JPS6335979B2 - - Google Patents
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- JPS6335979B2 JPS6335979B2 JP55133210A JP13321080A JPS6335979B2 JP S6335979 B2 JPS6335979 B2 JP S6335979B2 JP 55133210 A JP55133210 A JP 55133210A JP 13321080 A JP13321080 A JP 13321080A JP S6335979 B2 JPS6335979 B2 JP S6335979B2
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- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
- G03G5/082—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic and not being incorporated in a bonding material, e.g. vacuum deposited
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Description
本発明は、光（ここでは広義の光で、紫外光
線、可視光線、赤外光線、Ｘ線、γ線等を示す）
の様な電磁波に感受性のある光導電部材に関す
る。固体撮像装置、或いは像形成分野に於ける電
子写真用像形成部材や原稿読取装置等に於ける光
導電層を構成する光導電材料としては、高感度
で、SN比〔光電流（Ip）／暗電流（Id）〕が高
く、照射する電磁波のスペクトル特性を有するこ
と、光応答性が良好で、所望の暗抵抗値を有する
こと、使用時に於いて人体に対して無公害である
事、更には、撮像装置に於いては、残像を所定時
間内に容易に処理出来る事等の特性が要求され
る。殊に、事務機としてオフイスで使用される電
子写真装置内に組込まれる電子写真用像形成部材
の場合には、上記の使用時に於ける無公害性は重
要な点である。 この様な点に立脚して最近注目されている光導
電材料にアモルフアスシリコン（以後ａ−Siと記
す）があり、例えば、独国公開第2746967号公報、
同第2855718号公報には電子写真用像形成部材と
して、特開昭55−39404号公報には光電変換読取
装置への応用が記載されてある。 而乍ら、従来のａ−Siで構成された光導電層を
有する光導電部材は、暗抵抗値、光感度、光応答
性等の電気的、光学的、光導電的特性及び耐候
性、耐湿性等の使用環境特性の点に於いて、更に
改良される可き点が存し、実用的な固体撮像装置
や読取装置、電子写真用像形成部材等には、生産
性、量産性をも加味して仲々有効に使用し得ない
のが実情である。 例えば、電子写真用像形成部材や固体撮像装置
に適用した場合に、その使用時に於いて残留電位
が残る場合が度々観測され、この様な種の光導電
部材は繰返し長時間使用し続けると、繰返し使用
による疲労の蓄積が起る、残像が生ずる所謂ゴー
スト現像を発する様になる等の不都合な点が少な
くなかつた。 更には、例えば本発明者等の多くの実験によれ
ば、電子写真用像形成部材の光導電層を構成する
材料としてのａ−Siは従来のSe，CdS，ZnO或い
はPVCzやTNF等のOPC（有機光導電部材）に較
べて、数多くの利点を有するが、従来の太陽電池
用として使用する為の特性が付与されたａ−Siか
ら成る単層構成の光導電層を有する電子写真用像
形成部材の上記光導電層に静電像形成の為の帯電
処理を施しても暗減衰（dark decay）が著しく
速く、通常の電子写真法が仲々適用され難い事、
及び多湿雰囲気中に於いては上記傾向が著しく、
場合によつては現像時間まで帯電電荷を全く保持
し得ない事がある等、解決され得る可き点が存在
している事が判明している。 従つて、ａ−Si材料そのものの特性改良が計ら
れる一方で光導電部材を設計する際に、所望の電
気的、光学的及び光導電的特性が得られる様に工
夫される必要がある。 本発明は上記の諸点に鑑み成されたもので、ａ
−Siに就て電子写真用像形成部材や固体撮像装
置、読取装置等に使用される光導電部材としての
適用性とその応用性という観点から総括的に鋭意
研究検討を続けた結果、シリコン原子を母体とし
てハロゲン原子を含有するアモルフアス材料、所
謂ハロゲン含有アモルフアスシリコン（以後ａ−
Si：Ｘと記す）から成る光導電層と、該光導電層
を支持する支持体との間に特定の中間層を介在さ
せる層構成に設計されて作製された光導電部材は
実用的に充分使用し得るばかりでなく、従来の光
導電部材と較べてみても殆んどの点に於いて凌駕
していること、殊に電子写真用の光導電部材とし
て著しく優れた特性を有していることを見出した
点に基いている。 本発明は電気的・光学的・光導電的特性が常時
安定していて、殆んど使用環境に制限を受けない
全環境型であり、耐光疲労に著しく長け、繰返し
使用に際しても劣化現象を起さず、残留電位が全
く又は殆んど観測されない光導電部材を提供する
ことを主たる目的とする。 本発明の別の目的は、光感度が高く、分光感度
領域も略々全可視光域を覆つていて、且つ光応答
性の速い光導電部材を提供することである。 本発明の他の目的は、電子写真用の像形成部材
として適用させた場合通常の電子写真法が極めて
有効に適用され得る程度に、静電像形成の為の帯
電処理の際の電荷保持能が充分あり、且つ多湿雰
囲気中でもその特性の低下が殆んど観測されない
優れた電子写真特性を有する光導電部材を提供す
ることである。 本発明の更に他の目的は、濃度が高く、ハーフ
トーンが鮮明に出て且つ解像度の高い、高品質画
像を得る事が容易に出来る電子写真用の光導電部
材を提供することである。 本発明の光導電部材は、支持体と、シリコン原
子を母体とし、ハロゲン原子を含むアモルフアス
材料で構成されている光導電層と、これ等の間に
設けられ、前記支持体側から前記光導電層中への
キヤリアの流入を阻止し且つ電磁波照射によつて
前記光導電層中に生じ前記支持体側に向つて移動
するキヤリアの前記光導電層側から前記支持体側
への通過を許す機能を有する中間層とを備えた光
導電部材に於いて、前記中間層は、（SiXC1-X）Y
H1-Y（但し、0.1≦Ｘ≦0.35、0.65≦Ｙ≦0.98）で
示されるアモルフアス材料で構成され、30〜1000
Åの層厚を有する事を特徴とする。 上記した様な層構成を取る様にして設計された
光導電部材は、前記した諸問題の総てを解決し
得、極めてすぐれた電気的・光学的・光導電的特
性及び使用環境特性を示す。 殊に、電子写真用像形成部材或いは撮像装置と
して適用させた場合には帯電処理の際の電荷保持
能に長け、画像形成への残留電位の影響が全くな
く、多湿雰囲気中でもその電気的特性が安定して
おり高感度で、高SN比を有するものであつて耐
光疲労、繰返し使用性に著しく長け、更に電子写
真用像形成部材の場合には濃度が高く、ハーフト
ーンが鮮明に出て、且つ解像度の高い、高品質の
可視画像を得る事が出来る。 又、電子写真用像形成部材に適用させる場合、
高暗抵抗のａ−Si：Ｘは光感度が低く、逆に光感
度の高いａ−Si：Ｘは暗抵抗が108Ωcm前後と低
く、いずれの場合にも、従来の層構成の光導電層
のままでは電子写真用の像形成部材には適用され
なかつたのに対して、本発明の場合には、比較的
低抵抗（５×109Ωcm以上）のａ：Si：Ｘ層でも
電子写真用の光導電層を構成することができるの
で、抵抗は比較的低いが高感度であるａ−Si：Ｘ
も充分使用し得、ａ−Si：Ｘの特性面からの制約
が軽減され得る。 以下、図面に従つて、本発明の光導電部材に就
て詳細に説明する。 第１図は、本発明の光導電部材の基本的な構成
例を説明する為に模式的に示した模式的構成図で
ある。 第１図に示す光導電部材１００は、光導電部材
用としての支持体１０１の上に、中間層１０２、
該中間層１０２に直接接触した状態に設けられて
いる光導電層１０３とで構成される層構造を有
し、本発明の最も基本的な例である。 支持体１０１としては、導電性でも電気性でも
電気絶縁性であつても良い。導電性支持体として
は、例えば、NiCr、ステンレス、Al、Cr、Mo、
Au、Ir、Nb、Ta、Ｖ、Ti、Pt、Pd等の金属又
はこれ等の合金が挙げられる。 電気絶縁性支持体としては、ポリエステル、ポ
リエチレン、ポリカーボネート、セルローズ、ア
セテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポ
リ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリアミド等
の合成樹脂のフイルム又はシート、ガラス、セラ
ミツク、紙等が通常使用される。これ等の電気絶
縁性支持体は、好適には少なくともその一方の表
面を光導処理され、該導電処理された表面側に他
の層が設けられるのが望ましい。 例えば、ガラスであれば、その表面がNiCr、
Al、Cr、Mo、Au、Ir、Nb、Ta、Ｖ、Ti、Pt、
Pd、In2O3、SnO2、ITO（In2O3＋SnO2）等の薄
膜を設けることによつて導電処理され、或いはポ
リエステルフイルム等の合成樹脂フイルムであれ
ば、NiCr、Al、Ag、Pb、Zn、Ni、Au、Cr、
Mo、Ir、Nb、Ta、Ｖ、Ti、Pt等の金属で真空
蒸着、電子ビーム蒸着、スパツタリング等で処理
し、又は前記金属でラミネート処理して、その表
面が導電処理される。支持体の形状としては、円
筒状、ベルト状、板状等、任意の形状とし得、所
望によつて、その形状は決定されるが、例えば、
第１図の光導電部材１００を電子写真用像形成部
材として使用するのであれば連続高速複写の場合
には、無端ベルト状又は円筒状とするのが望まし
い。支持体の厚さは、所望通りの光導電部材が形
成される様に適宜決定されるが、光導電部材とし
て可撓性が要求される場合には、支持体としての
機能が充分発揮される範囲内であれば、可能な限
り薄くされる。而乍ら、この様な場合、支持体の
製造上及び取扱い上、機械的強度等の点から、通
常は、10μ以上とされる。 中間層１０２はシリコン原子及び炭素原子とを
母体とし、水素原子を含む、非光導電性のアモル
フアス材料〔ａ−（SixC1-x）y：H1-yと略記する。
但し０＜ｘ＜１，０＜ｙ＜１〕で構成され、支持
体１０１の側から光導電層１０３中へのキヤリア
の流入を効果的に阻止し且つ電磁波の照射によつ
て光導電層１０３中に生じ、支持体１０１の側に
向つて移動するフオトキヤリアの光導電層１０３
の側から支持体１０１の側への通過を容易に許す
機能を有するものである。 ａ−（SixC1-x）y：H1-yで構成される中間層１０
２の形状はグロー放電法、スパツタリング法、イ
オンインプランテーシヨン法、イオンプレーテイ
ング法、エレクトロンビーム法等によつて成され
る。これ等の製造法は、製造条件、設備資本投下
の負荷程度、製造規模、作製される光導電部材に
所望される特性等の要因によつて適宜選択されて
採用されるが、所望する特性を有する光導電部材
を製造する為の作製条件の制御が比較的容易であ
る、シリコン原子と共に炭素原子及び水素原子を
作製する中間層中に導入するが容易に行える等の
利点からグロー放電法或いはスパツターリング法
が好適に採用される。 更に、本発明に於いては、グロー放電法とスパ
ツターリング法とを同一装置系内で併用して中間
層１０２を形成しても良い。 グロー放電によつて中間層１０２を形成するに
は、ａ−（SixC1-x）y：H1-y形成用の原料ガスを、
必要に応じて稀釈ガスと所定量の混合比で混合し
て、支持体１０１の設置してある真空堆積用の堆
積室に導入し、導入されたガスをグロー放電を生
起させることでガスプラズマ化して前記支持体１
０１上にａ（SixC1-x）y：H1-yを堆積させれば良
い。 本発明に於いてａ−（SixC1-x）y：H1-y形成用の
原料ガスとしては、Si、Ｃ、Ｈの中の少なくとも
１つを構成原子とするガス状の物質又はガス化し
得る物質をガス化したものの中の大概のものが使
用される。 Si、Ｃ、Ｈの中の１つとしてSiを構成原子とす
る原料ガスを使用する場合は、例えばSiを構成原
子とする原料ガスと、Ｃを構成原子とする原料ガ
スと、Ｈを構成原子とする原料ガスとを所望の混
合比で混合して使用するか、又は、Siを構成原子
とする原料ガスと、Ｃ及びＨを構成原子とする原
料ガスとを、これも又所望の混合比で混合する
か、或いは、Siを構成原子とする原料ガスと、
Si、Ｃ及びＨの３つを構成原子とする原料ガスと
を混合して使用することが出来る。 又、別には、SiとＨとを構成原子とする原料ガ
スにＣを構成原子とする原料ガスを混合して使用
しても良い。 本発明に於いて、中間層１０２形成用の原料ガ
スとして有効に使用されるのは、SiとＨとを構成
原子とするSiH4、Si2H6、Si3H8、Si4H10等のシ
ラン（Silane）類等の水素化硅素ガス、ＣとＨと
を構成原子とする、例えば炭素数１〜４の飽和炭
化水素、炭素数１〜４のエチレン系炭化水素、炭
素数２〜４のアセチレン系炭化水素等が挙げられ
る。 具体的には、飽和炭化水素としてはメタン
（CH4）、エタン（C2H6）、プロパン（C3H8）、ｎ
−ブタン（ｎ−C4H10）、ペンタン（C5H12）、エ
チレン系炭化水素としては、エチレン（C2H4）、
プロピレン（C3H6）、ブテン−１（C4H8）、ブテ
ン−２（C4H8）、イソブチレン（C4H8）、ペンテ
ン（C5H10）、アセチレン系炭化水素としては、
アセチレン（C2H2）、メチルアセチレン
（C3H4）、ブチン（C4H6）等が挙げられる。 SiとＣとＨとを構成原子とする原料ガスとして
は、Si（CH3）4、Si（C2H5）4等のケイ化アルキルを
挙げることが出来る。これ等の原料ガスの他、Ｈ
導入用の原料ガスとしては勿論H2も有効なもの
として使用される。 スパツターリング法によつて中間層１０２を形
成するには、単結晶又は多結晶のSiウエーハー又
はＣウエーハー又はSiとＣが混合されて含有され
ているウエーハーをターゲツトとして、これ等を
種々のガス雰囲気中でスパツターリングすること
によつて行えば良い。 例えば、Siウエーハーをターゲツトとして使用
すれば、ＣとＨを導入する為の原料ガスを、必要
に応じて稀釈ガスで稀釈し、スパツター用の堆積
室中に導入し、これ等のガスのガスプラズマを形
成して前記Siウエーハーをスパツターリングすれ
ば良い。 又、別には、SiとＣとは別のターゲツトとし
て、又はSiとＣの混合した一枚のターゲツトを使
