JPS629559B2

JPS629559B2 -

Info

Publication number: JPS629559B2
Application number: JP57186603A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Hirota; Harufumi Sakino; Eiichi Hirota; Minoru Sugimura
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1982-10-22
Filing date: 1982-10-22
Publication date: 1987-02-28
Also published as: JPS5978998A

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は単結晶フエライトの製造法に関するも
のである。

従来例の構成とその問題点現在、酸化物系単結晶は、磁気記録に用いる磁
気ヘツド用のフエライト単結晶、発振素子用水晶
単結晶、レーザー用YAG単結晶、センサー並び
に表面波デバイス用LiNbO₃及びLiTaO₃単結晶
等、電子・機械工業の分野で多数使われている。
従来の単結晶製造法にはチヨクラルスキー法，ブ
リツジマン法，ベルヌーイ法，フラツクス法，水
熱合成法，高温高圧反応法等各種の方法がある。
単結晶フエライト，特にMn―Znフエライトはそ
の結晶方位の違いによる機械的特性（耐摩耗性，
へき開性）磁気的特性の異方性等を有効に生かし
て、オーデイオテープレコーダ，ビデオテープレ
コーダ・コンピユータ用磁気デイスク等のヘツド
材料として広く使用されている。単結晶フエライ
トを用いた磁気ヘツドは多結晶フエライトを用い
たものと比べ、磁気ヘツド加工時に発生するチツ
ピング，欠け等が少なく、歩留りよく生産されて
いる。しかし、従来では単結晶フエライトはブリ
ツジマン法で作成されるのが一般的であつた。こ
のブリツジマン法は原料フエライトを一度、融点
温度以上の高温度にして溶解し、次に徐々に低温
度部を通過させることにより、液相→固相析出を
行なわしめ単結晶を得るものである。よつて、高
温度（1600〜1750℃）に耐える原料融解用ルツボ
が必要であり、フエライト単結晶製造の場合では
白金製ルツボが用いられている。この白金製ルツ
ボの使用のため、単結晶フエライトは高価なもの
になつている。更に通常のブリツジマン法では結
晶方位の制御が困難であり、単結晶を加工する
際、利用できる部分が減少したりして歩留りが低
下する一因となつている。

発明の目的本発明は上記従来の問題を解決するために為さ
〓〓〓〓〓
れたものである。即ち本発明は液相から固相への
析出という過程を経ずに固相→固相反応によるも
ので、ブリツジマン法で必要な高温度（1600〜
1750℃）を必要とせず、従つて白金製ルツボのよ
うな高価な容器を用いる必要がなく、又焼成炉も
通常のセラミツクス用の焼成炉を用いて、従来の
製造法に比べて組成偏析が少なく、均質で制御さ
れた結晶方位を有する単結晶を、高歩留りで多量
に生産することを目的とする。

発明の構成上記目的を達成するため、本発明の単結晶フエ
ライトの製造法は、単結晶と、この単結晶と同一
組成又はそれに近い組成で且つこの単結晶と本質
的に同一結晶構造を有する多結晶とを接合し、こ
の結合体を加熱保持することにより多結晶を単結
晶化させて得られる単結晶フエライトの製造法で
あつて、多結晶として湿式法で合成された共沈フ
エライト粉体を出発原料とし、これにNaを0.01
〜0.25重量％含有させ焼成したものを用いること
により、この多結晶がある特定の温度に達すると
多結晶の表面や内部を問わず突発的に一部の巨大
結晶が周囲の微結晶を食つて非常に大きくなる
（不連続粒成長Ａ）ものや多結晶を構成する結晶
粒子全体が均一に大きくなる（連続粒成長）もの
ではなく、多結晶の表面から巨大結晶が粒成長す
る（不連続粒成長Ｂ）ものとし、かつこの多結晶
の不連続粒成長開始温度以上で熱処理する単結晶
フエライトの製造法である。

