PL194575B1 - Sposób ciągłego wytwarzania mas organopolisiloksanowych - Google Patents

Sposób ciągłego wytwarzania mas organopolisiloksanowych

Info

Publication number
PL194575B1
PL194575B1 PL331757A PL33175799A PL194575B1 PL 194575 B1 PL194575 B1 PL 194575B1 PL 331757 A PL331757 A PL 331757A PL 33175799 A PL33175799 A PL 33175799A PL 194575 B1 PL194575 B1 PL 194575B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
rtv
inlet
mixture
components
moisture
Prior art date
Application number
PL331757A
Other languages
English (en)
Other versions
PL331757A1 (en
Inventor
Rudolf Braun
Helmut Wöhrl
Werner Trajer
Johann Steiner
Thomas Felber
Original Assignee
Wacker Chemie Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=7859883&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=PL194575(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Wacker Chemie Ag filed Critical Wacker Chemie Ag
Publication of PL331757A1 publication Critical patent/PL331757A1/xx
Publication of PL194575B1 publication Critical patent/PL194575B1/pl

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/06—Preparatory processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/14—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • C08G77/16—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to hydroxyl groups
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S528/00—Synthetic resins or natural rubbers -- part of the class 520 series
    • Y10S528/901—Room temperature curable silicon-containing polymer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

1. Sposób ciaglego wytwarzania mas organopolisiloksanowych, nadajacych sie do skladowania z wylaczeniem wilgoci i które sieciuja przy dostepie wilgoci w temperaturze pokojowej, odbywajacy sie w trzech etapach, w którym w pierwszym etapie wytwarza sie surowa mieszanine, skladajaca sie z a,?-dihydroksypolidiorganosiloksanu, wypelniacza i korzystnie dalszych skladników, w drugim eta- pie surowa mieszanine uwalnia sie pod zmniejszonym cisnieniem z wlaczen gazowych i korzystnie miesza sie ja z dalszymi skladnikami, znamienny tym, ze w trzecim etapie odgazowana mieszanine miesza sie ze srodkami sieciujacymi, katalizatorem kondensacji i korzystnie dodatkowymi skladnikami nie dodawanymi w pierwszym ani drugim etapie, przy czym jako srodki sieciujace stosuje sie korzyst- nie silany, które z grupami hydroksylowymi a,?-dihydroksypolidiorganosiloksanu maja grupy zdolne do kondensacji, a takze oligomerowe produkty kondensacji tych silanów. PL PL PL PL PL PL

