JPS6259627A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- JPS6259627A JPS6259627A JP60198536A JP19853685A JPS6259627A JP S6259627 A JPS6259627 A JP S6259627A JP 60198536 A JP60198536 A JP 60198536A JP 19853685 A JP19853685 A JP 19853685A JP S6259627 A JPS6259627 A JP S6259627A
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- H10W74/40—Encapsulations, e.g. protective coatings characterised by their materials
- H10W74/47—Encapsulations, e.g. protective coatings characterised by their materials comprising organic materials, e.g. plastics or resins
- H10W74/473—Encapsulations, e.g. protective coatings characterised by their materials comprising organic materials, e.g. plastics or resins containing a filler
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- H—ELECTRICITY
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- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は特に半導体装置封止用等として好適に用いられ
るエポキシ樹脂組成物に関するものである。
るエポキシ樹脂組成物に関するものである。
従来の技術及び発明が解決しようとする問題点エポキシ
樹脂成形材料は、一般に他の熱硬化性樹脂に比べて、電
気特性、機械特性、接着性、耐湿性等に優几ており、か
つ、成形特低圧でも光分な流動性を有しており、インサ
ート物を変形させたり、傷付けることがないなどの特性
を床付しているため、信頓性の高い電気絶縁材料として
、ＩＣ。
樹脂成形材料は、一般に他の熱硬化性樹脂に比べて、電
気特性、機械特性、接着性、耐湿性等に優几ており、か
つ、成形特低圧でも光分な流動性を有しており、インサ
ート物を変形させたり、傷付けることがないなどの特性
を床付しているため、信頓性の高い電気絶縁材料として
、ＩＣ。
ＬＳＩ 、ダイオード、トランノスター、抵抗器等の電
子部品の封止や含浸などに巾広く利用さ几ている。
子部品の封止や含浸などに巾広く利用さ几ている。
従来、このエポキシ樹脂成形材料の代表的な硬化剤とし
て、酸無水物、芳香族アミン、ノボラック型フェノール
樹脂等が挙げられ、こＶ−らのうちでも、ノボラック型
フェノール樹脂を硬化剤としたエポキシ樹脂成形材料は
、他の硬化剤全使用したエポキシ樹脂成形材料に比べて
耐湿性、信頼性、成形性などの点において最も潰れ、か
つ毒性がなく安価であるという特徴？有しているために
、ＩＣ。
て、酸無水物、芳香族アミン、ノボラック型フェノール
樹脂等が挙げられ、こＶ−らのうちでも、ノボラック型
フェノール樹脂を硬化剤としたエポキシ樹脂成形材料は
、他の硬化剤全使用したエポキシ樹脂成形材料に比べて
耐湿性、信頼性、成形性などの点において最も潰れ、か
つ毒性がなく安価であるという特徴？有しているために
、ＩＣ。
ＬＳＩ 、ダイオード、トラ７ノスター等の半導体装置
の樹脂封止材料として広く用いられている。
の樹脂封止材料として広く用いられている。
しかしながら、ノボラック型フェノール樹脂を硬化剤と
したエポキシ樹脂成形材料は高温での電気特性が悪い友
め、こｎ？用いて動作温度が８０℃以上になるＭＯ８型
半導体装置を封止した場合、この封止装置は電甑間にリ
ーク電流が流ル、正常な半導体特性を示さなくなるとか
、父、ＩＣを樹脂封止し、高温高湿度下での劣化試、験
を行なうとチップの配線に使用しているアルミニウム巌
が短時間で腐食し、断線が発生する等の欠点全頁してい
る。
したエポキシ樹脂成形材料は高温での電気特性が悪い友
め、こｎ？用いて動作温度が８０℃以上になるＭＯ８型
半導体装置を封止した場合、この封止装置は電甑間にリ
ーク電流が流ル、正常な半導体特性を示さなくなるとか
、父、ＩＣを樹脂封止し、高温高湿度下での劣化試、験
を行なうとチップの配線に使用しているアルミニウム巌
が短時間で腐食し、断線が発生する等の欠点全頁してい
る。
このため、エポキシ樹脂組成物を構成するエポキシ樹脂
、硬化剤は勿論のこと、その他各種成分についても種々
検討され、高温高湿時の耐湿特性及び高温時の電気特性
に若干の改良はされてはいるものの、半導体封止用など
としては必ずしも十分でなく、更に耐湿性、高温電気特
性に愛ｎたエポキシ樹脂組成物が望まれる。
、硬化剤は勿論のこと、その他各種成分についても種々