実施例の説明以下、本発明の実施例について、図面に基づい
て説明する。第１図は本発明に用いる接合体を示
し、第２図は単結晶化熱処理後の接合体の断面図
である。図において１は単結晶、２は単結晶化さ
せる多結晶、３は多結晶から単結晶化した部分、
ｌは単結晶と多結晶との接合界面から測つた単結
晶化した部分の長さ、４は多結晶表面から成長し
た巨大結晶粒子である。又本発明で用いる多結晶
を３時間加熱したときの多結晶の平均結晶粒径を
示したものが第３図の曲線Ｂである。第３図のＡ
の曲線は、特開昭55―162496号で言う「異常粒成
長（不連続粒成長）」を示す多結晶の結晶粒の成
長を示すものである。第３図の曲線Ｃは多結晶を
構成する結晶粒子全体が均一に大きくなる「連続
粒成長」を示すものである。尚加熱時間の３時間
は、実際の製造時に用いる加熱熱処理時間であ
る。第４図は第３図の曲線Ｂで示される多結晶の
結晶粒子の粒成長の様子を示したもので、第３図
で示された各温度T₁，Tc₁，T₂，T₃における多
結晶内部切断面を模式的に表わしている。ここで
Tcは本発明で用いる多結晶が巨大結晶の粒成長
を開始する温度であり、T₁はTcより20〜50℃低
い温度、T₂はTcとT₃の略中間の温度で多結晶の
表面全体が巨大結晶粒で覆われてしまう温度であ
る。但しT₃は多結晶全体が巨大結晶から構成さ
れるようになる温度である。これらの温度におけ
る多結晶の様子は第４図により容易に理解される
ものである。第３図の曲線Ａの異常粒成長多結晶
は温度Tcになる迄殆んど粒成長を起こさず、Tc
の温度に達すると突発的に一部の巨大結晶が周囲
の微結晶を食つて非常に大きくなるものである。
その巨大結晶は多結晶の表面に限定されることな
く、内部からも一様に発生するものである。

本発明者等は第３図曲線Ａに示すような異常粒
成長多結晶を用いずに、多結晶フエライトの原料
として共沈フエライト原料を用い、更に0.01〜
0.25wt％のNaを添加することにより曲線Ｂに示
すような多結晶を作成し、この多結晶を用いるこ
とにより、新しい単結晶フエライトの製造法を発
明するに到つたのである。第３図曲線Ｂの多結晶
を用いると、曲線Ａの多結晶に比べて単結晶化熱
処理温度を高くできるため、単結晶化速度が大き
くなるという特長がある。本発明で用いられる多
結晶は接合界面の移動が平滑に行なわれるよう
に、小粒径で気孔の殆んどないものが望ましい。
小粒径である程、接合界面が多結晶側に移動する
ときに受ける駆動力が大きく、又気孔も界面が移
動するときの抵抗として働くため、これが少ない
程、単結晶化しやすいものである。

