JPS6286196A - 弁金属の陽極酸化前処理方法 - Google Patents
弁金属の陽極酸化前処理方法Info
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- JPS6286196A JPS6286196A JP22728785A JP22728785A JPS6286196A JP S6286196 A JPS6286196 A JP S6286196A JP 22728785 A JP22728785 A JP 22728785A JP 22728785 A JP22728785 A JP 22728785A JP S6286196 A JPS6286196 A JP S6286196A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
- C23G1/10—Other heavy metals
- C23G1/106—Other heavy metals refractory metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用性！？］
本発明は、チタンやタンタル等の弁金属を陽極酸化する
に先立って行なわれる前処理方法に関し、詳細には希硫
酸と希弗酸を用いる酸洗を合理的に組み合わせることに
よって弁金属の均一着色を可能とし、又ＮＯｘの発生を
防１１ニする等種々の利益を享受し得る様になった。弁
金属の陽極酸化前処理方法に関するものである。
に先立って行なわれる前処理方法に関し、詳細には希硫
酸と希弗酸を用いる酸洗を合理的に組み合わせることに
よって弁金属の均一着色を可能とし、又ＮＯｘの発生を
防１１ニする等種々の利益を享受し得る様になった。弁
金属の陽極酸化前処理方法に関するものである。
［従来の技術］
陽極酸化法によってｊ？金属表面に化成処理を加えるに
当たっては、それに先°立ち酸洗処理等の前処理を施す
のが一般的である。
当たっては、それに先°立ち酸洗処理等の前処理を施す
のが一般的である。
と記酸洗処理法としては、（１）弗酸水溶液による方法
、（２）硝弗酸水溶液による方法等が挙げられ、有用な
酸洗手段として用いられている。ここに弁金属としては
チタン、タンタル、ジルコニウム、ニオブ等が例示され
る（尚以後はチタンを代表例に挙げて説明する）。
、（２）硝弗酸水溶液による方法等が挙げられ、有用な
酸洗手段として用いられている。ここに弁金属としては
チタン、タンタル、ジルコニウム、ニオブ等が例示され
る（尚以後はチタンを代表例に挙げて説明する）。
ところが上記（１）の弗酸水溶液を用いて酸洗を行なっ
た場合、しばしばチタン表面に斑が形成され、時間の経
過と共にこれが更に鮮明な着色斑となり、この為酸洗（
硝弗酸水溶液又は低濃度の弗酸水溶液を使用する）を再
度行なわなければならないといった不都合が生じる。１
：、記斑が形成されるのは、弗酸々洗によりチタン表面
にチタン弗化物が形成されるからであり、また上記着色
斑となるのは１．上記チタン弗化物が酸化を受けるから
であると考えられる。更に上記チタン弗化物は、酸洗溶
液中の弗酸との間で錯体を形成し易いから、弗酸水溶液
を用いて酸洗を行なった場合、該酸洗液の寿命が短くな
るという欠点があり、この為酸洗液の交換を頻繁に行な
わなければならないといった弊害が指摘される。
た場合、しばしばチタン表面に斑が形成され、時間の経
過と共にこれが更に鮮明な着色斑となり、この為酸洗（
硝弗酸水溶液又は低濃度の弗酸水溶液を使用する）を再
度行なわなければならないといった不都合が生じる。１
：、記斑が形成されるのは、弗酸々洗によりチタン表面
にチタン弗化物が形成されるからであり、また上記着色
斑となるのは１．上記チタン弗化物が酸化を受けるから
であると考えられる。更に上記チタン弗化物は、酸洗溶
液中の弗酸との間で錯体を形成し易いから、弗酸水溶液
を用いて酸洗を行なった場合、該酸洗液の寿命が短くな
るという欠点があり、この為酸洗液の交換を頻繁に行な
わなければならないといった弊害が指摘される。
一方上記硝弗酸水溶液を用いて酸洗を行なうと、ＮＯｘ
発生を回避することができず、この為脱硝設備の設置を
余儀なくされる。また硝弗酸々洗後のチタンに陽極酸化
を実施すると１表面がほぼ原色を呈するので、用途の選
択範囲が狭くなるという点で問題が残されている。
発生を回避することができず、この為脱硝設備の設置を