検討され、高温高湿時の耐湿特性及び高温時の電気特性
に若干の改良はされてはいるものの、半導体封止用など
としては必ずしも十分でなく、更に耐湿性、高温電気特
性に愛ｎたエポキシ樹脂組成物が望まれる。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、慶れた耐湿性
、高温電気特性全頁するエポキシ樹脂組成物を提供する
ことを目的とする。
、高温電気特性全頁するエポキシ樹脂組成物を提供する
ことを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成すべく、種々検討を行な
った結果、まずエポキシ樹脂組成物を半導体封止用とし
て使用した場合にみられる耐湿性、高温電気特性の劣る
原因を以下の４１口のように考えた。
った結果、まずエポキシ樹脂組成物を半導体封止用とし
て使用した場合にみられる耐湿性、高温電気特性の劣る
原因を以下の４１口のように考えた。
イ、半導体封止用として高温電気特性の劣る原因
封止樹脂中に微量のイオン性不純物や極性物質が含まれ
ていると、こｎらが高温雰囲気において活発化し、動き
易くなる。更に封止樹脂は半導体素子の表面に直接に接
しているが、半導体素子に電界が発生した場合、素子に
接している樹脂部分では電界の作用によりイオン性不純
物や極性物質の動き易さが促進され、素子と樹脂との界
面において１匍脂の特性劣化が生じる。このため、素子
の屯極間にリーク電流が生じ、ひいてはショート現象全
発生し、ついには素子が正常な半導体特性を示さなくな
る。
ていると、こｎらが高温雰囲気において活発化し、動き
易くなる。更に封止樹脂は半導体素子の表面に直接に接
しているが、半導体素子に電界が発生した場合、素子に
接している樹脂部分では電界の作用によりイオン性不純
物や極性物質の動き易さが促進され、素子と樹脂との界
面において１匍脂の特性劣化が生じる。このため、素子
の屯極間にリーク電流が生じ、ひいてはショート現象全
発生し、ついには素子が正常な半導体特性を示さなくな
る。
口、高温高湿雰囲気下に放置さルたＩＣのアルミニウム
配線の、腐食の原因 （ａ） 封止用樹脂と素子、リードフレームとの接着
性が悪い場合には、高温高湿雰囲気下において素子とリ
ードフレームとの界面に水分が浸透し素子まで到達する
。この水分により、エポキシ樹脂ｍ底物の硬化物から微
量の水溶性物質、例えば塩素、す） ＩＪウム、有機酸
等のイオン性不純物や極性基を持った未反応物が溶出１
れ、半導体素子表面に到達してアルミニウム配＋ｎ ｋ
腐食させる。
配線の、腐食の原因 （ａ） 封止用樹脂と素子、リードフレームとの接着
性が悪い場合には、高温高湿雰囲気下において素子とリ
ードフレームとの界面に水分が浸透し素子まで到達する
。この水分により、エポキシ樹脂ｍ底物の硬化物から微
量の水溶性物質、例えば塩素、す） ＩＪウム、有機酸
等のイオン性不純物や極性基を持った未反応物が溶出１
れ、半導体素子表面に到達してアルミニウム配＋ｎ ｋ
腐食させる。
（ａ１） 半導体装置のエポキシ樹脂組成物の硬化物
が吸湿性、透水性を有しているため、高温高湿雰囲気下
で外部からの水分が硬化物を通って内部に浸透し、半導
体素子の表面に到達する。以下（ａ）と同様にしてアル
ミニウム配線を腐食させる。
が吸湿性、透水性を有しているため、高温高湿雰囲気下
で外部からの水分が硬化物を通って内部に浸透し、半導
体素子の表面に到達する。以下（ａ）と同様にしてアル
ミニウム配線を腐食させる。
そこで、本発明者らは、硬化剤としてノボラック型フェ
ノール樹脂を使用することにより従来のｘ／キシ謝脂組
成物にみられる優几た利点と生かし、しかも上記イ、口
に基づく耐湿性、鍋温電気特性の低下原因全可及的にな
くした工２キシ！＃詣組成物につき鋭意検討を行なった
結果、エポキシ樹脂組成物中のイオン性あるいは極性の
不純物と減少すること、このためには、とりわけエポを
シ樹脂中の有機酸、塩素イオン及び加水分解性塩素の量
とフェノール樹脂中の有機酸及びａ離のＮａ。
ノール樹脂を使用することにより従来のｘ／キシ謝脂組
成物にみられる優几た利点と生かし、しかも上記イ、口
に基づく耐湿性、鍋温電気特性の低下原因全可及的にな
くした工２キシ！＃詣組成物につき鋭意検討を行なった
結果、エポキシ樹脂組成物中のイオン性あるいは極性の
不純物と減少すること、このためには、とりわけエポを
シ樹脂中の有機酸、塩素イオン及び加水分解性塩素の量
とフェノール樹脂中の有機酸及びａ離のＮａ。
Ｃｔの量、フリーのフェノールｔｅ−減少すること、ま
た、エポキシ樹脂のエポキシ当量、エポキシ：樹脂の工
４−？シ基（ａ）とフェノール樹脂のフェノール性水酸
基（ｂ）とのモル比（ａ／ｂ ）を調′條し、フェノー
ル樹脂の軟化点を調整すること、しかも、前記ニーキシ
樹脂、フェノール田脂にＮ−ホスホリルイミダゾール化
合物？特定量添加併用することにより、硬化特性、高温
時の電気特性、耐湿特性に憂ｎ、その結果、高温高湿下
で長時間にわたって放置してもアルミニウム線が腐食せ
ず、断線も起らず、しかも成型作業性に５ｎ、長期の保
存安定性の高いエポキシ樹脂組成物が得られること全知
見し、本発明を完成するに至ったものである。
た、エポキシ樹脂のエポキシ当量、エポキシ：樹脂の工
