JPS6322997B2 - - Google Patents

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JPS6322997B2
JPS6322997B2 JP21179381A JP21179381A JPS6322997B2 JP S6322997 B2 JPS6322997 B2 JP S6322997B2 JP 21179381 A JP21179381 A JP 21179381A JP 21179381 A JP21179381 A JP 21179381A JP S6322997 B2 JPS6322997 B2 JP S6322997B2
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JP
Japan
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ink
layer
pore
distribution curve
paper
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JP21179381A
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Inventor
Shigehiko Myamoto
Yoshinobu Watanabe
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Mitsubishi Paper Mills Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Paper Mills Ltd
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Publication date
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Publication of JPS58110287A publication Critical patent/JPS58110287A/ja
Publication of JPS6322997B2 publication Critical patent/JPS6322997B2/ja
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Landscapes

  • Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
  • Duplication Or Marking (AREA)
  • Paper (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はインクを用いて記録する記録用シート
に関するものであり、特にシート上に記録された
画像や文字の濃度が高く、色調が鮮明で、インク
の吸収速度が速くかつインクのにじみが少ない、
多色記録に適したインクジエツト記録用シートに
関するものである。 近年、インクジエツト記録方式は高速、低騒
音、多色化が容易、記録パターンの融通性が大き
い及び現像、定着が不要である等を特徴として、
漢字を含む各種図形及びカラー画像等のハードコ
ピー装置をはじめ、種々の用途に於いて急速に普
及している。更に、多色インクジエツト方式によ
り形成される画像は通常の多色印刷によるものに
比較して遜色なく、作成部数が少ない場合には通
常の製版方式によるより安価なことからインクジ
エツト記録方式を多色印刷やカラー写真印画用の
分野にまで応用する試みがなされている。 一般の印刷に使用される上質紙やコーテツド紙
及び写真印画紙のベースとして使用される、いわ
ゆるバライタ紙等はインクの吸収性が著しく劣る
ため、インクジエツト記録用に使用した場合、イ
ンクが長時間表面に残り、装置の一部に触れた
り、取扱い者が触れたり、連続して排出されたシ
ートが重なつたりして、記録面がこすられた場
合、残留インクで画像が汚れる。また、高密度画
像部や多色記録で同一の場所に２〜４色のインク
ドツトが重なつた場合は、インクの量が多く、イ
ンクが吸収されないまま混合し、あるいは流れ出
すなどの問題があり、実用性はない。 つまり、当該記録用シートとしては、濃度の高
い、色調の鮮明な画像が得られ、しかもインクの
吸収が早くてインクの流れ出しがないことは勿
論、印画直後に触れても汚れないことに加えて、
該記録用シート面上でのインクドツトの横方向へ
の拡散を抑制し、にじみのない解像度の高い画像
の得られることが同時に要求される。 これらの問題を解決するために、従来からいく
つかの提案がなされてきた。例えば特開昭52−
53012号には、低サイズの原紙に表面加工用の塗
料を湿潤させてないインクジエツト記録用紙が開
示されている。また、特開昭53649113号には、尿
素−ホルマリン樹脂粉末を内添したシートに水溶
