JPS6283325A - 高純度石英ガラスの製造方法 - Google Patents
高純度石英ガラスの製造方法Info
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- JPS6283325A JPS6283325A JP22279985A JP22279985A JPS6283325A JP S6283325 A JPS6283325 A JP S6283325A JP 22279985 A JP22279985 A JP 22279985A JP 22279985 A JP22279985 A JP 22279985A JP S6283325 A JPS6283325 A JP S6283325A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、高純度石英ガラスの製造方法に関するもので
ある。
ある。
［従来の技術］
従来より、合成石英カラスを製造する方法の一つとして
、気相反応により多孔質石英ガラスｉｆｉ材を形成し、
この母材を加熱してガラス化する方法が採用されている
。たとえば光フアイバー用素材としての合成石英ガラス
の製造に関してはＶＡＤ法といわれる方法が採用されて
いる。
、気相反応により多孔質石英ガラスｉｆｉ材を形成し、
この母材を加熱してガラス化する方法が採用されている
。たとえば光フアイバー用素材としての合成石英ガラス
の製造に関してはＶＡＤ法といわれる方法が採用されて
いる。
この方法は、バーナから珪素化合物、水素。
酸素などの原料ガスを鉛直に懸下した種棒に向けて供給
し、四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解
させ生成したシリカ微粒子を石英製等の種棒の下端部に
付着・堆積させて多孔質石英ガラスｔｌ材（以下、多孔
質母材または母材と占〈ことがある。）を形成させたの
ち。
し、四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解
させ生成したシリカ微粒子を石英製等の種棒の下端部に
付着・堆積させて多孔質石英ガラスｔｌ材（以下、多孔
質母材または母材と占〈ことがある。）を形成させたの
ち。
上部に設けられたヒータを用いて透明ガラス化する方法
である。この方法では多孔質ＩｆＪ材の形成と透明カラ
ス化を連続的に行なうことができる利点がある。この方
法により形成された多孔質母材は、はぼ円柱状の形状を
呈する。
である。この方法では多孔質ＩｆＪ材の形成と透明カラ
ス化を連続的に行なうことができる利点がある。この方
法により形成された多孔質母材は、はぼ円柱状の形状を
呈する。
［発明の解決しようとする問題点］
この方法により、フォトマスク基板用等の大型の石英ガ
ラスを製造しようとする場合、多孔質石英ガラス母材を
大型にする必要があり大型の八−すを用いるが、バーナ
から出る火炎は中心部は高温であるがその外周部は中心
部より温度が低い状態となり、かかる温度の違いにより
形成される多孔質石英ガラス母材の外周部の密度はその
中心部より低くなる傾向にある０例えば上記方法により
径３０ｃｍの円柱状の多孔質石英ガラス母材を製造した
場合、中心部より低い温度でシリカ微粒子が付着する外
周部の密度は０．１〜０．１５ｇ／ｃｃで中心部は０．
３５〜０．４５３／ｃｃとなる。かかる密度分布を持っ
た上記円柱状の多孔質母材を１４００〜１５００℃に加
熱して透引ガラス化しようとすると、焼成途中で母材外
周部からクラックが発生し破損したり、また透明ロフト
中に欠点か多値に発生する問題が見出された。
ラスを製造しようとする場合、多孔質石英ガラス母材を
大型にする必要があり大型の八−すを用いるが、バーナ
から出る火炎は中心部は高温であるがその外周部は中心
部より温度が低い状態となり、かかる温度の違いにより
形成される多孔質石英ガラス母材の外周部の密度はその
中心部より低くなる傾向にある０例えば上記方法により
径３０ｃｍの円柱状の多孔質石英ガラス母材を製造した
場合、中心部より低い温度でシリカ微粒子が付着する外
周部の密度は０．１〜０．１５ｇ／ｃｃで中心部は０．
３５〜０．４５３／ｃｃとなる。かかる密度分布を持っ
た上記円柱状の多孔質母材を１４００〜１５００℃に加
熱して透引ガラス化しようとすると、焼成途中で母材外
周部からクラックが発生し破損したり、また透明ロフト
中に欠点か多値に発生する問題が見出された。
かかる欠点発生の一つの原因としては、多孔質石英ガラ
