JPS6232606B2 - - Google Patents
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- JPS6232606B2 JPS6232606B2 JP23157582A JP23157582A JPS6232606B2 JP S6232606 B2 JPS6232606 B2 JP S6232606B2 JP 23157582 A JP23157582 A JP 23157582A JP 23157582 A JP23157582 A JP 23157582A JP S6232606 B2 JPS6232606 B2 JP S6232606B2
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Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
本発明は電解コンデンサ用多孔質焼結体の製造
方法に関する。くわしくは、アルミニウムとチタ
ンの合金より成り、ニオブ線を埋込みリード線と
する電解コンデンサ用多孔質焼結体の製造方法に
関する。 従来、アルミニウムとチタンの合金より成る電
解コンデンサ用多孔質焼結体は主に、アルミニウ
ムとチタンの混合粉末を加圧成形して焼結する方
法がとられて来た。この方法は、チタンに対する
アルミニウムの拡散速度が極めて速いことを利用
したものであり、溶融したアルミニウムかつ速や
かに、かつ、チタン濃度の高い部分から選択的に
拡散して行き、表面組成の均一度の高い多孔質焼
結体を容易に得ることができる。しかし、この方
法では加圧成形体の熱処理を行うと、アルミニウ
ムの溶融、合金化初期の見かけのかさの膨張、つ
づいて起きる合金化進行による収縮さらに焼結に
よる収縮の過程を経るが、全過程を通じ加圧成形
体に対し、焼結体は膨張する傾向にある。これ
は、アルミニウムとチタンの合金に独特のきわめ
て特徴的な焼結過程であり、種々の利点を有して
いる。しかし、陽極リード線を埋込んだ焼結体を
作製しようとした場合には、加圧成形体に対し、
焼結体が収縮する傾向にある方が好ましい。 本発明は、かかる性質を得ようとしてなされた
ものである。良好な焼結性を有し、しかも焼結過
程を通じ、焼結体寸法が収縮し、焼結体材料と相
互作用は小さいが比較的安価なニオブ線を埋込み
リード線とすることができる、電解コンデンサ用
多孔質焼結体の製造方法を提供するものである。 本発明によれば、チタン粉末または水素化チタ
ン粉末またはこれらの混合物にアルミニウム粉末
を加えた混合粉末を真空中あるいは不活性ガス中
で、500〜900℃の温度で熱処理したのち粉砕する
工程と、粉砕して得られた粉末をニオブ線を植立
させて加圧成形し、再度真空中あるいは不活性ガ
ス中で熱処理して焼結する工程とを含むことを特
徴とする電解コンデンサ用多孔質焼結体の製造方
法が得られる。 以下に実施例を示し、詳細に説明する。 実施例 １ アルミニウム粉末40wt％、水素化チタン粉末
60wt％の比で混合した混合粉末を真空中、所定
の温度で30分間熱処理したのち35メツシユのふる
いを通るまで粉砕した。第１表に熱処理温度を示
す。
方法に関する。くわしくは、アルミニウムとチタ
ンの合金より成り、ニオブ線を埋込みリード線と
する電解コンデンサ用多孔質焼結体の製造方法に
関する。 従来、アルミニウムとチタンの合金より成る電
解コンデンサ用多孔質焼結体は主に、アルミニウ
ムとチタンの混合粉末を加圧成形して焼結する方
法がとられて来た。この方法は、チタンに対する
アルミニウムの拡散速度が極めて速いことを利用
したものであり、溶融したアルミニウムかつ速や
かに、かつ、チタン濃度の高い部分から選択的に
拡散して行き、表面組成の均一度の高い多孔質焼
結体を容易に得ることができる。しかし、この方
法では加圧成形体の熱処理を行うと、アルミニウ
ムの溶融、合金化初期の見かけのかさの膨張、つ
づいて起きる合金化進行による収縮さらに焼結に
よる収縮の過程を経るが、全過程を通じ加圧成形
体に対し、焼結体は膨張する傾向にある。これ
は、アルミニウムとチタンの合金に独特のきわめ
て特徴的な焼結過程であり、種々の利点を有して
いる。しかし、陽極リード線を埋込んだ焼結体を
作製しようとした場合には、加圧成形体に対し、
焼結体が収縮する傾向にある方が好ましい。 本発明は、かかる性質を得ようとしてなされた
ものである。良好な焼結性を有し、しかも焼結過
程を通じ、焼結体寸法が収縮し、焼結体材料と相
互作用は小さいが比較的安価なニオブ線を埋込み
リード線とすることができる、電解コンデンサ用
多孔質焼結体の製造方法を提供するものである。 本発明によれば、チタン粉末または水素化チタ
ン粉末またはこれらの混合物にアルミニウム粉末
