JPS6198730A - ポリエステルの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明はポリエステル繊維、ポリエステルフィルムある
いはポリエステル成形品に適した走行性、耐摩耗性、表
面特性の改良されたポリエステルの製造方法に関するも
のである。

〔従来技術及びその問題点〕

一般ニポリエステル、特にポリエチレンテレフタレート
は、すぐれた力学特性、耐熱、耐候、電気絶縁、耐薬品
性を有するため衣料用、産業用の繊維のほか、磁気テー
プ用フィルム、写真用フィルム、ａ絶、コンデン７−用
フィルム等のフィルム分野で広く使用されている。

ポリエステルをフィルム分野で使用する場合には、溶融
押出、延伸、熱処理という成形工程での工程通過性、あ
るいはフィルム成形に際しては巻き取り、裁断、磁性層
などの表面塗布、電気部品への組込みの作業性、フィル
ム製品の滑り、耐摩耗性、表面特性といった最終製品ｔ
こ要求される特性付与のために、微粒子含有ポリエステ
ル組成物を製造し、それによって表面に適度の凹凸を与
えて表面易滑性を付与し、製膜時のフィルム流れを容易
にし、また表面特性、耐摩耗性を改良することが通常行
なわれている。

このような微粒子を含有しているポリエステル組成物と
しては、 ■酸化ケイ素、二酸化チタン、炭酸カルシウム。

タルク、クレイ、有機ポリマ等の不活性、不溶性微粒子
を添加、配合して得たポリエステル組成物、 ■ポリエステルの合成糸にアルカリ、アルカリ土類など
の金属化合物、さらにリン化合物などを添加す−ること
により微粒子を重縮合反応工程中で析出せしめて得たポ
リエステル組成物など、が知られている。

しかしながら、このような公知の微粒子含有ポリエステ
ル組成物には次のような問題があり、特にフィルムに成
形した場合、その易滑性、耐摩耗性、表面状態、製膜性
等は満足なものではなかった。

即ちｆｒｉＩ記■の不溶性微粒子の添加法によって得ら
れたポリエステル組成物では、添加粒子の微細化の困難
さや、粒子同志の凝集に起因する粗大粒子が混在し、粒
子径が不均一であるに加えて、これら粒子は基材である
ポリエステルとの馴じみが比較的低いので、フィルム等
に成形した場合、フィルムから脱離して別のトラブルを
引き起す場合もある。また粗大粒子ｔこ起因する粗大突
起が混在し、フィンシュアイ、ドロップアウトなどの問
題が発生したり、さらには粒子同志の凝集防止のため添
加する分散剤がしばしばこれらのポリエステルの耐熱性
、電気特性を低下させるなどの欠点を生じる。そのため
特開昭５３−１２５４９５号公報では粒子を微分散させ
るため、特殊な攪拌翼を用いて、添加粒子を微分散させ
、ポリエステル中に存在させる例が開示されているが充
分に目的を達成するには至っていない。

一方前記■のいわゆる微粒子の析出法ｔこまって得られ
た粒子を含むポリエステル組成物は、粒子含有量を多く
すると析出粒子の粒径のコントロールが難−しいこと、
さらに粒子量を増加させるため触媒金属化合物の添加量
を多くすると、粒子同志の凝集ｔこよる粗大粒子の増加
などの問題が発生する。例えば特開昭５３−４１０３号
公報にはりチーム元素を含有する析出粒子の例が示され
ているが、先に述べた用途においてはまだ充分な効果を
示すに至らない。

特に近年、ポリエステル用途での伸びは著しく、オーデ
ィオ、ビデオテープ、メモリーテープ等多くの用途に用
いられるようになり、要求される特性もますます高度に
なってきている。

また小型化、高密度化のためｔこは、磁気テープの厚さ
ｆ：薄くする必要があり、フィルム表面の凹凸をより均
一微細をこする要求が強まっている。

さらには粒子を含有しない、あるいは粒子含有量の少な
いポリエステルに配合してポリエステルフィルム’ｆｘ
ｍ１，３ポリエステルフィルムに良好な表面特性を付与
し、且つ易滑性にすぐれた成形品とするために粗大粒子
がなく、且つ微細な粒子を多量に含有する原料が要求さ
れている。しかしながら、これら粒子が微細であり、且
つまたその粒子風が多いほど粒子同志の凝集ｔこよる粗
大粒子の生成が起りやすい。