余儀なくされる。また硝弗酸々洗後のチタンに陽極酸化
を実施すると１表面がほぼ原色を呈するので、用途の選
択範囲が狭くなるという点で問題が残されている。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明はこうした事情を憂慮してなされたものであって
、」二連の如き弗酸々洗及び硝弗酸々洗に伴なう不利な
点を解消することのできる。弁金属の陽極酸化前処理方
法を提供しようとするものである。
、」二連の如き弗酸々洗及び硝弗酸々洗に伴なう不利な
点を解消することのできる。弁金属の陽極酸化前処理方
法を提供しようとするものである。
［問題点を解決する為の手段］
本発明に係る陽極酸化前処理方法とは弁金属を、１０重
量％以上、５０〜２００℃の希硫酸水溶液で酸洗し、そ
の後１０１ｒＸｒ＆％以上の希弗酸水溶液で酸洗し、更
にｉｏ重量％未満の希弗酸水溶液で順次酸洗するところ
にその要旨が存在するものである。
量％以上、５０〜２００℃の希硫酸水溶液で酸洗し、そ
の後１０１ｒＸｒ＆％以上の希弗酸水溶液で酸洗し、更
にｉｏ重量％未満の希弗酸水溶液で順次酸洗するところ
にその要旨が存在するものである。
［作用］
本発明は、前述の如（（１）１０玉量％以上で５０〜２
００℃の希硫酸水溶液で酸洗し、その後（２）１０重量
％以上の希弗酸水溶液で洗浄し、更に（３）１０重量％
未満の希弗酸水溶液で洗浄するところに構成的特徴を有
するものであり、殊に上記（１）〜（３）の酸洗φ洗浄
を合理的に組み合わせたところに最大の特徴を有するも
のである。
００℃の希硫酸水溶液で酸洗し、その後（２）１０重量
％以上の希弗酸水溶液で洗浄し、更に（３）１０重量％
未満の希弗酸水溶液で洗浄するところに構成的特徴を有
するものであり、殊に上記（１）〜（３）の酸洗φ洗浄
を合理的に組み合わせたところに最大の特徴を有するも
のである。
即ち」二記（１）の如き希硫酸々洗によってチタン表面
に粒界エツチング作用及び艶消し作用を発揮せしめ、上
記（１）の硫酸々洗で生じた強固なスマット（又はＴＩ
２ （ＳＯｔ）ｉ 拳Ｈ２Ｓ０Ａ会２５８２０等の
硫化物）を上記（２）の希弗酸洗浄によって溶解し、更
に上記（２）の希弗酸洗浄で生じた酸洗生成物を上記（
３）の希弗酸洗浄で溶解すると共にチタン表面の活性化
をうながし陽極酸化への礎とするものである。
に粒界エツチング作用及び艶消し作用を発揮せしめ、上
記（１）の硫酸々洗で生じた強固なスマット（又はＴＩ
２ （ＳＯｔ）ｉ 拳Ｈ２Ｓ０Ａ会２５８２０等の
硫化物）を上記（２）の希弗酸洗浄によって溶解し、更
に上記（２）の希弗酸洗浄で生じた酸洗生成物を上記（
３）の希弗酸洗浄で溶解すると共にチタン表面の活性化
をうながし陽極酸化への礎とするものである。
この様に本発明においては、ＭＥ酸々洗（１）及びこれ
に続く弗酸洗浄（２） 、 （３）を合理的且つ有効に
活用したから、従来の様にチタン弗化物に起因する全て
の問題（斑の形成及び該斑の酸化による鮮明化並びに酸
洗液の短命化）を−挙に解決することができる。尚硝酸
を一切使用しないのでＮＯｘの発生を来たさないことは
勿論である。
に続く弗酸洗浄（２） 、 （３）を合理的且つ有効に
活用したから、従来の様にチタン弗化物に起因する全て
の問題（斑の形成及び該斑の酸化による鮮明化並びに酸
洗液の短命化）を−挙に解決することができる。尚硝酸
を一切使用しないのでＮＯｘの発生を来たさないことは
勿論である。
以上チタンを代表例に挙げて説明してきたが、他の弁金
属例えばタンタルやジルコニウム等についても本質的に
はチタンと同様であることが確認されている。
属例えばタンタルやジルコニウム等についても本質的に
はチタンと同様であることが確認されている。
以下、前記（１）〜（３）における数値限定根拠につい
て夫々説明する。
て夫々説明する。
（１）１０３４量％以上で５０〜２００℃の！ｕ硫酸水
溶液で酸洗した点について １０重量％未満であると弁金属の溶解速度が小さく、該
溶解に長時間を要するから１０玉量％以」−と規定した
が、より良好な溶解速度を得る為には２０〜５０重量％
であることが＆ｆましい、一方酸洗温度を５０〜２００
℃としたのは、５０℃未満であると弁金属が硫酸に溶解
せず、又２００℃を超えると硫酸ミストが発生するから
であるが。
溶液で酸洗した点について １０重量％未満であると弁金属の溶解速度が小さく、該
溶解に長時間を要するから１０玉量％以」−と規定した
が、より良好な溶解速度を得る為には２０〜５０重量％