ス母材を焼結して透明ガラス化する際、母材は径方向、
軸方向に５０〜８０％の収縮を伴うが、上記密度分布を
持った母材では中心部と外周部の収縮が不均一に進むた
め径が３０ｃｍもの大型母材を一段でガラス化しようと
すると急激な熱収縮に耐えられなくなり、外周部からク
ラックが発生するものと思われる。さらに、大口径母材
では焼成時に中心部と外周部の温度差が大きくなり、一
段で透明ガラス化しようとすると低密度でかつ高温にさ
らされる外周部の焼結がはやく進行し、母材中に含まれ
る気泡が外周部に抜けに〈〈なり、ロフト中に気泡等の
欠点が発生する原因になるものと思われる。
ス母材を焼結して透明ガラス化する際、母材は径方向、
軸方向に５０〜８０％の収縮を伴うが、上記密度分布を
持った母材では中心部と外周部の収縮が不均一に進むた
め径が３０ｃｍもの大型母材を一段でガラス化しようと
すると急激な熱収縮に耐えられなくなり、外周部からク
ラックが発生するものと思われる。さらに、大口径母材
では焼成時に中心部と外周部の温度差が大きくなり、一
段で透明ガラス化しようとすると低密度でかつ高温にさ
らされる外周部の焼結がはやく進行し、母材中に含まれ
る気泡が外周部に抜けに〈〈なり、ロフト中に気泡等の
欠点が発生する原因になるものと思われる。
上記したような多孔質石英ガラス母材の径方向の密度分
布を一定にして母材の収縮を均一化し、欠点の発生を防
ぐことも考えられるが、火炎の温度分布を均一にするこ
とが困難であり、径方向の密度分布の一定した大口径な
多孔質石英カラス母材を得ることははなはだ困難であっ
た。
布を一定にして母材の収縮を均一化し、欠点の発生を防
ぐことも考えられるが、火炎の温度分布を均一にするこ
とが困難であり、径方向の密度分布の一定した大口径な
多孔質石英カラス母材を得ることははなはだ困難であっ
た。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、」−記従来技術の問題点を解決し、大口径の
多孔質石英ガラス母材を破損させることなく透明ガラス
化し、得られた石英ガラス中に気泡等の欠点が含まれな
いようにした多孔質石英ガラス母材のガラス化方法を提
供することを目的として研究の結果発明されたものであ
り、その来旨は、右英ガラス製造用神林の一端に堆積・
成長させた多孔質石英ガラス母材を透明ガラス化するに
際して、予め多孔質石英カラスＬＩ材を１１５０〜１３
５０℃で仮焼（予備焼成ともいう）して該母材の径方向
の密度分布を整えた後、 １４００〜１４５０℃で焼成
して透明ガラス化することを特徴とする高純度石英ガラ
スの製造方法に関するものである。
多孔質石英ガラス母材を破損させることなく透明ガラス
化し、得られた石英ガラス中に気泡等の欠点が含まれな
いようにした多孔質石英ガラス母材のガラス化方法を提
供することを目的として研究の結果発明されたものであ
り、その来旨は、右英ガラス製造用神林の一端に堆積・
成長させた多孔質石英ガラス母材を透明ガラス化するに
際して、予め多孔質石英カラスＬＩ材を１１５０〜１３
５０℃で仮焼（予備焼成ともいう）して該母材の径方向
の密度分布を整えた後、 １４００〜１４５０℃で焼成
して透明ガラス化することを特徴とする高純度石英ガラ
スの製造方法に関するものである。
本発明において、多孔質母材は、例えば第１図に示した
ような装置によって製造される。すなわち、ポンベ１お
よびポンベ２から水素およヒ酸素がマスフローコントロ
ーラー３．４を通して多重管バーナ５に供給される。ま
た四塩化珪素、トリクロロシラン、四臭化珪素等の珪素
化合物のガスが、タンク６からポンプ７により熱交換器
８を通して多重管バーナ５に供給される。多重管へ−す
５は反応室９内において酸水素炎を形成し、珪素化合物
を加水分解してシリカ微粒子を形成する。なお、図示し
ていないが、窒素、アルゴン等の不活性ガスも八−す５
に供給され、これら珪素化合物のキャリアガスとしであ
るいは酸水素炎中のエアーカーテンとして使用される。
ような装置によって製造される。すなわち、ポンベ１お
よびポンベ２から水素およヒ酸素がマスフローコントロ
ーラー３．４を通して多重管バーナ５に供給される。ま
た四塩化珪素、トリクロロシラン、四臭化珪素等の珪素
化合物のガスが、タンク６からポンプ７により熱交換器
８を通して多重管バーナ５に供給される。多重管へ−す
５は反応室９内において酸水素炎を形成し、珪素化合物
を加水分解してシリカ微粒子を形成する。なお、図示し
ていないが、窒素、アルゴン等の不活性ガスも八−す５
に供給され、これら珪素化合物のキャリアガスとしであ