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób ciągłego wytwarzania mas organopolisiloksanowych.
Masy organopolisiloksanowe, które nadają się do składowania z wyłączeniem wilgoci i które sieciują przy dostępie wilgoci w temperaturze pokojowej, tak zwane masy RTV-1, są od dawna znane.
Przy wytwarzaniu mas RTV-1 nie wszystkie składniki mogą być dodawane w jednym etapie, lecz po zmieszaniu części składników konieczne są pewne czasy reakcji, zanim domieszane zostaną dalsze składniki. W tym celu opracowano sposoby dwuetapowe. W europejskim opisie EP-A-234 226 w pierwszym etapie łączy się część składników w pracującym ciągle zamkniętym mieszalniku, a w drugim etapie w drgającej ugniatarce pielgrzymującej dodaje się pozostałe składniki, a masę homogenizuje się w tej ugniatarce i odgazowuje pod zmniejszonym ciśnieniem.
Masy RTV-1 miesza się dla różnych zastosowań do postaci różnych produktów, które różnią się przykładowo barwą, przejrzystością i lepkością. W przypadku zmiany produktu, przykładowo w przypadku zmiany barwy, w sposobie według europejskiego opisu EP-A-234 226 cała ugniatarka pielgrzymująca musi być oczyszczona albo musi być dokładnie wypłukana za pomocą masy o zmienionej recepturze. Powoduje to znaczne straty.
Zadaniem wynalazku jest opracowanie sposobu ciągłego wytwarzania mas organopolisiloksanowych, w którym zmiana receptury powoduje możliwie niewielkie straty czasu i masy RTV-1.
Sposób ciągłego wytwarzania mas organozolisiloksanowych, nadających się do składowania z wyłączeniem wilgoci i które sieciują przy dostępie wilgoci w temperaturze pokojowej, odbywający się w trzech etapach, w którym w pierwszym etapie wytwarza się surową mieszaninę, składającą się z ο,,ω-dihydroksypolidiorganosiloksanu, wypełniacza i korzystnie dalszych składników, w drugim etapie surową mieszaninę uwalnia się pod zmniejszonym ciśnieniem z włączeń gazowych i korzystnie miesza się ją z dalszymi składnikami, według wynalazku charakteryzuje się tym, że w trzecim etapie odgazowaną mieszaninę miesza się ze środkami sieciującymi, katalizatorem kondensacji i korzystnie dodatkowymi składnikami nie dodawanymi w pierwszym ani drugim etapie, przy czym jako środki sieciujące stosuje się korzystnie silany, które z grupami hydroksylowymi ο,,ω-dihydroksypolidiorganosiloksanu mają grupy zdolne do kondensacji, a także oligomerowe produkty kondensacji tych silanów.
Szczególnie korzystnie, w trzecim etapie sposobu według wynalazku stosuje się mieszarki dynamiczne.
Wynalazek polega na rozpoznaniu, że etap odgazowania nie musi nastąpić dopiero po zmieszaniu wszystkich składników, lecz nastąpić już po zmieszaniu ο,,ω-dihydroksypolidiorganosiloksanu i wypełniacza. Przy tym jakość produktu jest równie dobra, jak wówczas, gdy odgazowanie następuje dopiero po zmieszaniu wszystkich składników.
Dzięki temu w trzecim etapie można stosować proste urządzenia mieszające, które mają niewielką objętość i można je łatwo oczyścić przez przepłukanie.
ο,,ω-dihydroksypolidiorganosiloksan jest przedstawiony korzystnie ogólnym wzorem I HO-[R8SiO]m-H (I) w którym,
R oznacza jednowartościowe reszty C1-C8-węglowodorowe, ewentualnie podstawione grupami fluoru, chloru, bromu, grupami C1-C4-alkoksyalkilowymi albo grupami cyjanowymi, a m ma takie wartości, które odpowiadają lepkości ο,,ω-dihydroksypolidiorganosiloksanu, wynoszącej 0,05-1000 Pa-s.
Przykładami reszt węglowodorowych R są liniowe i cykliczne nasycone i nienasycone grupy alkilowe, jak grupa metylowa, grupy arylowe, jak grupa fenylowa, grupy alkiloarylowe, jak grupy tolilowe i grupy aryloalkilowe, jak grupa benzylowa.
Korzystnie, grupę R stanowią nie podstawione grupy węglowodorowe o 1-6 atomach węgla, przy czym szczególnie korzystna jest grupa metylowa.
a,ro-dihydroksypolidiorganosiloksany posiadają korzystnie lepkość 100-700000 mPa-s, zwłaszcza 20000-350000 mPa-s, mierzoną każdorazowo w temperaturze 23°C.
Przykładem wypełniaczy, które dodaje się do mas RTV-1, są wypełniacze niewzmacniające, a więc wypełniacze o powierzchni BET do 50 m2/g, jak kwarc, kreda, ziemia okrzemkowa, krzemian wapnia, krzemian cyrkonu, zeolity, sproszkowany tlenek metalu, jak tlenki glinu, tytanu, żelaza albo cynku lub ich mieszaniny, siarczan baru, węglan wapnia, gips, azotek krzemu, węglik krzemu, azotek boru, sproszkowane szkło i tworzywo sztuczne; wypełniacze wzmacniające, a więc wypełniacze
PL 194 575 B1 o powierzchni BET powyżej 50 m /g, jak pirogenicznie wytwarzany kwas krzemowy, wytrącony kwas krzemowy, sadza, jak sadza piecowa i acetylenowa oraz mieszanina tlenków krzemowo-glinowych o większej powierzchni BET; wypełniacze włókniste, jak azbest oraz włókna sztuczne.
Wymienione wypełniacze mogą być hydrofobowane, przykładowo przez obróbkę organosilanami lub organosiloksanami, albo kwasem stearynowym lub przez eterowanie grup hydroksylowych do grup alkoksylowych. Można stosować jeden rodzaj wypełniaczy, albo mieszaninę co najmniej dwóch wypełniaczy.
Jako środki sieciujące stosuje się korzystnie silany, które z grupami hydroksylowymi a,w-dihydroksypolidiorganosiloksanu wykazują grupy zdolne do kondensacji, jak również oligomerowe produkty kondensacji tych silanów.
Jako środki sieciujące stosuje się zwłaszcza silany o ogólnym wzorze II R1nSiX(4_n) (II) w którym
