JPS632899A - アレキサンドライト単結晶の製造法 - Google Patents
アレキサンドライト単結晶の製造法Info
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- JPS632899A JPS632899A JP5826387A JP5826387A JPS632899A JP S632899 A JPS632899 A JP S632899A JP 5826387 A JP5826387 A JP 5826387A JP 5826387 A JP5826387 A JP 5826387A JP S632899 A JPS632899 A JP S632899A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は棒状焼結体に赤外線を回転楕円面鏡により集中
して溶融帯を形成し、溶融帯の一界面で溶融を行ない、
他方の界面でＣ軸方向に育成させて得られる変色性を示
すアレキサンドライト単結晶の製造法に関する。
して溶融帯を形成し、溶融帯の一界面で溶融を行ない、
他方の界面でＣ軸方向に育成させて得られる変色性を示
すアレキサンドライト単結晶の製造法に関する。
本発明の目的は双晶や包含物がなく自然光下で暗緑色、
人工光下で赤色を呈する変色性の顕著な高品質アレキサ
ンドライト単結晶を提供することにある。
人工光下で赤色を呈する変色性の顕著な高品質アレキサ
ンドライト単結晶を提供することにある。
本発明の他の目的は低コストでしかも短期間で大型アレ
キサンドライト単結晶を提供することにある。
キサンドライト単結晶を提供することにある。
アレキサンドライトはベリリウムとアルミニウムの２成
分酸化物（ＢｅＡＱ２０４ ）中に酸化クロムや酸化鉄
、等が固溶したクリンベリルの一種であり、高い硬度、
高融点、化学耐久性を示す斜方晶系の結晶である。自然
光下では暗緑色を呈し。
分酸化物（ＢｅＡＱ２０４ ）中に酸化クロムや酸化鉄
、等が固溶したクリンベリルの一種であり、高い硬度、
高融点、化学耐久性を示す斜方晶系の結晶である。自然
光下では暗緑色を呈し。
人工打丁では赤色を呈する代表的な宝石として著名であ
る。レーザーのホスト材料としても注目されている。こ
れを人工的に得ようとする試みは古来種々性なわれてお
り、フラックス法、引き上げ法により試みられているが
高品質大皿単結晶を得るまでには至っていない、即ちフ
ラックス法の場合双晶が生じやすく、添加物が固溶し難
く、又育成に長期間を要する。引き上げ法の場合にはア
レキサンドライトが１８７０℃の融点である為にイリジ
ウム等の高価格貴金属を用いなければならず、このルツ
ボ材料が抱合物として結晶中に入り込む等の不都合が生
じやすく良品質単結晶は得られていない。
る。レーザーのホスト材料としても注目されている。こ
れを人工的に得ようとする試みは古来種々性なわれてお
り、フラックス法、引き上げ法により試みられているが
高品質大皿単結晶を得るまでには至っていない、即ちフ
ラックス法の場合双晶が生じやすく、添加物が固溶し難
く、又育成に長期間を要する。引き上げ法の場合にはア
レキサンドライトが１８７０℃の融点である為にイリジ
ウム等の高価格貴金属を用いなければならず、このルツ
ボ材料が抱合物として結晶中に入り込む等の不都合が生
じやすく良品質単結晶は得られていない。
本発明は全く新規なる方法で高品質大工アレキサンドラ
イト単結晶を得るものである。
イト単結晶を得るものである。
本発明の要旨は酸化アルミニウムと酸化ベリリウムのほ
ぼ等モル割合の組成の棒状高密度焼結体原料にハロゲン
ランプかキセノンランプより発せられる赤外線を回転楕
円面鏡により集光して原料棒の先端に溶融帯を形成し、
この溶融帯に種子結晶を接触させ、徐々に溶融帯を原料
棒中を移動させて種子結晶側の界面で結晶化を行ない、
他方の界面で原料の溶融を行なって結晶育成に伴う溶融
液の減少をおぎなう操作を継続していく育成製造法であ
る。棒状高密度焼結体の出発原料は酸化アルミニウムに
ついてはアンモニウムアルミニウムミョウバンを９００
℃乃至１２００”Ｃで焼結し、酸化ベリリウムについて
は硫酸ベリリウムを９００℃乃至１２００℃で焼成した
ものを用い、更に酸化クロムもしくは酸化鉄の少なくと
も一方を０゜０５重量パーセント乃至５重量パーセント
添加して用いられる。焼成温度が９００℃に達しない場
