JPS6218593B2 - - Google Patents
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- JPS6218593B2 JPS6218593B2 JP57026740A JP2674082A JPS6218593B2 JP S6218593 B2 JPS6218593 B2 JP S6218593B2 JP 57026740 A JP57026740 A JP 57026740A JP 2674082 A JP2674082 A JP 2674082A JP S6218593 B2 JPS6218593 B2 JP S6218593B2
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- JP
- Japan
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- pitch
- weight
- boiling point
- insoluble
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- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石油系重質残油を用いての炭素質加工
品の原料用ピツチの製造に関するものである。特
に本発明は易加工性を目的とした炭素質加工、な
かでも炭素繊維製造に好適な原料ピツチを得るた
めの製造法に関するものである。
品の原料用ピツチの製造に関するものである。特
に本発明は易加工性を目的とした炭素質加工、な
かでも炭素繊維製造に好適な原料ピツチを得るた
めの製造法に関するものである。
現在ピツチ類を原料として強度ならびに弾性率
の優れた炭素繊維を製造するには、(1)等方性炭素
よりなる炭素繊維を2500℃以上の高温度条件下で
緊張延伸する、(2)非等方性ピツチを原料とすると
いう２方法に大別される。
の優れた炭素繊維を製造するには、(1)等方性炭素
よりなる炭素繊維を2500℃以上の高温度条件下で
緊張延伸する、(2)非等方性ピツチを原料とすると
いう２方法に大別される。
(2)の方法の代表的なものはメソフエーズを多量
に含有するピツチを原料として炭素繊維を製造す
ることである。特許公告公報昭49−8634において
は基本骨格として７個以上の環が縮合することに
よつて形成された平面性の大きな多環構造物を原
料とした炭素繊維の製造方法が開示されており、
同原料物質を繊維に成型すると、この繊維軸方向
に平行な研磨面の偏光顕微鏡による観察およびＸ
線的観察によると平面分子の繊維軸方向への配向
が認められる。また炭化或いは、黒鉛化処理をし
たものは不融化処理をしたものであつてもＸ線的
観察によつて同様の配向が確認されるとしてい
る。
に含有するピツチを原料として炭素繊維を製造す
ることである。特許公告公報昭49−8634において
は基本骨格として７個以上の環が縮合することに
よつて形成された平面性の大きな多環構造物を原
料とした炭素繊維の製造方法が開示されており、
同原料物質を繊維に成型すると、この繊維軸方向
に平行な研磨面の偏光顕微鏡による観察およびＸ
線的観察によると平面分子の繊維軸方向への配向
が認められる。また炭化或いは、黒鉛化処理をし
たものは不融化処理をしたものであつてもＸ線的
観察によつて同様の配向が確認されるとしてい
る。
また特許公告公報昭55−37611においては40〜
90重量％のメソ相含有量を有するメソ相ピツチか
ら高弾性率、高強度炭素繊維を製造する方法が開
示されている。なおこの場合メソ相とは偏光顕微
鏡試験によつて視覚観察することができ本質上キ
ノリンおよびピリジンの如き有機溶剤に不溶性の
ものとして定義されている。また一方公開特許公
報昭54−160427においては等方性炭素質ピツチよ
り溶媒抽出法によつて分離した留分で230〜400℃
に10分以下の時間加熱することで75％以上光学異
方性相を生成するピツチの製造方法が開示されて
いる。なお該特許の特許請求請求範囲においては
ピツチの製造方法の他、ピツチ繊維を含んでお
り、発明の詳細な説明の中では炭素繊維の製造を
目的としていることが述べられているが、本製造
方法によるピツチから高強度、高弾性率炭素繊維
ができたという点については記載がない。
90重量％のメソ相含有量を有するメソ相ピツチか
ら高弾性率、高強度炭素繊維を製造する方法が開
示されている。なおこの場合メソ相とは偏光顕微
