TW200524B - - Google Patents

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^00524 ^00524 經濟部屮央楳準易员工消费合作社印製 A6 ____ B6_ 五、發明説明（1) 窈昍節圊 本發明係藺於製備包括稠合去污劑顆粒之姐合物的方法 〇 發明背备 粒吠去汚劑姐合物到目前為止原則上是藉曠霧乾燥製備 之。在唄霧乾燦製程中，去污劑组份，諸如界面活性劑及 肋洗劑，與多達35 — 50%的水混合，κ形成一淤漿。獲得 之淤漿垤加熱及哦霧乾埭，此為昂貴方法。然而良好的附 聚方法會是較便宜的方法。 噴霧乾埭需要去除30 — 40重量％的水。用於進行噴孩乾 烽的設備是昂貴的。所獲得之顆粒具有良好溶解度，但是 低鬆密度，所以包装體稹大。而且，藉噴S乾烯獲得之顆 粒的流動性質，受大表面不規則性的不利影響|因此粒化 品具有不良外観。藉噴霧乾堞法製備之粒狀去污劑堪有其 他已知的缺點。 有許多製造去污劑顆粒之前項技g的非哦S乾嫌方法。 它們一樣有缺點。大部分需求一個K上的混合器及一分開 成粒操作。其他則需要使用酸形式界面活性劑工作。一些 其他的則箱要高溫分解起始物筲。因為其黏性關係，在逭 些方法中都避免高活性界面活性劑糊。 1984年8月13日公佈之歐洲専利一 A-0 110 731 ，掲 示為了不用任何蒸發乾»形成固《 *箱由將界面活性劑溶 液在一淸深相中*與肋洗劑粉混合·製造去污劑粉之方法 。描述供碾酹用之固«條或瑰之製程·但是沒有教等《附 —3 — 本紙張尺度遑用中國《家#毕(CNS)〒4規格(210X297公釐) 81. 5. 20,000(H) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 線_ 200524 B6 五、發明説明（2 ) 經濟部屮央櫺準局员工消費合作社印製 聚作用，由糊調理直接形成高活性粒。 1989年12月6日公佈之歐洲專利一A — 〇 345 090 ,掲 示微粒吠去污劑姐合物的製法，其包括將去污劑酸與中和 劑接觭，及藉由此去B劑酸與微粒吠中和劑或去污劑鹽與 載劑，在吸收帶接觸，提供微粒子。 1990年1月3日公佈之歐洲專利一A - 〇 349 201 ，揭 示將细碎分散之乾去污肋洗劑及高活性界面活性爾，放人 -均匀漿檷（dough )中，_後冷卻並且使用细分散成粒 •形成均勻自由流動粒狀粒子，製造縮合去污劑顆粒之方 法。 1990年10月3日公佈之歐洲專利-0 390 251 ，掲示粒 狀去污劑或姐合物之連續製造方法*其包括首先將去污劑 界面活性劑之微粒狀起始物霣及助洗劑，在高速混合器中 處理，其次在中等速度成粒器/稠化器中處理•第三則在 乾堍/冷卻装置中處理，在第二步或第一及第二步之間， 添加粉*以滅低遇大粒子的量。 A . Davidsohn及 B . M . Mi ldwidskv.在 Synthetic Dpt, ergpnt. s，John Wiley & Sons 1978 年第 6 版中，掲示 一般去污教授，包括製成之去污劑產品的製造。 高剪切及冷混合方法本霣上是巳知方法，但是它們需要 額外碾磨步》或一些其他作用。例如—些使用酸形式界面 活性劑與碳酸納混合之乾》中和技術。參閲1985年5月7 日發行之Brooks的美國専利菜第4,515.707 II ; 1983年9 月30日搮出之Kao 8E皂公司之日本專利持許公開申讅莱第 -4- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. ί, 轉_ 本紙Λ尺度遑用中《家«準(CNS)甲4規格(210x297公釐) 81. 5 . 20,000(Η) 五、發明説明（3 ) A 6 B6 經濟部屮央橾準局貝工消货合作社印製 183540/1983號；及1986年6月5日之Lion K.1C.的日本 申請案Sho. 6卜1 1 8500。典型都需求過量碳酸鹽（2 — 20克分子遇量），以確保界面活性劑酸之合理轉化。遇量 碳酸鹽不利地提高洗滌水之pH至很鹼範圍，其特別不宜於 一些低磷酸鹽配方。 