Ri jednowartościowe reszty Ci-Ci0-węglowodorowe 0, ewentualnie podstawione grupami fluoru, chloru, bromu, C1-C4-alkoksyalkilem, amino-Ci-C6-alkilem, amino-Ci-C6-alkilenoaminowymi albo grupami cyjanowymi,
X oznacza atomy wodoru, fluoru, chloru albo bromu, grupy Ci-C4-alkoksy, Ci-4-acyloksy, aminowe, Ci-C4-alikloaminowe, Ci-C4-dialkiloaminowe, alkiloamidowe-Ci-C6, grupy - (N-Ci-C4-alkilo)-Ci-C6-alkiloamidowe oraz związane Si-O-N= grupy C3-C6-ketoksymowe, a n oznaczawartości 0 , 1 albo2.
Przykładami katalizatorów kondensacji, które przyśpieszają kondensację środka sieciującego z a,w-dihydroksypolidiorganosiloksanem, są aminy, związki organiczne cyny, cynku, cyrkonu, tytanu i glinu. Wśród tych katalizatorów kondensacji korzystne są tytaniany butylu i organiczne związki cyny, jak dioctan Di-n-butylocyny, dilaurynian Di-n-butylocyny i produkty reakcji silanu, zawierającego na każdą cząsteczkę co najmniej dwie jednowartościowe grupy węglowodorowe jako grupy hydrolizujące, przyłączone przez tlen do krzemu, ewentualnie podstawione grupą alkoksylową, albo jego oligomeru z diakarboksylem diorganocyny, przy czym w tych produktach reakcji wszystkie wartościowości atomów cyny są nasycone atomami węgla ugrupowania ° SiOSn ° lub jednowartościowymi grupami organicznymi, związanymi przez SnC.
Przy wytwarzaniu mas RTV-i można stosować dodatkowe składniki, przykładowo składniki nadające barwę, jak pigmenty i rozpuszczalne barwniki, substancje zapachowe, zmiękczacze, jak płynne w temperaturze pokojowej dimetylopolisiloksany, zablokowane na końcach przez grupy trimetylosiloksanowe, albo zmiękczacze organiczne, środki grzybobójcze, organopolisiloksany w rodzaju żywicy, włącznie z tymi z jednostkami (CH^SiOic i SiO4/2- żywice czystoorganiczne, jak homopolimery i polimery mieszane akrylonitrylu, styrenu, chlorku winylu albo propylenu, przy czym takie żywice czystoorganiczne, zwłaszcza polimery mieszane styrenu i n-butyloakrylanu, mogą być już wytwarzane w obecności diorganopolisiloksanu, zawierającego w stojących na końcu jednostkach po jednej grupie hydroksylowej, związanej Si, przez polimeryzację wymienionych monomerów za pomocą wolnych rodników, inhibitory korozji, poliglikole, które mogą przeestrować i/lub przeeterować, inhibitory utleniania, stabilizatory wysokich temperatur, rozpuszczalniki, środki do wpływania na właściwości elektryczne, jak przewodząca elektrycznie sadza, środki ognioochronne, preparaty przeciwsłoneczne i środki do przedłużenia czasu kożuszenia, jak silany z grupami merkaptoalkilowymi, związanymi SiC, jak również preparaty komórkotwórcze, np. azodikarnonamid. Można również dodawać środki zwiększające przyczepność, korzystnie aminofunkcjonalne silany.
Jako urządzenia mieszające do wytwarzania surowej mieszaniny w pierwszym etapie nadają się zamknięte mieszarki z wymuszonym obiegiem o pracy ciągłej, zwłaszcza turbina mieszająca o osiowym przepływie albo ugniatarka, jak ugniatarka jedno- lub dwuwałkowa, przykładowo ugniatarka pielgrzymująca. Jeżeli zastosuje się ugniatarkę, wówczas nie musi ona posiadać żadnego urządzenia odgazowującego, jak króciec próżniowy.
Jako urządzenia do mieszania w drugim etapie nadają się korzystnie ugniatarki, opisane przy pierwszym etapie, które posiadają urządzenie odgazowujące i pracują pod zmniejszonym ciśnieniem, albo aparaty odgazowujące. Korzystnie ciśnienie wewnętrzne wynosi i0 kPa.
Jako urządzenia do mieszania w trzecim etapie nadają się korzystnie mieszarki statyczne i dynamiczne mieszarki zamknięte.
PL 194 575 B1
Pierwszy etap może być podzielony na dwa lub więcej etapów częściowych. Przykładowo w pierwszym urządzeniu do mieszania sporządza się wstępną mieszaninę z ο,,ω-dihydroksypoliorganosiloksanu, środka sieciującego i zmiękczacza, którą następnie miesza się w dalszym urządzeniu do mieszania z wypełniaczem, do uzyskania surowej mieszaniny. Surową mieszaninę można również wytworzyć przez dodanie składników a,ro-dihydroksypolidiorganosiloksanu i wypełniacza, jak również dalszych składników w różnych miejscach do urządzenia do mieszania.
Pierwszy etap i drugi etap można przeprowadzać w urządzeniu do mieszania o dłuższej konstrukcji kolejno po sobie. Przykładowo w przednim obszarze ugniatarki wałkowej można wytworzyć surową mieszaninę, którą w tylnym obszarze ugniatarki odgazowuje się pod zmniejszonym ciśnieniem.
W drugim etapie można domieszać składniki nielotne, przykładowo sól metalu, jako katalizator kondensacji podczas odgazowania.
W trzecim etapie korzystnie dodaje się środki zwiększające przyczepność i ewentualnie składnik nadający barwę oraz brakujący środek sieciujący albo katalizator.
W poniżej opisanych przykładach wszystkie dane części w udziałach procentowych odnoszą się do wagi, o ile nie podano inaczej. Ponadto wszystkie dane dotyczące lepkości odnoszą się do temperatury 25°C.
Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładzie wykonania na rysunku, na którym; figura 1 - przedstawia schemat urządzenia do realizacji sposobu według wynalazku, w którym turbinę mieszającą oznaczono jako 1/ drgającą jednowałkową ugniatarkę pielgrzymującą 2/ mieszarkę statyczną 3, fig. 2 - kolejny schemat urządzenia do realizacji sposobu według wynalazku, w którym turbinę oznaczono jako 1/ drgającą jednowałkową ugniatarkę pielgrzymującą 2/ mieszarkę dynamiczną 4, fig. 3 - następny schemat urządzenia do realizacji sposobu według wynalazku, w którym turbinę mieszającą oznaczono jako 1/ ugniatarkę odgazowującą 5/ mieszarkę dynamiczną 4, zaś fig. 4 przedstawia schemat urządzenia według stanu techniki, w którym turbinę mieszającą oznaczono jako 1/ drgającą jednowałkową ugniatarkę pielgrzymującą 2.
P r z y k ł a d p o r ó w n a w c z y 1a
Schemat urządzenia według fig. 4
Do turbiny mieszającej 1 przez wloty 6 dozuje się 730 kg/h mieszaniny, składającej się z 71% a,ro-dihydroksypolidimetylosiloksanu (lepkość 80000 mm2/s), 23,5% a, a,ro-bis-trimetylosiloksypolidimetylosiloksanu (lepkość 100 mm2/s) i 5,5% mieszaniny oligomerowej acetylosilanów (środek sieciujący ES 24, Wacker-Chemie GmbH, Monachium). Ponadto do turbiny mieszającej 1 poprzez ślimak 7 dozuje się 62 kg/h pirogenicznego kwasu krzemowego (powierzchnia BET 150 m2/g). Przy tym turbina mieszająca 1 pracuje z prędkością obrotową 1400 obr./min.
Surową mieszaninę przez wlot 8 przeprowadza się do drgającej jednowałkowej ugniatarki pielgrzymującej 2. Tam przez wlot 9 dozuje się 0,08 kg/h katalizatora Sn (katalizator Sk, Wacker-Chemie GmbH, Monachium), a przez wlot 10 dozuje się 16 kg/h 50% pasty sadzy w oleju silikonowym. Poprzez wlot 11 z masy RTV-1 odciąga się gazy.
Otrzymana masa RTV-1 posiada właściwości o stabilnych wymiarach i wykazuje wartości barwy według CIE-Lab-System wynoszące L*:22, a*:0,0 i b*: -0,3.
P r z y k ł a d p o r ó w n a w c z y 1b
Schemat urządzenia według fig. 4
Wytwarza się surową mieszaninę w turbinie mieszającej 1, jak w przykładzie porównawczym 1, i przez wlot 8 przeprowadza się ją do drgającej jednowałkowej ugniatarki pielgrzymującej 2. Tam przez wlot 9 dozuje się 0,08 kg/h katalizatora Sn (katalizator SK, Wacker-Chemie GmbH, Monachium), a przez wlot 10 dozuje się 24 kg/h 50% pasty dwutlenku tytanu w oleju silikonowym. Przez wlot 11 z masy RTV-1 odciąga się gazy.
Otrzymana masa RTV-1 posiada właściwości o stabilnych wymiarach i wykazuje wartości barwy według CIE-Lab-System wynoszące L*:96,5, a*:-0,5 i b*: 1,0.
P r z y k ł a d p o r ó w n a w c z y 1c
Schemat urządzenia według fig. 4
Najpierw wytwarza się czarną masę RTV-1 według przykładu porównawczego 1a. Następnie przestawia się ją bezpośrednio na recepturę według przykładu porównawczego 1b. Po 8h przerywa się doświadczenie, ponieważ biała masa RTV-1 ciągle jeszcze zawiera czarne smugi. W celu uzyskania czysto białej masy RTV-1 należy oczyścić urządzenie.
PL 194 575 B1
P r z y k ł a d 2a
Schemat urządzenia według fig. 1
Do turbiny mieszającej 1 przez wloty 6 dozuje się 730 kg/h mieszaniny, składającej się z 71% a,w-dihydroksypolidimetylosiloksanu (lepkość 80000 mm2/s), 23,5% a,ro-bis-trimetylosiloksypolidimetylosiloksanu (lepkość 100 mm2/s) i 5,5% mieszaniny oligomerowej acetylosilanów (środek sieciujący ES 24, Wacker-Chemie GmbH, Monachium). Ponadto do turbiny mieszającej 1 poprzez ślimak 7 dozuje się 62 kg/h pirogenicznego kwasu krzemowego (powierzchnia BET 150 m2/g). Przy tym turbina mieszająca 1 pracuje z prędkością obrotową 1400 obr./min.
Surową mieszaninę przez wlot 12 przeprowadza się do drgającej jednowałkowej ugniatarki pielgrzymującej 2. Tam przez wlot 13 dozuje się 0,08 kg/h katalizatora Sn (katalizator SK, WackerChemie GmbH, Monachium). Poprzez wlot 14 z masy RTV-1 odciąga się gazy.
Odgazowaną surową mieszaninę przeprowadza się przez wlot 15 do mieszarki statycznej 3. Przez wlot 16 dozuje się tam 16 kg/h 50% pasty sadzy w oleju silikonowym.
Otrzymana masa RTV-1 posiada właściwości o stabilnych wymiarach i wykazuje wartości barwy według CIE-Lab-System wynoszące L*: 22, a*: 0,0 i b*: -0,3.
P r z y k ł a d 2b
Schemat urządzenia według fig. 1
Wytwarza się surową mieszaninę w turbinie mieszającej 1 i w jednowałkowej ugniatarce pielgrzymującej 2, jak w przykładzie 2a, odgazowuje ją i przez wlot 15 przeprowadza do mieszarki statycznej 3.
Poprzez wlot 16 dozuje się 24 kg/h 50% pasty dwutlenku tytanu w oleju silikonowym.
Otrzymana masa RTV-1 posiada właściwości o stabilnych wymiarach i wykazuje wartości barwy według CIE-Lab-System wynoszące L*: 95,6, a*: -0,5 i b*: 1,0.
P r z y k ł a d 2c
Schemat urządzenia według fig. 1
Najpierw wytwarza się czarną masę RTV-1 według przykładu 2a. Następnie przestawia się ją bezpośrednio na recepturę według przykładu 2b. Po 3h masa RTV-1 posiada wartości barwy z przykładu 2b.
P r z y k ł a d 3a
Schemat urządzenia według fig. 2
Do turbiny mieszającej 1 przez wloty 6 dozuje się 730 kg/h mieszaniny, składającej się z 71% ο,,ω-dihydroksypolidimetylosiloksanu (lepkość 80000 mm2/s), 23,5% a, a,ro-bis-trimetylosiloksypolidimetylosiloksanu (lepkość 100 mm2/s) i 5,5% mieszaniny oligomerowej acetylosilanów (środek sieciujący ES 24, Wacker-Chemie GmbH, Monachium). Ponadto do turbiny mieszającej 1 poprzez ślimak 7 dozuje się 62 kg/h pirogenicznego kwasu krzemowego (powierzchnia BET 150 m2/g). Przy tym turbina mieszająca 1 pracuje z prędkością obrotową 1400 obr./min.
Surową mieszaninę przez wlot 17 przeprowadza się do drgającej jednowałkowej ugniatarki pielgrzymującej 2. Poprzez wlot 18 z masy RTV-1 odciąga się gazy.
