JPS646011B2 - - Google Patents
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- JPS646011B2 JPS646011B2 JP10192779A JP10192779A JPS646011B2 JP S646011 B2 JPS646011 B2 JP S646011B2 JP 10192779 A JP10192779 A JP 10192779A JP 10192779 A JP10192779 A JP 10192779A JP S646011 B2 JPS646011 B2 JP S646011B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- parts
- fine
- fine particles
- plastic
- Prior art date
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- Expired
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、親水性、着色性等種々の表面特性を
改質せしめたプラスチツク微粒子に関するもので
ある。 ［従来の技術とその問題点］ 従来、改めて述べる迄もなくプラスチツクは各
種製品に使用されている。しかし、成形性、コス
ト、耐薬品性等種々の長所を有する反面、親水
性、強度等また種々の短所をも有している。 即ち、金属等と同様の特性をプラスチツクに付
与せしめることができれば、その有用性は極めて
高くなること然りである。 これに対し、対応策として考えられるのは、以
下の３通りであろう。 プラスチツク自体の新規素材の探求 プラスチツクへの異物混合 プラスチツクの表面処理 これらの方法はいずれも既に採用されている
が、においては対象となる製品に対しては最も
好ましいものが得られても他の製品に対しては応
用が効かないこと、また、本質的に新規素材を見
出すことは極めて困難が伴うこと、においては
異物混合を一様分散し得るとは限らず、製品化す
ると部分的に強弱その他特性にバラツキをしばし
ば生じること、更に、においてはプラスチツク
の表面物性が一般的に不活性なため処理方法に制
限を受け、その結果、大幅コストアツプにつなが
るといつた問題を有している。 本発明者等は叙上の諸点を鑑み種々検討した結
果、上記、、の方法の中で、応用性の面
で、及びよりの方法によるものが優位であ
るとの見地に立ち、プラスチツクに対する表面処
理について鋭意研究を重ねたところ、その表面に
のみ無機物質微粉を固着せしめたプラスチツク微
粒子が最適であることを見い出した。 ［問題点を解決するための手段］ そこで、本発明者等は微粒子化プラスチツクの
表面改質、反応性のコントロール等機能性微粒子
として用途の広いものに改質できることを基本的
課題として鋭意研究した結果、遂に本発明を完成
したものであつて、即ち本発明は、その表面にの
み無機物質微粉を固着せしめたプラスチツク微粒
子を要旨とするものである。 さて、本発明に使用し得る無機物質微粉は、特
段その種類を問わないが、親水性付与やプラスチ
ツク表面への固着性、粉末化効果等を考慮すると
特にシリカ微粉が好ましい。そこでシリカ微粉使
用の場合について以下に触れてみる。 シリカ微粉は粒径１〜100ｍμのものがプラス
チツクの粉末化効果、表面極性改質効果の点から
良い。シリカ微粉の使用量はプラスチツク表面を
被覆して粒状化するのに充分な量を使用すれば良
く、一般的にはプラスチツク100重量部に対して
シリカ微粉10〜200重量部の使用が良く、粒状化
後、過剰のシリカ微粉を分粒してとりのぞくこと
が好ましい。 なお、表面物性調節、着色などのため、シリカ
微粉の適宜量を各種ベントナイト、酸化アルミニ
ウム、カーボンブラツク、炭化カルシウム、タル