界面活性劑酸的使用一般需要立刻使用或冷卻溫度貯存 ，因為高度反應性酸諸如：硫酸烷酯酸類除非冷卻*否則 會進行降解，它們於貯存期間，傾向進行水解•形成自由 態硫酸及酵。實務上稱此棰前項技藝方法需要界面活性劑 酸產生與需要額外資本投資之成粒作用的密切结合。 第二種途徑·在此範圍上热知者並且描述在專利文獻上 ，其為陰離子型界面活性劑酸與苛性溶液（例如：50%氫 氧化納）或苛性粉（例如：碳酸碳），在正要成粒步驗之 前或期間•在原位中和。在此情況下，注意需要確保酸之 完全中和，以避免於貯存/或洗滌期間，對刺餘界面·活性 劑基霣之不合宜作用。所得之粒子為可併人粒吠去污商ί之 高度滬厚的顆粒。 當此第二棰途徑使用比攪和及噴S乾烽更低溫度及&少 深度剪切條件時•它有許多的限制。一方面需要成粒步a 期間或正好成粒之前，進行化學反應（中和）’相當限制 可使用（溫度化學品等等）之加工條件範園。除離子型界 面活性_酸之很低pH·防止對這些酸性條件敏！® = 的併入。尤其•就那些呈酸形式之化學不安定或 定之除離子界面活性劑的情況·此方法需要碗 (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 裝- -訂- 線- _ — 5 — 本紙張尺度遑用中《家樣芈(CNS)甲4規格(210X297公*) ' 81. 5. 20.000(H) 200讲 A6 ____ B6 五、發明説明（4 ) 化單元與中和/成粒步琢之密切结合。此導致相當限制這 些方法之容易後勤學（logistics )及/或設計以及重要 的是增加整個方法之控制系统的複雑性及困雞性。 經濟部屮央檁準局貝工消贽合作社印製 本發明解決上述困難並且於粒狀去污劑之加工提供更具 彈性及可變通途徑。本發明是基於一附聚/成粒步驟，其 完全不與硫酸化/磺化方法结合。Μ獲得大大增加附聚物 之界面活性劑活性，本發明能夠增加期對能夠形成鬆脆顆 粒之粉的比例。此藉由糊之化學及/或物理構建，諸如添 加特殊化學構建劑及/或去除水分，溫度控制，即可達到 目的。本發明之基礎是將陰離子型界面活性劑導入其鹽， 最佳其納鹽之水合，高度濃縮溶液。這些高活性（低水分 )界面活性劑糊為高黏度糊，但是於界面活性劑安定之溫 度下，仍保持可泵送。此保證能夠將化學品自製造位置運 送及轉移至成粒位點並且於粒子形成之前，能夠促進遇當 貯存。軚那些情況而言，硫酸鹽化/磺化兩者緊接在成粒 步驟之前，其提供安装中間媛衝桶之可能性，簡化整個單 元的控制。就一些陰離子型界面活性劑或其混合物而言， 其中發生相眚鲇滯液體结晶相者，此工技需要可形成較低 鲇滯相（例如：潔淨相（neat phases ))或需要使用一 些黏度修飾蜊（例如：水溶增溶劑（hydro tropes ))。 本發明也描述進行糊調理的方法。已蛵發現添加化學構 速劑·溫度的控制及/或自糊去除水分·對物理性質是Μ 踺•例如：酤度熔貼及黏性，其依次決定由糊之混合/或 粒製得之去污粒的特性。頃發現逹到此糊調理之很有效的 81. 5. 20,000(H) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度遑用中國家樣毕(CNS)甲4規格(210x297公*) A 6 __B6 五、發明説明（5 ) 經濟部屮央橾準扃员工消费合作社印製 方式是使用擠壓機。 本發明之一重要目的是藉由與哦霧乾埭方法相反之附聚 方法，製造稠化•濃縮之去污劑顆粒。本發明之其他目的 從下面將可明顯的看出。 發明埔垂 本發明係闞於製造一稠化，濃縮去污劑顆粒產物的經濟 方法，及尤其包括很高活性縮合去污劑顆粒之姐合物，其 中前述方法包括高活性糊附聚步驟，聪同所得之糊的化學 處理。 本發明特別可應用於所有中和AS水合糊。其可證明可懕 用於各種不同的界面活性劑。 太發明之詳钿描沭 本發明係闞於製造自由流動之粒吠去污劑的方法，其包 括：將有效量之化學構建劑及至少有40%去污活性之有效 量的水合界面活性劑捆混合；由前述混合物，於20~90t 之糊溫度下•迅速地形成一均匀稠厚糊：將前述糊，於與 乾燥去污劑混合時成粒*其中前述界面活性劑糊是由至少 一陰離子型界面活性劑姐成，且若存在有任何其他界面活 性劑時，是S自包括陰離子型，非離子型’兩性離子型（ zwitterionic)，兩性（amphol_ytic)及隔離子型界面活 性劑及其混合物。在較佳方法中•前述化學構建劑是>乂連 嫌方法添加。 本發明是以製造高活性界面活性劑糊之方法為基礎•有 附聚/成粒步明，其與疏酸Μ化及磺化製程完全分開’且 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂- 線. _-7-_ 本紙張尺度遑用中《家搮準(CNS)甲4規格(210x297公釐） 81. 5. 20.000(H)

