JPS632901B2 - - Google Patents

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JPS632901B2
JPS632901B2 JP54003957A JP395779A JPS632901B2 JP S632901 B2 JPS632901 B2 JP S632901B2 JP 54003957 A JP54003957 A JP 54003957A JP 395779 A JP395779 A JP 395779A JP S632901 B2 JPS632901 B2 JP S632901B2
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JP
Japan
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gel
optical fiber
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fiber base
producing
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JP54003957A
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Iwao Matsuyama
Kenzo Susa
Yasuo Suganuma
Makoto Sato
Toshio Katsuyama
Hidehito Oohayashi
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Hitachi Ltd
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Hitachi Ltd
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Priority to DE3001792A priority patent/DE3001792C2/de
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/10—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with boron
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S65/00—Glass manufacturing
    • Y10S65/901—Liquid phase reaction process

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はガラスを溶融する工程を経ないで光フ
アイバ用母材を製造する方法に関する。
光フアイバは、胃カメラ用フアイバスコープ等
に用いられる極めて短距離の光伝送から光通信シ
ステムに用いられる遠距離の光伝送に至る迄各種
の光伝送の媒体として用いられ、主として高純度
の高シリカ系ガラス（必要に応じて屈折率調節用
のドーパントを含む）によつて作製されている。
このような光フアイバの製造方法として、 (i) 原料をルツボ中で溶融して繊維化する、 (ii) 石英管の内壁にCVD法（Chemical Vapor
Deposition Method）により高シリカ系ガラ
ス膜を作り、これを中実化してから高温で引き
出して繊維化する、 (iii) CVD法によりガラス煤を作製し、これを堆
積した後、焼結してから高温で引き出し繊維化
する、 等の方法が従来知られている。
しかし、これらの従来技術は、(i)の場合は高シ
リカ組成のガラスを得ることが困難であり、また
原料の純化が困難で且つルツボからの汚染を避け
ることができないので高純度の光フアイバを得る
ことが困難であり、(ii)の場合は量産性が低く、大
型の母材を得ることも困難であり、多成分ガラス
（Naを相当量含有するガラス）の製造はできず、
熱酸化反応を利用しているためＰ、Ge、Ｂ等を
ドーパント元素とする時はその収率が低く、製造
装置も高価であり、(iii)の場合も多成分ガラスの製