性高分子を含浸させたインクジエツト記録用紙が
開示されている。また、特開昭55−5830号には支
持体表面にインク吸収性の塗層を設けたインクジ
エツト記録用紙が開示され、また、特開昭55−
51583号では被覆層中の顔料として非膠質シリカ
を使つた例が開示され、特開昭55−146786号には
水溶性高分子塗布層を設けたインクジエツト記録
用紙が開示されている。更に、特開昭55−11829
号では２層以上の層構成を有し、最表層のインク
吸収性を1.5乃至5.5ミリメートル／分とし、第２
層のインク吸収性を5.5乃至60.0ミリメートル／
分とすることでインクドツトの広がりと、吸収速
度を調整する方法が開示されている。 しかしながら、特開昭52−53012号に代表され
るような技術思想は、インク吸収性をある程度犠
牲にして解像度を得ようとするものであり、また
特開昭53−49113号に代表されるような技術思想
はインク吸収性、解像度はある程度得られるもの
のインクが紙層深く浸透してしまうことでインク
濃度が出にくい欠点を有し、どちらも多色インク
ジエツト記録用紙としては不満足なものである。 そこでこれらの欠点を改良する方法として、特
開昭55−5830号に代表されるような支持体表面に
インク吸収性の塗層を設けることが考えられた。
確かに表面に塗層を設けない、いわゆる上質紙タ
イプのインクジエツト用紙よりはインク吸収性の
大きい顔料塗層やインク中の着色成分を吸着する
ような高分子塗布層を設けたインクジエツト用紙
は、インクの吸収性、解像度及び色の再現性と云
つた点では改良された。ところがインクジエツト
記録用紙が改良される一方で、インクジエツト記
録の用途及び装置も格段の進歩を示し、より高速
になり、それに伴なつて多量のインクをインクジ
エツト記録用紙の同一点に供給し、かつ高速で紙
送りする必要から、インク吸収量が多いばかりで
なく、インクが附着した直後に見掛け上乾いた状
態になる高いインク吸収速度を持ち、更に高解像
度、高濃度、高インク吸収能力を持つたインクジ
エツト記録用紙が要望されるようになつた。 本発明者らは、上に述べた高インク吸収速度を
持ち、インクが附着した直後に見掛け上乾いた状
態になるインクジエツト記録用紙を得るには、イ
ンクが最初に接触する最表層を適度の大きさを持
つ顔料粒子で構成し、該顔料粒子間の空隙による
キヤピラリー効果を利用するか、同様な空隙孔径
を持つ多孔性の層を設けてインクを吸収するのが
最も効果的であることを見出すと同時に、高解像
度、高インク吸収能力を維持するためには比表面
積の大きな、即ち一次粒子径の極く小さな顔料を
使つて細孔容積を極めて大きくしたインク受理層
を設ける必要のあることを見出した。二層構造の
技術思想は、特開昭55−11829号に開示されてい
るが、この技術は最初にインクが接触する最表層
のインク吸収速度を制限することにより解像度を
得て、更に内側に存在する、最表層よりインク吸
収速度の大きい第２層によりインクを横方向へ広
がらさずに、シート内部へ深く浸透させることで
必要とするインクジエツト適性を得ているもの
で、本発明によるインクジエツト記録用紙の構造
とは最表層と第２層の役割りが全く逆であり、し
かも特開昭55−11829号に開示されている最表層
の構成では、該最表層がインク吸収速度の律速段
階となり、本発明によるような高インク吸収速度
を得ることは困難である。 本発明者らは、上に述べた問題点を解決した、
理想的なインクジエツト記録用紙を得るために
種々検討した結果、本発明をなすに至つた。本発
明は高インク吸収能力、高解像度及び高インク吸
収速度を持つ、下記要件を備えたインクジエツト
記録用紙に関するものであり、特に多色インクジ
エツト記録に利用価値が高い。即ち、支持体表面
にインク受理層を設けてなる記録シートに於い
て、該インク受理層が１層以上の層構造を有し、
最上層の空孔分布曲線の１つのピークが少くと
も、0.2μｍ〜10μｍの間にあり、更に、該インク
受理層全体の空孔分布曲線のピークが少なくとも
0.2μｍ〜10μｍ及び0.05μｍ以下の２ケ所にある記
録用シートの提供である。 上に述べた要件を満す記録用シートに於いて
は、インクの吸収速度が早く、インク附着直後に
見掛け上乾いた状態になり、人体や装置の一部が
触れても、残留インクで画像が汚れることはな
く、しかも高解像度が得られる。その理由は明確
ではないがシートの最表層の大きな空隙に一瞬に
吸収されたインクは次の段階で、細孔容積の極め
て大きな、孔径0.05μｍ以下からなる空隙にとり
込まれて行くためと推定される。 本発明の記録用シートは、紙または熱可塑性合
成樹脂フイルムの如き支持体表面に１層以上の前
記空孔分布曲線を有するインク吸収性の受理層を
設けた構造を有する。 支持体上に設けるインク受理層が一層で前記空
孔分布曲線を有する態様では、該被覆層を構成す
る顔料が、平均粒径0.20μｍ以下の一次粒子をお
互いに凝集し２次、３次凝集体として、その２
次、３次凝集体の平均粒径が1μｍ〜50μｍとする
ことで、該凝集粒子同志の間隙によつて構成され