〔発明の目的〕

未発明の目的は、前記実情に鑑み、均一微細な粒子を多
量に含有し、フィルムに成形した場合、フィルムの耐摩
耗性、滑り性の向上に有効なポリエステルの製造方法を
得ることにある。

〔発明の構成〕

前記した本発明の目的はテレフタル酸もしくはそのエス
テル形成性誘導体と、グリコールとのエステル交換もし
くはエステル化反応を行ない、引続き重縮合反応を行な
ってポリエステルを製造するに際し、重縮合反応開始前
の任意の時点で、ポリエステルの合成反応系外で、テレ
フタル酸またはテレフタル酸誘導体とアルカリ金属化合
物および／またはアルカリ土類金属化はアルカリ土類金
属化合物を添加してアルカリ金属および／またはアルカ
リ土類金属の一種以上を構成成分の一部とする粒子を析
出させることを特徴とするポリエステルの製造法によっ
て達成できる。

未発明におけるポリエステルとは繊維、フィルム、その
他の成形品に成形し得るポリエチレンテレフタレートを
主体とするものであり、ホモポリエステルであっても、
コポリエステルであってもよく、共重合する成分として
は、例えハシエチレンクリコール、フロピレンゲリコー
ル、ネオペンチルクリコール、ポリアルキレングリコー
ル、ｐ−キシリレングリコール、１．４−シクロヘキサ
ンジメタツール、５−ナトリウムスルホレゾルシン等の
ジオール成分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イ
ソフタル酸、２．６−ナフタリンジカルボン酸、５−ナ
トリウムスルホイソフタル酸等のジカルボン酸成分、ト
リメリット酸、ピロメリット酸等の多官能性ジカルボン
酸成分、ｐ−オキシエトキシ安息香酸等のオキシジカル
ボン酸成分等が挙げラレル。

ジカルボン酸成分がジカルボン酸の場合は、グリコール
とのエステル化反応後、またジカルボン酸エステルの場
合はグリコールとのエステル交換反応後、得られるプレ
ポリマを高温、減圧下にて重縮合反応せしめポリエステ
ルとする。

本発明で使用するポリエステルの合成反応系外でテレフ
タル酸またはテレフタル酸誘導体とアルカリ金属化合物
および／またはアルカリ土類金属化合物との反応により
生成する粒子を得るために用いられるテレフタル酸およ
びテレフタル酸誘導体とは、テレフタロイル骨格を有す
るものであって１例えばテレフタル酸（ＨＯＯＣレフタ
レート（ＨＯＣＨ２ＣＨ２０ＣＯ◎Ｃ００ＣＨ２ＣＨ２
０Ｈ）％ジメチルテレフタレー）（ＯＲ５０ＣｉＯ◎ｃ
ｏｏｃＨ，）　ｓビス（ヒドロキシブチル）テレフタレ
ート（ＨＯ−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２０ＣＯ◎Ｃ００
ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＱＨ）、モノヒドロキシエチ
ルテレフタレート（ＨｏｃＨ２ＣＨ２−ｏｃｏ◎Ｃ０Ｏ
Ｈ）、モノメチルテレフタレート（Ｃ−Ｈ３０００■Ｃ
０ＯＨ）　、モノヒドロキシプチルテレフタレー）　（
ＨＯＣＨ２０Ｈ２０Ｈ２ＣＨ２０ＧＯ＠Ｃ０ＯＨ）およ
−びポリエチレンテレフタレート低重合体〔ＬＩｏｆａ
ｎ２−ＣＨ２０ＣＯ◎ｃｏｏ　％ＣＩＩｚ　ＣＨ２０Ｈ
（ｎ−１〜６）　）及びこれらの混合物等を挙げること
ができる。特に、目的どするポリエステルと同じエステ
ル形成性誘導体がポリマ品質を低下させないため、好ま
しい。

また、反応系外での粒子生成に用いられるアルカリ金ｋ
Ｊｓ　ｓアルカリ土類全屈化合物としては、アルカリ金
（・ＪＳｂアルカリ土類金団０水素化物、アルコラード
、塩化物、水酸化物、炭酸塩、カルボン酸塩、硫酸塩、
硝酸塩等が挙げられる。

具体的シこは酢酸リチウム、塩化リチウム、酢酸ナトリ
ウム、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、酢酸カルシ
ウム、酢酸マグネシウム、酢酸マンガン、塩化カルシウ
ム、塩化マグネシウム、炭酸リチウム等がある。これら
化合物の中で水酸化物、脂肪族ジカルボン酸塩が副反応
を抑制し、かつ後処理の容易さから好ましく用いられる
。