るいは酸水素炎中のエアーカーテンとして使用される。
この加水分解反応を珪素化合物が四塩化珪素である場合
について化学式を、示すと次式の用になる。
について化学式を、示すと次式の用になる。
２ Ｈ２＋ ｏｚ→２Ｈ２０・・・・・・・・・（１）
２ Ｈ２Ｏ’＋ ５ｉＧｌａ → ＳｉＯノ
＋ ４）１０１ ・・・ ・・・ ・・・ （２）
このシリカ微粒子が反応室９で鉛直に懸下された石英製
種棒１０の下端部に付着−堆積して順次成侵し、大口径
の多孔質石英ガラス母材１１が形成される。なお、反応
によって発生するＭＣＩはＮａＯＨ液と洗浄塔１３で向
流に接触して吸収除去される。
２ Ｈ２Ｏ’＋ ５ｉＧｌａ → ＳｉＯノ
＋ ４）１０１ ・・・ ・・・ ・・・ （２）
このシリカ微粒子が反応室９で鉛直に懸下された石英製
種棒１０の下端部に付着−堆積して順次成侵し、大口径
の多孔質石英ガラス母材１１が形成される。なお、反応
によって発生するＭＣＩはＮａＯＨ液と洗浄塔１３で向
流に接触して吸収除去される。
本発明においては、上記した方法により製造される多孔
質石英ガラス母材が、１４００〜１５００℃の温度範囲
における焼成により透明ガラス化する前に、予め１１５
０〜１３５０℃の温度範囲にて仮焼して多孔質石英ガラ
ス母材の径方向の密度分布を整える。この仮゛焼はクリ
ーンな雰囲気で行なうことが好ましく、必要に応じて予
めフィルター等で処理された空気、窒素あるいはその他
の不活性ガスを導入しながら加熱炉内で上記温度範囲内
で行なう、仮焼の時間は温度、後述する炉内均温域の長
さ等によって異なるが、仮焼後の多孔質石英ガラス母材
の径方向の収縮率が１０〜４５ｚ、好ましくは２５〜３
５ｚの範囲になる条件から選ぶことが出来る。収縮率が
ｌｏｚ未満では多孔質石英ガラス母材の外周部密度がま
だ十分高まらず透明ガラス化時に不均質な収縮がおこり
母材がこわれたり、母材外周部に欠点が発生する原因に
なる。また収ｌｉｉ率が４５％を超えると、今度は多孔
質石英ガラス母材の外周部の密度が高くなりすぎて、内
部の脱泡が不完全になり透明ガラス中に気泡等の欠点が
発生する原因となる。上記理由により多孔質石英ガラス
母材の仮焼時の収縮率は１０〜４５駕、好ましくは３５
〜４０２の範囲内で制御する必要がある。
質石英ガラス母材が、１４００〜１５００℃の温度範囲
における焼成により透明ガラス化する前に、予め１１５
０〜１３５０℃の温度範囲にて仮焼して多孔質石英ガラ
ス母材の径方向の密度分布を整える。この仮゛焼はクリ
ーンな雰囲気で行なうことが好ましく、必要に応じて予
めフィルター等で処理された空気、窒素あるいはその他
の不活性ガスを導入しながら加熱炉内で上記温度範囲内
で行なう、仮焼の時間は温度、後述する炉内均温域の長
さ等によって異なるが、仮焼後の多孔質石英ガラス母材
の径方向の収縮率が１０〜４５ｚ、好ましくは２５〜３
５ｚの範囲になる条件から選ぶことが出来る。収縮率が
ｌｏｚ未満では多孔質石英ガラス母材の外周部密度がま
だ十分高まらず透明ガラス化時に不均質な収縮がおこり
母材がこわれたり、母材外周部に欠点が発生する原因に
なる。また収ｌｉｉ率が４５％を超えると、今度は多孔
質石英ガラス母材の外周部の密度が高くなりすぎて、内
部の脱泡が不完全になり透明ガラス中に気泡等の欠点が
発生する原因となる。上記理由により多孔質石英ガラス
母材の仮焼時の収縮率は１０〜４５駕、好ましくは３５
〜４０２の範囲内で制御する必要がある。
本発明において、上記した母材の仮焼は、例えば後記す
る実施例の如く、母材が破損しない程度の比較的低い温
度に昇温した加熱炉（図示せず）内に母材を回転させな
がら挿入し、その後徐々に１１５０〜１３５０℃の温度
範囲の温度まで昇温し、該母材を回転させながら該温度
に所要の時間保持する方法で行なうことができる。また
、例えば炉内の下部から上部に向けて高まる温度勾配を
設けた加熱炉あるいは前記温度勾配をもっと共に加熱炉
内上部の部分領域が上下方向に温度がほぼ均等な均温域
になるような温度分布を設けた加熱炉において、前記し
た方法により製造した母材を先ず前記仮焼を行なう加熱
炉（図示せず）の下部に挿入し種棒を回転させながら該
加熱炉の上部に移動させつつ母材の上部より徐々に仮焼
を行なったのち前記加熱炉の上部から仮焼ずみ母材を抜
き出す方法で行なうこともできる。
る実施例の如く、母材が破損しない程度の比較的低い温
度に昇温した加熱炉（図示せず）内に母材を回転させな
がら挿入し、その後徐々に１１５０〜１３５０℃の温度
範囲の温度まで昇温し、該母材を回転させながら該温度
