JPS6289310A - 軟磁性薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は例えばｉ％ｌＩ＊磁気ヘットに用いて好適な軟
ｌ性＠膜に係わる。

〔発明の）！４要〕 本発明は、窒素含有のＦｅ　−Ｃｏ　−Ｓｉ　−Ａｌ系
組成の軟磁性清除であり、その組成の特定により保磁ノ
月（Ｃが小さく透磁率μが１九＜特に耐蝕性及び硬度に
３くれた転磁４Ｉ＋薄験を得るものである。

〔従来の技術〕

各種磁気記録内生装置ｕにおいて、Ｉ楠密度記録化、西
国波数化の要求が晶まり、これに対応１．て１８ｉい飽
和磁化、商い保磁力の磁気記録媒体が用いられる。この
種の磁気記録媒体としては、Ｆｅ、　Ｃｏ、　Ｎｉ等の
強磁性金属のわ）末を用いたいわゆるメタルテープや、
’Ｊ！ｔ！　Ｍｆｆ’［金属材木１をベースフィルム上
に被着して成るいわゆる蒸着テープなどが用いられるに
至っている。

これに伴い、この種の磁気記録媒体に対する磁気ヘット
としては、高い飽和磁束密度と−ｊ透磁率のヘラ］材利
によることが要求されると共に、磁気Ｗノ月＋［が小さ
く磁歪が零であり、また保磁力が小さく、更にヘッド材
料としてできるだけ、耐摩耗性が西く、耐蝕性にすぐれ
ているなど、磁気時１１１はもとより、化学的に安定で
機械的特セ１にすくれζいるごとなどが要求される。

一方、Ａ密度記録化に伴って記録トランク幅、したがっ
て磁気ヘッドにおける、作動磁気ギ中ツブのトランク幅
の狭小化が要求され、この要求にり・１応し７、しかも
特に多トラツク磁気ヘットにおい′（著り、　＜量産性
の向トをはかるご、とができるものとしく非磁性ないし
は磁性基板１＝に転磁牲清除による磁気ヘソｌ’　ｍｌ
−ｊ’を被着形成する薄映技術蚤−用いた薄腺磁気−・
ソ１の普及かめ、ざましい。この種の軟磁性清除と＋２
ではＦｅ、　Ａβ、Ｓｉを１−成分とするセンダスト合
金１１１６が？１′１１を集めζいる。

このセンダスト合ｉ＆薄映は、１口；い飽和磁束密度Ｂ
ｓを有し、比較的、ｌＩｉ　ＡＭ！　ＩＯ：を自するの
で、１．述したメタルテープ等のように＋ｌ’４い残留
磁束％！Ｉｆをイ１４る磁気記録媒体に対しても適用す
ることが可能である。

しかしながら、このセンダスト合金薄膜は比較内面硬度
を有するものの例えばフェライト材等に比し耐摩耗性及
び耐蝕性に劣る。また、このセンダスト合金薄膜は佳較
的比抵抗が低いために、これを磁気ヘットの二１゛〆と
して使用した場合には、いわゆる渦電流＋ｉ４によるｌ
＋′モ周波領域での透磁率の（ｌｋトが問題となっ゛（
おり、１（°を周波数領域で充分ｌｆ肉産生出力得られ
ないおそれがあるなどの問題点がある。

これに比し、センダスト合金清除の代わりに面周波数領
域でのｊ３磁率の（１（トが少なく乱い飽和磁束密度Ｂ
ｓを有］る非晶質（アモルファス）磁性合金材￥１を用
いることが嵩えられ°（いるが、この非晶ｖＭ磁性合金
祠利は銅ゑ馴２１に姉点かあり、長時間の加熱や熱ザイ
クルによ幻１率が大きく劣化し自ｌＩＺ効率が悪くなる
。特に結晶化の（ＩＪ能（！ｌ：が大きいので５　（１
（１’ｃ以−１の？品度を長時間加えるごとはできない
ものであり、これがため、磁気ヘットの製造−１，稈に
おい“ζ例えばガラス融着のように５００℃以１−の温
度での処理を必要とする１−程を採ることは好ましくな
いなどの問題点がある。

このような状況から、さらに良好な軟磁気特性をボず軟
磁性＋ＡＩ４の研究が進められ、例えば山本達治・千葉
久肖共著、１日本金属学会誌」第１４巻Ｂ、第２　’Ｍ
（１１５０年）には、Ｆｅ、　Ｃｏ、　Ｓｉを主成分と
するＰａ−Ｃｏ−５口系合金材祠か良好な軟磁気特性を
小Ｊことが幸１１告されてし）る。