鏡試験によつて視覚観察することができ本質上キ
ノリンおよびピリジンの如き有機溶剤に不溶性の
ものとして定義されている。また一方公開特許公
報昭54−160427においては等方性炭素質ピツチよ
り溶媒抽出法によつて分離した留分で230〜400℃
に10分以下の時間加熱することで75％以上光学異
方性相を生成するピツチの製造方法が開示されて
いる。なお該特許の特許請求請求範囲においては
ピツチの製造方法の他、ピツチ繊維を含んでお
り、発明の詳細な説明の中では炭素繊維の製造を
目的としていることが述べられているが、本製造
方法によるピツチから高強度、高弾性率炭素繊維
ができたという点については記載がない。
したがつてこれらの各特許にみるかぎり可能性
はともかく高強度、高弾性率炭素繊維の実現はメ
ソフエーズを多量に含有するピツチによつてなさ
れているということである。メソフエーズを多量
に含有するピツチを紡糸し、適当な条件下におい
て不融化、炭化、黒鉛化を行えばたしかに高強
度、高弾性率炭素繊維を作ることは可能である。
しかしメソフエーズを多量に含有するピツチ、特
に40重量％以上のメソフエーズを含有するピツチ
を溶融紡糸することは非常に困難である。したが
つてメソフエーズを多量に含有するピツチを原料
として工業的に安定して高強度、高弾性率の炭素
繊維を製造するには紡糸の困難さを克服する必要
がある。
はともかく高強度、高弾性率炭素繊維の実現はメ
ソフエーズを多量に含有するピツチによつてなさ
れているということである。メソフエーズを多量
に含有するピツチを紡糸し、適当な条件下におい
て不融化、炭化、黒鉛化を行えばたしかに高強
度、高弾性率炭素繊維を作ることは可能である。
しかしメソフエーズを多量に含有するピツチ、特
に40重量％以上のメソフエーズを含有するピツチ
を溶融紡糸することは非常に困難である。したが
つてメソフエーズを多量に含有するピツチを原料
として工業的に安定して高強度、高弾性率の炭素
繊維を製造するには紡糸の困難さを克服する必要
がある。
我々はこの点に関し鋭意研究の結果従来法と異
なつた性状を有するピツチにより紡糸性が極めて
優れており同時に高弾性率の炭素繊維の製造が可
能であることを見出した。すなわちそのピツチの
性状はキノリン不溶分７〜18重量％、トルエン不
溶分70〜85重量％という極めて限定された範囲に
あり、製造方法も従来法とは異なつたものであ
る。ここでピツチの性状をキノリン不溶分および
トルエン不溶分の量によつて規定したのは次に述
べるような理由によるものである。
なつた性状を有するピツチにより紡糸性が極めて
優れており同時に高弾性率の炭素繊維の製造が可
能であることを見出した。すなわちそのピツチの
性状はキノリン不溶分７〜18重量％、トルエン不
溶分70〜85重量％という極めて限定された範囲に
あり、製造方法も従来法とは異なつたものであ
る。ここでピツチの性状をキノリン不溶分および
トルエン不溶分の量によつて規定したのは次に述
べるような理由によるものである。
前記の如く従来法では主としてメソフエーズ含
有量によりピツチの性状を規定しているが、メソ
フエーズとメソフエーズの源となる潜在的な物質
との間には連続的に各段階に対応した物質が存在
し、ピツチのような複雑な混合物においてこれら
を明確に区別することは困難である。例えばピツ
チを研磨し反射偏光顕微鏡によりメソフエーズを
観察したり、さらにはこの観察によつて認識され
た光学異方性領域の面積をもつてメソフエーズの
量を推定することも試みられている。しかしこの
方法により光学異方性が認められた場合でもその
部分に存在する物質がすべてメソフエーズである
とは断定できないはずである。キノリンやピリジ
ンに不溶となつたメソフエーズはたしかに光学異
方性物質として観察可能であるが、その逆に光学
異方性が観察される部分にはメソフエーズの存在
は認められてもそのすべてがメソフエーズではな
い。すなわち、光学的に異方性として認識される
部分であつてもメソフエーズ以外の物質も混在す
る場合も十分考えられ、特に石油系重質油のよう
な混合物を前駆原料として製造したピツチにおい
てはメソフエーズとメソフエーズ以外の物質が混
在すると考えることの方が妥当と考えられる。し
たがつて反射偏光顕微鏡によつてたまたま光学異
方性領域として観察される部分の面積からメソフ
エーズの量を求めることは特別な場合を除いては
適当な方法とはいえない。本発明において製造さ
れるピツチの主成分はメソフエーズに極めて近い
がメソフエーズではない物質であり、それ故紡糸