る空隙が、空孔分布曲線の0.2μｍ〜10μｍの間に
ピークとなつて現われ、更に一次粒子同志が構成
する空隙が、空孔分布曲線の0.05μｍ以下のとこ
ろにピークになつて現われる。 本発明に於いては一次粒子を構成する物質は特
に限定されるものではなく、平均粒径0.20μｍ以
下の粒子形態をとるもの全てを包含する。例えば
合成シリカ、水酸化アルミニウム、合成アルミ
ナ、軽質炭酸カルシウム、酸化亜鉛及び合成有機
顔料等である。これら一次粒子を凝集させて平均
粒径1μｍ〜50μｍの凝集粒子を得る方法に於いて
も下記に示すような種々の方法が考えられるがそ
れらに制限されるものではなく、上記要件を満す
物であればよい。 (1) 平均粒径0.10μｍ以下の膠質粒子はそれ自体
凝集して２次、３次凝集体となり易い性質を有
しているため、これらの顔料を水中に分散した
場合、数μｍから数百μｍの大きな２次、３次
凝集体として分散する。これを適度なシエアー
をかけて湿式粉砕することにより平均粒径1μ
ｍ〜50μｍの２次、３次凝集体の分散液とする
ことが出来る。この場合の湿式粉砕装置として
は、高速度分散混和機（KDミルの如き）のよ
うな衝撃型分散機よりも、ボールミルやサンド
ミル（サンドグラインダーの如き）等の摩砕型
の分散機で粉砕し、凝集粒子の粒子径をそろえ
るのが望ましい。またこの場合の如くそれ自体
の自己凝集性を利用する場合は湿式法によるホ
ワイトカーボンや膠質炭酸カルシウム等が使用
出来る。 (2) 上記(1)の方法は一次粒子間の自己凝集性を利
用するものであるが、一次粒子の平均粒径が
0.1μｍとなると前記自己凝集性はあまり期待出
来ず、この様な場合は特願昭56−164301で本発
明者らが提案したような、結合剤や接着剤を加
えて乾燥し、粉砕−分級することで平均粒径
1μｍ〜50μｍの２次３次粒子とすることも可能
である。この場合は、湿式法ホワイトカーボ
ン、軽質炭酸カルシウム及び極微粒酸化亜鉛等
が一次粒子として使用出来る。 (3) ヒドロゲル形成物質を原料とし、該ヒドロゲ
ルを乾燥してキセロゲルにした後、粉砕−分級
して1μｍ〜50μｍの平均粒径を持つたキセロゲ
ル粉体とするか、ヒドロゲルの状態で適当な２
次、３次凝集体の大きさに造粒し、乾燥するこ
とで上記平均粒径を持つキセロゲル粉体とする
ことも可能である。この様な目的のためにはヒ
ドロゲル形成物質として、例えば水酸化アルミ
ニウム、アルミナ、シリカ、酸化マグネシウム
等がある。 (4) 特開昭56−120508号に開示されている如き、
前記ヒドロゲルあるいはキセロゲルを更に焼成
して、酸化物の一次粒子間の結合を強化した、
いわゆる焼結粒子として使用することも可能で
ある。 (5) ガラス転移温度40℃以上の重合体エマルジヨ
ン又は熱硬化性重合体等の平均粒径0.5μｍ以下
の微粒子を凝集し数μｍから数十μｍの大きさ
の二次粒子として使用することも可能である。 この目的のためにはガラス転移温度40℃以上
のポリスチレンエマルジヨンまたはポリアクリ
ル酸エマルジヨン及び熱硬化性重合体として尿
素−ホルムアルデヒド樹脂等が使用出来る。 (6) コロイダルシリカ、コロイダルアルミナの如
き微粒物質を1μｍ以上の粒子状に成形するに
は、Ｕ・Ｓ・Ｐ・−3855172号に開示されてい
る如く、微粒物質懸濁水中で尿素−ホルマリン
樹脂等を生成し、その生成条件を調節すること
により、目的とする二次粒子径に造粒された微
少球状粒子とすることが出来る。更にマイクロ
カプセルの表面に該微粒物質を吸着させること
で無機質壁を持つマイクロカプセルとすること
も可能である。 (7) 前述の有機物質で造粒された微少球状粒子を
更に焼成して焼結された無機質からなる粒子と
して使用することも可能である。 これらの場合のインク受理層の厚さは1μｍ〜
100μｍ、好ましくは5μｍ〜40μｍであるが、累積
細孔容積が0.3ml／ｇ以上、好ましくは0.05μｍ以
下の細孔容積が0.2ml／ｇ以上で全インク受理層
の累積細孔容積が0.3ml／ｇ以上になれば特に厚
さは限定されることはない。 支持体上に設けるインク受理層が２層以上とし
て前記空孔分布曲線を有する態様では、最上層の
空隙孔径のピークが少なくとも0.2μｍ〜10μｍに
あることが必須要件であり、平均粒径1μｍ〜50μ
ｍの粒状顔料を層状に塗抹することで実現出来
る。粒状顔料としては、支持体上に層上に設けた
場合にその粒子間の空隙孔径のピークが0.2μｍ〜
10μｍになるものであれば上記平均粒径にこだわ
らず、いずれも使用出来る。たとえば炭酸カルシ
ウム、カオリン（白土）、タルク、硫酸カルシウ
ム、硫酸バリウム、酸化チタン、酸化亜鉛、硫化
亜鉛、炭酸亜鉛、サチンホワイト、ケイ酸アルミ
ニウム、水酸化アルミニウム、ケイソウ土、ケイ
酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、アルミナ、
リトボン酸の無機顔料及びプラスチツクピグメン
ト、マイクロカプセル等の有機性粒子が使用でき