經濟部中央橾準局β工消费合作社印製 另外包括藉由將前述方法產生的糊之化學調理，獲得高活 性顆粒。糊之調理意思是將其物理特性修飾，以形成較高 活性附聚物，此附聚物於正常操作條件下，用別的方法是 不容易獲得的。本發明特別可應用於所有中和纟5水合糊。 其可證明可應用於各種不同的界面活性劑（例如：Coco， Tallovr··等等）。在本發明之一具體實施例中，將陰離子 型界面活性劑導入其鹽，較佳其納鹽之高度濺縮水溶液中 。這些高活性（且較佳低水分者）界面活性爾糊是高黏度 糊，但是於界面活性劑安定之溫度下，保持可泵送。本發 明之其他具體簧例中，陰離子型界面活性劑或混合物包括 至少一陰離子型界面活性劑，其中發生高度黏滯液雅结晶 相，其需要形成較低黏滯相或使用一些黏度修飾劑。在更 佳具體實例中，於此柚添加改變界面活性劑糊之物理構造 及/或物理特性之有機及/或無機化合物。頃發現此添加 對界面活性劑捆減少糊之黏度*增加其黏度且增加其软化 點。此容許於附聚過程期間，添加更多的糊’因此導致更 高的活性附聚物，即多於50%。此界面活性劑糊之處理方 法|可分批及連續•較佳連續進行。 在本發明之較佳具體«例中，使用擠壓機調理糊。此擠 «拥是多用途設備，其能夠將2或多棰糊混合及/或將此 化學構建蜊添加至此黏滞期並且與黏滯糊混合。而且能狗 於興空下去除水分•並且能抅控制糊之溫度。 如本文所定義者，捆之調理意思是：a)播加其表覼粘 度· b)埔加其有效瑢黏，c)埔加糊之"硬度"及d) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂- 本紙張尺度边用中ΒΒ家樣準(CNS)甲4規格(210x297公*) 81. 5. 20.000(H)

Kt 005 A6 B6 五、發明説明（7) 經濟部中央楳準局貝工消費合作社印製 減低形成之顆粒的黏性。捆之硬度及柔软度，可藉由根據 ASTM 217-IP50或ISO 2137之柔软度穿透計测量之。以此 方式澜得之糊硬度應少於2公分，較佳少於1公分。 此糊之調理可«由i)冷卻，ii)乾煉，诅）於高活性 去污劑期添加構建劑（通常是電解質）。本發明有用之糊 將由至少40重量％的陰離子型界面活性劑之鹽類，此糊當 於701C及25秒—切變速率测量時*其黏度至少10泊•秒。 化璺纔逋麵 黏滯化學構建劑，當添加至界面活性劑糊時•會等致修 改糊之化學及/或物理特性· Μ便形成很高活性之附聚物 。這些劑可呈固體，液體或溶液形式，依其特殊化學性霣 而定。在本發明有用之劑的實例包括50%氫氣化纳水溶液 ，50%氫氧化鉀水溶液，氱化納·隣酸鹽，矽酸鹽，矽石 ，澱粉，聚合物及共聚物•非離子型界面活性劑及脲。上 述劑依其可配位性•可分開使甩或彼此混合使用。 I 用於本發明之捆較佳是一或各種不同的除離子型界面活 性劑之《的水合糊*較佳是陰離子界面活性_之納鹽期。 在較佳具《*施例中，陰離子型界面活性劑較佳盡可能湄 縮（即*具最低可能水分含量•使其以液《方式流動者） *使得於其保持安定之溫度下•可泵送者。於成粒蒔使用 之各裡不同之纯粹或混合界面活性劑為巳知，因為本發明 «際使用在工業上並且等致併入粒狀去污蜊之遘當物理性 -9- (請先閱讀背面之注意事項再填窝本頁) 装- 線· 本紙張尺度遑用中«家樣準(CNS)甲4規格(210x297公釐) 81. 5. 20.000(H) 〇〇〇0^3 ^ A 6 B6 五、發明説明（8) 經濟部中央採準局貝工消贽合作社印製 質的粒子，陰離子型界面活性劑必須是捆的一部分’其濃 度高於10%，較佳10-95%，更佳20 — 95% ·最佳40 — 95¾ 者。 最好在界面活性劑水合糊中的水分是盡可能低，而维持 糊之流勡性時，因為低水分將會導致在製成之粒子中，界 面活性劑的濃度較高。較佳此糊包含5 — 40%的水分，更 佳5-30%水分，最佳5% — 20%水分。降低糊水分的相 當吸引人的操作棋式，進入附聚機之前有很高的黏度但是 沒有問題，是因為在線上安裝有其出口接至附聚楗之空氣 或真空快速乾堍機。 最好使用高活性界面活性劑糊，使於混合*成粒及乾埭 期間•在系统中的水分含量降至最低。較低水分含量容許 :⑴較高活性界面活性劑對助洗劑的比例•例如1 : 1 ; (2)在配方中其他液雅較高濃度，而不會引起糊團或顆粒黏 性；⑶較少冷卻，由於較高可容許之成粒溫度；及⑷較少 顆粒乾燥，以符合最終水分限度。 此界面活性劑糊之2個重要參數|其可影響混合及成粒 步软的是糊溫度及黏度。其中黏度是濃度及溫度的函數· 在此應用範圃内黏度是由約IO.OOOcps至10,000,000cps 。較佳，砷進人糸统的黏度是約20,000 —約100,OOOcps， 且更佳是約30.000 -約70,OOOcps 。本發明之糊的鲇度是 於70*0之通度下涮定。 此期可於最初溫度介於其软化點（一般在40 — 60t之溫 度範画）及其分解點（依梱之化學特性而定•例如：疏酸 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂·

一 1 0 — 本紙張尺度遑用中《«家«準(CNS)甲4規格(210x297公釐） 81. 5. 20(〇〇〇W 五、發明説明（9) 經濟部中央櫺準局貝工消费合作社印製 烷酯糊高於75-85¾時，傾向降解）之間，導入混合器中 。高溫降低黏度，簡化糊之泵送，但是將導致較低活性附 聚物。可是在管線中水分降低步驟的使用（例如：快速乾 埭），需要使用較高溫度（高於1〇〇 tn 。在本發明中， 由於水分的消除，可維持高附聚物活性。 糊導入混合器可κ許多方式進行之，於進入混合拥之前 ，可由簡單傾倒至於管子末端，經小孔高壓泵送。而所有 這些方式都能製造具良好物理性質之附聚物，頃發現在本 發明之較佳具體實例中，糊之擠壓，導致在琨合器中較好 分佈，其改善預期大小之粒子的產量。於進入混合物之前 •使用高泵送壓力•等致增加最终附聚物的活性。薄由將 2種作用混合，及將糊娌過小至足夠容許預期流速之孔（ 擠壓），但是保持系统中泵送懕力達最大可行性，將可達 到相當有利的结果。 离活袢界而沃袢麵細 此水合界面活性劑糊之活性至少30%且可高達約95% ; 較佳活性是：50 — 80%及65— 75%。糊之平衡主要是水· 但可包括加工肋劑諸如：非離子型界面活性劑。於較高活 性湄度時，為了糊之冷成粒作用，需少許或無助洗劑。所 得之漘縮界面活性劑顆粒，可添加至乾燥肋洗劑或粉劑或 以習用之附聚搡作使用之。此水合界面活性劑櫬包含一種 有拥界面活性劑，係選自包括除離子型.兩性離子型，兩 性及陽離子型界面活性劑，及其混合物。陰離子型界面活 性劑較佳、非離子型界面活性劑使用作為第二種界面活性 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ---- —11 — 本紙張尺度逍用中《國家樣率(CNS)甲4規格(210x297公*) 81 5. 20,000(H) 五、發明説明（ίο) A6 B 6

經濟部屮央樣準局8工消费合作社印M 劑或加工肋劑並不包括在本文中作為'"活性〃界面活性劑 。本文有用之界面活性爾列於197 2年5月23日公佈之· Norris美國專利案3,664,961號；及1975年12月30日發佈 之1^1^111丨〇等人之美國專利茱第3,919,678號。有用之陽 離子型界面活性劑也包括那些在1980年9月16日公佈之 Cockrell的美國專利案第4,222,905號，及1980年12月 16日發佈之Murphy的美困專利案第4,239.659號中。可是 ，陽離子型界面活性劑與本文之鋁矽酸鹽材料，一般較少 可配位性，因此，既然在本發明之组合物中使用，較佳W 低濃度使用之。下面為在本姐合物中有用之界面活性麵的 代表性寊例。 較高脂肪酸之水可溶鹽類，即''肥皂〃為本文之姐合物 中有甩之陰雛子型界面活性劑。