本発明者等は前述の特性を持つた多結晶を作成
するため、出発原料、添加物、焼成法等について
種々検討した。その結果、単結晶化させる多結晶
のセラミツクス的特性、即ち多結晶を構成する結
晶粒の形状、粒径、粒径分布、気孔率、気孔の形
状、気孔の分布個所、粒界の形状、粒界層の厚
さ、及び巨大結晶の発生の様子を決定する主要因
子である出発原料と添加物の選択が非常に重要で
あるという観点から、多数の種類の原料粉体と添
加物の組み合わせを作り、これを用いて焼成した
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多結晶を準備し、これで以つて接合型単結晶の製
造実験を行なつた。出発原料粉の組み合わせる方
法として、混合系と非混合系の２種類がある。混
合系は各種の酸化物，水酸化物，炭酸塩等を混合
し、焼成してフエライト化させるものであり、非
混合系は最初からフエライト化しているものであ
る。混合系としては、例えばMn―Zn―フエライ
トでは水酸化鉄（α―FeOOH，γ―FeOOH）、
立方晶系酸化鉄（γ―Fe₂O₃，Fe₃O₄）、六方晶系
酸化鉄（α―Fe₂O₃）、炭酸マンガン
（MnCO₃）、水酸化マンガン（γ―MnOOH）、酸
化亜鉛（ZnO）の中から最終組成がFe₂O₃，50モ
ル％，MnO25モル％，ZnO25モル％になるよう
に鉄、マンガン、亜鉛の種々の原料を秤量して用
い、非混合系では湿式法で作成された前述のもの
と同組成の共沈フエライトを用いた。添加物とし
てSiO₂，CaCO₃，Na₂CO₃，Al₂O₃，TiO₂，
Cu₂O，NiO，Cr₂O₃を0.001〜1.0重量％（以下wt
％と記す）の範囲で上記の各種出発原料に加え
た。多結晶は混合系では、秤量された配合原料を
ステンレス鋼製ボールミルにて湿式混合、仮焼
し、再度ボールミルにて湿式混合した。混合後、
乾燥し、造粒、成形を行ない、これを1250〜1300
℃の温度範囲でホツトプレス（300Kg／cm²―３時
間）し、結晶粒径が10〜20μｍのものを作成し
た。一方、非混合系の共沈フエライトを用いた場
合には、混合系の工程の内、最初の配合、湿式混
合工程のみを省いた残りの工程に従つて、多結晶
を作成した。共沈フエライトから作成した多結晶
は混合系の他の原料粉を用いて作成した多結晶に
比べ、多結晶に残存する気孔が少なく、気孔率が
約1/3〜1/5になり、且つ気孔の最大直径も0.1μ
ｍ以下と小さなものになる。又湿式法で合成され
た共沈原料は混合系の原料粉体に比べ、不純物の
含有量が少ない。特に、多結晶の結晶粒界に析出
しやすいCaOとSiO₂は共沈フエライトでは含有
量の少ないものが比較的容易に合成、製造ができ
るので、高純度原料を低コストで得られるという
点でも優れている。又、一般に共沈フエライト粉
体を焼成して作つた多結晶は同一製造条件で作つ
た混合系粉体を焼成した多結晶に比べ、10〜数10
％小さい結晶粒径のものが得られる。この小結晶
粒径であることは、単結晶化させる場合には界面
移動のための駆動力が大きくなるので好ましいも
のである。これらの性質、即ち高密度（気孔率
少）、小粒径で粒界析出物の少ないという性質は
本発明で用いる多結晶として望ましい特性の１つ
である。本発明で言う、湿式法で合成される共沈
フエライト粉体はFe²⁺，M²⁺（Mn²⁺，Ni²⁺，
Zn²⁺，Co²⁺，Mg²⁺等）を含む塩を所望の組成に
なるようにして配合し、水溶液にし、これにアル
カリを添加し中性化して沈降させ、沈降時に液を
撹拌し酸素を吹き込んだり、熟成等を行なつて粒
径を制御して得られるものである。更に本発明で
用いる多結晶は第３図の曲線Ｂに示すような粒成
長を示すものでなくてはならない。本発明者はこ
れら混合系，非混合系の原料に前述の各種の添加
物を入れ、焼成させた多結晶を加熱処理すること
により粒成長の様子を調べた。その結果、Na換
算で0.01〜0.25wt％に相当するNa₂CO₃を加えた
多結晶において、第３図の曲線Ｂのような粒成長
を示すものが得られた。Naが0.01wt％未満では
粒成長が曲線Ｂのようにならず、第３図の曲線Ｃ
のような連続的な粒成長になつたり、又Naが
0.25wt％以上では粒成長の制御が困難であつた。
そこで、0.01〜0.25wt％のNaを添加したこれらの
多結晶を用いて、接合型単結晶製造の実験を行な
つた。その製造法及び評価法はこれらの多結晶を
30×20×15mm^３の大きさに切断し、30×20mm²の面
を接合面とし、この面をsicの#2000メツシユ、
#4000メツシユの砥粒及び、粒径が３μｍのダイ
ヤモンド砥粒にて鏡面にまで仕上げた。次に、略
同組成のMn―Zn―フエライト単結晶を100面が
30×20mm²の接合面になるように結晶方位を確めて
1.5〜1.7mmの厚さに切断し、多結晶と同様に接合
面を鏡面に仕上げた。多結晶と単結晶双方の接合
面に、希硝酸を塗布した後、両者を貼り合わせ、
これをアルミナパウダーに包んだ後N₂ガス中で
1250℃〜30分、続いて1320℃で３時間、10〜300
Kg／cm²の圧力でホツトプレスし、接合界面の固相
反応及び多結晶の単結晶化熱処理を行つた。な
お、共沈フエライト粉体にNaを0.01〜0.25wt％含
有させた多結晶の不連続粒成長開始温度（Tc）
は前もつて測定し、Tc＝1300℃であることを確
認しておいた。熱処理後、接合体を接合界面と垂
直に中央部を切断し、切断面を前述と同様にsic
砥粒、ダイヤモンド砥粒にて鏡面仕上げした後、
熱濃リン酸でエツチングを行ない、単結晶化部分
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の長さｌを測定した。この接合型単結晶は実験の
結果、共沈フエライト粉体にNaを0.01〜0.25wt％
含有させた多結晶を用いた接合体では単結晶化速
度が無添加の多結晶に比べて10倍近く大きくな
り、しかも添加量の有効範囲があり、Na換算で
0.01〜0.25wt％の場合が単結晶化に有効であるこ
とを新たに見出した。Naの添加は共沈フエライ
ト原料を用いた多結晶において、特に効果が著る
しく、混合系の原料に添加したものより単結晶速
度が５倍以上大きかつた。これは共沈フエライト
を用いた場合では先程述べたように気孔率、粒
径、不純物等の点において混合系の原料より単結
晶化に良好であるためである。又、得られた単結
晶は物理的，化学的，機械的特性の点でも優れた
ものであることが分かつた。よつて本発明は接合
型単結晶フエライトの製造法において、出発多結
晶として共沈フエライト粉体を出発原料とし、こ
れにNaを0.01〜0.25wt％含有させ、焼成したもの
を用い、多結晶の不連続粒成長開始温度（Tc）
以上で熱処理することを特徴とする製造法であ
る。本発明の製造法はMn―Zn―フエライトだけ
でなく、Ni―Zn―フエライト、その他のフエラ
イトについても応用できるものである。

