄、銅。

チタン、モリブデン、ジルコニウム、コ／くルト、二２
・ケルおよびクロムのごとき金属ならびにこれらの金属
を主成分（少なくとも５０重量％）とする合金があげら
れる。これらの金属および合金の粉末は軸受合金、快削
鋼、耐熱材、耐摩耗材などとして広く使われているもの
であり、通常粉末冶金材料と云われているものである。

また、無機化合物の代表例としては、アルミナ、炭化珪
素、窒化珪素、ジルコニア、コージライト、タングステ
ンカーバイド、窒化アルミニウムなどがあげられる。さ
らに、焼結助剤として、ホウ素、ベリリウム、炭素、酸
化イツトリウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸
化リチウムなどのセラミックス材料を適宜少量（一般に
は、１００重量部の無機化合物に対して多くとも２０重
量部）添加させてもよい。

（Ｂ）　　エチレン共重合体 また２本発明において使われるエチレン共重合体はエチ
レンと酢酸ビニル、アルキルアクリレート、アルキルメ
タクリレート、アクリル酸およびメタクリル酸からなる
群からえらばれた少なくとも一種の一個の二重結合を有
する有機化合物との共重合体である。これらの有機化合
物のうち、アルキルアクリレートおよびアルキルメタク
リレートのアルキル基は、いずれもその炭素数が１〜１
２個のものが一般的であり、１〜ｌＯ個のものが望まし
い。とりわけアルキル基の炭素数が１ないし８個のアル
キルアクリレートおよびアルキルメタクリレートならび
に酢酸ビニル、アクリル酸およびメタクリル酸が好適で
ある。好適の二重結合を有する有機化合物の代表例とし
ては、酢酸ビニル、アクリル酸、メタクリル酸、メチル
アクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレ
ート、ブチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、メ
チルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピル
メタクリレート、ブチルメタクリレートおよびヘキシル
メタクリレートがあげられる。

エチレン共重合体のこれらの「−個の二重結合を有する
有機化合物」　（以下「コモノマー」と云う）の共重合
割合は通常１〜５０モル％であり、１〜４０モル％が好
ましく、殊に２〜３５モル％が好適である。コモノマー
の共重合割合が５０モル％を越えると、脱脂前の成形物
の強度が低下し、射出成形法などによって成形された成
形物を金型から取り出すさい、変形するために好ましく
ない。

これらのエチレン共重合体のメルトインデックス（ＪＴ
Ｓ　　Ｋ−８７８０にしたがい、温度が１９０℃および
荷重が２．１８ｋｇの条件で測定、以下ｒＭ、１．Ｊと
云う）は一般には０．０１〜５００／１０分であり、１
．０〜４００　ｇ／１０分が好ましく、特にｌＯ〜３０
０ｇ／１０分のものが好適である。に、■、が０．Ｏ１
ｇ／１０分未満のエチレン共重合体を使用すると、得ら
れる組成物の成形性および分散性がよくない。一方、５
００ｇ／１０分を越えたエチレン共重合体を用いるなら
ば、得られる組成物のグリーン体物性が満足し得るもの
ではない。

このエチし・ン共重合体はラジカル開始剤（たとえば、
有機過酸化物）を使ってエチレンと前記コモノマーとを
共重合させることによって得られるものである。

このエチレン共重合体は工業的に生産されて多方面にわ
たって利用されているものであり、その製造方法につい
てはよく知られているものである。

（Ｃ）　　有機過酸化物 さらに、本発明において使用される有機過酸化物は一般
にラジカル重合における開始剤および重合体の架橋剤と
して使われているものである。その分解温度（半減期が
　１０分間である温度）が９０〜２９０°Ｃのものが一
般的であり、　１００〜２９０°Ｃのものが望ましく、
とりわけ１２０〜２５０℃のものが最適である。分解温
度が９０°Ｃ未満の有機過酸化物を用いると、その取り
扱いがむづかしいばかりでなく、使用した効果もあまり
認められないから望ましくない。一方、２９０°Ｃを越
えた有機過酸化物を使うならば、後記の熱処理に長時間
を要するのみならず、成形物に有害な変形が発生するの
で好ましくない。最適な有機過酸化物の代表例としては
、１．１−ビス−第＝級−ブチルパーオキシ−３、，１
１，５−’　）リメチルシクロヘキサンのごときケトン
パーオキサイド、ジクミルパーオキサイドのごときアル
キルパーオキサイド、２．５−ジメチル−２，５−ジ（
第三級−メチルパーオキシ）−ヘキシン−３８よび２，
５−ジメチルヘキサン−２，５−ハイドロパーオキサイ
ドのごときハイドロパーオキサイド、ベンゾイルパーオ
キサイドのごときジアシルパーオキサイドならびに２，
５−ジメチル−２，５−ジベンゾイルパーオキシヘキサ
ンのごときバーオキシエステルがあげられる。