性が極めて優れているのである。この様な物質を
規定する方法を種々試みた結果、前記のごとくキ
ノリン不溶分およびトルエン不溶分の量により規
定することが可能であることを見出したものであ
る。
有量によりピツチの性状を規定しているが、メソ
フエーズとメソフエーズの源となる潜在的な物質
との間には連続的に各段階に対応した物質が存在
し、ピツチのような複雑な混合物においてこれら
を明確に区別することは困難である。例えばピツ
チを研磨し反射偏光顕微鏡によりメソフエーズを
観察したり、さらにはこの観察によつて認識され
た光学異方性領域の面積をもつてメソフエーズの
量を推定することも試みられている。しかしこの
方法により光学異方性が認められた場合でもその
部分に存在する物質がすべてメソフエーズである
とは断定できないはずである。キノリンやピリジ
ンに不溶となつたメソフエーズはたしかに光学異
方性物質として観察可能であるが、その逆に光学
異方性が観察される部分にはメソフエーズの存在
は認められてもそのすべてがメソフエーズではな
い。すなわち、光学的に異方性として認識される
部分であつてもメソフエーズ以外の物質も混在す
る場合も十分考えられ、特に石油系重質油のよう
な混合物を前駆原料として製造したピツチにおい
てはメソフエーズとメソフエーズ以外の物質が混
在すると考えることの方が妥当と考えられる。し
たがつて反射偏光顕微鏡によつてたまたま光学異
方性領域として観察される部分の面積からメソフ
エーズの量を求めることは特別な場合を除いては
適当な方法とはいえない。本発明において製造さ
れるピツチの主成分はメソフエーズに極めて近い
がメソフエーズではない物質であり、それ故紡糸
性が極めて優れているのである。この様な物質を
規定する方法を種々試みた結果、前記のごとくキ
ノリン不溶分およびトルエン不溶分の量により規
定することが可能であることを見出したものであ
る。
本発明の概要は次のとおりである。すなわち沸
点400℃以上で硫黄含有量1.5重量％以下の石油系
重質残油を温度380〜415℃、加熱時間12〜30時間
の範囲の条件で加熱処理した後温度380℃以下に
加熱しつつ重力あるいは遠心力の作用によつて不
溶解性物質を分離除去し、次いで真空蒸留して沸
点400℃以下の軽質留分を分離除去することによ
つて製造するピツチであつてキノリン不溶分７〜
18重量％、トルエン不溶分70〜85重量％の範囲の
性状を有するものである。
点400℃以上で硫黄含有量1.5重量％以下の石油系
重質残油を温度380〜415℃、加熱時間12〜30時間
の範囲の条件で加熱処理した後温度380℃以下に
加熱しつつ重力あるいは遠心力の作用によつて不
溶解性物質を分離除去し、次いで真空蒸留して沸
点400℃以下の軽質留分を分離除去することによ
つて製造するピツチであつてキノリン不溶分７〜
18重量％、トルエン不溶分70〜85重量％の範囲の
性状を有するものである。
前駆原料（ピツチを製造するための原料となる
物質）である石油系重質残油としては原油の常圧
蒸留残油、水素化脱硫残油、水素化分解残油、熱
分解残油、接触分解残油、潤滑油製造の際に副生
する溶剤抽出油（エキストラクト）等を起源とす
るものでよいが沸点は常圧換算400℃以上、硫黄
含有量1.5重量％以下であることが必要である。
さもないと常圧において所用の加熱が困難とな
り、製造したピツチの性状が悪いものとなる。こ
こで硫黄含有量はJIS Ｋ−2541に規定された方法
で測定する。加熱処理は常圧下、温度380〜415
℃、加熱時間12〜30時間の範囲の条件で加熱処理
する。加熱処理中にガス吹き込みや減圧等の操作
は行なわず、加熱処理中に生成する軽質留分が系
外に出ることはできるだけ避けるようにする。軽
質留分を系外に出してしまうと後で行なう不溶解
性物質の分離が困難となる。また加熱処理は前記
の条件範囲で行なうが、加熱温度と加熱時間の組
合せについては加熱処理後系内に残留する物質を
研磨し反射偏光顕微鏡で観察しても実質的に光学
異方性を認めないような条件に設定することが好
ましい。ここで光学異方性が認められる場合は紡
糸性が悪化する。
物質）である石油系重質残油としては原油の常圧
蒸留残油、水素化脱硫残油、水素化分解残油、熱
分解残油、接触分解残油、潤滑油製造の際に副生
する溶剤抽出油（エキストラクト）等を起源とす
るものでよいが沸点は常圧換算400℃以上、硫黄
含有量1.5重量％以下であることが必要である。
さもないと常圧において所用の加熱が困難とな