に所要の時間保持する方法で行なうことができる。また
、例えば炉内の下部から上部に向けて高まる温度勾配を
設けた加熱炉あるいは前記温度勾配をもっと共に加熱炉
内上部の部分領域が上下方向に温度がほぼ均等な均温域
になるような温度分布を設けた加熱炉において、前記し
た方法により製造した母材を先ず前記仮焼を行なう加熱
炉（図示せず）の下部に挿入し種棒を回転させながら該
加熱炉の上部に移動させつつ母材の上部より徐々に仮焼
を行なったのち前記加熱炉の上部から仮焼ずみ母材を抜
き出す方法で行なうこともできる。
かかる仮焼を行なったのち、多孔質石英ガラス母材は仮
焼を行なった炉において又は別の加熱炉に移して、直ち
に又は所定時間をおいて本焼結させ透明ガラス化させる
。この本焼結は、Ｈｅガスを少なくとも７０％以上好ま
しくは８０〜９０２を含む雰囲気の加熱炉において１４
００〜１５００℃の温度域において行なう０本焼結の時
間は、温度やＨｅｅ度によっても異なるが１．５〜４時
間が適当である。
焼を行なった炉において又は別の加熱炉に移して、直ち
に又は所定時間をおいて本焼結させ透明ガラス化させる
。この本焼結は、Ｈｅガスを少なくとも７０％以上好ま
しくは８０〜９０２を含む雰囲気の加熱炉において１４
００〜１５００℃の温度域において行なう０本焼結の時
間は、温度やＨｅｅ度によっても異なるが１．５〜４時
間が適当である。
本発明１において、多孔質石英ガラス母材を透明ガラス
化（以下、上記の本焼結と透明ガラス化を単に透明ガラ
ス化と書く）する加熱炉は、」二部から１部に向けて高
まる温度勾配が設けられるよ）にするのが好ましい、こ
のようにすれば、多孔質石英ガラス母材を加熱炉の上方
から該炉内に挿入するに際して母材の温度を徐々に高め
ていくことができ、また急激な温度変化により透明ガラ
ス中に気泡が残留するのを防止することができる。この
際の温度勾配は、多孔質石英ガラス母材のガラス化温度
が１４００℃以上であることから、加熱炉の上部を、１
２００℃前後、炉の下部の温度を１４００〜１５００℃
とするのが適当であり、透明ガラス化に際して種棒の下
端部近傍が１４００℃以上の高温域に達した時点で下降
を停止するのが最適である。このようにすれば、母材を
種棒に支持した状態で多孔質石英ガラス母材を完全に透
明ガラス化することができる。
化（以下、上記の本焼結と透明ガラス化を単に透明ガラ
ス化と書く）する加熱炉は、」二部から１部に向けて高
まる温度勾配が設けられるよ）にするのが好ましい、こ
のようにすれば、多孔質石英ガラス母材を加熱炉の上方
から該炉内に挿入するに際して母材の温度を徐々に高め
ていくことができ、また急激な温度変化により透明ガラ
ス中に気泡が残留するのを防止することができる。この
際の温度勾配は、多孔質石英ガラス母材のガラス化温度
が１４００℃以上であることから、加熱炉の上部を、１
２００℃前後、炉の下部の温度を１４００〜１５００℃
とするのが適当であり、透明ガラス化に際して種棒の下
端部近傍が１４００℃以上の高温域に達した時点で下降
を停止するのが最適である。このようにすれば、母材を
種棒に支持した状態で多孔質石英ガラス母材を完全に透
明ガラス化することができる。
このようにすれば、石英製種棒が軟化する１４００℃以
−Ｌの高温域に種棒を長時間さらすことなく母材の透明
ガラス化が回部であり、これにより種棒が軟化して燕麦
するのを防止し、大口径石英ガラスロッドを落下するこ
となく支持出来る。さらに透明ガラス化に伴なって流出
する気泡は、まだ透明ガラス化されていない上部の多孔
質層に逃げることができるので、得られた石英ガラス中
に気泡が含有するのを防止することができる。
−Ｌの高温域に種棒を長時間さらすことなく母材の透明
ガラス化が回部であり、これにより種棒が軟化して燕麦
するのを防止し、大口径石英ガラスロッドを落下するこ
となく支持出来る。さらに透明ガラス化に伴なって流出
する気泡は、まだ透明ガラス化されていない上部の多孔
質層に逃げることができるので、得られた石英ガラス中
に気泡が含有するのを防止することができる。
本発明において、仮焼及び透明ガラス化時の加熱は多孔
質石英ガラス母材を回転させながら加熱炉内に徐々に挿
入しておこなう０回転することにより、母材を均一に加
熱することができ、焼成時に不均一な収縮がおこり母材
が変形するのを防止することができる。
質石英ガラス母材を回転させながら加熱炉内に徐々に挿
入しておこなう０回転することにより、母材を均一に加
熱することができ、焼成時に不均一な収縮がおこり母材
