JPS63120751A - 結晶性ポリプロピレン組成物 - Google Patents
結晶性ポリプロピレン組成物Info
- Publication number
- JPS63120751A JPS63120751A JP26716286A JP26716286A JPS63120751A JP S63120751 A JPS63120751 A JP S63120751A JP 26716286 A JP26716286 A JP 26716286A JP 26716286 A JP26716286 A JP 26716286A JP S63120751 A JPS63120751 A JP S63120751A
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- Japan
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- polymer
- styrene derivative
- radical
- crystalline polypropylene
- anionic
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は結晶性の優れたポリプロピレン組成物に関する
ものである。
ものである。
〈従来技術〉
ポリプロピレンは剛性が高（、機械的強度の大きい優れ
た合成樹脂であるが、結晶化速度が比較的遅いポリマー
である。よって用途分野によっては成形後の結晶性が低
い為に剛性が低下したり、比較的大きな球晶が生成する
為に通量性が劣り、商品価値を損う場合がある事が問題
であった。
た合成樹脂であるが、結晶化速度が比較的遅いポリマー
である。よって用途分野によっては成形後の結晶性が低
い為に剛性が低下したり、比較的大きな球晶が生成する
為に通量性が劣り、商品価値を損う場合がある事が問題
であった。
この為、今までにポリプロピレンの結晶性及び剛性を改
良する試みかい（つか提案されている。
良する試みかい（つか提案されている。
例えば芳香族カルボン酸のアルミニウム塩又はナトリウ
ム塩（特開昭５８−８０３２９号公報）、芳香族カルボ
ン酸、芳香族リン酸金属塩、ソルビトール誘導体（特公
昭５５−１２４６０号公報、特開昭５８−１２９０３６
号公報）などを添加するとこれらが結晶核の核発生剤（
以下「造核剤」という）となって上記問題点が軽減され
ることが知られている。
ム塩（特開昭５８−８０３２９号公報）、芳香族カルボ
ン酸、芳香族リン酸金属塩、ソルビトール誘導体（特公
昭５５−１２４６０号公報、特開昭５８−１２９０３６
号公報）などを添加するとこれらが結晶核の核発生剤（
以下「造核剤」という）となって上記問題点が軽減され
ることが知られている。
〈発明が解決しようとする問題点〉
これら造核剤のうちでは、ソルビトール誘導体が優れた
造核効果を示すが、ソルビトール誘導体は樹脂よりブリ
ードして、製膜時にロール汚れを生じたり、加工時の臭
気が強く用途的に制限がある。また一般によく用いられ
る芳香族カルボン酸のアルミニウム塩は一部耐候剤との
併用でポリプロピレンが着色したり、フィルムに成形し
た時にボイドが多数生じたりする欠点がある。
造核効果を示すが、ソルビトール誘導体は樹脂よりブリ
ードして、製膜時にロール汚れを生じたり、加工時の臭
気が強く用途的に制限がある。また一般によく用いられ
る芳香族カルボン酸のアルミニウム塩は一部耐候剤との
併用でポリプロピレンが着色したり、フィルムに成形し
た時にボイドが多数生じたりする欠点がある。
く問題点を解決する為の手段〉
本発明者らは、かかる欠点に鑑み鋭意検討を行った結果
、次式で表わされるスチレン誘導体のラジカル重合体又
はアニオン重合体を水素添加した重合体（Ａ）（以下重
合体（Ａ）という）を０．０５〜１００００ｗ ｔｐｐ
ｍブレンドする事によって、結晶性ポリプロピレンの結
晶性及び剛性を改良できる事を見出し本発明に至った。
、次式で表わされるスチレン誘導体のラジカル重合体又
はアニオン重合体を水素添加した重合体（Ａ）（以下重
合体（Ａ）という）を０．０５〜１００００ｗ ｔｐｐ
ｍブレンドする事によって、結晶性ポリプロピレンの結
晶性及び剛性を改良できる事を見出し本発明に至った。
（式中、Ｒ，は水素原子又はアルキル基を、Ｒ２は水素
原子、アルキル基、アリール基又はハロゲン原子を表わ