Odgazowaną surową mieszaninę przeprowadza się przez wlot 19 do mieszarki dynamicznej (mieszarki aktywnej) 4. Przez wlot 20 dozuje się tam 0,08 kg/h katalizatora Sn (katalizator SK WackerChemie GmbH, Monachium) i 16 kg 50% pasty sadzy w oleju silikonowym.
Otrzymana masa RTV-1 posiada właściwości o stabilnych wymiarach i wykazuje wartości barwy według CIE-Lab-System wynoszące L*: 22, a*: 0,0 i b*: -0,3.
P r z y k ł a d 3b
Schemat urządzenia według fig. 2
Wytwarza się surową mieszaninę w turbinie mieszającej 1 i w jednowałkowej ugniatarce pielgrzymującej 2, jak w przykładzie 3a, odgazowuje ją i przez wlot 19 przeprowadza do mieszarki dynamicznej (mieszarki aktywnej) 4. Tam poprzez wlot 20 dozuje się 0,08 kg/h katalizatora Sn (katalizator SK Wacker-Chemie GmbH, Monachium) i 24 kg/h 50% pasty dwutlenku tytanu w oleju silikonowym.
Otrzymana masa RTV-1 posiada właściwości o stabilnych wymiarach i wykazuje wartości barwy według CIE-Lab-System wynoszące L*: 96,5, a*: -0,5 i b*: 1,0.
P r z y k ł a d 3c
Schemat urządzenia według fig. 2
Najpierw wytwarza się czarną masę RTV-1 według przykładu 3a. Następnie przestawia się ją bezpośrednio na recepturę według przykładu 3b. Zgodnie z nią w 5 etapach przeprowadza się każdorazowo 10 kg przez mieszarkę dynamiczną (mieszarkę aktywną) 4. Produkt miesza się w każdym etapie przez 4-5 min. w mieszarce dynamicznej (mieszarce aktywnej) 4 z maksymalną prędkością obrotową. Po 20 min. masa RTV-1 wykazuje wartości barwy w przykładu 3b. Odpady wynoszą jedynie 50 kg.
PL 194 575 B1
P r z y k ł a d 4a
Schemat urządzenia według fig. 3
Do turbiny mieszającej 1 przez wloty 6 dozuje się 730 kg/h mieszaniny, składającej się z 71% a,w-dihydroksypolidimetylosiloksanu (lepkość 80000 mm2/s), 23,5% a,ro-bis-trimetylosiloksypolidimetylosiloksanu (lepkość 100 mm2/s) i 5,5% mieszaniny oligomerowej acetylosilanów (środek sieciujący ES 24, Wacker-Chemie GmbH, Monachium). Ponadto do turbiny mieszającej 1 poprzez ślimak 7 dozuje się 62 kg/h pirogenicznego kwasu krzemowego (powierzchnia BET 150 m2/g). Przy tym turbina mieszająca 1 pracuje z prędkością obrotową 1400 obr./min.
Surową mieszaninę przez wlot 21 przeprowadza się do drgającej ugniatarki odgazowującej 5. Poprzez wlot 22 z masy RTV-1 odciąga się gazy.
Odgazowaną surową mieszaninę przeprowadza się przez wlot 23 do mieszarki dynamicznej (mieszarki aktywnej) 4. Przez wlot 24 dozuje się tam 0,08 kg/h katalizatora Sn (katalizator SK, Wacker-Chemie GmbH, Monachium), a przez wlot 25 16 kg 50% pasty sadzy w oleju silikonowym.
Otrzymana masa RTV-1 posiada właściwości o stabilnych wymiarach i wykazuje wartości barwy według ClE-Lab-System wynoszące L*: 22, a*: 0,0 i b*: -0,3.
P r z y k ł a d 4b
Schemat urządzenia według fig. 2
Wytwarza się surową mieszaninę w turbinie mieszającej 1 i w ugniatarce odgazowującej 5, jak w przykładzie 4a, odgazowuje ją i przez wlot 23 przeprowadza do mieszarki dynamicznej (mieszarki aktywnej) 4. Tam poprzez wlot 24 dozuje się 0, 08 kg/h katalizatora Sn (katalizator SK, Wacker-Chemie GmbH, Monachium), a przez wlot 25 24 kg/h 50% pasty dwutlenku tytanu w oleju silikonowym.
Otrzymana masa RTV-1 posiada właściwości o stabilnych wymiarach i wykazuje wartości barwy według CIE-Lab-System wynoszące L*: 96,5, a*: -0,5 i b*: 1,0.
P r z y k ł a d 4c
Schemat urządzenia według fig. 3
Najpierw wytwarza się czarną masę RTV-1 według przykładu 4a. Następnie przestawia się ją bezpośrednio na recepturę według przykładu 4b. Zgodnie z nią w 5 etapach przeprowadza się każdorazowo 10 kg przez mieszarkę dynamiczną (mieszarkę aktywną) 4. Produkt miesza się w każdym etapie przez 4-5 min. w mieszarce dynamicznej (mieszarce aktywnej) 4 z maksymalną prędkością obrotową. Po 20 min. masa RTV-1 wykazuje wartości barwy w przykładu 4b. Odpady wynoszą jedynie 50 kg.
P r z y k ł a d 5a
Schemat urządzenia według fig. 2
Do turbiny mieszającej 1 przez wloty 6 dozuje się 705 kg/h mieszaniny, składającej się z kolei w 80% ze składowanej przynajmniej jeden dzień w temperaturze pokojowej wstępnej mieszaniny 61%, a,ro-dihydroksypolidimetylosiloksanu (lepkość 350000 mm2/s), 37% a,ro-bis-trimetylosiloksyolietylosiloksanu (lepkość 100 mm2/s) i 2% 3-(cykloheksyloamino) propylo-trimetoksysilanu oraz 16% ο,,ω-bistrimetylosiloksypolidimetylosiloksanu (lepkość 100 mm2/s) i 4% środka sieciującego ET 14 (WackerChemie GmbH, Monachium). Ponadto do turbiny mieszającej 1 poprzez ślimak 7 dozuje się 67 kg/h pirogenicznego kwasu krzemowego (powierzchnia BET 150m2/g). Przy tym turbina mieszająca 1 pracuje z prędkością obrotową 1400 obr./min.
Surową mieszaninę przez wlot 17 przeprowadza się do drgającej jednowałkowej ugniatarki pielgrzymującej 2. Tam poprzez wlot 26 dozuje się 8,0 kg/h katalizatora Sn (katalizator A 42, WackerChemie GmbH, Monachium). Wlotem 18 z masy RTV-1 odciąga się gazy.
Odgazowaną surową mieszaninę przeprowadza się przez wlot 19 do mieszarki dynamicznej (mieszarki aktywnej) 4. Przez wloty 20 dozuje się tam 16 kg/h amminopropylotrietoksysilanu, 3,6 kg/h N-(3-(trimetoksysililo)propylo)-etylenodiaminy i 16 kg/h 50% sadzy w oleju silikonowym.
Otrzymana masa RTV-1 posiada właściwości o stabilnych wymiarach i wykazuje wartości barwy według ClE-Lab-System wynoszące L*: 22, a*: 0,0 i b*: -0,3.