ク、カオリン、各種顔料、炭酸マグネシウム、酸
化チタン、酸化亜鉛、単体金属等の微粉で置き換
えてもよいし、もちろん、シリカ微粉を使用せ
ず、これら単独あるいは混合物を使用しても良い
ことは当然である。 本発明におけるプラスチツク微粒子表面を、シ
ランカツプリング剤やチタネートカツプリング剤
等で処理し、さらに全く性質を異にする表面改質
をすることも可能である。これは、一般に用いら
れる攪拌装置内で0.5〜５分間カツプリング剤と
プラスチツク微粒子とをドライブレンドするか、
あるいはカツプリング剤溶液にプラスチツク微粒
子をつけるか、または、カツプリング剤の飽和気
流中にプラスチツク微粒子を接触させるか等して
処理すればよい。 カツプリング剤としては例えばビニルトリメト
キシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメ
トキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシ
シラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプ
ロピル−トリメトキシシラン、β−（３，４−エ
ポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラ
ン、トリメチルクロルシラン、ジメチルジメトキ
シシラン、トリエチルクロルシラン等のシランカ
ツプリング剤や、イソプロピルトリイソステアロ
イルチタネート、イソプロピルオクタノイルチタ
ネート、イソプロピルジメタクリル、イソステア
ロイルチタネート、イソプロピルトリ（ジオクチ
ルホスフエート）、チタネート等のチタンカツプ
リング剤等が使用できる。これらのカツプリング
剤の使用量はプラスチツク微粒子の種類や使用目
的によつて適宜選定されるが、一般的にはプラス
チツク微粒子100重量部に対して0.1〜５重量部の
使用が好ましい。 このようにして得られたプラスチツク微粒子は
各種成型、成形体用原料として使用されるほか機
能性微粒子として、焼結用粉体、補強材、触媒担
体、水性、油性顔料、改質材、吸着剤、粉末ホツ
トメルト接着剤、等への広範囲の利用ができるも
のである。 ［実施例］ 以下、実施例をもつて本発明をさらに詳細に説
明する。 実施例 １ 回転刃のついた内容量約５の攪拌装置内で攪
拌されているシリカ微粉（平均粒径12ｍμ、表面
積200m2／ｇ）250重量部中に160℃に溶融したポ
リエチレン（高圧法ポリエチレン三井ポリケミカ
ル(株)製）500重量部を100重量部づつ添加後20秒間
回転数13000r.p.mで攪拌するという方法で５回に
わけて添加し、全量を添加後15000r.p.mでさらに
１分間攪拌後30分間放冷した。ついでジエツトセ
パレーター（日本ニユーマチツク工業製）にかけ
過剰のシリカ微粉を除去したところ100メツシユ
の金網全通の白色微粒子（ポリエチレン微粒子）
535重量部が得られた。このポリエチレン微粒子
を水面上にうかべた場合、極めてぬれやすい性質
のものであつた。 一方、このようにして得られたポリエチレン微
粒子200重量部を内容量約１の攪拌装置内にと
り、約500r.p.mでかきまぜながら、30c.c.の四塩化
炭素にとかしたトリメチルクロルシラン１重量部
を約５分間を要して滴下した。後攪拌10分後、風
乾してシラン処理ポリエチレン微粒子を得た。こ
のものは水面上にうかべた場合、水をはじき、き
わめてぬれにくい性質のものであつた。 実施例 ２ 回転刃のついた内容量約５の攪拌装置内で攪
拌されているシリカ微粉（平均粒径７ｍμ、表面
積380m2／ｇ）200重量部中に青色顔料（PV
Fast Blue B2Gヘキスト社製）20重量部を加え
て断続的に30秒間攪拌淡青色に着色したシリカ粉
床を作つた。この中に塩ビペーストレジン180重
量部、ジオクチルフタレート120重量部、Cd.Ba.
