JPS63256545A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は低損失な光ファイバ用母材の製造方法の改良に
関する。

〔従来の技術〕

光ファイバ用母材の製造方法の一つとして、クラッド材
となるガラス管の中空部分に該クラッド材よりも高屈折
率を有するガラスロッドをコア材として挿入し、これを
加熱してコア材とクラッド材を一体化（中実化）して光
ファイバ用母材を得るロッドインチューブ法があり、こ
れは代表的な製法として知られている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記のロッドインチューブ法においては、コア材とクラ
ッド材との界面に気泡、ＯＨ基、金属不純物等の欠陥が
残り易く、このために光ファイバとした際に光損失が大
きくなるという欠点があった。特に光の波長１μｍ以上
の領域にて使用される長波長帯用ファイバをこの方法に
より作製したところ、０■基による吸収損失が大きく、
１．３μｍ以上の長波長帯では（Ｌ　５　ｄＢ／廟以下
といった低損失な特性は到底得られなかった。

本発明者らは、このようなロッドインチューブ法により
作製したファイバのＯＨ基の汚染源につき研究、検討め
結果、母材炸裂の際、クラッド材中空部内へコア材ガラ
スロッドを挿入するに先立って、該ガラスロッド表面を
清浄化する目的で酸水素炎を用いて火炎研摩を行なうが
、このためにコアロッド表面にＯＥ基が化学吸着するこ
とが原因であることを見出した。そこで、従来技術にお
いてこの酸水素炎による火炎研摩工程を省略して光ファ
イバを作製したところ、ＯＨ基は低減されＯＨ基に由来
する吸収損失は低減されたものの、一方で構造不整によ
ると考えられる散乱ロスが著しく増加してしまい、結局
低損失な特性を得ることはできなかった。

本発明の目的はこのようなロッドインチューブ法におけ
る問題点を解決して、長波長帯においても低損失な例え
ばステップ型ファイバ、シングルモードファイバ等を得
ることのできる改良された光ファイバ用母材の製造方法
を提供するところにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は石英系ガラスロッドをコア材とし、該コア材よ
り低屈折率を有する管状のクラッド材の中空部分に該コ
ア材を挿入して加熱することにより該コア材と該クラッ
ド材との間隙を中実化して光ファイバ母材を製造する方
法において、中実化以前に該コア材の表面と該クラッド
材の内壁表面にカーボンを気相堆積させておき、次に上
記間隙を酸素を含む雰囲気として加熱して堆積カーボン
を燃焼させ、この後又はこれと同時に該間隙を中実化す
ることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法に関す
る。

本発明においてはコア材とするガラスロッドにＨＦ洗浄
処理等の前処理を実施する点は従来技術と同様でちるが
、酸水素炎による火炎研摩処理は行わずに該コア材をク
ラッド材となるガラス管の中空部分内に挿入設置する。

しかる後、コア用ロッドの外表面とクラッド用管の内壁
表面に高純度カーボンを気相堆積させる。このために例
えばクラッド用管の中空部分にＣＣ４ａ＋Ｃｏｔ、？、
、　　ＣＦ、等の炭素化合物を気相状態で導入しておき
、外部加熱源例えば酸水素炎バーナ、電気炉、Ｃｏ、レ
ーザ等で該管を加熱することにより、高純度カーボンを
気相析出させて堆積させる等の方法を用いることができ
る。次いでコア材とクラッド材との間隙を酸素ガスを含
む雰囲気で置換した後に、外部加熱源により高温に加熱
する。コア材外表面とクラッド材内壁表面に堆積したカ
ーボン膜はこれにより下記（１）、（２）式 ％式％（１） のように反応して燃焼し除去される。そしてこのときの
燃焼熱によってコア材ロッドの外表面は高温となり、該
表面の欠陥すなわち表面形状の凹凸、異物、ダスト等が
除去される。この燃焼反応はコア材用ロッドとクラッド
材用ガラス管の中実化と同時に行なわれてもよいし、ま
たは中実化前に酸素ガスを含むガスを管内に流しながら
加熱することにより行い、その後に公知技術により中実
化してもよい。また酸素ガスを含むガス中にハロゲンま
たはハロゲン化合物例えばａｔ、　、　　５ｏａｚ、　
、　　ｃｃｔ４　、　　ｃ、Ｆ！ａｔ、　、　　ｓｔｙ
、　。