り、製造したピツチの性状が悪いものとなる。こ
こで硫黄含有量はJIS Ｋ−2541に規定された方法
で測定する。加熱処理は常圧下、温度380〜415
℃、加熱時間12〜30時間の範囲の条件で加熱処理
する。加熱処理中にガス吹き込みや減圧等の操作
は行なわず、加熱処理中に生成する軽質留分が系
外に出ることはできるだけ避けるようにする。軽
質留分を系外に出してしまうと後で行なう不溶解
性物質の分離が困難となる。また加熱処理は前記
の条件範囲で行なうが、加熱温度と加熱時間の組
合せについては加熱処理後系内に残留する物質を
研磨し反射偏光顕微鏡で観察しても実質的に光学
異方性を認めないような条件に設定することが好
ましい。ここで光学異方性が認められる場合は紡
糸性が悪化する。
なお加熱処理後系内に残留する物質における光
学異方性発現の有無について判定は以下の方法で
行う。加熱処理物を直径約３mm程度に粉砕した後
縮分してサンプルを採取しての加熱処理物サンプ
ルを不飽和ポリエステル等の樹脂中に埋め込んで
硬化させ、これを研磨した後反射型偏光顕微鏡を
用い直交ニコル下倍率250倍以上で観察し光学異
方性の発現を判定するものである。次に、加熱処
理した物質を380℃以下の温度において重力ある
いは遠心力等を利用し設定温度において不溶解性
物質を分離し、除去する。加熱処理温度を380℃
以下としたのはこの加熱によつて光学異方性物質
の生成をきたさないためである。この不溶解性物
質を分離、除去することによつて紡糸時に溶融し
ない物質を除去することができる。次に、不溶解
性物質を分離除去した物質を真空蒸留し沸点400
℃（常圧換算）以下の低沸点留分を分離除去す
る。このような各工程を経て製造されたピツチの
性状としてキノリン不溶分７〜18重量％トルエン
不溶分70〜85重量％の範囲になるように各工程の
条件を適切に設定する。製造したピツチのキノリ
ン不溶分が７重量％以下、トルエン不溶分70重量
％以下の場合には紡糸性は良いが、高弾性率を有
する炭素繊維は製造できない。一方キノリン不溶
分18重量％以上になると紡糸性が悪化し、紡糸時
の糸切れが頻繁となり安定な紡糸が困難となる。
ピツチの性状としてこのようにかなり限定された
範囲において紡糸性と高弾性率炭素繊維製造とい
う両者を満足せしめることができるのである。こ
こでキノリン不溶分およびトルエン不溶分はJIS
Ｋ−2425に規定された方法によつて測定される。
以上のように本発明は従来法において高弾性率炭
素繊維の原料とはかなり難しいと考えられていた
性状範囲のピツチを製造することにより紡糸が極
めて容易となり、且つ本ピツチを用いて製した炭
素繊維が高弾性率を有するということを同時に可
能ならしめたものである。
学異方性発現の有無について判定は以下の方法で
行う。加熱処理物を直径約３mm程度に粉砕した後
縮分してサンプルを採取しての加熱処理物サンプ
ルを不飽和ポリエステル等の樹脂中に埋め込んで
硬化させ、これを研磨した後反射型偏光顕微鏡を
用い直交ニコル下倍率250倍以上で観察し光学異
方性の発現を判定するものである。次に、加熱処
理した物質を380℃以下の温度において重力ある
いは遠心力等を利用し設定温度において不溶解性
物質を分離し、除去する。加熱処理温度を380℃
以下としたのはこの加熱によつて光学異方性物質
の生成をきたさないためである。この不溶解性物
質を分離、除去することによつて紡糸時に溶融し
ない物質を除去することができる。次に、不溶解
性物質を分離除去した物質を真空蒸留し沸点400
℃（常圧換算）以下の低沸点留分を分離除去す
る。このような各工程を経て製造されたピツチの
性状としてキノリン不溶分７〜18重量％トルエン
不溶分70〜85重量％の範囲になるように各工程の
条件を適切に設定する。製造したピツチのキノリ
ン不溶分が７重量％以下、トルエン不溶分70重量
％以下の場合には紡糸性は良いが、高弾性率を有
する炭素繊維は製造できない。一方キノリン不溶
分18重量％以上になると紡糸性が悪化し、紡糸時
の糸切れが頻繁となり安定な紡糸が困難となる。
ピツチの性状としてこのようにかなり限定された
範囲において紡糸性と高弾性率炭素繊維製造とい
う両者を満足せしめることができるのである。こ
こでキノリン不溶分およびトルエン不溶分はJIS
Ｋ−2425に規定された方法によつて測定される。
以上のように本発明は従来法において高弾性率炭
素繊維の原料とはかなり難しいと考えられていた
性状範囲のピツチを製造することにより紡糸が極
めて容易となり、且つ本ピツチを用いて製した炭