用することによつて、少なくともＨ原子を含有す
るガス雰囲気中でスパツターリングすることによ
つて成される。 Ｃ又はＨ導入用の原料ガスとしては、先述した
グロー放電の例で示した原料ガスが、スパツター
リング法の場合にも有効なガスとして使用され得
る。 本発明に於いて、中間層１０２をグロー放電法
又はスパツターリング法で形成する際に使用され
る稀釈ガスとしては、所謂・希ガス、例えばHe、
Ne、Ar等が好適なものとして挙げることが出来
る。 本発明に於ける中間層１０２は、その要求され
る特性が所望通りに与えられる様に注意深く形成
される。 即ち、Si、Ｃ、及びＨを構成原子とする物質は
その作成条件によつて構造的には結晶からアモル
フアスまでの形態を取り、電気物性的には導電性
から半導体性、絶縁性までの間の性質を、又光導
電的性質から非光導電的性質までの間の性質を、
各々示すので、本発明に於いては、非光導電性の
ａ−（SixC1-x）y：H1-yが形成される様に、その作
成条件の選択が厳密に成される。 本発明の中間層１０２を構成するａ（SixC1-x）
ｙ：H1-yは中間層１０２の機能が、支持体１０１
側から光導電層１０３中へのキヤリアの注入を阻
止し、且つ光導電層１０３中で発生したフオトキ
ヤリアが移動して支持体１０１側に通過するのを
容易に許すことを果すものであることから、電気
絶縁性的挙動を示すものとして形成される。 又、光導電層１０３中で発生したフオトキヤリ
アが中間層１０２中を通過する際、その通過がス
ムーズに成される程度に通過するキヤリアに対す
る易動度（mobility）の値を有するものとしてａ
−（SixC1-x）y：H1-yが作成される。 上記の様な特性を有するａ−（SixC1-x）y：H1-y
が作成される為の作成条件の中の重要な要素とし
て、作成時の支持体温度を挙げる事が出来る。 即ち、支持体１０１の表面にａ−（SixC1-x）y：
H1-yから成る中間層１０２を形成する際、層形
成中の支持体温度は、形成される層の構造及び特
性を左右する重要な因子であつて、本発明に於い
ては、目的とする特性を有するａ−（SixC1-x）y：
H1-yが所望通りに作成され得る様に層作成時の
支持体温度が厳密に制御される。 本発明に於ける目的が効果的に達成される為の
中間層１０２を形成する際の支持体温度としては
中間層１０２の形成法に併せて適宜最適範囲が選
択されて、中間層１０２の形成が実行されるが、
通常の場合、100℃〜300℃好適には150℃〜250℃
とされるのが望ましいものである。中間層１０２
の形成には、同一系内で中間層１０２から光導電
層１０３、更には必要に応じて光導電層１０３上
に形成される第３の層まで連続的に形成する事が
出来る、各層を構成する原子の組成比の徴妙な制
御や層厚の制御が他の方法に較べて比較的容易で
ある事等の為に、グロー放電法やスパツターリン
グ法の採用が有利であるが、これ等の層形成法で
中間層１０２を形成する場合には、前記の支持体
温度と同様に層形成の際の放電パワー、ガス圧が
作成されるａ−（SixC1-x）y：H1-yの特性を左右す
る重要な因子の１つである。 本発明に於ける目的が達成される為の特性を有
するａ−（SixC1-x）y：H1-yが生産性良く効果的に
作形される為の放電パワー条件としては、通常１
〜（300）Ｗ、好適には２〜（150）Ｗである。堆
積室内のガス圧は通常（0.001）〜5torr、好適に
は（0.01）〜0.5torr程度とされるのが望ましい。 本発明の光導電部材における中間層１０２に含
有される炭素原子及び水素原子の量は、中間層１
０２の作製条件と同様、本発明の目的を達成する
所望の特性が得られる中間層が形成される重要な
因子である。 本発明における中間層１０２に含有される炭素
原子の量は通常は40〜90atomic％、好適には50
〜80atomic％とされるのが望ましいものである。
水素原子の含有量としては、通常の場合２〜
35atomic％、好適には５〜30atomic％とされる
のが望ましく、これ等の範囲に水素含有量がある
場合に形成される光導電部材は、実際面に於いて
優れたものとして充分適用させ得るものである。 即ち、先のａ−（SixC1-x）y：H1-yの表示で行え
ば、ｘが通常は0.1〜0.35、好適には0.15〜0.30、
ｙが通常0.98〜0.65、好適には0.95〜0.70である。 本発明における中間層１０２の層厚の数値範囲
は、本発明の目的を効果的に達成する為の重要な
因子の１つである。中間層１０２の層厚が充分過
ぎる程に薄いと、支持体１０１の側からの光導電
層１０３へのキヤリアの流入を阻止する働きが充
分果し得なくなり、又、充分過ぎる程以上に厚い
と、光導電層１０３中に於いて生ずるフオトキヤ
リアの支持体１０１の側への通過する確率が極め
て小さくなり、従つて、いずれの場合にも本発明
の目的を効果的に達成され得なくなる。 本発明の目的を効果的に達成する為の中間層１
０２の層厚としては、通常の場合、30〜1000Å好
適には50〜600Åである。 本発明に於いて、その目的を効果的に達成する
為に、中間層１０２上に積層される光導電層１０
３は、下記に示す半導体特性を有するａ−Si：Ｘ
で構成される。 ｐ型ａ−Si：Ｘ……アクセプターのみを含む
もの。或いは、ドナーとアクセプターとの両方
を含み、アクセプターの濃度（Na）が高いも
の。 ｐ−型ａ−Si：Ｘ……のタイプに於いてア
クセプターの濃度（Na）が低い所謂ｐ型不純
物をライトリードープしたもの。 ｎ型ａ−Si：Ｘ……ドトーのみを含むもの。
或いはドナーとアクセプターの両方を含み、ド
ナーの濃度（Nd）が高いもの。 ｎ−型ａ−Si：Ｘ……のタイプに於いてド
ナーの濃度（Nd）が低い。所謂ｎ型不純物を
ライトリードープしたもの。 ｉ型ａ−Si：Ｘ……NaNdＯのもの又
は、NaNdのもの。 本発明に於いては、中間層１０２を設けること
によつて前記したように光導電層１０３を構成す
るａ−Si：Ｘは、従来に較べて比較的低抵抗のも
のも使用され得るものであるが、一層良好な結果
を得る為には、形成される光導電層１０３の暗抵
抗が好適には５×109Ωcm以上、最適には1010Ωcm
以上となる様に光導電層１０３が形成されるのが
望ましいものである。 殊に、この暗抵抗値の数値条件は、作製された
光導電部材を電子写真用像形成部材や、低照度領
域で使用される高感度の読取装置や固体撮像装
置、或いは光導変換装置として使用する場合には
重要な要素である。 本発明に於ける光導電層部材の光導電層の層厚
としては、読取装置、固体撮像装置或いは電子写
真用像形成部材等の適用するものの目的に適合さ
せて所望に従つて適宜決定される。 本発明に於いては、光導電層の層厚としては、
光導電層の機能及び中間層の機能が各々有効に活
されて本発明の目的が効果的に達成される様に中
間層との層厚関係に於いて適宜所望に従つて決め
られるものであり、通常の場合、中間層の層厚に
対して数百〜数千倍以上の層厚とされるのが好ま
しいものである。 具体的な値としては、通常１〜100μ、好適に
は２〜50μの範囲とされるのが望ましい。 本発明において、光導電層中に含有されるハロ
ゲン原子（Ｘ）としては、具体的にはフツ素、塩
素、臭素、ヨウ素が挙げられ、殊にフツ素、塩素
を好適なものとして挙げることが出来る。 ここに於いて、「層中にＸが含有されている」
ということは、「Ｘが、Siと結合した状態」、「Ｘ
がイオン化して層中に取り込まれている状態」又
は「X2として層中に取り込まれている状態」の
何れかの又はこれ等の複合されている状態を意味
する。 本発明において、ａ−Si：Ｘで構成される層を
形成するには例えばグロー放電法、スパツターリ
ング法、或いはイオンプレーテイング法等の放電
現象を利用する真空堆積法によつて成される。例
えば、グロー放電法によつて、ａ−Si：Ｘ層を形
成するには、Siを生成し得るSi生成原料ガスと共
に、ハロゲン導入用原料ガスを内部が減圧にし得
る堆積室内に導入して、該堆積室内にグロー放電
を生起させ、予め所定位置に設置されてある所定
の支持体表面上にａ−Si：Ｘからなる層を形成さ
せれば良い。又、スパツターリング法で形成する
場合には、例えばAr、He等の不活性ガス又はこ
れ等のガスをベースとした混合ガスの雰囲気中で
Siで形成されたターゲツトをスパツターリングス
する際、ハロゲン導入用原料ガスをスパツターリ
ング用の堆積室に導入してやれば良い。 本発明において使用されるSi生成原料ガスとし
ては、SiH4、Si2H6、Si3H8、Si4H10等のガス状
態の又はガス化し得る水素化硅素（シラン類）が
有効に使用されるものとして挙げられ、殊に、層
作成作業の際の扱い易さ、Si生成効率の良さ等の
点でSiH4、Si2H6が好ましいものとして挙げられ
る。 本発明において使用されるハロゲン導入用原料
ガスとして有効なのは、多くのハロゲン化合物が
挙げられ、例えばハロゲンガス、ハロゲン化物、
ハロゲン間化合物等のガス状態の又はガス化し得
るハロゲン化合物が好ましく挙げられる。 又、更には、Siとハロゲンとを同時に生成し得
る、ガス状態の又はガス化し得る、ハロゲンを含
む硅素化合物も有効なものとして本発明において
は挙げることが出来る。 本発明において好適に使用し得るハロゲン化合
物としては、具体的には、フツ素、塩素、臭素、
ヨウ素のハロゲンガス、BrF、ClF、ClF3、
BrF5、BrF3、IF7、IF5、ICl、IBr等のハロゲン
間化合物を挙げることが出来る。 ハロゲンを含む硅素化合物としては、具体的に
は例えばSiF4、Si2F6、SiCl4、SiBr4等のハロゲ
ン化硅素が好ましいものとして挙げるとが出来
る。 この様なハロゲンを含む硅素化合物を採用して
グロー放電法によつて本発明の特徴的な光導電部
材を形成する場合には、Siを生成し得る原料ガス
としての水素化硅素ガスを使用しなくとも、所定
の支持体上にａ−Si：Ｘから成る層を形成する事
が出来る。 グロー放電法に従つて、本発明の光導電部材を
製造する場合、基本的には、Si生成用の原料ガス
であるハロゲン硅素ガスとAr、H2、He等のガス
とを所定の混合比とガス流量になる様にしてａ−
Si：Ｘから成る光導電層を形成する堆積室内に導
入し、グロー放電を生起してこれ等のガスのプラ
ズマ雰囲気を形成することによつて、所定の支持
体上に形成されてある中間層に接触してａ−Si：
Ｘから成る光導電層を形成し得るものであるが、
これ等のガスに更に水素を含む硅素化合物のガス
も所定量混合して層形成しても良い。 又、各ガスは単独種のみでなく所定の混合比で
複数種混合して使用しても差支えないものであ
る。反応スパツタリング法或いはイオンプレーテ
イング法に依つてａ−Si：Ｘから成る光導電層を
形成するには、スパツターリング法の場合にはSi
から成るターゲツトを使用して、これを所定のガ
スプラズマ雰囲気中でスパツタリングし、イオン
プレーテイング法の場合には、多結晶シリコン又
は単結晶シリコンを蒸発源として蒸着ボートに収
容し、このシリコン蒸発源を抵抗加熱法、或いは
エレクトロンビーム法（EB法）等によつて加熱
蒸発させ飛翔蒸発物を所定のガスプラズマ雰囲気
中を通過させる事で行う事が出来る。 この際、スパツタリング法、イオンプレーテイ
ング法の何れの場合にも形成される層中にハロゲ
ンを導入するには、前記のハロゲン化合物又は前
記のハロゲンを含む硅素化合物のガスを堆積室中
に導入して該ガスのプラズマ雰囲気を形成してや
れば良いものである。 本発明においては、ハロゲン導入用の原料ガス
として上記されたハロゲン化合物或いはハロゲン
を含む硅素化合物が有効なものとして使用される
ものであるが、その他に、HF、HCl、HBr、HI
等のハロゲン化水素、SiH2F2、SiH2Cl2、
SiHCl3、SiH2Br2、SiHBr3等のハロゲン置換水
素化硅素、等々のガス状態の或いはガス化し得
る、水素を構成要素の１つとするハロゲン化物も
有効なものとして挙げる事が出来る。 これ等の水素を含むハロゲン化物は、層形成の
際に層中にハロゲンの導入と同時に電気的或いは
光電的特性の制御に極めて有効なＨも導入される
ので、本発明においては好適なハロゲン導入用の
原料ガスとして使用される。 水素をａ−Si：Ｘから成る光導電層中に構造的
に導入するには、上記の他にH2、或いはSiH4、
Si2H6、Si3H8、Si4H10等の水素化硅素のガスを
ａ−Siを生成する為のシリコン又はシリコン化合
物と堆積室中に共存させて放電を生起させる事で
も行う事が出来る。 例えば、反応スパツタリング法の場合には、Si
ターゲツトを使用し、ハロゲン導入用の原料ガス
及びH2ガスを必要に応じてHe、Ar等の不活性ガ
スも含めて堆積室内に導入してプラズマ雰囲気を
形成し、前記Siターゲツトをスパツタリングする
事によつて、所定の特性を有する支持体表面上に
Ｈが導入されたａ−Si：Ｘから成る層が形成され
る。 更には、不純物のドーピングも兼ねてB2H6、
PH3等のガスを導入してやることも出来る。 本発明に於いて、形成される光導電部材の光導
電層中に含有されるＸの量又は（Ｈ＋Ｘ）の量は
通常の場合１〜40atomic％、好適には５〜
30atomic％とされるのが望ましい。 層中に含有されるＨの量を制御するには、例え
ば堆積支持体温度又は／及びＨを含有させる為に
使用される出発物質の堆積装置系内へ導入する
量、放電々力等を制御してやれば良い。 光導電層をｎ型又はｐ型とするには、グロー放
電法や反応スパツターリング法等による層形成の
際に、ｎ型下純物又は、ｐ型不純物、或いは両不
純物を形成される層中にその量を制御し乍らドー
ピングしてやる事によつて成される。 光導電層中にドーピングされる不純物として
は、光導電層をｐ型にすするには、周期律表第
族Ａの元素、例えば、Ｂ、Al、Ga、In、Tl等が
好適なものとして挙げられ、ｎ型にする場合に
は、周期律表第族Ａの元素、例えば、Ｎ、Ｐ、
As、Sb、Bi等が好適なものとして挙げられる。
これ等の不純物は、層中に含有される量がppmオ
ーダーであるので、光導電層を構成する主物質程
その公害性に注意を払う必要はないが出来る限り
公害性のないものを使用するのが好ましい。この
様な観点からすれば、形成される層の電気的・光
学的特性を加味して、例えば、Ｂ、Ga、Ｐ、Sb
等が最適である。この他に、例えば、熱拡散やイ
ンプランテーシヨンによつてLi等がインターステ
イシアルにドーピングされることでｎ型に制御す
ることも可能である。光導電層中にドーピングさ
れる不純物の量は、所望される電気的・光学的特
性に応じて適宜決定されるが、周期律表第族Ａ
の不純物の場合には、通常10-6〜10-3atomic％、