合には反応が完全に終了せず未反応成分が高密度焼結体
の中に混入し結晶化を妨げる。又焼成温度が１２００℃
を超える場合は原料粉末の粒子径が大きく成長しすぎ高
密度焼結体が得られなくなる。
ぼ等モル割合の組成の棒状高密度焼結体原料にハロゲン
ランプかキセノンランプより発せられる赤外線を回転楕
円面鏡により集光して原料棒の先端に溶融帯を形成し、
この溶融帯に種子結晶を接触させ、徐々に溶融帯を原料
棒中を移動させて種子結晶側の界面で結晶化を行ない、
他方の界面で原料の溶融を行なって結晶育成に伴う溶融
液の減少をおぎなう操作を継続していく育成製造法であ
る。棒状高密度焼結体の出発原料は酸化アルミニウムに
ついてはアンモニウムアルミニウムミョウバンを９００
℃乃至１２００”Ｃで焼結し、酸化ベリリウムについて
は硫酸ベリリウムを９００℃乃至１２００℃で焼成した
ものを用い、更に酸化クロムもしくは酸化鉄の少なくと
も一方を０゜０５重量パーセント乃至５重量パーセント
添加して用いられる。焼成温度が９００℃に達しない場
合には反応が完全に終了せず未反応成分が高密度焼結体
の中に混入し結晶化を妨げる。又焼成温度が１２００℃
を超える場合は原料粉末の粒子径が大きく成長しすぎ高
密度焼結体が得られなくなる。
又酸化鉄もしくは酸化クロムが０．０５重量パーセント
に達しない場合はほとんど着色がみられず又、赤外線の
吸収能が悪くなる為に結晶化が妨げられる。この場合、
酸化クロム、酸化鉄は着色剤として作用するが、これら
酸化クロム、酸化鉄が少ないと溶融部分は透明状となり
集中照射される赤外線の吸収が悪くなり溶融が均一に、
良質に行なえないものである。従って本発明の如き赤外
線照射が集中して溶融帯域が形成される製造方法におい
ては発色剤としての酸化クロム、酸化鉄が０゜０５重量
パーセント以上含有することはアレキサンドライトの美
麗な色調をもたらす上において、赤外線の集中照射によ
る良質な溶融帯域な形成する上においても極めて重要な
ことである。又、酸化クロム、酸化鉄が５重量パーセン
トを超えると結晶中に偏析を起して混在物として結晶性
を劣化させてしまう、成製はゴム製袋に粉末を充填し静
水圧でバインダーを用いずにラバープレスして棒状に作
製する。焼結は通常鹸化性雰囲気中で１３００℃乃至１
７００℃で行なわれる。この場合１３００℃未満である
と各原料（酸化アルミニウム、酸化ベリリウム、融化ク
ロム、酸化鉄）同士は完全な同相反応が起こらなくなり
、原料棒の各原料が均一状態とならないことから、均−
買のアレキサンドライトが得られなくなる。−方、１７
００℃を超えると各原料が還元されやすくなり原料棒か
ら７レキサンドライトが形成される際気泡が生じやすく
、又電気炉の耐久性が劣ることになる。
に達しない場合はほとんど着色がみられず又、赤外線の
吸収能が悪くなる為に結晶化が妨げられる。この場合、
酸化クロム、酸化鉄は着色剤として作用するが、これら
酸化クロム、酸化鉄が少ないと溶融部分は透明状となり
集中照射される赤外線の吸収が悪くなり溶融が均一に、
良質に行なえないものである。従って本発明の如き赤外
線照射が集中して溶融帯域が形成される製造方法におい
ては発色剤としての酸化クロム、酸化鉄が０゜０５重量
パーセント以上含有することはアレキサンドライトの美
麗な色調をもたらす上において、赤外線の集中照射によ
る良質な溶融帯域な形成する上においても極めて重要な
ことである。又、酸化クロム、酸化鉄が５重量パーセン
トを超えると結晶中に偏析を起して混在物として結晶性
を劣化させてしまう、成製はゴム製袋に粉末を充填し静
水圧でバインダーを用いずにラバープレスして棒状に作
製する。焼結は通常鹸化性雰囲気中で１３００℃乃至１
７００℃で行なわれる。この場合１３００℃未満である
と各原料（酸化アルミニウム、酸化ベリリウム、融化ク
ロム、酸化鉄）同士は完全な同相反応が起こらなくなり
、原料棒の各原料が均一状態とならないことから、均−
買のアレキサンドライトが得られなくなる。−方、１７
００℃を超えると各原料が還元されやすくなり原料棒か
ら７レキサンドライトが形成される際気泡が生じやすく
、又電気炉の耐久性が劣ることになる。
従って原料棒を得るだめの焼結温度は１３００℃乃至１
７００℃が好適である。−方、この原料棒の焼結時の雰
囲気は酸化性雰囲気とすることにより良質なアレキサン
ドライトが得られる。即ち、非酸化性雰囲気中でこの焼