る。更にガラスビーズ、ガラスマイクロバルー
ン、アルミナバブル、気体を封じ込めたマイクロ
カプセル、合成繊維及びセルロース繊維などを空
隙構成材料として使用することも出来る。これら
の材料によつて構成された最上層は空隙孔径のピ
ークを0.2μｍ〜10μｍにすることが可能であり、
吸収速度を極めて速くすることが出来るが、この
ままではインク受理層全体としてのインク受容能
力に乏しい。 そこで第２層としてインク受容能力の大きな、
つまり空隙孔径0.05μｍ以下の細孔容積が0.2ml／
ｇ以上である層が必要である。空隙孔径0.05μｍ
以下の細孔容積を0.2ml／ｇ以上持つ第２層を構
成する材料としては、粒径が0.2μｍ以下の顔料を
種々の方法で塗抹し、層構造とするとか、空隙孔
径0.05μｍ以下の微細孔を多数持つフイルムとか
ガラス板更には粒子径が0.2μｍ以下の顔料を凝集
させ、0.05μｍ以下の空隙を0.2ml／ｇ以上持つよ
うにした填料を抄込んだ紙等を利用することも可
能であり、この場合には第２層をそのまま支持体
として利用することも出来る。この様に最表層に
空孔分布曲線のピークが0.2μｍ〜10μｍとなる層
を設けその内側に隣接する第２層として空孔分布
曲線のピークが0.05μｍ以下にある層を設けるこ
とにより、インク受理層全体の空孔分布曲線のピ
ークが少なくとも0.2μｍ〜10μｍ及び0.05μｍ以下
の２ケ所にある様にすることが可能である。 支持体上に設けるインク受理層が２層以上の場
合、更に、前記第２層の上に設ける最上層の構成
材料として、１層構成で0.2μｍ〜10μｍ及び0.05μ
ｍ以下２ケ所以上に空孔分布曲線のピークを持つ
ように造粒した微細な一次粒子の二次、三次凝集
粒子を使用することも出来る。 この場合は0.05μｍ以下の空隙孔径を持つ細孔
容積がより増加し、インク受容能力が増大するた
め好ましい。又、該凝集粒子と平均粒径1μｍ〜
50μｍの通常の粒状顔料を混ぜて使うことも出来
る。この場合は混合する顔料の粒径を適当に選択
することによつて最上層の空隙孔径のピークが少
くとも0.2μｍ〜10μｍになるようにする必要があ
る。 本発明の記録用シートの具体例を図１及び図２
に示す。図１の例では支持体上に１層からなるイ
ンク受理層が設けられている。 図２の例では支持体上に最表層及び第２層から
なるインク受理層が設けられている。 本発明に用いられる支持体としては紙または熱
可塑性樹脂フイルムの如きシート状物質が用いら
れる。その材質に特に制限はなく、適度のサイジ
ングを施した紙やポリエステル、ポリスチレン、
ポリ塩化ビニル、ポリメチルメタクリレート、酢
酸セルロース、ポリエチレン、ポリカーボネート
等のフイルムが使用出来る。これら紙には填料が
含まれても、また熱可塑性樹脂フイルムは、固体
顔料を含まない透明フイルムであつても、あるい
は白色顔料の充填あるいは微細な発泡による白色
フイルムであつてもよい。充填される白色顔料と
しては、例えば酸化チタン、硫酸カルシウム、炭
酸カルシウム、シリカ、クレー、タルク、酸化亜
鉛等の多くのものが使用可能である。これら支持
体の厚みについても特に制限はないが、通常10μ
ｍ〜300μｍのものが多く使用される。又、該フ
イルムとインク受理層の接着を改善するための層
があつてもよい。 本発明の記録用シート表面に設けられたインク
受理層の一態様は、前述した様な粒子状顔料とそ
れを保持する為の接着剤とから成る。接着剤とし
ては、例えば、酸化澱粉、エーテル化澱粉、エス
テル化澱粉、デキストリン等の澱粉類、カルボキ
シメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロー
ス等のセルロース誘導体、カゼイン、ゼラチン、
大豆蛋白、ポリビニルアルコール及びその誘導
体、無水マレイン酸樹脂、通常のスチレン−ブタ
ジエン共重合体、メチルメタクリレート−ブタジ
エン共重合体等の共役ジエン系重合体ラテツク
ス、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステ
ルの重合体又は共重合体等のアクリル系重合体ラ
テツクス、エチレン酢酸ビニル共重合体等のビニ
ル系重合体ラテツクス、或はこれらの各種重合体
のカルボキシル基等の官能基含有単量体による官
能基変性重合体ラテツクス、メラミン樹脂、尿素
樹脂等の熱硬化合成樹脂系等の水性接着剤及びポ
リメチルメタクリレート、ポリウレタン樹脂、不
飽和ポリエステル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル
コポリマー、ポリビニルブチラール、アルキツド
樹脂等合成樹脂系接着剤が用いられる。これらの
接着剤は顔料100部に対して２部〜50部、好まし
くは５部〜30部が用いられるが顔料の結着に充分
な量であればその比率は特に限定されるものでは
ない。しかし100部以上の接着剤を用いると接着
剤の造膜により本発明の空孔分布曲線のピークを
ずらす場合もあり、あまり好ましくない。 更に必要ならば顔料分散剤、増粘剤、流動変性