好適には10-5〜10-4atomic％、周期律表第族Ａ
の場合には通常10-8〜10-3atomic％、好適には
10-8〜10-4atomic％とされるのが望ましい。 第２図には、本発明の光導電部材の別の実施態
様例の構成を説明する為の模式的構成図が示され
る。 第２図に示される光導電部材２００は、光導電
層２０３の上に、中間層２０２と同様の機能を有
する上部層２０５を設けた以外は、第１図に示す
光導電部材１００と同様の層構造を有するもので
ある。 即ち、光導電部材２００は、支持体２０１の上
に中間層１０２と同様の材料であるａ−（Six
C1-x）y：H1-yを使用して同様の機能を有する様に
形成された中間層２０２と、必要に応じてＨが導
入されているａ−Si：Ｘで構成される光導電層２
０３と、該光導電層２０３上に設けられ、自由表
面２０４を有する上部層２０５を具備している。 上部層２０５は、例えば光導電部材２００を自
由表面２０４に帯電処理を施して電荷像を形成す
る場合の様な使い方をする際、自由表面２０４に
保持される可き電荷が光導電層２０３中に流入す
るのを阻止し且つ、電磁波の照射を受けた際には
光導電層２０３中に発生したフオトキヤリアと、
電磁波の照射を受けた部分の帯電々荷とがリコン
ビネーシヨンを起す様に、フオトキヤリアの通過
又は帯電々荷の通過を容易に許す機能を有する。 上部層２０５は、中間層２０２と同様の特性を
有するａ−（SixC1-x）y：H1-yで構成される他ａ−
SixC1-x，ａ−SiaN1-a，（ａ−SiaN1-a）b：H1-b、
ａ−SicO1-c、（ａ−SicO1-c）d：H1-d等の光導電層
を構成する母体原子である、シリコン原子と窒素
原子又は酸素原子とで構成されるか又は、これ等
の原子を母体としハロゲン原子を含むアモルフア
ス材料、Al2O3等の無機絶縁性材料、ポリエステ
ル、ポリパラキシリレン、ポリウレタン等の有機
絶縁性材料で構成することも出来る。 而乍ら、上部層２０５を構成する材料としては
生産性、量産性及び形成された層の電気的及び使
用環境的安定性等の点から、中間層２０２と同様
の特性を有するａ−（SixC1-x）y：H1-yで構成する
か又は、水素原子を含まないａ−SixC1-xで構成
するのが望ましい。 上部層２０５を構成する材料としては、上記に
挙げた物質の他好適なものとしては、シリコン原
子と、Ｃ、Ｎ、Ｏの中の少なくとも２つの原子と
を母体とし、ハロゲン原子か又はハロゲン原子と
水素原子とを含むアモルフアス材料を挙げること
が出来る。 ハロゲン原子としては、Ｆ、Cl、Br等が挙げ
られるが、熱的安定の点から上記アモルフアス材
料の中Ｆを含有するものが有効である。 上部層２０５を構成する材料の選択及びその層
厚の決定は、上部層２０５側より光導電層２０３
の感受する電磁波を照射する様にして光導電部材
２００を使用する場合には、照射される電磁波が
光導電層２０３に充分量到達して効率良く、フオ
トキヤリアの発生を引起させ得る様に注意深く成
される。 上部層２０５は、中間層２０２と同様の手法
で、例えばグロー放電法や反応スパツターリング
法で形成することが出来る。 上部層２０５形成の際に使用される出発物質と
しては、中間層を形成するのに使用される前記の
物質が使用される他、炭素原子導入用の出発物質
として、例えば炭素数１〜４の飽和炭化水素、炭
素数１〜４のエチレン系炭化水素、炭素数２〜３
のアセチレン系炭化水素等を挙げることが出来
る。 具体的には、飽和炭化水素としてはメタン
（CH4）、エタン（C2H6）、プロパン（C3H8）、ｎ
−ブタン（ｎ−C4H10）、ペンタン（C5H12）、エ
チレン系炭化水素としては、エチレン（C2H4）、
プロピレン（C3H6）、ブテン−１（C4H8）、ブテ
ン−２（C4H8）、イソブチレン（C4H8）、ペンテ
ン（C5H10）、アセチレン系炭化水素としては、
アセチレン（C2H2）、メチルアセチレン
（C3H4）、ブチン（C4H6）等が挙げられる。 酸素原子を上部層２０５中に含有させる為の出
発物質としては、例えば、酸素（O2）、オゾン
（O3）、一酸化炭素（CO）、二酸化炭素（CO2）、
一酸化窒素（NO）、二酸化窒素（NO2）、一酸化
二窒素（N2O）、等を挙げることが出来る。 これ等の他に、上部層２０５形成用の出発物質
の１つとして、例えばCCl4、CHF3、CH2F2、
CH3F、CH3Cl、CH3Br、CH3I、C2H5Cl、等の
ハロゲン置換パラフイン系炭化水素、SF4、SF6
等のフツ素化硫黄化合物、Si（CH3）4、Si
（C2H5）4等のケイ化アルキルやSiCl（CH3）3、
SiCl2（CH3）2、SiCl3CH3等のハロゲン含有ケイ化
アルキル等のシランの誘導体も有効なものとして
挙げることが出来る。 これ等の上部層２０５形成用の出発物質は、所
定の原子が構成原子として、形成される上部層２
０５中に含まれる様に、層形成の際に適宜選択さ
れて使用される。 例えば、グロー放電法を採用するのであれば、
Si（CH3）4、SiCl2（CH3）2等の単独ガス又はSiH4
−N2O系、SiH4−O2（−Ar）系、SiH4−NO2系、
SiH4−O2−N2系、SiCl4−CO2−H2系、SiCl4−
NO−H2系、SiH4−NH3系、SiCl4−NH4系、
SiH4−N2系、SiH4−NH3−NO系、Si（CH3）4−
SiH4系、SiCl2（CH3）2−SiH4系等の混合ガスを
上部層１０５形成用の出発物質として使用するこ
とが出来る。 本発明に於ける上部層２０５の層厚としては、
前述した機能が充分発揮される様に、層を構成す
る材料、層形成条件等によつて所望に従つて適宜
決定される。 本発明に於ける上部層２０５の層厚としては、
通常の場合、30〜1000Å、好適には50〜600Åと
されるのが望ましいものである。 本発明の光導電部材を電子写真用像形成部材と
して使用する場合にある種の電子写真プロセスを
採用するのであれば、第１図又は第２図に示され
る層構成の光導電部材の自由表面上に更に表面被
覆層を設ける必要がある。 この場合の表面被覆層は、例えば、特公昭42−
23910号公報、同43−24748号公報に記載されてい
るNP方式の様な電子写真プロセスを適用するの
であれば、電気的絶縁性であつて、帯電処理を受
けた際の静電荷保持能が充分あつて、ある程度以
上の厚みがあることが要求されるが、例えば、カ
ールソンプロセスの如き電子写真プロセスを適用
するのであれば、静電像形成後の明暗の電位は非
常に小さいことが望ましいので表面被覆層の厚さ
としては非常に薄いことが要求される。表面被覆
層は、その所望される電気的特性を満足するのに
加えて、光導電層又は上部層に化学的・物理的に
悪影響を与えないこと光導電層又は上部層との電
気的接触及び装着性、更には耐湿性、耐摩耗性、
クリーニング性等を考慮して形成される。 表面被覆層の形成材料として有効に使用される
ものとして、その代表的なのは、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリカーボネート、ポリプロピレ
ン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
ビニルアルコール、ポリスチレン、ポリアミド、
ポリ四弗化エチレン、ポリ三弗化塩化エチレン、
ポリ弗化ビニル、ポリ弗化ビニリデン、六弗化プ
ロピレン−四弗化エチレンコポリマー、三弗化エ
チレン一弗化ビニリデンコポリマー、ポリブデ
ン、ポリビニルブチラール、ポリウレタン、ポリ
パラキシリレン等の有機絶縁体、シリコン窒化
物、シリコン酸化物等の無機絶縁体等が挙げられ
る。これ等の合成樹脂又はセルロース誘導体はフ
イルム状とされて光導電層又は上部層の上に貼合
されても良く、又、それ等の塗布液を形成して、
光導電層又は上部層上に塗布し、層形成しても良
い。表面被覆層の層厚は、所望される特性に応じ
て、又、使用される材質によつて適宜決定される
が、通常の場合、0.7〜70μ程度とされる。殊に表
面被覆層が先述した保護層としての機能が要求さ
れる場合には、通常の場合、10μ以下とされ、逆
に電気的絶縁層としての機能が要求される場合に
は、通常の場合10μ以上とされる。而乍ら、この
保護層と電気絶縁層とを差別する層厚値は、使用
材料及び適用される電子写真プロセス、設計され
る像形成部材の構造によつて、変動するもので、
先の10μという値は絶対的なものではない。 又、この表面被覆層は、反射防止層としての役
目も荷わせれば、その機能が一層拡大されて効果
的となる。 実施例 １ 完全にシールドされたクリーンルーム中に設置
された第３図に示す装置を用い、以下の如き操作
によつて電子写真用像形成部材を作製した。 表面が清浄にされた0.5mm厚10cm角のモリブデ
ン板（基板）３０２をグロー放電堆積室３０１内
の所定位置にある固定部材３０３に堅固に固定し
た。基板３０２は、固定部材３０３内の加熱ヒー
ター３０４によつて±0.5℃の精度で加熱される。
温度は、熱電対（アルメルークロメル）によつて
基板裏面を直接測定されるようになされた。次い
で系内の全バルブが閉じられていることを確認し
てからメインバルブ３１２を全開して、室３０１
内が排気され、約５×10-6torrの真空度にした。
その後ヒーター３０４の入力電圧を上昇させ、モ
リブデン基板温度を検知しながら入力電圧を変化
させ、200℃の一定値になるまで安定させた。 その後、補助バルブ３０９、次いで流出バルブ
３１３，３１９，３３１，３３７及び流入バルブ
３１５，３２１，３３３，３３９、を全開し、フ
ローメーター３１４，３２０，３３２，３３８内
も十分脱気真空状態にされた。補助バルブ３０
９、バルブ３１３，３１９，３３１，３３７，３
１５，３２１，３３３，３３９を閉じた後、H2
で10vol％に稀釈されたSiH4ガス（純度99.999％）
ボンベ３３６のバルブ３３５、H2で10vol％に稀
釈されたC2H4ガスボンベ３４２のバルブ３４１
を開け、出口圧ゲージ３３４，３４０の圧を１
Kg／cm2に調整し、流入バルブ３３３，３３９を
徐々に開けてフローメーター３３２，３３８内へ
SiH4ガスC2H4ガスを流入させた。引続いて、流
出バルブ３３１，３３７を徐々に開け、次いで補
助バルブ３０９を徐々に開けた。このときSiH4
ガス流量とC2H4ガス流量比が１：９になるよう
に流入バルブ３３３，３３９を調整した。次にピ
ラニーゲージ３１０の読みを注視しながら補助バ
ルブ３０９の開口を調整し、室３０１内が１×
10-2torrにるまで補助バルブ３０９を開けた。室
３０１内圧が安定してから、メインバルブ３１２
を徐々に閉じ、ピラニーゲージ３１０の指示が
0.5torrになるまで開口を絞つた。ガス流入が安
定し内圧が安定するのを確認しさらにシヤツター
が閉じていることを確認した上で続いて高周波電
源３０８のスイツチをON状態にして、電極３０
３，３０７間に13.56MHzの高周波電力を投入し
室３０１内にグロー放電を発生させ、3Wの入力
電力とした。上記条件で基板上にａ−（SixC1-x）
ｙ：H1-yを堆積させる為に、１分間条件を保つて
中間層を形成した。その後、高周波電源３０８を
off状態とし、グロー放電を中止させた状態で、
流出バルブ３３１，３３７を閉じ、さらに補助バ
ルブ３０９を閉じたのちメインバルブ３１２を全
開して室３０１内のガスを抜き５×10-7torrまで
真空にした。 次に、H2ガスを10vol％含む（SiF4）ガス（純
度99.999％）ボンベ３１８のバルブ３１７、H2
で500volppmに稀釈されたB2H6ガスボンベ３２
４のバルブ３２３を開け、出口圧ゲージ３１６，
３２２の圧を１Kg／cm2に調整し、流入バルブ３１
５，３２１を徐々に開けてフローメーター３１
４，３２０内へSiF4ガス、B2H6ガスを流入させ
た。引続いて、流出バルブ３１３，３１９を徐々
に開け、次いで補助バルブ３０９を徐々に開け
た。このときSiF4ガス流量とB2H6ガス流量比が
70：１になるように流入バルブ３１５，３２１を
調整した。次にピラニーゲージ３１０の読みを注
視しながら補助バルブ３０９の開口を調整し、室
３０１内が１×10-2torrになるまで補助バルブ３
０９を開けた。室３０１内圧が安定してから、メ
インバルブ３１２を徐々に閉じ、ピラニーゲージ
３１０の指示が0.5torrになるまで開口を絞つた。
ガス流入が安定し内圧が安定するのを確認し、さ
らにシヤツター３０７が閉じていることを確認し
た上で高周波電源３０８のスイツチをON状態に
して、電極３０３，３０７間に13.56MHzの高周
波電力を投入し室３０１内にグロー放電を発生さ
せ、60Wの入力電力とした。グロー放電を３時間
持続させて光導電層を形成した後、加熱ヒーター
３０４をoff状態にし、高周波電源３０８もoff状
態とし、基板温度が100℃になるのを待つてから
流出バルブ３１３，３１９及び流入バルブ３１
５，３２１，３３３，３３９を閉じ、メインバル
ブ３１２を全開にして、室３０１内を10-5torr以
下にした後、メインバルブ３１２を閉じ室３０１
内をリークバルブ３１１によつて大気圧として基
板を取り出した。この場合、形成された層の全厚
は約9μであつた。こうして得られた像形成部材
を、帯電露光実験装置に設置し、6.0KVで
0.2sec間コロナ帯電を行い、直ちに光像を照射し
た。光像は、タングステンランプ光源を用い、
0.8lux・secの光量を透過型のテストチヤートを
通して照射させた。 その後直ちに、荷電性の現像剤（トナーとキ
ヤリアーを含む）を部材表面にカスケードするこ
とによつて、部材表面上に良好なトナー画像を得
た。部材上のトナー画像を、5.0KVのコロナ帯
電で転写紙上に転写した所、解像力に優れ、階調
再現性のよい鮮明な高濃度の画像が得られた。 次に上記像形成部材に就て、帯電露光実験装置
で5.5KVで、0.2sec間のコロナ帯電を行い、直
ちに0.8lux・secの光量で、画像露光を行い、そ
の後直ちに荷電性の現像剤を部材表面にカスケ
ードし、次に転写紙上に転写・定着したところ、
極めて鮮明な画像が得られた。 この結果と先の結果から、本実施例で得られた
電子写真用像形成部材は、帯電極性に対する依存
性がなく、両極性像形成部材の特性を具備してい
ることが判つた。 実施例 ２ モリブデン基板上に中間層を形成する際のグロ
ー放電保持時間を、下記の第１表に示す様に、
種々変化させた以外は、実施例１と全く同様の条
件及び手順によつて試料No.〜で示される像形
成部材を作成し、実施例１と全く同様の帯電露光
実験装置に設置して同様の画像形成を行つたとこ
ろ下記の第１表に示す如き結果を得た。 第１表に示される結果から判る様に本発明の目