す。） ここで言う結晶性ポリプロピレンとは、プロピレン単独
重合体、プロピレンと炭素数２〜１８個の他のα−オレ
フィンとのランダム又はブロック共重合体を意味するも
のである。また本発明で用いられるスチレン誘導体の重
合体とは、該スチレン誘導体単独重合体又は該スチレン
誘導体と少量の他の該スチレンｔＦｂ導体との共重合体
である。
原子、アルキル基、アリール基又はハロゲン原子を表わ
す。） ここで言う結晶性ポリプロピレンとは、プロピレン単独
重合体、プロピレンと炭素数２〜１８個の他のα−オレ
フィンとのランダム又はブロック共重合体を意味するも
のである。また本発明で用いられるスチレン誘導体の重
合体とは、該スチレン誘導体単独重合体又は該スチレン
誘導体と少量の他の該スチレンｔＦｂ導体との共重合体
である。
本発明に用いられるスチレン誘導体の具体例として、ス
チレン、０−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ
−メチルスチレン、ｏ、叶ジメチルスチレン、０−エチ
ルスチレン、ｍ−エチルスチレン、ｐ−エチルスチレン
、０−クロルスチレン、ｐ−クロルスチレン、α−メチ
ルスチレン等があげられる。
チレン、０−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ
−メチルスチレン、ｏ、叶ジメチルスチレン、０−エチ
ルスチレン、ｍ−エチルスチレン、ｐ−エチルスチレン
、０−クロルスチレン、ｐ−クロルスチレン、α−メチ
ルスチレン等があげられる。
スチレンｍ４体の重合に用いられるラジカル重合用触媒
にはアゾ化合物又は過酸化物の様な熱分解によって容易
にラジカルを生成する化合物が用いられ、アゾ化合物に
はアゾイソブチロニトリル、過酸化物には過酸化水素、
過硫酸塩、ヒドロペルオキシド、過酸化ジアルキル、過
酸化ジアシル、過酸化エステル等がある。またアニオン
重合用触媒には、Ｓｒ、 Ｃａ、 Ｋ 、 Ｎａ、 Ｌ
ｉ、 Ｍｇ等のアルキル又はアルコキシ化合物が用いら
れる。
にはアゾ化合物又は過酸化物の様な熱分解によって容易
にラジカルを生成する化合物が用いられ、アゾ化合物に
はアゾイソブチロニトリル、過酸化物には過酸化水素、
過硫酸塩、ヒドロペルオキシド、過酸化ジアルキル、過
酸化ジアシル、過酸化エステル等がある。またアニオン
重合用触媒には、Ｓｒ、 Ｃａ、 Ｋ 、 Ｎａ、 Ｌ
ｉ、 Ｍｇ等のアルキル又はアルコキシ化合物が用いら
れる。
該スチレン誘導体の重合方法はエマルジョン、サスペン
ション、バルク重合等特に制限はない。
ション、バルク重合等特に制限はない。
重合体（Ａ）は、上記スチレン誘導体のラジカル重合体
又はアニオン重合体をラネー・ニッケル、パラジウム、
ルテニウム、白金等の触媒を用いて温度５０〜３００℃
、水素圧力常圧〜２００ ｋｇ／ｃｎｌ−Ｇの条件下に
水素添加して得られる。水素添加率はできるだけ商い法
が好ましい。また重合体（Ａ）は結晶性ポリプロピレン
組成物からのブリードを防止する為には、分子量の大き
い方が良く、数平均分子！３０００以上が好ましく １
００００以上がさらに好ましい。
又はアニオン重合体をラネー・ニッケル、パラジウム、
ルテニウム、白金等の触媒を用いて温度５０〜３００℃
、水素圧力常圧〜２００ ｋｇ／ｃｎｌ−Ｇの条件下に
水素添加して得られる。水素添加率はできるだけ商い法
が好ましい。また重合体（Ａ）は結晶性ポリプロピレン
組成物からのブリードを防止する為には、分子量の大き
い方が良く、数平均分子！３０００以上が好ましく １
００００以上がさらに好ましい。
本発明の結晶性ポリプロピレン組成物中の重合体（Ａ）
の含装置は、結晶性ポリプロピレン本来の物性を変化さ
せることなく改良効果が発現する為には０．０５ｈｔｐ
ｐｍ〜１００００ｗｔｐｐｍが必要であり、好ましくは
０．５智ｔｐｐｍ〜５０００ｗ ｔｐρｍである。
の含装置は、結晶性ポリプロピレン本来の物性を変化さ
せることなく改良効果が発現する為には０．０５ｈｔｐ
ｐｍ〜１００００ｗｔｐｐｍが必要であり、好ましくは
０．５智ｔｐｐｍ〜５０００ｗ ｔｐρｍである。
本発明に用いられる結晶性ポリプロピレンは配位アニオ
ン重合触媒を用いて製造され、例えばチタン化合物と有
機アルミニウム化合物からなる触媒系で好適に製造され
る。チタン化合物としては、東洋スト−ファー社、東邦
