JPS6254334B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6254334B2 JPS6254334B2 JP19331081A JP19331081A JPS6254334B2 JP S6254334 B2 JPS6254334 B2 JP S6254334B2 JP 19331081 A JP19331081 A JP 19331081A JP 19331081 A JP19331081 A JP 19331081A JP S6254334 B2 JPS6254334 B2 JP S6254334B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- parts
- vinyl chloride
- eva
- thermoplastic polyurethane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Graft Or Block Polymers (AREA)
Description
本発明は、熱可塑性樹脂組成物の製造方法に関
し、詳しくは耐油性、低温柔軟性、耐加熱性、加
工性、透明性が改善された軟質の熱可塑性樹脂組
成物の製法に関する。 塩化ビニル樹脂は、大量にして安価に製造で
き、物理的、化学的性質にすぐれているため、
種々の用途に使用されている。 そして軟質塩化ビニル樹脂は、ジオクチルフタ
レート、ジオクチルアジペート等の可塑剤が配合
されたものからなり、柔軟性が付与され、包装材
等の用途に適したものとされる。 しかしながら可塑剤が多量に配合されたもの
は、耐油性試験において可塑剤の溶出による耐油
性の低下が顕著であり、又耐加熱性試験において
可塑剤の揮発による耐加熱性の低下が顕著であ
る。 軟質塩化ビニル樹脂の上記欠点を解消するため
に、例えば塩素化ポリエチレンを塩化ビニル樹脂
に混合することや、エチレン―酢酸ビニル共重合
体を塩化ビニル樹脂に混合することや、エチレン
―酢酸ビニル共重合体に塩化ビニルをグラフト共
重合すること等が採用されてきた。しかしながら
これらの、いずれにおいても、低温柔軟性、透明
性の諸性質が充分改善されなかつた。また熱可塑
性ポリウレタンを塩化ビニル樹脂に混合すること
も提案されてきた。しかしこれによつては加工時
の粘着性が強くなりすぎるし、平滑な表面を持つ
成形体が得られなかつた。本発明者等は、従来の
塩化ビニル樹脂組成物の有する欠点を解消するこ
とを目的とし、耐油性、低温柔軟性、耐加熱性、
加工性、透明性が改善された軟質の熱可塑性樹脂
組成物の製造方法を提供することを目的とする。 本発明の要旨は、エチレン―酢酸ビニル共重合
体15〜60重量部と、熱可塑性ポリウレタン10〜40
重量部を塩化ビニル単量体30〜75重量部に溶解
し、次いで前記エチレン―酢酸ビニル共重合体及
び熱可塑性ポリウレタンに塩化ビニル単量体をグ
ラフト重合させることを特徴とする、熱可塑性樹
脂組成物の製造方法に存する。 次に本発明熱可塑性樹脂組成物の製造方法につ
いて更に詳細に説明する。 エチレン―酢酸ビニル共重合体（以下単に
EVAと称する）における酢酸ビニルの共重合成
分量は20〜70重量％が好適である。 EVAにおける酢酸ビニルの共重合成分量が20
重量％よりも少なくなれば、透明性、耐油性が低
下し、又70重量％よりも多くなれば知温柔軟性が
低下しやすくなるので、これらの性質を良好にす
るには前記の共重合成分量とされるのが好適であ
る。 又、EVAにおけるエチレンの共重合成分量は
80〜30重量％とされるのが好適である。 EVAの使用量は15〜60重量部とされる。これ
はEVAの使用量が15重量部よりも少ない場合は
低温柔軟性が乏しいものとなり、又60重量部より
も多い場合には機械的な強度が低下しやすいもの
となるからである。 EVAは、乳化重合、高圧重合、懸濁重合のい