Zn安定剤、６重量部よりなるよく混合したペー
スト306重量部を３〜６回にわけて添加し、添加
する毎に13000r.p.mで約20秒間攪拌するという方
法で添加し、全量を添加後13000r.p.mでさらに１
分間攪拌後、琺瑯製バツトにうつしオーブン中
180℃で30分間加熱した。冷却後ジエツトセパレ
ーターにかけ過剰のシリカ微粉を除去したとこ
ろ、200メツシユの金網全通の淡青色粉末（軟質
ポリ塩化ビニル微粒子）374重量部が得られた。
この粉末に水をかけたところ極めてあざやかな青
色に発色した。 一方、このようにして得られた軟質ポリ塩化ビ
ニル微粒子200重量部を内容量約１の攪拌装置
内にとり約1000r.p.mでかきまぜながら、チタネ
ートカツプリング剤KR−TTS（Kenrich
Petrochemicals、Inc.製）４重量部を滴下し、滴
下後3000r.p.mで３分間攪拌して淡青色粉末201重
量部を得た。 この粉末は水をかけてもはじきやすく、わずか
に青色を強くしたのみで前述の未処理の粉末ほど
あざやかな青色を示さなかつたが、エタノールを
かけたところあざやかな青色を示した。 実施例 ３ 回転刃のついた内容量約５の攪拌装置内で攪
拌されているシリカ微粉（平均粒径12ｍμ、表面
積200m2／ｇ）300重量部中に〔３，４−エポキシ
−６−メチルシクロヘキシル、メチルカルボキシ
レート（UNOX201）400重量部と無水フタル酸
160重量部、ノニルフエノール30重量部よりなる
混合液〕590重量部を４回にわけて添加し、添加
する毎に13000r.p.mで約20秒間攪拌するという方
法で添加し、全量を添加後13000r.p.mでさらに１
分間攪拌後琺瑯製バツトにうつし、オーブン中
130℃で１時間加熱した。冷却後ジエツトセパレ
ーターにかけ過剰のシリカ微粉を除去し、200メ
ツシユの金網全通の白色粉末エポキシ樹脂硬化物
（エポキシ樹脂微粒子）731重量部を得た。 このエポキシ樹脂微粒子を水面上にうかべたと
ころ、極めてぬれやすい性質のものであつた。 以下、実施例１〜３により得られたプラスチツ
ク微粒子について、その表面状態を調べた。 実施例１により得られたプラスチツク微粒子ポリ
エチレン微粒子について 実施例１により得られたポリエチレン微粒子
535重量部のうち約0.5ｇをとり、この値を正確に
量つた後、これに、このポリエチレン微粒子の重
量の50倍の重量の20％フツ酸を加え、30秒間攪拌
した後、濾過し、得られた濾液を原子吸光光度計
によつて分析した。 さらに、濾過して、残つたポリエチレン微粒子
を水洗後、るつぼ中で焼却し、その残渣に前記と
同量の20％フツ酸を加え、10分間攪拌した後、濾
過し、濾液を原子吸光光度計によつて分析した。 一方、100℃に加熱した二本ロールでポリエチ
レン（高圧法ポリエチレン三井ポリケミカル(株)
製）500重量部を混練し、これにシリカ微粉（平
均粒径12ｍμ、表面積200m2／ｇ）15重量部を少
量づつ加えて、十分に混練して、シリカを含んだ
ポリエチレン515重量部を得た。このシリカを含
んだポリエチレン500重量部を実施例１と同様に
して、100メツシユの金網全通の白色微粒子（ポ
リエチレン微粒子）535重量部を得た。この白色
微粒子約0.5ｇをとり、この値を正確に量つた後、
これに、このポリエチレン微粒子の重量の50倍の
重量の20％フツ酸を加え、以下、上記と同じにし
て、原子吸光光度計によつて分析した。 以下、原子吸光光度計による分析結果を表１に
示す。 単位は、得られたポリエチレン微粒子全量に対
する、シリカ微紛の割合を示す。
改質せしめたプラスチツク微粒子に関するもので
ある。 ［従来の技術とその問題点］ 従来、改めて述べる迄もなくプラスチツクは各
種製品に使用されている。しかし、成形性、コス
ト、耐薬品性等種々の長所を有する反面、親水
性、強度等また種々の短所をも有している。 即ち、金属等と同様の特性をプラスチツクに付
与せしめることができれば、その有用性は極めて
高くなること然りである。 これに対し、対応策として考えられるのは、以
下の３通りであろう。 プラスチツク自体の新規素材の探求 プラスチツクへの異物混合 プラスチツクの表面処理 これらの方法はいずれも既に採用されている
が、においては対象となる製品に対しては最も