チタニウム社、丸紅・ソルベー社等から市販されている
三塩化チタン触媒等が挙げられる。また特開昭５７−５
９９１６号公報、特開昭５５−１３３４０８号公報等に
記載されたマグネシウム化合物にチタン化合物が担持さ
れた触媒も好適に使用される。有機アルミニウム化合物
としては、ＡｌＸ−１ｈ＝−（Ｘ：ハロゲン原子、アル
コキシ基、又は水素原子、Ｒ：炭素１〜１８のアルキル
基、ａｇｏ≦ａ ＜３なる数）で示されるアルキルアル
ミニウム化合物が好ましく、具体的化合物例としてＡｌ
（ＣＨ３） ＣＩ、ＡＩ（ＣＪｓ）ｚ 、Ａｌ（Ｃｚ
Ｈｓ）ｚｃｌ 、ＡＬ（ＣＪｓ）Ｊｒ 、 ＡＩ（ＣＪ
ｓ）ｚ（ＯＣｔｌｌｓ）、Ａｌ （Ｃ２Ｈ５） Ｚ （
ＯＣ４Ｈ９）、Ａｌ（ＣＪｓ）（ＯＣＪ＊）ｚ、、Ａｌ
（ＣＪｓ）Ｃ１ｚ 、ＡＩ（Ｃ４ＨＪｚ、＾１（ＣＪｑ
）ｚｃｌ 、Ａｌ（Ｃｓｌ（＋ｉ）よ、ＡＩ （ＣｓＬ
３） ｚｃｌ等及びこれらの混合物が挙げられる。
また重合時に重合体の立体規則性を向上させる為に、
カルボン酸エステル、リン酸エステル又はケイ酸エステ
ル等の電子供与体を添加し、プロピレンを重合すること
も可能である。
ン重合触媒を用いて製造され、例えばチタン化合物と有
機アルミニウム化合物からなる触媒系で好適に製造され
る。チタン化合物としては、東洋スト−ファー社、東邦
チタニウム社、丸紅・ソルベー社等から市販されている
三塩化チタン触媒等が挙げられる。また特開昭５７−５
９９１６号公報、特開昭５５−１３３４０８号公報等に
記載されたマグネシウム化合物にチタン化合物が担持さ
れた触媒も好適に使用される。有機アルミニウム化合物
としては、ＡｌＸ−１ｈ＝−（Ｘ：ハロゲン原子、アル
コキシ基、又は水素原子、Ｒ：炭素１〜１８のアルキル
基、ａｇｏ≦ａ ＜３なる数）で示されるアルキルアル
ミニウム化合物が好ましく、具体的化合物例としてＡｌ
（ＣＨ３） ＣＩ、ＡＩ（ＣＪｓ）ｚ 、Ａｌ（Ｃｚ
Ｈｓ）ｚｃｌ 、ＡＬ（ＣＪｓ）Ｊｒ 、 ＡＩ（ＣＪ
ｓ）ｚ（ＯＣｔｌｌｓ）、Ａｌ （Ｃ２Ｈ５） Ｚ （
ＯＣ４Ｈ９）、Ａｌ（ＣＪｓ）（ＯＣＪ＊）ｚ、、Ａｌ
（ＣＪｓ）Ｃ１ｚ 、ＡＩ（Ｃ４ＨＪｚ、＾１（ＣＪｑ
）ｚｃｌ 、Ａｌ（Ｃｓｌ（＋ｉ）よ、ＡＩ （ＣｓＬ
３） ｚｃｌ等及びこれらの混合物が挙げられる。
また重合時に重合体の立体規則性を向上させる為に、
カルボン酸エステル、リン酸エステル又はケイ酸エステ
ル等の電子供与体を添加し、プロピレンを重合すること
も可能である。
結晶性ポリプロピレンと該重合体（Ａ）とのブレンドは
、通常のα−オレフィン重合体のブレンドに適用されて
いるブレンド方法例えば、両者の重合体粉末同志、造粒
ペレット同志、重合体粉末と造粒ベレ７）をヘンシェル
ミキサー等で混合し、ブラベンダー、ロール、バンバリ
ーミキサ−又は造粒機等での溶融混練によって行なわれ
、さらには該重合体溶液による混合によっても行なわれ
る。本発明の結晶性ポリプロピレン組成物にはポリプロ
ピレンに通常配合される熱及び光安定剤、帯電防止剤、
酸化防止剤、カーボンブラック、顔料、難燃剤等の全て
の種類の添加剤が必要に応じて配合される。更に低密度
ポリエチレン、高書度ポリエチレン、ポリブテン、ＥＰ
ゴム等の他の重合体及びマイカ、タルク等のフィラー等
を混合して用いる事が出来る。
、通常のα−オレフィン重合体のブレンドに適用されて
いるブレンド方法例えば、両者の重合体粉末同志、造粒
ペレット同志、重合体粉末と造粒ベレ７）をヘンシェル
ミキサー等で混合し、ブラベンダー、ロール、バンバリ
ーミキサ−又は造粒機等での溶融混練によって行なわれ
、さらには該重合体溶液による混合によっても行なわれ
る。本発明の結晶性ポリプロピレン組成物にはポリプロ
ピレンに通常配合される熱及び光安定剤、帯電防止剤、
酸化防止剤、カーボンブラック、顔料、難燃剤等の全て
の種類の添加剤が必要に応じて配合される。更に低密度
ポリエチレン、高書度ポリエチレン、ポリブテン、ＥＰ
ゴム等の他の重合体及びマイカ、タルク等のフィラー等
を混合して用いる事が出来る。
本発明の結晶性プロピレン組成物は射出成形、圧空成形
、真空成形、押出し成形、ブロー成形、延伸等の周知技
術によって、シート、フィルム、容器、繊維等の多種類
の製品にする事が出来る。
、真空成形、押出し成形、ブロー成形、延伸等の周知技
術によって、シート、フィルム、容器、繊維等の多種類
の製品にする事が出来る。
以下実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。
明はこれらに限定されるものではない。
なお実施例において示されているメルトインデックス（
以下 旧という）、結晶化温度、曲げ弾性率は下記の方
法に従って測定したものである。
以下 旧という）、結晶化温度、曲げ弾性率は下記の方
法に従って測定したものである。
（１） ＭＩ
ＪＩＳ Ｋ ６７５８ に従って測定した。
（２） 結晶化温度
示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて、４℃／分の降温ス
ピードで測定を行なった。
ピードで測定を行なった。
（３） 曲げ弾性率
ＪＩＳ Ｋ ６７５８ に従って測定した。
〈実施例〉
実施例１
（１）水素添加
市販のスチレン単独重合体（日本ポリスチレン社製）を
シクロヘキサン溶媒中１５０’ｃ、３ｇ重重合体皮５ｗ
ｔＸ、水素分圧３０ｋｇ／ｃｉ・Ｇ、アルミナ担持ルテ
ニウム触媒（Ｒｕ含有量−ｔり濃度３ｗｔ： 、、反応
時間８時間の条件下に水素添加した。
シクロヘキサン溶媒中１５０’ｃ、３ｇ重重合体皮５ｗ
ｔＸ、水素分圧３０ｋｇ／ｃｉ・Ｇ、アルミナ担持ルテ
ニウム触媒（Ｒｕ含有量−ｔり濃度３ｗｔ： 、、反応
時間８時間の条件下に水素添加した。
得られた重合体（Ａ）を反応溶液より単離し四塩化炭素
溶媒を用いてＧＰＣ測定を行なった所、ポリスチレン換
算数平均分子量は９７０００であった。
溶媒を用いてＧＰＣ測定を行なった所、ポリスチレン換
算数平均分子量は９７０００であった。
またこの重合体（Ａ）のＵＶスペクトルにはベンゼン環
に基づく吸収は認められなかった。
に基づく吸収は認められなかった。
（２）結晶性ポリプロピレン組成物
上記重合体（Ａ） ０．１ｇを四塩化炭素２０ｍ ｌに
溶解させ、この溶液をＭＩ ２のプロピレン単独重合体
粉末２０ｇに均一に含浸させた。次いで四塩化炭素を減
圧乾燥で除去した後に、安定剤としてプロピレン単独重
合体１００重量部に対してステアリン酸カルシウム０．
０５重量部、ＢＩＴ （２，６−ジーｔ−ブチルヒド
ロキシトルエン）の０．２重量部、Ｉ ｒｇａｎｏｘ
＠１０１０ （チバガイギー社製酸化防止剤、テトラキ
ス〔メチレン−３（３”、５”−ジ−ｔ−ブチル−４−
ヒドロキシフェニル）プロピオネート３１７７０．０５
重量部を添加してロール混練を行なった。 この組成物
の曲げ弾性率及び結晶化温度を測定し、上記の重合体（
Ａ）をブレンドしない旧２のプロピレン単独重合体の測
定値（比較例１）と共に表１に示した。
溶解させ、この溶液をＭＩ ２のプロピレン単独重合体
粉末２０ｇに均一に含浸させた。次いで四塩化炭素を減
圧乾燥で除去した後に、安定剤としてプロピレン単独重
合体１００重量部に対してステアリン酸カルシウム０．
０５重量部、ＢＩＴ （２，６−ジーｔ−ブチルヒド
ロキシトルエン）の０．２重量部、Ｉ ｒｇａｎｏｘ
＠１０１０ （チバガイギー社製酸化防止剤、テトラキ
ス〔メチレン−３（３”、５”−ジ−ｔ−ブチル−４−
ヒドロキシフェニル）プロピオネート３１７７０．０５
重量部を添加してロール混練を行なった。 この組成物
の曲げ弾性率及び結晶化温度を測定し、上記の重合体（
Ａ）をブレンドしない旧２のプロピレン単独重合体の測
定値（比較例１）と共に表１に示した。
実施例２及び３
実施例１における重合体（Ａ）の量を実施例２では０．
０２ｇ実施例３では０．００２ｇに変える以外は、実施
例１と全く同様にして、ポリプロピレンと重合体（Ａ）
とのブレンド物の物性を測定し、表１に示した。
０２ｇ実施例３では０．００２ｇに変える以外は、実施
例１と全く同様にして、ポリプロピレンと重合体（Ａ）
とのブレンド物の物性を測定し、表１に示した。
表１
〈発明の効果〉 表１に見られる様に本発明に基づく結
晶性ポリプロピレン組成物は、結晶化温度が高く、曲げ
弾性率も亮い。結晶性の優れたポリプロピレンである。
晶性ポリプロピレン組成物は、結晶化温度が高く、曲げ
弾性率も亮い。結晶性の優れたポリプロピレンである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 次式で表わされるスチレン誘導体のラジカル重合体又は
アニオン重合体を水素添加した重合体（Ａ）を０．０５
〜１００００ｗｔｐｐｍ含有する事を特徴とする結晶性