剤、消泡剤、抑泡剤、離型剤、発泡剤、着色剤等
を適宜配合することは何ら差しつかえない。本発
明で支持体上に設けるインク受理層を顔料塗液等
を塗抹して形成する場合には、塗工機として一般
に用いられているブレードコーター、エアーナイ
フコーター、ロールコーター、ブラツシユコータ
ー、カーテンコーター、バーコーター、グラビア
コーター、スプレー等いづれも適用出来る。更に
支持体が紙の場合には抄紙機上のサイズプレス、
ゲートロール、装置などを適用することも可能で
ある。支持体上にインク受理層を設けただけのシ
ートは、そのままでも本発明による記録用シート
として使用出来るが、例えばスーパーカレンダ
ー、グロスカレンダーなどで加熱加圧下ロールニ
ツプ間を通して表面の平滑性を与えることも可能
である。この場合、スーパーカレンダー加工によ
る過度な加工は、せつかく形成した粒子間の空隙
の大きさを変え、本発明による空隙孔径の範囲を
はずれる場合があるので加工程度は制限されるこ
とがある。 本発明の記録用シートのインク受理層の空孔分
布曲線は0.2μｍ〜10μｍ及び0.05μｍ以下の２ケ所
又は２ケ所以上にピークを持つことを要件とす
る。 本発明で云う空孔分布曲線の測定は、
MERCURY PRESSUER POROSIMETER
MOD 220（Carlo.Erba社製）を用い、いわゆる
水銀圧入法（詳しくは、Ｅ・Ｗ・
WASHBURN、Proc・Natl・Acad・Sci・、
７、Ｐ・115（1921）、Ｈ・Ｌ・RITTER、Ｌ・
Ｅ・ORAKE、Ind・Eng・Chem・Anal・、17、
Ｐ・782、Ｐ・787（1945）、Ｌ・Ｃ・DRAKE、
Ind・Eng・Chem・、41、Ｐ・780（1949）、及び
Ｈ・Ｐ・GRACE、Ｊ・Amer・Inst・Chem・
Engrs・、２、Ｐ・307（1956）などの文献に記載
されている）により求めた空隙量分布曲線（浦野
“表面”13(10)、P588（1975）、小野木、山内、村
上、今村、紙パ技協誌、28、99（1974））から空孔
分布（微分曲線）を計算して求めることが出来
る。 水銀圧入法による細孔径の測定は細孔の断面を
円形と仮定して導かれた下記の式(1)を使つて計算
した。 Pγ＝2α Cosθ …(1) ここでγは細孔半径、αは水銀の表面張力、θ
は接触角及びＰは水銀に加えられた圧力である。
水銀の表面張力は482.536ダイン／cmとし、使用
接触角は141゜とし、絶対水銀圧力を１〜2000Kg／
cm2まで変化させて測定した。空孔分布曲線測定用
試料は、まず厚み80μｍのポリエステルフイルム
の片側表面をコロナ放電処理によつて親水化した
後に、処理面に、測定するインク受理層を乾燥後
10ｇ／m2〜15ｇ／m2になるように塗抹する。この
場合、最表層及び第２層が別々の塗層となる場合
は、測定用の塗層の別々のシートに塗抹して測定
用試料とする。この様にして作成した試料約１ｇ
前後を精秤し前述のポロシメーターにより単位試
料当りの累積細孔容積（ml／ｇ）を測定し、これ
を微分して、細孔半径（Å）に対する頻度として
プロツトして空孔分布曲線とした。 本発明で云うインク受理層の累積細孔容積VI
ml／ｇ）とは、前述の水銀圧入法により測定した
記録用シートの水銀圧力2000Kg／cm2までの累積細
孔容積（VTml／ｇ）、別途測定した支持体のみの
水銀圧力2000Kg／cm2までの累積細孔容積（VB
ml／ｇ）、インク受理層の単位面積当りの重量
（ｗｇ／m2）、支持体のみの単位面積当りの重量
（Ｗｇ／m2）を用いて、下記式で表わされる値を
用いた。 インク受理層の累積細孔容積（VIml／ｇ） ＝｛VT・（ｗ＋Ｗ）−VB・Ｗ｝／ｗ 累積細孔容積を測定する場合は支持体として高
分子フイルムばかりでなく他のいかなる材質の支
持体でもよく、これらは支持体上にインク受理層
を設けた記録用シートそのものを測定試料とする
ことが出来る。支持体が高分子フイルムの場合は
前述の支持体のみの累積細孔容積は通常０〜0.02
ml／ｇ程度であり、支持体が紙の場合は、内添さ
れる填料の種類、量、叩解度、密度等によつて差
があるが、通常0.1〜0.8ml／ｇ程度であり、コー
ト原紙の場合は、0.2〜0.4ml／ｇ程度である。 本発明に於いては記録用シートのインク受理層
を剥離した支持体について実測した値を支持体の
累積細孔容積（VBml／ｇ）とする。 更にインク受理層の空隙孔径0.05μｍ以下の細
孔容積（VFml／ｇ）とは、記録用シートの累積
細孔容積曲線の空隙孔径0.05μｍ、即ち本測定法
では水銀圧力で150Kg／cm2の点までの累積細孔容
積（V0.05ml／ｇ）から、次式で与えられる値を
云う。 空隙孔径0.05μｍ以下の細孔容積（VFml／ｇ） ＝（VT−V0.05）・（ｗ＋Ｗ）／ｗ 最表層の空孔分布曲線の１つのピークが0.2μｍ
〜10μｍにあることにより、インクの吸収性が極
めて早く、見掛け上乾いた状態になる。空隙の孔
径が10μｍ以上の場合はインクの吸収性は良好で
あるがインクドツトの真円性に欠け、一方最表層