Claims (2)

1. Sposób ciągłego wytwarzania mas organopolisiloksanowych, nadających się do składowania z wyłączeniem wilgoci i które sieciują przy dostępie wilgoci w temperaturze pokojowej, odbywający się w trzech etapach, w którym w pierwszym etapie wytwarza się surową mieszaninę, składającą się z a,ro-dihydroksypolidiorganosiloksanu, wypełniacza i korzystnie dalszych składników, w drugim etapie
PL 194 575 B1 surową mieszaninę uwalnia się pod zmniejszonym ciśnieniem z włączeń gazowych i korzystnie miesza się ją z dalszymi składnikami, znamienny tym, że w trzecim etapie odgazowaną mieszaninę miesza się ze środkami sieciującymi, katalizatorem kondensacji i korzystnie dodatkowymi składnikami nie dodawanymi w pierwszym ani drugim etapie, przy czym jako środki sieciujące stosuje się korzystnie silany, które z grupami hydroksylowymi a,o-dihydroksypolidiorganosiloksanu mają grupy zdolne do kondensacji, a także oligomerowe produkty kondensacji tych silanów.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w trzecim etapie stosuje się mieszarki dynamiczne.
PL331757A 1998-03-05 1999-03-04 Sposób ciągłego wytwarzania mas organopolisiloksanowych PL194575B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19809548A DE19809548A1 (de) 1998-03-05 1998-03-05 Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von mit Feuchtigkeit vernetzbaren Organopolysiloxanmassen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL331757A1 PL331757A1 (en) 1999-09-13
PL194575B1 true PL194575B1 (pl) 2007-06-29