的を達成するには、中間層の膜厚を30Å〜100Å
の範囲で形成する必要がある。
線、可視光線、赤外光線、Ｘ線、γ線等を示す）
の様な電磁波に感受性のある光導電部材に関す
る。固体撮像装置、或いは像形成分野に於ける電
子写真用像形成部材や原稿読取装置等に於ける光
導電層を構成する光導電材料としては、高感度
で、SN比〔光電流（Ip）／暗電流（Id）〕が高
く、照射する電磁波のスペクトル特性を有するこ
と、光応答性が良好で、所望の暗抵抗値を有する
こと、使用時に於いて人体に対して無公害である
事、更には、撮像装置に於いては、残像を所定時
間内に容易に処理出来る事等の特性が要求され
る。殊に、事務機としてオフイスで使用される電
子写真装置内に組込まれる電子写真用像形成部材
の場合には、上記の使用時に於ける無公害性は重
要な点である。 この様な点に立脚して最近注目されている光導
電材料にアモルフアスシリコン（以後ａ−Siと記
す）があり、例えば、独国公開第2746967号公報、
同第2855718号公報には電子写真用像形成部材と
して、特開昭55−39404号公報には光電変換読取
装置への応用が記載されてある。 而乍ら、従来のａ−Siで構成された光導電層を
有する光導電部材は、暗抵抗値、光感度、光応答
性等の電気的、光学的、光導電的特性及び耐候
性、耐湿性等の使用環境特性の点に於いて、更に
改良される可き点が存し、実用的な固体撮像装置
や読取装置、電子写真用像形成部材等には、生産
性、量産性をも加味して仲々有効に使用し得ない
のが実情である。 例えば、電子写真用像形成部材や固体撮像装置
に適用した場合に、その使用時に於いて残留電位
が残る場合が度々観測され、この様な種の光導電
部材は繰返し長時間使用し続けると、繰返し使用
による疲労の蓄積が起る、残像が生ずる所謂ゴー
スト現像を発する様になる等の不都合な点が少な
くなかつた。 更には、例えば本発明者等の多くの実験によれ
ば、電子写真用像形成部材の光導電層を構成する
材料としてのａ−Siは従来のSe，CdS，ZnO或い
はPVCzやTNF等のOPC（有機光導電部材）に較
べて、数多くの利点を有するが、従来の太陽電池
用として使用する為の特性が付与されたａ−Siか
ら成る単層構成の光導電層を有する電子写真用像
形成部材の上記光導電層に静電像形成の為の帯電
処理を施しても暗減衰（dark decay）が著しく
速く、通常の電子写真法が仲々適用され難い事、
及び多湿雰囲気中に於いては上記傾向が著しく、
場合によつては現像時間まで帯電電荷を全く保持
し得ない事がある等、解決され得る可き点が存在
している事が判明している。 従つて、ａ−Si材料そのものの特性改良が計ら
れる一方で光導電部材を設計する際に、所望の電
気的、光学的及び光導電的特性が得られる様に工
夫される必要がある。 本発明は上記の諸点に鑑み成されたもので、ａ
−Siに就て電子写真用像形成部材や固体撮像装
置、読取装置等に使用される光導電部材としての
適用性とその応用性という観点から総括的に鋭意
研究検討を続けた結果、シリコン原子を母体とし
てハロゲン原子を含有するアモルフアス材料、所
謂ハロゲン含有アモルフアスシリコン（以後ａ−
Si：Ｘと記す）から成る光導電層と、該光導電層
を支持する支持体との間に特定の中間層を介在さ
せる層構成に設計されて作製された光導電部材は
実用的に充分使用し得るばかりでなく、従来の光
導電部材と較べてみても殆んどの点に於いて凌駕
していること、殊に電子写真用の光導電部材とし
て著しく優れた特性を有していることを見出した
点に基いている。 本発明は電気的・光学的・光導電的特性が常時
安定していて、殆んど使用環境に制限を受けない
全環境型であり、耐光疲労に著しく長け、繰返し
使用に際しても劣化現象を起さず、残留電位が全
く又は殆んど観測されない光導電部材を提供する
ことを主たる目的とする。 本発明の別の目的は、光感度が高く、分光感度
領域も略々全可視光域を覆つていて、且つ光応答
性の速い光導電部材を提供することである。 本発明の他の目的は、電子写真用の像形成部材
として適用させた場合通常の電子写真法が極めて
有効に適用され得る程度に、静電像形成の為の帯
電処理の際の電荷保持能が充分あり、且つ多湿雰
囲気中でもその特性の低下が殆んど観測されない
優れた電子写真特性を有する光導電部材を提供す
ることである。 本発明の更に他の目的は、濃度が高く、ハーフ
トーンが鮮明に出て且つ解像度の高い、高品質画
像を得る事が容易に出来る電子写真用の光導電部
材を提供することである。 本発明の光導電部材は、支持体と、シリコン原
子を母体とし、ハロゲン原子を含むアモルフアス
材料で構成されている光導電層と、これ等の間に
設けられ、前記支持体側から前記光導電層中への
キヤリアの流入を阻止し且つ電磁波照射によつて
前記光導電層中に生じ前記支持体側に向つて移動
するキヤリアの前記光導電層側から前記支持体側
への通過を許す機能を有する中間層とを備えた光
導電部材に於いて、前記中間層は、（SiXC1-X）Y
H1-Y（但し、0.1≦Ｘ≦0.35、0.65≦Ｙ≦0.98）で
示されるアモルフアス材料で構成され、30〜1000
Åの層厚を有する事を特徴とする。 上記した様な層構成を取る様にして設計された
光導電部材は、前記した諸問題の総てを解決し
得、極めてすぐれた電気的・光学的・光導電的特
性及び使用環境特性を示す。 殊に、電子写真用像形成部材或いは撮像装置と
して適用させた場合には帯電処理の際の電荷保持
能に長け、画像形成への残留電位の影響が全くな
く、多湿雰囲気中でもその電気的特性が安定して
おり高感度で、高SN比を有するものであつて耐
光疲労、繰返し使用性に著しく長け、更に電子写
真用像形成部材の場合には濃度が高く、ハーフト
ーンが鮮明に出て、且つ解像度の高い、高品質の
可視画像を得る事が出来る。 又、電子写真用像形成部材に適用させる場合、
高暗抵抗のａ−Si：Ｘは光感度が低く、逆に光感
度の高いａ−Si：Ｘは暗抵抗が108Ωcm前後と低
く、いずれの場合にも、従来の層構成の光導電層
のままでは電子写真用の像形成部材には適用され
なかつたのに対して、本発明の場合には、比較的
低抵抗（５×109Ωcm以上）のａ：Si：Ｘ層でも
電子写真用の光導電層を構成することができるの
で、抵抗は比較的低いが高感度であるａ−Si：Ｘ
も充分使用し得、ａ−Si：Ｘの特性面からの制約
が軽減され得る。 以下、図面に従つて、本発明の光導電部材に就
て詳細に説明する。 第１図は、本発明の光導電部材の基本的な構成
例を説明する為に模式的に示した模式的構成図で
ある。 第１図に示す光導電部材１００は、光導電部材
用としての支持体１０１の上に、中間層１０２、
該中間層１０２に直接接触した状態に設けられて
いる光導電層１０３とで構成される層構造を有
し、本発明の最も基本的な例である。 支持体１０１としては、導電性でも電気性でも
電気絶縁性であつても良い。導電性支持体として
は、例えば、NiCr、ステンレス、Al、Cr、Mo、
Au、Ir、Nb、Ta、Ｖ、Ti、Pt、Pd等の金属又
はこれ等の合金が挙げられる。 電気絶縁性支持体としては、ポリエステル、ポ
リエチレン、ポリカーボネート、セルローズ、ア
セテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポ
リ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリアミド等
の合成樹脂のフイルム又はシート、ガラス、セラ
ミツク、紙等が通常使用される。これ等の電気絶
縁性支持体は、好適には少なくともその一方の表
面を光導処理され、該導電処理された表面側に他
の層が設けられるのが望ましい。 例えば、ガラスであれば、その表面がNiCr、
Al、Cr、Mo、Au、Ir、Nb、Ta、Ｖ、Ti、Pt、
Pd、In2O3、SnO2、ITO（In2O3＋SnO2）等の薄
膜を設けることによつて導電処理され、或いはポ
リエステルフイルム等の合成樹脂フイルムであれ
ば、NiCr、Al、Ag、Pb、Zn、Ni、Au、Cr、
Mo、Ir、Nb、Ta、Ｖ、Ti、Pt等の金属で真空
蒸着、電子ビーム蒸着、スパツタリング等で処理
し、又は前記金属でラミネート処理して、その表
面が導電処理される。支持体の形状としては、円
筒状、ベルト状、板状等、任意の形状とし得、所
望によつて、その形状は決定されるが、例えば、
第１図の光導電部材１００を電子写真用像形成部
材として使用するのであれば連続高速複写の場合
には、無端ベルト状又は円筒状とするのが望まし
い。支持体の厚さは、所望通りの光導電部材が形
成される様に適宜決定されるが、光導電部材とし
て可撓性が要求される場合には、支持体としての
機能が充分発揮される範囲内であれば、可能な限
り薄くされる。而乍ら、この様な場合、支持体の
製造上及び取扱い上、機械的強度等の点から、通
常は、10μ以上とされる。 中間層１０２はシリコン原子及び炭素原子とを
母体とし、水素原子を含む、非光導電性のアモル
フアス材料〔ａ−（SixC1-x）y：H1-yと略記する。
但し０＜ｘ＜１，０＜ｙ＜１〕で構成され、支持
体１０１の側から光導電層１０３中へのキヤリア
の流入を効果的に阻止し且つ電磁波の照射によつ
て光導電層１０３中に生じ、支持体１０１の側に
向つて移動するフオトキヤリアの光導電層１０３
の側から支持体１０１の側への通過を容易に許す
機能を有するものである。 ａ−（SixC1-x）y：H1-yで構成される中間層１０
２の形状はグロー放電法、スパツタリング法、イ
オンインプランテーシヨン法、イオンプレーテイ
ング法、エレクトロンビーム法等によつて成され
る。これ等の製造法は、製造条件、設備資本投下
の負荷程度、製造規模、作製される光導電部材に
所望される特性等の要因によつて適宜選択されて
採用されるが、所望する特性を有する光導電部材
を製造する為の作製条件の制御が比較的容易であ
る、シリコン原子と共に炭素原子及び水素原子を
作製する中間層中に導入するが容易に行える等の
利点からグロー放電法或いはスパツターリング法
が好適に採用される。 更に、本発明に於いては、グロー放電法とスパ
ツターリング法とを同一装置系内で併用して中間
層１０２を形成しても良い。 グロー放電によつて中間層１０２を形成するに
は、ａ−（SixC1-x）y：H1-y形成用の原料ガスを、
必要に応じて稀釈ガスと所定量の混合比で混合し
て、支持体１０１の設置してある真空堆積用の堆
積室に導入し、導入されたガスをグロー放電を生
起させることでガスプラズマ化して前記支持体１
０１上にａ（SixC1-x）y：H1-yを堆積させれば良
い。 本発明に於いてａ−（SixC1-x）y：H1-y形成用の
原料ガスとしては、Si、Ｃ、Ｈの中の少なくとも
１つを構成原子とするガス状の物質又はガス化し
得る物質をガス化したものの中の大概のものが使
用される。 Si、Ｃ、Ｈの中の１つとしてSiを構成原子とす
る原料ガスを使用する場合は、例えばSiを構成原
子とする原料ガスと、Ｃを構成原子とする原料ガ
スと、Ｈを構成原子とする原料ガスとを所望の混
合比で混合して使用するか、又は、Siを構成原子
とする原料ガスと、Ｃ及びＨを構成原子とする原
料ガスとを、これも又所望の混合比で混合する
か、或いは、Siを構成原子とする原料ガスと、
Si、Ｃ及びＨの３つを構成原子とする原料ガスと
を混合して使用することが出来る。 又、別には、SiとＨとを構成原子とする原料ガ
スにＣを構成原子とする原料ガスを混合して使用
しても良い。 本発明に於いて、中間層１０２形成用の原料ガ
スとして有効に使用されるのは、SiとＨとを構成
原子とするSiH4、Si2H6、Si3H8、Si4H10等のシ
ラン（Silane）類等の水素化硅素ガス、ＣとＨと
を構成原子とする、例えば炭素数１〜４の飽和炭
化水素、炭素数１〜４のエチレン系炭化水素、炭
素数２〜４のアセチレン系炭化水素等が挙げられ
る。 具体的には、飽和炭化水素としてはメタン
（CH4）、エタン（C2H6）、プロパン（C3H8）、ｎ
−ブタン（ｎ−C4H10）、ペンタン（C5H12）、エ
チレン系炭化水素としては、エチレン（C2H4）、
プロピレン（C3H6）、ブテン−１（C4H8）、ブテ
ン−２（C4H8）、イソブチレン（C4H8）、ペンテ
ン（C5H10）、アセチレン系炭化水素としては、
アセチレン（C2H2）、メチルアセチレン
（C3H4）、ブチン（C4H6）等が挙げられる。 SiとＣとＨとを構成原子とする原料ガスとして
は、Si（CH3）4、Si（C2H5）4等のケイ化アルキルを
挙げることが出来る。これ等の原料ガスの他、Ｈ
導入用の原料ガスとしては勿論H2も有効なもの
として使用される。 スパツターリング法によつて中間層１０２を形
成するには、単結晶又は多結晶のSiウエーハー又
はＣウエーハー又はSiとＣが混合されて含有され
ているウエーハーをターゲツトとして、これ等を
種々のガス雰囲気中でスパツターリングすること
によつて行えば良い。 例えば、Siウエーハーをターゲツトとして使用
すれば、ＣとＨを導入する為の原料ガスを、必要
に応じて稀釈ガスで稀釈し、スパツター用の堆積
室中に導入し、これ等のガスのガスプラズマを形
成して前記Siウエーハーをスパツターリングすれ
ば良い。 又、別には、SiとＣとは別のターゲツトとし
て、又はSiとＣの混合した一枚のターゲツトを使
用することによつて、少なくともＨ原子を含有す
るガス雰囲気中でスパツターリングすることによ
つて成される。 Ｃ又はＨ導入用の原料ガスとしては、先述した
グロー放電の例で示した原料ガスが、スパツター
リング法の場合にも有効なガスとして使用され得
る。 本発明に於いて、中間層１０２をグロー放電法
又はスパツターリング法で形成する際に使用され
る稀釈ガスとしては、所謂・希ガス、例えばHe、
Ne、Ar等が好適なものとして挙げることが出来
る。 本発明に於ける中間層１０２は、その要求され
る特性が所望通りに与えられる様に注意深く形成
される。 即ち、Si、Ｃ、及びＨを構成原子とする物質は
その作成条件によつて構造的には結晶からアモル
フアスまでの形態を取り、電気物性的には導電性
から半導体性、絶縁性までの間の性質を、又光導
電的性質から非光導電的性質までの間の性質を、
各々示すので、本発明に於いては、非光導電性の
ａ−（SixC1-x）y：H1-yが形成される様に、その作
成条件の選択が厳密に成される。 本発明の中間層１０２を構成するａ（SixC1-x）
ｙ：H1-yは中間層１０２の機能が、支持体１０１
側から光導電層１０３中へのキヤリアの注入を阻
止し、且つ光導電層１０３中で発生したフオトキ
ヤリアが移動して支持体１０１側に通過するのを
容易に許すことを果すものであることから、電気