造はできず、量産性も低く、製造装置は高価であ
り、また(i)、(ii)、(iii)のいずれの場合も、任意形状
のガラス体を作ることはできない。さらに、(ii)お
よび(iii)の方法はいずれも高温状態を経て酸化シリ
コンを作り出し、(i)の方法も高温でガラスを十分
に溶融するので一般にコスト高になることが避け
られない。
一方、溶融状態を経ないでガラス状態を作り出
す方法は知られている。その代表例としては、ヘ
ルムート・デイスリツヒによる多成分ガラスの合
成を挙げることができる（特許公報、特公昭48−
6604）。この場合には、アルカリ、アルカリ土類
化合物と周期律表のＢ、Ｂ、、、、
、又は群の有機溶剤に可溶な金属化合物と
を互に化合せしめ、次いで溶剤を湿分の存在下で
蒸発し、得られた反応生成物を溶融温度以下でホ
ツトプレスすることによつて塊状のガラスを得て
いる。
また、あまり高くない温度で多孔質ガラスを得
る方法も知られている。この方法はシリコンアル
コキシドもしくは所望とする添加元素のアルコキ
シドが添加されたシリコンアルコキシドを加水分
解してシリカゲルもしくは添加酸化物を含む高シ
リカゲルを得るものである。
さらに、シリコンアルコキシドを主成分とする
混合液を適当な液体の液面に滴下するか、あるい
は液中に引出し、加熱・焼結して膜状もしくは繊
維状のガラス製品を得る方法も知られているが、
得られる製品の形状が極めて限られており、且つ
その形状も不安定で均一性に乏しいという重大な
難点を有している。
本発明の目的は、上記従来の光フアイバ製造法
の難点を解消するため、光フアイバ用として十分
な特性を有する光フアイバ用母材を容易に製造す
る方法を提供するものである。
上記目的を達成するため、本発明による光フア
イバ用母材の製造法は(i)加水分解反応によりシリ
カゲルを生成する原料液、および透明石英ガラス
の屈折率を変化せしめる添加元素の化合物を加え
た加水分解反応によりシリカゲルを生成する原料
液からなる群より選択された１原料液に水および
希しやく液を加え、混合溶液にする、(ii)所定の形
状の容器に該混合溶液を入れる、(iii)該容器の開口
部を蓋で覆い密閉して放置し、該混合溶液をゲル
にする、(iv)該ゲルを徐々に乾燥し乾燥ゲルにす
る、および(v)該乾燥ゲルを加熱して昇温せしめ、
該乾燥ゲルの溶融温度以下の温度で焼結する、工
程を有するものである。
工程(i)における原料液は一般式Si（OR）4で示さ
れるシリコンアルコキシドもしくはSiCl4が用い
られる。前者の場合は希しやく液としてアルコー
ルを用い、後者の場合はCCl4もしくは石油系ベ
ンジン等を用いる。
純石英と異なる屈折率の光フアイバ用母材を望
む場合には工程(i)において透明石英ガラスの屈折
率を変化せしめる添加元素の化合物を加えた原料
液を用いる。添加量は所望とする屈折率の得られ
る量とし、石英ガラス中におけるその元素の必要
量は周知である。添加元素の化合物としては、原
料液にシリコンアルコキシドが用いられている場
合はその元素のアルコキシドを用い、原料液に
SiCl4が用いられている場合はその元素の塩化物
又は臭化物を用いる。上記添加元素としては、例
えばＢ、Ｐ、Ge、Zr、Ti、Alなどが知られてい
る。
乾燥前のゲルはプリン状でやわらかく、小さな
応力によつても容易に亀裂を生じるので、例えば
光フアイバに用いる長尺のガラスロツドを作製す
る場合等は、ゲルを一様に乾燥し、またゲルの収
縮も一様にして、乾燥しつつあるゲルに応力が加
わらないようにしなければならない。この問題を
解決する一つの方法として、前記容器を円筒容器
とし、且つその底面部を円錐状とすると好結果が
得られる。
工程(iii)の加水分解反応により得られたゲルは多
量の水や有機物を内部に包含した状態にあり、今
後含水ゲルと称する。
工程(iv)における含水ゲルの乾燥は重量が最初の
約1/5になるまで行う。
工程(iv)に示される乾燥工程はゲル内部に多量に
包合されている水および有機物（原料液にシリコ
ンアルコキシドを用いる場合はアルコール）をゲ
ル内から極めてゆつくり除去していくものであ
る。乾燥方法の一例を挙げれば、工程(iii)において
使用した蓋に直径１mm程度の細孔を数個〜数十個
あけ、ゲルから除去される水、有機物の排気孔と