素繊維が高弾性率を有するということを同時に可
能ならしめたものである。
以下実施例により本発明をさらに詳細に説明す
る。
る。
実施例 １
潤滑油精製の際に副生する溶剤抽出油（沸点
400℃以上、硫黄含有量0.5重量％）を410℃、16
時間加熱処理した後360℃に加熱しつつ静置し不
溶解性物質を沈降せしめ傾斜法によつて不溶解性
物質を分離除去し次いで不溶解性物質を除去した
物質を真空蒸留し400℃以下の低沸点留分を分離
除去してピツチを得た。このピツチのキノリン不
溶分は15.4重量％、トルエン不溶分は73.2重量
％、ｎ−ヘプタン可溶分は1.2重量％であつた。
本ピツチを紡糸温度364℃でノズル孔0.5mmφの紡
糸ノズルを用いて溶融紡糸したところ、ピツチ繊
維直径20μにおいて10分間と１回の糸切れも生じ
なかつた。このピツチ繊維を空気雰囲気中260℃
で不融化した後、不活性ガス雰囲気中2000℃で焼
成炭化したものは引張り強度15.6Ton／cm2、弾性
率2400Ton／cm2であつた。
400℃以上、硫黄含有量0.5重量％）を410℃、16
時間加熱処理した後360℃に加熱しつつ静置し不
溶解性物質を沈降せしめ傾斜法によつて不溶解性
物質を分離除去し次いで不溶解性物質を除去した
物質を真空蒸留し400℃以下の低沸点留分を分離
除去してピツチを得た。このピツチのキノリン不
溶分は15.4重量％、トルエン不溶分は73.2重量
％、ｎ−ヘプタン可溶分は1.2重量％であつた。
本ピツチを紡糸温度364℃でノズル孔0.5mmφの紡
糸ノズルを用いて溶融紡糸したところ、ピツチ繊
維直径20μにおいて10分間と１回の糸切れも生じ
なかつた。このピツチ繊維を空気雰囲気中260℃
で不融化した後、不活性ガス雰囲気中2000℃で焼
成炭化したものは引張り強度15.6Ton／cm2、弾性
率2400Ton／cm2であつた。
実施例 ２
接触分解工程より副生する残油を蒸留して沸点
400℃以下の留分を除去し、沸点400℃以上の重質
残油を得た。この重質残油の硫黄含有量は1.27重
量％である。この沸点400℃以上の重質残油を410
℃、20時間加熱処理した後360℃に加熱しつつ静
置し不溶解性物質を沈降せしめ傾斜法によつて不
溶解性物質を分離除去し次いで不溶解性物質を除
去した物質を真空蒸留し400℃以下の低沸点留分
を分離除去してピツチを得た。このピツチのキノ
リン不溶分は16.5重量％、トルエン不溶分は77.4
重量％、ｎ−ヘプタン可溶分は1.2重量％であつ
た。本ピツチを紡糸温度365℃でノズル孔径0.5mm
φの紡糸ノズルを用いて溶融紡糸したところ、ピ
ツチ繊維直径20μにおいて10分間に１回の糸切れ
も生じなかつた。このピツチ繊維を空気雰囲気中
260℃で不融化した後、不活性ガス雰囲気中2000
℃焼成炭化したものは引張り強度16.9Ton／cm2、
弾性率4100Ton／cm2であつた。
400℃以下の留分を除去し、沸点400℃以上の重質
残油を得た。この重質残油の硫黄含有量は1.27重
量％である。この沸点400℃以上の重質残油を410
℃、20時間加熱処理した後360℃に加熱しつつ静
置し不溶解性物質を沈降せしめ傾斜法によつて不
溶解性物質を分離除去し次いで不溶解性物質を除
去した物質を真空蒸留し400℃以下の低沸点留分
を分離除去してピツチを得た。このピツチのキノ
リン不溶分は16.5重量％、トルエン不溶分は77.4
重量％、ｎ−ヘプタン可溶分は1.2重量％であつ
た。本ピツチを紡糸温度365℃でノズル孔径0.5mm
φの紡糸ノズルを用いて溶融紡糸したところ、ピ
ツチ繊維直径20μにおいて10分間に１回の糸切れ
も生じなかつた。このピツチ繊維を空気雰囲気中
260℃で不融化した後、不活性ガス雰囲気中2000
℃焼成炭化したものは引張り強度16.9Ton／cm2、
弾性率4100Ton／cm2であつた。
比較例 １
実施例２に用いたものと同一の接触分解の残油
で沸点400℃以上の重質残油をN2ガスを吹き込み
ながら410℃、20時間加熱処理した後真空蒸留に
よつて400℃以下の低沸点留分を分離除去してピ
ツチを得た。このピツチのキノリン不溶分29.7重
量％、トルエン不溶分62.4重量％、ｎ−ヘプタン
可溶分1.1重量％であつた。本ピツチを紡糸温度
365℃でノズル孔径0.5mmφの紡糸ノズルを用いて
溶融紡糸したところ、ピツチ繊維直径20μにおい
て10分間に平均８回の糸切れを生じた。このピツ
チ繊維を空気雰囲気中260℃で不融化した後、不
活性ガス雰囲気中2000℃で焼成したものは引張り