絶縁性的挙動を示すものとして形成される。 又、光導電層１０３中で発生したフオトキヤリ
アが中間層１０２中を通過する際、その通過がス
ムーズに成される程度に通過するキヤリアに対す
る易動度（mobility）の値を有するものとしてａ
−（SixC1-x）y：H1-yが作成される。 上記の様な特性を有するａ−（SixC1-x）y：H1-y
が作成される為の作成条件の中の重要な要素とし
て、作成時の支持体温度を挙げる事が出来る。 即ち、支持体１０１の表面にａ−（SixC1-x）y：
H1-yから成る中間層１０２を形成する際、層形
成中の支持体温度は、形成される層の構造及び特
性を左右する重要な因子であつて、本発明に於い
ては、目的とする特性を有するａ−（SixC1-x）y：
H1-yが所望通りに作成され得る様に層作成時の
支持体温度が厳密に制御される。 本発明に於ける目的が効果的に達成される為の
中間層１０２を形成する際の支持体温度としては
中間層１０２の形成法に併せて適宜最適範囲が選
択されて、中間層１０２の形成が実行されるが、
通常の場合、100℃〜300℃好適には150℃〜250℃
とされるのが望ましいものである。中間層１０２
の形成には、同一系内で中間層１０２から光導電
層１０３、更には必要に応じて光導電層１０３上
に形成される第３の層まで連続的に形成する事が
出来る、各層を構成する原子の組成比の徴妙な制
御や層厚の制御が他の方法に較べて比較的容易で
ある事等の為に、グロー放電法やスパツターリン
グ法の採用が有利であるが、これ等の層形成法で
中間層１０２を形成する場合には、前記の支持体
温度と同様に層形成の際の放電パワー、ガス圧が
作成されるａ−（SixC1-x）y：H1-yの特性を左右す
る重要な因子の１つである。 本発明に於ける目的が達成される為の特性を有
するａ−（SixC1-x）y：H1-yが生産性良く効果的に
作形される為の放電パワー条件としては、通常１
〜（300）Ｗ、好適には２〜（150）Ｗである。堆
積室内のガス圧は通常（0.001）〜5torr、好適に
は（0.01）〜0.5torr程度とされるのが望ましい。 本発明の光導電部材における中間層１０２に含
有される炭素原子及び水素原子の量は、中間層１
０２の作製条件と同様、本発明の目的を達成する
所望の特性が得られる中間層が形成される重要な
因子である。 本発明における中間層１０２に含有される炭素
原子の量は通常は40〜90atomic％、好適には50
〜80atomic％とされるのが望ましいものである。
水素原子の含有量としては、通常の場合２〜
35atomic％、好適には５〜30atomic％とされる
のが望ましく、これ等の範囲に水素含有量がある
場合に形成される光導電部材は、実際面に於いて
優れたものとして充分適用させ得るものである。 即ち、先のａ−（SixC1-x）y：H1-yの表示で行え
ば、ｘが通常は0.1〜0.35、好適には0.15〜0.30、
ｙが通常0.98〜0.65、好適には0.95〜0.70である。 本発明における中間層１０２の層厚の数値範囲
は、本発明の目的を効果的に達成する為の重要な
因子の１つである。中間層１０２の層厚が充分過
ぎる程に薄いと、支持体１０１の側からの光導電
層１０３へのキヤリアの流入を阻止する働きが充
分果し得なくなり、又、充分過ぎる程以上に厚い
と、光導電層１０３中に於いて生ずるフオトキヤ
リアの支持体１０１の側への通過する確率が極め
て小さくなり、従つて、いずれの場合にも本発明
の目的を効果的に達成され得なくなる。 本発明の目的を効果的に達成する為の中間層１
０２の層厚としては、通常の場合、30〜1000Å好
適には50〜600Åである。 本発明に於いて、その目的を効果的に達成する
為に、中間層１０２上に積層される光導電層１０
３は、下記に示す半導体特性を有するａ−Si：Ｘ
で構成される。 ｐ型ａ−Si：Ｘ……アクセプターのみを含む
もの。或いは、ドナーとアクセプターとの両方
を含み、アクセプターの濃度（Na）が高いも
の。 ｐ−型ａ−Si：Ｘ……のタイプに於いてア
クセプターの濃度（Na）が低い所謂ｐ型不純
物をライトリードープしたもの。 ｎ型ａ−Si：Ｘ……ドトーのみを含むもの。
或いはドナーとアクセプターの両方を含み、ド
ナーの濃度（Nd）が高いもの。 ｎ−型ａ−Si：Ｘ……のタイプに於いてド
ナーの濃度（Nd）が低い。所謂ｎ型不純物を
ライトリードープしたもの。 ｉ型ａ−Si：Ｘ……NaNdＯのもの又
は、NaNdのもの。 本発明に於いては、中間層１０２を設けること
によつて前記したように光導電層１０３を構成す
るａ−Si：Ｘは、従来に較べて比較的低抵抗のも
のも使用され得るものであるが、一層良好な結果
を得る為には、形成される光導電層１０３の暗抵
抗が好適には５×109Ωcm以上、最適には1010Ωcm
以上となる様に光導電層１０３が形成されるのが
望ましいものである。 殊に、この暗抵抗値の数値条件は、作製された
光導電部材を電子写真用像形成部材や、低照度領
域で使用される高感度の読取装置や固体撮像装
置、或いは光導変換装置として使用する場合には
重要な要素である。 本発明に於ける光導電層部材の光導電層の層厚
としては、読取装置、固体撮像装置或いは電子写
真用像形成部材等の適用するものの目的に適合さ
せて所望に従つて適宜決定される。 本発明に於いては、光導電層の層厚としては、
光導電層の機能及び中間層の機能が各々有効に活
されて本発明の目的が効果的に達成される様に中
間層との層厚関係に於いて適宜所望に従つて決め
られるものであり、通常の場合、中間層の層厚に
対して数百〜数千倍以上の層厚とされるのが好ま
しいものである。 具体的な値としては、通常１〜100μ、好適に
は２〜50μの範囲とされるのが望ましい。 本発明において、光導電層中に含有されるハロ
ゲン原子（Ｘ）としては、具体的にはフツ素、塩
素、臭素、ヨウ素が挙げられ、殊にフツ素、塩素
を好適なものとして挙げることが出来る。 ここに於いて、「層中にＸが含有されている」
ということは、「Ｘが、Siと結合した状態」、「Ｘ
がイオン化して層中に取り込まれている状態」又
は「X2として層中に取り込まれている状態」の
何れかの又はこれ等の複合されている状態を意味
する。 本発明において、ａ−Si：Ｘで構成される層を
形成するには例えばグロー放電法、スパツターリ
ング法、或いはイオンプレーテイング法等の放電
現象を利用する真空堆積法によつて成される。例
えば、グロー放電法によつて、ａ−Si：Ｘ層を形
成するには、Siを生成し得るSi生成原料ガスと共
に、ハロゲン導入用原料ガスを内部が減圧にし得
る堆積室内に導入して、該堆積室内にグロー放電
を生起させ、予め所定位置に設置されてある所定
の支持体表面上にａ−Si：Ｘからなる層を形成さ
せれば良い。又、スパツターリング法で形成する
場合には、例えばAr、He等の不活性ガス又はこ
れ等のガスをベースとした混合ガスの雰囲気中で
Siで形成されたターゲツトをスパツターリングス
する際、ハロゲン導入用原料ガスをスパツターリ
ング用の堆積室に導入してやれば良い。 本発明において使用されるSi生成原料ガスとし
ては、SiH4、Si2H6、Si3H8、Si4H10等のガス状
態の又はガス化し得る水素化硅素（シラン類）が
有効に使用されるものとして挙げられ、殊に、層
作成作業の際の扱い易さ、Si生成効率の良さ等の
点でSiH4、Si2H6が好ましいものとして挙げられ
る。 本発明において使用されるハロゲン導入用原料
ガスとして有効なのは、多くのハロゲン化合物が
挙げられ、例えばハロゲンガス、ハロゲン化物、
ハロゲン間化合物等のガス状態の又はガス化し得
るハロゲン化合物が好ましく挙げられる。 又、更には、Siとハロゲンとを同時に生成し得
る、ガス状態の又はガス化し得る、ハロゲンを含
む硅素化合物も有効なものとして本発明において
は挙げることが出来る。 本発明において好適に使用し得るハロゲン化合
物としては、具体的には、フツ素、塩素、臭素、
ヨウ素のハロゲンガス、BrF、ClF、ClF3、
BrF5、BrF3、IF7、IF5、ICl、IBr等のハロゲン
間化合物を挙げることが出来る。 ハロゲンを含む硅素化合物としては、具体的に
は例えばSiF4、Si2F6、SiCl4、SiBr4等のハロゲ
ン化硅素が好ましいものとして挙げるとが出来
る。 この様なハロゲンを含む硅素化合物を採用して
グロー放電法によつて本発明の特徴的な光導電部
材を形成する場合には、Siを生成し得る原料ガス
としての水素化硅素ガスを使用しなくとも、所定
の支持体上にａ−Si：Ｘから成る層を形成する事
が出来る。 グロー放電法に従つて、本発明の光導電部材を
製造する場合、基本的には、Si生成用の原料ガス
であるハロゲン硅素ガスとAr、H2、He等のガス
とを所定の混合比とガス流量になる様にしてａ−
Si：Ｘから成る光導電層を形成する堆積室内に導
入し、グロー放電を生起してこれ等のガスのプラ
ズマ雰囲気を形成することによつて、所定の支持
体上に形成されてある中間層に接触してａ−Si：
Ｘから成る光導電層を形成し得るものであるが、
これ等のガスに更に水素を含む硅素化合物のガス
も所定量混合して層形成しても良い。 又、各ガスは単独種のみでなく所定の混合比で
複数種混合して使用しても差支えないものであ
る。反応スパツタリング法或いはイオンプレーテ
イング法に依つてａ−Si：Ｘから成る光導電層を
形成するには、スパツターリング法の場合にはSi
から成るターゲツトを使用して、これを所定のガ
スプラズマ雰囲気中でスパツタリングし、イオン
プレーテイング法の場合には、多結晶シリコン又
は単結晶シリコンを蒸発源として蒸着ボートに収
容し、このシリコン蒸発源を抵抗加熱法、或いは
エレクトロンビーム法（EB法）等によつて加熱
蒸発させ飛翔蒸発物を所定のガスプラズマ雰囲気
中を通過させる事で行う事が出来る。 この際、スパツタリング法、イオンプレーテイ
ング法の何れの場合にも形成される層中にハロゲ
ンを導入するには、前記のハロゲン化合物又は前
記のハロゲンを含む硅素化合物のガスを堆積室中
に導入して該ガスのプラズマ雰囲気を形成してや
れば良いものである。 本発明においては、ハロゲン導入用の原料ガス
として上記されたハロゲン化合物或いはハロゲン
を含む硅素化合物が有効なものとして使用される
ものであるが、その他に、HF、HCl、HBr、HI
等のハロゲン化水素、SiH2F2、SiH2Cl2、
SiHCl3、SiH2Br2、SiHBr3等のハロゲン置換水
素化硅素、等々のガス状態の或いはガス化し得
る、水素を構成要素の１つとするハロゲン化物も
有効なものとして挙げる事が出来る。 これ等の水素を含むハロゲン化物は、層形成の
際に層中にハロゲンの導入と同時に電気的或いは
光電的特性の制御に極めて有効なＨも導入される
ので、本発明においては好適なハロゲン導入用の
原料ガスとして使用される。 水素をａ−Si：Ｘから成る光導電層中に構造的
に導入するには、上記の他にH2、或いはSiH4、
Si2H6、Si3H8、Si4H10等の水素化硅素のガスを
ａ−Siを生成する為のシリコン又はシリコン化合
物と堆積室中に共存させて放電を生起させる事で
も行う事が出来る。 例えば、反応スパツタリング法の場合には、Si
ターゲツトを使用し、ハロゲン導入用の原料ガス
及びH2ガスを必要に応じてHe、Ar等の不活性ガ
スも含めて堆積室内に導入してプラズマ雰囲気を
形成し、前記Siターゲツトをスパツタリングする
事によつて、所定の特性を有する支持体表面上に
Ｈが導入されたａ−Si：Ｘから成る層が形成され
る。 更には、不純物のドーピングも兼ねてB2H6、
PH3等のガスを導入してやることも出来る。 本発明に於いて、形成される光導電部材の光導
電層中に含有されるＸの量又は（Ｈ＋Ｘ）の量は
通常の場合１〜40atomic％、好適には５〜
30atomic％とされるのが望ましい。 層中に含有されるＨの量を制御するには、例え
ば堆積支持体温度又は／及びＨを含有させる為に
使用される出発物質の堆積装置系内へ導入する
量、放電々力等を制御してやれば良い。 光導電層をｎ型又はｐ型とするには、グロー放
電法や反応スパツターリング法等による層形成の
際に、ｎ型下純物又は、ｐ型不純物、或いは両不
純物を形成される層中にその量を制御し乍らドー
ピングしてやる事によつて成される。 光導電層中にドーピングされる不純物として
は、光導電層をｐ型にすするには、周期律表第
族Ａの元素、例えば、Ｂ、Al、Ga、In、Tl等が
好適なものとして挙げられ、ｎ型にする場合に
は、周期律表第族Ａの元素、例えば、Ｎ、Ｐ、
As、Sb、Bi等が好適なものとして挙げられる。
これ等の不純物は、層中に含有される量がppmオ
ーダーであるので、光導電層を構成する主物質程
その公害性に注意を払う必要はないが出来る限り
公害性のないものを使用するのが好ましい。この
様な観点からすれば、形成される層の電気的・光
学的特性を加味して、例えば、Ｂ、Ga、Ｐ、Sb
等が最適である。この他に、例えば、熱拡散やイ
ンプランテーシヨンによつてLi等がインターステ
イシアルにドーピングされることでｎ型に制御す
ることも可能である。光導電層中にドーピングさ
れる不純物の量は、所望される電気的・光学的特
性に応じて適宜決定されるが、周期律表第族Ａ
の不純物の場合には、通常10-6〜10-3atomic％、
好適には10-5〜10-4atomic％、周期律表第族Ａ
の場合には通常10-8〜10-3atomic％、好適には
10-8〜10-4atomic％とされるのが望ましい。 第２図には、本発明の光導電部材の別の実施態
様例の構成を説明する為の模式的構成図が示され
る。 第２図に示される光導電部材２００は、光導電
層２０３の上に、中間層２０２と同様の機能を有
する上部層２０５を設けた以外は、第１図に示す
光導電部材１００と同様の層構造を有するもので
ある。 即ち、光導電部材２００は、支持体２０１の上
に中間層１０２と同様の材料であるａ−（Six
C1-x）y：H1-yを使用して同様の機能を有する様に
形成された中間層２０２と、必要に応じてＨが導
入されているａ−Si：Ｘで構成される光導電層２
０３と、該光導電層２０３上に設けられ、自由表
面２０４を有する上部層２０５を具備している。 上部層２０５は、例えば光導電部材２００を自
由表面２０４に帯電処理を施して電荷像を形成す
る場合の様な使い方をする際、自由表面２０４に
保持される可き電荷が光導電層２０３中に流入す
るのを阻止し且つ、電磁波の照射を受けた際には
光導電層２０３中に発生したフオトキヤリアと、
電磁波の照射を受けた部分の帯電々荷とがリコン
ビネーシヨンを起す様に、フオトキヤリアの通過
又は帯電々荷の通過を容易に許す機能を有する。 上部層２０５は、中間層２０２と同様の特性を