の空隙の孔径が0.05μｍ〜0.2μｍにピークがある
場合は光の乱反射による色調の低下が起る。更に
最表層又は第２層による空隙孔径0.05μｍ以下の
細孔容積が少ない場合は画像の解像性が得られな
い。 またインク受理層の厚さは1μｍ〜100μｍ、好
ましくは5μｍ〜40μｍであるが、インク受理層が
二層構成で形成される場合はその最表層は、5μ
ｍ〜20μｍが好ましい。最表層の厚さがあまり厚
くなると画像の鮮鋭度つまり解像度が低下する。
第２層の厚みは1.0μｍ以上さらに好ましくは5μｍ
以上であるが、空隙孔径0.05μｍ以下の細孔容積
が0.2ml／ｇ以上になれば特に限定されることは
ない。インク受理層の0.05μｍ以下の細孔容積が
0.2ml／ｇに満たない場合は、インクの吸収能力
が不充分となり、解像度、画像の鮮鋭度が損なわ
れる。 紙を支持体として用いた場合は支持体の空隙が
0.5μｍ〜5μｍにピークとなつて現われるがこれは
インク受理層のピークから差し引いて考える必要
がある。 本発明のシートを使用し、インクジエツト方式
により画像を描いた場合は、画像の色調が鮮明で
解像性がよく、インクの吸収能力が大きくしかも
インクの吸収速度の早い、実用的に充分な価値を
有する画像が得られる。 以下に本発明の実施例を挙げて説明するがこれ
らの例に限定されるものではない。尚実施例に於
いて示す部及び％は重量部及び重量％を意味す
る。 以下に実施例中の諸インクジエツト適性値の測
定方法を示す。 (1) インク吸収速度 インクジエツト用水性インクのインク滴
0.0006mlを表面に付着させた瞬間から全部が吸
収されるまでの時間を測定（秒）。 (2) 解像度 インクジエツト用水性インクの直径100μｍ
のインク滴を表面に付着させ、吸収された後で
インク滴の印した面積を測定し真円と仮定して
その直径として算出した値を用いた。（μｍ）
直径が小さい程解像度が良好である。 (3) インク吸収能力 シアン、マゼンタ、イエロー、ブラツクの４
色の水性インクを用いインクジエツト装置で同
一面に印画した場合のインクの流れ具合をみて
判定した。 実施例 １〜６ （粒状顔料の製法） 実施例１の粒状顔料 0.04μｍの粒子径を持つコロイダルシリカ水溶
液（日産化学製スノーテツクス−OL）300ml（固
形分量として60ｇ）を十分撹拌しながら塩酸を加
えてPHを２とし、それに45ｇの尿素を加えて撹拌
を続け、ついで37％ホルムアルデヒド75ｇを添加
し、更に強く撹拌しながら塩酸を加えて、PHを２
とする。撹拌を止めて、常温で２時間静置し、シ
リカ−尿素ホルムアルデヒド樹脂混合物を得る。
しかる後、この混合物を２時間放置した後にミキ
サーで1.5分間強く撹拌し、その後、更に16時間
放置し、白色のケーキ状沈澱物を得る。 この沈澱物に、水750mlを加えて、この沈澱物
を洗浄し、水だけを除いたのち、更に３回この操
作を繰り返す。このようにして得た沈澱物を真空
乾燥機で乾燥させて得た約50ｇのシリカ−尿素ホ
ルムアルデヒド樹脂の球状凝集物の平均粒径は
10μｍであつた。 以上の作業を繰り返し、100ｇの粒状顔料を得
た。 これを実施例１に使用する粒状顔料とした。 実施例２の粒状顔料 硝酸アルミニウム水溶液（Al2O3として、8.0重
量％）100ｇを水7000ｇに希釈し、20のふた付
きホーロー容器に入れ、撹拌しながら加温して95
℃にした。この溶液に、水酸化ナトリウム320ｇ
を水に溶解して1000c.c.の溶液としたものを加え、
PH11とした後、撹拌しながら、60分間熟成して種
子アルミナヒドロゲルスラリーを生成した。次
に、このスラリーに、95℃にその温度を保ちなが
ら、硝酸アルミニウム水溶液（Al2O3として8.0重
量％）400ｇを加えてPH4.5として５分間保持した
後、水酸化ナトリウム290ｇ／水溶液を393c.c.加
えてPH11とし、10分間保持した。同様のPH変動操
作を４回繰返し行い、操作後のスラリーを抜出し
た。 これらのスラリーを水で良く洗浄してNaを除
去した後、圧搾濾過し、濾過ケーキを得て直径１
mm孔のダイスを有する押出し成形機を用いて成形
し、80℃の気流中で乾燥した後、500℃３時間焼
成した。得られたアルミナ焼成物を粉砕、分級し
平均粒径30μｍの粒状顔料を得た。 これを実施例２に使用する粒状顔料とした。 実施例３の粒状顔料 ケイ酸ソーダ水溶液と硫酸を反応して得られる
ヒドロゲルをミクロンサイズのキセロゲルとし、
洗浄、乾燥を行なつた後、粉砕、分級して平均粒
径20μｍのシリカゲル（富士デヴイソン化学社製
サイロイド620）を得た。これを実施例３に使用
する粒状顔料とした。 実施例４の粒状顔料 湿式法により製造された超微粒酸化亜鉛（粒子
半径0.10μｍ）である活性亜鉛華AZO（正同化学
社製）100部を水70部に分散し、重合度1700の10
％ポリビニルアルコール（クラレ社製PVA117）
水溶液30部を添加、混合し50％スラリーとしてよ
く練り、乾燥したブロツクを粉砕、分級して平均
粒径40μｍの粒状顔料を得た。これを実施例４に