４−？シ基（ａ）とフェノール樹脂のフェノール性水酸
基（ｂ）とのモル比（ａ／ｂ ）を調′條し、フェノー
ル樹脂の軟化点を調整すること、しかも、前記ニーキシ
樹脂、フェノール田脂にＮ−ホスホリルイミダゾール化
合物？特定量添加併用することにより、硬化特性、高温
時の電気特性、耐湿特性に憂ｎ、その結果、高温高湿下
で長時間にわたって放置してもアルミニウム線が腐食せ
ず、断線も起らず、しかも成型作業性に５ｎ、長期の保
存安定性の高いエポキシ樹脂組成物が得られること全知
見し、本発明を完成するに至ったものである。
従って、本発明は、
（ａ） 有機酸の含有量が１００ ｐｐｍ以下、塩素
イオンの含有量が２ ｐｐｍ以下、加水分解性塩素の含
有量がｓ ｏ ｏ ｐｐｍ以下、エポキシ当量が１８０
〜２３０のクレゾールノボラックエポキシ樹脂、（２）
軟化点が８０〜１２０℃、有機酸の含有量が１００ Ｐ
ＰＩｎ以下、遊離のＮａ 、 Ｃｌが２ ｐｐｍ以下、
フリーのフェノールが１チ以下で、上記エポキ７位１！
Ｉ旨の工４キシ基（＆）とフェノール）封月旨のフェノ
ール性水酸基（ｂ）とのモル比（ａ／ｂ ）が０．８〜
１．５の範囲に調整された配合量のノゲラツク型フェノ
ール樹ｌ旨、 （３） エポキシ樹脂とフェノール樹脂との合計量１
００重量部肖り０．４〜５重量部の配合１ＯＮ−ホスホ
リルイミダゾール化合物、 （４）無機充填剤 を含有するエポキシ樹脂組成物を提供するものである。
イオンの含有量が２ ｐｐｍ以下、加水分解性塩素の含
有量がｓ ｏ ｏ ｐｐｍ以下、エポキシ当量が１８０
〜２３０のクレゾールノボラックエポキシ樹脂、（２）
軟化点が８０〜１２０℃、有機酸の含有量が１００ Ｐ
ＰＩｎ以下、遊離のＮａ 、 Ｃｌが２ ｐｐｍ以下、
フリーのフェノールが１チ以下で、上記エポキ７位１！
Ｉ旨の工４キシ基（＆）とフェノール）封月旨のフェノ
ール性水酸基（ｂ）とのモル比（ａ／ｂ ）が０．８〜
１．５の範囲に調整された配合量のノゲラツク型フェノ
ール樹ｌ旨、 （３） エポキシ樹脂とフェノール樹脂との合計量１
００重量部肖り０．４〜５重量部の配合１ＯＮ−ホスホ
リルイミダゾール化合物、 （４）無機充填剤 を含有するエポキシ樹脂組成物を提供するものである。
以下、本発明を更に詳しく説明する。
まず、本発明の組成物を構成する（ａ）のエポキシ樹脂
は、平均構造式 で示されるクレゾールノボラックエポキシ樹脂である。
は、平均構造式 で示されるクレゾールノボラックエポキシ樹脂である。
この場合、このエポキシ樹脂としては、その中に含まれ
る有機酸含有量が１ｏ ｏ ｐｐｍ以下、より好ましく
は２０ ｐｐｍ以下、塩素イオンが２ｐｐｍ以下、より
好ましくはＩ Ｐｐｍ以下、加水分解性の塩素の含有量
が５００ ＰＰｍ以下、より好ましくは３００ ｐｐｍ
以下、エポキシ当量が１８０〜２３０、より好ましくは
１８０〜２１０のものを用いる必要があり、これらの条
件が１つでも満足しないと耐湿性が低下する。
る有機酸含有量が１ｏ ｏ ｐｐｍ以下、より好ましく
は２０ ｐｐｍ以下、塩素イオンが２ｐｐｍ以下、より
好ましくはＩ Ｐｐｍ以下、加水分解性の塩素の含有量
が５００ ＰＰｍ以下、より好ましくは３００ ｐｐｍ
以下、エポキシ当量が１８０〜２３０、より好ましくは
１８０〜２１０のものを用いる必要があり、これらの条
件が１つでも満足しないと耐湿性が低下する。
なお、上述したノボラック型エイキシ樹脂は必要により
他のエポキシ樹脂、例えばグリシツルエーテル型エポキ
シ樹脂、グリシツルエステル型エポキシ樹脂、グリジノ
ルアミン製エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、こｎら
のノ・ロダン化エポキシ樹脂などと併用することができ
る。この場合、これら他のエポキシ樹脂もその有機酸量
、全塩素量金少なくすることが好ましい。また、こ４１
ら他のエポキシ樹脂の使用」はノボラック型エポキシ樹
脂１００重量部に対し５０重量部以下とすることが好ま
しい。
他のエポキシ樹脂、例えばグリシツルエーテル型エポキ
シ樹脂、グリシツルエステル型エポキシ樹脂、グリジノ
ルアミン製エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、こｎら
のノ・ロダン化エポキシ樹脂などと併用することができ
る。この場合、これら他のエポキシ樹脂もその有機酸量
、全塩素量金少なくすることが好ましい。また、こ４１
ら他のエポキシ樹脂の使用」はノボラック型エポキシ樹
脂１００重量部に対し５０重量部以下とすることが好ま
しい。
なおまた、上述した（ａ）成分の使用にあたって、モノ
エポキシ化合物分適宜併用することは差支えなく、この
モノエポキシ化合物としてはスチレンオキシド、シクロ
ヘキセ／オキシド、グロビレンオキシド、メチルグリシ
ツルエーテル、エチルグリ／ノルエーテル、フェニルグ
リシツルエーテル、アリルグリシツルエーテル、オクチ
Ｖンオキシド、ドデセンオキシドなどがＭ示延ルる。
エポキシ化合物分適宜併用することは差支えなく、この
モノエポキシ化合物としてはスチレンオキシド、シクロ
ヘキセ／オキシド、グロビレンオキシド、メチルグリシ
ツルエーテル、エチルグリ／ノルエーテル、フェニルグ
リシツルエーテル、アリルグリシツルエーテル、オクチ
Ｖンオキシド、ドデセンオキシドなどがＭ示延ルる。