ずれにより製造されたものであつてもよい。 EVAの製造に際し、エチレン及び酢酸ビニル
以外に、他の単量体として、EVAの特性を損な
わない程度にアクリル酸エステル、メタクリル酸
エステル、バーサチツク酸エステル等を併用し、
これらを部分的に共重合させることもできる。 熱可塑性ポリウレタンとしては、ポリオール部
分がアジペート型、ポリエーテル型、カプロラク
トン型のもの等が使用に適するが、塩化ビニル単
量体をグラフト重合させる際の、塩化ビニル単量
体への溶解性を良好にし、又グラフト重合体の粒
度分布を均一にするためにアジペート型を使用す
るのが好適である。 熱可塑性ポリウレタンの使用量は10〜40重量部
とされる。これは熱可塑性ポリウレタンの使用量
が10重量部よりも少ない場合は低温柔軟性が充分
改善されないものとなり、又40重量部よりも多い
場合には機械的強度が低下し、又加工性が悪くな
るからである。 EVA15〜60重量部と、熱可塑性ポリウレタン
10〜40重量部の混合物に、塩化ビニル単量体30〜
75重量部を加えて、EVA及び熱可塑性ポリウレ
タンを塩化ビニル単量体に溶解させ、次いで
EVA及び熱可塑性ポリウレタンに塩化ビニル単
量体をグラフト重合させる。この場合において、
塩化ビニルと共重合可能な他の単量体、例えばエ
チレン、プロピレン等のα―オレフイン、酢酸ビ
ニル、ステアリン酸ビニル等のビニルエステル、
２―エチルヘキシルアクリレート、η―オクチル
アクリレート等のアクリル酸エステル、バーサチ
ツク酸エステル、ビニルエーテル、メタクリル酸
エステル、アクリロニトリル等を併用し、グラフ
ト重合体の特性を損なうことのない範囲でこれら
の単量体を塩化ビニルと共にグラフト重合させて
もよい。これらの単量体を使用する場合は、塩化
ビニルと共にこれらの単量体がランダム重合され
たグラフト重合体が得られる。 EVAと熱可塑性ポリウレタンを塩化ビニル単
量体に溶解させた後、次いでグラフト重合を行な
わせるには、懸濁重合、乳化重合、溶液重合、塊
状重合等のいずれによつてもよいが、適度な粒子
径の組成物が得られることよりして懸濁重合によ
るのが最適である。 グラフト重合を行なわせるに際して使用する重
合開始剤としては、例えばベンゾイルパーオキサ
イド、２―エチルヘキシルパーオキシジカーボネ
ート等の有機過酸化物、アゾビスイソブチロニト
リル、アゾビスバレロニトリル等のアゾ系開始
剤、過酸化アンモニウム、過酸化カリウム等の水
溶性過酸化物等が用いられる。又、分散剤、乳化
剤として例えばエチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース
等のセルロース系分散剤や、ポリビニルアルコー
ル、ゼラチン、ポリビニルピロリドン等の有機分
散剤、アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ等のア
ニオン系界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテル等のノニオン系界面活性剤が使用され
る。又PH調整剤として水酸化ナトリウム、炭酸カ
ルシウム等が、更に重合度調節剤としてη―ドデ
シルメルカプタン、η―オクチルメルカプタン等
が、使用されてもよい。更に酸化防止剤、熱安定
剤等を添加することもできる。 EVA、熱可塑性ポリウレタンに塩化ビニル単
量体を加えて溶解させた後、50〜70℃程度に加熱
して反応させ、塩化ビニル単量体をEVA及び熱
可塑性ポリウレタンに夫々グラフト重合させるこ
とにより、EVAに塩化ビニルがグラフト重合さ
れたものと、熱可塑性ポリウレタンに塩化ビニル
がグラフト重合されたものからなる、均質化され
た組成物が得られる。 このような組成物は、反応液から沈降させて脱
水、乾燥することにより、反応液から分離され
る。 本発明によれば、EVAに塩化ビニルがグラフ
ト重合されたものと、熱可塑性ポリウレタンに塩