使用する粒状顔料とした。 実施例５の粒状顔料 ケイ酸ソーダ水溶液に硫酸を反応させて得た沈
澱物を濾過、洗浄、乾燥させて得た一次粒子径
0.018μｍの微粉シリカ（多木化学社製ホワイトカ
ーボン、ビタシール＃1500）100部を300部の水で
撹拌分散し、25％のスラリーとした。このスラリ
ーをガラスビーズを入れたサンドグラインダーを
通して平均粒径4μｍの二次凝集体スラリーとな
るように湿式粉砕し、粒状顔料を含むスラリーと
して得た。 これを実施例５に使用する粒状顔料とした。 実施例６の粒状顔料 実施例１の粒状顔料70部、平均粒子径2μｍの
重質炭酸カルシウムであるエスカロン＃200（三共
精粉社製）30部を混合し、顔料混合物を実施例６
に使用する粒状顔料とした。 （記録シートの製法） 実施例１〜４及び６については、各粒状顔料
100部を水325部に分散し、この水分散液に重合度
1700の10％ポリビニルアルコール（クラレ社製
PVA117）水溶液150部を添加し（各実施例１〜
４及び６の固形分20％の塗布液を調製した。また
実施例５については、粒状顔料の25％スラリー中
に水25部を加え、10％ポリビニルアルコール（ク
ラレ社製PVA117）水溶液150部を添加し固形分
20％の実施例５の塗布液を調製した。 以上の実施例１〜６の各塗布液をそれぞれ厚さ
80μｍのポリエチレンテレフタレートフイルムの
コロナ処理を施した面に乾燥固形分で15ｇ〒m2に
なるように塗布、乾燥してインク受理層を形成し
た記録シートを得た。 それぞれの記録シートを実施例１、２、３、
４、５、６の記録シートとした。 （記録シートの測定） 実施例１の記録シートについて水銀圧入法によ
る測定及びインクジエツト適性を測定した結果は
表１、第３図に示す。第３図は実施例１の水銀圧
入法による空孔分布曲線１で横軸が空孔半径（μ
ｍ）を対数グラフでとり縦軸に累積細孔容積の微
分（頻度）を採つたものである。点線で示されて
いる空孔分布曲線２は支持体として用いた80μｍ
のポリエチレンテレフタレートフイルムについて
測定したものである。第４図は実施例１の累積細
孔容積を示したもので実線１はインク受理層の累
積細孔容積、点線２は支持体の累積細孔容積を示
す。 実施例２〜６の記録シートについては実施例１
と同様の測定を行なつた。得られた測定値を表１
に示す。 比較例 １〜 粒状顔料としてエスカロン＃200（三共精粉社
製、重質炭酸カルシウム）を使つた例を比較例１
とし、以下順に、アンシレツクス
（ENGELHARD社製、焼成カオリン）、PC（白石
工業社製、軽質炭酸カルシウム）、スノーテツク
ス０（日産化学社製、コロイダルシリカ）、アエロ
ジル130（日本アエロジル社製、高分散性、超徴粒
シリカ）、Ｌ−8801（旭ダウ社製プラスチツクピグ
メント平均粒子径0.4μｍ兵庫タルク（兵庫クレー
社、抄込み用タルク）を各比較例２〜６とし実施
例１で用いた粒状顔料に代えた他は全く同様にし
て比較例１〜７の記録シートとした。これらのシ
ートについて実施例１と全く同様の測定をした結
果を表１に示す。 またここで使用したポリエチレンテレフタレー
トフイルムについて水銀圧入法で測定した支持体
の2000Kg／cm2の累積細孔容積（VBml／ｇ）は
0.018ml／ｇ、フイルムの単位面積当りの重量Ｗ
（ｇ／m2）は106.0ｇ／m2であつた。 又、図５は比較例２の空孔分布曲線１と累積細
孔容積（点線２）を示したものである。 【表】 表１から明らかなように空孔分布曲線のピーク
が２ケ所にあるものはインク吸収速度、解像度、
インク吸収能力のインクジエツト適性の全てに於
いて良好であるがピークが１ケ所のものは、その
空隙孔径が大きいものはインク吸収速度は早いが
解像性、インク吸収能力に劣り、ピークが孔径の
小さい方に１ケ所あるものは解像度に優れるがイ
ンク吸収速度が遅く更に中間に孔径のピークがあ
るものは、それぞれ能力が中途半端になり記録用
シートとしては、欠点があることが解る。 実施例 ７〜12 湿式法による微粉シリカ（多木化学社製ビタシ
ール＃1600（一次粒子平均粒径20ｍμ）をKDミ
ルにより30分間撹拌して二次凝集粒子が0.1μｍ以
下の25％濃度のスラリーを得た。このスラリーに
接着剤としてポリビニルアルコール（クラレ社製
PVA110）を溶解してシリカ100部に対し固型分
で15部になるように調液し、厚さ80μｍのポリエ
チレンテレフタレートフイルムのコロナ処理面に
乾燥固型分７ｇ／m2になるように塗抹した。この
塗抹層を第２層として、その上に最上層として下
記各種粒状顔料100部に対してポリビニルアルコ
ール（クラレ社製PVA117）を15部添加した液を
塗抹し記録用シートとした。 平均粒径2μｍの重質炭酸カルシウム（三共精
粉社製エスカロン＃200）を粒状顔料として使用
したものを実施例７とし、以下順に兵庫タルク
（兵庫クレー社製平均粒径7μｍ）、ゼオレツクス
17S平均粒径1μｍのポリスチレン球状顔料、サイ
ロイド620（富士デヴイソン社製、シリカゲル平均