８ｉＦＣ４，、ＳｉＦ、Ｏを茸　、　　　８１Ｆ３０　
ｔ　、　　　ｓ　１ｃ４．　　　ＳＦ、。

ＩＪＦ３．　　？、、　　ａＦ、等を含むことも、酸素
ガス中に含まれる水分からのＯＨ基混入を防止できるの
で好ましい。

なお本発明におけるコア材用ガラスロッド、クラッド材
用ガラス管としては、例えば火炎加水分解法、プラズマ
炎法、気相酸化法等により製造される無水の石英系ガラ
スを用いることが好ましい。

以下図面を参照して本発明を具体的に説明する。第１図
（ａ）及び（１３）は本発明の１実施態様を説明するた
めの概略図であって、図中１はガラス旋盤、２はクラッ
ド材用ガラス管Ｃ以下クラッド管と略す）、３はコア材
用ガラスロッド（以下コアロッドと略す）、４は支持機
、５はガス導入ライン、６は回転コネクター、７はバル
ブ、８は加熱源、９は排ガス処理装置である。コアロッ
ド３はクラッド管２の中空部分に挿入設置するに先だっ
て、外表面の異物、不純物除去のためにＨＦ液によりエ
ツチング処理した後、純水で洗浄しておくことが好まし
い。またクラッド管２についても、該管内壁表面を平滑
にし、該表面に付着している不純物等を除去するために
、予め該管内に弗素化合物ガス例えばｓｐ、。

Ｃｏｔ！Ｆ！、　　Ｃ！Ｆ４．　　ＩＦ３等又は？、ガ
スをライン５より導入し、加熱源８により温度１９００
℃以上に加熱することにより該管内面を気相エツチング
しておくことが好ましい。このときエツチングガスにＣ
！　Ｚ！　ｅ　　８０　Ｃ４、Ｃ！　Ｃ４等の塩素化合
物ガスを添加しておくと、ガス中に含まれる水分を除去
することに役立つ。

以上のように夫々前処理し九クラッド管２の中空部分に
コアロッド３を挿入して第１図（ａ）の状態にし回転さ
せながら、ライン５よりクラッド管２とコアロッド３と
の間隙に炭素化合物ガスを導入しつつ、加熱源８を用い
て温度１０００〜１９００℃（パイロスコープによるク
ラッド管外壁面の温度）の範囲内に加熱するａなおパル
プ７は閉にしておく。加熱源は３０〜２５０、．７分の
速度で移動させることが好ましい。これにより、高純度
カーボン膜がコアロッド３の外表面及びクラッド管２の
内壁表面に気相から堆積される。

次にライン５のガスを酸素ガスを含むガスに切り換え該
間隙内部をこのガスに置換し、該間隙に酸素ガスを含む
ガスを流し念状態で、クラッド管２の一端を第１図（ｂ
）に示す如く加熱源８にて加熱して融着するが、融着す
る寸前にパルプ７を開状態にしてクラッド管２内の圧力
上昇を防り。このようにしてクラッド管２とコアロッド
３との間隙に酸素ガスを含むガスを充填した状態にして
、回転するクラッド管２に市って加熱源８を移動させる
ことにより該間隙を中実化してゆく。この中実化の際に
廃ガス処理装置９によって減圧にし、クラッド管２内の
圧力を減圧することも可能であるが、この場合には加熱
温度が１９００℃以下で中実化することのないように行
なうのが好ましい。この中実化の際に、堆積カーボン層
は０．　　と燃焼反応して、この燃焼熱でコアロッド３
は外部加熱源８にょシ加熱される以上の高温となり、そ
の外表面の凹凸や、挿入時に付着するゴミ、異物、ダス
トさらには挿入の際に発生する傷等の欠陥を除去するこ
とができる。このように本発明は従来技術における予め
の酸水素炎による火炎研摩工程を省略でき、しかも従来
技術によるファイバ母材よりも低損失のファイバ母材を
製造できる。これは従来の酸水素炎火炎研摩ではロッド
表面にＯＨ基が残留する欠陥があったからである。