また、反応系外で粒子を製造するに当り、テレフタル酸
またはテレフタル酸誘導体と、アルカリ金属化合物およ
び／ま念はアルカリ土類金属化合物のほかに、さらにリ
ン化合物を使用してもよい。その場合用いられるリン化
合物としては、リン酸、亜リン酸もしくはこれらのメチ
ルエステル５ｉｆｔはエチルエステル、フェニルエステ
ル、さらにはこれらのハーフェステルやホスホン酸、ホ
スフィン酸もしくはこれらのエステルより成る群から選
ばれた一種以上が拳げられる。

本発明のポリエステル製造のために用いられる反応系外
て生成した粒子は、テレフタル酸またはテレフタル酸誘
導体とアルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類
金属化合物をエチレングリコール等の媒体下において１
００℃〜２００℃の温度で反応することによって得られ
る。さらにこれにリン化合物を使用する場合も、同様に
してテレフタル酸またはテレフタル酸誘導体とアルカリ
金属および／またはアルカリ土類金属化合物ならびにリ
ン化合物とをエチレングリコール等の媒体下において１
００℃〜２００℃の温度で反応することによって得られ
る。

さらに本発明のポリエステル製造のために用いられる反
応系外で生成した粒子を製造するに好適な方法の一例を
記述する。

即ちテレフタル酸またはテレフタル酸誘導体のテレフタ
ロイル単位に対し、２０倍モル以上のエチレングリフー
ルにテレフタル酸誘導体を加熱溶解し、攪拌状態で１〜
４倍モルのアルカリ金属化合物および／またはアルカリ
土類金属化合物を添加し、１００〜２００１：：、好ま
しくは１５０〜１９０℃の温度で６０〜２４０分間反応
させる方法である。

またリン化合物を用いる場合においては、上記反応の後
テレフタル酸またはその誘導体のテレフタロイル単位に
対し１〜４倍モルのリン化合物を添加し１００〜１９０
℃、好ましくは１５０〜１８０℃の温度で３０〜１２０
分間反応させる方法によって得られる。この場合、アル
カリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物
と、リン化合物の添加順序は前記した添加順序と逆であ
ってもよく、場合によっては同時であってもよい。

このようにして得られた粒子は、ろ過、遠心分離等の方
法で粒子を分離した後、使用することもできるが、得ら
れた反応液をそのまま、あるいは希釈又は濃縮して使用
することもできる。

また上記ポリエステルの反応系外で得た粒子の使用量は
ポリエステルを構成する全酸成分に対し、０．００５〜
２．０重ｆｆ１％が好ましく、より好ましくは０．０１
〜１．０重量％の範囲である。

該粒子の反応系に添加する時期はエステル交換反応もし
くはエステル化反応が実質的に終了した後、重縮合反応
開始前が好ましいが、ごれに限定されず、重縮合反応開
始前任意の時期に添加することができる。

本発明の方法では重縮合反応系外で合成した粒子の存在
下ｔこ重縮合反応系で析出粒子全生成させる。このため
、従来のポリエステル合成工程における析出粒子法では
得られなかった均一微細な析出粒子を多量に生成させる
ことができる。

本発明で使用する反応系内で析出粒子生成のためのアル
カリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物は、アルカリ
金属、アルカリ土類金属の水素化物、アルコラード、塩
化物、水酸化物、炭酸塩、カルボン酸塩、硫酸塩等が挙
げられる。

具体的には酢酸リチウム、塩化リチウム、水酸化リチウ
ム、酢酸ナトリウム、酢酸カルシウム、塩化マグネシウ
ム等が挙げられ、一種のみならず二種以上併用すること
もできる。中でもカルシウム、リチウムの水酸化物、脂
肪族カルボン酸塩が析出粒子を多眼に生成し、副反応を
抑制し、かつ、後処理の容易さから好ましく用いられる
。これら金属化合物の使用量はポリエステルを構成する
全酸成分【こ対し、好ましくはｏ、　ｏ　ｏ　ｓ〜３重
量％、さらに好ましくは０．０１〜，２重量％で、重縮
合反応開始前の任意の時点、特に好ましくはエステル交
換反応又はエステル化反応が実質的に終了した後１重縮
合反応開始までの時点で添加する。