好ましいものが得られても他の製品に対しては応
用が効かないこと、また、本質的に新規素材を見
出すことは極めて困難が伴うこと、においては
異物混合を一様分散し得るとは限らず、製品化す
ると部分的に強弱その他特性にバラツキをしばし
ば生じること、更に、においてはプラスチツク
の表面物性が一般的に不活性なため処理方法に制
限を受け、その結果、大幅コストアツプにつなが
るといつた問題を有している。 本発明者等は叙上の諸点を鑑み種々検討した結
果、上記、、の方法の中で、応用性の面
で、及びよりの方法によるものが優位であ
るとの見地に立ち、プラスチツクに対する表面処
理について鋭意研究を重ねたところ、その表面に
のみ無機物質微粉を固着せしめたプラスチツク微
粒子が最適であることを見い出した。 ［問題点を解決するための手段］ そこで、本発明者等は微粒子化プラスチツクの
表面改質、反応性のコントロール等機能性微粒子
として用途の広いものに改質できることを基本的
課題として鋭意研究した結果、遂に本発明を完成
したものであつて、即ち本発明は、その表面にの
み無機物質微粉を固着せしめたプラスチツク微粒
子を要旨とするものである。 さて、本発明に使用し得る無機物質微粉は、特
段その種類を問わないが、親水性付与やプラスチ
ツク表面への固着性、粉末化効果等を考慮すると
特にシリカ微粉が好ましい。そこでシリカ微粉使
用の場合について以下に触れてみる。 シリカ微粉は粒径１〜100ｍμのものがプラス
チツクの粉末化効果、表面極性改質効果の点から
良い。シリカ微粉の使用量はプラスチツク表面を
被覆して粒状化するのに充分な量を使用すれば良
く、一般的にはプラスチツク100重量部に対して
シリカ微粉10〜200重量部の使用が良く、粒状化
後、過剰のシリカ微粉を分粒してとりのぞくこと
が好ましい。 なお、表面物性調節、着色などのため、シリカ
微粉の適宜量を各種ベントナイト、酸化アルミニ
ウム、カーボンブラツク、炭化カルシウム、タル
ク、カオリン、各種顔料、炭酸マグネシウム、酸
化チタン、酸化亜鉛、単体金属等の微粉で置き換
えてもよいし、もちろん、シリカ微粉を使用せ
ず、これら単独あるいは混合物を使用しても良い
ことは当然である。 本発明におけるプラスチツク微粒子表面を、シ
ランカツプリング剤やチタネートカツプリング剤
等で処理し、さらに全く性質を異にする表面改質
をすることも可能である。これは、一般に用いら
れる攪拌装置内で0.5〜５分間カツプリング剤と
プラスチツク微粒子とをドライブレンドするか、
あるいはカツプリング剤溶液にプラスチツク微粒
子をつけるか、または、カツプリング剤の飽和気
流中にプラスチツク微粒子を接触させるか等して
処理すればよい。 カツプリング剤としては例えばビニルトリメト
キシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメ
トキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシ
シラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプ
ロピル−トリメトキシシラン、β−（３，４−エ
ポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラ
ン、トリメチルクロルシラン、ジメチルジメトキ
シシラン、トリエチルクロルシラン等のシランカ
ツプリング剤や、イソプロピルトリイソステアロ
イルチタネート、イソプロピルオクタノイルチタ
ネート、イソプロピルジメタクリル、イソステア
ロイルチタネート、イソプロピルトリ（ジオクチ
ルホスフエート）、チタネート等のチタンカツプ
リング剤等が使用できる。これらのカツプリング
剤の使用量はプラスチツク微粒子の種類や使用目
的によつて適宜選定されるが、一般的にはプラス
チツク微粒子100重量部に対して0.1〜５重量部の
使用が好ましい。 このようにして得られたプラスチツク微粒子は
各種成型、成形体用原料として使用されるほか機
能性微粒子として、焼結用粉体、補強材、触媒担
体、水性、油性顔料、改質材、吸着剤、粉末ホツ
トメルト接着剤、等への広範囲の利用ができるも
のである。 ［実施例］ 以下、実施例をもつて本発明をさらに詳細に説
明する。 実施例 １ 回転刃のついた内容量約５の攪拌装置内で攪