強度7.8Ton／cm2、弾性率2100Ton／cm2であつた。
で沸点400℃以上の重質残油をN2ガスを吹き込み
ながら410℃、20時間加熱処理した後真空蒸留に
よつて400℃以下の低沸点留分を分離除去してピ
ツチを得た。このピツチのキノリン不溶分29.7重
量％、トルエン不溶分62.4重量％、ｎ−ヘプタン
可溶分1.1重量％であつた。本ピツチを紡糸温度
365℃でノズル孔径0.5mmφの紡糸ノズルを用いて
溶融紡糸したところ、ピツチ繊維直径20μにおい
て10分間に平均８回の糸切れを生じた。このピツ
チ繊維を空気雰囲気中260℃で不融化した後、不
活性ガス雰囲気中2000℃で焼成したものは引張り
強度7.8Ton／cm2、弾性率2100Ton／cm2であつた。
比較例 ２
実施例２に用いたものと同一の接触分解の残油
で沸点400℃以上の重質残油をN2ガスを吹き込み
ながら410℃、５時間加熱処理した後真空蒸留に
よつて400℃以下の低沸点留分を分離除去してピ
ツチを得た。このピツチのキノリン不溶分は5.6
重量％、トルエン不溶分は45.7重量％、ｎ−ヘプ
タン可溶分は2.0重量％であつた。本ピツチを紡
糸温度363℃でノズル孔径0.5mmφの紡糸ノズルを
用いて溶融紡糸したところ、ピツチ繊維直径20μ
において10分間に１回の糸切れも生じなかつた。
このピツチ繊維を空気雰囲気中260℃で不融化し
た後、不活性ガス雰囲気中で2000℃で焼成したも
のは引張り強度6.6Ton／cm2、弾性率410Ton／cm2
であつた。
で沸点400℃以上の重質残油をN2ガスを吹き込み
ながら410℃、５時間加熱処理した後真空蒸留に
よつて400℃以下の低沸点留分を分離除去してピ
ツチを得た。このピツチのキノリン不溶分は5.6
重量％、トルエン不溶分は45.7重量％、ｎ−ヘプ
タン可溶分は2.0重量％であつた。本ピツチを紡
糸温度363℃でノズル孔径0.5mmφの紡糸ノズルを
用いて溶融紡糸したところ、ピツチ繊維直径20μ
において10分間に１回の糸切れも生じなかつた。
このピツチ繊維を空気雰囲気中260℃で不融化し
た後、不活性ガス雰囲気中で2000℃で焼成したも
のは引張り強度6.6Ton／cm2、弾性率410Ton／cm2
であつた。
比較例 ３
接触分解工程より副生する残油を蒸留して沸点
400℃以上の重質残油を得た。この重質残油を得
た。この重質残油の硫黄含有量は2.7重量％であ
つた。この重質残油を410℃で20時間加熱処理し
た後、360℃に加熱しつつ静置して不溶解性物質
を沈降せしめ傾斜法にによつて不溶解性物質を分
離除去し次いで不溶解性物質を除去したものを真
空蒸留して400℃以下の低沸点留分を分離除去し
てピツチを得た。そのピツチのキノリン不溶分は
22.5重量％、トルエン不溶分は68.7重量％、ｎ−
ヘプタン可溶分は1.2重量％であつた。このピツ
チを紡糸温度365℃でノズル孔径0.5mmφの紡糸ノ
ズルを用いて溶融紡糸したところ、ピツチ繊維直
径20μにおいて10分間に平均６回の糸切れを生じ
た。このピツチ繊維を空気雰囲気中260℃で不融
化した後不活性ガス雰囲気中で2000℃で焼成した
ものは引張り強度11.0Ton／cm2、弾性率
1790Ton／cm2であつた。
400℃以上の重質残油を得た。この重質残油を得
た。この重質残油の硫黄含有量は2.7重量％であ
つた。この重質残油を410℃で20時間加熱処理し
た後、360℃に加熱しつつ静置して不溶解性物質
を沈降せしめ傾斜法にによつて不溶解性物質を分
離除去し次いで不溶解性物質を除去したものを真
空蒸留して400℃以下の低沸点留分を分離除去し
てピツチを得た。そのピツチのキノリン不溶分は
22.5重量％、トルエン不溶分は68.7重量％、ｎ−
ヘプタン可溶分は1.2重量％であつた。このピツ
チを紡糸温度365℃でノズル孔径0.5mmφの紡糸ノ
ズルを用いて溶融紡糸したところ、ピツチ繊維直
径20μにおいて10分間に平均６回の糸切れを生じ
た。このピツチ繊維を空気雰囲気中260℃で不融
化した後不活性ガス雰囲気中で2000℃で焼成した
ものは引張り強度11.0Ton／cm2、弾性率
1790Ton／cm2であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 沸点400℃（常圧換算）以上で硫黄含有量1.5
重量％以下の石油系重質残油を加熱処理した後、
温度380℃以下で加熱しつつ不溶解性物質を分離
除去し、次いで真空蒸留して沸点400℃（常圧換