が変形するのを防止することができる。
また、本発明において母材を透明ガラス化する加熱炉は
上記の如く該加熱炉内の上部から下部に向けて高まる温
度勾配が設けられているが、前記温度勾配をもつと共に
加熱炉内下部の部分領域が上下方向に温度がほぼ均等な
均温域になるような温度分布をもっていてもよい。
上記の如く該加熱炉内の上部から下部に向けて高まる温
度勾配が設けられているが、前記温度勾配をもつと共に
加熱炉内下部の部分領域が上下方向に温度がほぼ均等な
均温域になるような温度分布をもっていてもよい。
実施例
第１図に示した装置を利用して製造された石英製の種棒
に形成された円柱状の多孔質石英ガラス母材（直径３０
ｃ層、長さ０．５ｍ、中心部（中心から径３ｃｍの部分
）の平均密度は０．４５ｇ／ｃｃ 、表面部（表層部か
ら４ｃｍの部分）の平均密度は０．２３／ｃｃ ）をゆ
っくり回転させながら３００℃に保持された加熱炉（図
示せず）内に挿入し、炉下端よりＮ２ガスを３ｍ３／Ｈ
ｒで供給しながら２５０℃／Ｈｒの昇温速度で１３００
℃まで熱上げし、この条件下で６０分間保持した。これ
が母材の仮焼である。この仮焼後の多孔質石英ガラス母
材の径方向の収縮率は約３５％であり、中心部の平均密
度が０．６ｇ７ｃｃで外周部の平均密度は０．６８ｇ／
ｃｃであった。仮焼を行なった後、直ちに第２図に示す
ように１石英製の種棒１０の付いた仮焼した多孔質石英
ガラス母材１１を、径が３５ｃ鵬の環状ヒータ２２が設
けられ、８５％濃度のヘリウム雰囲気に保たれている加
熱炉２１内に上方から挿入した。この加熱炉２１は、上
部が約１２００℃、下部が約１４３０℃の温度勾配を有
し、１４００℃以上の均温域が約２０ｃ纏になるように
制御されている０種棒ｌＯをゆっくり回転させながら１
００曽鶴／Ｈｒの速度で下降させ、多孔質石英ガラス母
材１１をその下端部からヒータ２２内に挿入した（第２
図（ａ））。
に形成された円柱状の多孔質石英ガラス母材（直径３０
ｃ層、長さ０．５ｍ、中心部（中心から径３ｃｍの部分
）の平均密度は０．４５ｇ／ｃｃ 、表面部（表層部か
ら４ｃｍの部分）の平均密度は０．２３／ｃｃ ）をゆ
っくり回転させながら３００℃に保持された加熱炉（図
示せず）内に挿入し、炉下端よりＮ２ガスを３ｍ３／Ｈ
ｒで供給しながら２５０℃／Ｈｒの昇温速度で１３００
℃まで熱上げし、この条件下で６０分間保持した。これ
が母材の仮焼である。この仮焼後の多孔質石英ガラス母
材の径方向の収縮率は約３５％であり、中心部の平均密
度が０．６ｇ７ｃｃで外周部の平均密度は０．６８ｇ／
ｃｃであった。仮焼を行なった後、直ちに第２図に示す
ように１石英製の種棒１０の付いた仮焼した多孔質石英
ガラス母材１１を、径が３５ｃ鵬の環状ヒータ２２が設
けられ、８５％濃度のヘリウム雰囲気に保たれている加
熱炉２１内に上方から挿入した。この加熱炉２１は、上
部が約１２００℃、下部が約１４３０℃の温度勾配を有
し、１４００℃以上の均温域が約２０ｃ纏になるように
制御されている０種棒ｌＯをゆっくり回転させながら１
００曽鶴／Ｈｒの速度で下降させ、多孔質石英ガラス母
材１１をその下端部からヒータ２２内に挿入した（第２
図（ａ））。
この多孔質石英ガラス母材１１は、下端部から徐々に脱
泡されて透明ガラス化し、径が約１３ｃ層の透明ガラス
２３となった（第２図（ｂ））、このようにして透明ガ
ラス化した石英ガラスは、その表面層（約５１履厚み）
から内側の中心部には欠点の発生はなく、又、この表面
に発生した気泡も表面積１ ｃｍ２当り平均０．８個と
少なかった。
泡されて透明ガラス化し、径が約１３ｃ層の透明ガラス
２３となった（第２図（ｂ））、このようにして透明ガ
ラス化した石英ガラスは、その表面層（約５１履厚み）
から内側の中心部には欠点の発生はなく、又、この表面
に発生した気泡も表面積１ ｃｍ２当り平均０．８個と
少なかった。
一方、仮焼を行なわずに同上の方法により透明ガラス化
を行なったところ母材が下端部から約％程透明ガラス化
した時点で、上部多孔質ガラス部にクラックが発生し、
この部分から下が落下した。この透明ガラス化した部分
について内部欠点を評価した結果、その表面層（約３ｃ
＋ｓ厚み）から内側の中心部には欠点の発生はなかった
ものの、この表面層にはＩＣｌ３当り平均２０個もの多
量の欠点が発生していた。
を行なったところ母材が下端部から約％程透明ガラス化
した時点で、上部多孔質ガラス部にクラックが発生し、
この部分から下が落下した。この透明ガラス化した部分
について内部欠点を評価した結果、その表面層（約３ｃ