有するａ−（SixC1-x）y：H1-yで構成される他ａ−
SixC1-x，ａ−SiaN1-a，（ａ−SiaN1-a）b：H1-b、
ａ−SicO1-c、（ａ−SicO1-c）d：H1-d等の光導電層
を構成する母体原子である、シリコン原子と窒素
原子又は酸素原子とで構成されるか又は、これ等
の原子を母体としハロゲン原子を含むアモルフア
ス材料、Al2O3等の無機絶縁性材料、ポリエステ
ル、ポリパラキシリレン、ポリウレタン等の有機
絶縁性材料で構成することも出来る。 而乍ら、上部層２０５を構成する材料としては
生産性、量産性及び形成された層の電気的及び使
用環境的安定性等の点から、中間層２０２と同様
の特性を有するａ−（SixC1-x）y：H1-yで構成する
か又は、水素原子を含まないａ−SixC1-xで構成
するのが望ましい。 上部層２０５を構成する材料としては、上記に
挙げた物質の他好適なものとしては、シリコン原
子と、Ｃ、Ｎ、Ｏの中の少なくとも２つの原子と
を母体とし、ハロゲン原子か又はハロゲン原子と
水素原子とを含むアモルフアス材料を挙げること
が出来る。 ハロゲン原子としては、Ｆ、Cl、Br等が挙げ
られるが、熱的安定の点から上記アモルフアス材
料の中Ｆを含有するものが有効である。 上部層２０５を構成する材料の選択及びその層
厚の決定は、上部層２０５側より光導電層２０３
の感受する電磁波を照射する様にして光導電部材
２００を使用する場合には、照射される電磁波が
光導電層２０３に充分量到達して効率良く、フオ
トキヤリアの発生を引起させ得る様に注意深く成
される。 上部層２０５は、中間層２０２と同様の手法
で、例えばグロー放電法や反応スパツターリング
法で形成することが出来る。 上部層２０５形成の際に使用される出発物質と
しては、中間層を形成するのに使用される前記の
物質が使用される他、炭素原子導入用の出発物質
として、例えば炭素数１〜４の飽和炭化水素、炭
素数１〜４のエチレン系炭化水素、炭素数２〜３
のアセチレン系炭化水素等を挙げることが出来
る。 具体的には、飽和炭化水素としてはメタン
（CH4）、エタン（C2H6）、プロパン（C3H8）、ｎ
−ブタン（ｎ−C4H10）、ペンタン（C5H12）、エ
チレン系炭化水素としては、エチレン（C2H4）、
プロピレン（C3H6）、ブテン−１（C4H8）、ブテ
ン−２（C4H8）、イソブチレン（C4H8）、ペンテ
ン（C5H10）、アセチレン系炭化水素としては、
アセチレン（C2H2）、メチルアセチレン
（C3H4）、ブチン（C4H6）等が挙げられる。 酸素原子を上部層２０５中に含有させる為の出
発物質としては、例えば、酸素（O2）、オゾン
（O3）、一酸化炭素（CO）、二酸化炭素（CO2）、
一酸化窒素（NO）、二酸化窒素（NO2）、一酸化
二窒素（N2O）、等を挙げることが出来る。 これ等の他に、上部層２０５形成用の出発物質
の１つとして、例えばCCl4、CHF3、CH2F2、
CH3F、CH3Cl、CH3Br、CH3I、C2H5Cl、等の
ハロゲン置換パラフイン系炭化水素、SF4、SF6
等のフツ素化硫黄化合物、Si（CH3）4、Si
（C2H5）4等のケイ化アルキルやSiCl（CH3）3、
SiCl2（CH3）2、SiCl3CH3等のハロゲン含有ケイ化
アルキル等のシランの誘導体も有効なものとして
挙げることが出来る。 これ等の上部層２０５形成用の出発物質は、所
定の原子が構成原子として、形成される上部層２
０５中に含まれる様に、層形成の際に適宜選択さ
れて使用される。 例えば、グロー放電法を採用するのであれば、
Si（CH3）4、SiCl2（CH3）2等の単独ガス又はSiH4
−N2O系、SiH4−O2（−Ar）系、SiH4−NO2系、
SiH4−O2−N2系、SiCl4−CO2−H2系、SiCl4−
NO−H2系、SiH4−NH3系、SiCl4−NH4系、
SiH4−N2系、SiH4−NH3−NO系、Si（CH3）4−
SiH4系、SiCl2（CH3）2−SiH4系等の混合ガスを
上部層１０５形成用の出発物質として使用するこ
とが出来る。 本発明に於ける上部層２０５の層厚としては、
前述した機能が充分発揮される様に、層を構成す
る材料、層形成条件等によつて所望に従つて適宜
決定される。 本発明に於ける上部層２０５の層厚としては、
通常の場合、30〜1000Å、好適には50〜600Åと
されるのが望ましいものである。 本発明の光導電部材を電子写真用像形成部材と
して使用する場合にある種の電子写真プロセスを
採用するのであれば、第１図又は第２図に示され
る層構成の光導電部材の自由表面上に更に表面被
覆層を設ける必要がある。 この場合の表面被覆層は、例えば、特公昭42−
23910号公報、同43−24748号公報に記載されてい
るNP方式の様な電子写真プロセスを適用するの
であれば、電気的絶縁性であつて、帯電処理を受
けた際の静電荷保持能が充分あつて、ある程度以
上の厚みがあることが要求されるが、例えば、カ
ールソンプロセスの如き電子写真プロセスを適用
するのであれば、静電像形成後の明暗の電位は非
常に小さいことが望ましいので表面被覆層の厚さ
としては非常に薄いことが要求される。表面被覆
層は、その所望される電気的特性を満足するのに
加えて、光導電層又は上部層に化学的・物理的に
悪影響を与えないこと光導電層又は上部層との電
気的接触及び装着性、更には耐湿性、耐摩耗性、
クリーニング性等を考慮して形成される。 表面被覆層の形成材料として有効に使用される
ものとして、その代表的なのは、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリカーボネート、ポリプロピレ
ン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
ビニルアルコール、ポリスチレン、ポリアミド、
ポリ四弗化エチレン、ポリ三弗化塩化エチレン、
ポリ弗化ビニル、ポリ弗化ビニリデン、六弗化プ
ロピレン−四弗化エチレンコポリマー、三弗化エ
チレン一弗化ビニリデンコポリマー、ポリブデ
ン、ポリビニルブチラール、ポリウレタン、ポリ
パラキシリレン等の有機絶縁体、シリコン窒化
物、シリコン酸化物等の無機絶縁体等が挙げられ
る。これ等の合成樹脂又はセルロース誘導体はフ
イルム状とされて光導電層又は上部層の上に貼合
されても良く、又、それ等の塗布液を形成して、
光導電層又は上部層上に塗布し、層形成しても良
い。表面被覆層の層厚は、所望される特性に応じ
て、又、使用される材質によつて適宜決定される
が、通常の場合、0.7〜70μ程度とされる。殊に表
面被覆層が先述した保護層としての機能が要求さ
れる場合には、通常の場合、10μ以下とされ、逆
に電気的絶縁層としての機能が要求される場合に
は、通常の場合10μ以上とされる。而乍ら、この
保護層と電気絶縁層とを差別する層厚値は、使用
材料及び適用される電子写真プロセス、設計され
る像形成部材の構造によつて、変動するもので、
先の10μという値は絶対的なものではない。 又、この表面被覆層は、反射防止層としての役
目も荷わせれば、その機能が一層拡大されて効果
的となる。 実施例 １ 完全にシールドされたクリーンルーム中に設置
された第３図に示す装置を用い、以下の如き操作
によつて電子写真用像形成部材を作製した。 表面が清浄にされた0.5mm厚10cm角のモリブデ
ン板（基板）３０２をグロー放電堆積室３０１内
の所定位置にある固定部材３０３に堅固に固定し
た。基板３０２は、固定部材３０３内の加熱ヒー
ター３０４によつて±0.5℃の精度で加熱される。
温度は、熱電対（アルメルークロメル）によつて
基板裏面を直接測定されるようになされた。次い
で系内の全バルブが閉じられていることを確認し
てからメインバルブ３１２を全開して、室３０１
内が排気され、約５×10-6torrの真空度にした。
その後ヒーター３０４の入力電圧を上昇させ、モ
リブデン基板温度を検知しながら入力電圧を変化
させ、200℃の一定値になるまで安定させた。 その後、補助バルブ３０９、次いで流出バルブ
３１３，３１９，３３１，３３７及び流入バルブ
３１５，３２１，３３３，３３９、を全開し、フ
ローメーター３１４，３２０，３３２，３３８内
も十分脱気真空状態にされた。補助バルブ３０
９、バルブ３１３，３１９，３３１，３３７，３
１５，３２１，３３３，３３９を閉じた後、H2
で10vol％に稀釈されたSiH4ガス（純度99.999％）
ボンベ３３６のバルブ３３５、H2で10vol％に稀
釈されたC2H4ガスボンベ３４２のバルブ３４１
を開け、出口圧ゲージ３３４，３４０の圧を１
Kg／cm2に調整し、流入バルブ３３３，３３９を
徐々に開けてフローメーター３３２，３３８内へ
SiH4ガスC2H4ガスを流入させた。引続いて、流
出バルブ３３１，３３７を徐々に開け、次いで補
助バルブ３０９を徐々に開けた。このときSiH4
ガス流量とC2H4ガス流量比が１：９になるよう
に流入バルブ３３３，３３９を調整した。次にピ
ラニーゲージ３１０の読みを注視しながら補助バ
ルブ３０９の開口を調整し、室３０１内が１×
10-2torrにるまで補助バルブ３０９を開けた。室
３０１内圧が安定してから、メインバルブ３１２
を徐々に閉じ、ピラニーゲージ３１０の指示が
0.5torrになるまで開口を絞つた。ガス流入が安
定し内圧が安定するのを確認しさらにシヤツター
が閉じていることを確認した上で続いて高周波電
源３０８のスイツチをON状態にして、電極３０
３，３０７間に13.56MHzの高周波電力を投入し
室３０１内にグロー放電を発生させ、3Wの入力
電力とした。上記条件で基板上にａ−（SixC1-x）
ｙ：H1-yを堆積させる為に、１分間条件を保つて
中間層を形成した。その後、高周波電源３０８を
off状態とし、グロー放電を中止させた状態で、
流出バルブ３３１，３３７を閉じ、さらに補助バ
ルブ３０９を閉じたのちメインバルブ３１２を全
開して室３０１内のガスを抜き５×10-7torrまで
真空にした。 次に、H2ガスを10vol％含む（SiF4）ガス（純
度99.999％）ボンベ３１８のバルブ３１７、H2
で500volppmに稀釈されたB2H6ガスボンベ３２
４のバルブ３２３を開け、出口圧ゲージ３１６，
３２２の圧を１Kg／cm2に調整し、流入バルブ３１
５，３２１を徐々に開けてフローメーター３１
４，３２０内へSiF4ガス、B2H6ガスを流入させ
た。引続いて、流出バルブ３１３，３１９を徐々
に開け、次いで補助バルブ３０９を徐々に開け
た。このときSiF4ガス流量とB2H6ガス流量比が
70：１になるように流入バルブ３１５，３２１を
調整した。次にピラニーゲージ３１０の読みを注
視しながら補助バルブ３０９の開口を調整し、室
３０１内が１×10-2torrになるまで補助バルブ３
０９を開けた。室３０１内圧が安定してから、メ
インバルブ３１２を徐々に閉じ、ピラニーゲージ
３１０の指示が0.5torrになるまで開口を絞つた。
ガス流入が安定し内圧が安定するのを確認し、さ
らにシヤツター３０７が閉じていることを確認し
た上で高周波電源３０８のスイツチをON状態に
して、電極３０３，３０７間に13.56MHzの高周
波電力を投入し室３０１内にグロー放電を発生さ
せ、60Wの入力電力とした。グロー放電を３時間
持続させて光導電層を形成した後、加熱ヒーター
３０４をoff状態にし、高周波電源３０８もoff状
態とし、基板温度が100℃になるのを待つてから
流出バルブ３１３，３１９及び流入バルブ３１
５，３２１，３３３，３３９を閉じ、メインバル
ブ３１２を全開にして、室３０１内を10-5torr以
下にした後、メインバルブ３１２を閉じ室３０１
内をリークバルブ３１１によつて大気圧として基
板を取り出した。この場合、形成された層の全厚
は約9μであつた。こうして得られた像形成部材
を、帯電露光実験装置に設置し、6.0KVで
0.2sec間コロナ帯電を行い、直ちに光像を照射し
た。光像は、タングステンランプ光源を用い、
0.8lux・secの光量を透過型のテストチヤートを
通して照射させた。 その後直ちに、荷電性の現像剤（トナーとキ
ヤリアーを含む）を部材表面にカスケードするこ
とによつて、部材表面上に良好なトナー画像を得
た。部材上のトナー画像を、5.0KVのコロナ帯
電で転写紙上に転写した所、解像力に優れ、階調
再現性のよい鮮明な高濃度の画像が得られた。 次に上記像形成部材に就て、帯電露光実験装置
で5.5KVで、0.2sec間のコロナ帯電を行い、直
ちに0.8lux・secの光量で、画像露光を行い、そ
の後直ちに荷電性の現像剤を部材表面にカスケ
ードし、次に転写紙上に転写・定着したところ、
極めて鮮明な画像が得られた。 この結果と先の結果から、本実施例で得られた
電子写真用像形成部材は、帯電極性に対する依存
性がなく、両極性像形成部材の特性を具備してい
ることが判つた。 実施例 ２ モリブデン基板上に中間層を形成する際のグロ
ー放電保持時間を、下記の第１表に示す様に、
種々変化させた以外は、実施例１と全く同様の条
件及び手順によつて試料No.〜で示される像形
成部材を作成し、実施例１と全く同様の帯電露光
実験装置に設置して同様の画像形成を行つたとこ
ろ下記の第１表に示す如き結果を得た。 第１表に示される結果から判る様に本発明の目
的を達成するには、中間層の膜厚を30Å〜100Å
の範囲で形成する必要がある。
【表】
◎：優 ○：良 △：実用上使用し得
る ×：不可
中間層の膜堆積速度：1Å／sec
実施例 ３ モリブデン基板上に中間層を形成する際の中間
層におけるSiH4とC2H4の流量比を第２表に示す
様に種々変化させた以外は、実施例１と全く同様
の条件及び手順によつて試料No.９〜15で示される
像形成部材を作成し、実施例１と全く同様の帯電
露光実験装置に設置して同様の画像形成を行なつ
た所、第２表に示す如き結果を得た。尚、試料No.
11〜15の中間層のみをelectron microprobe法及
び加熱により発生する水素ガス質量分析法により
分析した結果を第３表に示す。第２、３表に示さ
れる結果から判る様に本発明の目的を達成するに
は中間層におけるSiとＣの組成比に関係するｘを
0.50〜0.1の範囲で形成する必要がある。
る ×：不可
中間層の膜堆積速度：1Å／sec
実施例 ３ モリブデン基板上に中間層を形成する際の中間
層におけるSiH4とC2H4の流量比を第２表に示す
様に種々変化させた以外は、実施例１と全く同様
の条件及び手順によつて試料No.９〜15で示される
像形成部材を作成し、実施例１と全く同様の帯電
露光実験装置に設置して同様の画像形成を行なつ
た所、第２表に示す如き結果を得た。尚、試料No.