算）以下の留分を除去することから成り、キノリ
ン不溶分７〜18重量％、トルエン不溶分70〜85重
量％の性状を有するピツチの製造法。 ２ 特許請求の範囲１において、沸点400℃以上
で硫黄含有量1.5重量％以下の石油系重質残油を
常圧下でガス吹込みを行わず加熱によつて生成す
る低沸点留分が系外に出ることを抑制しつつ温度
380〜415℃、加熱時間12〜30時間で加熱処理する
ことを特徴とするピツチの製造法。 ３ 特許請求の範囲１において、加熱処理物を温
度380℃以下で加熱しつつ重力あるいは遠心力の
作用によつて不溶解性物質を分離し除去を行なう
ことを特徴とするピツチの製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2674082A JPS58145782A (ja) | 1982-02-23 | 1982-02-23 | ピツチの製造法 |
| US06/468,910 US4597853A (en) | 1982-02-23 | 1983-02-23 | Pitch as a raw material for making carbon fibers and process for producing the same |
| DE8383101766T DE3363347D1 (en) | 1982-02-23 | 1983-02-23 | Pitch as a raw material for making carbon fibers and process for producing the same |
| EP83101766A EP0087749B1 (en) | 1982-02-23 | 1983-02-23 | Pitch as a raw material for making carbon fibers and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2674082A JPS58145782A (ja) | 1982-02-23 | 1982-02-23 | ピツチの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58145782A JPS58145782A (ja) | 1983-08-30 |
| JPS6218593B2 true JPS6218593B2 (ja) | 1987-04-23 |
Family
ID=12201692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2674082A Granted JPS58145782A (ja) | 1982-02-23 | 1982-02-23 | ピツチの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58145782A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5982417A (ja) * | 1982-11-04 | 1984-05-12 | Mitsubishi Oil Co Ltd | 炭素繊維原料ピッチの製造方法 |
| FR2801297B1 (fr) * | 1999-11-19 | 2002-02-01 | Centre Nat Rech Scient | Charbons actifs et leur procede d'obtention a partir d'un brai partiellement mesophase et partiellement mesogene |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5281321A (en) * | 1975-12-09 | 1977-07-07 | Koa Oil Co Ltd | Method of manufacturing binder pitch from petroleum heavy hydrocarbons |
-
1982
- 1982-02-23 JP JP2674082A patent/JPS58145782A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58145782A (ja) | 1983-08-30 |
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