本発明においてこれらの有機過酸化物のうち液状のもの
はそのまま用いることもできる。また、固体状のものは
溶媒に溶解させるか、あるいは鉱物油、動植物油、シリ
コーンオイルなどの合成油に分散またはペースト状にし
て使うこともできる。この場合、前記の油中に含まれる
有機過酸化物の使用量は通常５〜７０重驕％である。

（Ｄ）　　組成割合（配合割合） 本発明において用いられる易焼結性組成物において、焼
結性物質とエチレン共重合体との総量中に占める焼結性
物質の組成割合は５０〜９５重量％であり、６０〜９５
重量％が好ましく、特に８５〜９５重量％が好適である
。焼結性物質とエチレン共重合体との総量中に占める焼
結性物質の組成割合が５０重量％未満では、グリーン体
物性（強度、保形性）。

はよいが、脱バインダー後の密度が低く、焼結しにくい
。一方、９５重量％を越えると、組成物の混練性、成形
性および分散性が悪いばかりでなく、均一な組成物を製
造することが困難であり、たとえ均一な組成物が得られ
たとしても、良好なグリーン体が得られない。

また、焼結性物質とエチレン共重合体との総量１００重
量部に対する有機過酸化物の添加割合（組成割合）は０
．１〜８．０重量部が望ましく、とりわけ０．１〜５．
０重量部が好適である。焼結性物質とエチレン共重合体
との総量１００重量部に対する有機過酸化物の添加割合
が０．１重量部未満の場合では脱脂に長時間を要するの
みならず、得られる焼結物にふくれ、亀裂などが発生す
る。一方、１０重量部を越えて添加すれば、組成物の成
形性が低下し、複雑な形状を有する焼結物を製造するこ
とが難しくなる。

（Ｅ）　　組成物の製造、成形方法 本発明の組成物を製造するにあたり、オレフィン系重合
体の分野において一般に用いられている酸素および熱に
対する安定剤、金属劣化防ＩＦ剤および、滑剤をさらに
添加してもよい。

また、本発明において使われる組成物はオレフィン系重
合体の分野において一般に使われているヘンシェルミキ
サーのごとき混合機を用いてドラブレンドさせても製造
することができるし、バンバリーミキサ−、ニーグー、
ロールミルおよびスクリュ一式押出機のごとき混合機を
使用して溶融混練させても得ることができる。このさい
、あらかじめトライブレンドし、得られる混合物を溶融
混練させることによって均一状のＭ１成物を得ることが
できる。この場合、一般には溶融混練させた後ペレット
状物に成形し、後記の成形に供する。　このようにして
得られた組成物はオレフィン系重合体の分野において通
常実施されている射出成形法、押出成形法およびプレス
成形法のごとき成形法によってシート状または各種の形
状を有する成形物に成形される。

なお、前記の溶融混練する場合でも成形する場合でも使
われるエチレン共重合体の融点以上であるが、本質的に
架橋が生じない範囲で実施する必要がある。これらのこ
とから、　１２０〜２００℃の温度範囲で実施すればよ
い。

（Ｆ）熱処理 以上のようにして成形された成形物をか焼および焼結す
る前に熱処理を行なう。この熱処理は得られた成形物を
か焼および焼結するさい、それらに要する時間を短縮さ
せるために重要である。

この熱処理は前記組成物を製造するために用いた有機過
酸化物の半減期が１０分である温度より１０℃以上高い
温度に１〜６０分間保持させることによって達成するこ
とができる。この熱処理温度は使われる有機過酸化物の
半減期が１０分である温度より１０℃以上高い温度であ
り、１０〜２００°Ｃ高い温度が好ましく、特に２０〜
２００°Ｃ高い温度が好適である。かりに使用される有
機過酸化物の半減期が１０分である温度より１０℃高い
温度未満で熱処理を行なうと、この熱処理を長時間行な
わなければ、後記のか焼において昇温速度を遅くしない
と成形物にフクレー亀裂などが発生する。また、この熱
処理を有機過酸化物の半減期が１０分であるより可成り
高い温度（２００°Ｃ以上）で行なうと成形物が流動す
るために変形してしまう。また、処理時間は以上の温度
範囲で１〜６０分であり、５〜８０分が望ましく、とり
わけ１０〜６０分が最適である。この熱処理を前記の温
度範囲で６０分以下行なうことによって、か焼時にフク
レ・亀裂のない成形物が得られる。しかし、前記の温度
範囲で処理時間が１分未満では、か焼時に成形物の変形
が発生する。