であることが＆ｆましい、一方酸洗温度を５０〜２００
℃としたのは、５０℃未満であると弁金属が硫酸に溶解
せず、又２００℃を超えると硫酸ミストが発生するから
であるが。
特に７０−１２０℃とすることが推奨される。尚酸洗時
間については、弁金属の表面性状や酸性減量等を考慮す
る必要があるので一概に言えないが、５分以上が好まし
く、２０〜３０分がより好ましい。
間については、弁金属の表面性状や酸性減量等を考慮す
る必要があるので一概に言えないが、５分以上が好まし
く、２０〜３０分がより好ましい。
（２）１０重量％以上の希弗酸水溶液で洗浄する点につ
いて ｌＯ′！ｉＩ量％未満では、上記（１）の酸洗で生じた
硫化物（又はスマット）の除去が不可俺であるから上述
の如く規定したが、除去能等に鑑みると１５重量％以上
の濃度が推奨される。一方上限については特に限定を要
しないが、弗化水素の蒸気圧が高いことを考慮すると、
上限を５０重量％、より好ましくは２５重、漬％とする
ことが推奨される。また望ましい洗浄時間及び温度は、
夫々３０〜９０秒及び１５〜７０℃であった。
いて ｌＯ′！ｉＩ量％未満では、上記（１）の酸洗で生じた
硫化物（又はスマット）の除去が不可俺であるから上述
の如く規定したが、除去能等に鑑みると１５重量％以上
の濃度が推奨される。一方上限については特に限定を要
しないが、弗化水素の蒸気圧が高いことを考慮すると、
上限を５０重量％、より好ましくは２５重、漬％とする
ことが推奨される。また望ましい洗浄時間及び温度は、
夫々３０〜９０秒及び１５〜７０℃であった。
（３）１０重量％未満の希弗酸水溶液で洗浄する点につ
いて １０重量％以上ではせっかく上記（２）及び（３）の過
程を経て酸洗・洗浄された弁金属面に、新たなスマット
が形成されてしまうから上述の如き条件を設定したが７
％とするのがより好ましい、）。
いて １０重量％以上ではせっかく上記（２）及び（３）の過
程を経て酸洗・洗浄された弁金属面に、新たなスマット
が形成されてしまうから上述の如き条件を設定したが７
％とするのがより好ましい、）。
限については特に限定を要しないが、１−記スマ７ト除
去能、表面活性の稈度、除去速度等を考慮すると０．１
重址％が好ましく、３％がより好ましい、また好ましい
洗浄時間及び温度は、夫々５〜２０秒及び１５〜７０℃
であった。
去能、表面活性の稈度、除去速度等を考慮すると０．１
重址％が好ましく、３％がより好ましい、また好ましい
洗浄時間及び温度は、夫々５〜２０秒及び１５〜７０℃
であった。
尚本発明に係る陽極酸化前処理方法は、陽極酸化方法及
びその条件等を特に指定するものでないことは言うまで
もないが、印加電圧が５〜１８０■の範囲外では該陽極
酸化の効果１例えば良好な着色を呈するといった効果を
享受することができない。
びその条件等を特に指定するものでないことは言うまで
もないが、印加電圧が５〜１８０■の範囲外では該陽極
酸化の効果１例えば良好な着色を呈するといった効果を
享受することができない。
以下実施例及び比較例を挙げて本発明を具体的に説明す
る。
る。
［実施例Ｊ
実施例
チタン板を４０重琶％の希硫酸中で３０分間沸議させな
がら酸洗する。続いて１５重量％弗酸水溶液中に常温で
１分間浸漬した後、５重量％弗酸水溶液中に同じく常温
でｉｏ秒浸漬し表面を洗浄する。更にチタン表面から弗
酸などを完全に除去した後、１８礒％燐酸水溶液中で上
記チタン板を対極として１ｉｏｖの電圧を印加しつつチ
タン板を２分間陽極酸化することによってチタン板表面
を桃色に着色する。
がら酸洗する。続いて１５重量％弗酸水溶液中に常温で
１分間浸漬した後、５重量％弗酸水溶液中に同じく常温
でｉｏ秒浸漬し表面を洗浄する。更にチタン表面から弗
酸などを完全に除去した後、１８礒％燐酸水溶液中で上
記チタン板を対極として１ｉｏｖの電圧を印加しつつチ
タン板を２分間陽極酸化することによってチタン板表面
を桃色に着色する。
引き続き、硫酸潤度、溶液温度、弗酸濃度等を変化させ
て」−記同様の実験を行ない、その結果をｔｊＳ１表に
まとめた。
て」−記同様の実験を行ない、その結果をｔｊＳ１表に
まとめた。
比較例
チタン板を５重量％希硫酸中に浸漬し、４０℃で３０分
間放置しくこの状態ではチタン表面皮膜の除去がなされ
ていないことが分かった）、続いて１重量％弗酸水溶液
中に１分間及び１０重量％弗酸水溶液に２０秒間浸漬し
た。更にｌ容量％燐酸水溶液中で、チタン板を対極とし
てｌｌ０Ｖの電圧を印加した。こうして処理されたチタ