Family

ID=7859883

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL331757A PL194575B1 (pl) 1998-03-05 1999-03-04 Sposób ciągłego wytwarzania mas organopolisiloksanowych

Country Status (10)

Country Link
US (1) US6218495B1 (pl)
EP (1) EP0940445B1 (pl)
JP (1) JP3054139B2 (pl)
KR (1) KR100312662B1 (pl)
CN (1) CN1183184C (pl)
CA (1) CA2264124C (pl)
DE (2) DE19809548A1 (pl)
ES (1) ES2163231T3 (pl)
PL (1) PL194575B1 (pl)
TW (1) TW482795B (pl)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6548574B1 (en) 1999-12-21 2003-04-15 General Electric Company Heat-vulcanizable silicone compositions from premix
DE10227590B4 (de) * 2002-06-20 2017-04-27 Wacker Chemie Ag Zu ausblutungsfreien Elastomeren kondensationsvernetzbare Organopolysiloxanmassen
DE10228842A1 (de) * 2002-06-27 2004-02-05 Wacker-Chemie Gmbh Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von aus zwei Komponenten bestehenden additionsvernetzenden Siliconmassen
DE10313941A1 (de) * 2003-03-27 2004-10-14 Wacker-Chemie Gmbh Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochviskosen Siliconmassen
CN1322059C (zh) * 2004-12-10 2007-06-20 广州市白云化工实业有限公司 一种单组分湿气固化硅酮组合物的连续化制造工艺
TWI389979B (zh) * 2005-02-28 2013-03-21 Shinetsu Chemical Co Room temperature hardened organopolysiloxane composition
CN100347264C (zh) * 2005-12-05 2007-11-07 叶照光 一种硅酮密封结构胶全自动生产、灌装、分装方法
DE102006036303A1 (de) * 2006-08-03 2008-02-07 Wacker Chemie Ag Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von vernetzbaren Organopolysiloxanmassen
US8481655B2 (en) 2011-07-27 2013-07-09 Wacker Chemical Corporation Copper complexes of amino-functional organosilicon compounds and their use
US20200056045A1 (en) * 2016-10-31 2020-02-20 Wacker Chemie Ag Storage-stable one-part room-temperature curable compositions on the basis of organosilicon compounds
WO2018076337A1 (en) 2016-10-31 2018-05-03 Wacker Chemie Ag One-part room-temperature curable compositions on basis of organosilicon compounds and titanium curing catalysts

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL6806477A (pl) * 1967-05-09 1968-11-11
DE3601324A1 (de) * 1986-01-17 1987-07-23 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von bei raumtemperatur vulkanisierbaren silikonmassen
DE4103602A1 (de) * 1991-02-07 1992-08-13 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von htv-siliconmassen
DE4215205C1 (de) * 1992-05-08 1994-01-05 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Flüssigsiliconkautschuken
JP3517478B2 (ja) * 1995-03-31 2004-04-12 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 １液型室温硬化性シリコーン組成物の製造方法
JP3309770B2 (ja) * 1997-06-13 2002-07-29 信越化学工業株式会社 室温硬化性シリコーンゴム組成物の連続的製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP0940445B1 (de) 2001-09-05
KR19990077547A (ko) 1999-10-25
CN1229104A (zh) 1999-09-22
DE59801380D1 (de) 2001-10-11
CA2264124A1 (en) 1999-09-05
PL331757A1 (en) 1999-09-13
US6218495B1 (en) 2001-04-17
JPH11292982A (ja) 1999-10-26
CN1183184C (zh) 2005-01-05
JP3054139B2 (ja) 2000-06-19
CA2264124C (en) 2002-05-21
TW482795B (en) 2002-04-11
KR100312662B1 (ko) 2001-11-03
ES2163231T3 (es) 2002-01-16
EP0940445A1 (de) 1999-09-08
DE19809548A1 (de) 1999-09-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4351816B2 (ja) オルガノポリシロキサン組成物の製造方法
JP2577150B2 (ja) 改良された室温硬化性シリコーン組成物
US4482670A (en) Method of polymerizing polydiorganosiloxane fluid-filler mixture using sulfuric or sulfonic acids
TW502050B (en) Alkoxy-crosslinking RTV1 silicone rubber mixtures
JPH0479384B2 (pl)
JPS625943B2 (pl)
JPH0645703B2 (ja) 室温で架橋可能なシリコ−ンコンパウンドの連続的製造法
JPS601898B2 (ja) 硬化してエラストマ−を与えるオルガノシロキサン組成物
JPH02233762A (ja) エラストマー形成組成物
PL194575B1 (pl) Sposób ciągłego wytwarzania mas organopolisiloksanowych
DE19507878A1 (de) Verfahren zum Behandeln von Füllstoff in situ für RTV-Silicone
US5679725A (en) Method of making a foundation polydiorganosiloxane-silica mixture using a hydrolyzable polydiorganosiloxane surface modifying agent, the resulting mixture and a room temperature curing sealant made from the foundation mixture
US4892907A (en) Fast room temperature vulcanizing silicone elastomers
AU735954B2 (en) Organopolysiloxane compositions crosslinkable with elimination of alcohols to give elastomers
JPH1112469A (ja) アルコキシ架橋するｒｔｖ１−シリコーンゴム−混合物
JPH0610262B2 (ja) シリコ−ン重合体−充填剤混合物の製造方法
JP2000290510A (ja) スズ触媒含有ｒｔｖ−１−アルコキシ組成物、およびその安定化方法
JP2000169713A (ja) 室温加硫シリコ―ン組成物の製造法
EP0776941B1 (en) Method of making a polydiorganosiloxane-silica mixture, the resulting mixture and a room temperature curing sealant
KR100562736B1 (ko) 임의적으로 가교결합 가능한 실리콘 매트릭스 내 실리카현탁액의 제조방법
JPH0775758A (ja) 硬化抑制物質の存在下オルガノシロキサン組成物の硬化方法
US5670560A (en) Method of making a pumpable, stable polydiorganosiloxane-silica foundation mixture and room temperature curing sealant
JP4712725B2 (ja) シリコーンエラストマーへと架橋結合するポリ有機シロキサン一成分化合物
JP2897632B2 (ja) シリコーンゴム組成物

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20080304