11〜15の中間層のみをelectron microprobe法及
び加熱により発生する水素ガス質量分析法により
分析した結果を第３表に示す。第２、３表に示さ
れる結果から判る様に本発明の目的を達成するに
は中間層におけるSiとＣの組成比に関係するｘを
0.50〜0.1の範囲で形成する必要がある。
【表】
◎：優 ○：良 △：実用上使用し得る
×：不可
×：不可
【表】
実施例 ４
実施例１と同様の条件及び手順に従つて中間層
を形成した後、ボンベ３３６のバルブ３３５、ボ
ンベ３４２のバルブ３４１を閉じて室３０１内の
ガスを抜き５×10-7torrまで真空にした。その
後、補助バルブ３０９、流出バルブ３３１，３３
７、流入バルブ３３３，３３９を閉じたのち、
H2ガスを10vol％含むSiF4ガス（純度99.999％）
ボンベ３１８のバルブ３１７を開け、出口圧ゲー
ジ３１６の圧を１Kg／cm2に調整し、流入バルブ３
１５を徐々に開けてフローメーター３１４内へ
SiF4ガスを流入させた。引続いて、流出バルブ３
１３を徐々に開け、次いで補助バルブ３０９を
徐々に開けた。 次にピラニーゲージ３１０の読みを注視しなが
ら補助バルブ３０９の開口を調整し、室３０１内
が１×10-2torrになるまで補助バルブ３０９を開
けた。室３０１内圧が安定してから、メインバル
ブ３１２を徐々に閉じ、ピラニーゲージ３１０の
指示が0.5torrになるまで開口を絞つた。ガス流
入が安定し内圧が安定するのを確認しシヤツター
３０７を閉とし、続いて高周波電源３０８のスイ
ツチをON状態にして、（電極３０７，３０３間
に）13.56MHzの高周波電力を投入し室３０１内
にグロー放電を発生させ、60Wの入力電力とし
た。グロー放電を３時間持続させて光導電層を形
成した後、加熱ヒーター３０４をoff状態にし、
高周波電源３０８もoff状態とし、基板温度が100
℃になるのを待つてから流出バルブ３１３及び流
入バルブ３１５を閉じ、メインバルブ３１２を全
開にして、室３０１内を10-5torr以下にした後、
メインバルブ３１２を閉じ室３０１内をリークバ
ルブ３１１によつて大気圧として基板を取り出し
た。この場合、形成された層の全厚は約9μであ
つた。こうして得られた像形成部材を、実施例１
と同様の手順に従い転写紙上に画像形成したとこ
ろ、コロナ放電を行つて画像形成した方が、
コロナ放電を行つて画像形成したよりもその画質
が優れており極めて鮮明であつた。この結果より
本実施例で得られた像形成部材には帯電極性の依
存性が認められた。 実施例 ５ 実施例１と同様な条件及び手順によつて、モリ
ブデン基板上に１分間の中間層の形成、５時間の
光導電層の形成を行つた後、高周波電源３０８を
off状態として、グロー放電を中止させた状態で、
流出バルブ３１３，３１９を閉じ、そして再び、
流出バルブ３３１，３３７を開き、中間層の形成
時と同様の条件になるようにした。引き続き再び
高周波電源をon状態にしてグロー放電を再開さ
せた。そのときの入力電力も中間層形成時と同様
の3Wとした。こうしてグロー放電を２分間持続
させて光導電層上に、上部層を形成した後、加熱
ヒーター304をoff状態にし、高周波電源３０８も
off状態とし、基板温度が100℃になるのを待つて
から流出バルブ３３１，３３７及び流入バルブ３
３３，３３９を閉じ、メインバルブ３１２を全開
にして、室３０１内を10-5torr以下にした後、メ
インバルブ３１２を閉じ室３０１内をリークバル
ブ３１１によつて大気圧として基板を取り出し
た。こうして得られた像形成部材を、実施例１と
同様の帯電露光実験装置に設置し、6.0KVで
0.2sec間コロナ帯電を行い、直ちに光像を照射し
た。光導は、タングステンランプ光源を用い、
1.0lux・secの光量を透過型のテストチヤートを
通して照射させた。 その後直ちに、荷電性の現像剤（トナーとキ
ヤリアーを含む）を部材表面にカスケードするこ
とによつて、部材表面上に良好なトナー画像を得
た。部材上のトナー画像を、5.0KVのコロナ帯
電で転写紙上に転写した所、解像力に優れ、階調
再現性のよい鮮明な高濃度の画像が得られた。 実施例 ６ 実施例１と同様な条件及び手順によつてモリブ
デン基板上に１分間の中間層の形成を行つた後、
堆積室内を５×10-7torrまで排気してSiF4ガスを
実施例１と同様の手順で室内に導入した。その後
H2で500volppmに稀釈したB2H6ガスボンベ３２
４から流入バルブ３２１を通じて１Kg／cm2のガス
圧（出口圧ゲージ３２２の読み）でフローメータ
ー３２０にガスを流し、流出バルブ３１９の調整
によつてフローメーター３２０の読みがSiF4ガス
の流量の1/15になる様に流出バルブ３１９の開口
を定め、安定化させた。 引き続き、シヤツター３０７を閉として再び高
周波電源３０８をon状態にして、グロー放電を
再開させた。そのときの入力電力を60Wにした。
こうしてグロー放電に更に４時間持続させて光導
電層を形成した後、加熱ヒーター３０４をoff状
態にし、高周波電源３０８もoff状態とし、基板
温度が100℃になるのを待つてから流出バルブ３
１３，３１９及び流入バルブ３１５，３２１を閉
じ、メインバルブ３１２を全開にして、室３０１
内を10-5torr以下にした後、メインバルブ３１２
を閉じ室３０１内をリークバルブ３１１によつて
大気圧として基板を取り出した。この場合、形成
された層の全厚は約10μであつた。こうして得ら
れた像形成部材を、実施例１と同様の条件及び手
順で転写紙上に画像を形成したところ、コロナ
放電を行つて画像形成した方が、コロナ放電を
行つて画像形成したよりもその画質が優れており
極めて鮮明であつた。この結果より本実施例で得
られた像形成部材には帯電極性の依存性が認めら
れた。 実施例 ７ 実施例１と同様な条件及び手順によつてモリブ
デン基板上に１分間の中間層の形成を行つた後、
堆積室内を５×10-7torrまで排気してSiF4ガスを
実施例１と同様の手順で室内に導入した。その後
H2で250volppmに稀釈したPF5ガスボンベ３３０
から流入バルブ３２７を通じて１Kg／cm2のガス圧
（出口圧ゲージ３２８の読み）でフローメーター
３２６にガスを流し、流出バルブ３２５の調整に
よつてフローメーター３２６の読みがSiF4ガスの
流量の1/60になる様に流出バルブ３２５の開口を
定め、安定化させた。 引き続き、シヤツター３０７を閉として再び高
周波電源３０８をon状態にして、グロー放電を
再開させた。そのときの入力電圧を60Wにした。
こうしてグロー放電を更に４時間持続させて光導
電層を形成した後、加熱ヒーター３０４をoff状
態にし、高周波電源３０８もoff状態とし、基板
温度が100℃になるのを待つてから流出バルブ３
１３，３２５及び流入バルブ３１５，３２７を閉
じ、メインバルブ３１２を全開にして、室３０１
内を10-5torr以下にした後、メインバルブ３１２
を閉じ室３０１内をリークバルブ３１１によつて
大気圧として基板を取り出した。この場合、形成
された層の全厚は約11μであつた。こうして得ら
れた像形成部材を、実施例１と同様の条件及び手
順で転写紙上に画像を形成したところコロナ放
電を行つて画像形成した方が、コロナ放電を行
つて画像形成したよりもその画質が優れており極
めて鮮明であつた。この結果より本実施例で得ら
れた像形成部材には帯電極性の依存性が認められ
た。 実施例 ８ 表面が清浄にされた、コーニング7059ガラス
（１mm厚、４×４cm、両面研磨したもの）表面の
一方に、電子ビーム蒸着法によつてITOを1000Å
蒸着したものを、実施例１と同様の装置（第３
図）の固定部材３０３上にITO蒸着面を上面にし
て設置した。続いて、実施例１と同様の操作及び
手順によつてグロー放電堆積室３０１内を５×
10-6torrの真空となし、基板温度は200℃に保た
れた後、補助バルブ３０９、次いで流出バルブ３
４３及び流入バルブ３４５を全開し、フローメー
ター３４４内も十分脱気真空状態にされた。補助
バルブ３０９、バルブ３４３，３４５を閉じた
後、H2で10vol％に稀釈されたSi（CH3）4ガス（純
度99.999％）ボンベ３４８のバルブ３４７を開け
出口圧ゲージの圧を１Kg／cm2に調整し、流入バル
ブ３４５を徐々に開けてフローメーター３４４内
へSi（CH3）4ガスを流入させた。引続いて流出バ
ルブ３４３を徐々に開けた。次にピラニーゲージ
３１０の読みを注視しながら補助バルブ３０９の
開口を調整し、室３０１内が１×10-2torrになる
まで補助バルブ３０９を開けた。室３０１の内圧
が安定してから、メインバルブ３１２を徐々に閉
じ、ピラニーゲージ３１０の指示が0.5torrにな
るまで開口を絞つた。ガス流入が安定し内圧が安
定するのを確認し、続いて高周波電源３０８のス
イツチをON状態にして、電極３０３，３０７間
に13.56MHzの高周波電力を投入し室３０１内に
グロー放電を発生させ、3Wの入力電力とした。
１分間同条件を保つて中間層を形成した後、高周
波電源３０８をoff状態とし、グロー放電を中止
させた状態で、しばらくして流出バルブ３４３、
流入バルブ３４５を閉じ、次にH2を10vol％含む
SiF4ガスボンベ３１８のバルブ３１７、H2で
500volppmに稀釈されたB2H6ガスボンベ３２４
のバルブ３２３を開け、出口圧ゲージ３２２，３
１６の圧を１Kg／cm2に調整し、流入バルブ３１
５，３２１を徐々に開けてフローメーター３１
４，３２０内へSiF4ガス、B2H6ガスを各々流入
させた。引続いて流出バルブ３１３，３１９を
徐々に開けた。このときのSiF4ガス流量とB2H6
ガス流量の比が70：１になる様に流出バルブ３１
３，３１９の開口を定め安定化させた。尚室３０
１内の内圧が0.5torrになるようにバルブ調整操
作を中間層形成時と同様に行つた。その後引き続
き、再び高周波電源３０８をon状態にして、グ
ロー放電を再開させた。そのときの入力電力を
60Wにし、以前より増加させた。こうしてグロー
放電を更に３時間持続させて光導電層を形成した
後、加熱ヒーター３０４をoff状態にし、高周波
電源３０８もoff状態とし、基板温度が100℃にな
るのを待つてから流出バルブ３１３，３１９及び
流入バルブ３１５，３２１を閉じ、メインバルブ
３１２を全開にして、室３０１内を10-5torr以下
にした後、メインバルブ３１２を閉じ室３０１内
をリークバルブ３１１によつて大気圧として基板
を取り出した。この場合、形成された層の全厚は
約9μであつた。こうして得られた像形成部材を、
帯電露光実験装置に設置し、6.0KVで0.2sec間
コロナ放電を行い、直ちに光像を照射した。光像
は、タングステンランプ光源を用い、1.0lux・
secの光量を透過型のテストチヤートを通して照
射させた。 その後直ちに、荷電性の現像剤（トナーとキ
ヤリアーを含む）を部材表面にカスケードするこ
とによつて、部材表面上に良好なトナー画像を得
た。部材上のトナー画像を、5.0KVのコロナ帯
電で転写紙上に転写した所、解像力に優れ、階調
再現性のよい鮮明な高濃度の画像が得られた。 又、コロナ帯電極性をに、現像剤極性をに
変えても同様に鮮明な良好な画像が実施例１と同
様に得られた。 実施例 ９ あらかじめH2を10vol％含むSiF4ガスボンベ３
１８をArガスで5vol％に稀釈したSiF4ガス（純
度99.999％）ボンベに変えた後、実施例１と同様
にしてモリブデン基板上に中間層を設けて室３０
１内のガスを抜いた後、Arガスで5vol％に稀釈
したSiF4ガス（純度99.999％）ボンベ３１８のバ
ルブ３１７を開け、出口圧力計３１６によつて１
Kg／cm2に出口圧を調整した。続いて流入バルブ３
１５を徐々に開いて、フローメーター３１４内に
SiF4ガスを流入させ、続いて、流出バルブ３１３
を徐々に開き更に、補助バルブ３０９を開いた。 室３０１の内圧を、ピラニーゲージ３１０で検
知しながら流出バルブ３１３を調整して５×
10-4torrまで流入させた。この状態で流量が安定
してから、メインバルブ３１２が徐々に閉じら
れ、室内圧が１×10-2torrになるまで開口が絞ら
れた。 シヤツター３０７を開としフローメーター３１
４が安定するのを確認してから高周波電源３０８
をon状態にし、ターゲツト３０５、および固定
部材３０３間に13.56MHz；100Wの交流電力が入
力された。この条件で安定した放電を続けるよう
にマツチングをとり、層を形成した。このように
して３時間放電を続けた後、高周波電源３０８を
off状態とし、加熱ヒーター３０４の電源もoffと
した。基板温度が100℃以下になるのを待つて、
流出バルブ３１３及び補助バルブ３０９を閉じた
後、メインバルブ３１２を全開して室内のガスを
抜いた。その後メインバルブ３１２を閉じてリー
クバルブ３１１を開いて堆積室３０１内を大気圧
にリークしてから基板をとり出した。 こうして得られた像形成部材を、実施例１と同
様の手順に従い転写紙上に画像形成したところ、
コロナ放電を行つて画像形成した方が、コロ
ナ放電を行つて画像形成したよりもその画質が優
れており極めて鮮明であつた。この結果より本実
施例で得られた像形成部材には帯電極性の依存性
が認められた。 実施例 10 中間層及び上部層を下記の第４表に示す様に
種々、変化させ光導電層は実施例１と同様な条件
及び手順によつて形成して像形成部材として40ケ
の試料Snm（ｎは中間層のNo.、ｍは上部層のNo.）
を作製した。各々実施例１と同様にして、両
極性に関して帯電、露光及び転写を行なつた所、
いずれも帯電極性に対する依存性がなく、極めて
鮮明なトナー画像が得られた。
を形成した後、ボンベ３３６のバルブ３３５、ボ
ンベ３４２のバルブ３４１を閉じて室３０１内の
ガスを抜き５×10-7torrまで真空にした。その
後、補助バルブ３０９、流出バルブ３３１，３３
７、流入バルブ３３３，３３９を閉じたのち、
H2ガスを10vol％含むSiF4ガス（純度99.999％）
ボンベ３１８のバルブ３１７を開け、出口圧ゲー
ジ３１６の圧を１Kg／cm2に調整し、流入バルブ３
１５を徐々に開けてフローメーター３１４内へ
SiF4ガスを流入させた。引続いて、流出バルブ３
１３を徐々に開け、次いで補助バルブ３０９を
徐々に開けた。 次にピラニーゲージ３１０の読みを注視しなが
ら補助バルブ３０９の開口を調整し、室３０１内
が１×10-2torrになるまで補助バルブ３０９を開
けた。室３０１内圧が安定してから、メインバル
ブ３１２を徐々に閉じ、ピラニーゲージ３１０の
指示が0.5torrになるまで開口を絞つた。ガス流
入が安定し内圧が安定するのを確認しシヤツター
３０７を閉とし、続いて高周波電源３０８のスイ
ツチをON状態にして、（電極３０７，３０３間
に）13.56MHzの高周波電力を投入し室３０１内
にグロー放電を発生させ、60Wの入力電力とし
た。グロー放電を３時間持続させて光導電層を形
成した後、加熱ヒーター３０４をoff状態にし、
高周波電源３０８もoff状態とし、基板温度が100
℃になるのを待つてから流出バルブ３１３及び流
入バルブ３１５を閉じ、メインバルブ３１２を全
開にして、室３０１内を10-5torr以下にした後、
メインバルブ３１２を閉じ室３０１内をリークバ
ルブ３１１によつて大気圧として基板を取り出し
た。この場合、形成された層の全厚は約9μであ
つた。こうして得られた像形成部材を、実施例１
と同様の手順に従い転写紙上に画像形成したとこ
ろ、コロナ放電を行つて画像形成した方が、
コロナ放電を行つて画像形成したよりもその画質
が優れており極めて鮮明であつた。この結果より
本実施例で得られた像形成部材には帯電極性の依
存性が認められた。 実施例 ５ 実施例１と同様な条件及び手順によつて、モリ
ブデン基板上に１分間の中間層の形成、５時間の
光導電層の形成を行つた後、高周波電源３０８を
off状態として、グロー放電を中止させた状態で、
流出バルブ３１３，３１９を閉じ、そして再び、
流出バルブ３３１，３３７を開き、中間層の形成
時と同様の条件になるようにした。引き続き再び
高周波電源をon状態にしてグロー放電を再開さ
せた。そのときの入力電力も中間層形成時と同様