を加えた混合粉末を真空中あるいは不活性ガス中
で、500〜900℃の温度で熱処理したのち粉砕する
工程と、粉砕して得られた粉末をニオブ線を植立
させて加圧成形し、再度真空中あるいは不活性ガ
ス中で熱処理して焼結する工程とを含むことを特
徴とする電解コンデンサ用多孔質焼結体の製造方
法が得られる。 以下に実施例を示し、詳細に説明する。 実施例 １ アルミニウム粉末40wt％、水素化チタン粉末
60wt％の比で混合した混合粉末を真空中、所定
の温度で30分間熱処理したのち35メツシユのふる
いを通るまで粉砕した。第１表に熱処理温度を示
す。
【表】
粉砕して得られた粉末20mgをニオブ線を植立さ
せて加圧成形し、再度、真空中1100℃で１時間真
空熱処理し多孔質焼結体を得た。得られた多孔質
焼結体の体積Ｖsと、熱処理前の加圧成形体の体
積Ｖpの比Ｖs／Ｖpを混合粉末の熱処理温度と相
関させて第１図に示した。第１図に見られるよう
に、450℃以下で熱処理した試料および熱処理を
行わなかつた試料は加圧成形後の熱処理で得られ
る多孔質焼結体の体積Ｖsが加圧成形体の体積Ｖp
より大きく、熱処理前後で体積が膨張している。
そのため、混合粉末の熱処理をしなかつたか、あ
るいは450℃以下で熱処理した試料はすべてニオ
ブ線と焼結体との接続強度に欠けていた。この方
法は焼結体材料との相互作用の小さいリード線を
埋込んだ多孔質焼結体を得るには不利である。こ
れに対して、混合粉末の熱処理温度が500℃を越
すと、アルミニウムとチタンの合金化が始まり、
合金化初期のみかけのかさの膨張が生じる。この
時点で粉砕し、粉砕粉を加圧成形、真空熱処理す
ると、加圧成形体の膨張する要素はなくなつてい
る。したがつて、加圧成形体の熱処理を行うこと
により、合金化と焼結が進行し、加圧成形体の体
積は一方的に収縮する。混合粉末の熱処理温度を
500℃からさらに上げると、加圧成形前に合金
化、焼結が進行してしまい、加圧成形体作製後の
熱処理での収縮度合いが小さくなり、リード線の
強度が保てなくなる。混合粉末の熱処理温度は、
体積の収縮度合が10％以上である900℃程度まで
が好ましい。この範囲ではニオブ線と焼結体との
接触強度はいずれも２Kg以上ある。 ここで得られたリード強度の充分な試料番号
104から108までに対応する多孔質焼結体を0.005
％リン酸水溶液で100Vで陽極酸化し、静電容量
と漏れ電流を測定した。静電容量は30％リン酸水
溶液中で120Hzの周波数で、漏れ電流は0.005％リ
ン酸水溶液中で20V印加１分後に、それぞれ測定
した。容量は処理方法によらずすべての試料が
3.3±0.2μＦに入つており、誤差範囲内で等しい
値であつた。漏れ電流もすべての試料で100nA以
下であり、本実施例の範囲内では処理方法による
陽極酸化特性の優劣はつけられなかつた。 実施例 ２ 実施例１と全く同様にアルミニウムと水素化チ
タンの混合粉末を熱処理、粉砕、加圧成形した
後、1200℃で１時間真空熱処理し、多孔質焼結体
を得た。得られた多孔質焼結体の体積Ｖsと熱処
理前の加圧成形体の体積Ｖpの比Ｖs／Ｖpを混合
粉末の熱処理温度と対応させて第２図に示した。
実施例１に比較して、加圧成形体の熱処理温度を
上げたため、焼結が進み、焼結体の大きさは、第
２図に示した様に、第１図に示した実施例１の場
合より収縮度合いが大きくなつている。しかし、
傾向は実施例１と全く同様に、混合粉末を500℃
から900℃で熱処理をすることにより、焼結過程
で体積が収縮し、ニオブのリード線と焼結体との
接続強度の充分な多孔質焼結体が得られた。 実施例 ３ アルミニウム粉末50wt％、水素化チタン粉末
50wt％の比で混合した混合粉末を実施例２と同
様に真空中、所定の温度で30分間熱処理したの
ち、35メツシユのふるいを通るまで粉砕した。 実施例２と同様に、粉砕して得られた粉末20mg
をニオブ線を植立させて加圧成形し、再度、真空
中1200℃で１時間真空熱処理し、多孔質焼結体を
得た。得られた多孔質焼結体の体積Ｖsと熱処理
前の加圧成形体の体積Ｖpの比Ｖs／Ｖpを混合粉
末の熱処理温度と相関させて第３図に示した。混
合粉末におけるアルミニウム粉末の混合比が増す
と、アルミニウムの溶融時における体積膨張が大
きくなる。したがつて、第３図に見られるよう
に、450℃以下での熱処理を行つた試料および熱
処理を行なわなかつた試料のＶs／Ｖpは、アルミ
ニウム組成比の小さい実施例２、第２図の場合よ
りも大きくなる傾向にあるが、本発明の500℃か
ら900℃で熱処理を行つた試料のＶs／Ｖpは0.9以
下であり、ニオブ線と焼結体との接続強度の充分
な多孔質焼結体が得られた。 実施例 ４ アルミニウム粉末50wt％、水素化チタン粉末
30wt％、チタン粉末20wt％の比で混合した混合
