JPS63170265A - 窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法Info
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- JPS63170265A JPS63170265A JP62003065A JP306587A JPS63170265A JP S63170265 A JPS63170265 A JP S63170265A JP 62003065 A JP62003065 A JP 62003065A JP 306587 A JP306587 A JP 306587A JP S63170265 A JPS63170265 A JP S63170265A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、強度及び靭性に優れ、高温においても安定し
た特性を有する窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法に
関する。
た特性を有する窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法に
関する。
窒化ケイ素質焼結体は高温強度に優れ、耐酸化性及び耐
摩耗性にも優れているため、新しい高温構造部材として
期待され、各種の用途開発が進められている。
摩耗性にも優れているため、新しい高温構造部材として
期待され、各種の用途開発が進められている。
現在、窒化ケイ素質焼結体の各種用途が開発され実用化
されるにつれて、更に高温特性をはじめとする性能の改
善が望まれている。特に、窒化ケイ素を焼結させるため
に添加する焼結助剤が特性を低ドさせる原因であるとし
て、その影響を少なくするための研究が行なわれている
。その研究結果の一例として、焼結体中にがラス相とし
て存在するＹ２Ｏ３やＡｚ２ｏ５等の焼結助剤からなる
粒界相を熱処理により結晶化して、Ｓｉ３Ｎ４・Ｙ２Ｏ
５結晶又はＹＡＧ （３Ｙ２０３・５Ａｔ２０３）結晶
を析出させる方法が提案されている。
されるにつれて、更に高温特性をはじめとする性能の改
善が望まれている。特に、窒化ケイ素を焼結させるため
に添加する焼結助剤が特性を低ドさせる原因であるとし
て、その影響を少なくするための研究が行なわれている
。その研究結果の一例として、焼結体中にがラス相とし
て存在するＹ２Ｏ３やＡｚ２ｏ５等の焼結助剤からなる
粒界相を熱処理により結晶化して、Ｓｉ３Ｎ４・Ｙ２Ｏ
５結晶又はＹＡＧ （３Ｙ２０３・５Ａｔ２０３）結晶
を析出させる方法が提案されている。
しかるに、このような従来提案された粒界相の結晶化方
法は複雑な熱処理を必要とし、また得られた窒化ケイ素
質焼結体の高温特性もエンジン部品はじめとする高温構
造部材として満足できるものではなかった。
法は複雑な熱処理を必要とし、また得られた窒化ケイ素
質焼結体の高温特性もエンジン部品はじめとする高温構
造部材として満足できるものではなかった。
本発明は、かかる従来の事情に鑑み、簡単に製造でき、
室温での強度及び靭性が高く、しかも高温域においても
十分な強度を有する窒化ケイ素質焼結体を提供すること
を目的とする。
室温での強度及び靭性が高く、しかも高温域においても
十分な強度を有する窒化ケイ素質焼結体を提供すること
を目的とする。
本発明の窒化ケイ素質焼結体は、０．１〜２０重量％の
酸化アルミニウムと、０．１〜２０重量−の酸°化イツ
トリウムと、残部の窒化ケイ素とを含み、上記酸化アル
ミニウムと酸化イツトリウムの少なくとも一部がＡｔ２
０５・Ｙ２Ｏ５結晶として存在することを特徴とする。
酸化アルミニウムと、０．１〜２０重量−の酸°化イツ
トリウムと、残部の窒化ケイ素とを含み、上記酸化アル
ミニウムと酸化イツトリウムの少なくとも一部がＡｔ２
０５・Ｙ２Ｏ５結晶として存在することを特徴とする。
この窒化ケイ素焼結体は、窒化ケイ素粉末に、０．１〜
２０重量％の酸化アルミニウム粉末と、０．１〜２０重
量％の酸化イツトリウム粉末とを混合し、この混合粉末
の成形体を非酸化性加圧雰囲気中において１６００℃〜
２０００℃で焼結し、その後１５００℃の温度までは８