〔実施例〕

実施例１ 火炎加水分解法により作製した外径２６■φ、長さ６２
０ｍの純石英無水管をクラッド管とし、火炎加水分解法
により作製した外径４．８ｆｉφ、長さ６５０■のＧｅ
Ｏ２を添加された石英ガラスロッドでロッド中心と純石
英ガラスとの屈折率差が１２７係のものをコアロッドと
して本発明により光ファイバ母材を製造した。クラッド
管はガラス旋盤に装着して管内にＯＣ／４Ｆ、　　２０
０ｃｃ／分、ａｃｔ４７ｏｃｘ：７分、ｏ！　ａｏｏｃ
ｃ／分を流しながら、４０謳／分の速度で移動する酸水
素バーナにより１８５０℃で５回加熱して前処理した。

ｔたコアロッド表面は予めＥＦ洗浄、アルコール洗浄及
び純水洗浄して前処理した。

次に第１図（ａ）のようにクラッド管内にコアロッドを
挿入設置した後、該クラッド管内へ導入するガスをｃｃ
ｚ、ａｏｃｃ／分、Ｎ！９００ＣＣ／分に切換えて、こ
のガスｔｉしながら、１４０ｍ／分の速度で移動する酸
水素バーナにて１４９０℃に４回加熱することにより、
カーボン膜の堆積を行った。次いでクラッド管内へ導入
するガスを００１４　８０　ＣＣ７分、Ｏ！　　８００
　ＣＣ／分に切換えて、第１図（ｂ）のようにクラッド
管の一端を酸水素バーナにより加熱融着し、この融着と
同時にパルプ７を開いて圧力上昇を防止した。酸水素バ
ーナをクラッド管に沼って３鴎／分の速度で移動させて
加熱することにより中実化した。

以上により得たコア・クラッドを有するガラスロッドを
外径１２５ｍφに延伸した後、外径２６鱈φ、長さ６０
０１の石英管内に挿入して、該ロッドと石英管との間隙
を真空に引きながら、外部より酸水素バーナにて加熱し
中実化し、外径／コア径比が１２５／９の光７アイパ母
材を得た。この母材を線引きしてファイバ化したところ
、得られ友ファイバの伝送ロスは光の波長１、５　μｍ
で（Ｌ　３６４Ｂ／ｋｍ、波長１．５５　μｍで（Ｌ　
２３　ｄＢ／ｌａｎという良好な低損失値であった。

またＯＨ基による吸収もα７　ｄＥ／ｋｍと少なく良好
な値であった。

比較例１ 実施例１において、カーボンの気相堆積工程゛を省いた
以外は全く同条件にて光ファイバ母材を作製し、これを
同様に線引きしてファイバ化した。このファイバの伝送
損失は波長１．３μｍで１６３　ｄＢ／ｋｍ、波長１．
５５　／Ｊｍで（Ｌ　５５　ｄＢ／ｋｍと大きな散乱損
失であった。またＯＨ基吸収ロスは［Ｌ？　ａｎ／ｋｍ
であった。