結を行なうと、各原料は酸化物であるから各原料が還元
されやすくなり原料棒の溶解状態から結晶化される際に
その結晶物中に気泡が生じ、良質なアレキサンドライト
が得られないことになる。又、原料棒の溶解、結晶化を
空気などの酸化性雰囲気中で行なうことも上記の如く原
料棒を還元化させることがなく、従って気泡のない良質
なアレキサンドライトが得られるものである。−方、種
子結晶は望ましくはＣ軸方向に長い棒状のものが良いが
必ずしもこだわる必要はないが最大育成方向は種子結晶
のＣ軸方向に一致させると円柱状の完全なる単結晶を得
ることができる。他の方向に育成させるとＣ軸に垂直な
る面が生じ偏平状の結晶となってしまう、この様にして
均一に着色した包含物のない円柱棒状の大皿単結晶が得
られた。
７００℃が好適である。−方、この原料棒の焼結時の雰
囲気は酸化性雰囲気とすることにより良質なアレキサン
ドライトが得られる。即ち、非酸化性雰囲気中でこの焼
結を行なうと、各原料は酸化物であるから各原料が還元
されやすくなり原料棒の溶解状態から結晶化される際に
その結晶物中に気泡が生じ、良質なアレキサンドライト
が得られないことになる。又、原料棒の溶解、結晶化を
空気などの酸化性雰囲気中で行なうことも上記の如く原
料棒を還元化させることがなく、従って気泡のない良質
なアレキサンドライトが得られるものである。−方、種
子結晶は望ましくはＣ軸方向に長い棒状のものが良いが
必ずしもこだわる必要はないが最大育成方向は種子結晶
のＣ軸方向に一致させると円柱状の完全なる単結晶を得
ることができる。他の方向に育成させるとＣ軸に垂直な
る面が生じ偏平状の結晶となってしまう、この様にして
均一に着色した包含物のない円柱棒状の大皿単結晶が得
られた。
第１図に本発明方法の概要を示す。
回転楕円面鏡体１は二つの焦点を持っている。
−焦点にハロゲンランプ又はキセノンランプを配置し、
他方の焦点には棒状原料３を配置する。棒状原料３は上
部回転４により保持されている。又種子結晶５は下部回
転軸６にセットされている、棒状原料３、種子結晶５、
上下回転軸４，６は透明石英管７内に封入されており雰
囲気を自由にコントロールでき、又真空あるいは加圧す
ることも可能である。棒状原料３中で瀧度が上がり溶融
帯８の形成されるのは焦点に完全に一致した部分のみで
ある。溶融帯８は回転軸４，６を上方あるいは下方に移
動させることにより相対的に移動される。操作はまず原
料棒３の先端に赤外線を集中させて溶融帯８を形成し、
しかるのちに種子結晶５を上方に移動して溶融帯８を接
触させる。平衡状態になったのを確認した後回転軸４，
６を移動すると種子結晶５が成長した状態で透明単結晶
が得られる。即ち溶融帯８と原料棒３の界面での原料の
溶融が起り、溶融帯８と結晶５の界面では結晶化が行な
われている。
他方の焦点には棒状原料３を配置する。棒状原料３は上
部回転４により保持されている。又種子結晶５は下部回
転軸６にセットされている、棒状原料３、種子結晶５、
上下回転軸４，６は透明石英管７内に封入されており雰
囲気を自由にコントロールでき、又真空あるいは加圧す
ることも可能である。棒状原料３中で瀧度が上がり溶融
帯８の形成されるのは焦点に完全に一致した部分のみで
ある。溶融帯８は回転軸４，６を上方あるいは下方に移
動させることにより相対的に移動される。操作はまず原
料棒３の先端に赤外線を集中させて溶融帯８を形成し、
しかるのちに種子結晶５を上方に移動して溶融帯８を接
触させる。平衡状態になったのを確認した後回転軸４，
６を移動すると種子結晶５が成長した状態で透明単結晶
が得られる。即ち溶融帯８と原料棒３の界面での原料の
溶融が起り、溶融帯８と結晶５の界面では結晶化が行な
われている。
この方法は次の様な数々の特徴及びメリットを持ってい
る。
る。
１、高温が容易に得られる為に操作上の安全性が非常に
高い０例えばベルヌーイ法の場合には酸素ガスと水素ガ
スを用いる為に高度のテクニックが必要であり、爆発の
危険に常にさらされているが末法では操作は容易で特別
な経験或いはテクニックを必要とせず、又危険性は全く
ない。
高い０例えばベルヌーイ法の場合には酸素ガスと水素ガ
スを用いる為に高度のテクニックが必要であり、爆発の
危険に常にさらされているが末法では操作は容易で特別
な経験或いはテクニックを必要とせず、又危険性は全く
ない。