合物を用いることもできる。この除用いるリン化合物と
しては、リン酸、亜リン酸、もしくはこれらのメチルエ
ステル、またはエチルエステル、フェニルエステル、サ
ラにはこレラノハーフエステルやホスホン酸、ホスフィ
ン酸、もしくは、これらのエステルより成る群から選ば
れた一種以上が挙げられる。リン化合物の使用量は使用
する金属化合物の量にも関係するが、ポリエステルを構
成する全酸成分に対し、好ましくは０．００１〜２重［
Ｌ　さらしこ好ましくは０．０１〜２重量％である。添
加時期としてはエステル化あるいはエステル交換反応終
了後が好ましく１重縮合反応開始前の任意の時点で添加
する。

また本発明においてエステル化反応またはエステル交換
反応には触媒適量のリチウム、ナトリウム、カリウムな
どのアルカリ金属類、マグネ／ウム、カルシウム、スト
ロンチウム、バリウムなどのアルカリ土類金属および亜
鉛、マンガンの水素化物、アルコラード、塩化物および
モノカルボン酸のグリコール可溶性塩が触媒として好ま
しく使用される。特に好ましいものとして酢酸リチウム
、酢酸力ルノウム、酢酸ストロンチウム、酢酸亜鉛、酢
酸マンガン、塩化マンガンなとがある。

また芳香族ジカルボン酸のビスヒドロキシアルキルエス
テルの重縮合に使用される代表的な触媒は、グリコール
に可溶なアンチモンあるいはゲルマニウム化合物で、具
体的ｔこは三酸化アンチモン、酒石酸アンチモンカリ、
オキシ塩化アンチモン、酸化ゲルマニウムなどが好まし
く用いられる。

〔発明の効果〕

本発明のポリエステルは、均一、微細な析出粒子を多ｆ
ｉｌに含有し、しかも従来の析出粒子生成法や、添加法
シこよって得たポリエステルに比べ、粗大粒子が極めて
少ないという特徴を持つている。

さらにポリエステルとの馴じみ性もよく、該ポリエステ
ルからの繊維や、フィルムを製造する場合、従来のもの
では達成できなかった下記のような効果が発揮される。

■繊維およびフィルムの溶融成形過程で、フィルターの
目詰りが少なく後加工工程での作業性のよいフィルムが
得うれる。

■膜厚３μ以下の極めて薄いフィルムに成形加工しても
均一微細な粒子が多数含まれているため、フィルム−フ
ィルム間あるいはフィルム−金属間、フィルム−フェル
ト間ノブロッキング現象がなく、極めて易滑性にすぐれ
ると共に表面特性の良好な、しかも粒子の脱落の少ない
、耐摩耗性にすぐれたポリエステルフィルムが得られる
。

■また均一微細な粒子を多量に含むため、希釈して使用
することができ、この場合もフィルムフィンシュアイが
なく、特に磁気テーフ用途では再生時のドロップアウト
、画像ムラ、音飛びなどがなく、極めて有用である。

木光明のフｊ法によって得られるポリエステルはマルチ
フィラメント、ステープルなとの繊維、無配向、−軸配
向、二軸配向のフィルムのみてなく、モノフィラメント
、プラスチック用として好ましく用いることが可能であ
る。

以下本発明を実施例をこよりさらに詳細に説明するが、
以下の実施例に限定されるものではない。

なお得られたポリエステルの各特性値の測定は次の方法
に従って行なった。

（Ａ）　　ポリマ中の粒度ランク ポリマ２０ｍ７を二枚のカバーグラス間にはさみ、２８
０℃で溶融プレス、冷却後顕微鏡６Ｍ察し、平均粒子径
から次のようにランク付けしている。

Ａ：粒径　　〈１．０μ Ｂ：粒径　　≧１．０μ、＜６．０μ Ｃ：粒径　　≧５．０μ、く５０μ ｍ〕二粒径　　≧５．０μ （Ｂ）　　ポリマ中の粒子分散性 ポリマ２０ＷＩＩを二枚のカバーグラス間にはさみ、２
８０℃で溶融プレス冷却後、顕微鏡観察し、１−に存在
する３μ以上の粗大粒子数から次のような判定で表示し
ている。

１級＝３μを越える粗大粒子が１０個／−未満存在する
。

２級：３μを越える粗大粒子が１０〜３０個／−存在す
る。

３級＝３μを越える粗大粒子が３０個／ｍｌを越えて存
在する。

（ｃ）　　ポリマの極限粘度 ０−クロロフェノールを溶媒として２５℃にて測定した
値である。

（Ｄ）　　フィルム特性 （ａ）　　フィルムの摩擦係数 スリップテスターを用いＡＳＴＭ−Ｄ−１８９４Ｉ３法
に従って測定する。なおフィルムの易滑性の目安として
静摩擦係数を用いた。

（ｂ）　　フィルム表面凹凸の粗さ フィルム表面を触針式粗さ計により観測し、得られた表
面凹凸部の最高部と最低部の差をμ単位で表わす。

実施例１ （粒子の製造） 攪拌装はおよび還流管を備えた容器ｅこ酢酸カルシウム
−水利物５．４重量部、ビス−（β−ヒドロキシエチル
）テレフタレート１１．７重量部およびエチレングリコ
ール８２．９重量部を仕込み攪拌しながら１９０℃で６
時間反応した。得られた粒子生成スラリーを、高速攪拌
機を用いて回転数５０００　ｒ、Ｐ、ｍで２時間高速攪
拌し、粒子を微分散させ粒子スラリーを得た。

（ポリエステルの製造方法） ジメチルテレフタレート１００重一部、エチレングリコ
ール７０重量部、酢酸カルシウム０．０９重量部を触媒
として常法によりエステル交換反応を行ない、その生成
物に、三酸化アンチモン０．０３重量部、および前記製
造した粒子のエチレングリコールスラリーを粒子とじて
０．２重量部、ならびに酢酸リチウム０．３重量部、リ
ン酸トリメチル０．２重量部を添加し、常法により重合
して極限粘度０．６５１のポリマを得た。

ポリマ中の粒度はＡラック、ならびシこ分散性は１級で
あり、極めて良好なものであった。

比較実施例１ 実施例１において、エステル交換反応終了後、前記製造
し素粒子を添加せずに酢酸リチウム０、３　重量部、リ
ン酸トリメチル０２重量部、三酸化アンチモン０．０３
重量部のみ添加して反応する以外は実施例１と同様にし
て極限粘度０．６０９のポリマを得た。ポリマ中の粒度
はＣランク、ならび【こ分散性は６級であり好ましいも
のではなかった。

実施例２ （粒子の製造） 攪拌装置を備えた内容積３０Ｊの容器シこ、ビヌー（β
−ヒドロキンエチル）テレフタレート１００重量部、エ
チレングリコール２５０ｉｉ部加え、加熱溶解した。次
いで攪拌下ｔこ酢酸カルシウム−水塩３５重量部、酢酸
リチウムニ水塩４０重量部を添加し、１９０℃で３時間
反応した。次いでエチレングリコール２００重量部、リ
ン酸トリメチル３０重量部、亜リン酸１０重量部を添加
し、１８０℃で１時間反応した。得られた粒子生成スラ
リーを高速攪拌機を用いて回転数３００　Ｏｒ、Ｐ、ｍ
で２時間高速攪拌し、粒子を微分散させ粒子スラリーを
得た。

（ポリエステルの製造方法） 実施例１においてエステル交換反応終了後、実施例１で
用いた粒子スラリーの代りシこ上記製造した粒子のエチ
レングリコールスラ’Ｊ　−ｆ　粒子として０．２重量
部添加する以外は実施例１と同様にして重縮合反応し、
極限粘度０．６３１　　のポリマを得た。ポリマ中の粘
度はＡランク、ならびに分散性は１級であり極めて良好
なものであった。

実施例３ 実施例１において酢酸カルシウム１水和物の代りＱこ水
酸化カルシウムを用いて同様に反応し、その後の処置も
同様に行なって粒子スラリーを得た。該粒子のエチレン
グリコールスラリーを粒子として０．２重量部添加する
以外は、実施例１と同様に反応して、極限粘度０．１ｓ
２６　のポリマを得た。ポリマ中の粒度はＡランク、分
散性は１級であり、良好であった。

実施例４ 実施例１で得たポリエステルを常法により２９０℃でシ
ート化し、二軸延伸機により縦延伸倍率３．３倍、横延
伸倍高６．４倍で延伸した後、２１５℃で熱処理して厚
さ１２μのフィルムを得た。製膜時における作業安定性
は良好で、膜破れ等のトラブルはなかった。

