JPS6317263A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPS6317263A JPS6317263A JP61160727A JP16072786A JPS6317263A JP S6317263 A JPS6317263 A JP S6317263A JP 61160727 A JP61160727 A JP 61160727A JP 16072786 A JP16072786 A JP 16072786A JP S6317263 A JPS6317263 A JP S6317263A
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- sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、高い熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結
体の製造方法に関する。
体の製造方法に関する。
［従来の技術］
窒化アルミニウム焼結体は、理論的には高い熱伝導率を
有することが予測されてはいるが、窒化アルミニウム粉
末は一般に焼結が困難でもある。そこで、高密度・高熱
伝導率の窒化アルミニウム焼結体を得るための各種の焼
結助剤が提案されている。
有することが予測されてはいるが、窒化アルミニウム粉
末は一般に焼結が困難でもある。そこで、高密度・高熱
伝導率の窒化アルミニウム焼結体を得るための各種の焼
結助剤が提案されている。
その代表的なものは、ＣａＯ，ＳｒＯ，ＢａＯ，Ｙ２Ｏ
３、あるいは焼結時に容易にこうした酸化物となる炭酸
塩、硝酩塩である。しかし、このような酸化物系焼結助
剤を採用しても、通常焼結法によっては一般に８０Ｗ／
ｍＫ程度の熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体し
か得られない。酸化物系焼結助剤を用いて、さらに高い
熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体を得ようとす
ると。
３、あるいは焼結時に容易にこうした酸化物となる炭酸
塩、硝酩塩である。しかし、このような酸化物系焼結助
剤を採用しても、通常焼結法によっては一般に８０Ｗ／
ｍＫ程度の熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体し
か得られない。酸化物系焼結助剤を用いて、さらに高い
熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体を得ようとす
ると。
特殊な原料窒化アルミニウム粉末を使用したリ、第二の
焼結助剤を併用したり、特殊な焼結法を採用したりする
必要があった。
焼結助剤を併用したり、特殊な焼結法を採用したりする
必要があった。
酸化物系以外の焼結助剤として、炭素、炭化物、アセチ
リド、窒化物、ハロゲン化物、水素化物なども提案され
ている。しかし、こうした焼結助剤の多くは、調製・取
扱い・安全性の点で問題があったり、酸化物系焼結助剤
の場合と同様に、原料窒化アルミニウム粉末や焼結条件
の選択に制約を伴うものであった。
リド、窒化物、ハロゲン化物、水素化物なども提案され
ている。しかし、こうした焼結助剤の多くは、調製・取
扱い・安全性の点で問題があったり、酸化物系焼結助剤
の場合と同様に、原料窒化アルミニウム粉末や焼結条件
の選択に制約を伴うものであった。
Ｃ発明の解決すべき問題点コ
このように、従来から多用されている酸化物、炭酸塩、
硝酸塩などの酸化物系焼結助剤を用いる窒化アルミニウ
ム粉末の焼結によっては、いまだ充分に高い熱伝導率を
備える窒化アルミニウム焼結体が容易には得られないこ
とに鑑み、本発明は、新規にして、かつ、調製・取扱い
・安全性などの点でも簡便に使用できる焼結助剤を用い
ることにより、すぐれた熱伝導率を備える窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
硝酸塩などの酸化物系焼結助剤を用いる窒化アルミニウ
ム粉末の焼結によっては、いまだ充分に高い熱伝導率を
備える窒化アルミニウム焼結体が容易には得られないこ
とに鑑み、本発明は、新規にして、かつ、調製・取扱い
・安全性などの点でも簡便に使用できる焼結助剤を用い
ることにより、すぐれた熱伝導率を備える窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
ｃ問題点を解決するための手段］
しかして、本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法