また、本究明の硬化剤として使用する（２）のノボラッ
ク型フェノール樹脂は、平均構造式で示されるフェノー
ルとホルマリ／と全酸触媒？用いて反応さきて得られる
ノアビラツク烈フェノール樹脂であるが、前記したクレ
ゾールノボラックエポキシ樹脂と同様に、半導体の耐湿
性の点からこのノボラック型フェノール樹脂中の遊離の
Ｎａ。
ク型フェノール樹脂は、平均構造式で示されるフェノー
ルとホルマリ／と全酸触媒？用いて反応さきて得られる
ノアビラツク烈フェノール樹脂であるが、前記したクレ
ゾールノボラックエポキシ樹脂と同様に、半導体の耐湿
性の点からこのノボラック型フェノール樹脂中の遊離の
Ｎａ。
Ｃｔを２ ｐｐｍ以下とする必要がある。また、こ汎に
含まれるモノマーのフェノール、即ちフリーのフェノー
ルの量がｌチを越えると、上記耐湿性に悪影＃Ｉを及ぼ
すほかに、この組成物で成形品を作る時、成形品にボイ
ド、未充填、ひげ等の欠陥が発生するため、上記フリー
のフェノールの量は１チ以下にする必要がある。更に、
このノボラック型フェノール樹脂製造時に残存している
微量のホルムアルデヒドのカニツアロ反応によって生じ
る蟻酸などの有機酸の址も半導体の耐湿性の点から１０
０ ｐｐｍ以下とする必要がある。更に、ノボラック型
フェノール樹脂の軟化点が８０Ｃ未満になるとＴｇが低
くなシ、このため耐熱性が悪くなり、また軟化点が１２
０℃を越えるとエポキシ樹脂組成物の溶融粘度が高くな
って作業性に劣り、いずｎの場合も耐湿性が低下するの
で、ノボラック型フェノール樹脂の軟化点は８０〜１２
０℃とｒる必要がある。
含まれるモノマーのフェノール、即ちフリーのフェノー
ルの量がｌチを越えると、上記耐湿性に悪影＃Ｉを及ぼ
すほかに、この組成物で成形品を作る時、成形品にボイ
ド、未充填、ひげ等の欠陥が発生するため、上記フリー
のフェノールの量は１チ以下にする必要がある。更に、
このノボラック型フェノール樹脂製造時に残存している
微量のホルムアルデヒドのカニツアロ反応によって生じ
る蟻酸などの有機酸の址も半導体の耐湿性の点から１０
０ ｐｐｍ以下とする必要がある。更に、ノボラック型
フェノール樹脂の軟化点が８０Ｃ未満になるとＴｇが低
くなシ、このため耐熱性が悪くなり、また軟化点が１２
０℃を越えるとエポキシ樹脂組成物の溶融粘度が高くな
って作業性に劣り、いずｎの場合も耐湿性が低下するの
で、ノボラック型フェノール樹脂の軟化点は８０〜１２
０℃とｒる必要がある。
なお、ノボラック型フェノール樹脂中の遊離のＮａ 、
Ｃ１のより好ましい範囲は２ ＰＰｍ以下、フリーの
フェノールの量のより好ましい範囲は０．３％以下、有
機酸の量のより好ましい範囲は３０ ｐｐｒｎ以下、ノ
ボラック型フェノール樹脂の軟化点のより好ましい範囲
は９０〜１１０Ｃであり、上記範囲に調整することによ
り本発明の目的をより確実に発揮することができる。
Ｃ１のより好ましい範囲は２ ＰＰｍ以下、フリーの
フェノールの量のより好ましい範囲は０．３％以下、有
機酸の量のより好ましい範囲は３０ ｐｐｒｎ以下、ノ
ボラック型フェノール樹脂の軟化点のより好ましい範囲
は９０〜１１０Ｃであり、上記範囲に調整することによ
り本発明の目的をより確実に発揮することができる。
更に、本発明のノボラック型フェノール樹脂に加えて、
フェノール−フルフラール樹脂、レゾルシン−ホルムア
ルデヒド樹Ｊ」旨、こ汎らのオルガノポリシロキサン変
性フェノール樹脂、天然樹脂変性フェノール樹脂、油変
性フェノール樹脂などと適宜併用しても差支えない。
フェノール−フルフラール樹脂、レゾルシン−ホルムア
ルデヒド樹Ｊ」旨、こ汎らのオルガノポリシロキサン変
性フェノール樹脂、天然樹脂変性フェノール樹脂、油変
性フェノール樹脂などと適宜併用しても差支えない。
本発明においては、上述したエポキシ樹脂、フェノール
樹脂を含有するエポキシ樹脂組成物にＮ−ホスホリルイ
ミダゾール比合物全ｃ食カロすることにより、耐湿性が
数段向上するものでろるが、この耐湿性向上に効果を示
アＮ−ホスホリルイミグ！−ル化合物としては、例えば
下記一般式で表≧フ式れる化合物が挙げら７Ｌる。
樹脂を含有するエポキシ樹脂組成物にＮ−ホスホリルイ
ミダゾール比合物全ｃ食カロすることにより、耐湿性が
数段向上するものでろるが、この耐湿性向上に効果を示
アＮ−ホスホリルイミグ！−ル化合物としては、例えば
下記一般式で表≧フ式れる化合物が挙げら７Ｌる。
ＯＲ
（但し、式中ＲはＨ又は、置侯もしくは非置洟の１価の
炭化水素基、Ｒ′は−ＯＨ、イミダノリル−（ａ）−１
−０−アルキル基、又は−〇−アリル基を表わす０〕こ
のＮ−ホスホリルイミダゾール化合物の具体例としては
、下記構造の化合物等が挙げられる。
炭化水素基、Ｒ′は−ＯＨ、イミダノリル−（ａ）−１
−０−アルキル基、又は−〇−アリル基を表わす０〕こ
のＮ−ホスホリルイミダゾール化合物の具体例としては
、下記構造の化合物等が挙げられる。
ＨＨ
なお、本発明はこれら化合物の１種を単独で配合しても
２棟以上を併用してもよい。
２棟以上を併用してもよい。
これらＮ−ホスホリルイミダゾール化合物の配合量は、
上記（ａ）のエポキシ樹脂と（２）のフェノール樹脂と
の合計量１００重ｆ１部当り０．４〜５重量部、好まし
くは０．８〜２゜Ｏ″ｉｉ址部るもので必９、この範囲
金外ｎると本発明の目的とする物性が得られない。