このように成形物を熱処理させることによって成形物中
の有機バインダー（エチレン共重合体）が完全に硬化し
、三次元網目構造の有機バインダーを有する成形物が可
能である。成形物中のエチレン系重合体が完全に硬化し
ていなければ、後記のごとく速い速度で成形物を昇温さ
せるさいに、成形物にフクレー亀裂などが発生する。

したがって、本発明の組成物の成形物を前記のごとき条
件〔すなわち、使われる有機過酸化物の半減期が１０分
である温度より１０°Ｃ以と高い温度（好ましくは、１
０℃〜２００℃高い温度）で１〜６０分間処理〕で熱処
理させることが必要である。

（Ｇ）か焼・焼結 以上のごとく、熱処理された成形物は、成形物中の有機
バインダー（エチレン共重合体）が完全に硬化し、三次
元網目構造を有しているため、この成形物を昇温速度が
１時間当り５５〜１００″Ｃのような速い速度で昇温さ
せたとしても、フクレ・亀裂などのない成形物を得るこ
とができる。かりに、前記のごとき熱処理を施していな
い成形物をフクレ・亀裂などがなくか焼を行なうには、
昇温速度が１時間当り１０〜５０℃のごとく遅い昇温速
度で昇温させる必要がある。これに対し、本発明によっ
て得られる熱処理された成形物を前記のごとく速い速度
で昇温させても、フクレ・亀裂などが発生しないことば
熱処理によってエチレン共重合体が完全に硬化し、溶融
・流動しないためと考えられる。

このか焼を実施するには電気炉、ガス炉などの脱脂（か
焼）炉を用いて不活性ガス（たとえば、アルゴン、ヘリ
ウム、窒素）の雰囲気下で行なえばよい。このか焼は成
形物中の有機バインダー（主としてエチレン共重合体の
硬化物）を完全に分解・揮発させる工程である。ここに
か焼の終了は成形物中の有機バインダーが完全に除去す
ることであり、その目安として熱天びん〔゛基礎化学選
書　７「機器分析」°′（裳華房、昭和５１年８月２０
日発行）第３０８頁ないし第３１７頁参照〕によって得
られる熱分解曲線の分解終了温度を求めることである。

一般に行なわれているか焼では、成形物中に有機過酸化
物などの硬化剤を含まないために重合体が硬化せず、三
次元網目構造を有していない。

したがって、速くか焼を行なうと、成形物がフクレ・亀
裂などの有害な変形や、内部にボイドが発生するなどの
問題が多く発生する。このため、か焼時の昇温速度を遅
くさせる（通常、１時間当り０．１’Ｃないし１０℃の
昇温速度）ことによってこれらの問題の発生を防止して
いる。これに対して、本発明のか焼では、前記のごとく
速く昇温させたとしても成形物に前記の有害な変形や内
部にボイドが発生しないため、燃料コストおよび生産性
の点からきわめて有利である。

このようにしてか焼された成形物（有機バインダーを実
質的に含まない成形物）はそのままあるいは一旦冷却（
放冷）され、か焼のさいに用いたと同種の炉を使ってか
焼の場合と同じ雰囲気下または減圧下で昇温させること
によって本発明の最終目的物である焼結物を製造するこ
とができる。このさいの昇温速度は、成形物中に有機バ
インダーを含まないため、か焼時より速く昇温させるこ
とかできる。一般には昇温速度は１時間当り１５０°Ｃ
以下であり、用いられる焼結性物質の融点よりやや低い
温度まで昇温される。この焼結を実施するにあたり、セ
ラミックス材の場合では、主としていわゆる常圧焼結法
を用いることができるが、反応焼結法、ホットプレス法
などにも適用することが可能である。

［ＶＴ］　　実施例および比較例 以下、実施例によって本発明をさらにくわしく説明する
。

なお、実施例および比較例において、密度はＪＴＳ　Ｋ
−１３７５８にしたがって測定した。

熱処理は熱風乾燥機を用いて行なった。さらに、脱脂は
電気炉（内容積　２０００ｃｃ）を使って窒素の雰囲気
下で７５℃／時間の昇温速度で約１２時間かけて９００
℃まで昇温させた。また、焼結は上記と同じ電気炉を用
い、不活性ガス（アルゴン）の雰囲気下または真空下（
１０”３トール以下）で９０℃／時間で焼結温度まで昇
温させた。