の3Wとした。こうしてグロー放電を２分間持続
させて光導電層上に、上部層を形成した後、加熱
ヒーター304をoff状態にし、高周波電源３０８も
off状態とし、基板温度が100℃になるのを待つて
から流出バルブ３３１，３３７及び流入バルブ３
３３，３３９を閉じ、メインバルブ３１２を全開
にして、室３０１内を10-5torr以下にした後、メ
インバルブ３１２を閉じ室３０１内をリークバル
ブ３１１によつて大気圧として基板を取り出し
た。こうして得られた像形成部材を、実施例１と
同様の帯電露光実験装置に設置し、6.0KVで
0.2sec間コロナ帯電を行い、直ちに光像を照射し
た。光導は、タングステンランプ光源を用い、
1.0lux・secの光量を透過型のテストチヤートを
通して照射させた。 その後直ちに、荷電性の現像剤（トナーとキ
ヤリアーを含む）を部材表面にカスケードするこ
とによつて、部材表面上に良好なトナー画像を得
た。部材上のトナー画像を、5.0KVのコロナ帯
電で転写紙上に転写した所、解像力に優れ、階調
再現性のよい鮮明な高濃度の画像が得られた。 実施例 ６ 実施例１と同様な条件及び手順によつてモリブ
デン基板上に１分間の中間層の形成を行つた後、
堆積室内を５×10-7torrまで排気してSiF4ガスを
実施例１と同様の手順で室内に導入した。その後
H2で500volppmに稀釈したB2H6ガスボンベ３２
４から流入バルブ３２１を通じて１Kg／cm2のガス
圧（出口圧ゲージ３２２の読み）でフローメータ
ー３２０にガスを流し、流出バルブ３１９の調整
によつてフローメーター３２０の読みがSiF4ガス
の流量の1/15になる様に流出バルブ３１９の開口
を定め、安定化させた。 引き続き、シヤツター３０７を閉として再び高
周波電源３０８をon状態にして、グロー放電を
再開させた。そのときの入力電力を60Wにした。
こうしてグロー放電に更に４時間持続させて光導
電層を形成した後、加熱ヒーター３０４をoff状
態にし、高周波電源３０８もoff状態とし、基板
温度が100℃になるのを待つてから流出バルブ３
１３，３１９及び流入バルブ３１５，３２１を閉
じ、メインバルブ３１２を全開にして、室３０１
内を10-5torr以下にした後、メインバルブ３１２
を閉じ室３０１内をリークバルブ３１１によつて
大気圧として基板を取り出した。この場合、形成
された層の全厚は約10μであつた。こうして得ら
れた像形成部材を、実施例１と同様の条件及び手
順で転写紙上に画像を形成したところ、コロナ
放電を行つて画像形成した方が、コロナ放電を
行つて画像形成したよりもその画質が優れており
極めて鮮明であつた。この結果より本実施例で得
られた像形成部材には帯電極性の依存性が認めら
れた。 実施例 ７ 実施例１と同様な条件及び手順によつてモリブ
デン基板上に１分間の中間層の形成を行つた後、
堆積室内を５×10-7torrまで排気してSiF4ガスを
実施例１と同様の手順で室内に導入した。その後
H2で250volppmに稀釈したPF5ガスボンベ３３０
から流入バルブ３２７を通じて１Kg／cm2のガス圧
（出口圧ゲージ３２８の読み）でフローメーター
３２６にガスを流し、流出バルブ３２５の調整に
よつてフローメーター３２６の読みがSiF4ガスの
流量の1/60になる様に流出バルブ３２５の開口を
定め、安定化させた。 引き続き、シヤツター３０７を閉として再び高
周波電源３０８をon状態にして、グロー放電を
再開させた。そのときの入力電圧を60Wにした。
こうしてグロー放電を更に４時間持続させて光導
電層を形成した後、加熱ヒーター３０４をoff状
態にし、高周波電源３０８もoff状態とし、基板
温度が100℃になるのを待つてから流出バルブ３
１３，３２５及び流入バルブ３１５，３２７を閉
じ、メインバルブ３１２を全開にして、室３０１
内を10-5torr以下にした後、メインバルブ３１２
を閉じ室３０１内をリークバルブ３１１によつて
大気圧として基板を取り出した。この場合、形成
された層の全厚は約11μであつた。こうして得ら
れた像形成部材を、実施例１と同様の条件及び手
順で転写紙上に画像を形成したところコロナ放
電を行つて画像形成した方が、コロナ放電を行
つて画像形成したよりもその画質が優れており極
めて鮮明であつた。この結果より本実施例で得ら
れた像形成部材には帯電極性の依存性が認められ
た。 実施例 ８ 表面が清浄にされた、コーニング7059ガラス
（１mm厚、４×４cm、両面研磨したもの）表面の
一方に、電子ビーム蒸着法によつてITOを1000Å
蒸着したものを、実施例１と同様の装置（第３
図）の固定部材３０３上にITO蒸着面を上面にし
て設置した。続いて、実施例１と同様の操作及び
手順によつてグロー放電堆積室３０１内を５×
10-6torrの真空となし、基板温度は200℃に保た
れた後、補助バルブ３０９、次いで流出バルブ３
４３及び流入バルブ３４５を全開し、フローメー
ター３４４内も十分脱気真空状態にされた。補助
バルブ３０９、バルブ３４３，３４５を閉じた
後、H2で10vol％に稀釈されたSi（CH3）4ガス（純
度99.999％）ボンベ３４８のバルブ３４７を開け
出口圧ゲージの圧を１Kg／cm2に調整し、流入バル
ブ３４５を徐々に開けてフローメーター３４４内
へSi（CH3）4ガスを流入させた。引続いて流出バ
ルブ３４３を徐々に開けた。次にピラニーゲージ
３１０の読みを注視しながら補助バルブ３０９の
開口を調整し、室３０１内が１×10-2torrになる
まで補助バルブ３０９を開けた。室３０１の内圧
が安定してから、メインバルブ３１２を徐々に閉
じ、ピラニーゲージ３１０の指示が0.5torrにな
るまで開口を絞つた。ガス流入が安定し内圧が安
定するのを確認し、続いて高周波電源３０８のス
イツチをON状態にして、電極３０３，３０７間
に13.56MHzの高周波電力を投入し室３０１内に
グロー放電を発生させ、3Wの入力電力とした。
１分間同条件を保つて中間層を形成した後、高周
波電源３０８をoff状態とし、グロー放電を中止
させた状態で、しばらくして流出バルブ３４３、
流入バルブ３４５を閉じ、次にH2を10vol％含む
SiF4ガスボンベ３１８のバルブ３１７、H2で
500volppmに稀釈されたB2H6ガスボンベ３２４
のバルブ３２３を開け、出口圧ゲージ３２２，３
１６の圧を１Kg／cm2に調整し、流入バルブ３１
５，３２１を徐々に開けてフローメーター３１
４，３２０内へSiF4ガス、B2H6ガスを各々流入
させた。引続いて流出バルブ３１３，３１９を
徐々に開けた。このときのSiF4ガス流量とB2H6
ガス流量の比が70：１になる様に流出バルブ３１
３，３１９の開口を定め安定化させた。尚室３０
１内の内圧が0.5torrになるようにバルブ調整操
作を中間層形成時と同様に行つた。その後引き続
き、再び高周波電源３０８をon状態にして、グ
ロー放電を再開させた。そのときの入力電力を
60Wにし、以前より増加させた。こうしてグロー
放電を更に３時間持続させて光導電層を形成した
後、加熱ヒーター３０４をoff状態にし、高周波
電源３０８もoff状態とし、基板温度が100℃にな
るのを待つてから流出バルブ３１３，３１９及び
流入バルブ３１５，３２１を閉じ、メインバルブ
３１２を全開にして、室３０１内を10-5torr以下
にした後、メインバルブ３１２を閉じ室３０１内
をリークバルブ３１１によつて大気圧として基板
を取り出した。この場合、形成された層の全厚は
約9μであつた。こうして得られた像形成部材を、
帯電露光実験装置に設置し、6.0KVで0.2sec間
コロナ放電を行い、直ちに光像を照射した。光像
は、タングステンランプ光源を用い、1.0lux・
secの光量を透過型のテストチヤートを通して照
射させた。 その後直ちに、荷電性の現像剤（トナーとキ
ヤリアーを含む）を部材表面にカスケードするこ
とによつて、部材表面上に良好なトナー画像を得
た。部材上のトナー画像を、5.0KVのコロナ帯
電で転写紙上に転写した所、解像力に優れ、階調
再現性のよい鮮明な高濃度の画像が得られた。 又、コロナ帯電極性をに、現像剤極性をに
変えても同様に鮮明な良好な画像が実施例１と同
様に得られた。 実施例 ９ あらかじめH2を10vol％含むSiF4ガスボンベ３
１８をArガスで5vol％に稀釈したSiF4ガス（純
度99.999％）ボンベに変えた後、実施例１と同様
にしてモリブデン基板上に中間層を設けて室３０
１内のガスを抜いた後、Arガスで5vol％に稀釈
したSiF4ガス（純度99.999％）ボンベ３１８のバ
ルブ３１７を開け、出口圧力計３１６によつて１
Kg／cm2に出口圧を調整した。続いて流入バルブ３
１５を徐々に開いて、フローメーター３１４内に
SiF4ガスを流入させ、続いて、流出バルブ３１３
を徐々に開き更に、補助バルブ３０９を開いた。 室３０１の内圧を、ピラニーゲージ３１０で検
知しながら流出バルブ３１３を調整して５×
10-4torrまで流入させた。この状態で流量が安定
してから、メインバルブ３１２が徐々に閉じら
れ、室内圧が１×10-2torrになるまで開口が絞ら
れた。 シヤツター３０７を開としフローメーター３１
４が安定するのを確認してから高周波電源３０８
をon状態にし、ターゲツト３０５、および固定
部材３０３間に13.56MHz；100Wの交流電力が入
力された。この条件で安定した放電を続けるよう
にマツチングをとり、層を形成した。このように
して３時間放電を続けた後、高周波電源３０８を
off状態とし、加熱ヒーター３０４の電源もoffと
した。基板温度が100℃以下になるのを待つて、
流出バルブ３１３及び補助バルブ３０９を閉じた
後、メインバルブ３１２を全開して室内のガスを
抜いた。その後メインバルブ３１２を閉じてリー
クバルブ３１１を開いて堆積室３０１内を大気圧
にリークしてから基板をとり出した。 こうして得られた像形成部材を、実施例１と同
様の手順に従い転写紙上に画像形成したところ、
コロナ放電を行つて画像形成した方が、コロ
ナ放電を行つて画像形成したよりもその画質が優
れており極めて鮮明であつた。この結果より本実
施例で得られた像形成部材には帯電極性の依存性
が認められた。 実施例 10 中間層及び上部層を下記の第４表に示す様に
種々、変化させ光導電層は実施例１と同様な条件
及び手順によつて形成して像形成部材として40ケ
の試料Snm（ｎは中間層のNo.、ｍは上部層のNo.）
を作製した。各々実施例１と同様にして、両
極性に関して帯電、露光及び転写を行なつた所、
いずれも帯電極性に対する依存性がなく、極めて
鮮明なトナー画像が得られた。
【表】
【表】
第１図及び第２図は各々本発明の光導電部材の
好適な実施態様例の構成を説明する為の模式的構
成図、第３図は本発明の光導電部材を製造する場
合の装置の一例を示す模式的説明図である。 １００，２００……光導電部材、１０１，２０
１……支持体、１０２，２０２……中間層、１０
３，２０３……光導電層、１０４，２０４……自
由表面、２０５……上部層。
好適な実施態様例の構成を説明する為の模式的構
成図、第３図は本発明の光導電部材を製造する場
合の装置の一例を示す模式的説明図である。 １００，２００……光導電部材、１０１，２０
１……支持体、１０２，２０２……中間層、１０
３，２０３……光導電層、１０４，２０４……自
由表面、２０５……上部層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 支持体と、シリコン原子を母体とし、ハロゲ
ン原子を含むアモルフアス材料で構成されている
光導電層と、これ等の間に設けられ、前記支持体
側から前記光導電層中へのキヤリアの流入を阻止
し且つ電磁波照射によつて前記光導電層中に生じ
前記支持体側に向つて移動するキヤリアの前記光
導電層側から前記支持体側への通過を許す機能を
有する中間層とを備えた光導電部材に於いて、前
記中間層は、（SiXC1-X）YH1-Y（但し、0.1≦Ｘ≦
0.35、0.65≦Ｙ≦0.98）で示されるアモルフアス
材料で構成され、30〜1000Åの層厚を有する事を
特徴とする光導電部材。 ２ 前記光導電層の上部表面に、シリコン原子を
母体とし、水素原子及びハロゲン原子の少なくと
もいずれか一方と、炭素原子、窒素原子及び酸素
原子の中の少なくとも１つとを含むアモルフアス
材料で構成された上部層を有する特許請求の範囲
第１項の光導電部材。 ３ 前記光導電層の上部表面に、無機絶縁材料又
は有機絶縁材料から成る上部層を有する特許請求
の範囲第１項の光導電部材。 ４ 前記光導電層の上部表面に、電荷像形成面と
なる自由表面を有し、0.5〜70μの層厚を有する表
面被覆層が設けてある特許請求の範囲第１項の光
導電部材。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55133210A JPS5756847A (en) | 1980-09-24 | 1980-09-24 | Photoconductive member |
| US06/299,576 US4394425A (en) | 1980-09-12 | 1981-09-04 | Photoconductive member with α-Si(C) barrier layer |
| CA000385692A CA1181630A (en) | 1980-09-12 | 1981-09-11 | Photoconductive member including non-photoconductive layer containing amorphous silicon matrix containing carbon |
| GB8127479A GB2086133B (en) | 1980-09-12 | 1981-09-11 | Photoconductive member |
| DE19813136141 DE3136141A1 (de) | 1980-09-12 | 1981-09-11 | Photoleitfaehiges element |
| FR8117327A FR2490359B1 (fr) | 1980-09-12 | 1981-09-14 | Element photoconducteur |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55133210A JPS5756847A (en) | 1980-09-24 | 1980-09-24 | Photoconductive member |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5756847A JPS5756847A (en) | 1982-04-05 |
| JPS6335979B2 true JPS6335979B2 (ja) | 1988-07-18 |
Family
ID=15099297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55133210A Granted JPS5756847A (en) | 1980-09-12 | 1980-09-24 | Photoconductive member |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5756847A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6258938A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-14 | オカモト株式会社 | マルチングフイルム |
| JPH03242653A (ja) * | 1990-02-20 | 1991-10-29 | Sharp Corp | 電子写真感光体 |
-
1980
- 1980-09-24 JP JP55133210A patent/JPS5756847A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5756847A (en) | 1982-04-05 |