拌されているシリカ微粉（平均粒径12ｍμ、表面
積200m2／ｇ）250重量部中に160℃に溶融したポ
リエチレン（高圧法ポリエチレン三井ポリケミカ
ル(株)製）500重量部を100重量部づつ添加後20秒間
回転数13000r.p.mで攪拌するという方法で５回に
わけて添加し、全量を添加後15000r.p.mでさらに
１分間攪拌後30分間放冷した。ついでジエツトセ
パレーター（日本ニユーマチツク工業製）にかけ
過剰のシリカ微粉を除去したところ100メツシユ
の金網全通の白色微粒子（ポリエチレン微粒子）
535重量部が得られた。このポリエチレン微粒子
を水面上にうかべた場合、極めてぬれやすい性質
のものであつた。 一方、このようにして得られたポリエチレン微
粒子200重量部を内容量約１の攪拌装置内にと
り、約500r.p.mでかきまぜながら、30c.c.の四塩化
炭素にとかしたトリメチルクロルシラン１重量部
を約５分間を要して滴下した。後攪拌10分後、風
乾してシラン処理ポリエチレン微粒子を得た。こ
のものは水面上にうかべた場合、水をはじき、き
わめてぬれにくい性質のものであつた。 実施例 ２ 回転刃のついた内容量約５の攪拌装置内で攪
拌されているシリカ微粉（平均粒径７ｍμ、表面
積380m2／ｇ）200重量部中に青色顔料（PV
Fast Blue B2Gヘキスト社製）20重量部を加え
て断続的に30秒間攪拌淡青色に着色したシリカ粉
床を作つた。この中に塩ビペーストレジン180重
量部、ジオクチルフタレート120重量部、Cd.Ba.
Zn安定剤、６重量部よりなるよく混合したペー
スト306重量部を３〜６回にわけて添加し、添加
する毎に13000r.p.mで約20秒間攪拌するという方
法で添加し、全量を添加後13000r.p.mでさらに１
分間攪拌後、琺瑯製バツトにうつしオーブン中
180℃で30分間加熱した。冷却後ジエツトセパレ
ーターにかけ過剰のシリカ微粉を除去したとこ
ろ、200メツシユの金網全通の淡青色粉末（軟質
ポリ塩化ビニル微粒子）374重量部が得られた。
この粉末に水をかけたところ極めてあざやかな青
色に発色した。 一方、このようにして得られた軟質ポリ塩化ビ
ニル微粒子200重量部を内容量約１の攪拌装置
内にとり約1000r.p.mでかきまぜながら、チタネ
ートカツプリング剤KR−TTS（Kenrich
Petrochemicals、Inc.製）４重量部を滴下し、滴
下後3000r.p.mで３分間攪拌して淡青色粉末201重
量部を得た。 この粉末は水をかけてもはじきやすく、わずか
に青色を強くしたのみで前述の未処理の粉末ほど
あざやかな青色を示さなかつたが、エタノールを
かけたところあざやかな青色を示した。 実施例 ３ 回転刃のついた内容量約５の攪拌装置内で攪
拌されているシリカ微粉（平均粒径12ｍμ、表面
積200m2／ｇ）300重量部中に〔３，４−エポキシ
−６−メチルシクロヘキシル、メチルカルボキシ
レート（UNOX201）400重量部と無水フタル酸
160重量部、ノニルフエノール30重量部よりなる
混合液〕590重量部を４回にわけて添加し、添加
する毎に13000r.p.mで約20秒間攪拌するという方
法で添加し、全量を添加後13000r.p.mでさらに１
分間攪拌後琺瑯製バツトにうつし、オーブン中
130℃で１時間加熱した。冷却後ジエツトセパレ
ーターにかけ過剰のシリカ微粉を除去し、200メ
ツシユの金網全通の白色粉末エポキシ樹脂硬化物
（エポキシ樹脂微粒子）731重量部を得た。 このエポキシ樹脂微粒子を水面上にうかべたと
ころ、極めてぬれやすい性質のものであつた。 以下、実施例１〜３により得られたプラスチツ
ク微粒子について、その表面状態を調べた。 実施例１により得られたプラスチツク微粒子ポリ
エチレン微粒子について 実施例１により得られたポリエチレン微粒子
535重量部のうち約0.5ｇをとり、この値を正確に
量つた後、これに、このポリエチレン微粒子の重
量の50倍の重量の20％フツ酸を加え、30秒間攪拌
した後、濾過し、得られた濾液を原子吸光光度計
によつて分析した。 さらに、濾過して、残つたポリエチレン微粒子
を水洗後、るつぼ中で焼却し、その残渣に前記と
同量の20％フツ酸を加え、10分間攪拌した後、濾