は、ＩＡ族元素（ただしＨを除く）、１１Ａ族元素、ｍ
Ａ族元素（ただしランタノイド元素およびアクチノイド
元素を含む） 、 Ｃｕ、 ＡｇおよびＺｎから選ばれ
る元素の一種以上の有機酸塩であって、該有機酸塩は炭
素に直結する水素を有する該有機酸塩を総量で０．０１
〜２０重量％配合されてなる窒化アルミニウム粉末の成
形体を焼結することを特徴とする。
は、ＩＡ族元素（ただしＨを除く）、１１Ａ族元素、ｍ
Ａ族元素（ただしランタノイド元素およびアクチノイド
元素を含む） 、 Ｃｕ、 ＡｇおよびＺｎから選ばれ
る元素の一種以上の有機酸塩であって、該有機酸塩は炭
素に直結する水素を有する該有機酸塩を総量で０．０１
〜２０重量％配合されてなる窒化アルミニウム粉末の成
形体を焼結することを特徴とする。
以下に本発明の詳細な説明する。
原料窒化アルミニウム粉末の純度、粒径については、こ
の分野で常用されるものであれば格別の制約なしに使用
できるが、純度としては９５％以上のもの、平均粒径と
しては４μｍ以下のものが好ましい、高密度窒化アルミ
ニウム焼結体製造用窒化アルミニウム粉末に関しては、
不純物として混入し、あるいは粒子表面の酸化などによ
ってもたらされるＳｉ含量、酸素含量の多寡が一般には
問題とされる。本発明においても原料窒化アルミニウム
粉末中のこうしたＳｉ含量、酸素含量は小さい方が望ま
しいものの、これに制約されず、例えば酸素含量が２％
以上の窒化アルミニウム粉末であってもよく、この点も
本発明の利点の一つである。
の分野で常用されるものであれば格別の制約なしに使用
できるが、純度としては９５％以上のもの、平均粒径と
しては４μｍ以下のものが好ましい、高密度窒化アルミ
ニウム焼結体製造用窒化アルミニウム粉末に関しては、
不純物として混入し、あるいは粒子表面の酸化などによ
ってもたらされるＳｉ含量、酸素含量の多寡が一般には
問題とされる。本発明においても原料窒化アルミニウム
粉末中のこうしたＳｉ含量、酸素含量は小さい方が望ま
しいものの、これに制約されず、例えば酸素含量が２％
以上の窒化アルミニウム粉末であってもよく、この点も
本発明の利点の一つである。
焼結助剤としてはＩＡ族（ただしＨを除く）、ＩＩＡ族
、ｍＡ族（ただしランタンイド元素およびアクチノイド
元素を含む） 、 Ｃｕ、 ＡｇおよびＺｎから選ばれ
る一種または二種以上の元素の有機酸塩であって、この
有機酸塩は炭素に直結する水素を有するところの有機酸
塩が採用される。
、ｍＡ族（ただしランタンイド元素およびアクチノイド
元素を含む） 、 Ｃｕ、 ＡｇおよびＺｎから選ばれ
る一種または二種以上の元素の有機酸塩であって、この
有機酸塩は炭素に直結する水素を有するところの有機酸
塩が採用される。
本発明で焼結助剤として配合される有機酸塩は、炭素に
直結する水素を有することが肝要であって、例えば、シ
ュウ酸塩、カルバミン酸塩、トリクロロ酢酸塩は、こう
した水素を有しないので好適でない。
直結する水素を有することが肝要であって、例えば、シ
ュウ酸塩、カルバミン酸塩、トリクロロ酢酸塩は、こう
した水素を有しないので好適でない。
本発明に用いる有機酸塩は、例えばスルホン酸塩などの
非カルボン酸塩であってもよいが。
非カルボン酸塩であってもよいが。
通例は有機カルボン酸塩が好適である。有機カルボン酸
塩を構成する母体としての有機カルボン酸はギ酸、酢酸
でもよいが、より好ましくは炭素数が３以上の有機カル
ボン酸とされる。こうした有機カルボン酸のカルボキシ
ル基を除いた残基は脂肪族基が望ましいが、芳香族基や
脂環族基でもよく、また置換基としてヒドロギシル基、
アルコキシ基、アミノ基、カルボニル基、ハロゲン基な
どを有していてもよいし、炭素主鎖の一部が窒素で置換
されていたりしてもよい、また有機カルボン酸は一塩基
酸に限られず、二塩基酸、三塩基酸などでもよく、さら
にこうした多塩基酸にあっては通例はすべてのカルボキ
シル基が塩となった中性塩が採用されるが、一部のみが
塩となった酸性塩であってもよい。
塩を構成する母体としての有機カルボン酸はギ酸、酢酸
でもよいが、より好ましくは炭素数が３以上の有機カル
ボン酸とされる。こうした有機カルボン酸のカルボキシ
ル基を除いた残基は脂肪族基が望ましいが、芳香族基や
脂環族基でもよく、また置換基としてヒドロギシル基、
アルコキシ基、アミノ基、カルボニル基、ハロゲン基な
どを有していてもよいし、炭素主鎖の一部が窒素で置換
されていたりしてもよい、また有機カルボン酸は一塩基
酸に限られず、二塩基酸、三塩基酸などでもよく、さら
にこうした多塩基酸にあっては通例はすべてのカルボキ
シル基が塩となった中性塩が採用されるが、一部のみが
塩となった酸性塩であってもよい。