℃／分以下の冷却速度で冷却することにより製造するこ
とができる。
２０重量％の酸化アルミニウム粉末と、０．１〜２０重
量％の酸化イツトリウム粉末とを混合し、この混合粉末
の成形体を非酸化性加圧雰囲気中において１６００℃〜
２０００℃で焼結し、その後１５００℃の温度までは８
℃／分以下の冷却速度で冷却することにより製造するこ
とができる。
上記組成での窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、酸化アルミニ
ウム（Ａｔ２０５）及び酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ３）
の焼結体中には、Ｓｉ３Ｎ４結晶及びＳｉＯ□を主成分
とするガラス相以外に各種の結晶相が形成され、特にＹ
ＡＧ結晶及び５ｔ３Ｎ４・Ｙ２Ｏ３結晶は焼結後の熱処
理により析出し易い。ところが、これらの結晶は粗大化
し易いため、高温強度の低下を少なくすることはできて
も、容易に室温強度の低下をきたすことが分った。
ウム（Ａｔ２０５）及び酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ３）
の焼結体中には、Ｓｉ３Ｎ４結晶及びＳｉＯ□を主成分
とするガラス相以外に各種の結晶相が形成され、特にＹ
ＡＧ結晶及び５ｔ３Ｎ４・Ｙ２Ｏ３結晶は焼結後の熱処
理により析出し易い。ところが、これらの結晶は粗大化
し易いため、高温強度の低下を少なくすることはできて
も、容易に室温強度の低下をきたすことが分った。
しかるに、本発明者等は窒化ケイ素質焼結体の結晶相の
形成について種々研究した結果、従来その析出が報告さ
れて、いなかったＹＡｔｏ３ＡｔＯ３結晶焼結及び冷却
条件の下で析出すること、及びこのＹＡｔＯ，結晶を含
む窒化ケイ素セラミックスは同一組成の該結晶を含まな
いものよりも室温での強度及び靭性に優れ、しかも高温
での強度低下が少ないことを見い出した。
形成について種々研究した結果、従来その析出が報告さ
れて、いなかったＹＡｔｏ３ＡｔＯ３結晶焼結及び冷却
条件の下で析出すること、及びこのＹＡｔＯ，結晶を含
む窒化ケイ素セラミックスは同一組成の該結晶を含まな
いものよりも室温での強度及び靭性に優れ、しかも高温
での強度低下が少ないことを見い出した。
即ち、このＹＡＩＤ３結晶を析出させるためには、非酸
化性加圧雰囲気下１６００℃〜２０００℃で焼結した後
、１５００℃の温度までは８℃／分以下の冷却速度で冷
却することが重要である。従来、ＹＡｔＯ３結晶の析出
が報告されなかったのは、一般に焼結後の冷却速度が早
かったためと考えられる。尚、１５００℃までの冷却速
度の制御により−ＨＹＡｔｏ３結晶が析出しても、１５
００℃〜１３００℃の温度範囲での冷却速度が余り遅す
ぎるとＹＡｔ０３結晶がＹＡＧ結晶に分解する場合があ
る。従って、好ましくは焼結後の冷却速度を５℃／分以
上８℃／分以下とするのが好都合である。
化性加圧雰囲気下１６００℃〜２０００℃で焼結した後
、１５００℃の温度までは８℃／分以下の冷却速度で冷
却することが重要である。従来、ＹＡｔＯ３結晶の析出
が報告されなかったのは、一般に焼結後の冷却速度が早
かったためと考えられる。尚、１５００℃までの冷却速
度の制御により−ＨＹＡｔｏ３結晶が析出しても、１５
００℃〜１３００℃の温度範囲での冷却速度が余り遅す
ぎるとＹＡｔ０３結晶がＹＡＧ結晶に分解する場合があ
る。従って、好ましくは焼結後の冷却速度を５℃／分以
上８℃／分以下とするのが好都合である。
焼結温度を１６００℃〜２０００℃とした理由は、１６
００℃未満では焼結体の緻密化が不充分であり、逆に２
０００℃をこえると結晶の粗粒化が著しくなり強度が低
下するからである。尚、５ｉ０２の生成を防ぐために、
焼結は窒素ガス等の非酸化性雰囲気中で行なう必要があ
る。しかし、原料粉末であるＳｉ３Ｎ４には一般にｓ
１０２にして約２％の表面酸化層が存在するので、ＹＡ
ｔｏ３ＡｔＯ３結晶出させるためＫは焼結の際にこの酸
化層を極力減少させることが望ましい。そのためには、
原料粉末中に炭素を０．５重量−程度混合するか、又は
カーピンケース等を使用し加熱昇温によって雰囲気から
炭素を供給する等の手段を取ることが好ましい。