過し、濾液を原子吸光光度計によつて分析した。 一方、100℃に加熱した二本ロールでポリエチ
レン（高圧法ポリエチレン三井ポリケミカル(株)
製）500重量部を混練し、これにシリカ微粉（平
均粒径12ｍμ、表面積200m2／ｇ）15重量部を少
量づつ加えて、十分に混練して、シリカを含んだ
ポリエチレン515重量部を得た。このシリカを含
んだポリエチレン500重量部を実施例１と同様に
して、100メツシユの金網全通の白色微粒子（ポ
リエチレン微粒子）535重量部を得た。この白色
微粒子約0.5ｇをとり、この値を正確に量つた後、
これに、このポリエチレン微粒子の重量の50倍の
重量の20％フツ酸を加え、以下、上記と同じにし
て、原子吸光光度計によつて分析した。 以下、原子吸光光度計による分析結果を表１に
示す。 単位は、得られたポリエチレン微粒子全量に対
する、シリカ微紛の割合を示す。
【表】
【表】
これにより、シリカ紛を混練しているポリエチ
レン微粒子は、焼却後、濾液にSiが1.25％検出さ
れているので、20％フツ酸を加え、30秒間攪拌す
ることにより、ポリエチレン中に練込まれたシリ
カ微紛が溶出するものではなく、実施例１により
得られたポリエチレン微粒子は、シリカ微紛がポ
リエチレン表面にのみ固着していることが判つ
た。 実施例２により得られたプラスチツク微粒子軟質
ポリ塩化ビニルについて 実施例２により得られた軟質ポリ塩化ビニル微
粒子374重量部のうち約0.5ｇをとり、この値を正
確に量つた後、これに、この軟質ポリ塩化ビニル
微粒子の重量の50倍の重量の20％フツ酸を加え、
30秒間攪拌した後、濾過し、得られた濾液を原子
吸光光度計によつて分析した。 さらに、ろ過して、残つた軟質ポリ塩化ビニル
微粒子を水洗後、るつぼ中で焼却し、その残渣に
前記と同量の20％フツ酸を加え、10分間攪拌した
後、濾過し、濾液を原子吸光光度計によつて分析
した。 一方、実施例２と同様にして得た、シリカ紛床
中に、塩化ビペーストレジン180重量部、ジオク
チルフタレート120重量部、Cd.Ba.Zn安定剤６重
量部、シリカ微紛（平均粒径７ｍμ、表面積380
m2／ｇ）10重量部よりなるよく混合したペースト
316重量部を３〜６回に分けて、添加し、実施例
２と同様にして、200メツシユの金網全通の淡青
色紛末（軟質ポリ塩化ビニル微粒子）385重量部
を得た。この軟質ポリ塩化ビニル微粒子約0.5ｇ
をとり、この値を正確に量つた後、これに、この
軟質ポリ塩化ビニル微粒子の重量の50倍の重量の
20％フツ酸を加え、以下、上記と同じにして原子
吸光光度計によつて分析した。 以下、原子吸光光度計による分析結果を表２に
示す。 単位は得られた軟質ポリ塩化ビニル微粒子全量
に対する、シリカ微紛の割合を示す。
レン微粒子は、焼却後、濾液にSiが1.25％検出さ
れているので、20％フツ酸を加え、30秒間攪拌す
ることにより、ポリエチレン中に練込まれたシリ
カ微紛が溶出するものではなく、実施例１により
得られたポリエチレン微粒子は、シリカ微紛がポ
リエチレン表面にのみ固着していることが判つ
た。 実施例２により得られたプラスチツク微粒子軟質
ポリ塩化ビニルについて 実施例２により得られた軟質ポリ塩化ビニル微
粒子374重量部のうち約0.5ｇをとり、この値を正
確に量つた後、これに、この軟質ポリ塩化ビニル
微粒子の重量の50倍の重量の20％フツ酸を加え、
30秒間攪拌した後、濾過し、得られた濾液を原子
吸光光度計によつて分析した。 さらに、ろ過して、残つた軟質ポリ塩化ビニル
微粒子を水洗後、るつぼ中で焼却し、その残渣に
前記と同量の20％フツ酸を加え、10分間攪拌した
後、濾過し、濾液を原子吸光光度計によつて分析
した。 一方、実施例２と同様にして得た、シリカ紛床
中に、塩化ビペーストレジン180重量部、ジオク
チルフタレート120重量部、Cd.Ba.Zn安定剤６重
量部、シリカ微紛（平均粒径７ｍμ、表面積380
m2／ｇ）10重量部よりなるよく混合したペースト
316重量部を３〜６回に分けて、添加し、実施例
２と同様にして、200メツシユの金網全通の淡青
色紛末（軟質ポリ塩化ビニル微粒子）385重量部
を得た。この軟質ポリ塩化ビニル微粒子約0.5ｇ
をとり、この値を正確に量つた後、これに、この
軟質ポリ塩化ビニル微粒子の重量の50倍の重量の