二次粒子径20μｍ）、及び実施例１で使用したと
同じ造粒顔料（一次粒子径40ｍμ、球状凝集物平
均粒径10μｍ）を各々最表層用顔料として使用し
て作成した記録シートを各々実施例８〜12とし
た。これら実施例７〜12の記録シートについて水
銀圧入法により測定したデータ及びインクジエツ
ト適性を測定したデータを表２に示す。 比較例 ８〜13 実施例７〜12で使用した顔料の第２層と最上層
の構成を全く逆にしたものを作成して比較例８〜
13とした。これらについて実施例と全く同様にし
て測定した値を表２に示す。 実施例７〜12に於ける最上層のピーク位置測定
は明細書の中で述べた如く、第２層を設けてない
フイルム表面に最上層用の液を固型分10ｇ／m2に
なるように塗布したものを最上層の空孔分布曲線
測定用試料とし、第２層の空孔分布曲線測定用に
は最上層を設ける前の第２層のみを塗布した試料
を用いた。 【表】 表２から明らかなごとく、実施例と比較例は空
孔分布曲線のピーク位置、インク受理層の累積細
孔容積VI、VF、共に各々ほぼ同じ値を示してい
るが（例えば実施例７と比較例８）、最上層のピ
ークが0.2〜10μｍの範囲に１つもないものはイン
ク吸収速度が極端に遅くなつている。つまり比較
例に於いては最上層のピークが0.018μｍに１つあ
りこの層がインク吸収速度の律速段階となつてい
ることが解る。 実施例 13 粒状顔料としてシリカゾルを一定の大きさの凝
集粒子にして乾燥したキセロゲル、（サイロイド
404、富士デヴイソン社製、二次凝集粒子径10μ
ｍ）100部に接着剤としてポリビニルアルコール
（クラレ社製PVA117）40部を加え濃度22％の塗
布液を調成した。この液を坪量63ｇ／m2のコート
原紙に片面に乾燥固型分16ｇ／m2になるように塗
布しニツプ圧120Kg／cmでスーパーカレンダー通
しを行い実施例13の記録用紙を得た。 この記録用紙そのまま及び塗層面をセロハンテ
ープで剥離した支持体のみの２種類について水銀
圧入法による累積細孔容積を測定した。更に同じ
塗布液をポリエチレンテレフタレートフイルム
（単位面積当りの重量106.0ｇ／m2）の表面に13
ｇ／m2になるように塗布し空孔分布曲線を測定す
る試料とした。 これらの測定結果を表３、図６に示す。図６に
於いて実線１は本実施例13による記録用紙の空孔
分布曲線、点線２はフイルムに塗布した試料の空
孔分布曲線、そして破線３は塗層を剥離して測定
したコート原紙の空孔分布曲線である。 比較例 14 粒状顔料としてアート紙やコート紙で使われる
カオリン、ウルトラホワイト90（エンゲルハード
社製）、100部に酸化澱粉10部を加え濃度40％の塗
布液を調成した。 この液を実施例13で用いたと同じコート原紙に
20ｇ／m2になるように塗布し、実施例13と全く同
様に仕上げて比較例14の記録用紙を得た。別に実
施例13で用いたと同じフイルムに13ｇ／m2になる
ように塗布し空孔分布曲線を測定する試料とし
た。 実施例13と同じ測定をした結果を表３、図７に
示す。 図７に於いて実線１は比較例14による記録用紙
の空孔分布曲線、点線２はフイルムに塗布した試
料の空孔分布曲線、そして破線３は塗層を剥離し
て測定したコート原紙の空孔分布曲線である。 【表】 表３から明らかな如く、本発明の構成要素を満
している実施例13はインクジエツト適性が良好で
あるが構成要素を満たしてない比較例14はインク
ジエツト適性のどれもが悪いことは明らかであ
る。
【図面の簡単な説明】
図１ 支持体上に１層からなるインク受理層を
設けた記録用シートの断面図、図２ 支持体上に
最表層及び第２層からなるインク受理層を設けた
記録用シートの断面図、図３ 空孔半径に対する
頻度を示す空孔分布曲線、 １……本発明によるインク受理層、２……支持
体のみの場合、 図４ 空孔半径に対する累積細孔容積の例、 １……本発明によるインク受理層、２……支持
体のみ、 図５ 空孔半径に対する頻度及び累積細孔容積
の例、 １……本発明以外のインク受理層の頻度、２…
…本発明以外のインク受理層の累積細孔容積、 図６ 支持体が紙の場合の本発明による記録シ
ートの空孔分布曲線、 １……インク受理層と支持体を含む、２……イ
ンク受理層のみ、３……支持体のみ、 図７ 支持体が紙の場合の本発明以外の記録シ
ートの空孔分布曲線、 １……インク受理層と支持体を含む、２……イ
ンク受理層のみ、３……支持体のみ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 支持体表面にインク受理層を設けてなる記録
    シートに於いて、該インク受理層が１層以上の層
    構成を有し、最上層の空孔分布曲線の１つのピー
    クが0.2μｍ〜10μｍにあり、かつ該インク受理層
    全体の空孔分布曲線のピークが少なくとも0.2μｍ
    〜10μｍ及び0.05μｍ以下の２ケ所にあることを特
    徴とする記録用シート。
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