次に本発明の具体実施例について説明する。

実施例１最終組成比が52モル％Fe₂O₃，32モル％MnO，
16モル％ZnOになるように、純度99.5％のα―
Fe₂O₂、182.5ｇと、含有量91.2％のMnCO₃，88.7
ｇと、純度99.8％のZnO，28.7ｇを秤量し、ステ
ンレス鋼製ボールミルにて湿式で15時間混合し、
900℃―２時間空気中で仮焼した。仮焼後、再度
ステンレス鋼製ボールミルで15時間湿式混合し、
その後その沈澱物を130℃で10時間乾燥した。純
水を12〜15％加えてライカイ器にて造粒し、粒度
を揃えた後、300Kg／cm²の成形圧で造粒粉を成形
した。この成形体を空気中にて、1280℃―３時
間、300Kg／cm²でホツトプレスして平均結晶粒径
25μｍ，気孔率0.02％の焼結体を得た。次に52モ
ル％Fe₂O₃，32モル％MnO16モル％ZnOの組成を
有する平均粒径が0.1μｍの共沈フエライト
（FeSO₄，MnSO₄，ZnSO₄溶液にNaOHを加えて
共沈させたもの）にNa₂CO₃をNa換算で0.05wt％
加えたものを900℃―２時間、空気中で仮焼し、
仮焼後、前述と同様に、ステンレス鋼製ボールミ
ルにて湿式混合乾燥，造粒，成形工程を経て略同
様な条件でホツトプレス焼成を行ない、平均結晶
粒径20μｍ、気孔率0.01％の焼結体を得た。これ
ら２種類の多結晶を、30×20×15mm^３にダイヤモ
ンドカツターで切断し、30×20mm²の面を接合面と
し、この面を順次#2000メツシユ、#4000メツシ
ユsic砥粒にて研磨し、３μｍ径ダイヤモンド砥
粒で鏡面に仕上げた。一方、この多結晶と同組成
のMn―Zn―フエライト単結晶の100面を30×20
mm²の面にし、２つの側面を夫々110面とした厚さ
1.5mmの単結晶板を切断し、多結晶と同様に30×
20mm²の面を接合面として、鏡面にまで仕上げた。
単結晶、多結晶双方の接合面に1N―HNO₃を塗布
し、単結晶を種類の異なる多結晶に貼り合わせ、
２種類の接合体を作成した。この２種類の接合体
をN₂ガスを流した雰囲気中で、1320℃で３時
間、30Kg／cm²の圧力でホツトプレスし、接合体の
単結晶化を行なつた。これより以前にこられら２
種類の多結晶の温度と粒成長の様子を調べ、共沈
―Na系のものでは第３図の曲線Ｂのように粒成
長し、Tc＝1300℃であること、又混合系のもの
では連続的に粒成長を行なうことを確認しておい
た。単結晶化熱処理後、接合体の中央部を切断
し、切断面を鏡面研磨、エツチングすることによ
り、単結晶化長さｌを測定した。共沈―Na系の
多結晶を用いたものではｌ＝７〜８mmで、混合系
の多結晶を用いたものではｌ＝0.5mmであつた。
共沈―Na系の多結晶から単結晶化した部分の磁
気特性を測定すると、周波数1KHzでの透磁率
（μ1K）が10000で、抗磁力（Hc）は0.05（Oe）
であつた。この値は従来のブリツジマン法で作成
された同組成のMn―Zn―フエライトのそれと同
じものであつた。

実施例２前述の六方晶のα―Fe₂O₃を、立方晶スピネル
構造のγ―Fe₂O₃及びFe₃O₄に変え、他の原料は
同じである52モル％Fe₂O₃，32モル％MnO，16モ
ル％ZnOの多結晶を、実施例―１と同様にして秤
量、混合し、800℃―２時間空気中で仮焼した。
仮焼後再度湿式混合し、乾燥、造粒成形後（成形
圧300Kg／cm²）、1250℃で３時間、300Kg／cm²でホ
ツトプレス焼結を行ない、平均結晶粒径15μｍ、
気孔率0.02％の焼結体を得た。実施例―１で用い
た共沈―フエライト（Na添加）を最初の混合以
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外全て同じ工程で製造し、ホツトプレス焼結体を
得た。平均結晶粒径は10μｍ、気孔率は0.01％で
あつた。比較のため、Naを無添加（残存
Na0.001wt％以下）の共沈フエライトを出発原料
とした多結晶を、Na添加のものと同製造法で作
成した。その平均結晶粒径、気孔率はNa添加の
ものと同じ10μｍ，0.01％であつた。なお、実施
例―１と同様に共沈フエライト―Na添加の多結
晶のみが第３図曲線Ｂのように不連続粒成長
（Tc＝1300℃）を示し、その他の多結晶は連続粒
成長を示した。これら四者の多結晶を基にして、
実施例―１と同様に接合体を作成し、N₂中ホツ
トプレス熱処理（1310℃―30Kg／cm²―１時間）を
行なつた。単結晶化長さｌを測定すると、γ―
Fe₂O₃を用いたものではｌ＝0.5mm，Fe₃O₄を用い
たものではｌ＝0.8mm、共沈―Na系を用いたもの
ではｌ＝７mm、共沈のみを用いたものではｌ＝２
mmであつた。多結晶の結晶粒径及び気孔率の影響
を除去するため、１次焼結体作成時のホツトプレ
ス温度を20〜30℃上げ、ホツトプレス圧力を下げ
て共沈―Na添加フエライト多結晶を作り、平均
結晶粒径15μｍ、気孔率0.02％のものを得、この
多結晶を基にして同一条件でN₂中ホツトプレス
熱処理により単結晶化を行なつたところ、単結晶
化長さｌは6.5mmであつた。

実施例３最終組成が50モル％Fe₂O₃，25モル％MnO，25
モル％ZnOになるように、酸化鉄になる原料とし
て含有率95％のα―FeOOH及び同γ―FeOOH
を夫々187.1ｇ使用し、酸化マンガンになる原料
として含有率95％のγ―MnOOH46.3ｇを使用
し、これらと純度99.5％のZnO40.88ｇを秤量、
配合して混合後、仮焼（800℃―２時間、空気
中）し、再度湿式混合、乾燥、造粒、成形して、
1250℃―３時間、300Kg／cm²でホツトプレス焼結
を行なつた。焼結体の平均結晶粒径は15μｍであ
り、気孔率は0.04％であつた。同じ50モル％
Fe₂O₃25モル％MnO、25モル％ZnO組成を持つ平
均粒径0.2μｍの共沈フエライトにNa₂CO₃をNa換
算で0.1wt％添加したものと無添加のものの２種
類を準備し、800℃―２時間空気中で仮焼後、同
様にして1250℃―３時間、300Kg／cm²の条件でホ
ツトプレスして焼結体を得た。両者共その平均結
晶粒径10μｍで、気孔率は0.02％であつた。な
お、共沈フエライト―Na添加の多結晶のみが第
３図曲線Ｂのように不連続粒成長（Tc＝1300
℃）を示し、その他の多結晶は連続粒成長を示し
た。これらの多結晶を用いて単結晶―多結晶の接
合体を作り、1320℃でN₂中ホツトプレス熱処理
により多結晶の単結晶化を行なつた。単結晶化長
さｌはα―FeOOHを用いた場合ではｌ＝0.8mm、
γ―FeOOHを用いた場合ではｌ＝0.9mm、Na添
加―共沈フエライトを用いた場合ではｌ＝７mm、
無添加―共沈フエライトを用いた場合ではｌ＝３
mmであつた。気孔率の影響を除去するため、ホツ
トプレス条件を変えて気孔率0.04％で平均結晶粒
径10μｍの共沈―フエライト（Na添加、無添加
共）を作成し、同様な方法で単結晶化を行ない、
単結晶化長さｌを測定した。その長さｌは、Na
添加―共沈フエライトでは７mmであり、無添加―
共沈フエライトでは３mmで、変化はなかつた。

実施例４立方晶スピネル構造のγ―Fe₂O₃、六方晶α―
Fe₂O₃とNiO，ZnOを用いて、50モル％Fe₂O₃―
25モル％NiO―25モル％ZnOの多結晶を実施例―
１と同様に秤量、混合し、800℃―２時間、空気
中で仮焼した。仮焼後再度湿式混合し、乾燥、造
粒成系後（成形圧300Kg／cm²）、1200℃―３時間、
300Kg／cm²でホツトプレス焼結を行ない、平均結
晶粒径10μｍ、気孔率0.02％の焼結体を得た。
FeSO₄，NiSO₄，ZnSO₄の水溶液にNaOHを加え
て共沈させた50モル％Fe₂O₃―25モル％Nio―25
モル％ZnO組成のNi―Zn―フエライト共沈原料粉
体（平均粒径0.2μｍ）を出発原料として、これ
にNa₂CO₃をNa換算で0.1wt％添加したものと、
無添加のものを２種類実施例１〜３と同様な方法
でホツトプレス焼結体（両者共平均結晶粒径８μ
ｍ、気孔率0.01％）を作成した。これらの多結晶
を基にして、接合体を準備し、N₂中ホツトプレ
ス熱処理によつて単結晶化を行なつた。単結晶化
長さｌを測定すると、γ―Fe₂O₃を用いたもので
はｌ＝1.0mm、α―Fe₂O₃を用いたものではｌ＝
0.3mm、Na添加共沈原料を用いたものではｌ＝７
mm、無添加共沈原料を用いたものではｌ＝３mmで
あつた。

発明の効果以上のように本発明によれば、Na添加―共沈
フエライトを出発原料に用いた多結晶を基にして
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多結晶の不連続粒成長開始温度以上で熱処理し単
結晶化を行なうと、単結晶化速度の著しく大きい
ものが得られた。又従来の製造法に比べて組成偏
析が少なく、均質で制御された、結晶方位を有す
る単結晶を高歩留りで生産することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明で用いる単結晶―多結晶の接合
体の斜視図、第２図は同接合体の熱処理後の断面
図、第３図は多結晶の粒成長の状態を示すグラ
フ、第４図は第３図に示す各温度T₁，Tc，T₂，
T₃における多結晶の粒成長の状態を示す断面図
である。１……単結晶、２……多結晶、３……単結晶化
した部分、４……巨大結晶粒子。〓〓〓〓〓

Claims

【特許請求の範囲】

１単結晶と、この単結晶と同一組成又はそれに
近い組成で且つこの単結晶と本質的に同一結晶構
造を有する多結晶とを接合し、この接合体を加熱
保持することにより多結晶を単結晶化させて得ら
れる単結晶フエライトの製造法であつて、多結晶
として湿式法で合成された共沈フエライト粉体を
出発原料とし、これにNaを0.01〜0.25重量％含有
させ焼成し段階的に又は連続して徐々に不連続成
長するものを用い、かつ多結晶の不連続粒成長開
始温度以上で熱処理することを特徴とする単結晶
フエライトの製造法。