＋ｓ厚み）から内側の中心部には欠点の発生はなかった
ものの、この表面層にはＩＣｌ３当り平均２０個もの多
量の欠点が発生していた。
また、前述した方法による仮焼時の保持時間を約１８０
分と長くし、多孔質石英ガラス母材の径方向の収縮率を
５Ｈまで高めたものについて上記方法により透明ガラス
化した結果、母材にクラックが入ることなく透明ガラス
化が可能であった。しかし、この石英ガラスの表面層（
約５層■厚み）には欠点が１ｃ■２当り０．８個程度と
少なかったものの、表面層から内側の部分にも石英ガラ
ス１ｋｇ当り０．６〜１個程度の欠点が認められた。
分と長くし、多孔質石英ガラス母材の径方向の収縮率を
５Ｈまで高めたものについて上記方法により透明ガラス
化した結果、母材にクラックが入ることなく透明ガラス
化が可能であった。しかし、この石英ガラスの表面層（
約５層■厚み）には欠点が１ｃ■２当り０．８個程度と
少なかったものの、表面層から内側の部分にも石英ガラ
ス１ｋｇ当り０．６〜１個程度の欠点が認められた。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明によれば多孔質石英ガラス
母材を焼結によって透明ガラス化処理する前に、予め透
明ガラス化処理の温度より低い温度で仮焼して多孔質石
英ガラス母材の径方向の密度分布の均一化をはかってい
るので、急激な収縮によりクラックが発生するのを防止
出来る。また、多孔質石英ガラス母材の径方向の密度分
布の差に起因する気泡等内部欠点の発生を著しく低下す
ることができ、品質の向上、歩留りの向上が得られる。
母材を焼結によって透明ガラス化処理する前に、予め透
明ガラス化処理の温度より低い温度で仮焼して多孔質石
英ガラス母材の径方向の密度分布の均一化をはかってい
るので、急激な収縮によりクラックが発生するのを防止
出来る。また、多孔質石英ガラス母材の径方向の密度分
布の差に起因する気泡等内部欠点の発生を著しく低下す
ることができ、品質の向上、歩留りの向上が得られる。
特に、大口径の多孔質石英ガラス母材の透明ガラス化に
本発明の方法は最適であり、上記の効果が顕著であって
、高純度石英ガラスを得ることができる。
本発明の方法は最適であり、上記の効果が顕著であって
、高純度石英ガラスを得ることができる。
第１図は多孔質石英ガラス母材を得るための装置の一例
を示す説明図、第２図（ａ）、（ｂ）は本発明によるガ
ラス化方法の実施例を示す説明図である。
を示す説明図、第２図（ａ）、（ｂ）は本発明によるガ
ラス化方法の実施例を示す説明図である。
Claims (3)
- （１）石英ガラス種棒の一端に堆積・成長させた多孔質
石英ガラス母材を加熱して透明ガラス化するに際して、
予め多孔質ガラス母材を １１５０〜１３５０℃で仮焼して該母材の径方向の密度
分布を整えた後、１４００〜１５００℃で焼成して透明
ガラス化することを特徴とする高純度石英ガラスの製造
方法。 - （２）前記仮焼は、多孔質石英ガラス母材を径方向にお
いて、１０〜４５％収縮させることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の高純度石英ガラスの製造方法。 - （３）前記仮焼は、該多孔質母材を回転させながら加熱
装置内に徐々に挿入して行い、多孔質石英ガラス母材を
径方向において１０〜４５％収縮させることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の高純度石英ガラスの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22279985A JPS6283325A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22279985A JPS6283325A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283325A true JPS6283325A (ja) | 1987-04-16 |
| JPH0478567B2 JPH0478567B2 (ja) | 1992-12-11 |
Family
ID=16788077
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22279985A Granted JPS6283325A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283325A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01145344A (ja) * | 1987-12-02 | 1989-06-07 | Fujikura Ltd | ガラス物品の製造方法 |
