JPS63110461A - カプセルトナ−の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、電子写真法、磁気記録法などのような電気的
あるいは磁気的な記録法において形成された潜像を可視
画像とするために用いられるカプセルトナーの製造方法
に関するものである。

従来の技術 電気的あるいは磁気的な記録法としては、例えば、電子
写真法、静電記録法あるいは磁気記録法などの名称で呼
ばれる各種の方法が知られているが、それらの方法に共
通する点は、電気的あるいは磁気的に形成された潜像を
粉末あるいは分散液の形態にある着色剤などの顔料を含
有するトナーを用いて可視画像に変え、これを転写紙な
どの媒体上に転写定着して、画像とする点である。

トナーを用いて潜像を可視画像とするためには、一般的
には、キャリアとトナーからなる現像剤、あるいは、ト
ナーのみからなる現像剤、と潜像との間に働く電気的な
吸引力によりトナーを潜像に吸引して潜像上にトナー像
を形成させて潜像を現像し、可視画像とする方法が利用
されている。ここで、前者のキャリアとトナーからなる
現像剤を用いる現像方式は二成分現像方式と呼ばれてお
り、そして後者のトナーのみからなる現像剤を用いる現
像方式は一成分現像方式と呼ばれている。

潜像上に形成されたトナー像は、次いで、転写紙などの
媒体上に転写され、その媒体上に定着される。転写紙な
どの媒体にトナー像を定着させる方法としては、加熱定
着、溶剤定着および圧力定着の三種類の方法が知られて
おり、本発明は、この分類における圧力定着方式に適し
たカプセルトナーを製造する方法を提供するものである
。

媒体上に移動されたトナー粒子に圧力を加えることによ
りトナー粒子を媒体上に定着させる圧力定着法について
は、米国特許第３２６９５２６号明細書に記載がある。

この方法は熱や溶剤を使わないため、加熱定着や溶剤定
着等の方法に附随する種々の問題が発生ずることなく、
またアクセスタイムも速く、高速定着方式にも追随が可
能である点などの各種の利点を基本的に持っている。

発明が解決しようとする問題点 しかしながら、圧力定着法は、加熱定着法などの定着法
に比べて定着性が悪く、定着後の画像を擦ると剥がれや
すい点、定着に相当高い圧力を必要とするため、複写紙
のような紙の繊維が破壊されるなどによる媒体の疲労が
発生しやすく、また紙の表面が光沢を持つようになりや
すい点、そして高い圧力を付与するための加圧ローラー
の小型化には限界があるため、複写装置全体の小型化が
制限を受ける点など問題がある。

圧力定着法に附随する−１−記のような問題点を解決す
るために、既にトナーをカプセルに納めた形態としたカ
プセル１−ナーが開発されている。カプセルトナーは、
カーボンブランクのような顔料などを含有する芯物質の
周囲に、圧力の付与により破壊する性質を持つ外殼を形
成させることにより得られるカプセル形態のトナーであ
る。そしてカプセルトナーば、その定着に高い圧力を必
要としない点、定着性が優れている点などにおいて圧力
定着法に適したトナーであるとされているが、従来知ら
れているカプセルトナーはＩ・ナーとして本来必要とさ
れている諸特性において必ずしも満足できるものとはい
えない。

すなわち、例えば乾式電子写真用現像剤として用いるト
ナーは、粉体特性が良く、現像性能において優れ、潜像
を形成する表面である感光体表面を汚すことがないこと
などが必要とされており、さらに二成分現像方式の場合
には使用するキャリア粒子の表面を汚すことがないこと
などが必要とされる。また圧力定着法に用いるトナーと
しては、圧力定着性が良いこと、そして圧力定着に用い
る加圧ローラーへのオフセット現像（トナーが加圧ロー
ラー表面に付着して汚れる現像）が発生しにくいことな
どが必要となる。

しかしなから、これまでに知られているカプセルトナー
は上記のような諸特性について必ずしも満足できるもの
ではなかった。

問題点を解決するだめの手段 本発明は、これらの諸特性の内で、特に粉体特性を改良
したカプセルトナーを製造する方法を提供することを目
的とするものである。ここで、粉体特性とは、トナー粉
末の非凝集性を意味している。すなわち、従来のカプセ
ルトナーの製造に当っては、カプセルトナー分散液から
カプセルトナーを分離乾燥するために通常は噴霧乾燥な
どの方法を利用しているが、この噴霧乾燥などの工程に
おいて、あるいは噴霜乾燥技の放置、貯蔵期間中に複数
のカプセル間において凝集群が発生ずる。

そして、この凝集体群の状態となったカプセル１〜ナー
は潜像上に形成される可視画像の解像力を著しく低下さ
せ、従って、得られる複写画像の鮮鋭度も非常に低下す
ることになり、鮮明な複写画像を得るために大きな障害
となる。従来のカプセルトナーについては、この粉体特
性が劣ることが、カプセルトナーを利用した圧力定着法
の実用化を阻む原因ともなっていた。

本発明はまた、粉体特性とともに圧力定着性が優れ、か
つオフセント性が改良されたカプセルトナーを製造する
方法を提供することも、その目的とするものである。

さらに本発明は、粉体特性と圧力定着性が優れかつオフ
セット性が改良され、さらに現像装置内での衝撃によっ
ては破壊することなく、圧力定着位置でのみ容易に破壊
するなどの優れた特性を示すカプセルトナーを製造する
方法を提供することも、その目的とするものである。

作用 凝集体群の原因はカプセルトナー分散液を噴霧乾燥など
の分離乾燥工程にかけた場合、カプセルが部分的に破壊
もしくはヒビワレを起し、このため芯物質の樹脂バイン
ダーの一部がカプセルの外側に露出することにより、お
互いの粒子同士がくっつき合う事が原因であることが判
明した。したがって、本発明では、分離乾燥したカプセ
ルを不活性のフルオロカーボン系溶剤に浸すことにより
、その表面の油、低分子量物質が清浄化されるため、凝
集体群の発生が殆どみられなくなるものと考えられる。

従って、本発明は、液状媒体中において、磁性体、顔料
、樹脂などを含有する核材料の周囲に外殼を形成させる
ことによりカプセルを生成し、次いでこのカプセルを液
相から分離乾燥することからなる粉末状のカプセルトナ
ーの製造方法おいて、分離乾燥したカプセルに対してさ
らに、不活性のフルオロカーボン系溶剤に浸し乾燥する
事を特徴とするカプセルトナーの製造方法からなるもの
である。

実施例 次に本発明の一実施例について、詳しく説明する。

液状媒体中において、磁性体、顔料、樹脂などを含有す
る核材料の周囲に外殼を形成させることによりカプセル
を生成する方法は既に公知であり、本発明の方法におい
てもそれらの公知方法を利用することができる。

本発明において利用することのできるマイクロカプセル
の製造方法の例としては、界面重合法を挙げることがで
きる。

本発明において利用することのできるマイクロカプセル
の製造方法の他の例としては、内部重合法、相分離法、
外部重合法、融解分散冷却法、コアセルヘーション法を
挙げることができる。

カプセルの製造方法の例のなかで本発明にとって好まし
い方法は、界面重合法である。その中でも特に好ましい
方法としては、次に述べる方法を挙げることができる。

先ず、次のような性質を持つＡ物質およびＢ物質を用意
する。

Ａ物質；疎水性液体そのものであるか、または、疎水性
液体に溶解したり、良く分散する性質を持つ物質。例え
ば酸クロリド・クロロホルム溶液Ｂ物質：親水性液体そ
のものであるか、または、親水性液体に溶解したり、良
く分散する性質を持つ物質。例えばジアミン水溶液。

そして、Ａ物質とＢ物質とは、互いに反応して親水性液
体と疎水性液体の双方に不溶性のポリウレタン樹脂、ポ
リアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリスルホンアミド
樹脂、ポリウレア樹脂のいずれかを形成するような関係
にある物資である。

次いで、Ａ物質と核材料とからなる疎水性液体を、Ｂ物
質を含有する親水性液体中に微小滴に分散させ、次に加
温するなどの方法により、親水性液体と疎水性液体との
界面で両者を反応させることにより、Ａ物質と芯物質と
からなる疎水性液体の周囲に親水性液体と疎水性液体の
双方に不溶性のポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポ
リエステル樹脂、ポリスルホンアミド樹脂、ポリウレア
樹脂のいずれかよりなる外殼を形成させて芯物質を含有
するカプセルトナーが分散した分散液を生成する。

本発明において特に好ましいＡ物質およびＢ物質の組み
合わせは、両物質の反応によりポリウレタン樹脂もしく
はポリアミド樹脂が形成されるような組み合わせである
。

そのような組み合わせに適したＡ物質の例としては、次
のようなイソシアナト基または酸クロリド基を含む化合
物を挙げることができる。

また同様にそのような組み合わせに適したＢ物質の例と
しては、次のようなポリオール基またはジアミノ基など
の化合物を挙げることができる。

また、Ａ物質と核材料からなる疎水性液体を、Ｂ物質を
含有する親水性液体中に微小滴に分散させる際に、Ａ物
質と核材料とからなる疎水性液体に低沸点溶媒もしくは
極性溶媒を混合しておくことが好ましい。これらの低沸
点溶媒もしくは極性溶媒は、Ａ物質とＢ物質との反応生
成物である外殼の形成を促進に寄与する。そのような目
的に用　゛いることのできる低沸点溶媒もしくは極性溶
媒の例としては、二硫化炭素、ジメチルホルムアミドな
どを挙げることができる。

着色剤としては、従来より、乾式あるいは湿式トナーに
用いられてきた染料や顔料などを使用することができる
。例えば黒色１−ナーとしてば、カーボンブラックを挙
げることができる。また、有彩色着色剤の例としては、
銅フタロシアニン、スルホンアミド誘導体染料のような
青色系着色剤、ジアゾイエローと総称されるヘンジジン
誘導体のような黄色系着１剤を挙げることができる。

本発明で用いる樹脂は核材籾中においては磁性体、顔料
を分散保持し、かつ潜像上に形成されたトナーからなる
可視画像を複写用紙のような媒体に転写する際に、その
可視画像を媒体−Ｊ二に定着させる機能を果すものであ
る。

一方、本発明により製造されるカプセルトナーの外殼は
、重合体あるいは高分子物質からなるものであるが、所
望により、この外殼についても金属含有染料、ニグロシ
ンなどの荷電調節剤、疎水性シリカなどの流動化剤、あ
るいはその他の任意添加物質を加えることができる。特
に疏水性シリカの流動化剤の添加物質は、外殼形成時、
カプセルトナーの分離乾燥後、あるいは本発明による不
活性のフルオロカーボン系溶剤で浸漬濾過乾燥処理の後
など任意の時点でカプセルスーナーの外殼に付着させる
ことができる。

〔実施例１〕 カーボンブランク５ｇをジブチルツクレート４０ｇに分
散させた分散液に、アセＩ−ン３ｇとメチレンクロライ
ド９ｇからなる混合溶剤１２ｇを相溶させてＡ液体を調
製した。次いで、このＡ液体に、ヘキザメヂレンジイソ
シアナー１〜とへキザ７　ｈリオールの３：１モル付加
物５ｇと触媒のジプチル錫うウレー１〜０．０６ｇを室
温にて添加しＢ液体を調製した。

別に、アラビアゴム４ｇを２０℃の水６５　ｇ　ニ溶解
し、この溶液を激しく攪拌しながら、これに上記のＢ液
体を徐々に注ぎ込み、油滴径の平均ザイズが７〜２０μ
の氷中油滴型エマルジョンを得た。なお、この操作は、
エマルジョンの温度が２０’Ｃ以上にならないように容
器の周囲を冷却しながら行なった。

Ｂ液体の添加終了後もさらに攪拌を続けながら、これに
４０°Ｃの水１００ｇを添加し、次いで、エマルジョン
の温度を徐々に上昇させ３０分間かげて９０℃とした。

さらに攪拌を続けながらエマルジョンをこの温度に２０
分間維持してカプセル化を終了させた。次にこのマイク
ロカプセル分散液を５００Ｏｒｐｍの遠心分離操作にか
けて、カプセルとアラビアゴＪ１水溶液とを分けること
によりアラビアゴムを除去したカプセルスラリーを得た
。

このマイクロカプセルスラリーに水を１００　ｃｃ加え
、噴霧乾燥機で乾燥して粉末状のカプセルトナー（カー
ボンブランクのジブチルフタレ−１・分散液被包マイク
ロカプセル）を得た。

上記のカプセルトナーを２分割して、それぞれを試料Ａ
および試料Ｂと名何げた。

試料Ｂは、次に、不活性のフルオロカーボン系溶剤とし
て３クロロ・３フルオロ・エタン（ダイフロンＳ３　ダ
イキン工業株式会社）をえらび浸漬し、濾過分離後乾燥
を実施した。その粉体特性を調べた。その結果試料Ｂば
、非常にザラザラした粉末であり、また顕微鏡観察によ
ると一つ一つのカプセル粒子が独立して存在しているこ
とが確認された。

次いで、処理した試料Ｂの圧力定着特性を、次の方法に
より評価した。

１３重量部の処理した試料Ｂと８７重量部の鉄粉キャリ
アを振とう器で充分に混合して現像剤を調製した。キャ
リアとの混合後における試料Ｂの状態を同様にして顕微
鏡により観察したところ、破壊されたカプセルは見当ら
なかった。

次いで、通常の電子写真法により形成した静電潜像を上
記の現像剤で現像してトナー像としたのち、そのトナー
像を転写紙に転写して可視画像を得た。この可視画像を
加圧定着ローラーを用いて１５０　ｋｇ／ｃｔＡの圧力
で定着したところ定着性のよい鮮鋭度の高い複写画像が
得られた。またトナーのローラーへの付着は殆ど発生し
なかった。

〔比較例１〕 実施例１で得られた試料Ａを不活性の３クロロ・３フル
オロエチレンで浸漬濾過乾燥処理せず、そのままの状態
で外観観察および顕微鏡観察を行なったところ、凝集体
群が部分的に存在していた。

その試料Ａのカプセルトナーを用い実施例１と同様にし
て転写紙に転写して圧力定着したところ部分的に鮮鋭度
の欠ける複写画像が得られた。またトナーのローラーへ
の付着が部分的に発生した。

発明の効果 以上の構成により、本発明は、粉体特性と圧力定着性が
優れかつオフセント性が改良され、さらに現像装置内で
の衝撃によっては破壊することなく、圧力定着位置での
み容易に破壊するなどの優れた特性を示すカプセルトナ
ーを製造することができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 磁性体、顔料、樹脂などを含む核材料の周囲に外殼を形
   成させることによりカプセルを生成させ、そのカプセル
   トナーを液相から分離乾燥する際、不活性なフルオロカ
   ーボン系溶剤に浸漬濾過乾燥処理して後、乾燥したカプ
   セルトナーを得ることを特徴とするカプセルトナーの製
   造方法。