JPS62128917A - 微細球状多孔質シリカの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は微細球状多孔質シリカの製造法に関するしので
あり、詳しくは、比表面積及び慣孔容積の大きい球状多
孔質シワ力のＭ　造法に関するものて・ある。

［従　宋　１支　術　］ 微細球状の多孔質シリカは種々の用途に利用されるが、
その用途に応じて、比表面積及び網孔容積の大きいもの
が要求される場合がある。従来、球状多孔質シリカの製
造法として、例えば、アルカリ金属ケイ酸塩を噴霧乾燥
することにより微細球状粒子を１０、次いで、この粒子
を酸α狸して゛型造する方法が知られている。この方法
によれば、噴霧乾燥によって球状粒子を（りるので、ス
プレードライヤーの条件、例えばディスク方式ではディ
スクの回転数、ノズル方式ではｌＩＦ！霧圧力低圧力変
化させることにより、所望の粒径のものを（９ることが
でき好ましい方法である。

しかしながら、この方法では、一般的にｊ９られる球状
多孔質シリカの比表面積および期孔容清が小さいと言う
問題点がある。例えば、原料となるアルカリ金属ケイ酸
塩として、１弓ケイ酸カリウムを用いた場合には、比表
面積の大ぎいちのが（９られるがその場合でし、比表面
積は約４００　ｎｒ　７′９程度のものが限度であった
。

［発明の課題と解決手段］ 本発明者は上記実情に鑑み、アルカリ金属ケイ酸塩の水
溶液を噴霧乾燥して得た球状粒子を酸処理して球状多孔
質シリカを製造する際に、比表面積および細孔容積の大
きい多孔質シリカを１ｑる方法につき種々検討した結果
、ある特定の条件下で酸処理を行なうことにより、本発
明の目的が達成されることを見い出し本発明を完成する
に至った。

し発明の要旨〕 すなわち、本発明の要旨は、アルカリ金属ケイ酸塩水溶
液を噴霧乾燥することにより微細球状粒子をＩｎ、次い
で、この粒子を酸処理した後、水洗。

乾燥して球状多孔質シリカを製造する方法において、酸
処理を３０℃以上の温度で実施することを特徴とする微
細球状多孔質シリカの製造法に存する。

［発明の構成］ 以下、本発明の詳細な説明する。

本発明では先ず、アルカリ金属ケイ酸塩の水溶液を噴霧
乾燥するが、ここで対象となるアルカリ金属ケイ酸塩と
しては、通常、Ｓｉ　Ｏ２／Ｎａ　２Ｏモル比が４．８
以下、好ましくは２〜４．５のモル比１０以下、好まし
くは３〜８のケイ酸リチウムが挙げられる。例えば、１
号〜４号ケイ酸す１ヘリウムどしてのＪ■Ｓ規格品等が
利用できる。

このケイ酸塩の水溶液濃度は通常、５〜６０重攪％に調
節される。噴霧乾燥は通常、常法に従って、回転ディス
ク方式及びノズル式の噴霧乾燥機を用い、ケイ酸塩水溶
液を入口温度１００〜３００℃、出口温度４０〜２００
’Ｃの温度においてスプレーすることにより実施される
。この乾燥９８浬により、例えば、１〜５００μｍ程度
に造粒された球状粒子を１ｑることができる。

このようにして冑た球状粒子を次いで、酸処理するが、
ここで用いる酸としては、硫酸、塩酸。

硝酸、リン酸などの無機酸及び、酢酸、シュウ酸などの
有は酸が挙げられる。この酸の濃度は通常、５〜３０重
最％、好ましくは８〜２０重量％の範囲が好適に用いら
れる。この酸処理は通常、酸水溶液に上述の球状粒子を
混合し、例えば、０．５〜５時間程度、撹拌処理するこ
とにより実施される。酸水溶液の使用借は当然のことな
がら、少なくとも処理する球状ケイ酸塩粒子中に含有さ
れるアルカリ成分の中和に要する化学量論以上、好まし
くは１．５倍以上が用いられる。

本発明においては、この酸処理の温度を３０℃以上、好
ましくは４０℃〜１００℃、特に好ましくは５０〜９０
℃の温度で実施することを必須の要件とするものである
。すなわら、上記温度範囲にて実施することより、比表
面積及び細孔容積の大ぎい球状多孔質シリカを１ｑるこ
とができるのである。

酸処理を終えた混合物は例えば、フィルタープルス又は
遠心分ｌ１ｌＩｌなどの手段により固液分離し、生成し
た微細球状多孔質シリカを分離する。分離した多孔質シ
リカは常法により、水洗及び乾燥して例えば、１〜５０
０μｍの粒径を有（る球状の離などの手段で付着する酸
や生成塩が除去されるよう実施され、また、乾燥は通常
、１００〜２００℃の湿度で数時間程度実施される。一
方、濾液は冷却晶析により、生成塩を析出回収すること
もできる。

［発明の効果１ 本発明によれば、酸処理温度を高めるど苫う園めて簡単
な手段によって、比表面積および細孔容積の大きい微細
球状多孔質シリカを１ｑることができる。また、本発明
で１９られる多孔質シリカ（：Ｌ、ＢＥＴ細孔径分布に
おいで、その細孔径の大半が５０△以下と言う微細なし
のである。この球状多孔質シリカは例えば、クロマ１−
充填剤を始めとし、触媒担体、プラスチック充填剤、化
駐用品原料などとして、広い分野で利用することができ
る。

［実施例］ 次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本
発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例の記述に
限定されるものでない。

実施例１ ３号ケイ酸ソーダの３９．９ｗｔ％（ＭＲ３，１０、粘
度２２５）水溶液を調製し、これを回転ディスク型噴霧
乾燥機において、乾燥することにより、平均粒径１００
μｍの粒子を１！Ｐ１次いで、この粒子５００ｇを第１
表に示す温度において、１０ｗｔ％ｒｆｌ酸水溶液１５
００ｍ文中に撹拌下に混合し、引き続き同湿度で３時間
、撹拌することにより酸処理を行なった。

酸処・連接の混合物を濾過し、微細粒子を回収した後、
これを水洗し、更に、１８０℃の温度で２時間、電気乾
燥機で乾燥することにより、平均粒径１００μｍの微細
球状多孔質シリカを得た。

この多孔質シリカにつき、比表面積及び細孔容積を測定
したところ、第１表に示す通りの結果であった。

第　　１　　表 実施例２〜７ 実施例１の方法において、第２表に示すケイ正塩を用い
、噴霧乾燥により得た球状粒子１３０９を第２表に示ず
１０ｗｔ％硫酸の使用最及び撹拌時間で酸処理し、その
他は同様に処理した場合の結果を第２表に示す。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）アルカリ金属ケイ酸塩水溶液を噴霧乾燥すること
   により微細球状粒子を得、次いで、この粒子を酸処理し
   た後、水洗、乾燥して球状多孔質シリカを製造する方法
   において、酸処理を３０℃以上の温度で実施することを
   特徴とする微細球状多孔質シリカの製造法。
2. （２）酸処理を４０〜１００℃の温度で実施することを
   特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の方法。