化ビニルがグラフト重合されたものとが、均質化
された組成物よりなるものであり、耐油性、低温
柔軟性、耐加熱性、加工性、透明性がいずれも良
好でしかも柔軟な熱可塑性樹脂組成物が得られ
る。 かゝる熱可塑性樹脂組成物は、例えば包装材等
の用途に使用して好適である。 以下に本発明方法について実施例により説明す
る。 尚第１表に示す性能評価は次の通り行なつた結
果を示す。 透明性：目視観察による判定。 加工性：150℃でロール混練時のロール表面への
粘着性により判定。 引張強度：ASTM Ｄ―638に準拠した測定値 （Kg／cm2） 伸び率：引張り破断までの伸びの測定値 （％） 耐油性：JIS Ｃ―3005に準拠し、70℃の２号絶縁
油に４時間浸漬後の引張強度残率、伸び残
率の測定値 （％） 耐加熱性：JIS Ｃ―3005に準拠し、120℃で120時
間加熱後の引張強度残率、伸び残率、加熱
減量の測定値 （％） 低温柔軟性：クラツシユバーグ柔軟温度測定装置
による測定温度 （℃） シヨア硬度：Ｄタイプによる−20℃の硬度 実施例 １ 乳化重合により得られたEVA（酢酸ビニルの
共重合成分量60重量％）40重量部、ポリオール部
分がアジペート型の熱可塑性ポリウレタン30重量
部、イオン交換水250重量部、部分ケン化ポリビ
ニルアルコール１重量部、メチルセルロース1.5
重量部、ラウロイルパーオキサイド0.1重量部を
撹拌機付きのオートクレーブに仕込み、オートク
レーブ内の酸素を除去した後、塩化ビニル単量体
100重量部を仕込んだ。20℃に保持して２時間を
かけて撹拌し、EVA及び熱可塑性ポリウレタン
を塩化ビニル単量体に溶解させた。 次いで65℃に温度を上げ、撹拌を行ないながら
６時間をかけてグラフト重合反応を行なわせた。
塩化ビニル単量体の80重量％が重合した時点で反
応を停止し、未反応の塩化ビニル単量体を除去し
た。 得られたグラフト重合体をオートクレーブより
取り出し、脱水、乾燥処理を施こした。かくして
得られた組成物は、EVAに塩化ビニルがグラフ
ト重合されたものと、熱可塑性ポリウレタンに塩
化ビニルがグラフト重合されたものが均質化され
た組成物よりなり、夫々の共重合成分量はEVA
が26重量％、熱可塑性ポリウレタンが20重量％、
塩化ビニルが54重量％であつた。 この組成物100重量部に熱安定剤2.0重量部、滑
剤0.3重量部を加えたものを用いて特性を測定し
た結果を第１表の実施例１の欄に示す。 実施例 ２ 実施例１において、乳化重合により得られた
EVA40重量部に代えて、高圧重合により得られ
たEVA（酢酸ビニルの共重合成分量40重量％）
28重量部を用いた以外は実施例１と同様の操作を
行ない、EVAに塩化ビニルがグラフト重合され
たものと、熱可塑性ポリウレタンに塩化ビニルが
グラフト重合されたものが均質化された組成物を
得た。夫々の共重合成分量は、EVAが20重量
％、熱可塑性ポリウレタンが22重量％、塩化ビニ
ルが58％であつた。この組成物100重量部に実施
例１と同様熱安定剤2.0重量部、滑剤0.3重量部を
加えたものを用いて特性を測定した結果を第１表
の実施例２の欄に示す。 比較例 １ 乳化重合により得られたEVA（酢酸ビニルの
共重合成分量60重量％）26重量部、ポリオール部
分がアジペート型の熱可塑性ポリウレタン30重量
部、平均重合度800の塩化ビニル樹脂54重量部、
熱安定剤2.0重量部、滑剤0.3重量部からなる組成
物を用いて、特性を測定した結果を第１表の比較
例１の欄に示す。
し、詳しくは耐油性、低温柔軟性、耐加熱性、加
工性、透明性が改善された軟質の熱可塑性樹脂組
成物の製法に関する。 塩化ビニル樹脂は、大量にして安価に製造で
き、物理的、化学的性質にすぐれているため、
種々の用途に使用されている。 そして軟質塩化ビニル樹脂は、ジオクチルフタ
レート、ジオクチルアジペート等の可塑剤が配合
されたものからなり、柔軟性が付与され、包装材