しかして、本発明に用いる有機酸塩を構成する母体とし
ての有機酸には次のようなものが例示できる。
ての有機酸には次のようなものが例示できる。
ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、ラウリン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、マロン
酸、コハク酸、アジピン酸、セバシンｓ、 安息ｓｓ、
）ルイル酸、フタル酸、インフタル酸、テレフタル酸、
シクロヘキサンカルボン酸、フランカルボン酸、乳酸、
酒石酸、サリチル酸、パンテトン酸。
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、マロン
酸、コハク酸、アジピン酸、セバシンｓ、 安息ｓｓ、
）ルイル酸、フタル酸、インフタル酸、テレフタル酸、
シクロヘキサンカルボン酸、フランカルボン酸、乳酸、
酒石酸、サリチル酸、パンテトン酸。
有機酸塩を構成する金属元素種としては、Ｌｉ、Ｎａ、
に、Ｍｇ、Ｇａ、’Ｓｒ、Ｂａ、ＡＩ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ
、Ｃｕ、Ａｇ、Ｚｎが実用的には好ましい。ＩＩ Ａ族
元素、なかでもＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａの有機酸塩が高
い熱伝導率を得る点では望ましい、こうした有機酸塩は
通常はいずれか一種を使用するが、二種以上を併用して
もよい、さらに本発明の目的・効果を損わない範囲で他
の焼結助剤を併用してもよい。
に、Ｍｇ、Ｇａ、’Ｓｒ、Ｂａ、ＡＩ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ
、Ｃｕ、Ａｇ、Ｚｎが実用的には好ましい。ＩＩ Ａ族
元素、なかでもＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａの有機酸塩が高
い熱伝導率を得る点では望ましい、こうした有機酸塩は
通常はいずれか一種を使用するが、二種以上を併用して
もよい、さらに本発明の目的・効果を損わない範囲で他
の焼結助剤を併用してもよい。
焼結助剤としての前記した有機酸塩はその合計量として
、窒化アルミニウム粉末重量に対し、内掛けで０．０１
〜２０重量％配合される。配合量が０．０１％より少な
いと焼結助剤の効果が充分に発現されないし、２０％よ
り多いと、かえって焼結を阻害したり、熱伝導率などの
特性を損なう、実験結果によると、配合量を０．１〜５
重量％とするのが特に好ましい。
、窒化アルミニウム粉末重量に対し、内掛けで０．０１
〜２０重量％配合される。配合量が０．０１％より少な
いと焼結助剤の効果が充分に発現されないし、２０％よ
り多いと、かえって焼結を阻害したり、熱伝導率などの
特性を損なう、実験結果によると、配合量を０．１〜５
重量％とするのが特に好ましい。
焼結助剤を所定量配合された窒化アルミニウム粉末はそ
のままで、あるいは適宜な成形バインダを添加された上
でコールドプレス、ラバープレス、ドクターブレード成
形法などにより所望形状に成形される。得られた成形体
は均等圧下の焼結あるいは一軸加圧下の焼結（いわゆる
ホットプレス焼結）などに供される。均等圧下の焼結に
あっては大気圧前後ないしは真空を含む減圧下で焼結す
る通常焼結法が簡便に採用されるが、たとえば２〜５０
０気圧、特には５〜１００気圧の均等加圧下の焼結法や
、これを上回ってさらに１０００〜２０００気圧といっ
たいわゆる熱間静水圧加圧焼結法を採用してもよい。焼
結時の雰囲気は窒素または水素などの非酸化性雰囲気が
採用され、焼結温度は焼結法にもよるが。
のままで、あるいは適宜な成形バインダを添加された上
でコールドプレス、ラバープレス、ドクターブレード成
形法などにより所望形状に成形される。得られた成形体
は均等圧下の焼結あるいは一軸加圧下の焼結（いわゆる
ホットプレス焼結）などに供される。均等圧下の焼結に
あっては大気圧前後ないしは真空を含む減圧下で焼結す
る通常焼結法が簡便に採用されるが、たとえば２〜５０
０気圧、特には５〜１００気圧の均等加圧下の焼結法や
、これを上回ってさらに１０００〜２０００気圧といっ
たいわゆる熱間静水圧加圧焼結法を採用してもよい。焼
結時の雰囲気は窒素または水素などの非酸化性雰囲気が
採用され、焼結温度は焼結法にもよるが。
通例は１５００〜２１００℃が採用される。
［作用および効果］
しかして、従来法の酸化物系焼結助剤を用いて通常焼結
した場合には得られた窒化アルミニウム焼結体の熱伝導
率はおおよそ８０Ｗ／ｍＫ程度にとどまるのに対し、本
発明によれば、通常焼結法による焼結体であってもこれ
を上回って、例えば９０〜１２０Ｗ／ｍＫといった熱伝
導率を有し、かつ、高密度を備える。また、ホットプレ
ス焼結法による焼結体は、さらに１８０Ｗ／＋にといっ
た高い熱伝導率を備えることも可能である。
した場合には得られた窒化アルミニウム焼結体の熱伝導
率はおおよそ８０Ｗ／ｍＫ程度にとどまるのに対し、本
発明によれば、通常焼結法による焼結体であってもこれ
を上回って、例えば９０〜１２０Ｗ／ｍＫといった熱伝
導率を有し、かつ、高密度を備える。また、ホットプレ
ス焼結法による焼結体は、さらに１８０Ｗ／＋にといっ
た高い熱伝導率を備えることも可能である。
本発明によって何故かかる高い熱伝導率を具備する窒化
アルミニウム焼結体が得られるかについては次のような
理由によるものと考える。
アルミニウム焼結体が得られるかについては次のような
理由によるものと考える。
すなわち、窒化アルミニウム焼結体中での熱伝導を阻害
する原因は、一般に粒界中の酸素によると考えられてい
る。しかして本発明で用いる焼結助剤としての有機酸塩
は、焼結過程で熱分解してメチルラジカル、メチレンラ
ジカル、メチンラジカルなどの、炭素と水素とが直結し
た活性反応種が過渡的に生成し、これが被焼結体中の酸
素分と結合して、外部に酸素を排除し、結果として得ら
れる窒化アルミニウム焼結体中の熱伝導率向上を阻害す
る粒界相の酸素の存在を抑制ないしは防止するものと考
えられる。その上、例えばアセチリドや水素化物などの
ように取扱いに危険を伴なうこともなく、調製・取扱い
・安全性の点ですぐれている。
する原因は、一般に粒界中の酸素によると考えられてい
る。しかして本発明で用いる焼結助剤としての有機酸塩
は、焼結過程で熱分解してメチルラジカル、メチレンラ
ジカル、メチンラジカルなどの、炭素と水素とが直結し
た活性反応種が過渡的に生成し、これが被焼結体中の酸
素分と結合して、外部に酸素を排除し、結果として得ら
れる窒化アルミニウム焼結体中の熱伝導率向上を阻害す
る粒界相の酸素の存在を抑制ないしは防止するものと考
えられる。その上、例えばアセチリドや水素化物などの
ように取扱いに危険を伴なうこともなく、調製・取扱い
・安全性の点ですぐれている。
かくして本発明の製造方法によれば高密度高強度にして
、かつ高い熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体が
簡便容易に得られる。
、かつ高い熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体が
簡便容易に得られる。
［実施例］
以下に実施例によって本発明を具体的に例示するが、本
発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例１
平均粒径１．５μｍ、酸素含有量２．５％の窒化アルミ
ニウム粉末に第１表に示す各種有機酸塩などの添加剤を
所定重量部添加して全体を１００重量部とし、得られた
配合物を充分混合し、冷間静水圧プレス法によって成形
体とした。なお、結晶水を有する添加剤については結晶
水の分を控除した重量である。この成形体を大気圧の窒
素雰囲気下にて１８００°Ｃで２時間通常焼結して窒化
アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム
焼結体の密度と熱伝導率を第１表および第２表に示す。
ニウム粉末に第１表に示す各種有機酸塩などの添加剤を
所定重量部添加して全体を１００重量部とし、得られた
配合物を充分混合し、冷間静水圧プレス法によって成形
体とした。なお、結晶水を有する添加剤については結晶
水の分を控除した重量である。この成形体を大気圧の窒
素雰囲気下にて１８００°Ｃで２時間通常焼結して窒化
アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム
焼結体の密度と熱伝導率を第１表および第２表に示す。
第１表
第２表（添加量はいずれも２重量部）
実施例２
平均粒径１．５μｍ、酸素含有量１．８％の窒化アルミ
ニウム粉末９８重量部に炭酸カルシウムまたはプロピオ
ン酸カルシウムを２重量部（結晶水は控除する）添加し
て得られた配合物を充分混合し、冷間静水圧プレス法に
て成形体とした。
ニウム粉末９８重量部に炭酸カルシウムまたはプロピオ
ン酸カルシウムを２重量部（結晶水は控除する）添加し
て得られた配合物を充分混合し、冷間静水圧プレス法に
て成形体とした。
この成形体を窒素雰囲気下で３００ ｋｇ／ｃ＋ａ２の
圧力にて１８５０℃、２時間ホットプレス焼結して窒化
アルミニウム焼結体を得た。炭酸カルシウムを添加して