００℃未満では焼結体の緻密化が不充分であり、逆に２
０００℃をこえると結晶の粗粒化が著しくなり強度が低
下するからである。尚、５ｉ０２の生成を防ぐために、
焼結は窒素ガス等の非酸化性雰囲気中で行なう必要があ
る。しかし、原料粉末であるＳｉ３Ｎ４には一般にｓ
１０２にして約２％の表面酸化層が存在するので、ＹＡ
ｔｏ３ＡｔＯ３結晶出させるためＫは焼結の際にこの酸
化層を極力減少させることが望ましい。そのためには、
原料粉末中に炭素を０．５重量−程度混合するか、又は
カーピンケース等を使用し加熱昇温によって雰囲気から
炭素を供給する等の手段を取ることが好ましい。
また、窒化ケイ素質焼結体の製造において、焼結助剤と
してのｈｔ２ｏ５とＹ２Ｏ３の添加量を夫々０．１〜２
０重量％とした理由は、いずれかが０．１重量％未満で
は焼結が進行し難く、逆ＶＬいずれかが２０重量％をこ
えると耐酸化性の低下をはじめ焼結体の特性が劣化する
からである。
してのｈｔ２ｏ５とＹ２Ｏ３の添加量を夫々０．１〜２
０重量％とした理由は、いずれかが０．１重量％未満で
は焼結が進行し難く、逆ＶＬいずれかが２０重量％をこ
えると耐酸化性の低下をはじめ焼結体の特性が劣化する
からである。
尚、原料粉末中にＡｔ２０３とＹ２Ｏ３以外にも、Ａ／
！Ｎ、ＭｇＯ１ＴｉＮ等の既に使用されている物質を添
加することＫよって、夫々すでに知られた作用効果が得
られることは言うまでもない。
！Ｎ、ＭｇＯ１ＴｉＮ等の既に使用されている物質を添
加することＫよって、夫々すでに知られた作用効果が得
られることは言うまでもない。
α型が９０チ以上である５ｊ３Ｎ４粉末（平均粒径０、
５ ｔｔｍ ｓ炭素含有量０．５重量％）、Ａｔ２０３
粉末（平均粒径０．４μｍ）及びＹ２Ｏ３粉末（平均粒
径０．５８ｍ１純度９９．９％）を第１表に示す組成に
配合し、ＣＩＰ成形した後、同じく第１表に示す条件で
焼結及び冷却を行なった。尚、焼結はグラファイトケー
スにＢＮ粉末の詰め粉を用い、５０気圧の窒素雰囲気中
で実施した。
５ ｔｔｍ ｓ炭素含有量０．５重量％）、Ａｔ２０３
粉末（平均粒径０．４μｍ）及びＹ２Ｏ３粉末（平均粒
径０．５８ｍ１純度９９．９％）を第１表に示す組成に
配合し、ＣＩＰ成形した後、同じく第１表に示す条件で
焼結及び冷却を行なった。尚、焼結はグラファイトケー
スにＢＮ粉末の詰め粉を用い、５０気圧の窒素雰囲気中
で実施した。
第１表
１ ９６ ２ ２ １７５０℃×２ｈ５℃／ｉ５＊ ９
２ ３ ５ ２０５０’ＣＸ２ｈ６＊９２ ３ ５ １
７５０℃Ｘ２ｈ １５℃鷹７＊９２ − ８ １８０
０℃Ｘ２ｈ １０℃鷹８＊７０２５５ ５
℃鷹 ９＊７０５２５ （注）サンプルＮ１５〜９は比較例である。
２ ３ ５ ２０５０’ＣＸ２ｈ６＊９２ ３ ５ １
７５０℃Ｘ２ｈ １５℃鷹７＊９２ − ８ １８０
０℃Ｘ２ｈ １０℃鷹８＊７０２５５ ５
℃鷹 ９＊７０５２５ （注）サンプルＮ１５〜９は比較例である。
得うした各焼結体サングルについて１．Ｘ線回折により
含有結晶を調べ、室温及び１２００℃での抗折力を測定
し、その結果を第２表に示した。
含有結晶を調べ、室温及び１２００℃での抗折力を測定
し、その結果を第２表に示した。
第２表
１−Ｑ ９５ ８５
２ Ｑ Ｑ １１５ ９０５＊−Ｏｓ
ｏ ７０ ６ｋ −１０５４５ ７＊−〇 ６５６０ ８＊Ｏ○ ○ ７５５５ ９＊０ｏＯ８０５０ （注）サンプル１ｌｌｈ５〜９は比較例である。
ｏ ７０ ６ｋ −１０５４５ ７＊−〇 ６５６０ ８＊Ｏ○ ○ ７５５５ ９＊０ｏＯ８０５０ （注）サンプル１ｌｌｈ５〜９は比較例である。
本発明のサンプルは室温及び高温のいずれにおいても強
度が優れていることが分る。
度が優れていることが分る。
本発明によれば、室温での強度及び靭性が高く、しかも
高・温域においても十分な強度を有し、エンジン部品等
の高温構造部材として好適な窒化ケイ素質焼結体を簡単
な方法で製造し、提供することができる。
高・温域においても十分な強度を有し、エンジン部品等
の高温構造部材として好適な窒化ケイ素質焼結体を簡単
な方法で製造し、提供することができる。
Claims (2)
- （１）０．１〜２０重量％の酸化アルミニウムと、０．
１〜２０重量％の酸化イットリウムと、残部の窒化ケイ