等の用途に適したものとされる。 しかしながら可塑剤が多量に配合されたもの
は、耐油性試験において可塑剤の溶出による耐油
性の低下が顕著であり、又耐加熱性試験において
可塑剤の揮発による耐加熱性の低下が顕著であ
る。 軟質塩化ビニル樹脂の上記欠点を解消するため
に、例えば塩素化ポリエチレンを塩化ビニル樹脂
に混合することや、エチレン―酢酸ビニル共重合
体を塩化ビニル樹脂に混合することや、エチレン
―酢酸ビニル共重合体に塩化ビニルをグラフト共
重合すること等が採用されてきた。しかしながら
これらの、いずれにおいても、低温柔軟性、透明
性の諸性質が充分改善されなかつた。また熱可塑
性ポリウレタンを塩化ビニル樹脂に混合すること
も提案されてきた。しかしこれによつては加工時
の粘着性が強くなりすぎるし、平滑な表面を持つ
成形体が得られなかつた。本発明者等は、従来の
塩化ビニル樹脂組成物の有する欠点を解消するこ
とを目的とし、耐油性、低温柔軟性、耐加熱性、
加工性、透明性が改善された軟質の熱可塑性樹脂
組成物の製造方法を提供することを目的とする。 本発明の要旨は、エチレン―酢酸ビニル共重合
体15〜60重量部と、熱可塑性ポリウレタン10〜40
重量部を塩化ビニル単量体30〜75重量部に溶解
し、次いで前記エチレン―酢酸ビニル共重合体及
び熱可塑性ポリウレタンに塩化ビニル単量体をグ
ラフト重合させることを特徴とする、熱可塑性樹
脂組成物の製造方法に存する。 次に本発明熱可塑性樹脂組成物の製造方法につ
いて更に詳細に説明する。 エチレン―酢酸ビニル共重合体（以下単に
EVAと称する）における酢酸ビニルの共重合成
分量は20〜70重量％が好適である。 EVAにおける酢酸ビニルの共重合成分量が20
重量％よりも少なくなれば、透明性、耐油性が低
下し、又70重量％よりも多くなれば知温柔軟性が
低下しやすくなるので、これらの性質を良好にす
るには前記の共重合成分量とされるのが好適であ
る。 又、EVAにおけるエチレンの共重合成分量は
80〜30重量％とされるのが好適である。 EVAの使用量は15〜60重量部とされる。これ
はEVAの使用量が15重量部よりも少ない場合は
低温柔軟性が乏しいものとなり、又60重量部より
も多い場合には機械的な強度が低下しやすいもの
となるからである。 EVAは、乳化重合、高圧重合、懸濁重合のい
ずれにより製造されたものであつてもよい。 EVAの製造に際し、エチレン及び酢酸ビニル
以外に、他の単量体として、EVAの特性を損な
わない程度にアクリル酸エステル、メタクリル酸
エステル、バーサチツク酸エステル等を併用し、
これらを部分的に共重合させることもできる。 熱可塑性ポリウレタンとしては、ポリオール部
分がアジペート型、ポリエーテル型、カプロラク
トン型のもの等が使用に適するが、塩化ビニル単
量体をグラフト重合させる際の、塩化ビニル単量
体への溶解性を良好にし、又グラフト重合体の粒
度分布を均一にするためにアジペート型を使用す
るのが好適である。 熱可塑性ポリウレタンの使用量は10〜40重量部
とされる。これは熱可塑性ポリウレタンの使用量
が10重量部よりも少ない場合は低温柔軟性が充分
改善されないものとなり、又40重量部よりも多い
場合には機械的強度が低下し、又加工性が悪くな
るからである。 EVA15〜60重量部と、熱可塑性ポリウレタン
10〜40重量部の混合物に、塩化ビニル単量体30〜
75重量部を加えて、EVA及び熱可塑性ポリウレ
タンを塩化ビニル単量体に溶解させ、次いで
EVA及び熱可塑性ポリウレタンに塩化ビニル単
量体をグラフト重合させる。この場合において、
塩化ビニルと共重合可能な他の単量体、例えばエ
チレン、プロピレン等のα―オレフイン、酢酸ビ
ニル、ステアリン酸ビニル等のビニルエステル、
２―エチルヘキシルアクリレート、η―オクチル
アクリレート等のアクリル酸エステル、バーサチ
ツク酸エステル、ビニルエーテル、メタクリル酸
エステル、アクリロニトリル等を併用し、グラフ
ト重合体の特性を損なうことのない範囲でこれら