する。この細孔の数により乾燥速度を調節するこ
とができる。
乾燥ゲルを溶融温度以下で普通焼結することに
より高シリカ系ガラスが得られるが、焼結温度は
1000℃以上とするのが好ましく、通常1000〜1200
℃とすることが多い。
この方法は、本発明の光フアイバ用母材の製造
法では、得られるガラス体が、混合溶液を入れた
容器とほぼ相似の形状（すなわち、容器の形状か
ら、混合溶液で満たされていない上部の部分を除
いた形状に相似する）を有することを利用したも
のである。
以上述べた本発明による光フアイバ母材の製造
法は一般に次のような長所を有する。
(i) 工程が単純であり、装置も簡単であるから、
工程の制御が容易であり、再現性もよく、装置
の価格も低い、 (ii) 量産性にすぐれ、同一バツチ内で均質な製品
を多量に得ることができる、 (iii) 混合溶液を入れる容器の形状に従つて任意形
状のガラスブロツクを得られるので、光フアイ
バ母材以外のガラス製品も製造できる、 (iv) 乾燥ゲルの製造までの工程は室温もしくは室
温に近い温度で行われるので、従来溶融法によ
つては作製が困難であつたB2O3−SiO2系ガラ
ス等も製造でき、新組成の材料の構造も期待で
きる、 (v) Ｐ、GeおよびＢのような添加元素のロスが
少なく、これら元素の収率は70％以上と高い
（例えば従来のMCVD法では約30〜50％）の
で、原料の配合組成と製造されたガラス組成と
の対応性がよく、添加物の歩留り、製品の組成
の再現性にすぐれている、 (vi) 乾燥ゲル製造までの工程における処理温度が
低いので、不純物による汚染が少ない、および (vii) 原料が液体であるので、蒸留による高純度化
が可能である。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明
する。
実施例 １ Si（OCH3）4を１モル、CH3OHを４モル、H2O
を４モル加え充分に混合した溶液を直径3.6mm、
長さ250mmの円筒容器に８割程満す。容器の上部
をアルミ箔や銀箔その他の蓋で密閉し、10〜60℃
の雰囲気のもとに放置した。温度に応じ4h〜
100h余でゲルが作成される。ゲル化速度と温度
の関係は第１図のようである。第１図はゲル化速
度（ゲル化時間（時間）の逆数（h-1））と温度
（℃）および温度Ｔの逆数（k-1）との関係を示し
たものである。この状態のゲルは、水、アルコー
ルを多量に内部に包合した状態であるので、次
に、ゲル内から水、アルコールを極めてゆつくり
除去していつた。その方法は、例えば、密閉した
上部の蓋に直径１mm程のピンホールを数ケ〜数十
ケあけることなどによつてできる。脱水、脱アル
コールによつてゲルは次第に収縮するが、ゲルの
体積が初期の1/8、重量が初期の1/5になつたとこ
ろで、ほぼアルコールと水はとり除かれた状態に
なる。これを乾燥ゲルと称する。ゲルの大きさは
直径約1.8mm、長さ100mmであつた。乾燥ゲルを容
器よりとり出し、電気炉に入れ、1050℃までゆる
やかに昇温し、その温度で2hr〜48hr保持するこ
とによつて直径約1.5mm、長さ約80mmの純シリカ
ガラスロツドが作成できた。すなわち、混合溶液
を入れた前記容器とほぼ相似（容器形状から、混
合溶液で満たされなかつた上部部分を除いた形状
と相似）であり、また混合溶液がゲル化したとき
の形状とも相似の形状であるガラス体が、得られ
たのである。得られたシリカガラスの密度、屈折
率、硬度、熱膨張などの特性は市販の溶融シリカ
ガラスとほとんど違いがなく、それぞれ2.20gr／
cm3、1.461、780Kg／mm2、5.5×10-7であり、光フア
イバ用のロツドとして充分使用できるものであつ
た。
実施例 ２ 実施例１のモル比の原料にPO（C2H5O）3を10モ
ル％加えて、ゲルを作成し、上記と同様なプロセ
スをとりガラスロツドを作成した。この結果、
SiO2ガラスよりも屈折率の高いSiO2−P2O5ガラ
スロツドが作成できた。この場合、Ｐの収率は約
75％であつた。
実施例 ３ 実施例１と同様な原料にGe（OC2H5）4を10モル
％加え、同様なプロセスをとることにより、
SiO2−GeO2のガラスロツドの作成が可能であつ
た。
以上の例は、作成したガラスのほんの数例であ
るが、この他Ｂ、Al、Ti、Zrなどのドーパント
