RS50799B - Koncentrati punila koji se koriste u termoplastima - Google Patents

Abstract

Postupak za izradu glavnih smesa ili koncentrata mineralnih punila, u koji su uvedene jedna ili više materija ili jedno ili više mineralnih punila, koji se mogu koristiti za punjenje termoplastičnih materijala pomoću pomenutih mineralnih punila, pri čemu se kao vezivno sredstvo upotrebljavaju polimeri ili smese polimera, naznačen time što pomenuti polimeri ili smese polimera:- sadrže barem jedan veoma tečljiv izotaktički polipropilen;- procenat njihove providnosti ili indeks izotaktičnosti je veći od oko 20 %, poželjnije između 30 % i 90 %, najbolje između 50 % i 85 %, mereno metodom DSC;- procentna sadržina glavne smeše mineralnog punila ima više od 80% težinskih delova; i- imaju indeks tečljivosti ili MFI (Melting Flow Index) veći ili jednak 200 g/10 min, meren prema dopunjenom standardu NF T 51-620 (190°C - 10 kg - 1, 05mm).Prijava sadrži još 15 patentnih zahteva.

Description

Pronalazak se odnosi na korišćenje veoma tečljivih izotaktičkih polipropilena za izradu koncentrata punila koji se upotrebljavaju u termoplastima olefinskog tipa, kao što su polipropilen, polietilen i uopšte: polimeri korišćeni samostalno ili u smesi, na bazi monomera etilena sa 2 do 6 atoma ugljenika, koji su polimerizovani samostalno ili u smesi.

Ovi veoma tečljivi izotaktički polipropileni u pronalasku se koriste kao vektor koji pospešuje disperziju ili redisperziju mineralnih materija koje se upotrebljavaju kao punila u poliolefinima.

Pronalazak se takođe odnosi na koncentrate punila spravljene na bazi veoma tečljivih izotaktičkih polipropilena.

Pronalazak se odnosi i na termoplastične materijale sa punilima dobijenim spajanjem polipropilena odabranih u pronalasku, te na industrijske fabričke proizvode koji sadrže ili su izrađeni na bazi takvih termoplastičnih materijala.

Poznato je da se tečljivi kopolimeri koriste za izradu glavnih smesa, opterećeni visokom koncentracijom jednog ili više punila, to jest, čiji stepen punjenja iznosi 90 % kalcijum karbonata ili/i talka. Ovi kopolimeri uglavnom su kopolimeri etilena, propilena a ponekad i butilena. Komercijalizovalo ih je preduzeće Degussa-Hiils pod imenom VESTOPLAST™, ili preduzeće Huntsman pod imenom REXTAC™. Neki čak koriste ataktičke polupropilene, subprodukte nastale iz proizvodnje izotaktičkog polipropilena, kao što su naročito polipropilen ALPHAMIN STH-L preduzeća Alphamin.

Poznat je takođe i proizvod opisan u patentu WO 95/17441 koji se zasniva najednom amorfnom polipropilenu.

Ovi pomenuti polimeri ranije tehnologije predstavljaju specijalne proizvode, izrađene u neznatnim količinama putem specifičnih i skupih postupaka kojima, s druge strane, nedostaju tvrdoća i lepljivost (osobine cenjene u industriji topljivih lepaka ili "hot-melts-a") što nije dobro za pomenutu primenu.

Oni uz to oštećuju finalne mehaničke osobine u livenim ili u presovanim proizvodima izrađenim na bazi glavnih smesa koje ih sadrže.

Njihove tačke omekšavanja (oko 130 - 150°C) niže su od temperature na kojoj se koriste (polipropilen 230°C, polietilen 190°C). Ove razlike u temperaturi prouzrokuju neželjene pojave, na primer "plate-out" ili taloženje na dizni, koje je dobro poznato stručnjaku u procesu presovanja profila ili tankih slojeva (franc. films).

Tehnički problem koji se postavlja je dvostruk; radi se o izboru polimera koji mogu da daju veoma visoke koncentracije punila u glavnim smesama, redisperzivnim u različitim polimerskim matricama, koje se koriste u industriji plastike i ne razgrađuju mehaničke osobine industrijskih proizvoda koji se finalno dobiju posle redilucije, odnosno o onima koji mogu da ih povećaju.

Dok ranija tehnologija nudi glavne smese pripremljene sa kopolimerima etilena, propilena i ponekad butilena, ili i ataktičkih (amorfnih) polipropilena, pronalazak nudi upotrebu izotaktičkih polipropilena, znači providnih, veoma tečljivih, za izradu koncentrata punila koji se koriste u termoplastima olefinskog tipa.

Danas je poznato da se koriste polimeri čiji je procenat providnosti viši od oko 50 %, polipropilenskog ili drugog tipa, za sadržaj punila glavne smese koji može iznositi 80 %, ali je tečljivost tih proizvoda veoma ograničena i njihov indeks tečljivosti, koji se naziva i MFI (Melt Flow Index), niži je od oko 200 g/10 min (190°C - 10 kg -1,05 mm) prema dopunjenom standardu NFT 51-620.

Prema standardu NF T 51-620, indeks tečljivosti, odnosno MFI u daljem tekstu prijave, predstavlja količinu polimera i/ili kopolimera, izraženu u gramima kroz 10 minuta, koja protiče na odabranoj temperaturi u intervalu u zavisnosti od temperatura omekšavanja i transformacije pod datim standardnim opterečenjem (2,16 kg, 5 kg, 10 kg, 21,6 kg) preko dizne određenog prečnika (od 2,09 mm do 2,10 mm) u datom vremenu.

U ovoj prijavi, dopunjen standard NF T 51-620 za polipropilen upotrebljava diznu prečnika od 1,05 mm i temperaturu od 190°C.

Postojeće mašine prilagođene su ovom tipu proizvoda.

Poznat je proizvod, opisan u patentu EP 0 203 017 koji je doneo značajno poboljšanje. Poboljšanje se ogleda u izrazito većoj tečljivosti koja je veća od indeksa MFI 200 g/10 min (190°C - 10 kg - 1,05 mm), koncentracija u punilima je usmerena na oko 80 - 90 % u glavnoj smesi, procenat providnosti je namerno spušten na oko 10 %, odnosno proizvod je amorfan.

Poznat je i proizvod opisan u patentu WO 95/17441, već gore pomenut, koji nije pogodan za plastične prozvode kojima nedostaje krutost zbog problema koje pravi korišćena smola koja je lepljiva i njome se teško rukuje.

Znači da novije tehnologije (EP 0 203 017, WO 95/17441) nalažu stručnjaku u cilju znatnijeg poboljšanja tečljivosti, što predstavlja imperativ za savremene proizvode, pri čemu se čuva takođe suštinska osobina jake koncentracije jednog ili više punila u glavnoj smesi, daje poželjno da se providnost znatno smanji.

Predlaženo je (US 4,455,344) i da se naprave granulati koji sadrže:

a) od 60 do 80 težinskih delova mineralnog punjenja čija srednja vrednost čestica iznosi između 0,05 i 100 (im, b) od 5 do 35 težinskih delova providnog poliolefina čija srednja vrednost čestica iznosi između 150 i 1000 um, c) i 5 do 35 težinskih delova vezivnog agensa čija je tačka topljenja niža barem 10°C od tačke providnog poliolefina.

Za dobijanje takvih granulata ranija tehnologija je predlagala postupak koji se sastojao u oblaganju providnog poliolefina i/ili čestica sa mineralnim punjenjem vezivnim agensom kao omotačem koji omogućuje međusobno prianjanje čestica. Takav postupak ne omogućuje proizvodnju koherentne kašaste smese, to jest smese koja u celini ima isti sastav na temperaturi

o

odvijanja procesa, već se njime dobijaju nekoherentni aglomerati, čiji se sastav uglavnom razlikuje od jednog do drugog i čije nepravilne dimenzije kasnije dovode do loše redisperzije.

Ovo je bez sumnje razlog stoje prethodna tehnologija komercijalizovala

amorfne proizvode. Takvi potpuno amorfni proizvodi lakše su dobijani pomoću kopolimera ili terpolimera, koji su tada nametali, kao neki raniji proizvodi veoma slabe providnosti, probleme kompatibilnosti sa poliolefinima. Ove smole su tečljivije u rastopljenom stanju i njihovi granulati ili anglomerati se lepe pri hlađenju pa prema tome i rad sa njima kao i njihovo doziranje znatno su otežani.

Kao što će se videti iz opisa koji sledi, uspeh pronalaska je, naprotiv, izbor polimera tipa izotaktičkog polipropilena, čija je tečljivost velika, odnosno njen MFI je 200g/10 min, mereno prema dopunjenom standardu NF T 51-

620 (190°C - 10 kg - 1, 05 mm), najbolje veća od 500 g/10 min, mereno prema dopunjenom standardu NF T 51-620 (190°C - 10 kg - 1, 05 mm), uz procenat providnosti veći od oko 20 %, teži se između 30% i 90%,

najbolje između 50% i 85% s tim da se dobije glavna smesa sa osobinama koje su ponekad veoma upadljive i iznenađujuće:

- procentna sadržina punila je veća od 80%,

- ima veliku tečljivost, to jest MFI je veći ili jednak 5 g/10 min (190°C - 5 kg - 2,09 mm), mereno prema standardu NF T 51-620, najbolje veći ili jednak 8 g/10 min (190°C - 5 kg - 2,09 mm), i - sadrži barem jedan polimer tipa izotaktičkog polipropilena čiji je procenat providnosti (ili indeks izotaktičnosti) veći od oko 20 % još bolje između 30 % i 90 %, najbolje između 50 % i 85 %, što je znači obrnuto postupku ranije tehnologije.

Ovaj indeks izotaktičnosti predstavlja, za temperaturu višu od 140°C, energiju topljenja između 40 J/g i 138 J/g, koju opisuju Kenji Kamide i Keiko Yamaguchi u" Die Makromolekulare Chemie"(1972), tom 162, strana 222.

Ovaj procenat providnosti ili indeks izotaktičnosti utvrđenje, u celoj ovoj prijavi, upotrebom diferencijalne kalorimetrijske metode ili metode DSC (Differential Scanning Calorimetrv) pomoću aparata DSC 20 preduzeća Mettler-Toledo koji omogućuje merenje energije topljenja svakog polimera i utvrđivanje indeksa poređenjem sa vrednošću od 138 J/g koja odgovara indeksu 100 %. Ova metoda određivanja procenta providnosti ili indeks izotaktičnosti u daljem tekstu ove prijave zvaće se metoda DSC.

Ove glavne smese još omogućuju upravljanje tvrdoćom zrna, osobinom koja se do sada teško dobijala.

Druge karakteristike i prednosti pronalaska biće razumljivije posle čitanja opisa koji sledi.

Korisno je precizirati da u celoj ovoj prijavi "izotaktički polipropilen" označava izotaktičke polipropilene koji sadrže veoma mali procenat, koji je neizbežan i poznat stručnjaku, polimera ili dela ataktičkog polimera.

Ovi veoma tečljivi izotaktički polipropileni dobijaju se klasičnim metodama polimerizacije (EP 0 523 717 ili EP 0 600 461).

Stručnjak u procesu će razumeti da ove polimere, kada se podvrgnu razgradnji usled koje dolazi do reakcije slobodnih radikala, treba posmatrati kao tehničke ekvivalente.

Oni se odlikuju tečljivošću ili indeksom MFI, merenoj prema dopunjenom standardu NF T 51-620, koja je veća ili jednaka 200 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) kao i procentom providnosti većim od oko 30%, mereno metodom DSC.

Jedna od karakteristika pronalaska je takođe i korišćenje ovih izotaktičkih polipropilena dobijenih direktnom polimerizacijom. Ovo je važna i odlučujuća prednost jer tom tehnikom je moguće izbeći proizvode reciklaže ili subprodukte polimerizacije, koji su često uzrok razgradnje finalnih mehaničkih osobina, kao i variranje osobina koje nisu pogodne za industrijalizaciju.

Druga bitna prednost pronalaska je u tome što omogućuje stručnjacima da prilično slobodno osmisle tačno onakav proizvod kakav im je potreban za planiranu primenu i/ili da imaju u vidu već postojeću industrijsku opremu. Ovo zato, kao što će se videti u daljem tekstu, što je moguće očuvati prednosti pronalaska i u isto vreme podesiti stepen providnosti i tvrdoće.

Ovaj pronalazak znači razmatra postupak za izradu glavnih smesa ili koncentrata mineralnih punila, koji su veoma opterećeni mineralnim materijama mogu se koristiti za punjenje termoplastičnih materijala pomoću pomenutih mineralnih materija, upotrebom polimera ili smesa polimera kao vezivnog sredstva, koji su karakterisani time što ti polimeri ili smese polimera:

- sadrže barem jedan veoma tečljiv izotaktički polipropilen, i

- njihov procenat providnosti, ili uobičajenije, indeks izotaktičnosti je viši od oko 20 %, još bolje između 30 % i 90 %, i najbolje između 50 % i 85 %, mereno prethodno opisanom metodom DSC.

Radi boljeg razumevanja korišćenih termina, preciziraćemo definicije koje se odnose na izotakticitet, ataktičke i sindiotaktičke polimere. Izotakticitet je karakterisan, u olefinskom polimeru, prisustvom supstituanata na jednoj jedinoj strani skeleta molekula ugljenika dok su nasuprot, supstituanti ataktičkog polimera raspoređeni nasumice na obema stranama.

Sindiotaktički polimer sa svoje strane ispoljava naizmenične sekvence supstituanata, sa svake strane. Ovi pojmovi su dobro poznati stručnjaku ali se ipak možemo pozvati na deloOrganska hernijaautora Allinger -Cava - Johnson - De Jongh - Lebel - Stevens (izdavač McGraw-Hill) 25.4,Stereohemijapolimera, Sintetičkipolimeri,slika 25.1.

Možemo se takođe pozvati za opšte podatke u ovoj oblasti, naročito za one koji se odnose na Tg (temperatura staklastog prelaza) i na Tm (tačka topljenja) u članku Laboratorije visokih polimera (Laboratoire des Hauts Polvmeres, Universite Catholique de Louvain), Francuska, april 1990, kao i naInženjerske tehnike, Monografije, polipropilene,A 3 320.

U jednom povoljnom načinu za realizaciju, pronalazak je karakterisan time što procenat providnosti polimera ili pomenutih smesa polimera iznosi između 50 i 85 % mereno prethodno opisanom metodom DSC.

U jednom povoljnom načinu za realizaciju, pomenuti vezivni polimer ili smesa polimera čiji je MFI veći ili jednak 200 g/10 min, meren prema dopunjenom standardu NF T 51-620 (190°C -10 kg -1,05 mm) daje indeks tečljivosti veći od 500 g/10 min, meren prema dopunjenom standardu NF T 51-620 (190°C - 10 kg - 1,05 mm).

U još jednom posebnom načinu za realizaciju, pronalazak je karakterisan time što je pomenuti polimer izotaktički polipropilen.

U još jednom posebnom načinu za realizaciju, pronalazak je karakterisan time što se koristi smesa od barem jednog izotaktičkog polipropilena i barem jednog drugog providnog ili amorfnog olefinskog polimera.

U još jednom posebnom načinu realizacije, pronalazak je karakterisan time što se koristi smesa od barem jednog izotaktičkog propilena i barem jednog polietilena.

U još jednom posebnom načinu za realizaciju, pronalazak je karakterisan time što se koristi smesa izotaktičkog polipropilena i providnog olefinskog polimera kao polietilena.

U još jednom posebnom načinu za realizaciju, pronalazak je karakterisan time što se koristi smesa od barem jednog izotaktičkog polipropilena i barem jednog olefinskog amorfnog ili veoma amorfnog polimera ili kopolimera ili terpolimera. Podsećamo da "kopolimer" označava takođe polimere dobijene na bazi dva, tri, četiri monomera ili više, čiji terpolimeri predstavljaju samo poseban slučaj. Kao "veoma amorfni" označavaju se polimeri ili kopolimeri čiji je stepen providnosti veoma nizak, odnosno manji je od 10 ili je manji od 5 %.

U još jednom posebnom načinu za realizaciju, pronalazak je karakterisan time što se koristi smesa od barem jednog izotaktičkog polipropilena i barem jednog polimera, ili olefinskog ataktičkog ili veoma amorfnog kopolimera.

U jednom posebnom i neograničenom načinu upotrebe, organski deo koncentrata punila, odnosno smesa polimera koji obrazuju vezivno sredstvo i eventualno uobičajene aditive, sastoji se od: - 30 % do 100 % vrlo tečljivog izotaktičkog polipropilena čiji je MFI, meren prema dopunjenom standardu NFT 51-620, veći ili jednak 200 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 0 do 70 % amorfnih poliolefina i/ili standardnih providnih kao što su polipropilen, polietilen i uopšte polimeri i kopolimeri na bazi monomera etilena sa 2 do 6 atoma ugljenika samostalnih ili u smesi; - 0 do 5 % aditiva kao što su termički stabilizatori, antioksidanti, anti-UV, peptizatori, maziva, bojila, plastifikatori, antistatici, aditivi otporni na gorenje, agensi za stvaranje kristalnih jezgara, dobro poznati stručnjaku, agensi pasivizatori metala, na primer, deaktivatori bakra i drugi.

U jednom boljem načinu realizacije koriste se izotaktički polipropileni dobijeni direktnom polimerizacijom.

Postupak se takođe odnosi na glavne smese dobijene putem pomenutog postupka.

Glavne smese u pronalasku karakterisane su time što je njihova procentna sadržina mineralnih punila iznad 80 % težinskih delova, još bolje 80,5 % do 95,0 % i najbolje od 82,0 % do 93,0 %, zatim što je njihova tečljivost ili MFI veći ili jednak 5g/10 min (190°C - 5 kg - 2,09 mm) meren prema dopunjenom standardu NF T 51-620, još bolje veći ili jednak 8 g/10 min (190°C - 5 kg - 2,09 mm) i time što sadrže barem jedan polimer tipa izotaktičkog polipropilena čiji je procenat providnosti (ili indeks izotaktičnosti) iznad od oko 20 %, još bolje između 30 % i 90 %, najbolje između 50 % i 85 %, meren prethodno opisanom metodom DSC.

U još jednom posebnom načinu realizacije, pronalazak je karakterisan time što se jedno ili više punila odaberu među ugljenicima kao što su karbonati prirodnog kalcijuma, naročito različite krede, kalciti, mermeri, ili i među sintetičkim karbonatima kao što su karbonati sedimentnog kalcijuma u različitim stadijumima kristalizacije, ili su još izabrani među mešovitim solima magnezijuma ili kalcijuma kao što su dolomiti ili među magnezijum karbonatom, karbonatom cinka, krečom, oksidom magnezijuma, sulfatom barijuma, na primer barit, kalcijum sulfat, silicijum-dioksid, magnezijum-silikati kao talk, volastonit, gline i drugi aluminijum-silikati kao kaolini, liskun, oksidi ili hidroksidi metala ili zemno-alkalni metali kao magnezijum hidroksid, oksidi gvožđa, cink-oksid, stakleno vlakno ili stakleni prah, drveno vlakno ili drveni prah, mineralni ili organski pigmenti ili smese ovih jedinjenja, naročito smese talka ili karbonata ili smese titan-oksida i karbonata, s tim što se ove smese naprave pre ili posle drobljenja minerala.

Ova punila eventualno mogu da se obrađuju pre nego što se upotrebe sa jednim ili sa više agenasa, naročito sa cetilnom kiselinom, stearinskom kiselinom, behenovom kiselinom, smesama ovih kiselina i njihovih soli kalcijuma ili cinka, fosfatima, fosfonatima, sulfatima i organskim sulfonatima.

U jednom još specifičnijem načinu, ova punila se biraju među karbonatima koji jesu ili nisu prethodno obrađivani, na primer, prirodni kalcijum-karbonati kao što su različite krede, kalciti, mermeri, ili među sintetičkim karbonatima, kao što su karbonati sedimentnog kalcijuma, ili još među talkom, magnezijum-hidroksidom, baritom, titan-dioksidom, volastonitom ili dolomitima i njihovim smesama.

Primeri strukture punila opisani su na detaljan način u, na primer, patentu EP 0 203 017, ili su primeri za oblike i veličine čestica opisani, na primer, u projavi patenta WO 95/17441, i u svakom slučaju, dobro su poznati stručnjaku u procesu.

Pronalazak se jednako odnosi na postupak za izradu koncentrata punila u pronalasku, čija je karakteristika pravljenje smese, jedanput ili više puta, od mase jednog ili više punila i polimera ili smese polimera u pronalasku, kao i koncentrat koji može da sadrži više od 80 % težinskih delova jednog ili više punila, posebno od 80 % do 95 % i najbolje 82 % do 93 %.

Pronalazak se odnosi i na postupak za izradu termoplastičnih materijala u koje su uvedena mineralno ili mineralna punila a karakterisan je time što se pripremi smesa od jedne ili više pomenutih termoplatičnih materijala sa glavnom smesom ili koncentratom jednog ili više punila spravljen u pronalasku.

Ovi termoplastični materijali upotrebljeni sa glavnom smesom u pronalasku biraju se među polietilenima male gustine, koji su linearni ili razgranati, ili među polietilenima velike gustine, polipropilenima homo- ili kopolimerima, poli-izo-butilenima i kopolimerima dobijenim u toku polimerizacije barem dva od ko-monomera etilena, propilena, izobutilena, poliolefina koji su izmenjeni kalemljenjem, kao što su kalemljeni poliolefini maleički anhidrid, ili putem kopolimerizacije, na primer, halogenizovani poliolefini, izmenjeni polipropileni EPDM (etilen, propilen, dijen, monomer), izmenjeni polipropileni SEBS (stiren, etilen, butilen, stiren) ili još barem dva od pomenutih polimera ili kopolimera, u smesi, ili i prirodni ili sintetički kaučuci ili elastomeri i termoplasti, a među ovim poslednjim naročito kaučuci SBR (kaučuk stiren-butadijen) ili termoplasti EPDM ili SEBS.

Na osnovu ovog postupka, uobičajeni aditivi, dobro poznati stručnjaku u procesu, mogu se ugraditi prilagođeni za finalne primene.

Pronalazak se odnosi i na upotrebu ovih glavnih smesa, eventualno u obliku agregata ili granulata za izradu industrijskih artikala, naročito livenih industrijskih artikala kao i dobijenih livenih proizvoda.

Te glavne smese mogu se prerađivati i putem procesa presovanja, naročito presovanjem tankog sloja (filma), mikroporoznog sloja, omotača ili cevi ili profila, presovanjem duvanjem, presovanjem tračica ili folija ili presovanjem stavljanjem sloja na hartiju ili metalnu foliju, ili isto tako mogu da služe za termičko oblikovanje, ubrizgavanje, kalandrisanje, izradu žica i kablova i za druge postupke poznate stručnjaku u procesu. Obim i značaj pronalaska biće bolje objašnjeni i ilustrovani primerima bez ograničenja koji slede u daljem tekstu.

PRIMER 1

Ovaj primer ilustruje upotrebu polimera odabranih u pronalasku, koji omogućuju dobijanje glavnih smesa čija je sadržina punila veća od 80 %, koji su veoma tečljivi, sa MFI-jem većim ili jednakim 5 g/10 min (190°C - 5 kg - 2,09 mm) merenim prema standardu NF T 51-620, i koji sadrže barem jedan polimer tipa izotaktičkog polipropilena čiji je procenat providnosti (to jest indeks izotaktičnosti) veći od oko 20 %, još bolje između 30 % i 90 %, najbolje između 50 % i 85 %, meren prethodno opisanom metodom DSC.

U tom cilju, za svaki od ogleda broj 1 do 15, pripremljeno je 600 g koncentrata punila u ručnoj mešalici u Z, tipa GUITTARD™, mešanjem odabrane smole sa punilom i drugim različitim aditivima koji su istovremeno dodavani, pri brzini mešanja od 76 obrtaja/min i temperaturi od 180°C.

Pošto se glavne smese pripreme za 45 minuta (osim u slučaju ogleda broj 1), pristupa se merenju tečljivosti, odnosno merenju indeksa tečljivosti (MFI) u različitim ogledima, prema standardu NF T 51-620, upotrebom plastometra ZWICK™ 4105 pri temperaturi od 190°C, opterećenju od 5 kg i diznom prečnika 2,09 mm.

Ogled broj 1

Ovaj ogled ilustruje raniju tehnologiju i koristi slabo tečljiv izotaktički polimer u mešavini koja sadrži: - 80,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 19,5 % težinskih delova netečljivog izotaktičkog polipropilena, indeksa MFI 9,3 g/10 min (190°C, 10 kg, 1,05 mm) koji je komercijalizovalo preduzeće Apprvl. pod oznakom 3120 MN 1.

Posle mešanja u trajanju od 75 minuta, dobijena je nehomogena mešavina agregata i praha. Merenje tečljivosti nije moguće.

Ogled broj 2

Ovaj ogled ilustruje raniju tehnologiju i koristi amorfni polimer u mešavini koja sadrži: - 88,0 % težinskih delova krede iz Šampanje, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 11,2 % težinskih delova olefinskog kopolimera, čiji je MFI iznad 1150 g/10 min (190°C, 10 kg, 1,05 mm) koji je komercijalizovalo preduzeće Degussa Hiils pod oznakom Vestoplast™ 408; - 0,8 % težinskih delova peptizatora tipa masnog fosfatnog alkohola koji je komercijalizovalo preduzeće Coatex pod nazivom Coatex DOPP-18.

Dobijen MFI ima vrednost 21,0 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 3

Ovaj ogled ilustruje raniju tehnologiju i koristi amorfni polimer u mešavini koja sadrži: - 87,5 težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 12,5 % težinskih delova ataktičkog polimera koji je nastao prečišćavanjem izotaktičkog polipropilena, čiji je MFI veći od 1150 g/10 min (190°C, lOkg, 1,05 mm), koji je komercijalizovalo preduzeće Alphamin pod oznakom Alphamin™ STH-L.

Dobijeni MFI ima vrednost između 120 g/10 min i 400 g/10 min, meren pod gore navedenim uslovima i u zavisnosti od delova upotrebljenog ataktičkog polipropilena.

Ogled broj 4

Ovaj ogled ilustruje raniju tehnologiju i koristi amorfni polimer u mešavini koja sadrži: - 87,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 12,5 % težinskih delova amorfnog polipropilena čiji MFI iznosi 450 g/10 min (190°C, 10 kg, 1,05 mm) koji je komercijalizovalo preduzeće Huntsman pod nazivom Rexflex™ WL 125.

Dobijeni MFI ima vrednost 10,0 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 5

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi sledeću mešavinu:

- 87,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 12,45 % težinskih delova izotaktičkog polimera čiji MFI iznosi 970 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm), koji je dobijen razgradivanjem perooksidika na 300°C u trajanju od 15 minuta, u čijoj je smesi 24,8 % mase pod nazivom VALTEC HH442H™ koji je komercijalizovalo preduzeće

Montell i 75,2 % mase izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 757 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 0,05 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox ™ 1010.

Dobijeni MFI ima vrednost 23,0 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 6

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi sledeću mešavinu:

- 87,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 12,45 % težinskih delova izotaktičkog polimera čiji MFI iznosi 1150 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm), koji je dobijen razgradivanjem perooksidika na 300°C u trajanju od 15 minuta u čijoj je smesi 50 % mase pod nazivom VALTEC HH442H™ koji je komercijalizovalo preduzeće

Montell i 50 % mase izotaktičkog polipropilena sa indeksom MFI od 757 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 0,05 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox ™ 1010.

Dobijeni MFI ima vrednost 30,0 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 7

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi sledeću mešavinu:

- 87,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 12,45 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 535 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 0,05 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox ™ 1010.

Dobijeni MFI ima vrednost 11,5 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 8

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi sledeću mešavinu:

- 87,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane mešavinom kalcijumove stearinsko-stearatske kiseline, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 12,45 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 632 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 0,05 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox ™ 1010.

Dobijeni MFI ima vrednost 16,4 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 9

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi sledeću mešavinu:

- 87,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 12,45 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 757 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 0,05 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox ™ 1010.

Dobijeni MFI ima vrednost 18,0 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 10

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi sledeću mešavinu:

- 87,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 11,55 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 757 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 0,90 % težinskih delova peptizatora tipa masnog fosfatnog alkohola koji je komercijalizovalo preduzeće Coatex pod nazivom COATEX DOPP-18; - 0,05 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox ™ 1010.

Dobijeni MFI ima vrednost 32,0 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 11

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi sledeću mešavinu:

- 87,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 11,55 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 757 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 0,45 % težinskih delova peptizatora tipa masnog fosfatnog alkohola koji je komercijalizovalo preduzeće Coatex pod nazivom COATEX DOPP-18; - 0,45 % težinskih delova cink-stearata; - 0,05 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox ™ 1010.

Dobijeni MFI ima vrednost 19,0 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 12

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi sledeću mešavinu:

- 87,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 10,0 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 2,45 % težinskih delova polietilena male gustine koji je komercijalizovalo preduzeće Polimeri Europa pod nazivom Riblene™MV 10; - 0,05 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox ™ 1010.

Dobijeni MFI ima vrednost 26,2 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 13

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi sledeću mešavinu:

- 87,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 12,45 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 295 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) koji je komercijalizovalo preduzeće Aldrich pod imenom Aldrich 800; - 0,05 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox ™ 1010.

Dobijeni MFI ima vrednost 8,4 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 14

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi sledeću mešavinu:

- 87,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 12,45 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 1038 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 0,05 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox ™ 1010.

Dobijeni MFI ima vrednost 25,2 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 15

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi sledeću mešavinu:

- 87,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 12,45 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 200 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 0,05 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox ™ 1010.

Dobijeni MFI ima vrednost 5,0 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Kada su svi ovi ogledi bili izvedeni i tečljivost izmerena, pristupljeno je merenju indeksa izotaktičnosti prema već pomenutoj metodi DSC.

Različiti rezultati koji su dobijeni sakupljeni su na tabeli 1 na sledećoj strani. Tabela 1 pokazuje da izbor izotaktičkog polipropilena, čija je tečljivost veoma velika i veća ili jednaka indeksu MFI od 200 g/10 min, mereno prema dopunjenom standardu NF T 51-620 (190°C - 10 kg - 1,05 mm), još bolje veća od 500 g/10 min, mereno prema dopunjenom standardu NF T 51-620 (190°C - 10 kg - 1,05 mm), čiji je procenat providnosti veći od oko 20 %, još bolje između 30 % i 90 %, najbolje između 50 % i 85 %, omogućuje dobijanje glavnh masa čija je procentna sadržina punila jednaka ili veća od 80 %, koje su veoma tečljive, odnosno njihov MFI je veći ili jednak 5 g/10 min (190°C - 5 kg - 2,09 mm), mereno prema standardu NF T 51-620, i sadrže barem jedan polimer tipa izotaktičkog polipropilena čiji je procenat providnosti (ili indeks izotaktičnosti) veći od oko 20 %, još bolje između 30 % i 90 %, najbolje između 50 % i 85 %, mereno prethodno opisanom metodom DSC.

PRIMER 2

Ovaj primer se odnosi na upotrebu, u pronalasku, različitih mineralnih punila koja omogućuju dobijanje glavnih masa čija je procentna sadržina

punila veća od 80 %, koje su veoma tečljive, to jest, njihov MFI je veći ili jednak 5 g/10 min (190°C - 5 kg - 2,09 mm), mereno prema standardu NF T 51-620, i sadrže barem jedan polimer tipa izotaktičkog polipropilena čiji je procenat providnosti (ili indeks izotaktičnosti veći od oko 20 %, još bolje između 30 % i 90 %, najbolje između 50 % i 85 %, mereno prethodno opisanom metodom DSC.

U tom cilju, za svaki od ogleda broj 16 do 24, spravljeno je 600 g koncentrata punila u ručnoj mešalici u Z, tipa GUITTARD™, mcšanjem odabrane smole sa punilom i drugim različitim aditivima koji su istovremeno dodavani, pri brzini mešanja od 76 obrtaja/min i temperaturi od 180°C.

Pošto su posle 45 minuta glavne smese bile gotove, pristupilo se merenju tečljivosti, odnosno merenju indeksa tečljivosti (MFI) u različitim ogledima, prema standardu NF T 51- 620, to jest upotrebom plastometra ZWICK™ 4105 pri temperaturi od 190°C, masa opterećenja 5 kg i dizna prečnika 2,09 mm.

Ogled broj 16

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi mešavinu koja sadrži:

- 41,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 41,5 % težinskih delova talka takvog granulometrijskog sastava daje prečnik 41 % čestica manji od 5 mikrometara; - 15,9 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 1,0 % težinskih delova cink-stearita; - 0,1 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox™ 1010.

Dobijen indeks MFI ima vrednost 10,6 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 17

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi mešavinu koja sadrži:

- 64,25 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 21,25 % težinskih delova talka takvog granulometrijskog sastava daje prečnik 41 % čestica manji od 5 mikrometara; - 13,9 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 0,50 % težinskih delova peptizatora tipa masnog fosfatnog alkohola koji je komercijalizovalo preduzeće Coatex pod nazivom COATEX DOPP-18; - 0,1 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox™ 1010.

Dobijen indeks MFI ima vrednost 20,7 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 18

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi mešavinu koja sadrži:

- 75,0 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 13,0 % težinskih delova komercijalnog magnezijum-hidroksida čiji srednji prečnik iznosi 1,4-1,8 mikrometara; - 8,9 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) i 2 % težinskih delova kopolimera polipropilena stepena 100 koji je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Moplen™ EP-N31 MA; - 1,0 % težinskih delova voska koji je komercijalizovalo preduzeće Allied Signal pod oznakom PE AC6; - 0,1 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox™ 1010.

Dobijen indeks MFI ima vrednost 14,5 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 19

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi mešavinu koja sadrži:

- 87,0 % težinskih delova kalcita srednjeg prečnika 1,8 mikrometara; - 9,9 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) i 1,5 % težinskih delova kopolimera polipropilena stepena 100 koji je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Moplen™<E>P-N31 MA; - 1,5 % težinskih delova cink-stearata; - 0,1 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox™ 1010.

Dobijen indeks MFI ima vrednost 10,8 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 20

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi mešavinu koja sadrži:

- 41,0 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 41,0 % težinskih delova dolomita čiji srednji prečnik iznosi 3 mikrometra; - 17,9 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 238 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 0,1 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox™

1010.

Dobijen MFI ima vrednost 95,5 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 21

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi mešavinu koja sadrži:

- 81,0 % težinskih delova mermera, srednjeg prečnika 5 mikrometara; - 5,0 % težinskih delova sedimentnog kalcijum karbonata koji je komercijalizovalo preduzeće Schafer-Kalk pod nazivom Precarb™ 400; - 10,6 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji indeks MFI iznosi 757 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) i 2,0 % težinskih delova polietilena male gustine koji je komercijalizovalo preduzeće Polimeri Europa pod nazivom Riblene™ MV 10; - 0,5 % težinskih delova peptizatora tipa masnog fosfatnog alkohola koji je komercijalizovalo preduzeće Coatex pod nazivom COATEX DOPP-18; - 0,8 % težinskih delova cink-stearata; - 0,1 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox™ 1010.

Dobijen indeks MFI ima vrednost 48,2 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 22

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi mešavinu koja sadrži:

- 32,8 % težinskih delova krede iz Šampanje, prosto tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 60,2 % težinskih delova barita čiji srednji prečnik iznosi 5 mikrometara; - 4,6 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 757 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) i 0,5 % težinskih delova kopolimera polipropilena stepena 100 koji je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Moplen™ EP-N31 MA; - 0,9 % težinskih delova peptizatora tipa masnog fosfatnog alkohola koji je komercijalizovalo preduzeće Coatex pod nazivom COATEX DOPP-18; - 0,9 težinskih delova cink-stearata; - 0,1 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox™ 1010.

Dobijen indeks MFI ima vrednost 26,0 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 23

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi mešavinu koja sadrži:

- 42,0 % težinskih delova krede iz Šampanje, prosto tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 43,0 % težinskih delova tretiranog titan-dioksida (rutil) koji se prodaje pod oznakom RL 90; - 7,3 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 757 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) i 6,7 % težinskih delova polietilena male gustine koji je komercijalizovalo preduzeće Polimeri Europa pod nazivom Riblene™ MV 10; - 0,9 % težinskih delova cink-stearata; - 0,1 % težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox™ 1010.

Dobijen indeks MFI ima vrednost 149,0 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 24

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi mešavinu koja sadrži:

- 19,2 % težinskih delova krede iz Šampanje, prosto tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 60,5 % težinskih delova barita srednjeg prečnika 5 mikrometara; - 11,5 % težinskih delova tretiranog volastonita čija je srednja dužina vlakna 90 mikrometara; - 6,1 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 757 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) i 1,7 % težinskih delova kopolimera polipropilena stepena 100 koji je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Moplen™ EP-N31 MA; - 0,9 % težinskih delova cink-stearata; - 0,1% težinskih delova termičkog stabilizatora koji je komercijalizovalo preduzeće Ciba-Geigy pod nazivom Irganox™ 1010.

Dobijen indeks MFI ima vrednost 146,0 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Ogled broj 25

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi mešavinu koja sadrži:

- 75,0 % težinskih delova krede iz Šampanje, prosto tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 12,0 % težinskih delova vodene suspenzije od 62 % suvih težinskih deolova neobrađene krede iz Šampanje, koja ne sadrži akrilni peptizator, srednjeg prečnika od 1 mikrometra; - 13,0 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm).

Dobijen indeks MFI ima vrednost 12,0 g/10 min meren pod gore pomenutim uslovima.

Različiti dobijeni rezultati sakupljeni su u tabeli 2 na sledećoj strani.

Tabela 2 pokazuje da upotreba izotaktičkog polipropilena, čija je tečljivost velika i veća ili jednaka MFI-ju od 200 g/10 min, mereno prema dopunjenom standardu NF T 51-620 (190°C - 10 kg - 1,05 mm), još bolje veća od 500 g/10 min, mereno prema dopunjenom standardu NF T 51-620 (190°C - 10 kg - 1,05 mm), čiji je procenat providnosti veći od oko 20 %, još bolje između 30 % i 90 %, još bolje između 50 % i 85 %, omogućuje dobijanje glavnih smesa koje sadrže različita mineralna punila i čiji je procentna sadržina punila jednaka ili veća od 80 %, koje su veoma tečljive, odnosno njihov MFI je veći ili jednak 5 g/10 min (190°C - 5 kg - 2,09 mm), mereno prema standardu NF T 51-620, i sadrže barem jedan polimer tipa izotaktičkog polipropilena čiji je procenat providnosti (ili indeks izotaktičnosti) veći od oko 20 %, još bolje između 30 % i 90 %, najbolje između 50 % i 85 %, mereno prethodno opisanom metodom DSC.

Može se, uz to, zapaziti da spajanje veoma tečljivog izotaktičkog polipropilena sa jednim ili sa više polimera omogućuje: - regulisanje tečljivosti koncentrata punila u cilju dobijanja mešavina punila različitih priroda i veoma različitih međusobnih karakteristika, kao što je, na primer, granulometrijski sastav, i prilagođavanje formule postupku; - povećanje kompatibilnosti koncentrata punila sa sredinom u kojoj treba da se disperguje; - dobijanje manje skupe formule;

- regulisanje postojanosti koncentrata.

PRIMER 3

Ovaj primer se odnosi na redisperziju glavnih smesa u različitim poliolefmima.

Da bi se to uradilo i za svaki od ogleda od boja 26 do 53, obavi se presovanje trake širine 3 mm preko pljosnate dizne, pomoću mašine za presovanje sa jednim zavrtnjem "Torey", sa prečnikom zavrtnja D = 25 mm, čija je dužina jednaka 15 D dok je dužina dizne 16 mm a visina 2,5 mm. Brzina rotacije zavrtnja iznosi 50 obrtaja u minutu, stopa kompresije je 3 a temperatura presovanja 170°C kod polietilena i 210°C kod polipropilena kopolimera ili homopolimera.

Presovanje se obavlja uzastopnim napajanjem mašine za presovanje poliolefinom čiste redisperzije koji služi kao kontrolna proba, i pomoću smesa koje sadrže taj isti poliolefm glavnih smesa u pronalasku tako da se unese 20 % težinskih delova punila u odnosu na celokupnu masu. Pregled binokularnom lupom sa uvećanjem 50 svake izvršene disperzije omogućuje da se zapazi od 1 do 6 vizuelni izgled disperzije čija je vrednost 1 kada nema disperzije i vrednost je 6 kada postoji veoma dobra disperzija, odnosno kada nema crnih tačaka koje odgovaraju razgrađenom poliolefinu i belih tačaka koje odgovaraju punilu.

Rezultati su sledeći:

Ogled broj 26

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 5, i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 27

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 6 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 28

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 7 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 29

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 8 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 30

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 9 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 31

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 10 i smolu polipropilena homopolimera koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 32

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 11 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 33

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 12 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K. Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 34

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 13 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 35

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 14 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 36

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 15 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 37

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 16 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 38

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 17 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K. Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 39

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 18 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 40

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 19 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell1 M TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 41

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 20 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 42

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 21 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 43

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 22 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K. Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 44

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 23 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K. Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 45

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 24 i smolu polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 46

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi smolu polipropilena kopolimera,, koju je komercijalizovalo preduzeće Apprvl pod nazivom Apprvl™ 3120 MN 1, i mešavinu u pronalasku koja sadrži:

- 87 % težinskih delova krede iz ŠVampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 9,1 % težinskih delova amorfnog polipropilena, čiji MFI iznosi 450 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) koji je komercijalizovalo preduzeće Huntsman pod nazivom Rexflex™ WL 125; - 3,9 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm).

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 47

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 14, i smolu polipropilena kopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Apprvl pod nazivom Apprvl™ 3120 MN 1.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 48

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 14, i smolu polietilena velike gustine, koju je komercijalizovalo preduzeće Pliiss-Staufer pod nazivom Hostalen™ GD 7225.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 49

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 12, i smolu polietilena velike gustine, koju je komercijalizovalo preduzeće Pliiss-Staufer pod nazivom Hostalen™ GD 7225.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 50

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi smolu polietilena velike gustine, koju je komercijalizovalo preduzeće Pliiss-Staufer pod nazivom Hostalen™ GD 7225, i glavnu smesu u pronalasku koja sadrži: - 87 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 10,0 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) i 3 % težinskih delova kopolimera polipropilena stepena 100, koji je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Moplen™ EP-N 31 MA.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 51

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi smolu polietilena velike gustine, koju je komercijalizovalo preduzeće Pliiss-Staufer pod nazivom Hostalen™ GD 7225, i glavnu smesu u pronalasku koja sadrži: - 86,0 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 7,5 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) i 6,5 % težinskih delova kopolimera polipropilena stepena 100, koji je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Moplen™ EP-N 31 MA.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 52

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi smolu polietilena male gustine, koju je komercijalizovalo preduzeće BASF pod nazivom Lupolene™ 2420 H, i jednu mešavinu u pronalasku koja sadrži: - 87 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 9,1 % težinskih delova amorfnog polipropilena čiji MFI iznosi 450 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) koji je komercijalizovalo preduzeće Huntsman pod nazivom Rexflex™ WL 125; - 3,9 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm).

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Ogled broj 53

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi glavnu smesu u pronalasku iz ogleda broj 14, i smolu polietilena male gustine, koju je komercijalizovalo preduzeće BASF pod nazivom Lupolene™ 2420 H.

Vrednost 6 pripisuje se disperziji.

Uvid u sve ove rezultate omogućuje da se utvrdi da se izborom izotaktičkog polipropilena, čija je tečljivost velika i veća ili jednaka 200 g/10 min, kako je prethodno izmereno, dobija odlična redisperzija, bez obzira kakvi su smola redisperzije ili konstitutivno punilo glavne smese.

PRIMER 4

Ovaj primer se odnosi na mehaničke osobine različitih glavnih smesa u pronalasku a dobijaju se na industrijskom nivou.

Da bi se ovo postiglo, i za svaki od ogleda od broja 54 do 65, uzorci dobijeni ubrizgavanjem podvrgnuti su testovima mehaničkih osobina.

Da bi se to uradilo, izrađuju se standardizovane epruvete (ISO 1873-2:1989) pomoću prese Nestal Neomat 170/90 kojom upravlja mikroprocesor snage zatvaranja 900 kN, prečnik zavrtnja iznosi 32 mm a odnos dužina/prečnik 18,8.

Glavni parametri regulisanja prese su sledeći:

- temperatura materijala iznosi između 200°C i 240°C prema polimeru ili kopolimeru disperzije koji se koristi,

- temperatura kalupa je 40°C,

- temperatura mlaznice između 180°C i 240°C prema polimeru ili kopolimeru disperzije koji se koristi,

- maksimalna brzina ubrizgavanja je 200 m/s,

- pritisak ubrizgavanja je 100 bara,

- ciklus traje 62 sekunde uključujući vreme hlađenja od 30 sekundi, vreme ubrizgavanja 2 sekunde, vreme održavanja 25 sekundi i konačno vreme između dva ciklusa od 5 sekundi.

Presa se uzastopno napaja polimerima ili samo kopolimerima koji služe kao proba i smesama istih polimera ili kopolimera u koje su dodate glavne smese u pronalasku i napravljene, u obliku granulata čiji je protok 155 kg/h, kontinuiranim uvođenjem različitih konstituanata u mešalicu sa dvostrukim zavrtnjem, koja se završava mašinom za presovanje sa jednim zavrtnjem, na čijem je izlasku podešen granulator.

Sprovedeni testovi mehaničkih osobina sastoje se u određivanju modula elasticiteta sa pregibom u četiri tačke prema standardu DIN 53457 i u određivanju Šarpijevog udara (udarnog ispitivanja Charpv) na 23°C, prema standardu DIN 53453.

Ogled broj 54

Ovaj ogled ilustruje raniju tehnologiju i koristi disperziju koja sadrži 60 % težinskih delova smole polietilena velike gustine koju je komercijalizovalo preduzeće Pliiss-Staufer pod nazivom Hostalen™ GD 7225 i 40 % težinskih delova glavne smese iz ogleda broj 2 ranije tehnologije.

Dobijeni rezultati iznose 799 N/mm<2>za modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke prema standardu DIN 53457 i 3,4 kJ/m<2>za Šarpijev udar na 23°C, prema standardu DIN 53453.

Ogled broj 55

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi disperziju sa 60 % težinskih delova smole polietilena velike gustine koju je komercijalizovalo preduzeće Pliiss-Staufer pod nazivom Hostalen™ GD 7225 i 40 % težinskih delova glavne smese u pronalasku koja sadrži: - 87,0 % wt krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 10,0 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) i 3,0 % težinskih delova kopolimera polipropilena stepena 100, koji je komercijalizovalo preduzeće Montell ood nazivom Moolen™ EP-N 31 MA.

Dobijeni rezultati iznose 1363 N/mm<2>za modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke prema standardu DIN 53457 i 3,4 kJ/m<2>za Šarpijev udar na 23°C, prema standardu DIN 53453.

Ogled broj 56

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi disperziju sa 60 % težinskih delova smole polietilena velike gustine koju je komercijalizovalo preduzeće Pliiss-Staufer pod nazivom Hostalen™ GD 7225 i 40 % težinskih delova glavne smese u pronalasku koja sadrži: - 87,0 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 8,5 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) i 4,5 % težinskih delova kopolimera polipropilena stepena 100, koji je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Moplen™ EP-N 31 MA.

Dobijeni rezultati iznose 1333 N/mm<2>za modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke prema standardu DIN 53457 i 3,6 kJ/m<2>za Šarpijev udar na 23°C, prema standardu DIN 53453.

Ogled broj 57

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi disperziju sa 60 % težinskih delova smole polietilena velike gustine koju je komercijalizovalo preduzeće Pluss-Staufer pod nazivom Hostalen™ GD 7225 i 40 % težinskih delova glavne smese u pronalasku koja sadrži: - 87,0 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 7,0 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) i 6,0 % težinskih delova kopolimera polipropilena stepena 100, koji je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Moplen™ EP-N 31 MA.

Dobijeni rezultati iznose 1309 N/mm<2>za modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke prema standardu DIN 53457 i 3,4 kJ/m<2>za Šarpijev udar na 23°C, prema standardu DIN 53453.

Ogled broj 58

Ovaj ogled ilustruje probu za koju se mehaničke osobine mere na čistoj smoli, to jest smoli polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Dobijeni rezultati iznose 914 N/mm<2>za modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke prema standardu DIN 53457 i 2,6 kJ/m<2>za Šarpijev udar na 23°C, prema standardu DIN 53453.

Ogled broj 59

Ovaj ogled ilustruje raniju tehnologiju i koristi disperziju koja sadrži 60 % težinskih delova smole polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K i 40 % težinskih delova glavne smese iz ogleda broj 2 ranije tehnologije.

Dobijeni rezultati iznose 1446 N/mm<2>za modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke prema standardu DIN 53457 i 3,0 kJ/m<2>za Šarpijev udar na 23°C, prema standardu DIN 53453.

Ogled broj 60

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi disperziju sa 60 % težinskih delova smole polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K i 40 % težinskih delova glavne smese u pronalasku koja sadrži: - 87,0 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 10,0 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) i 3,0 % težinskih delova kopolimera polipropilena stepena 100, koji je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Moplen™ EP-N 31 MA.

Dobijeni rezultati iznose 1805 N/mm<2>za modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke prema standardu DIN 53457 i 3,0 kJ/m<2>za Šarpijev udar na 23°C, prema standardu DIN 53453.

Ogled broj 61

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi disperziju sa 60 % težinskih delova smole polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K i 40 % težinskih delova glavne smese u pronalasku koja sadrži: - 87,0 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 8,5 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) i 4,5 % težinskih delova kopolimera polipropilena stepena 100, koji je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Moplen™ EP-N 31 MA.

Dobijeni rezultati iznose 1718 N/mm<2>za modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke prema standardu DIN 53457 i 3,2 kJ/m<2>za Šarpijev udar na 23°C, prema standardu DIN 53453.

Ogled broj 62

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi disperziju sa 60 % težinskih delova smole polipropilena homopolimera, koju je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K i 40 % težinskih delova glavne smese u pronalasku koja sadrži: - 87,0 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 7,0 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm) i 6,0 % težinskih delova kopolimera polipropilena stepena 100, koji je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Moplen™ EP-N 31 MA.

Dobijeni rezultati iznose 1754 N/mm<2>za modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke prema standardu DIN 53457 i 3,1 kJ/m<2>za Šarpijev udar na 23°C, prema standardu DIN 53453.

Ogled broj 63

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi disperziju sa 69 % težinskih delova smole polipropilena, koju je komercijalizovalo preduzeće Borealis pod nazivom Borealis™ 202 E i 31 % težinskih delova glavne smese (što odgovara 25 % težinskih delova mineralnog punila) u pronalasku, koja sadrži: - 80,5 % težinskih delova talka takvog granulometrijskog sastava daje srednji prečnik 41 % čestica manji od 5 mikrometara; - 18,5 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 1038 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm);

- 1,0 % težinskih delova cink-stearata.

Dobijeni rezultati iznose 2212 N/mm<2>za modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke prema standardu DIN 53457 i 12 kJ/m<2>za Šarpijev udar na 23°C, prema standardu DIN 53453.

Ogled broj 64

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi disperziju sa 69,88 % težinskih delova smole polipropilena, koju je komercijalizovalo preduzeće Borealis pod nazivom Borealis™ 202 E i 30,12 % težinskih delova glavne smese (što odgovara 25 % težinskih delova tretiranog mineralnog punila) u pronalasku, koja sadrži: - 41,5 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 41,5 % težinskih delova talka takvog granulometrijskog sastava daje srednji prečnik 41 % čestica manji od 5 mikrometara; - 16,5 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 1038 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 0,5 % težinskih delova peptizatora tipa masnog fosfatnog alkohola, koji je komercijalizovalo preduzeće Coatex pod nazivom COTEX DOPP-18

Dobijeni rezultati iznose 1845 N/mm<2>za modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke prema standardu DIN 53457 i 18 kJ/m<2>za Šarpijev udar na 23°C, prema standardu DIN 53453.

Ogled broj 65

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi disperziju koja sadrži 70,59 %

težinskih delova smole polipropilena, koju je komercijalizovalo preduzeće Borealis pod nazivom Borealis™ 202 E i 29,41 % težinskih delova glavne smese (što odgovara 25 % težinskih delova tretiranog mineralnog punila) u pronalasku, koja sadrži:

- 63,75 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 21,25 % težinskih delova talka takvog granulometrijskog sastava daje srednji prečnik 41 % Čestica manji od 5 mikrometara; - 14,5 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 1038 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - 0,5 % težinskih delova peptizatora tipa masnog fosfatnog alkohola, koji je komercijalizovalo preduzeće Coatex pod nazivom COTEX DOPP-18

Dobijeni rezultati iznose 1670 N/mm<2>za modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke prema standardu DIN 53457 i 22 kJ/m<2>za Šarpijev udar na 23°C, prema standardu DIN 53453.

Različiti dobijeni rezultati sakupljeni su na tabeli 3 na sledećoj strani.

Tabela 3 pokazuje da izbor izotaktičkog polipropilena, čija je tečljivost velika i veća ili jednaka 200 g/10 min, kako je prethodno izmereno, omogućuje dobijanje odličnih mehaničkih osobina, bez obzira kakvi su smola redisperzije ili konstitutivno punilo glavne mase.

Dobre osobine dodira karakterisane su dobrom disperzijom punila u matrici polimera.

PRIMER 5

Ovaj primer se odnosi na određivanje tvrdoće proizvoda prema pronalasku.

U tom cilju, za svaki od ogleda broj 66 do 68, glavne smese prema se naprave i ohlade na ambijentalnoj temperaturi, u obliku kaše na oko 190°C, sa protokom od 155 kg/h, kontinuiranim uvođenjem različitih konstituanata u mešalicu sa dvostrukim zavrtnjem, nominalnog kapaciteta od 500 kg/h, koja se završava uređajem za presovanje sa jednim zavrtnjem, pristupa se merenju tvrdoće Shore D pomoću indikatora tvrdoće tipa Zwick™ prema standardu NF T 51-109, posle podvrgavanja naprezanju uzorka koncentrata punila ili glavne smese.

Ogled broj 66

Ovaj ogled ilustruje raniju tehnologiju i koristi mešavinu koja sadrži:

- 87 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika od 2 mikrometra; - 13 % težinskih delova amorfnog polipropilena čiji MFI iznosi 450 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm), koji je komercijalizovalo preduzeće Huntsman pod nazivom Rexflex™ WL 125.

Dobijena tvrdoća iznosi 66.

Ogled broj 67

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi mešavinu koja sadrži:

- 87 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 9,1 % težinskih delova amorfnog polipropilena čiji MFI iznosi 450 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm), koji je komercijalizovalo preduzeće Huntsman pod nazivom Rexflex™ WL 125; - 3,9 % izotaktičkog polipropilena Čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm).

r?nhttf?Tia i'7)ir)Ci 7?

Ogled broj 68

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i koristi mešavinu koja sadrži:

- 87 % težinskih delova krede iz Šampanje, tretirane stearinskom kiselinom, srednjeg prečnika 2 mikrometra; - 13 % težinskih delova izotaktičkog polipropilena čiji MFI iznosi 840 g/10 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm).

Dobijena tvrdoća iznosi 76.

Prethodni rezultati pokazuju da su jedinjenja prema pronalsku tvrđa od onih iz ranijih tehnologija (76 i 73 su veći od 66) kao i daje moguće regulisati tvrdoću glavne smese menjanjem sastava njenog organskog dela.

PRIMER 6

Ovaj primer se odnosi na upotrebu glavnih smesa, u pronalasku, u procesu presovanja tankih slojeva (filma).

Za izradu tankih slojeva od linearnog polietilena male gustine, oznaka LLDPE, i za svaki od ogleda broj 70 do 76, smola LLDPE se presuje dodavanjem i povećavanjem količina glavne smese iz ogleda broj 14 u pronalasku, upotrebom reometra tipa Haake Rheocord™, koji je opremljen uređajem za presovanje sa dvostrukim zavrtnjem, čija je brzina okretanja 30 obrtaja u minutu, i prolaskom preko kružne dizne na temperaturi od 190°C, čiji je srednji prečnik povećan pre hlađenja, kontinuiranim ubrizgavanjem vazduha pod pritiskom od 40 bara.

Hlađenje se ostvaruje putem vazduha.

Kada se tanak sloj dovrši, meri se njegova debljina.

Ogled broj 69 odgovara probi, to jest izradi tankog sloja pomoću čiste smole LLDPE koja daje tanak sloj debljine od 9 mikrometara.

Različite količine glavnih smesa iz ogleda broj 14, koje se koriste u pronalasku, odgovaraju procentima mase krede u odnosu na težinu smole, čiji opis sledi u daljem tekstu.

Ogled broj 70

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i odgovara sastavu od 5,3 % krede u odnosu na težinu smole LLDPE dajući širinu tankog sloja od 11 mikrometara.

Ogled broj 71

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i odgovara sastavu od 15,2 % krede u odnosu na težinu smole LLDPE dajući širinu tankog sloja od 15 mikrometara.

Ogled broj 72

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i odgovara sastavu od 28,7 % krede u odnosu na težinu smole LLDPE, dajući širinu tankog sloja od 19 mikrometara.

Ogled broj 73

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i odgovara sastavu od 29,1 % krede u odnosu na težinu smole LLDPE, dajući širinu tankog sloja od 22 mikrometra.

Ogled broj 74

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i odgovara sastavu od 45,6 % krede u odnosu na težinu smole LLDPE, dajući širinu tankog sloja od 32 mikrometra.

Ogled broj 75

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i odgovara sastavu od 51,7 % krede u odnosu na težinu smole LLDPE, dajući širinu tankog sloja od 31 mikrometra.

Ogled broj 76

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i odgovara sastavu od 53,2 % krede u odnosu na težinu smole LLDPE, dajući širinu tankog sloja od 25 mikrometara.

Dobijeni rezultati pokazuju daje moguće dobiti presovan tanak sloj sa glavnom smesom u pronalasku.

PRIMER 7

Ovaj primer se odnosi na upotrebu glavnih smesa, u pronalasku, u procesu kalandrisanja.

Da bi se to uradilo, za svaki od ogleda se napravi, na mešalici sa cilindrima, smesa od 60 % težinskih delova čistog polimera sa 40 % težinskih delova mešavine iz ogleda broj 9 u pronalasku..

Parametri mešalice za svaki od ogleda su sledeći:

- temperatura cilindara iznosi 170°C,

- širina prolaza između cilindara je 1 mm,

- brzina cilindara je 25 obrtaja/min.

Kalandrisanie se završava kada mešavina dobiie hnmnren iz<g>led

Za svaki od ogleda tada se utvrđuje modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke prema standardu DIN 53457 i Šarpijevom udaru na 23°C prema standardu DIN 53453.

Ogled broj 77

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i kao čist polimer koristi polipropilen homopolimer, koji je komercijalizovalo preduzeće Montell pod nazivom Montell™ TM 1600 K.

Dobijeni rezultati su 1695 N/mm<2>za modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke, prema standardu DIN 53457 i 2,9 kJ/m<2>za Šarpijev udar na 23°C prema standardu DIN 53453.

Ogled broj 78

Ovaj ogled ilustruje pronalazak i kao čist polimer koristi polietilen velike gustine, koji je komercijalizovalo preduzeće Pliiss-Staufer pod nazivom Hostalen™ GC 7260.

Dobijeni rezultati iznose 1285 N/mm<2>za modul elasticiteta sa pregibom u četiri tačke, prema standardu DIN 53457 i 3,4 kJ/m<2>za Šarpijev udar na 23°C prema standardu DIN 53453.

Ovako dobijeni rezultati pokazuju da se glavne mase u pronalasku mogu da koriste za tehnike kalandrisanja.

Claims (16)

1. Postupak za izradu glavnih smesa ili koncentrata mineralnih punila, u koji su uvedene jedna ili više materija ili jedno ili više mineralnih punila, koji se mogu koristiti za punjenje termoplastičnih materijala pomoću pomenutih mineralnih punila, pri čemu se kao vezivno sredstvo upotrebljavaju polimeri ili smese polimera,naznačen timešto pomenuti polimeri ili smese polimera: - sadrže barem jedan veoma tečljiv izotaktički polipropilen; - procenat njihove providnosti ili indeks izotaktičnosti je veći od oko 20 %, poželjnije između 30 % i 90 %, najbolje između 50 % i 85 %, mereno metodom DSC; - procentna sadržina glavne smeše mineralnog punila ima više od 80% težinskih delova; i - imaju indeks tečljivosti ili MFI (Melting Flow Index) veći ili jednak 200 g/10 min, meren prema dopunjenom standardu NF T 51-620 (190°C - 10 kg - 1, 05 mm).

2. Postupak za izradu glavnih smesa ili koncentrata mineralnih punila, u koji su uvedene jedna ili više materija ili jedno ili više mineralnih punila prema zahtevu 1,naznačen timešto je indeks tečljivosti pomenutih polimera ili smesa polimera veći li jednak 500 g/10 min, meren prema dopunjenom standardu NF T 51-620 (190°C - 10 kg- 1,05 mm).

3. Postupak za izradu glavnih smesa ili koncentrata jednog ili više mineralnih punila, u koji su uvedene jedna ili više materija ili jedno ili više mineralnih punila prema zahtevu 1,naznačen timešto organski deo koncentrata punila, ili smesa polimera, obrazujući vezivno sredstvo i eventualno uobičajene aditive, ima sledeći sastav: - od 30 % do 100 % vrlo tečljivog izotaktičkog polipropilena čiji je MFI, meren prema dopunjenom standardu NF T 51-620, veći ili jednak 200 g/l 0 min (temperatura 190°C, opterećenje 10 kg, dizna 1,05 mm); - od 0 do 70 % amorfnih i/ili providnih poliolefina izabranih među polipropilenom, polietilenom i polimerima ili kopolimerima na bazi monomera etilena sa 2 do 6 atoma, samostalnih ili u smesi; - od 0 do 5 % aditiva kako što su termički stabilizatori, antioksidanti, anti-UV, peptizatori, maziva, bojila, plastifikatori, antistatici, aditivi otporni na gorenje, agensi za stvaranje kristalnih jezgara, agensi pasivizatori (deaktivatori) metala, na primer, deaktivatori bakra.

4. Postupak za izradu glavnih smesš ili koncentrata jednog ili više mineralnih punila, u koji su uvedene jedna ili više materija ili jedno ili više mineralnih punila prema zahtevima 1 do 3,naznačen timešto je pomnenuti polimer veoma tečljiv izotaktički polipropilen.

5. Postupak za izradu glavnih smesa ili koncentrata jednog ili više mineralnih punila, u koji su uvedene jedna ili više materija ili jedno ili više mineralnih punila prema zahtevima 1 do 3,naznačen timešto pomenute polimere ili smesu polimera obrazuju barem jedan veoma tečljiv izotaktički polipropilen i barem jedan drugi providan ili amorfan olefinski polimer.

6. Postupak za izradu glavnih smeša ili koncentrata jednog ili više mineralnih punila, u koji su uvedene jedna ili više materija ili jedno ili više mineralnih punila prema zahtevu 5,naznačen timešto je drugi providan ili amorfan olefinski polimer zapravo polietilen.

7. Postupak za izradu glavnih smesa ili koncentrata jednog ili više mineralnih punila, u koji su uvedene jedna ili više materija ili jedno ili više mineralnih punila prema zahtevu 5,naznačen timešto pomenute polimere ili smesu polimera obrazuju jedan veoma tečljiv izotaktički polipropilen i jedan polietilen.

8. Postupak za izradu glavnih smesa ili koncentrata jednog ili više mineralnih punila, u koji su uvedene jedna ili više materija ili jedno ili više mineralnih punila prema zahtevima 1 i 2,naznačen timešto pomenute polimere ili smesu polimera obrazuju barem jedan veoma tečljiv izotaktički polipropilen i barem jedan drugi kopolimer ili terpolimer, olefinski amorfan ili ataktičan ili veoma amorfan ili veoma ataktičan.

9. Glavna smeša ili koncentrat jednog ili više mineralnih punila, u koji su uvedene jedna ili više materija ili jedno ili više mineralnih punila, naznačen time što procentna sadržina mineralnih punila ima više od 80 % težinskih delova, još bolje 80,5 % do 95,0 % i najbolje 82,0 % do 93,0 %, i time što je njen indeks tečljivosti ili MFI veći ili jednak 5 g/10 min (190°C - 5 kg - 2,09 mm), meren prema izmenjenom standardu NF T 51 - 620, još bolje veći ili jednak 8 g/10 min (190°C - 5 kg - 2,09 mm), i time što sadrži barem jedan polimer tipa veoma tečljivog izotaktičkog polipropilena, čiji je procenat providnosti (ili indeks izotaktičnosti) veći od oko 20 %, još bolje između 30 % i 90 %, najbolje između 50 % i 85 %, meren metodom DSC.

10. Glavna smesa ili koncentrat jednog ili više mineralnih punila, u koji su uvedene jedna ili više materija ili jedno ili više mineralnih punila prema zahtevu 9, naznačen time što se mineralno/a punilo ili punila obrađena ili neobrađena biraju među karbonatima, na primer prirodnim kalcijum-karbonatima, među kojima su: raznovrsne krede, kalciti, mermeri; ili među sintetičkim karbonatima kao što su: karbonati sedimentnog kalcijuma u različitim stadijumima kristalizacije; ili među mešovitim solima magnezij uma i kalcijuma, na primer: dolomiti; ili mogu biti izabrani magnezijum-karbonat, karbonat cinka, kreč, oksid magnezijuma, barijum-sulfat kao što je barit, kalcijum-sulfat, silicijum- dioksid, magnezijum silikati kao talk, volastonit, gline, i drugi aluminijum silikati kao kaolini, liskun, oksidi ili hidroksidi metala ili zemno-alkalni metali kao magnezijum hidroksid, oksidi gvožđa, cink-oksid, stakleno vlakno ili stakleni prah, drveno vlakno ili drveni prah, mineralni ili organski pigmenti ili smese titan-oksida i karbonata, smese napravljene pre ili posle drobljenja minerala.

11. Glavna smesa ili koncentrat jednog ili više mineralnih punila, u koji su uvedene jedna ili više materija ili jedno ili više mineralnih punila prema zahtevu 10, naznačen time što se mineralno/a punilo ili punila obrađena ili neobrađena biraju među karbonatima prirodnog kalcijuma među kojima su: raznovrsne krede, kalciti, mermeri; ili među sintetičkim karbonatima kao što su: karbonati sedimentnog kalcijuma; ili se bira talk, magnezij um-hidroksid, barit, titan-dioksid, volastonit ili dolomiti i nihove smese

12. Postupak za izradu termoplastičnih materijala, u koje se uvodi jedno ili više mineralnih punila, karakterisan time što se napravi smesa, jednom ili više puta, pomenutih termoplasta i glavne smese prema nekom od zahteva od broja 9 do 11, naznačen time što se pomenuti jedan ili više termoplastičnih materijala biraju među polietilenima male gustine, koji su linearni ili razgranati, ili među polietilenima velike gustine, polipropilenima homo- i kopolimerima, poli-izo-butilenima i kopolimerima dobijenim u toku polimerizacije najmanje dva od ko-monomera etilena, propilena, izobutilena, poliolefina izmenjenih kalemljenjem, kao što su kalemljeni poliolefini maleički anhidrid, ili putem kopolimerizacije, na primer, halogenizovani poliolefini, izmenjeni polipropileni EPDM (etilen, propilen, dijen, monomer), izmenjeni polipropileni SEBS (stiren, etilen, butilen, stiren) ili još barem dva od pomenutih polimera ili kopolimera, u smesi, ili i prirodni ili sintetički kaučuci ili elastomeri i termoplasti, a među ovim poslednjim naročito kaučuci SBR (kaučuk stiren-butadijen) ili termoplasti EPDM ili SEBS.

13. Korišćenje glavnih smesa prema bilo kom od zahteva od broja 9 do 11, eventualno u obliku agregata ili granulata, za izradu livenih industrijskih artikala putem tremičkog oblikovanja ili ubrizgavanjem.

14. Korišćenje glavnih smesa prema bilo kom od zahteva od broja 9 do 11, eventualno u obliku agregata ili granulata, za presovanje, a naročito tankog sloja (filma), omotača ili cevi ili profila, ili žica i kablova, za presovanje duvanjem, presovanje tračica ili folija ili presovanje stavljanjem sloja na hartiju ili metalnu foliju.

15. Korišćenje glavnih smesa prema bilo kom od zahteva od broja 9 do 11, eventualno u obliku agregata ili granulata za kalandrisanje.

16. Glavne smese, prema bilo kom od zahteva od broja 9 do 11, koriste se za izradu livenih, presovanih ili proizvoda dobijenih kalandrisanjem. Izdaje i štampa: Zavod za intelektualnu svojinu, Beograd, Kneginje Ljubice 5