上記（ａ）のエポキシ樹脂と（２）のフェノール樹脂と
の合計量１００重ｆ１部当り０．４〜５重量部、好まし
くは０．８〜２゜Ｏ″ｉｉ址部るもので必９、この範囲
金外ｎると本発明の目的とする物性が得られない。
本発明のエポキシ樹脂組成物には、更に硬化促進剤を添
加することができるが、硬化促進剤としテハトリフェニ
ルホスフイン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリブ
チルホスフィン、メチルノーフェニルホスフィン、ｌ、
２−ビス（ノフェニルホスフィノ）エタン、ビス（ノフ
ェニルホスフィノ）メタンなどの有機ホスフィン化合物
、１．８−ノアデビシクロ（５，４，０）ウンデセン−
７などの第３級アミン類、イミダノール類などを使用す
ることができる。これらの中ではトリフェニルホスフィ
ン等の第３級有機ホスフィンが好ましく用いられる。そ
の配合量は、（ａ）のエポキシ樹脂と（２）のフェノー
ル樹脂との合計［１００重量部当シ０．５〜３重量部、
特に０．８〜２．Ｏｔ重量部することが好ましいＯ 本発明において使用する（４）の無機充填剤としては、
例えば石英粉末、アルミナ粉末、メルク、ガラス繊維、
三酸化アンチモンなどが挙げらｎ、これらの中で石英粉
末が最も好ましい。
加することができるが、硬化促進剤としテハトリフェニ
ルホスフイン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリブ
チルホスフィン、メチルノーフェニルホスフィン、ｌ、
２−ビス（ノフェニルホスフィノ）エタン、ビス（ノフ
ェニルホスフィノ）メタンなどの有機ホスフィン化合物
、１．８−ノアデビシクロ（５，４，０）ウンデセン−
７などの第３級アミン類、イミダノール類などを使用す
ることができる。これらの中ではトリフェニルホスフィ
ン等の第３級有機ホスフィンが好ましく用いられる。そ
の配合量は、（ａ）のエポキシ樹脂と（２）のフェノー
ル樹脂との合計［１００重量部当シ０．５〜３重量部、
特に０．８〜２．Ｏｔ重量部することが好ましいＯ 本発明において使用する（４）の無機充填剤としては、
例えば石英粉末、アルミナ粉末、メルク、ガラス繊維、
三酸化アンチモンなどが挙げらｎ、これらの中で石英粉
末が最も好ましい。
この石英粉末は、非結晶性、結晶性のいず九であっても
、こｎらの混合物であってもよく、また天然、合成のい
ずれであってもよいが、エポキシ樹脂組成物をＶＬＳＩ
メモリ用の半導体装置についてα線対策金行なう時に使
用する場合には、ウラン、トリウムなどの官有量の少な
い粉末状や球形の合成石英を用いることが好ましく、更
にはＳｉＯ２含有盪が９８チ以上の結晶性又は５ＩＯ２
を一度酵融させた溶融石英等が好ましい。
、こｎらの混合物であってもよく、また天然、合成のい
ずれであってもよいが、エポキシ樹脂組成物をＶＬＳＩ
メモリ用の半導体装置についてα線対策金行なう時に使
用する場合には、ウラン、トリウムなどの官有量の少な
い粉末状や球形の合成石英を用いることが好ましく、更
にはＳｉＯ２含有盪が９８チ以上の結晶性又は５ＩＯ２
を一度酵融させた溶融石英等が好ましい。
無機充填剤として石英粉末を使用する場合の石英粉末の
好ましい平均粒子径の範囲は５〜３０μ八より好ましい
範囲は５〜２０μｍであυ、又、石英粉末の配合址を上
記（ａ）のエポキシ樹脂と（２）のフェノール樹脂との
合計量１００重量部当り２００〜５００重量部、より好
ましくは２３０〜４００重量部とすることが望ましい。
好ましい平均粒子径の範囲は５〜３０μ八より好ましい
範囲は５〜２０μｍであυ、又、石英粉末の配合址を上
記（ａ）のエポキシ樹脂と（２）のフェノール樹脂との
合計量１００重量部当り２００〜５００重量部、より好
ましくは２３０〜４００重量部とすることが望ましい。
上記粒径分布２有する石英粉末は珪石又は珪石全溶融し
たものを粉砕し、分級することによって得ることができ
、球形シリカは珪石又は合成石英を粉砕したものを酸水
素炎中で処理することにより得ることができ、必要に応
じて分級を行ない粒度調製することができる。
たものを粉砕し、分級することによって得ることができ
、球形シリカは珪石又は合成石英を粉砕したものを酸水
素炎中で処理することにより得ることができ、必要に応
じて分級を行ない粒度調製することができる。
本発明の組成物には、更に必要によりその目的、用途な
どに応じ、各種の添加剤を配合することができる。し１
］えは、ワックス類、ステアリン酸などの脂肪酸及びそ
の金属塩等の離型剤、カービンブラック等の顔料、染料
、難燃化剤、表面処理剤（ｒ−グリンドキシグロビルト
リメトキシシラン等）、老化防止剤、シリコーン系の可
撓性付与剤、その他の添加剤全配合することは差支えな
い。
どに応じ、各種の添加剤を配合することができる。し１
］えは、ワックス類、ステアリン酸などの脂肪酸及びそ
の金属塩等の離型剤、カービンブラック等の顔料、染料
、難燃化剤、表面処理剤（ｒ−グリンドキシグロビルト
リメトキシシラン等）、老化防止剤、シリコーン系の可
撓性付与剤、その他の添加剤全配合することは差支えな
い。
本発明の組成物は、上述した成分の所用量全均−に攪拌
、７昆合し、予め７０〜９５℃に加熱しであるロール、
ニーダ−などにより混練、冷却し、粉砕するなどの方法