２、雰囲気及び圧力のコントロールが可能である為に分
解しやすい化合物あるいは酸化されやすい化合物も結晶
化が容易である。
解しやすい化合物あるいは酸化されやすい化合物も結晶
化が容易である。
３、赤外線により加熱が行なわれるので高周波誘導加熱
のできない酸化物等の単結晶の育成ができる。ルツボを
用いない為に当然不純物の混入が非常に少ない、溶融帯
の形成はハロゲンランプでは１９００℃、キセノンラン
プでは２８００ ’Ｃまで行なえるので、本発明では主
にハロゲンランプが用いられる。
のできない酸化物等の単結晶の育成ができる。ルツボを
用いない為に当然不純物の混入が非常に少ない、溶融帯
の形成はハロゲンランプでは１９００℃、キセノンラン
プでは２８００ ’Ｃまで行なえるので、本発明では主
にハロゲンランプが用いられる。
４、ハロゲンランプ、キセノンランプは非常に出力が安
定しており、又コントロールも非常に容易である。その
為に溶融帯も非常に安定しており。
定しており、又コントロールも非常に容易である。その
為に溶融帯も非常に安定しており。
必ずしも種子単結晶を用いなくても結晶化が行なえる。
５、溶融状態を監視できる為、結晶成長の様子が観察で
きる。
きる。
以下に本発明について更に詳しく述べる。
棒状原料は結晶の品質を良くする為にはできるだけ高密
度に焼結されていなければならない、その為には酸化ア
ルミニウム、酸化ベリリウムはできるだけ粒子径の細か
い粉末が用いられる。セの為にアンモニウムアルミニウ
ムミョウバン、硫酸ベリリウムを９００℃乃至１２００
℃で焼結したものが用いられる。この酸化アルミニウム
、酸化ベリリウムに酸化クロムあるいは酸化鉄のいずれ
か一方もしくは両方を０．０５重量パーセント乃至５重
量パーセント添加し、ラバープレス法で成製し、電気炉
で１３００℃乃至１７００℃で焼結する。装置はハロゲ
ンランプを２個装着した双楕円型赤外線集中加熱装置を
用いることにより大聖の単結晶が得られる。育成条件は
上下回転軸の回転数がそれぞれ４０〜６０ｒｐｍで逆方
向に回転し、成長速度は２〜５ ｍｍ ／ Ｈで雰囲気
は空気である０種子結晶の方位は背面ラウ加工もしくは
プリセッシ璽ン法で決められる。
度に焼結されていなければならない、その為には酸化ア
ルミニウム、酸化ベリリウムはできるだけ粒子径の細か
い粉末が用いられる。セの為にアンモニウムアルミニウ
ムミョウバン、硫酸ベリリウムを９００℃乃至１２００
℃で焼結したものが用いられる。この酸化アルミニウム
、酸化ベリリウムに酸化クロムあるいは酸化鉄のいずれ
か一方もしくは両方を０．０５重量パーセント乃至５重
量パーセント添加し、ラバープレス法で成製し、電気炉
で１３００℃乃至１７００℃で焼結する。装置はハロゲ
ンランプを２個装着した双楕円型赤外線集中加熱装置を
用いることにより大聖の単結晶が得られる。育成条件は
上下回転軸の回転数がそれぞれ４０〜６０ｒｐｍで逆方
向に回転し、成長速度は２〜５ ｍｍ ／ Ｈで雰囲気
は空気である０種子結晶の方位は背面ラウ加工もしくは
プリセッシ璽ン法で決められる。
以下に実施例について本発明を説明する。
［実施例］
酸化アルミニウムと酸化ベリリウムがモル割合でｌ：１
の粉末に０．５重量パーセントの酸化クロム、３．０重
量パーセントの酸化鉄を添加し。
の粉末に０．５重量パーセントの酸化クロム、３．０重
量パーセントの酸化鉄を添加し。
１５００℃で焼結した原料棒を用い、ｌ、５ｋＷのハロ
ゲンランプを２個用いた双楕円製回転楕円面鏡体で育成
した０種子結晶としてＣ軸に長い単結晶を回転軸の延長
方向にセットした０回転速度は４Ｏｒｐｍで成長速度は
５ ｍ＋ａ ／ Ｈで行なうと個溶限以上の酸化鉄包含
物となったリフラックが生じたが２ ＋ｎ ／ Ｈで行
なうと透明な完全な単結晶が得られた。この単結晶は自
然光でやや茶色を帯びた暗緑色で、電灯光下で赤色を呈
した。
ゲンランプを２個用いた双楕円製回転楕円面鏡体で育成
した０種子結晶としてＣ軸に長い単結晶を回転軸の延長
方向にセットした０回転速度は４Ｏｒｐｍで成長速度は
５ ｍ＋ａ ／ Ｈで行なうと個溶限以上の酸化鉄包含
物となったリフラックが生じたが２ ＋ｎ ／ Ｈで行
なうと透明な完全な単結晶が得られた。この単結晶は自
然光でやや茶色を帯びた暗緑色で、電灯光下で赤色を呈
した。
第１図は本発明方法の原理を説明する図である。
１・・・・・・回転楕円面鏡体
２・・・…ハロゲンランプ