を含んだガラスも、それぞれのアルコキシド原料
を主原料のSi（OCH3）4に混合することによつて、
容易に作成できる。この場合も、Geの収率は約
75％であつた。
実施例 ４ 光フアイバなどに用いる長尺のガラスロツドを
作成する場合には、それに応じた長尺の容器に原
料を入れ、ゲル化させ徐々に乾燥しながら焼結前
のゲルロツドを作成することが考えられる。しか
し加水分解直後の含水ゲルは水やアルコールを含
んだ状態であるため、プリン状であり、小さな応
力によつても容易に亀裂が入る。このため、含水
ゲルを一様に乾燥させ、脱水、脱アルコールによ
るゲルの収縮を一様にし、応力の不均衡が生じな
いような方法を用いる必要がある。
本実施例は、含水ゲルの乾燥が一様に行われる
ように、容器の一部を以下のように工夫したもの
である。
第２図に示すように、溶液をゲル化させる円筒
容器１の下部を円錐状にし、この中に溶液を入れ
ゲル化させる。３は細孔のある蓋である。このよ
うな容器を用いると、脱水、脱アルコールによつ
て含水ゲル２が長さ方向、径方向について図のよ
うに収縮を始めても、ゲルは容器に対して常に同
心を保ち、ゲルの形状は円柱状を保ち、一様に乾
燥する。容器以外の条件は実施例１と同様にし
た。
実施例 ５ 乾燥状態のゲルには10〜20wt％のH2Oと４〜
5wt％の未分解の金属アルコキシドの有機基がと
り残されている。ガラス化に当つては、これら
H2Oと有機基を適当な処理方法によつて除く必
要がある。
これらのH2Oや有機基を除くことは、一般的
には加熱によつて可能となる。Si（OCH3）4を加
水分解して得られた乾燥ゲルの加熱によつて脱
H2Oと脱有機基がどの温度で生じているかを示
すものが、第３図の熱分析の結果である。第３図
において２１は重量変化の曲線を、２２は示差熱
変化の曲線を示す。この曲線は、空気中で10℃／
分の昇温速度で得られたデータである。第３図に
示されるように、脱H2Oは室温から200℃程の温
度範囲で、有機基の熱焼による脱有機基は400℃
から600℃の範囲で起つていることがわかる。一
方、ゲルの焼結は400℃付近から始まり、特に500
℃以上の温度では顕著である。このため、脱有機
基が生じる温度領域と焼結開始の温度が重なり合
うため、ゲルの開空孔の一部が焼結によつて閉空
孔に変わり、内部に有機基を閉じ込める状態が生
じる。このまま昇温を続け焼結ガラス化を行う
と、閉空孔にとり残された有機基が分解してガス
が発生しゲルの破裂が起つたり、得られたガラス
が有機物のため着色したりする。
本実施例は、このような現象を生じさせないた
めになされたもので、残留有機基の酸化のため、
通常のO2の代わりにO3（オゾン）を用いて酸化を
行う方法で、特に非溶融ガラス作成のゲルの処理
に使用すると有効である。
O3はO2に比較して酸化力が強いことはよく知
られている。本実施例では、通常のO2雰囲気で
は、ゲルの中の脱有機基と焼結の温度領域が重な
り合うことをさけるため、特にO3の酸化力の強
いことに着目し、これを有効に使用することによ
つて、上記温度の重なり合いを妨ぎ、カーボン等
不純物のないシリカ系ガラスを作成した。
O3を使用した結果、脱有機基の反応の開始温
度を200℃付近にずらすことが可能となり、この
ため、ゲルからH2Oや残留有機物を除く処理温
度と焼結の温度が重ならず、ゲルはスムーズに熱
処理され、均質な、有機物の不純物などの影響の
ない透明なガラスが得られた。
加水分解性ガラス原料を液相で加水分解してガ
ラスを合成する方法には以上の実施例で述べたも
のの他、下記の方法もある。
SiCl4は室温で液体であり、水と混合すること
により液相で加水分解することが知られている。
しかしながら、SiCl4は水とは２相分解し、かつ、
界面ではげしく反応し塩化水素を発生する。した
がつて、一様に反応を行わしめることができな
い。
本発明者等は、SiCl4とは反応せず、かつ、
SiCl4と完全に解け合う物質を希しやく液として
使用し、水との反応を徐々に行わしめた。その結
果、反応物全体が均一に反応し、ゲル状の物質と
なる。さらに、ゲル状物質の形状は反応容器の形
状により任意のものにすることができる。ゲル状
物質は、乾燥、熱処理して希しやく液の成分を除
去した後、形状を保つたまま800℃以上好ましく