ン板の表面は桃色に着色していることが観察されたが、
その色は薄く、またスマットの斑が発生していた。
間放置しくこの状態ではチタン表面皮膜の除去がなされ
ていないことが分かった）、続いて１重量％弗酸水溶液
中に１分間及び１０重量％弗酸水溶液に２０秒間浸漬し
た。更にｌ容量％燐酸水溶液中で、チタン板を対極とし
てｌｌ０Ｖの電圧を印加した。こうして処理されたチタ
ン板の表面は桃色に着色していることが観察されたが、
その色は薄く、またスマットの斑が発生していた。
［発明の効果］
本発明は上述の如く構成されているので、弁金属表面に
陽極酸化処理を施すに際して、該弁金属の着色を均一に
することができる上にＮＯｘの発生を来たすことのない
、弁金属の陽極酸化前処理方法を提供することができた
。
陽極酸化処理を施すに際して、該弁金属の着色を均一に
することができる上にＮＯｘの発生を来たすことのない
、弁金属の陽極酸化前処理方法を提供することができた
。
Claims (1)
- 弁金属を、１０重量％以上、５０〜２００℃の希硫酸水
溶液で酸洗し、その後１０重量％以上の希弗酸水溶液で
酸洗し、更に１０重量％未満の希弗酸水溶液で順次酸洗
することを特徴とする陽極酸化前処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22728785A JPS6286196A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 弁金属の陽極酸化前処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22728785A JPS6286196A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 弁金属の陽極酸化前処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6286196A true JPS6286196A (ja) | 1987-04-20 |
| JPS6356318B2 JPS6356318B2 (ja) | 1988-11-08 |
Family
ID=16858446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22728785A Granted JPS6286196A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 弁金属の陽極酸化前処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6286196A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2677670A1 (fr) * | 1991-06-12 | 1992-12-18 | Snecma | Bain d'attaque acide des alliages de titane avant oxydation anodique macrographique. |
-
1985
- 1985-10-11 JP JP22728785A patent/JPS6286196A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2677670A1 (fr) * | 1991-06-12 | 1992-12-18 | Snecma | Bain d'attaque acide des alliages de titane avant oxydation anodique macrographique. |
| US5209829A (en) * | 1991-06-12 | 1993-05-11 | Societe Nationale D'etude Et De Construction De Moteurs D'aviation "S.N.E.C.M.A." | Acid etching bath for titanium alloy of components |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6356318B2 (ja) | 1988-11-08 |
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