３・・・・・・棒状原料
４・・・・・・上部回転軸
５・・・・・・種子結晶
６・・・・・・下部回転軸
７・・・・・・石英管
８・・・・・・溶融帯
以 上
Claims (1)
- （１）酸化アルミニウムと酸化ベリリウムのほぼ等モル
割合の組成物に酸化クロムもしくは酸化鉄の少なくとも
一方を０．０５重量パーセントないし５重量パーセント
添加し酸化性雰囲気中で１３００℃乃至１７００℃の温
度範囲で焼結した棒状高密度焼結体原料に、ハロゲンラ
ンプもしくはキセノンアークランプから発する赤外線を
回転楕円面鏡により集中して空気中にて溶融帯域を形成
し、かつ前記原料を移動させることにより、該溶融帯域
の一方の界面において原料の溶融を行ない、他方の界面
において種子結晶上に結晶育成を行なうことを特徴とす
るアレキサンドライト単結晶の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5826387A JPS632899A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | アレキサンドライト単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5826387A JPS632899A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | アレキサンドライト単結晶の製造法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13432578A Division JPS5562890A (en) | 1978-10-31 | 1978-10-31 | Production of alexandrite single crystal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS632899A true JPS632899A (ja) | 1988-01-07 |
| JPH0361635B2 JPH0361635B2 (ja) | 1991-09-20 |
Family
ID=13079275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5826387A Granted JPS632899A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | アレキサンドライト単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS632899A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3912521A (en) * | 1973-04-30 | 1975-10-14 | Creative Crystals Inc | Synthetic crystal and method of making same |
| JPS5562890A (en) * | 1978-10-31 | 1980-05-12 | Seiko Epson Corp | Production of alexandrite single crystal |
-
1987
- 1987-03-13 JP JP5826387A patent/JPS632899A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3912521A (en) * | 1973-04-30 | 1975-10-14 | Creative Crystals Inc | Synthetic crystal and method of making same |
| JPS5562890A (en) * | 1978-10-31 | 1980-05-12 | Seiko Epson Corp | Production of alexandrite single crystal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0361635B2 (ja) | 1991-09-20 |
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