の単量体を塩化ビニルと共にグラフト重合させて
もよい。これらの単量体を使用する場合は、塩化
ビニルと共にこれらの単量体がランダム重合され
たグラフト重合体が得られる。 EVAと熱可塑性ポリウレタンを塩化ビニル単
量体に溶解させた後、次いでグラフト重合を行な
わせるには、懸濁重合、乳化重合、溶液重合、塊
状重合等のいずれによつてもよいが、適度な粒子
径の組成物が得られることよりして懸濁重合によ
るのが最適である。 グラフト重合を行なわせるに際して使用する重
合開始剤としては、例えばベンゾイルパーオキサ
イド、２―エチルヘキシルパーオキシジカーボネ
ート等の有機過酸化物、アゾビスイソブチロニト
リル、アゾビスバレロニトリル等のアゾ系開始
剤、過酸化アンモニウム、過酸化カリウム等の水
溶性過酸化物等が用いられる。又、分散剤、乳化
剤として例えばエチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース
等のセルロース系分散剤や、ポリビニルアルコー
ル、ゼラチン、ポリビニルピロリドン等の有機分
散剤、アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ等のア
ニオン系界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテル等のノニオン系界面活性剤が使用され
る。又PH調整剤として水酸化ナトリウム、炭酸カ
ルシウム等が、更に重合度調節剤としてη―ドデ
シルメルカプタン、η―オクチルメルカプタン等
が、使用されてもよい。更に酸化防止剤、熱安定
剤等を添加することもできる。 EVA、熱可塑性ポリウレタンに塩化ビニル単
量体を加えて溶解させた後、50〜70℃程度に加熱
して反応させ、塩化ビニル単量体をEVA及び熱
可塑性ポリウレタンに夫々グラフト重合させるこ
とにより、EVAに塩化ビニルがグラフト重合さ
れたものと、熱可塑性ポリウレタンに塩化ビニル
がグラフト重合されたものからなる、均質化され
た組成物が得られる。 このような組成物は、反応液から沈降させて脱
水、乾燥することにより、反応液から分離され
る。 本発明によれば、EVAに塩化ビニルがグラフ
ト重合されたものと、熱可塑性ポリウレタンに塩
化ビニルがグラフト重合されたものとが、均質化
された組成物よりなるものであり、耐油性、低温
柔軟性、耐加熱性、加工性、透明性がいずれも良
好でしかも柔軟な熱可塑性樹脂組成物が得られ
る。 かゝる熱可塑性樹脂組成物は、例えば包装材等
の用途に使用して好適である。 以下に本発明方法について実施例により説明す
る。 尚第１表に示す性能評価は次の通り行なつた結
果を示す。 透明性：目視観察による判定。 加工性：150℃でロール混練時のロール表面への
粘着性により判定。 引張強度：ASTM Ｄ―638に準拠した測定値 （Kg／cm2） 伸び率：引張り破断までの伸びの測定値 （％） 耐油性：JIS Ｃ―3005に準拠し、70℃の２号絶縁
油に４時間浸漬後の引張強度残率、伸び残
率の測定値 （％） 耐加熱性：JIS Ｃ―3005に準拠し、120℃で120時
間加熱後の引張強度残率、伸び残率、加熱
減量の測定値 （％） 低温柔軟性：クラツシユバーグ柔軟温度測定装置
による測定温度 （℃） シヨア硬度：Ｄタイプによる−20℃の硬度 実施例 １ 乳化重合により得られたEVA（酢酸ビニルの
共重合成分量60重量％）40重量部、ポリオール部
分がアジペート型の熱可塑性ポリウレタン30重量
部、イオン交換水250重量部、部分ケン化ポリビ
ニルアルコール１重量部、メチルセルロース1.5
重量部、ラウロイルパーオキサイド0.1重量部を
撹拌機付きのオートクレーブに仕込み、オートク
レーブ内の酸素を除去した後、塩化ビニル単量体
100重量部を仕込んだ。20℃に保持して２時間を
かけて撹拌し、EVA及び熱可塑性ポリウレタン