は1000℃以上で焼結ガラス化することができる。
希しやく液としては四塩化炭素CCl4の他、ｎ
−C3H14などの石油系ベンヂンなど種々の物質を
使用することができる。
光フアイバ用には屈折率制御用としてGeCl4、
POCl3、BBr3など公知のドーパント原料を同時
に使用することもできる。
実施例 ６ 50c.c.のヘキサン（ｎ−C6H14）に約５c.c.の
SiCl4を加えてかくはんし一様に希しやくされた
SiCl4を準備した。ついで、約５c.c.の純水を希し
やくされたSiCl4に加えて、放置した。最初、水
の相とSiCl4の相が上下に分相していたが、反応
が進むにつれて、一様になり、ゲル状物質が得ら
れた。ついでこのゲル物質の一部をとつて電気炉
中室温から徐々に加熱乾燥し、約１週間で1000℃
まで昇温、ガラス化した。その結果、透明なガラ
ス体が得られた。
【図面の簡単な説明】
第１図はゲル化速度と温度との関係を示すグラ
ス、第２図は本発明の一実施例においてゲルの乾
燥する状態を示す概略断面図、第３図は乾燥ゲル
の熱分析の結果を示すグラフである。各図におい
て、１は溶液をゲル化させる容器、２は乾燥中の
含水ゲル、３は蓋、２１は重量変化の曲線、２２
は示差熱変化の曲線を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ （）加水分解反応によりシリカゲルを生成
    する原料液、および透明石英ガラスの屈折率を変
    化せしめる添加元素の化合物を加えた加水分解反
    応によりシリカゲルを生成する原料液からなる群
    より選択された１原料液に水および希しやく液を
    加え、混合溶液にする、（）所定の形状の容器
    に該混合溶液を入れる、（）該容器の開口部を
    蓋で覆い密閉して放置し、該混合溶液をゲルにす
    る、（）該ゲルを徐々に乾燥し乾燥ゲルにする、
    および（）該乾燥ゲルを加熱して昇温せしめ、
    該乾燥ゲルの溶融温度以下の温度で焼結し、該容
    器とほぼ相似の形状のガラス体とする、工程を有
    することを特徴とする光フアイバ用母材の製造
    法。 ２ 上記原料液が一般式Si（OR）4（但しＲはアル
    キル基）で示されるシリコンアルコキシドである
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光
    フアイバ用母材の製造法。 ３ 上記希しやく液がアルコールであることを特
    徴とする特許請求の範囲第２項記載の光フアイバ
    用母材の製造法。 ４ 上記原料液が、SiCl4であることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項記載の光フアイバ用母材
    の製造法。 ５ 上記希しやく液がCCl4および石油系ベンジ
    ンからなる群より選択された１液体化合物である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の光
    フアイバ用母材の製造法。 ６ 上記アルコキシドがSi（OCH3）4であること
    を特徴とする特許請求の範囲第２項もしくは第３
    項記載の光フアイバ用母材の製造法。 ７ 上記添加元素の化合物が該添加元素のアルコ
    キシドであることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項、第２項、第３項もしくは第６項記載の光フ
    アイバ用母材の製造法。 ８ 上記添加元素の化合物が該添加元素の塩化物
    および臭化物からなる群より選択された１化合物
    であることを特徴とする特許請求の範囲第１項、
    第４項もしくは第５項記載の光フアイバ用母材の
    製造法。 ９ 前記容器が円筒状であり、且つその底面部が
    円錐状であることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項、第２項、第３項、第４項、第５項、第６
    項、第７項もしくは第８項記載の光フアイバ用母
    材の製造法。
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