得られたフィルムの摩擦係数０．７８　、フィルム表面
の平均粗さ０．０２１μ、フィルム表面最大粗さ０．２
２μであり、良好であった。

実施例５ 実施例２で得たポリエステルを常法により２９０℃でソ
ート化し、二軸延伸機（こより縦延伸倍率６．３倍、横
延伸倍率３゜４倍で延伸した後２１５℃で熱処理して厚
さ１２μのフィルムを得た。製膜時における作業安定性
は良好で、膜破れ等のトラブルはなかった。得られたフ
ィルムの摩擦係数０．７６、フィルム表面の平均粗さ０
．０２４μ、フィルム表面最大粗さ０．２５μであり良
好であった。

比較実施例２ 比較実施例１て得たポリエステルを用いる以外は実施例
４と同様にして厚さ１２μのフィルムを得た。得られた
フィルムの摩擦係数０．５６、フィルム表面の平均粗さ
０．０３８μ、フィルム表面最大粗さ０．３９μであり
、粗大突起の面で好ましいものではなかった。

実施例６ 実施例１においてエステル交換反応終了後、実施例１て
得た粒子０．１重量部、酢酸リチウム０．０６重量部、
亜リン酸０．０５重量部添加して反応する以外は実施例
１と同様【こして極限粘度０．６１７　のポリマを得た
。ポリマ中の粒度ランクはＡ１粒子分散性は１級であり
、極めて好ましいものであった。

実施例７ テレフタル酸ジメチル１００重Ω部と、エチレングリコ
ール７０重量部とから、酢酸マンガン０．０３５　重量
部を触媒として常法によりエステル交換反応を行ないそ
の生成物に二酸化アンチモン０．０３重量部、リン酸ト
リメチル０．０２５重量部を添加し、常法により重合し
て極限粘度０．６２０のポリマを得た。該ポリマ７５重
量部と、実施例２で得たポリマ２５重量部の混合割合で
混合した後、実施例４と同様な方法で厚さ１２μのフィ
ルムを得た。フィルムの摩擦係数０、９６　、フィルム
表面の平均粗さ０．０１４μ、フィルム表面最大粗さ０
．１５μであり、良好であった。

実施例８ 実施例２ｔこおいてエステル交換反応終了後。

実施例２で得た粒子０．０５重量部、酢酸リチウム０．
０６重量部、亜リン酸０．０３重量部添加して反応する
以外は実施例２と同様ｔこして極限粘度０６２８のポリ
マを得た。ポリマ中の粒度ランクはＡ、粒子分散性は１
級であり、極めて好ましいものであった。

実施例９ 攪拌装置、分縮器、原料仕込口を。設けたエステル化反
応容器？こ、エステル化反応生成物を仕込み、２５０℃
でＮ２存在下、加熱溶解した。

該反応器にテレフタル酸シこ対するエチレングリコール
のモル比を１．２０　ｔこ調整したエチレングリコール
スラリーを連続的に供給して水を留出せしめ、エステル
化反応を実施した。該エステル化生成物１０５重量部（
エチレンテレフタレートユニットく１００重示部に相当
）を重縮合反応装置に仕込み、２５０℃に維持し、実施
例１て製造した粒子のエチレングリコールスラリーを粒
子として０．１重ｉ’（１部と、酢酸力ルンウム００５
１Ｔ＋、ｍ部、酢酸リチウ１．　ｏ、　２０重電部、リ
ン酸トリメチル０．１５重量部、三酸化アンチモン００
３屯１ｉｔ部を添加し、常法により重合して極限粘度０
．６１９　のポリマを１：）た。ポリマ中の粒度はパラ
ンク、粒子分散性は１級であり良好であった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. テレフタル酸もしくはそのエステル形成性誘導体とグリ
   コールとのエステル交換もしくはエステル化反応を行な
   い引続き重縮合反応を行なつてポリエステルを製造する
   に際し重縮合反応開始前の任意の時点で、ポリエステル
   の合成反応系外で、テレフタル酸またはテレフタル酸誘
   導体と、アルカリ金属化合物および／またはアルカリ土
   類金属化合物との反応により生成した粒子を添加し、さ
   らに重縮合反応時にアルカリ金属化合物および／または
   アルカリ土類金属化合物を添加して、アルカリ金属およ
   び／またはアルカリ土類金属の一種以上を構成成分の一
   部とする粒子を析出させることを特徴とするポリエステ
   ルの製造法。