20％フツ酸を加え、以下、上記と同じにして原子
吸光光度計によつて分析した。 以下、原子吸光光度計による分析結果を表２に
示す。 単位は得られた軟質ポリ塩化ビニル微粒子全量
に対する、シリカ微紛の割合を示す。
【表】
これにより、シリカ紛を混練している軟質ポリ
塩化ビニル微粒子は、焼却後、濾液にSiが1.20％
検出されているので、20％フツ酸を加え、30秒間
攪拌することにより、軟質ポリ塩化ビニル中に練
込まれたシリカ微紛が溶出するものではなく、実
施例２により得られた軟質ポリ塩化ビニル微粒子
は、シリカ微粉が軟質ポリ塩化ビニル表面にのみ
固着していることが判つた。 実施例３により得られたプラスチツク微粒子エポ
キシ樹脂微粒子について 実施例３により得られたエポキシ樹脂微粒子
731重量部のうち約0.5ｇをとり、この値を正確に
量つた後、これに、このエポキシ樹脂微粒子の重
量の50倍の重量の20％フツ酸を加え、30秒間攪拌
した後、濾過し、得られた濾液を原子吸光光度計
によつて分析した。 さらに、濾過して、残つたエポキシ樹脂微粒子
を水洗後、るつぼ中で焼却し、その残渣に前記と
同量の20％フツ酸を加え、10分間攪拌した後、濾
過し、濾液を原子吸光光度計によつて分析した。 一方、シリカ微紛300重量部中に［３，４−エ
ポキシ−６−メチルシクロヘキシル、メチルカル
ボキシレート（UNOX201）400重量部と無水フ
タル酸160重量部、ノニルフエノール30重量部、
シリカ微紛10重量部よりなる混合液］600重量部
を４回にわけて添加し、実施例３と同様にして、
200メツシユの金網全通の白色粉末エポキシ樹脂
硬化物（エポキシ樹脂微粒子）745重量部を得た。
このエポキシ樹脂微粒子約0.5ｇをとり、この値
を正確に量つた後、これに、このエポキシ樹脂微
粒子の重量の50倍の重量の20％フツ酸を加え、以
下、上記と同じにして、原子吸光光度計によつて
分析した。 以下、原子吸光光度計による分析結果を表３に
示す。 単位は得られたエポキシ樹脂微粒子全量に対す
る、シリカ微紛の割合を示す。
塩化ビニル微粒子は、焼却後、濾液にSiが1.20％
検出されているので、20％フツ酸を加え、30秒間
攪拌することにより、軟質ポリ塩化ビニル中に練
込まれたシリカ微紛が溶出するものではなく、実
施例２により得られた軟質ポリ塩化ビニル微粒子
は、シリカ微粉が軟質ポリ塩化ビニル表面にのみ
固着していることが判つた。 実施例３により得られたプラスチツク微粒子エポ
キシ樹脂微粒子について 実施例３により得られたエポキシ樹脂微粒子
731重量部のうち約0.5ｇをとり、この値を正確に
量つた後、これに、このエポキシ樹脂微粒子の重
量の50倍の重量の20％フツ酸を加え、30秒間攪拌
した後、濾過し、得られた濾液を原子吸光光度計
によつて分析した。 さらに、濾過して、残つたエポキシ樹脂微粒子
を水洗後、るつぼ中で焼却し、その残渣に前記と
同量の20％フツ酸を加え、10分間攪拌した後、濾
過し、濾液を原子吸光光度計によつて分析した。 一方、シリカ微紛300重量部中に［３，４−エ
ポキシ−６−メチルシクロヘキシル、メチルカル
ボキシレート（UNOX201）400重量部と無水フ
タル酸160重量部、ノニルフエノール30重量部、
シリカ微紛10重量部よりなる混合液］600重量部
を４回にわけて添加し、実施例３と同様にして、
200メツシユの金網全通の白色粉末エポキシ樹脂
硬化物（エポキシ樹脂微粒子）745重量部を得た。
このエポキシ樹脂微粒子約0.5ｇをとり、この値
を正確に量つた後、これに、このエポキシ樹脂微
粒子の重量の50倍の重量の20％フツ酸を加え、以
下、上記と同じにして、原子吸光光度計によつて
分析した。 以下、原子吸光光度計による分析結果を表３に
示す。 単位は得られたエポキシ樹脂微粒子全量に対す
る、シリカ微紛の割合を示す。
【表】
これにより、シリカ紛を混練しているエポキシ
樹脂微粒子は、焼却後、濾液にSiが0.61％検出さ
れているので、20％フツ酸を加え、30秒間攪拌す
ることにより、エポキシ樹脂中に練込まれたシリ
カ微紛が溶出するものではなく、実施例３により
得られたエポキシ樹脂微粒子は、シリカ微粉がエ
ポキシ樹脂表面にのみ固着していることが判つ
た。 ［発明の効果］ 以上詳細に述べた如く、本発明のプラスチツク
微粒子によれば、その表面における親水性、着色