粉末を、実施例３と同様に真空中、所定の温度で
30分間熱処理したのち、35メツシユのふるいを通
るまで粉砕した。 実施例３と同様に、粉砕して得られた粉末20mg
をニオブ線を植立させて加圧成形し、再度真空中
1200℃で１時間真空熱処理し、多孔質焼結体を得
た。得られた多孔質焼結体の体積Ｖsと熱処理前
の加圧成形体の体積Ｖpの比Ｖs／Ｖpは、第４図
に示すように実施例３の第３図と、熱処理なしの
試料をのぞき、ほぼ一致しており、チタン粉末を
用いても本発明の効果があることが判明した。 以上のように、本発明により、加圧成形後の熱
処理温度、アルミニウムと水素化チタン粉の混合
比、によらず以下の効果が発現する。 (i) 焼結過程で加圧成形体が縮む傾向にあるた
め、焼結体の埋込リード線として、焼結体材料
との相互作用が小さい安価なニオブ線が利用で
きる。 (ii) 多孔質焼結体を製造するに当り、焼結体に要
求される密度よりも低い密度で粉末の加圧成形
ができる。
せて加圧成形し、再度、真空中1100℃で１時間真
空熱処理し多孔質焼結体を得た。得られた多孔質
焼結体の体積Ｖsと、熱処理前の加圧成形体の体
積Ｖpの比Ｖs／Ｖpを混合粉末の熱処理温度と相
関させて第１図に示した。第１図に見られるよう
に、450℃以下で熱処理した試料および熱処理を
行わなかつた試料は加圧成形後の熱処理で得られ
る多孔質焼結体の体積Ｖsが加圧成形体の体積Ｖp
より大きく、熱処理前後で体積が膨張している。
そのため、混合粉末の熱処理をしなかつたか、あ
るいは450℃以下で熱処理した試料はすべてニオ
ブ線と焼結体との接続強度に欠けていた。この方
法は焼結体材料との相互作用の小さいリード線を
埋込んだ多孔質焼結体を得るには不利である。こ
れに対して、混合粉末の熱処理温度が500℃を越
すと、アルミニウムとチタンの合金化が始まり、
合金化初期のみかけのかさの膨張が生じる。この
時点で粉砕し、粉砕粉を加圧成形、真空熱処理す
ると、加圧成形体の膨張する要素はなくなつてい
る。したがつて、加圧成形体の熱処理を行うこと
により、合金化と焼結が進行し、加圧成形体の体
積は一方的に収縮する。混合粉末の熱処理温度を
500℃からさらに上げると、加圧成形前に合金
化、焼結が進行してしまい、加圧成形体作製後の
熱処理での収縮度合いが小さくなり、リード線の
強度が保てなくなる。混合粉末の熱処理温度は、
体積の収縮度合が10％以上である900℃程度まで
が好ましい。この範囲ではニオブ線と焼結体との
接触強度はいずれも２Kg以上ある。 ここで得られたリード強度の充分な試料番号
104から108までに対応する多孔質焼結体を0.005
％リン酸水溶液で100Vで陽極酸化し、静電容量
と漏れ電流を測定した。静電容量は30％リン酸水
溶液中で120Hzの周波数で、漏れ電流は0.005％リ
ン酸水溶液中で20V印加１分後に、それぞれ測定
した。容量は処理方法によらずすべての試料が
3.3±0.2μＦに入つており、誤差範囲内で等しい
値であつた。漏れ電流もすべての試料で100nA以
下であり、本実施例の範囲内では処理方法による
陽極酸化特性の優劣はつけられなかつた。 実施例 ２ 実施例１と全く同様にアルミニウムと水素化チ
タンの混合粉末を熱処理、粉砕、加圧成形した
後、1200℃で１時間真空熱処理し、多孔質焼結体
を得た。得られた多孔質焼結体の体積Ｖsと熱処
理前の加圧成形体の体積Ｖpの比Ｖs／Ｖpを混合
粉末の熱処理温度と対応させて第２図に示した。
実施例１に比較して、加圧成形体の熱処理温度を
上げたため、焼結が進み、焼結体の大きさは、第
２図に示した様に、第１図に示した実施例１の場
合より収縮度合いが大きくなつている。しかし、
傾向は実施例１と全く同様に、混合粉末を500℃
から900℃で熱処理をすることにより、焼結過程
で体積が収縮し、ニオブのリード線と焼結体との
接続強度の充分な多孔質焼結体が得られた。 実施例 ３ アルミニウム粉末50wt％、水素化チタン粉末
50wt％の比で混合した混合粉末を実施例２と同
様に真空中、所定の温度で30分間熱処理したの
ち、35メツシユのふるいを通るまで粉砕した。 実施例２と同様に、粉砕して得られた粉末20mg
をニオブ線を植立させて加圧成形し、再度、真空
中1200℃で１時間真空熱処理し、多孔質焼結体を
得た。得られた多孔質焼結体の体積Ｖsと熱処理
前の加圧成形体の体積Ｖpの比Ｖs／Ｖpを混合粉
末の熱処理温度と相関させて第３図に示した。混
合粉末におけるアルミニウム粉末の混合比が増す
と、アルミニウムの溶融時における体積膨張が大
きくなる。したがつて、第３図に見られるよう
に、450℃以下での熱処理を行つた試料および熱
処理を行なわなかつた試料のＶs／Ｖpは、アルミ
ニウム組成比の小さい実施例２、第２図の場合よ
りも大きくなる傾向にあるが、本発明の500℃か