素とを含み、上記酸化アルミニウムと酸化イットリウム
の少なくとも一部がＡｌ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３結晶
として含有されることを特徴とする窒化ケイ素質焼結体
。 - （２）窒化ケイ素粉末に、０．１〜２０重量％の酸化ア
ルミニウム粉末と、０．１〜２０重量％の酸化イットリ
ウム粉末とを混合し、この混合粉末の成形体を非酸化性
加圧雰囲気中において１６００℃〜２０００℃で焼結し
、その後１５００℃の温度までは８℃／分以下の冷却速
度で冷却することを特徴とする窒化ケイ素質焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62003065A JPH0764641B2 (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | 窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62003065A JPH0764641B2 (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | 窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63170265A true JPS63170265A (ja) | 1988-07-14 |
| JPH0764641B2 JPH0764641B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=11546929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62003065A Expired - Lifetime JPH0764641B2 (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | 窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0764641B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016104689A (ja) * | 2014-11-21 | 2016-06-09 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素質焼結体、その製造方法、及びベアリング用転動体 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5855375A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-01 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素複合焼結体 |
-
1987
- 1987-01-09 JP JP62003065A patent/JPH0764641B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5855375A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-01 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素複合焼結体 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016104689A (ja) * | 2014-11-21 | 2016-06-09 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素質焼結体、その製造方法、及びベアリング用転動体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0764641B2 (ja) | 1995-07-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |