PL228427B1 - 2’-Metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkon i sposób otrzymywania 2’-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu - Google Patents

2’-Metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkon i sposób otrzymywania 2’-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu

Info

Publication number
PL228427B1
PL228427B1 PL419743A PL41974316A PL228427B1 PL 228427 B1 PL228427 B1 PL 228427B1 PL 419743 A PL419743 A PL 419743A PL 41974316 A PL41974316 A PL 41974316A PL 228427 B1 PL228427 B1 PL 228427B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
methoxy
mixture
organic solvent
formula
benzyloxychalcone
Prior art date
Application number
PL419743A
Other languages
English (en)
Other versions
PL419743A1 (pl
Inventor
Joanna Kozłowska
Mirosław Anioł
Original Assignee
Univ Przyrodniczy We Wroclawiu
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ Przyrodniczy We Wroclawiu filed Critical Univ Przyrodniczy We Wroclawiu
Priority to PL419743A priority Critical patent/PL228427B1/pl
Publication of PL419743A1 publication Critical patent/PL419743A1/pl
Publication of PL228427B1 publication Critical patent/PL228427B1/pl

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

Zgłoszony sposób polega na tym, że do substratu, którym jest 3'-aminoacetofenon o wzorze 1 dodaje się rozpuszczalnik organiczny, charakterystyczny dla pochodnych acetofenonów, wodorotlenek oraz drugi substrat, którym jest 3-metoksy-4-benzyloksybenzaldehyd o wzorze 2, co stanowi mieszaninę reakcyjną, którą zabezpiecza się przed dostępem światła i pozostawia w temperaturze od 0°C do 4°C na okres 3 do 6 godzin przy ciągłym mieszaniu, po czym przereagowaną mieszaninę wylewa się do schłodzonej wody, a następnie prowadzi się ekstrakcję rozpuszczalnikiem organicznym niemieszającym się z wodą, osusza bezwodnym siarczanem magnezu i/lub bezwodnym siarczanem sodu, a rozpuszczalnik odparowuje się, następnie otrzymany ekstrakt oczyszcza się. Przedmiotem zgłoszenia jest także 2'-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkon o wzorze 3.

Description

(12)OPIS PATENTOWY (i9)PL (n)228427 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 419743 (®1) Int.CI.
C07C 49/84 (2006.01) C07C 45/75 (2006.01) A61P 35/00 (2006.01) (22) Data zgłoszenia: 09.12.2016
2'-Metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkon i sposób otrzymywania 2'-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu
(73) Uprawniony z patentu:
(43) Zgłoszenie ogłoszono: UNIWERSYTET PRZYRODNICZY WE WROCŁAWIU, Wrocław, PL
19.06.2017 BUP 13/17 (72) Twórca(y) wynalazku:
JOANNA KOZŁOWSKA, Rawicz, PL
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono: MIROSŁAW ANIOŁ, Wrocław, PL
30.03.2018 WUP 03/18 (74) Pełnomocnik:
rzecz, pat. Anna Olszewska
r*
CM 'st co
CM
CM
Q_
PL 228 427 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest 2’-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkon. Przedmiotem wynalazku jest również sposób otrzymywania 2'-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu.
Wynalazek 2’-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkon może znaleźć zastosowanie jako potencjalny środek w leczeniu raka gruczołu krokowego opornego na kastrację.
Chalkony są produktami pośrednimi w biosyntezie flawonoidów i izoflawonoidów. Wykazują szereg właściwości biologicznych, takich jak właściwości przeciwbakteryjne, przeciwgrzybicze, przeciwzapalne, antyoksydacyjne, a także przeciwnowotworowe. Analiza relacji struktura - aktywność (SAR, structure-activity relationship) wykazały wysoką aktywność 2'-metoksychalkonów. Badania te sugerują, że o-metoksy podstawienie w pierścieniu A chalkonu zwiększa aktywność inhibitorową względem receptora androgenowego (AR). Zahamowanie aktywności receptora androgenowego jest jedną z metod stosowanych w leczeniu raka gruczołu krokowego opornego na kastrację (CRPC, castration-resistant prostate cancer) (Kim, Y. S. et al., „Methoxychalcone inhibitors of androgen receptor translocation and function”, Bioorg. Med. Chem. Lett., 2012, 22 (5): 2105-2109).
W dostępnej literaturze nie znaleziono doniesień na temat 2'-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu i sposobu jego wytwarzania.
Istotą wynalazku jest 2'-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkon.
Istotą jest także sposób otrzymywania 2'-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu polegający na tym, że do substratu, którym jest 2'-metoksyacetofenon dodaje się co najmniej jeden rozpuszczalnik organiczny, charakterystyczny dla pochodnych acetofenonów, wodorotlenek oraz drugi substrat, którym jest 3-metoksy-4-benzyloksybenzaldehyd. Stanowi to mieszaninę reakcyjną, którą zabezpiecza się przed dostępem światła i pozostawia w temperaturze od 20°C do 30°C na okres od 1 do 5 godzin przy ciągłym mieszaniu. Przereagowaną mieszaninę wylewa się do schłodzonej wody, a następnie prowadzi się ekstrakcję rozpuszczalnikiem organicznym nie mieszającym się z wodą, osusza bezwodnym siarczanem magnezu i/lub bezwodnym siarczanem sodu, a rozpuszczalnik odparowuje się, następnie otrzymany ekstrakt oczyszcza się.
Korzystnie jest, gdy rozpuszczalnikiem organicznym stosowanym do reakcji jest mieszanina alkoholu i dioksanu w proporcji objętościowej 1:1.
Korzystnie również jest, gdy temperatura wody do ochładzania przereagowanej mieszaniny jest bliska 0°C.
Korzystnie także jest, gdy rozpuszczalnikiem organicznym stosowanym do ekstrakcji jest octan etylu.
Również korzystnie jest, gdy oczyszczanie prowadzi się na kolumnie chromatograficznej, dodatkowo gdy eluent stanowi mieszanina heksanu i octanu etylu w stosunku objętościowym 5:1.
Także korzystnie jest, gdy po oczyszczaniu stosuje się krystalizację, natomiast rozpuszczalnikiem stosowanym do krystalizacji jest alkohol.
Zasadniczą zaletą wynalazku jest otrzymanie 2'-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu z wydajnością 51%, z użyciem łatwo dostępnych odczynników.
Postępując zgodnie z wynalazkiem, 2'-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkon, o wzorze 3, otrzymuje się w reakcji kondensacji 2'-metoksyacetofenonu z 3-metoksy-4-benzyloksybenzaldehydem w środowisku zasadowym.
Sposób wykonania wynalazku objaśniony jest w przykładzie wykonania.
P r z y k ł a d
W kolbie okrągłodennej zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne umieszcza się 459 pl 2'-metoksyacetofenonu o wzorze 1 i dodaje się 5 mL metanolu i 5 mL dioksanu oraz 240 mg wodorotlenku sodu. Następnie dodaje się 803,7 mg 3-metoksy-4-benzyloksybenzaldehydu o wzorze 2. Otrzymaną mieszaninę zabezpiecza się przed dostępem światła i kontynuuje mieszanie w temperaturze 21 °C przez 2 godziny. Następnie, mieszaninę wylewa się do wody z lodem i prowadzi się 3-krotną ekstrakcję 30 mL octanu etylu. Warstwy organiczne osusza się nad bezwodnym siarczanem sodu, rozpuszczalnik odparowuje na wyparce próżniowej. Otrzymany surowy ekstrakt oczyszcza się na kolumnie chromatograficznej stosując, jako eluent mieszaninę heksanu i octan etylu w stosunku objętościowym 5:1. W celu doczyszczenia otrzymanego produktu stosuje się krystalizację z etanolu. Na tej drodze otrzymuje się 664 mg 2'-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu w postaci jasnożółtych kryształków z wydajnością 51,34%.
PL 228 427 B1
Stałe fizyczne i spektroskopowe otrzymanego związku są następujące:
Temperatura topnienia (°C): 71-72.
1H NMR (600 MHz, Aceton-de) δ 7,53-7,47 (m, 6H), 7,40 (t, J = 7,6 Hz, 2H), 7,37 (d, J = 2,1 Hz, 1H), 7,36-7,30 (m, 3H), 7,23 (dd, J = 8,4, 2,1 Hz, 1H), 7,16 (d, J = 8,6 Hz, 1H), 7,08 (d, J = 8,3 Hz, 1H), 7,05 (t, J = 7,4 Hz, 1H), 5,19 (s, 2H), 3,91 (s, 3H), 3,90 (s, 3H).

Claims (9)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. 2’-Metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkon o wzorze 3 przedstawionym na rysunku.
  2. 2. Sposób otrzymywania 2'-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu, znamienny tym, że do substratu, którym jest 2'-metoksyacetofenon o wzorze 1 dodaje się co najmniej jeden rozpuszczalnik organiczny, charakterystyczny dla pochodnych acetofenonów, wodorotlenek oraz drugi substrat, którym jest 3-metoksy-4-benzyloksybenzaldehyd o wzorze 2, co stanowi mieszaninę reakcyjną, którą zabezpiecza się przed dostępem światła i pozostawia w temperaturze od 20°C do 30°C na okres od 1 do 5 godzin przy ciągłym mieszaniu, po czym przereagowaną mieszaninę wylewa się do schłodzonej wody a następnie prowadzi się ekstrakcję rozpuszczalnikiem organicznym niemieszającym się z wodą, osusza bezwodnym siarczanem magnezu i/lub bezwodnym siarczanem sodu, a rozpuszczalnik odparowuje się, następnie otrzymany ekstrakt oczyszcza się.
  3. 3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że rozpuszczalnikiem organicznym stosowanym do reakcji jest mieszanina alkoholu i dioksanu w proporcji objętościowej 1:1.
  4. 4. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że temperatura wody do ochładzania przereagowanej mieszaniny jest bliska 0°C.
  5. 5. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że rozpuszczalnikiem organicznym stosowanym do ekstrakcji jest octan etylu.
  6. 6. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że oczyszczanie prowadzi się na kolumnie chromatograficznej.
  7. 7. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że eluent stanowi mieszanina heksanu i octanu etylu w stosunku objętościowym 5:1.
  8. 8. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że po oczyszczaniu stosuje się krystalizację.
  9. 9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że rozpuszczalnikiem stosowanym do krystalizacji jest alkohol.
PL419743A 2016-12-09 2016-12-09 2’-Metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkon i sposób otrzymywania 2’-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu PL228427B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL419743A PL228427B1 (pl) 2016-12-09 2016-12-09 2’-Metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkon i sposób otrzymywania 2’-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL419743A PL228427B1 (pl) 2016-12-09 2016-12-09 2’-Metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkon i sposób otrzymywania 2’-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL419743A1 PL419743A1 (pl) 2017-06-19
PL228427B1 true PL228427B1 (pl) 2018-03-30

Family

ID=59061593

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL419743A PL228427B1 (pl) 2016-12-09 2016-12-09 2’-Metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkon i sposób otrzymywania 2’-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL228427B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL419743A1 (pl) 2017-06-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ranganatha et al. Synthesis, angiopreventive activity, and in vivo tumor inhibition of novel benzophenone–benzimidazole analogs
Gami et al. Synthesis and antimicrobal activities of some novel triazolo [1, 5-a] pyrimidine derivatives
Mansour et al. Identification of novel furo [2, 3-d] pyrimidine based chalcones as potent anti-breast cancer agents: synthesis, in vitro and in vivo biological evaluation
Bakare Synthesis and anticancer evaluation of some coumarin and azacoumarin derivatives
Tikhomirov et al. β-Hydroxylation of anthraquinone derivatives with benzaldehyde oxime as a source of hydroxyl group
PL235501B1 (pl) Oksym 7,4’-didekanoksynaringeniny i sposób otrzymywania oksymu 7,4’-didekanoksynaringeniny
PL235498B1 (pl) Oksym 7-dekanoksynaringeniny i sposób otrzymywania oksymu 7-dekanoksynaringeniny
Zhang et al. Total syntheses of norartocarpin and artocarpin
PL235493B1 (pl) Oksym 7-propoksynaringeniny i sposób otrzymywania oksymu 7-propoksynaringeniny
PL228427B1 (pl) 2’-Metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkon i sposób otrzymywania 2’-metoksy-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu
PL236848B1 (pl) Oksym 7,4’-didodekanoksynaringeniny i sposób otrzymywania oksymu 7,4’-didodekanoksynaringeniny
Umesha et al. Synthesis and pharmacological studies of new pyrazole analogues of podophyllotoxin
PL228432B1 (pl) 3’-Amino-4-benzyloksychalkon i sposób otrzymywania 3’-amino- 4-benzyloksychalkonu
Hamid et al. Synthesis and characterization of new coumarin derivatives containing various moieties with antibacterial activities
PL228430B1 (pl) 3’-Amino-4-etylochalkon i sposób otrzymywania 3’-amino- -4-etylochalkonu
Maggio et al. Synthesis and induction of G0–G1 phase arrest with apoptosis of 3, 5-dimethyl-6-phenyl-8-(trifluoromethyl)-5, 6-dihydropyrazolo [3, 4-f][1, 2, 3, 5] tetrazepin-4 (3H)-one
PL228435B1 (pl) 2’-Amino-3-metoksy-4-benzyloksychalkon i sposób otrzymywania 2’-amino-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu
Kobelnik et al. Thermal study of chalcones: thermal decomposition of chalcone and its hydroxylated derivatives
PL228434B1 (pl) 2’-Amino-4-etylochalkon i sposób otrzymywania 2’-amino- -4-etylochalkonu
PL228433B1 (pl) 3’-Amino-3-metoksy-4-benzyloksychalkon i sposób otrzymywania 3’-amino-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu
Das et al. Total synthesis and analgesic activity of 6-fluoroindan-1-carboxylic acid
Sharma et al. Synthesis, Characterization and Antimicrobial Screening of Some Novel Chromonyl Chalcones
PL228431B1 (pl) 4’-Amino-3-metoksy-4-benzyloksychalkon i sposób otrzymywania 4’-amino-3-metoksy-4-benzyloksychalkonu
Kenand et al. Semi-Synthetic Pyrazoline Derivatives from Polygonum senegalense Chalcones and their Anti-Microbial Activities.
Rahman et al. Eco-friendly and simple synthesis of some non-natural flavones through chalcones