ら900℃で熱処理を行つた試料のＶs／Ｖpは0.9以
下であり、ニオブ線と焼結体との接続強度の充分
な多孔質焼結体が得られた。 実施例 ４ アルミニウム粉末50wt％、水素化チタン粉末
30wt％、チタン粉末20wt％の比で混合した混合
粉末を、実施例３と同様に真空中、所定の温度で
30分間熱処理したのち、35メツシユのふるいを通
るまで粉砕した。 実施例３と同様に、粉砕して得られた粉末20mg
をニオブ線を植立させて加圧成形し、再度真空中
1200℃で１時間真空熱処理し、多孔質焼結体を得
た。得られた多孔質焼結体の体積Ｖsと熱処理前
の加圧成形体の体積Ｖpの比Ｖs／Ｖpは、第４図
に示すように実施例３の第３図と、熱処理なしの
試料をのぞき、ほぼ一致しており、チタン粉末を
用いても本発明の効果があることが判明した。 以上のように、本発明により、加圧成形後の熱
処理温度、アルミニウムと水素化チタン粉の混合
比、によらず以下の効果が発現する。 (i) 焼結過程で加圧成形体が縮む傾向にあるた
め、焼結体の埋込リード線として、焼結体材料
との相互作用が小さい安価なニオブ線が利用で
きる。 (ii) 多孔質焼結体を製造するに当り、焼結体に要
求される密度よりも低い密度で粉末の加圧成形
ができる。
第１図、第２図、第３図、第４図は、それぞれ
実施例１、実施例２、実施例３、実施例４に示し
た多孔質焼結体の体積Ｖsと加圧成形体の体積Ｖp
の比Ｖs／Ｖpを混合粉末の熱処理温度と相関させ
た特性図である。
実施例１、実施例２、実施例３、実施例４に示し
た多孔質焼結体の体積Ｖsと加圧成形体の体積Ｖp
の比Ｖs／Ｖpを混合粉末の熱処理温度と相関させ
た特性図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ チタン粉末または水素化チタン粉末またはこ
れらの混合物にアルミニウム粉末を加えた混合粉
末を、真空中あるいは不活性ガス中で、500〜900
℃の温度で熱処理したのち粉砕する工程と、粉砕
して得られた粉末を加圧成形し、再度真空中ある
いは不活性ガス中で熱処理して焼結する工程とを
含むことを特徴とする電解コンデンサ用多孔質焼
結体の製造方法。 ２ 前記粉砕して得られた粉末を、ニオブ線を植
立させて加圧成形することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の電解コンデンサ用多孔質焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23157582A JPS59117212A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | 電解コンデンサ用多孔質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23157582A JPS59117212A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | 電解コンデンサ用多孔質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59117212A JPS59117212A (ja) | 1984-07-06 |
| JPS6232606B2 true JPS6232606B2 (ja) | 1987-07-15 |
Family
ID=16925662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23157582A Granted JPS59117212A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | 電解コンデンサ用多孔質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59117212A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS639111A (ja) * | 1986-06-30 | 1988-01-14 | 日本電気株式会社 | 電解コンデンサ |
| JPH086565B2 (ja) * | 1991-02-08 | 1996-01-24 | 住友軽金属工業株式会社 | 吸・排気バルブとその製造方法 |
-
1982
- 1982-12-24 JP JP23157582A patent/JPS59117212A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59117212A (ja) | 1984-07-06 |
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