性等といつた種々の特性を適宜改質せしめること
が可能となり、もつて、素材として、広範囲な各
種用途に利用し得る優れたプラスチツク微粒子が
提供できるものである。
樹脂微粒子は、焼却後、濾液にSiが0.61％検出さ
れているので、20％フツ酸を加え、30秒間攪拌す
ることにより、エポキシ樹脂中に練込まれたシリ
カ微紛が溶出するものではなく、実施例３により
得られたエポキシ樹脂微粒子は、シリカ微粉がエ
ポキシ樹脂表面にのみ固着していることが判つ
た。 ［発明の効果］ 以上詳細に述べた如く、本発明のプラスチツク
微粒子によれば、その表面における親水性、着色
性等といつた種々の特性を適宜改質せしめること
が可能となり、もつて、素材として、広範囲な各
種用途に利用し得る優れたプラスチツク微粒子が
提供できるものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ その表面にのみ無機物質微粉を固着せしめた
プラスチツク微粒子。 ２ 無機物質微粉がシリカを主成分とすることを
特徴とする前記特許請求の範囲第１項記載のプラ
スチツク微粒子。 ３ カツプリング剤処理を施したことを特徴とす
る前記特許請求の範囲第１項乃至第２項記載のプ
ラスチツク微粒子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10192779A JPS5625409A (en) | 1979-08-10 | 1979-08-10 | Plastic minute particle and preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10192779A JPS5625409A (en) | 1979-08-10 | 1979-08-10 | Plastic minute particle and preparation thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5625409A JPS5625409A (en) | 1981-03-11 |
| JPS646011B2 true JPS646011B2 (ja) | 1989-02-01 |
Family
ID=14313538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10192779A Granted JPS5625409A (en) | 1979-08-10 | 1979-08-10 | Plastic minute particle and preparation thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5625409A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0361304U (ja) * | 1989-10-20 | 1991-06-17 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4650126A (en) * | 1984-12-26 | 1987-03-17 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for ambient temperature grinding of soft polymers |
| JPH0692288B2 (ja) * | 1986-07-22 | 1994-11-16 | 株式会社資生堂 | 皮膚外用剤 |
-
1979
- 1979-08-10 JP JP10192779A patent/JPS5625409A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0361304U (ja) * | 1989-10-20 | 1991-06-17 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5625409A (en) | 1981-03-11 |
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