を塩化ビニル単量体に溶解させた。 次いで65℃に温度を上げ、撹拌を行ないながら
６時間をかけてグラフト重合反応を行なわせた。
塩化ビニル単量体の80重量％が重合した時点で反
応を停止し、未反応の塩化ビニル単量体を除去し
た。 得られたグラフト重合体をオートクレーブより
取り出し、脱水、乾燥処理を施こした。かくして
得られた組成物は、EVAに塩化ビニルがグラフ
ト重合されたものと、熱可塑性ポリウレタンに塩
化ビニルがグラフト重合されたものが均質化され
た組成物よりなり、夫々の共重合成分量はEVA
が26重量％、熱可塑性ポリウレタンが20重量％、
塩化ビニルが54重量％であつた。 この組成物100重量部に熱安定剤2.0重量部、滑
剤0.3重量部を加えたものを用いて特性を測定し
た結果を第１表の実施例１の欄に示す。 実施例 ２ 実施例１において、乳化重合により得られた
EVA40重量部に代えて、高圧重合により得られ
たEVA（酢酸ビニルの共重合成分量40重量％）
28重量部を用いた以外は実施例１と同様の操作を
行ない、EVAに塩化ビニルがグラフト重合され
たものと、熱可塑性ポリウレタンに塩化ビニルが
グラフト重合されたものが均質化された組成物を
得た。夫々の共重合成分量は、EVAが20重量
％、熱可塑性ポリウレタンが22重量％、塩化ビニ
ルが58％であつた。この組成物100重量部に実施
例１と同様熱安定剤2.0重量部、滑剤0.3重量部を
加えたものを用いて特性を測定した結果を第１表
の実施例２の欄に示す。 比較例 １ 乳化重合により得られたEVA（酢酸ビニルの
共重合成分量60重量％）26重量部、ポリオール部
分がアジペート型の熱可塑性ポリウレタン30重量
部、平均重合度800の塩化ビニル樹脂54重量部、
熱安定剤2.0重量部、滑剤0.3重量部からなる組成
物を用いて、特性を測定した結果を第１表の比較
例１の欄に示す。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ エチレン―酢酸ビニル共重合体15〜60重量部
と、熱可塑性ポリウレタン10〜40重量部を塩化ビ
ニル単量体30〜75重量部に溶解し、次いで前記エ
チレン―酢酸ビニル共重合体及び熱可塑性ポリウ
レタンに塩化ビニル単量体をグラフト重合させる
ことを特徴とする、熱可塑性樹脂組成物の製造方
法。 ２ エチレン―酢酸ビニル共重合体における酢酸
ビニルの共重合成分量が20〜70重量％である、特
許請求の範囲第１項記載の熱可塑性樹脂組成物の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19331081A JPS5893712A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19331081A JPS5893712A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5893712A JPS5893712A (ja) | 1983-06-03 |
| JPS6254334B2 true JPS6254334B2 (ja) | 1987-11-14 |
Family
ID=16305777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19331081A Granted JPS5893712A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5893712A (ja) |
-
1981
- 1981-11-30 JP JP19331081A patent/JPS5893712A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5893712A (ja) | 1983-06-03 |
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