実施列１と比較例１の結果から、本発明の方法が低損失
なファイバを得るのに非常に有効であることが明らかに
分る。

実施列２ 火炎加水分解法により作製した、外径２４喝φ、長さ５
５０ｆｉの弗素添加された無水石英管で屈折率が純石英
のそれよりΔ−＝（１３４％低いものをクラッド用管と
し、火炎加水分解法にて作製した外径４Ｉ！ｌｌφの純
石英ガラスロッドをコアロッドとして本発明により光フ
ァイバ用母材を製造した。コアロッドについては実施例
１と同様に洗浄して前処理を行った。クラッド管は日ｙ
、１ｏｏｃｃ／分、ｃ１２１６０　ＣＣ７分、０！５ｏ
ｏｃｃ／分を流しながら５０　ｍ　７分の速度で移動す
る酸水素バーナで１８１０℃に５回加熱して前処理した
。このクラッド管内にコアロッドを挿入して、クラッド
管内壁表面とコアロッド外表面にカーボン膜を気相堆積
した。このときの条件は導入ガス、ＣＣｌ４５０Ｃｒ、
７分、Ｎ２７００ＣＣ／分、酸水素バーナ移動速度１１
ｏＩ１ｍ／分、１５７０℃２回加熱とした。次に管内に
導入するガスｆ：０１宜１００　ＣＣ７分、ｏ！５ｏ。

ＣＣ７分に切換え第１図（ｂ）のようにクラッド管の一
端を酸水素バーナにて２０９０℃に加熱し、融着と同時
にパルプを開き該バーナを３■／分の速度で移動させて
加熱することにより中実化した。以上により得られ之ガ
ラスロッドの外側に、火炎加水分解法により純シリカス
ートを堆積させ、次にこのロード−スート体を弗素化合
物を含有する雰囲気中にて焼結することにより、Δ−＝
［Ｌ５４９ｂのジャケットとなる弗素添加ガラスを被覆
して、外径／コア径比＝１２５／ａ５の光ファイバ用母
材とした後、これを線引きしてファイバを得た。

得うれたシングルモードファイバの伝送損失は波長１．
３ｐｍにおいてα５２６Ｂ／ｋｍ、波長１．５５μｍで
α１８　ａＢ／ｋｍという非常に低損失な値であった。

またこの７アイパにおけるＯＴ１基による吸収も（Ｌ　
４　ｄＥ／ｋｍと小さく良好な値であった。

比較例２ 実施例２におけるカーボン気相堆積工程を省いた以外は
、すべて実施列２と同条件にて光ファイバ母材を作製し
、これを線引きしてシングルモードファイバを得た。こ
の７アイパの伝送損失は波長１．３ｐｍで［１５７４Ｂ
／ｋｍ、波長１，５５μｍでα５３　ａＢ／ｋｍと散乱
損失が大きく、低損失なものではなかった。またＯＨ基
による吸収はα５　ｃｌＢ／ｋｍとはソ実施例２と同程
度に低いものであった。

以上の実施例・比較例の結果から本発明の方法が非常に
有効なことが明らかである。ちなみにこれらの例で得た
ような構成のファイバを、従来の火炎研摩工程を含む方
法で作成するとＯＨ基吸収は５００　ｄＢ／ｋｍ以上、
波長１．３４ｍでの伝送損失１ｏ　ａＢ／ｋｍ以上のも
のしか得られないのである。

〔発明の効果〕

以上の説明及び実施例、比較例の結果からも明らかなよ
うに、本発明の光ファイバ用母材の製造方法は従来のロ
ッドインチューブ法におけるようなＯＨ基混入原因とな
る酸水素炎にょる火炎研摩を行わなくても、堆積カーボ
ン層を燃焼させることによりコアとクラッドの表面形状
、異物、不純物等の欠陥を充分に除去できるので、ロッ
ドインチューブ法によっても低損失な長波長帯用光ファ
イバの製造を可能とする非常に優れた方法である。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）及び（ｂ）は本発明の実施態様を説明する
概略構成図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 石英系ガラスロッドをコア材とし、該コア材より低屈折
   率を有する管状のクラッド材の中空部分に該コア材を挿
   入して加熱することにより該コア材と該クラッド材との
   間隙を中実化して光ファイバ母材を製造する方法におい
   て、中実化以前に該コア材の表面と該クラッド材の内壁
   表面にカーボンを気相堆積させておき、次に上記間隙を
   酸素を含む雰囲気として加熱して堆積カーボンを燃焼さ
   せ、この後又はこれと同時に該間隙を中実化することを
   特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。