ポリプロピレン組成物。 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＿１は水素原子又はアルキル基を、Ｒ＿２は
水素原子、アルキル基、アリール基又はハロゲン原子を
表わす。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61267162A JPH0819295B2 (ja) | 1986-11-10 | 1986-11-10 | 結晶性ポリプロピレン組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61267162A JPH0819295B2 (ja) | 1986-11-10 | 1986-11-10 | 結晶性ポリプロピレン組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63120751A true JPS63120751A (ja) | 1988-05-25 |
| JPH0819295B2 JPH0819295B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=17440955
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61267162A Expired - Lifetime JPH0819295B2 (ja) | 1986-11-10 | 1986-11-10 | 結晶性ポリプロピレン組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0819295B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02160851A (ja) * | 1988-12-13 | 1990-06-20 | Chisso Corp | ポリプロピレン組成物とその製造方法および成形品 |
| JPH02193140A (ja) * | 1989-01-23 | 1990-07-30 | Fuji Photo Film Co Ltd | 写真フィルムパトローネ用容器キャップ |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57190033A (en) * | 1981-05-15 | 1982-11-22 | Hercules Inc | Polypropylene composition for extrusion coating |
| JPS621739A (ja) * | 1985-04-01 | 1987-01-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | 結晶性プロピレン重合体組成物 |
-
1986
- 1986-11-10 JP JP61267162A patent/JPH0819295B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57190033A (en) * | 1981-05-15 | 1982-11-22 | Hercules Inc | Polypropylene composition for extrusion coating |
| JPS621739A (ja) * | 1985-04-01 | 1987-01-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | 結晶性プロピレン重合体組成物 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02160851A (ja) * | 1988-12-13 | 1990-06-20 | Chisso Corp | ポリプロピレン組成物とその製造方法および成形品 |
| JPH02193140A (ja) * | 1989-01-23 | 1990-07-30 | Fuji Photo Film Co Ltd | 写真フィルムパトローネ用容器キャップ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0819295B2 (ja) | 1996-02-28 |
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