しかしながら、ごのＦｅ−Ｇｏ−５Ｌ糸合金材４Ｊ、極
め゛（脆弱で実用ｉ１１に乏しく、そのまま磁気ヘット
の：１゛ｒ１゛としζ用いることには問題がある。

〔発明が解決しよ・うと４る問題点〕 本発明は一■述した諸問題の改善をはかり、磁気特性、
ずなわら飽和磁束密度Ｂｓが人、保磁ノ月１Ｃが小、磁
歪λＳが殆ど零、磁気光カ性が小さく、しかも機械的特
性、すなわち、商い硬度を有し、耐摩比重にず（れ、史
に熱的に安定で耐熱性が向く、また化学安定ｉｌｌに、
４゛なわら耐蝕１４＋にすくれた軟ｆｄｌ　４’）、’
ｒ？Ｊ膜を■に（＋４するものである。

〔問題Ｊｊλを解決するための手段〕

本発明は、ＦＬう、（：θ、　Ｓｉ及び八βを１成分と
する磁性清除に窒＃Ｎを添加ずイＪことにより飽和磁束
密度等を低トすることなくｌ−述した諸問題を改善する
ことができることを見出したことに基づくものである。

“４なわら、本発明は、ｌｉｅ、　Ｇｏ、　５ＩＢＬび
Ａｎを一１＝成分とし、その組成を、ＣＯが０．５〜１
５原子％、ＳｌがＩＪ〜１７原子％、＾βが７〜１５原
子％、Ｎが０．０１〜ＩＯ）阜子％、残部Ｆｅとする。

尚、上述の組成をｆｒする本発明による軟磁性薄映の１
９厚とし’（ｔ−ｄｉ、　１０人以十１鶴以トであるこ
とが好ましく、さらに１０人以−に１００μｍ以下であ
ることがより好ましい。

〔作用〕

上述したように本発明による転磁竹薄股は、Ｆｅ＋Ｃｏ
、　Ｓｉ及びＡ／をヨ１：成分とするもので、　＾βの
添加によっ”’ＣＦｅ−Ｃｏ　−Ｓｌ系軟磁性体に比し
、保磁力や磁歪の小さい透磁率の高い軟磁性体が得られ
るものであるが、加えて本発明においては、これに窒素
Ｎを含有することに特徴があり、これにより、特に透磁
率及び硬度が大幅に改善され比抵抗が向−１−する。

本発明考等の実験によれば、磁性ＷＪ験中の窒素Ｎの含
有量が増加するのに伴って透磁率が急激に１ｉ１１１−
＋７、例えば窒素Ｎの含有量が約１．７原子％で窒素Ｎ
を全く含まない磁性ＷＸ模に比べて透磁率がおよそ２．
５倍にも達することが分かった。また、この透磁率は、
その磁性薄膜に含まれる窒素Ｎの含有量が余り多くなる
と却っ”ζ低下してくる。しかＵ７ながら、この研Ｐト
薄映は窒素ＮＱ）＠自！ｄの増加とともに比ＪＩＶ抗が
増加する、１とから、より１１４１周波数領域での使用
、例えばデジタルＶ　Ｔ　Ｒ用峨気ヘット等への使用を
８えると、ト４の含〈１膜Ｍはｔｏ＋ｇ＜子％程度まで
が実用＋１■能となる。

また、磁性薄膜に含まれるＮの含有量の増加に伴っＣ、
ビッカース硬１ｔ４）急激に篩くス５′す、Ｎ（１）含
有量が約２原了％を越えるとほぼ一定の硬近を確保する
ことができイ）ことが分か−、た。

つまり、本発明に係るＰ（（−Ｏｏ−８ｉ−＾ｐ糸磁Ｐ
１薄睦に金石される窒素Ｎのへ自損（１ｉ、その含有量
が０．０１原イ％未満（あると充分な効果が期待ごきす
、またその含ｆｒ♀が１（）１い６％を越えると却っ（
透磁率が低トしＣしまい保磁）月１０も大きくなってし
まうおそれがあることから０．０１〜１（）１京子％に
選定Ｊる。

また、本発明による軟磁性薄腺におい′（、ＣｏＱ）金
石♀は０．５〜１５１９子％とする。これはこの範囲を
外れると、保磁力の増大やｉ３　ｆｄ’ｚ率の低１・が
見られるごとによる。

また、Ｓ＋、　Ａ＃についＣは、それぞれＳｉが９〜１
７）皇子％、八ρが７−１５原子％とする必要がある。

ごれは、Ｓｉ及びＡρの含＜１量がこれら範囲を外れる
と、例えば保磁力が犬となり磁気ヘットの二１７材料と
し′（は使用し＋１なく＆すると同時に、飽和磁束密度
の低（・−や透磁率の低トが見られるごとによる。これ
に対し、１−述の範囲とすれば、低保磁力化、西飽和磁
束密度化、商店磁率化が達−せられ、史に零（６歪化が
得られる。

〔実施例〕

本発明による軟磁性薄膜の製造方法としては、いわゆる
気相薄映生成技術によるのが良い。（ｌｊｌ故２（ら、
例えば−・般の溶解による方法でば均一に多臣の窒素を
導入することは難しい。“１なわら、通′帛窒素は合金
ｌ容融中にスラグとしＣ浮上し不純物としこ合金と分離
され°（しまうのである。

そごで、本発明による転磁ｔ１１薄験は、蒸着法やイオ
ンインプランテーション法等により作製−４るのが好ま
しい。蒸着の手法とり、　（ｉ；＋、例えはフラッシュ
蒸着、ガス中興着ｌＪ、−、イオンブレーティング、ス
パッタリング、クラスター・イオンじ一方法等が挙げら
れ、また蒸着とイオンインプランテーションを同時に行
ってもよい。また、磁性８膜に窒素Ｎを導入゛４゛る方
法とり、　’Ｃは、（１，１窒素ガスを含む雰囲気中ご
蒸着等を行い、この窒素ガスの濃度によっ゛（得られる
磁４１１薄映中の窒素Ｎの含有量を調節して導入する方
法。

（２）　　窒素Ｎと各成分のうりの少なくとも１棟の元
素との化合物と、残りの成分の合金とを蒸発源とし゛ζ
使用し、得られる磁性薄膜中に窒素Ｎを導入する方法、 等が挙げられる。さらに、磁ｉＩＦ薄腺を構成”４るＰ
ｅ、　Ｃｏ、　Ｓｔ等の各成分ノｌ二素の組成を調節す
る方法とし”（は、 ｆｌｌ　　Ｆｅ、　Ｃｏ、　Ｓｔや他の添加剤、置換金
属等を所定の割合となるように秤Ｍし、これらをあらか
じめ例えば商用波溶解炉等で溶解して合金インゴットを
形成しておき、この合金インゴットを蒸発源として使ｊ
１目−る方法、 （２）　　各成分の単独元素の蒸発源を川、低し、ごれ
ら蒸発源の数で組成を制御する方法、 （３）各成分の単独元素の蒸発源を用慈し、これら蒸発
源に加える出力（印加電圧）を制御し′ζ蒸発スピード
を二コントロールし組成をｌｉ制御する方法、 （４）　　合金を蒸発障としＣ蒸着しながら他の元素を
打ち込む方法、 等が挙げられる。

実施例１ 電解鉄、電解コバルト、金属シリコン及びアルミニウム
を原料として用い、これら各原料を秤量し゛（分取した
後、商用波溶解炉を用いて真空中で熔解し、鋳型に流し
込んで成形して直径５０ｍ鑞、ｊνさ１ｕ＋の電極用タ
ーゲットを作製した。

十記ターゲットを用い、１・記のスパッタ条件に従っ゛
（マグネトロン型スパッタリング装置によるスパッタリ
ングを行った。

スパッタ条件 ＲＦ　ノマワ　−　　　　　　　　　　　　　　　　　
１０（ＩＷツタ−ット・基扱間距１ｉｉ１１　　３ｆｌ
朧鳳Ｘ、扱温度　　　　　　　　〜２０℃（水冷）到達
真空度　　　　　　　３　Ｘ　］（］″ｌ″Ｔｏｒ＋ガ
スｊ［−力　　　　　　　　８　Ｘ　Ｈｌ−ｊｌ’ｏｒ
ｒ腺　　　厚　　　　　　　　　　　　約　２．Ｅ）〜
３．１　μｍ−１−記スバッタ条４Ｑに従い、不活＋Ｉ
Ｉガスとしく＾ｒガスを用い、ごの計ガスにＮ２を混入
してスパッタリングを行った。ここで、Ｎ２の混入量を
分ＩＥで制御し、ごのＮ２の割合を変えながらスパッタ
リングを行い、結晶化ガラスＬＬ板１”にＢｅ−Ｃｏ−
５Ｌ糸合金ｓ腺を形成した。得られたＦｅ−Ｇｏ−、Ｓ
Ｌ系合金薄股を５００℃、６５０℃で人々１時間熱処理
（アニール）した。

実施例１に１几）で、そのＮ２ガスの分用を変化させた
場合の得られた膜組成と、保磁ノ月ＩＣと５ＭＩＩＺに
おけるＩ、！８磁率メｉ＋ＭＨ□と、＋ｈ＋４　ｆｔ！
Ｉｔ　ｌ’ｌを測定した結果を第２図面に示′］。尚、
各組成の測定は、Ｎに関してはインナートガスディソニ
ージョン（熱伝導度）法によってその測定を行ったもの
であり、他につい゛（は、ＲＰＭＡ　（Ｅｌｅｃｔｒｉ
ｃ　Ｐｒｏｂｅ　Ｍｉｃｒｏ　Ａｎａｌｓｉｓ）によっ
た。また、ここで耐蝕性の測定は、測定試料を１規定の
ＮａＣＩ溶液中に９時間浸漬し、表向の発錆状態を１−
１視観察したもので、◎印は鏡面が保たれたもの、０印
は表面に曇りがη−したもの、Δ印は部分的に薄い錆が
発ヰしたものを丞ず。

尚、比較のために同図向の表中にＮを含有させないもの
につい”ζもその測定結果を示した。

これら測定結果から明らかなように、本発明によるＮ含
有の軟磁性薄膜はＮを含有しない軟磁性薄膜に比して保
磁ノ月ＩＣをさほど而めることなく、透磁率の同士と耐
蝕性の向−Ｌがはかられている。

以り述べたように、本発明による軟磁性８欣においては
、その成分として窒素Ｎを含有しているごとにより、＋
１１］透磁率及び耐蝕性の向−ヒがはかられる４）ので
あるが史に高硬度が達成されて耐摩耗性の向−■−がは
かられるものであり、このとき飽和磁束密度や保磁力等
の磁気特性の劣化も見られない。そしＣ特に、窒素Ｎを
含有するごとにまり比抵抗が増加し、商用波領域での渦
電流出火が小さくなることがら透磁率の周波数特１ノ１
が向ｌして１０ＭＩＩｚ以−１，の１１１１周波数領域
ご使用される磁気へ・ノド等に対して極めて有用となる
。

而、この磁性ＷＪＩＩＱ中における窒素Ｎの果たす役割
については、その詳細は不明であるが、硬度が著しく向
りするごとからＨｅの窒化や窒化ケイ素等の高硬度粒子
の生成等も予想される。

また、上述の本発明による軟磁性薄膜において、史に耐
蝕性や耐摩耗性そのほか各柿特竹を改善するために各種
元素を添加剤とし゛（加えてもよい。

この添加剤として使用される元素としてば、Ｔｌ。

Ｚｒ、　Ｈｆ等のｒＶａ族几素元素、　Ｎｂ、　Ｔａ等
のＶａ族ｙｅ。

素、Ｃｒ、　Ｍｏ、　Ｗ等のＶｌａ族ｙｅ、素、Ｍｎ等
の■ａ族几元素さらに白金族元素とし゛（第５周期の白
金族元素、すなわちＲｕ、　Ｒｈ、　Ｒｄ、第６周期の
白金族）ｒ、素、すなわちＯｓ、　ｌｒ、　ＰＬ等を挙
げることができるものであり、これら添加剤の１種また
は２種以上を組み合わせて、上記磁性薄膜に対し７０〜
１０市殴％の範囲で添加し得る。

また、成る場合は、窒ＡＮと共に酸素を含有さ・口るこ
ともできる。

〔発明の効果〕

上述し、たように本発明による軟磁性薄膜によれば、飽
和磁束密度の低ドや、保磁力を高めることなく、ＩＩｌ
＋透磁率を有し、耐蝕性にすぐれ、高硬度の耐摩耗性に
すぐれ、更にアモルファス磁性薄膜におけるような熱的
に不安定性のない耐熱性にすぐれた軟磁性薄膜を得るこ
とができるので、例えば重密度記録用のｓ模磁気ヘッド
の清除磁気コアとして用いて、その利益は極めて大であ
る。

【図面の簡単な説明】

図は軟磁性薄膜の組成と各特性の測定結果を示す表図で
ある。 ず−続ネｉＩｉ正書： 昭和６１年　４月　ム目 特許庁に官　　宇　賀　道　部　　　殿昭和６０年　特
　許　願　第２３０４６６号３、補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 住　所　東京部品用区北品用６丁目７番３５号名称（２
１ｆ＋）ソニー株式会社 代表取締役　大　賀　典　雄 ４、代理人 ６、補正により増加する発明の数 （１１明細書中、特許請求の範囲を別紙のように補正す
る。 （２）同、第６頁１行及び２行に夫々ｒｌＯ人」とある
を「１００人」と訂正する。 （３）同、第１１頁１行ｒ　１００ＷＪをｒ　２５０Ｗ
Ｊと訂正する。 とあるをｒ　Ｆｅ　−Ｃｏ−５ｔ　　ＡＡ系」と訂正す
る。 以上 特許請求の範囲 Ｇｏが　０．５〜１５原子％、ｓｉが９〜１７原子％、
　八βが７〜１５原子％、Ｎが０．０１〜１０原子％、
残部Ｆｅの組成を有することを特徴とする軟磁性薄膜。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｃｏが５〜１５原子％、Ｓｉが９〜１７原子％、Ａｌが
   ７〜１５原子％、Ｎが０．０１〜１０原子％、残部Ｆｅ
   の組成を有することを特徴とする軟磁性薄膜。