実施例および比較例において使用したエチレン共重合体
、焼結性物質および有機過酸化物の種類および物性を下
記に示す。

〔（Ａ）　　エチレン共重合体〕

エチレン共重合体をして、酢酸ビニルの共重合割合が９
．８モル％であるエチレンと酢酸ビニルとの共重合体（
Ｎ、　１．　５０ｇ／１０分、以下、ｒＥ　Ｖ　ＡＪと
云う）、アクリル酸の共重合割合が６．４モル％テアル
エチレンとアクリル酸との共重合体（Ｌｌ、　　２５ｇ
／１０分、以下ｒＥＡＡ」と云う）、メタクリル酸の共
重合割合が７．５モル％であるエチレンとメタクリル酸
との共重合体（Ｍ、１．　８０ｇ／１０分、以下ｒＥＭ
ＡＪ　と云う）、エチルアクリレートの共重合割合が８
．５モル％であるエチレンとエチルアクリレートの共重
合体（Ｍ、１．　２０ｇ／１０分、以下ｒＥＥＡＪと云
う）およびメチルメタクリレートの共重合割合が６．５
モル％であるエチレンとメチルメタクリレートとの共重
合体（Ｍ、１．　４０ｇ／１０分、以下ｒＥＭＭＡＪと
云う）を用いた。

〔（Ｂ）　　焼結性物質〕

焼結性物質として、平均粒径が１．０ミクロンであるア
ルミナ（昭和軽金属社製、商品名　ＡＬ−４５−Ａ、融
点　　２０５０℃、Ｍｇ０　１．０重量％添加）、平均
粒径が０．６ミクロンである炭化ケイ素（昭和電工社製
、商品名　ＤＵ　　Ａ−２Ｓ、ホウ素０．５重量％、カ
ーボン　３．０重量％含有）および平均粒径が４０ミク
ロンである純鉄（昭和電工社製、商品名　アトミロン　
ファインノぐウダー　４４ＭＲ）を使った・ 〔（Ｃ）　　有機過酸化物〕 有機過酸化物として、２．５−ジメチル−２，５−ジ（
第三級−ブチルパーオキシ）ヘキシン−３（前記分解温
度　１７０℃）を使用した。

実施例　１〜１０、比較例　１〜６ 以上のエチレン共重合体および、焼結性物質（種類を第
１表に示す）ならびに有機過酸化物を第１表に表わされ
る配合量であらかじめヘンシェルミキサーを使ってそれ
ぞれ２分間トライブレンドを行なった。得られた各混合
物をベント付二軸押出機（径　３５ｍｍ）を用いて１５
０°Ｃの温度において混練しながらペレットを製造した
（ただし、比較例３では、混練が不可能）、それぞれの
ペレットを射出成形機（樹脂温度　　１８０°Ｃ）を使
用して焼結用円板（厚さ　１ｍｍ　、径２２．５ｍｍ）
を製造した。

このようにして得られたそれぞれの焼結用円板を第１表
に示される条件で熱処理を行なった（ただし、比較例４
では、得られた焼結用円板の外観が不良のために熱処理
せず）０以上のようにして得られた各熱処理された焼結
用円板を前記の条件で脱脂（か焼）を行なった。脱脂終
了後、直に焼結を実施してもよいが、得られた脱脂物の
外観を観察するために放冷した。脱脂物の外観を第１表
に示す。このようにして得られた各脱脂物を前記の条件
で（実施例２では、アルゴンの雰囲気下、その他の実施
例および比較例では、真空中）で焼結して（焼結温度を
第１表に示す）各焼結物を製造した。得られたそれぞれ
の焼結物の外観を第１表に示す。

（以下余白） 以上の実施例および比較例の結果から５本発明の熱処理
物をか焼するさいに、比較的短時間（２０時間）でボイ
ドやクラックの発生がない良好な最終製品である焼結物
は、外観が良好であることが明らかである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （Ａ）本質的に平均粒径が０．１〜５００ミクロンであ
   る金属および／または無機化合物よりなる焼結性物質、 （Ｂ）本質的にエチレンと酢酸ビニル、アルキルアクリ
   レート、アルキルメタクリレート、アクリル酸およびメ
   タクリル酸からなる群からえらばれた少なくとも一種の
   一個の二重結合を有する有機化合物とのエチレン共重合
   体、 ならびに （Ｃ）有機過酸化物 からなる組成物を成形し、得られる成形物を焼結させて
   焼結物を製造するにあたり、あらかじめ成形物を使われ
   る有機過酸化物の半減期が１０分である温度より１０℃
   以上高い温度に１〜６０分間保持させたのち、か焼つい
   で焼結を行うことによつて焼結物を製造する方法におい
   て、該組織物中の焼結性物質とエチレン共重合体との総
   量中に占める焼結性物質の組成割合は５０ないし９５重
   量％であり、焼結性物質とエチレン共重合体との総量１
   ００重量部に対する有機過酸化物の組成割合は０．１な
   いし１０重量部であることを特徴とする焼結物の製造方
   法。