で得ることができる。なお、成分の配合順序に特に制限
はない。
、７昆合し、予め７０〜９５℃に加熱しであるロール、
ニーダ−などにより混練、冷却し、粉砕するなどの方法
で得ることができる。なお、成分の配合順序に特に制限
はない。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、ＩＣ，ＬＳＩ。
トランクスタ、サイリスク、ダイオード等の半導体装置
の封止用、プリント回路板の製造などに使用される。な
お、半導体装置の封止全行なう場合は、従来より採用さ
れている成形法、例えばトランスファ成形、インノエク
シ、ン成形、注凰法などを採用して行なうことができる
。この場合、エポキシ樹脂組成物の成形温度は１５０〜
１８０℃、ポストキーアーは１５０〜１８０℃で２〜１
６時間行なうことが好ましい。
の封止用、プリント回路板の製造などに使用される。な
お、半導体装置の封止全行なう場合は、従来より採用さ
れている成形法、例えばトランスファ成形、インノエク
シ、ン成形、注凰法などを採用して行なうことができる
。この場合、エポキシ樹脂組成物の成形温度は１５０〜
１８０℃、ポストキーアーは１５０〜１８０℃で２〜１
６時間行なうことが好ましい。
発明の詳細
な説明したように、本発明はエポキシ樹脂と、硬化剤と
してフェノール樹脂と、無機充填剤とを含有するエポキ
シ樹脂組成物において、エポキシ樹脂として有機酸の會
Ｍ盆が１００ ｐｐｍ以下、塩素イオンの含有量が２ｐ
ｐｍ以下、加水分解性塩素の含有量がｓ ｏ ｏ ｐｐ
ｍ以下、エポキシ当世が１８０〜２３０のクレゾールノ
ざラックエポキン樹脂を使用し、フェノール樹脂として
軟化点が８０〜１２０℃、有機酸の含’［ｔが１００
ｐｐｍ以下、遊離のＮａ ｒ Ｃ１が２ ｐｐｒｎ以下
、フリーのフェノールが１チ以下のノゲラック型フェノ
ール樹脂′ｊｔｗ用すると共に、該エポキシ樹脂のエポ
キシ基（、）と、該フェノール樹脂のフェノール性水酸
基（ｂ）とのモル比（ａ／ｂ ）を０．８〜１．５の範
囲に調整し、更にＮ−ホスホリルイミダゾール化合物ｆ
’Ｊエポキシ樹脂と該フェノール樹脂との合計−１００
重量部当り０．４〜５重量部添加したことによシ、耐湿
性、高温電気特性に優れ、半導体装置封土用等として好
適に用いられるエポキシ樹脂組成物が得られるものであ
る。
してフェノール樹脂と、無機充填剤とを含有するエポキ
シ樹脂組成物において、エポキシ樹脂として有機酸の會
Ｍ盆が１００ ｐｐｍ以下、塩素イオンの含有量が２ｐ
ｐｍ以下、加水分解性塩素の含有量がｓ ｏ ｏ ｐｐ
ｍ以下、エポキシ当世が１８０〜２３０のクレゾールノ
ざラックエポキン樹脂を使用し、フェノール樹脂として
軟化点が８０〜１２０℃、有機酸の含’［ｔが１００
ｐｐｍ以下、遊離のＮａ ｒ Ｃ１が２ ｐｐｒｎ以下
、フリーのフェノールが１チ以下のノゲラック型フェノ
ール樹脂′ｊｔｗ用すると共に、該エポキシ樹脂のエポ
キシ基（、）と、該フェノール樹脂のフェノール性水酸
基（ｂ）とのモル比（ａ／ｂ ）を０．８〜１．５の範
囲に調整し、更にＮ−ホスホリルイミダゾール化合物ｆ
’Ｊエポキシ樹脂と該フェノール樹脂との合計−１００
重量部当り０．４〜５重量部添加したことによシ、耐湿
性、高温電気特性に優れ、半導体装置封土用等として好
適に用いられるエポキシ樹脂組成物が得られるものであ
る。
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明す
るが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない
。
るが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない
。
〔実施例１〜３．比較例１〜３〕
エポキシ当１１９６のクレゾールノぎラックエノキシ樹
脂（塩素イオンｌ ｐｐｍ 、加水分解性塩素３００
ｐｐｍ 、有機酸含有量２０ ｐｐｒｎ ） ６６．２
重量部、軟化点１００℃のフェノール型ノゴラック、樹
脂（有機酸含有量１０ ｐｐｍ 、 Ｎａイオ７．Ｃｔ
イオン各々１ ｐＰｍ ｌフリーのフェノール、０．１
％）３３．８重量部、三酸化アンチモン３０ｆｉｉ部、
溶融石英２３０重量部、カルナバワックス１重置部、カ
ーボンブラック１重量部、γ−グリシドキシプロビルト
リメトキシシラン１重量部に第１表に示さ九る種類・量
のＮ−ホスホリルイミダゾール化合物と、硬化促進剤と
してトリフェニルホスフィン０、７重量部を加えて成る
組成物を充分に混合した後、加熱ロールで混練し、次い
で冷却してから粉砕してエポキシ樹脂組成物（実施例１
〜３）ｔ−得た。
脂（塩素イオンｌ ｐｐｍ 、加水分解性塩素３００
ｐｐｍ 、有機酸含有量２０ ｐｐｒｎ ） ６６．２
重量部、軟化点１００℃のフェノール型ノゴラック、樹
脂（有機酸含有量１０ ｐｐｍ 、 Ｎａイオ７．Ｃｔ
イオン各々１ ｐＰｍ ｌフリーのフェノール、０．１
％）３３．８重量部、三酸化アンチモン３０ｆｉｉ部、
溶融石英２３０重量部、カルナバワックス１重置部、カ
ーボンブラック１重量部、γ−グリシドキシプロビルト
リメトキシシラン１重量部に第１表に示さ九る種類・量
のＮ−ホスホリルイミダゾール化合物と、硬化促進剤と
してトリフェニルホスフィン０、７重量部を加えて成る
組成物を充分に混合した後、加熱ロールで混練し、次い
で冷却してから粉砕してエポキシ樹脂組成物（実施例１
〜３）ｔ−得た。
また、比較のために上記実施例のＮ−ホスホリルイミグ
ゾール化合物を使用しないで、かつ第１表に示さｎる種
類・量の硬化促進剤を使用した以外は上記実施例と同様
の組成、製造条件にてエポキシ樹脂組成物（比較例１〜
３）を得た。これらのエポキシ樹脂組成物につき、以下
のＡ−Ｃの諸試験を行なった。
ゾール化合物を使用しないで、かつ第１表に示さｎる種
類・量の硬化促進剤を使用した以外は上記実施例と同様
の組成、製造条件にてエポキシ樹脂組成物（比較例１〜
３）を得た。これらのエポキシ樹脂組成物につき、以下
のＡ−Ｃの諸試験を行なった。
人２体積抵抗率の測定
成形温度１７５℃、成形圧カフ０に！ｇ／１２．成形時
間２分の条件で成形して直径７ ｃｍ 、厚さ２ｍの円
板を作り、これを１８０℃で４時間ポストキーアサした
テストピースについて、１５０℃の加熱時における１直
ｉ ＪＩＳ−に６９１１に準じてｍｌり定した。
間２分の条件で成形して直径７ ｃｍ 、厚さ２ｍの円
板を作り、これを１８０℃で４時間ポストキーアサした
テストピースについて、１５０℃の加熱時における１直
ｉ ＪＩＳ−に６９１１に準じてｍｌり定した。
Ｂ、耐湿特性の測定
上記入と同様の成形条件、ポストキーア条件で得た直径
５ｔ−ｒＲ５厚み３騙の円板を１２０℃の水蒸気圧に５
００時間保持した後、ＪＩＳ−に６９１１に準じて誘電
正接（ａｋＨｚ ）を測定した。
５ｔ−ｒＲ５厚み３騙の円板を１２０℃の水蒸気圧に５
００時間保持した後、ＪＩＳ−に６９１１に準じて誘電
正接（ａｋＨｚ ）を測定した。
Ｃ，Ａｔ腐食テスト
チップにＡｔ配線をおこなっている１４ビンＩＣをトラ
ンスファー成形材にて１００個成形し、成形品を１８０
℃、４時間ポストキーアし、その後１２０℃の水蒸気中
に５００時間放置し、アルミニウム配線の断線を検出し
て不良判定を行なっ友。
ンスファー成形材にて１００個成形し、成形品を１８０
℃、４時間ポストキーアし、その後１２０℃の水蒸気中
に５００時間放置し、アルミニウム配線の断線を検出し
て不良判定を行なっ友。
以上の諸試験の結果を第１表に示す。
第１表の結果から、本発明に係るＮ−ホスホリルイミグ
ゾール化合物を配合することにより、体積抵抗率、耐湿
特性が改良ちれ、Ａｔ配線の腐食防止効果全向上させる
ことが知見δｎる。
ゾール化合物を配合することにより、体積抵抗率、耐湿
特性が改良ちれ、Ａｔ配線の腐食防止効果全向上させる
ことが知見δｎる。
〔実施例４，５．比較例４〜１０〕
実施例１において使用したクレゾールノゲラックエポキ
シ樹脂、ノゲラック型フェノール樹脂の純度を第２表に
示されるものとしたほかは実施例１と同一の添加剤、配
合比及び製造条件にてエポキシ樹脂組成物（実施例４．
５及び比較例４〜１０）全作り、上記Ｃの尼腐食テスト
及び下記のＤの成形不良率試験２行なった。
シ樹脂、ノゲラック型フェノール樹脂の純度を第２表に
示されるものとしたほかは実施例１と同一の添加剤、配
合比及び製造条件にてエポキシ樹脂組成物（実施例４．
５及び比較例４〜１０）全作り、上記Ｃの尼腐食テスト
及び下記のＤの成形不良率試験２行なった。
Ｄ、成型不良率のｍｌｌ定
トランスファー成形機で１００個取りの１４１）ＩＮＪ
Ｃ用金ａｔ用いてｌＯＸ／Ｗット成形し、この時の外観
不良率（ボイド、来光てん、スネークアイ等の不良）を
測定した。
Ｃ用金ａｔ用いてｌＯＸ／Ｗット成形し、この時の外観
不良率（ボイド、来光てん、スネークアイ等の不良）を
測定した。
以上Ｃ，Ｄの試験結果を第２表に示す＠第２表の結果か
ら、クレゾールノ♂ラックエポ争シ樹脂の加水分解性塩
素、塩素イオン、有機酸含有量、又はノボラック型フェ
ノール樹脂の有機酸含有値、Ｎａ、Ｃ４″′、フリーの
フェノールが本発明の範囲を越えるとＡｔ配線の腐食が
発生し、特に有機酸の含有量が多いと極端にＡＡ腐食の
不良率が増加すること、またノボラック微フェノール樹
脂のフリーのフェノールが本発明の範囲を越えると成形
品の不良率が上昇することが確認された。
ら、クレゾールノ♂ラックエポ争シ樹脂の加水分解性塩
素、塩素イオン、有機酸含有量、又はノボラック型フェ
ノール樹脂の有機酸含有値、Ｎａ、Ｃ４″′、フリーの
フェノールが本発明の範囲を越えるとＡｔ配線の腐食が
発生し、特に有機酸の含有量が多いと極端にＡＡ腐食の
不良率が増加すること、またノボラック微フェノール樹
脂のフリーのフェノールが本発明の範囲を越えると成形
品の不良率が上昇することが確認された。
〔実施例６〜８．比較例１１．１２）
実施例１において使用したノボラック微フェノール樹脂
の軟化点を第３表に示したものとしたほかは実施例１と
同様の条件にてエポキシ樹脂組成物（実施Ｍ ６〜８．
比較例１１．１２）１１）、前記りの成型不良率及び二
次転移温度Ｔｇ下記ＥのスＡ？イラルフローの測定を行
なった。
の軟化点を第３表に示したものとしたほかは実施例１と
同様の条件にてエポキシ樹脂組成物（実施Ｍ ６〜８．
比較例１１．１２）１１）、前記りの成型不良率及び二
次転移温度Ｔｇ下記ＥのスＡ？イラルフローの測定を行
なった。
Ｅ スノ々イラルフロー
Ｅｍ１規格に準じた金型を用い、１７５℃、７０１ｃ９
／１１２の条件で測定した。
／１１２の条件で測定した。