| JPH0264028A (ja) * | 1988-08-30 | 1990-03-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 耐紫外線用合成石英ガラスおよびその製造方法 |
| JPH04321530A (ja) * | 1990-12-21 | 1992-11-11 | Alcatel Nv | 光導波路プレフォームの製造方法 |
| EP0626351A1 (en) * | 1993-05-24 | 1994-11-30 | Litespec, Inc. | Process for sintering porous optical fibre preforms |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59174538A (ja) * | 1983-03-24 | 1984-10-03 | Hitachi Cable Ltd | 光フアイバ母材の製造方法 |
| JPS60186427A (ja) * | 1984-03-01 | 1985-09-21 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| JPS61281036A (ja) * | 1985-06-03 | 1986-12-11 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| JPS6230636A (ja) * | 1985-07-30 | 1987-02-09 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光フアイバ母材のガラス化方法 |
-
1985
- 1985-10-08 JP JP22279985A patent/JPS6283325A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59174538A (ja) * | 1983-03-24 | 1984-10-03 | Hitachi Cable Ltd | 光フアイバ母材の製造方法 |
| JPS60186427A (ja) * | 1984-03-01 | 1985-09-21 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| JPS61281036A (ja) * | 1985-06-03 | 1986-12-11 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| JPS6230636A (ja) * | 1985-07-30 | 1987-02-09 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光フアイバ母材のガラス化方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JPH01145344A (ja) * | 1987-12-02 | 1989-06-07 | Fujikura Ltd | ガラス物品の製造方法 |
| JPH0264028A (ja) * | 1988-08-30 | 1990-03-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 耐紫外線用合成石英ガラスおよびその製造方法 |
| JPH04321530A (ja) * | 1990-12-21 | 1992-11-11 | Alcatel Nv | 光導波路プレフォームの製造方法 |
| EP0626351A1 (en) * | 1993-05-24 | 1994-11-30 | Litespec, Inc. | Process for sintering porous optical fibre preforms |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0478567B2 (ja) | 1992-12-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |