JPS63225535A - 硝酸鉄およびバリウムフエライト粉末の製造方法 - Google Patents
硝酸鉄およびバリウムフエライト粉末の製造方法Info
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- JPS63225535A JPS63225535A JP62056659A JP5665987A JPS63225535A JP S63225535 A JPS63225535 A JP S63225535A JP 62056659 A JP62056659 A JP 62056659A JP 5665987 A JP5665987 A JP 5665987A JP S63225535 A JPS63225535 A JP S63225535A
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- Japan
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- nitric acid
- barium ferrite
- acid solution
- ferrite powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、廃硝酸液から硝酸鉄を製造する方法および該
ｉＭＭ鉄を原料として、水熱合成法によりバリウムフェ
ライト粉末を製造する方法に関する。
ｉＭＭ鉄を原料として、水熱合成法によりバリウムフェ
ライト粉末を製造する方法に関する。
近年、種々の鋼材がさまざまな器材に使用されており、
鋼材の表面処理のために硝酸洗浄が行われている。しか
し５、その廃硝酸液の廃棄または処理が問題となってお
り、その有効利用が望まれている。
鋼材の表面処理のために硝酸洗浄が行われている。しか
し５、その廃硝酸液の廃棄または処理が問題となってお
り、その有効利用が望まれている。
また、近年、磁性材料および触媒の進歩により、多量の
鉄原料が必要とされている。 特に、γ−Ｆｅ２Ｏ３、
ｃｏ−γ−Ｆｅ２Ｏ３、メタル等の磁性粉およびＭｎ−
Ｚｎフェライト、Ｎｒ−Ｚｎフェライト等のンフトフエ
ライトの原料として多量の鉄が消費されている。また最
近では、磁気記録の高密度化の要求に伴い、垂直磁気記
録が可能なバリウムフェライト粉末が注目されている。
鉄原料が必要とされている。 特に、γ−Ｆｅ２Ｏ３、
ｃｏ−γ−Ｆｅ２Ｏ３、メタル等の磁性粉およびＭｎ−
Ｚｎフェライト、Ｎｒ−Ｚｎフェライト等のンフトフエ
ライトの原料として多量の鉄が消費されている。また最
近では、磁気記録の高密度化の要求に伴い、垂直磁気記
録が可能なバリウムフェライト粉末が注目されている。
このような磁性材料の分野から、安価な水溶性の鉄原料
が要望されている。
が要望されている。
（従来の技術およびその問題点）
従来、硝酸鉄は鉄豹を＆！！酸に溶解した溶液を蒸発乾
固して製造していた。この場合、原ｆＩ費、乾固費用等
が高くつくという問題があった。
固して製造していた。この場合、原ｆＩ費、乾固費用等
が高くつくという問題があった。
一方、鋼材の硝酸洗浄工程より排出される廃硝酸液を処
理するためには、中和のための多量のアルカリと過大な
設備が必要であった。またカセイソーダで中和した場合
、硝酸ソーダと水酸化鉄が生成するが、このうちＶ１酸
ソーダだけを分離、回収して利用し、水酸化鉄は廃棄し
、ていた。
理するためには、中和のための多量のアルカリと過大な
設備が必要であった。またカセイソーダで中和した場合
、硝酸ソーダと水酸化鉄が生成するが、このうちＶ１酸
ソーダだけを分離、回収して利用し、水酸化鉄は廃棄し
、ていた。
また鋼の熱間圧延工程で発生する多量のミルスケールに
ついても十分に利用されていなかった。
ついても十分に利用されていなかった。
そこで、これらの産業廃棄物である廃硝酸液、水酸化鉄
およびミルスケールの有効利用が望まれている。
およびミルスケールの有効利用が望まれている。
また、バリウムフェライ１−粉末の製造方法としては、
例えば共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等積々の方
法が知られており、ガラス結晶化法については特公昭Ｇ
ｏ−１５５７４号公報、水熱合成法については、８えば
特開昭５９−１７５７０７号公報、特公昭６０−１２９
７３号公報、特公昭Ｇｏ−１５５７１３号公報、特開昭
６０−！３７００：’号公報等で提案されている。
例えば共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等積々の方
法が知られており、ガラス結晶化法については特公昭Ｇ
ｏ−１５５７４号公報、水熱合成法については、８えば
特開昭５９−１７５７０７号公報、特公昭６０−１２９
７３号公報、特公昭Ｇｏ−１５５７１３号公報、特開昭
６０−！３７００：’号公報等で提案されている。
前記バリウムフェライト粉末を製造するための鉄原料と
しては、一般に市販の硝酸鉄、塩化鉄、オキシ水酸化鉄
等が使用されているが、バリウムフェライト粉末の製造
コストを低減するうえで、安価な鉄原料ガ望まれている
。
しては、一般に市販の硝酸鉄、塩化鉄、オキシ水酸化鉄
等が使用されているが、バリウムフェライト粉末の製造
コストを低減するうえで、安価な鉄原料ガ望まれている
。
（発明の目的）
本発明の目的は、前記の産業廃棄物である廃硝酸液、水
酸化鉄およびミルスケールを有効利用して、安価な硝酸
鉄を製造する方法を提供することである。
酸化鉄およびミルスケールを有効利用して、安価な硝酸
鉄を製造する方法を提供することである。
本発明の他の目的は、何述の１／ｉ酸鉄を用いてバリウ
ムフェライト粉末を製造する方法を提供することである
。
ムフェライト粉末を製造する方法を提供することである
。
（開運点を解決するための技術的手段）大発明は、鋼材
の硝酸洗浄工程より排出される鉄イオンを含む廃硝酸液
と、＃４の熱間圧延工程で発生するミルスクールおよび
／または上記廃硝酸液の中和工程より排出される水酸化
鉄とを混合することを特徴とする硝酸鉄の製造方法、お
よび前記硝酸鉄を原料として水熱合成法によりバリウム
フェライト粉末を製造する方法に関するものである。
の硝酸洗浄工程より排出される鉄イオンを含む廃硝酸液
と、＃４の熱間圧延工程で発生するミルスクールおよび
／または上記廃硝酸液の中和工程より排出される水酸化
鉄とを混合することを特徴とする硝酸鉄の製造方法、お
よび前記硝酸鉄を原料として水熱合成法によりバリウム
フェライト粉末を製造する方法に関するものである。
本発明において、廃硝酸液としては、炭素鋼、ステンレ
ス・スチール等の鋼材の表面を硝酸洗浄した廃液が用い
られる。廃硝酸液中には、通常、硝酸鉄が１５０〜２５
０ｇ／Ｊ、硝酸が５０〜１５０ ｇ／ｊ含有されている
。また、廃硝酸液中には、鋼材に通常含有されているＮ
ｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｏ。
ス・スチール等の鋼材の表面を硝酸洗浄した廃液が用い
られる。廃硝酸液中には、通常、硝酸鉄が１５０〜２５
０ｇ／Ｊ、硝酸が５０〜１５０ ｇ／ｊ含有されている
。また、廃硝酸液中には、鋼材に通常含有されているＮ
ｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｏ。
Ｍｎ等を微量含有していてもよい。
また、鋼の熱間圧延工程で発生するミルスクールは、ど
のような成分、形状でもよいが、一般にＦｅ２Ｏ３、Ｆ
ｅＯ，Ｆｅを多く含有しているものが好ましい、また形
状は０．１〜１００μｍの広い範囲であるが、微粒子の
方が硝酸に溶けやずいので好ましい。
のような成分、形状でもよいが、一般にＦｅ２Ｏ３、Ｆ
ｅＯ，Ｆｅを多く含有しているものが好ましい、また形
状は０．１〜１００μｍの広い範囲であるが、微粒子の
方が硝酸に溶けやずいので好ましい。
本発明における廃硝酸液の中和処理工程より排出される
水酸化鉄は、廃硝酸液をカセイソーダで中和して生成し
た硝酸ソーダを分離１回収した残余の水酸化鉄が用いら
れる。
水酸化鉄は、廃硝酸液をカセイソーダで中和して生成し
た硝酸ソーダを分離１回収した残余の水酸化鉄が用いら
れる。
本発明においては、鋼材の硝酸洗浄工程より排出される
廃ｖ１酸液と、鋼の熱間圧延工程で発生するミルスケー
ルおよび／または廃硝酸液の中和処理工程より排出され
る水酸化鉄を混合することにより硝酸鉄が生成する。前
記廃硝酸液とミルスクールおよび／または水酸化鉄との
反応は、それらを混合することにより大部分進行するが
、さらに反応を促進するために、混合溶液を撹拌しなが
ら、２０℃以上、特に２０〜８０℃に加熱することが。
廃ｖ１酸液と、鋼の熱間圧延工程で発生するミルスケー
ルおよび／または廃硝酸液の中和処理工程より排出され
る水酸化鉄を混合することにより硝酸鉄が生成する。前
記廃硝酸液とミルスクールおよび／または水酸化鉄との
反応は、それらを混合することにより大部分進行するが
、さらに反応を促進するために、混合溶液を撹拌しなが
ら、２０℃以上、特に２０〜８０℃に加熱することが。
望ましい０反応時間としては、３０分以上であれば十分
である。廃硝酸液とミルスケールおよび／または水酸化
鉄との混合割合は、硝酸鉄［Ｆｅ（ＮＯ３）３］がＦｅ
１原子と硝酸根３分子とからなっているので、廃硝酸
液中の硝酸のモル数の１７３以上の鉄原子を含有するミ
ルスケールおよび／または水酸化鉄を添加することが望
ましい、特にミルスケールおよび／または水酸化鉄を余
分に添加することで、反応を促進させることかてきる。
である。廃硝酸液とミルスケールおよび／または水酸化
鉄との混合割合は、硝酸鉄［Ｆｅ（ＮＯ３）３］がＦｅ
１原子と硝酸根３分子とからなっているので、廃硝酸
液中の硝酸のモル数の１７３以上の鉄原子を含有するミ
ルスケールおよび／または水酸化鉄を添加することが望
ましい、特にミルスケールおよび／または水酸化鉄を余
分に添加することで、反応を促進させることかてきる。
前記反応後、未反応のミルスケールおよび／または水酸
化鉄を硝酸鉄と分離する１分離方法としては、反応液の
上澄液を取出し２ても、またＰ通してもよい０反応後の
溶液中の硝酸鉄の濃度は、硝酸鉄を抽出しやすいように
高濃度であることが好ましいが、一般に２０〜３０ｆｉ
量％の濃度となる。
化鉄を硝酸鉄と分離する１分離方法としては、反応液の
上澄液を取出し２ても、またＰ通してもよい０反応後の
溶液中の硝酸鉄の濃度は、硝酸鉄を抽出しやすいように
高濃度であることが好ましいが、一般に２０〜３０ｆｉ
量％の濃度となる。
この硝酸鉄溶液には残余の硝酸分はほとんどない。
したがって、通常の方法、例えば蒸発乾固、結晶析出等
によって簡単に固形化することができる。
によって簡単に固形化することができる。
あるいは、溶液のままで可溶性の鉄源として使用するこ
ともできる。
ともできる。
本発明においては、前記廃硝酸液から生成した硝酸鉄を
使用して水熱合成法により、市販の硝酸鉄を使用した場
合と比較して、粒子形状および特性がほとんど変わりの
ないバリウムフェライト粉末が得られる。
使用して水熱合成法により、市販の硝酸鉄を使用した場
合と比較して、粒子形状および特性がほとんど変わりの
ないバリウムフェライト粉末が得られる。
バリウムフェライト粉末を水熱合成法により製造する方
法としては、以下の製法が好適に挙げられる。すなわち
、バリウム、バリウム１グラム原子に対して３〜１１グ
ラム原子の鉄および水酸化アルカリを含有するスラリを
調製し、該スラリを１３０〜３００℃で水熱処理した後
、生成した沈澱物に融剤を混合し、混合物を７００〜９
５０℃で焼成し、得られた焼成物を洗浄することにより
、バリウムフェライト粉末が得られる。
法としては、以下の製法が好適に挙げられる。すなわち
、バリウム、バリウム１グラム原子に対して３〜１１グ
ラム原子の鉄および水酸化アルカリを含有するスラリを
調製し、該スラリを１３０〜３００℃で水熱処理した後
、生成した沈澱物に融剤を混合し、混合物を７００〜９
５０℃で焼成し、得られた焼成物を洗浄することにより
、バリウムフェライト粉末が得られる。
バリウム原料としては、硝酸バリウム、塩化バリウム、
水酸化バリウム等が用いられる。バリウムの使用量は、
バリウム濃度が０．０３・−〇、５０モル／ｊの範囲に
なるようにするのが六角板状の形状のよい粒子を得るう
えで望ましい。
水酸化バリウム等が用いられる。バリウムの使用量は、
バリウム濃度が０．０３・−〇、５０モル／ｊの範囲に
なるようにするのが六角板状の形状のよい粒子を得るう
えで望ましい。
鉄原料としては、前述の廃硝酸液から生成したｇｐ、酸
鉄が用いられる。該硝酸鉄は通常２０〜３０重量％の高
濃度溶液で生成するので、水で所望の濃度に希釈し、溶
液のままで使用すると便利である。鉄の使用量はバリウ
ム１グラム原子に対して３〜１１グラム原子が好適であ
る。鉄の量が少なすぎると、マグネトブランバイト型バ
リウムフェライトの生成量が少なく、形状も六角板状で
なくなる。また鉄の量が多ずぎるとへマタイトが副生じ
たり、またバリウムフェライトの粒子が大きくなり、磁
気特性も劣ってくる。
鉄が用いられる。該硝酸鉄は通常２０〜３０重量％の高
濃度溶液で生成するので、水で所望の濃度に希釈し、溶
液のままで使用すると便利である。鉄の使用量はバリウ
ム１グラム原子に対して３〜１１グラム原子が好適であ
る。鉄の量が少なすぎると、マグネトブランバイト型バ
リウムフェライトの生成量が少なく、形状も六角板状で
なくなる。また鉄の量が多ずぎるとへマタイトが副生じ
たり、またバリウムフェライトの粒子が大きくなり、磁
気特性も劣ってくる。
水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カ
ワウ１２等が用いられる。水酸化アルカリの使用量は水
酸化アルカリを混合した後の溶液中の水酸化アルカリ濃
度が３モル／ｆＪ以上、特に４〜８モル／１の範囲が好
ましい、水酸化アルカリの量が少なすぎると粒子が大き
くなったり、粒度分布が広くなったり、またへマタイト
が生成する。
ワウ１２等が用いられる。水酸化アルカリの使用量は水
酸化アルカリを混合した後の溶液中の水酸化アルカリ濃
度が３モル／ｆＪ以上、特に４〜８モル／１の範囲が好
ましい、水酸化アルカリの量が少なすぎると粒子が大き
くなったり、粒度分布が広くなったり、またへマタイト
が生成する。
また水酸化アルカリを過度に多くするのは経済的でない
。
。
前記バリウム、鉄および水酸化アルカリを混合する方法
については、特に制限はないが、例えばバリウムおよび
鉄の水溶液に、直接水酸化アルカリを添加するか、ある
いは水酸化アルカリの水溶液を添加する方法がある。あ
るいはバリウムを水酸化アルカリの水溶液側に加えて、
これと鉄原料の水溶液を混合する方法がある。
については、特に制限はないが、例えばバリウムおよび
鉄の水溶液に、直接水酸化アルカリを添加するか、ある
いは水酸化アルカリの水溶液を添加する方法がある。あ
るいはバリウムを水酸化アルカリの水溶液側に加えて、
これと鉄原料の水溶液を混合する方法がある。
さらに、予め鉄原料の水溶液に従来のバリウムフェライ
ト粉末に添加されている種々の元素、例えばＣｏ、Ｎｉ
、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｔｉ、 Ｉｎ、Ｎｂ、Ｌａ
。
ト粉末に添加されている種々の元素、例えばＣｏ、Ｎｉ
、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｔｉ、 Ｉｎ、Ｎｂ、Ｌａ
。
Ｃｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｚｒ等の化合物、例えば塩化物、硝
酸塩等を若干添加することができ、特にＣｏ、Ｎｉ。
酸塩等を若干添加することができ、特にＣｏ、Ｎｉ。
ＺｎおよびＴｉの化合物の添加は、磁気特性をコントロ
ールするうえで好ましい、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎおよび′ｒ
ｉの添加髪は、鉄原子に対して、０．０１〜０．２の範
囲が好適である。
ールするうえで好ましい、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎおよび′ｒ
ｉの添加髪は、鉄原子に対して、０．０１〜０．２の範
囲が好適である。
また、さらに鉄原料の水溶液あるいは水酸化アルカリの
水溶液にＳｉ、Ｃａなどの水に可溶性の化合物、例えば
ケイ酸、ケイ酸ナトリウム、硝酸カルシウム、塩化カル
シウム等を若干添加することができる。４れらの添加物
は粒子形状を制御するうえで好ましい。
水溶液にＳｉ、Ｃａなどの水に可溶性の化合物、例えば
ケイ酸、ケイ酸ナトリウム、硝酸カルシウム、塩化カル
シウム等を若干添加することができる。４れらの添加物
は粒子形状を制御するうえで好ましい。
次に、沈ｉ物を含むスラリを水熱処理することにより、
バリウムフェライトの微細な結晶が生成、沈澱する。水
熱処理の温度は１３０〜３００℃、特に１４０〜２８０
℃が好ましい、温度が低すぎると結晶の生成が充分でな
く、また温度が高すぎると蝕終的に得られるバリウムフ
ェライト粉末の粒径が大きくなるので好ましくない、水
熱処理時間は普通、０．５〜２０時間程度であり、水熱
処理には通常、オートクレーブが採用される。
バリウムフェライトの微細な結晶が生成、沈澱する。水
熱処理の温度は１３０〜３００℃、特に１４０〜２８０
℃が好ましい、温度が低すぎると結晶の生成が充分でな
く、また温度が高すぎると蝕終的に得られるバリウムフ
ェライト粉末の粒径が大きくなるので好ましくない、水
熱処理時間は普通、０．５〜２０時間程度であり、水熱
処理には通常、オートクレーブが採用される。
次いで、水熱処理により生成した微細な結晶の沈澱物を
水洗して、遊離のアルカリ分を除去した後、得られた沈
澱物に融剤を混合する。Ｔａ剤としては、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウム、塩化バリウム、塩化ストロンチウム
およびフッ化ナトリウムのうち少なくとも一種が用いら
れる。融剤の使用量は沈澱物（乾燥物基準）に対して°
、１０〜１８０重量％、好ましくは３０〜１２０重量％
が適当である。融剤の量が少なすぎると粒子の焼結が起
り、また多すぎても多くしたことによる利点はなく、経
済的でない、沈澱物と融剤の混合方法は特に制限はなく
、例えば沈澱物のスラリに融剤を加えて湿式混合した後
、スラリを乾燥してもよく。
水洗して、遊離のアルカリ分を除去した後、得られた沈
澱物に融剤を混合する。Ｔａ剤としては、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウム、塩化バリウム、塩化ストロンチウム
およびフッ化ナトリウムのうち少なくとも一種が用いら
れる。融剤の使用量は沈澱物（乾燥物基準）に対して°
、１０〜１８０重量％、好ましくは３０〜１２０重量％
が適当である。融剤の量が少なすぎると粒子の焼結が起
り、また多すぎても多くしたことによる利点はなく、経
済的でない、沈澱物と融剤の混合方法は特に制限はなく
、例えば沈澱物のスラリに融剤を加えて湿式混合した後
、スラリを乾燥してもよく。
あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加えて乾式混合し
てもよい。
てもよい。
次いで、得られた混合物を焼成することにより、バリウ
ムフェライトの結晶化が完全に行われる。
ムフェライトの結晶化が完全に行われる。
焼成温度は７００〜９５０℃、蒋に８００〜９３０℃が
好ましい、温度が低すぎると結晶化が進まず、飽和磁化
が低くなる０、４た温度が高すぎると粒子が大きくなっ
たり、焼結が起こるので好ましくない、焼成時間は１０
分へ・３０時間程度が適当である。焼成雰囲気は特に制
限されないが、一般に空気雰囲気が便利である。
好ましい、温度が低すぎると結晶化が進まず、飽和磁化
が低くなる０、４た温度が高すぎると粒子が大きくなっ
たり、焼結が起こるので好ましくない、焼成時間は１０
分へ・３０時間程度が適当である。焼成雰囲気は特に制
限されないが、一般に空気雰囲気が便利である。
得られた焼成物を洗浄後、濾過、乾燥することにより、
バリウムフェライト磁性粉が得られる。
バリウムフェライト磁性粉が得られる。
洗浄は焼成物中の融剤、過剰のバリウムなどの不純物を
十分に除去できればよとのような方法で行ってもよい、
洗浄液としては水や硝酸、塩酸などの無機酸、酢酸、プ
ロピオン酸などの有ａ酸などを用いることができる。
十分に除去できればよとのような方法で行ってもよい、
洗浄液としては水や硝酸、塩酸などの無機酸、酢酸、プ
ロピオン酸などの有ａ酸などを用いることができる。
（実施例）
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例１
鋼材の表面硝酸洗浄工程から排出された廃硝酸液（硝酸
鉄２３０．５ｇ、硝酸９５．５ｇ含有）１０００ｇに、
鋼の熱間圧延工程で発生したミルスケール（Ｆｅ２０３
、ＦＣＯ，Ｆｅの混合物、粒径１０μｍ以下）１００ｇ
を加えて、５０℃に加温しながら５時間溶解させ、−昼
夜放置した。
鉄２３０．５ｇ、硝酸９５．５ｇ含有）１０００ｇに、
鋼の熱間圧延工程で発生したミルスケール（Ｆｅ２０３
、ＦＣＯ，Ｆｅの混合物、粒径１０μｍ以下）１００ｇ
を加えて、５０℃に加温しながら５時間溶解させ、−昼
夜放置した。
次いで、上澄液１００ｇを取り、硝酸鉄および硝酸を分
析したところ、第１表に示すように廃硝酸液中の硝酸は
すべてミルスケールと反応していた・反応後の溶液中の
残余のミルスクールを分離した後、溶液を蒸発乾固した
ところ、硝酸鉄［Ｆｅ（Ｎｏ３）３−９Ｈ２０］ ５６
５ｇが得られた。
析したところ、第１表に示すように廃硝酸液中の硝酸は
すべてミルスケールと反応していた・反応後の溶液中の
残余のミルスクールを分離した後、溶液を蒸発乾固した
ところ、硝酸鉄［Ｆｅ（Ｎｏ３）３−９Ｈ２０］ ５６
５ｇが得られた。
第１表
実施例２
ステンレス・スチールの表面硝酸洗浄工程から排出され
た廃硝酸液（硝酸鉄２２５．６ｇ、硝酸９９．５６ｇ、
Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐｂ微量含有＞１．０００ｇに、廃
硝酸液をカセイソーダで中和処理して得られた水分３５
重址％含有の水酸化鉄１００ｇを加えて、５０℃に加温
しながら５時間溶解させ、−昼夜放置した。
た廃硝酸液（硝酸鉄２２５．６ｇ、硝酸９９．５６ｇ、
Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐｂ微量含有＞１．０００ｇに、廃
硝酸液をカセイソーダで中和処理して得られた水分３５
重址％含有の水酸化鉄１００ｇを加えて、５０℃に加温
しながら５時間溶解させ、−昼夜放置した。
次いで、上澄液１００ ｇを取り、硝酸鉄および硝酸を
分析したところ、第１表に示すように廃硝酸液中の硝酸
はすべて水酸化鉄と反応していた。
分析したところ、第１表に示すように廃硝酸液中の硝酸
はすべて水酸化鉄と反応していた。
実施例３
実施例２で得られた硝酸鉄溶液［Ｆｅ（ＮＯ３）３１．
４４ｍｏＪ／Ｊ含有］８１０ｍＪに、硝酸コバルト［Ｃ
ｏ（Ｎｏ３）２ ・６Ｈ２０］ ８３．３ｍｍｏＪ 。
４４ｍｏＪ／Ｊ含有］８１０ｍＪに、硝酸コバルト［Ｃ
ｏ（Ｎｏ３）２ ・６Ｈ２０］ ８３．３ｍｍｏＪ 。
四塩化チタン（Ｔｉ Ｃ４）４）８Ｂ、３ｔｎｍｏＪ）
を加えた溶液と、別に水３５０ｍＮにカセイソーダ（Ｎ
ａ ＯＨ） １０．０４０ｍｏＪとゲイ酸ソーダ（Ｎａ
２Ｓｉ Ｏ３）＆８６ｍｍｏｊを溶解した溶液を調製し
た。この両液を水３００ｍＪに水酸化バリウムＥＢａ（
ＯＨ）２−８Ｈ２０１１６６，７ｍｍｏｎとカセイソー
ダ３．２００ｍｏｊを溶解した溶液に加え、スラリを得
た。
を加えた溶液と、別に水３５０ｍＮにカセイソーダ（Ｎ
ａ ＯＨ） １０．０４０ｍｏＪとゲイ酸ソーダ（Ｎａ
２Ｓｉ Ｏ３）＆８６ｍｍｏｊを溶解した溶液を調製し
た。この両液を水３００ｍＪに水酸化バリウムＥＢａ（
ＯＨ）２−８Ｈ２０１１６６，７ｍｍｏｎとカセイソー
ダ３．２００ｍｏｊを溶解した溶液に加え、スラリを得
た。
得られたスラリをオートクレーブに入れ、１９０℃で５
時間水熱処理を行った０次いで得られた沈澱物を十分に
水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤としてＢａＣｊ
１２・２Ｈ２０を沈澱物に対して１００重景％加えて乾
式混合した。この混合物を空気雰囲気下で８８０℃で４
０分間焼成した。
時間水熱処理を行った０次いで得られた沈澱物を十分に
水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤としてＢａＣｊ
１２・２Ｈ２０を沈澱物に対して１００重景％加えて乾
式混合した。この混合物を空気雰囲気下で８８０℃で４
０分間焼成した。
得られた焼成物を水で十分水洗した後、濾過、乾燥して
バリウムフェライト粉末を得た。
バリウムフェライト粉末を得た。
得られたバリウムフェライト粉末について透過型電子顕
微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力計
による磁気特性等の測定結果を第２表に示す。
微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力計
による磁気特性等の測定結果を第２表に示す。
また、バリウムフェライト粉末をバインダーおよび溶媒
とサンドミルてミリングし、塗膜した後の磁気特性およ
び光沢度を測定した結果を第２表に示す。
とサンドミルてミリングし、塗膜した後の磁気特性およ
び光沢度を測定した結果を第２表に示す。
（参考例）
実施例３において、廃硝酸液から生成した梢酸鉄にかえ
て、市販の梢酸鉄１１６７ｍｒｎｏｊｌを用いたほかは
ご実施例３と同様にしてバリウムフェライト粉末を製造
した。
て、市販の梢酸鉄１１６７ｍｒｎｏｊｌを用いたほかは
ご実施例３と同様にしてバリウムフェライト粉末を製造
した。
得られたバリウムフェライト粉末について透過型電子ｇ
微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力計
による磁気特性等の測定結果を第′、表に示す。
微鏡（ＴＥＭ）による形状観察および振動試料式磁力計
による磁気特性等の測定結果を第′、表に示す。
また・バリウムフェライト粉末をバインダーおよび溶媒
とサンドミルてミリングし、塗膜した後の磁気特性およ
び光沢度を測定した結果を第２表に示す。
とサンドミルてミリングし、塗膜した後の磁気特性およ
び光沢度を測定した結果を第２表に示す。
Claims (2)
- （１）鋼材の硝酸洗浄工程より排出される鉄イオンを含
む廃硝酸液と、鋼の熱間圧延工程で発生するミルスケー
ルおよび／または上記廃硝酸液の中和工程より排出され
る水酸化鉄とを混合することを特徴とする硝酸鉄の製造
方法。 - （２）鋼材の硝酸洗浄工程より排出される鉄イオンを含
む廃硝酸液と、鋼の熱間圧延工程で発生するミルスケー
ルおよび／または上記廃硝酸液の中和工程より排出され
る水酸化鉄とを混合することにより得られる硝酸鉄を、
水熱合成法によるバリウムフェライト粉末の製造におけ
る鉄原料として使用することを特徴とするバリウムフェ
ライト粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62056659A JPS63225535A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 硝酸鉄およびバリウムフエライト粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62056659A JPS63225535A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 硝酸鉄およびバリウムフエライト粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63225535A true JPS63225535A (ja) | 1988-09-20 |
Family
ID=13033513
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62056659A Pending JPS63225535A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 硝酸鉄およびバリウムフエライト粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63225535A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5771823A (en) * | 1980-10-24 | 1982-05-04 | Central Glass Co Ltd | Treatment f mill scale |
| JPS58110434A (ja) * | 1981-12-23 | 1983-07-01 | Daido Steel Co Ltd | 鉄鋼酸洗廃液からフエライトを製造する方法 |
| JPS59175707A (ja) * | 1983-03-26 | 1984-10-04 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末及びその製造法 |
| JPS61191524A (ja) * | 1985-02-20 | 1986-08-26 | Ryomei Eng Corp Ltd | 水酸化鉄の製造方法 |
-
1987
- 1987-03-13 JP JP62056659A patent/JPS63225535A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5771823A (en) * | 1980-10-24 | 1982-05-04 | Central Glass Co Ltd | Treatment f mill scale |
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