得た窒化アルミニウム焼結体の密度（ｇ／ｃｍ３）は３
．２３、熱伝導率（Ｗ／ｍＫ）は９０であった。プロピ
オン酸カルシウムを添加して得た窒化アルミニウム焼結
体の密度は３．２５．熱伝導率は１７５であった。
圧力にて１８５０℃、２時間ホットプレス焼結して窒化
アルミニウム焼結体を得た。炭酸カルシウムを添加して
得た窒化アルミニウム焼結体の密度（ｇ／ｃｍ３）は３
．２３、熱伝導率（Ｗ／ｍＫ）は９０であった。プロピ
オン酸カルシウムを添加して得た窒化アルミニウム焼結
体の密度は３．２５．熱伝導率は１７５であった。
ｆ１人女曲馬夫
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 I Ａ族元素（ただしＨを除く）、IIＡ族元素、II
IＡ族元素（ただしランタノイド元素およびアクチノイ
ド元素を含む）、Ｃｕ、ＡｇおよびＺｎから選ばれる元
素の一種以上の有機酸塩であって、該有機酸塩は炭素に
直結する水素を有する該有機酸塩を総量で０．０１〜２
０重量％配合されてなる窒化アルミニウム粉末の成形体
を焼結することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の
製造方法。 ２、前記有機酸塩はIIＡ族元素の有機酸塩である特許請
求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。 ３、前記有機酸塩を総量で０．１〜５重量％配合されて
なる特許請求の範囲第１項または第２項記載の窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61160727A JPS6317263A (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61160727A JPS6317263A (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6317263A true JPS6317263A (ja) | 1988-01-25 |
Family
ID=15721155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61160727A Pending JPS6317263A (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6317263A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63319265A (ja) * | 1987-06-23 | 1988-12-27 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH01111776A (ja) * | 1987-10-27 | 1989-04-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH01179764A (ja) * | 1988-01-11 | 1989-07-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JPH01179765A (ja) * | 1988-01-08 | 1989-07-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
-
1986
- 1986-07-10 JP JP61160727A patent/JPS6317263A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63319265A (ja) * | 1987-06-23 | 1988-12-27 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH01111776A (ja) * | 1987-10-27 | 1989-04-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH01179765A (ja) * | 1988-01-08 | 1989-07-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JPH01179764A (ja) * | 1988-01-11 | 1989-07-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
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