以上のｔｉｌｌｊ定結果を定結衣に示す。
＠３表の結果から、ノボラック微フェノール樹脂の軟化
点が上昇、下降するとＴｇが上下し、軟化点が８０℃以
下になるとス・母イラルフローが短くなシ、逆に軟化点
が１２０Ｃをこえると成形作業性が劣り、本発明の範囲
を外れる場合にはいずれも成形品の不良率が増加するこ
とが確認さｎた。
点が上昇、下降するとＴｇが上下し、軟化点が８０℃以
下になるとス・母イラルフローが短くなシ、逆に軟化点
が１２０Ｃをこえると成形作業性が劣り、本発明の範囲
を外れる場合にはいずれも成形品の不良率が増加するこ
とが確認さｎた。
〔実施例９〜１１．比較例１３う１４）実施例１のＮ−
ホスホリルイミダゾール化合物■の配合量のみを変えて
エポキシ樹脂組成物（実施例９〜１１．比較例１３９１
４）を作シ、前述のＣ，Ｄ、Ｅの試験を行ない、第４表
に示す結果を得た。
ホスホリルイミダゾール化合物■の配合量のみを変えて
エポキシ樹脂組成物（実施例９〜１１．比較例１３９１
４）を作シ、前述のＣ，Ｄ、Ｅの試験を行ない、第４表
に示す結果を得た。
第４衣の結果から、Ｎ−ホスホリルイミダゾール化合物
の添加址が少なすぎるとＡｔ腐食への改良がみられず、
また多すぎるとス・母イラル２０−が短くなり、ｈｔ＠
食率、成形不良率が共に増加するが、本発明の範囲を満
足する配合量の場合には、Ａｔ腐食率、成形不良率が共
に良好なエポキシ樹脂組成物が得られることが確認され
た。
の添加址が少なすぎるとＡｔ腐食への改良がみられず、
また多すぎるとス・母イラル２０−が短くなり、ｈｔ＠
食率、成形不良率が共に増加するが、本発明の範囲を満
足する配合量の場合には、Ａｔ腐食率、成形不良率が共
に良好なエポキシ樹脂組成物が得られることが確認され
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、エポキシ樹脂と、硬化剤としてフェノール樹脂と、
無機充填剤とを含有するエポキシ樹脂組成物において、
エポキシ樹脂として有機酸の含有量が１００ｐｐｍ以下
、塩素イオンの含有量が２ｐｐｍ以下、加水分解性塩素
の含有量が５００ｐｐｍ以下、エポキシ当量が１８０〜
２３０のクレゾールノボラックエポキシ樹脂を使用し、
フェノール樹脂として軟化点が８０〜１２０℃、有機酸
の含有量が１００ｐｐｍ以下、遊離のＮａ、Ｃｌが２ｐ
ｐｍ以下、フリーのフェノールが１％以下のノボラック
型フェノール樹脂を使用すると共に、該エポキシ樹脂の
エポキシ基（ａ）と該フェノール樹脂のフェノール性水
酸基（ｂ）とのモル比（ａ／ｂ）を０．８〜１．５の範
囲に調整し、更にＮ−ホスホリルイミダゾール化合物を
該エポキシ樹脂と該フェノール樹脂との合計量１００重
量部当り０．４〜５重量部添加したことを特徴とするエ
ポキシ樹脂組成物。 ２、無機充填剤として、石英粉末をエポキシ樹脂とフェ
ノール樹脂との合計量１００重量部当り２００〜５００
重量部使用した特許請求の範囲第１項記載のエポキシ樹
脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60198536A JPS6259627A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60198536A JPS6259627A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6259627A true JPS6259627A (ja) | 1987-03-16 |
| JPS6325013B2 JPS6325013B2 (ja) | 1988-05-24 |
Family
ID=16392782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60198536A Granted JPS6259627A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6259627A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4110219A1 (de) * | 1991-03-28 | 1992-10-01 | Huels Troisdorf | Verfahren zur herstellung von prepregs mit loesungsmittelfreiem epoxidharz |
-
1985
- 1985-09-10 JP JP60198536A patent/JPS6259627A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4110219A1 (de) * | 1991-03-28 | 1992-10-01 | Huels Troisdorf | Verfahren zur herstellung von prepregs mit loesungsmittelfreiem epoxidharz |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6325013B2 (ja) | 1988-05-24 |
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