此包括嫌金颶肥皂諸如含 約8 —約2 4個碳原子，較佳約12 -約18個碳原子之較高碳 脂肪酸的纳、鉀、銨、及烷基銨鹽。肥皂可由脂質及油霣 直接皂化或藉自由態脂肪酸中和製造之。特別有用的是由 椰子油及動物脂衍生之脂肪酸混合物的納鹽及鉀鹽*即納 脂或鉀脂及椰子肥皂。 有用之陰離子型界面活性劑也包括水可溶鹽，較佳有機 碲酸反應產物之驗金颺，銨及烷基箝鹽，在其分子構造中 烷基包含約10—約20倨碳原子及《酸或硫酸賭基者（包括 在Λ烷基〃一詞中的是醯基的烷基部分）a合成界面活性 劑之此基的買例是烷基碗酸納及鉀，尤其那些由較高碳數 酵（Ce-Cie碳原子）班酸麵化獲得者•諸如由醣物脂或 -12- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 訂< 線_ 本紙張尺度遑用中國國家#準(CNS) f 4規格(210 x 297公釐） 81. 5. 20.000(H)

(JK A 6 B6 五、發明説明（LI) 經濟部+央樣準局员工消費合作社印製 椰子油之甘油酯堪 烷基在直鍵或支鐽 :那些在美國專利 所描述之類型。特 中在烷基部分碳原 -Ci3 LAS 。 本文其他陰離子 尤其那些由動物脂 油脂肪酸單甘油酯 10單位瑁氧乙烷且 酚環氧乙烷鰱硫酸 10單位環氧乙烷且 $環氧乙烷醚硫酸 本文其他有用之 含約6 — 20個碳原 α —磺酸化脂肪酸 9個碳原子且在鐽 氧基一鏈烷一 1 一 20皤碾原子及含約 含約12 - 24僩碳原 1 一 3個碳原子且 一烷氧基鍵烷磺酸 者，但是此酸中和 較佳除離子型界 原製得的；及烷基 姐態上含約9 一約 案第2,220,099號 別有價值的是直鍵 子的平均數目約11 型界面活性劑是烷 及椰子油衍生之較 磺酸納及硫酸納； 其中烷基含約8 — 之納鹽或鉀鹽；及 其中烷基含約10 — 之納鹽或鉀鹽。 陰離子型界面活性 子而且在酯基中含 之酯的水可溶鹽類 烷部分含約9 一約 磺酸之水可溶鹽類 1 一 30莫耳環氧乙 子之烯磺酸之水可 在《烷部分含約8 酯。雖然此酸式》 可依细分敗混合步 面活性劑糊是其焼 苯磺酸納及鉀•'其中 15届碳原子者，例如 及第2,477,383號中 伏烷基苯磺酸酯，其 —13者*確寫為Cii 基甘油基醚磺酸納， 高碳酵之链類；椰子 每分子含約1 一約 約12儷碳原子之烷基 毎分子含約1 一約 約20個碳原子之烷基 劑包括在脂肪酸基中 約1 — 10個碳原子之 ;在皤基中含約2 — 23個碳原子之2 —醢 ;在烷基含約1 0 — 烷之烷基醚硫酸酯； 溶鹽類：及烷基含約 —約20個碳原子之冷 是典型被討論友使用 «的一部分豳行之。 基有10 — 16個碳原子 13- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 訂· 線. 本紙張尺度遑用中《家«毕(MS)甲4規格(210 x 297公;St) 81. 5. 20.000(H) A6 ___B6 五、發明説明（12) 之直媒形或分支烷基苯磺酸酯之混合物及有10- 18®烷基 碳原子之硫酸烷酯。這些糊通常是由液體有機物質與三氧 化硫反應，Μ產生磺酸及硫酸，然後將酸中和，以產生該 酸之鹽製造之。此鹽在整個此文件中是Μ界面活性劑糊討 論之。納蘧較佳，由於氫氧化納對其他中和劑的最終效率 益處及成本•但不裔像其他可使用之劑諸如：氫氧化鉀。 水可溶非離子型界面活性_在本發明之組合物中•也可 使用作為第二種界面活性劑。事«上，較佳方法是使用陰 離子型/非離子型摻合物。特定較佳糊包括非離子型及陰 離子型界面活性爾之摻合物，其兩者之比例約0.01:1 — 約1 ·· 1 ，更佳約0.05: 1者。非離子型可使用高達等量 之第一種有櫬界面活性劑。此種非離子型物質包括由伸烷 氧基（親水特性者）與有櫬疏水化合物，其可為脂族或烷 基芳族特性者之縮合作用製造之。具任何特定疏水基之聚 伸烷氧基的長度，可容易地調整，Κ產生親水及疏水组份 間有預期平衡程度之水可溶化合物。 經濟部屮央橾準局貝工消费合作社印製 適宜之非離子型界面活性劑包括烷基酚之聚氣化乙烯缩 合物，例如：烷基含約6— 16儷碳原子，呈直a或分支構 型之烷基酚的縮合產物，每其耳烷基酚有約4 一 25其耳的 瓖氣乙烷者。 較佳非鐮子型是含8 — 22個碳原子•圼直_或分支構型 ，每與耳醉有4 一 25舆耳瓖氧乙烷之脂族酵的水可溶縮合 產物。特定較佳是烷基含約9 一 15個碳原子•毎莫耳酵有 4 一 25莫耳環氧乙烷之酵的埔合產物；及丙二酵與環氧乙 —1 4 一 81. 5. 20.000(H) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度遑用中《家樣毕(CNS)甲4規格(210x297公*) _B6 五、發明説明（13) 烷之縮合產物。 半極性非離子型界面活性劑包括含一烷基部分約10 — 1δ個碳原子及2涠部分選自包括烷基及羥烷基含1 一約3 個碳原子之水可溶胺氧化物；水可溶膦氧化物含一烷基部 分約10-18個碳原子及2個部分選自包括含約1 — 3個碳 原子之烷基及羥烷基者；及水可溶亞®其含約10— 18個碳 原子之一烷基部分及一部分選自包括約1 一 3個碳原子之 烷基及羥烷基部分者。 兩性界面活性劑包括脂族衍生物及雜瓖二级及三级胺之 脂族衍生物，其中脂族部分可為直鍵或分支鐽而且其中一 脂族取代基包含約8 — 18届碳原子且至少一脂族取代基包 含一陰離子型水增溶基。 兩性離子界面活性劑包括胞族四级銨辚·及擁化合物之 衍生物，其中脂族取代基其中之一包含約8 — 18個碳原子 者。 經濟部中央櫺準扃貝Η消費合作社印製 本文特定較佳界面活性劑包括烷基含約11— 14倨碳原子 之線狀烷基苯磺酸酯；動物脂烷基硫酸酯；椰子烷基甘油 基醚磺酸酯；烷基醚硫酸酯，其中烷基部分包含約14 -18個碳原子且其中羥乙基化平均程度約1 一 4 :烯或石蟠 磺酸酯含·約14 - 16涠碳原子者；氧化烷基二甲胺，其中烷 基含約U - 16個礦原子：烷基二甲銨基丙磺酸酯及烷基二 甲箝基羥丙磺酸_·其中烷基含約14 一 18個碳原子者；含 約12—18個碳原子之高碳数脂肪酸之肥皂；Ce-Cie酵與 約3 — 8葜耳環氣乙烷之埔合產物，及其混合物。 — 15 — 81. 5. 20,000(Η) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度遑用中«國家«华(CNS)甲4規格(210X297公*) 經濟部屮央櫺準局β工消贽合作杜印製 〇〇0〇^4 A 6 _B6 五、發明説明（14> 有用之陽離子界面活性劑包括RdsReRvfTX —型*其中 R4是10-20，較佳12— 18個碳原子，且RB，1^及！?7各為 h-Cy烷基*較佳甲基；X -是陰離子，例如：氯化物之水 可溶四级銨化合物。此種三甲銨化合物之實例包括C12 — C14烷基三甲基銨氯化物及椰子烷基三甲銨甲硫酸酯。 本文使用之特殊較佳界面活性劑包括：線型Cu - C13 烷基苯磺酸納；α—烯系磺酸酯；三乙酵銨Cu — C13烷 基苯磺酸酯；硫酸烷酯（動物脂•椰子•棕ffi *合成起源 者，例如：C45等等）；烷基硫酸納；MES ;椰子烷基甘 油基醚磺酸納；動物脂酵與約4莫耳環氧乙烷之硫酸化縮 合產物之納鹽；椰子脂肪酵與約6奠耳環氧乙烷之縮合產 物；動物脂脂肪酵與約11莫耳環氧乙烷之縮合產物；含約 14一約15個碳原子之脂肪酵與約7奠耳環氧乙烷之縮合物 ;C12 — C13脂肪醇與約3莫耳環氧乙烷之縮合產物；3 —(N，N —二甲基一 N—椰子烷基銨基）一2 —羥丙烷 —1 一磺酸酯；3 — （N ，N —二甲基—N —椰子烷銨基 )一丙烷一1 一磺酸酯；6 — （N —十二烷基苄基一 N， N —二甲銨基）己酸酯；+二烷基二甲胺氧化物；椰子烷 基二甲胺氧化物；及椰子及動物脂脂肪酸之水可溶納及鉀 鹽。 如本文所使用之'"界面活性劑〃一詞•除非另外特別指 明•否則其蕙義涤指無非離子型界面活性劑。界面诖性劑 活性（排除非離子型）對乾》去污劑肋洗劑或粉劑之比例 範圍 0.005 — 19: 1 ，較佳 0.05— 10: 1 .更佳 0.1 : 1 ____~ 1 6 ~_ 本紙张尺度遑用中》國家楳毕(CHS)肀4規格(210x297公藿） 81. 5. 20.000(H) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 訂 五、發明説明〇·5) A 6 B6 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印製

一 5 : 1。甚至更佳是前述界面活性麵活性對助洗朗的比 例是0.15: 1—1 : 1 ;及0.2 : 1—0.5 : 1)。 檯壓維 在一連鑛基礎上，擄壓拥進行黏滯界面活性劑期之泵送 及混合之官能。一基本擠壓機是由一桶與一光滑内圓筒形 表面姐成。在此桶之内装有擠壓櫬揉旋。當嫘旋旋轉時， 引起瑚沿桶之長度移動，此為高活性糊之入口。 擠壓桷之詳佃設計使其可進行各種不同的功能。首先在 桶中有額外的入口，可容納其他組份，包括直接添加至此 桶中之化學構建黼。第二真空泵及鏡嫘旋軸之密封環•使 其可被抽真空，其使得水分含量降低。第三，加熱或冷卻 之工具*可安装在桶之壁上，供控制溫度。第四，擠懕櫬 螺旋之仔钿設計，促進糊本身與其他添加物兩者之混合。 較佳擠壓櫬是雙螺旋擠壓機。此類型擠壓機有2個螺旋 平行安装在相同桶中，其使得可以相同方向（共同旋轉） 或Μ相反方向（逆旋轉）旋轉。·共同旋轉之雙螺旋擠壓櫬 是本發明使用之最佳一種設備。 在本發明中擠壓櫬特別有用是因為藉由於桶中添加液氮 或固雎二氣化碳，可有效地將糊冷卻（此可能被認為令人 驚訝，因為為了克眼鲇滯剪切力•機械能输入的结果，通 常會導致摘《拥加热其内容物）•同時將增加黏滞（較冷 的）糊泵送出擠壓拥外並且進入混合拥/附聚拥發生或粒 作用。 在本發明中使用之通宜雙嫘旋搞壓機包括那些由：APV (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 裝< 訂· 線- 一 1 7 — 本紙張尺度遑用中••家«準(CNS)甲4規格(210x297公釐） 81. 5. 20,000(H) ^j00〇S4 A 6 B6 經濟部中央橾準局员工消費合作社印製 五、發明説明（L6) Baker (CP条列）；Werner及Pfleiderer. (Continual 列）；Wenger (TF糸列）；Leistritz · (ZSE 系列）； 及Buss (LR系列）提供者。 此擄®機容許藉由瀰度及溫度的減低•諝理糊。水分可 於真空，較佳在0«米汞柱（壓力表）及一 55«米汞柱（ 壓力表）之間（大氣壓力Μ下0— 7,3仟巴）下去除之。 溫度可藉由於擠Κ捅中直接添加固體二氧化碳或液態氮 ，使其降低。較佳液態於高達糊之30重量％的量使用之。 粉狀涪 雖然本發明之方法的較佳具體實例包括依上述方法*经 糊中導入陰離子型界面活性蜊，但是可能有某些量是纆粉 吠流，例如：以裼色粉末之形式導入。在這些具體實例中 ，粉狀流之黏性及水分必須保持在低的程度*藉以防止增 加陰離子型界面活性劑之、、負荷"及，因此產生界面活性 劑之濃度太高的附聚物。較佳附聚方法之液髑流也可用於 導人其他界面活性劑及/或聚合物。此可藉由將界面活性 劑預混入一液體流施行之或變更為，藉由在附聚器中導入 各種不同的流。這兩棰方法之具賭實例，可產生不同性霣 之製成粒子（配藥，皤凝，溶解速率等等），尤其，若讓 混合之界面活性劑於粒子形成之前形成。那麽這些差異可 利用作為每一較佳方法之意圃應用的優點。 碓由使用目前描述之技術，也已娌覿察到，在最终配方 中，巳經可能併入之某些化學品（例如：非離子型•擰後 酸）的濃度比經任何其他巳知加工途徑更高*而對於此基 一 1 8 一 (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 裝. 訂· 線· 本紙張尺度逡《中諷家«準(CHS)甲4規格(210x297公釐) 81. 5. 20.000(H) 200524 A 6 B6 五、發明説明Ο·7) 經濟部中央橾準ijA工消費合作杜印製 霣之一些醐鍵性質，沒有有害的作用（结塊，κ實等等） 〇 油分齡珉会好成I»作用 如本文使用之"细分散混合及/或成粒作用"一詞，意 義是在一细分敗琨合器中，除非特別註明，否則指於絜片 尖端速度約5米/秒一約50米/秒之速度，將上述混合物 混合及/或成粒。混合及成粒遇程之结}停留時間，較佳在 0.1 — 10分之级次，更佳0.1 — 5 .最佳0.2 — 4分。更 佳混合及成粒尖端速度是約10— 45米/秒，及約15- 40米 /秒。 捆對粉之比例應加以選擇Κ便在此方法之所有階段都维 持肉眼可見，涸別粒子。這些粒子於較高溫度可膠粘，但 是必須實質上自由流動，使得混合成粒步驟可同時進行， 或陸績立刻進行，而不會引起混合器/成粒機堵塞。 任何裝置，工廠或構成單元適於界面活性劑加工者，都 可用於腌行根據本發明之方法。適宜之装置包括例如：降 膜磺化反應器，消化桶，酯化反懕器等等。為了混合/附 聚作用，若千混合器/附聚器中的任一種都可使用。在一 較佳具體«例中，連續施行本發明之方法。特別較佳的是 由日本Fukae Powtech Kogyo 公司製造之 FukaeR FS — G 系列之混合器；此装置本霣上係圼碗型容器之形式.經頂 端入口可進去•接近其基部，設有一》質上垂直袖之播拌 器，且有一切刀位於側壁上。此播拌器及切刀可彼此分開 ，並且於分關變化速度下搡作。此容器可装埔有冷卻套管 19- (請先閲讀背面之注意寧項再填寫本頁) 裝. 訂· 線- 本紙張尺度4用中釅家«毕(CNS)甲4規格(210 x297公*) 81. 5. 20.000(H) 經濟部中央橾準^s工消费合作社印製 〇〇0〇S^ A 6 ____B_6 五、發明説明〇_8) 或’若須要可装衡有低溫姐件。 在本發明之方法中纆發現通於使用之其他類型混合器包 括德困 Dierks & SShne 之 DiosnaR V e:{条列英國 TK Filder公司之Pharna Matrix* ex 。其他混合器相信應於 用在本發明之方法中的是日本的Fuji Sangyo公司之 PujiR VG — Cex系列；及義大利的 Zanchetta & Co srl 之 RotoR ex〇

其他較佳之通宜設備可包括由德國Gustau Eirich Hardheim 製造之 EirichR ，RV系列；由德國 Paderborn 之 Lodige Machinenbau GmbH 製造，供分批混合之LodigeR ，FM系列，供連續混合/附聚之Baud Ο系列；德画 Mannkein之 Drais Werke GmbH製造之 DraisR Τ160糸列； 及由英國Bershire的Winkworth Machinery公司製造之 WinkworthR RT25 系列。

Littleford混合機，JIFM-130-D-12型，有内切碎片及 C u ί s ί n a「t F ο 〇 d 加工機，It D C X - P 1 u s 型，有 7 . 7 5 时（ 19.7公分）刀片者，為2種適宜混合機之實例。任何其他 混合機有细分敗混合/成粒能力並且停留時間在〇·1 — 10分》级次者，都可使用。在旋轉軸上有幾個絜片之"絮 輪式"絮輪混合拥較佳。本發明可Μ分批次或連鑛.方式S 施0 播作通麻 較佳裸作溫度也應盡可能低•因為這將會導致在製成之 顆粒中較高的界面活性劑濺度。較佳於附聚期間的溫度少 一 2 0 — — 本紙張尺度遑用中《國家樣毕(CHS) 規格(210x297公*) 81. 5. 20.000(H) (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 装- 線· A 6 __B_6 五、發明説明（19) 於100亡，以10— 901C更佳，最佳是介於20— 80¾之間。 在本發明中有用之較低操作溫度，可薄由在此技藝上已知 之各棰不同的方法達到目的，諸如氮冷卻，設備之冷卻水 套層，添加固體二氣化碳等；較佳方法是固體二氧化碳， 最佳方法是液氮冷卻。 在本發明較佳具體實例中伴隨有高度吸引人之附件，以 進一步增加最終顆粒中界面活性_之瀟度，係於一含除離 子型界面活性劑及/或其他界面活性劑之液體流•附加導 致增加糊之黏度及/或熔點及/或滅低糊之黏性的其他要 素。在本發明之方法的較佳具體實例中，當糊泵送至附聚 器中時，可在管線中進行造些要素的添加。這些要素的實 例可為各種不同的粉末，將於本文更詳细地描述。 黑铢附驵合物 經濟部中央橾準^1¾工消费合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 本發明製造供用於去污劑姐合物之高密度顆粒。供併入 粒狀去污劑之最终附聚物的較佳姐合物，具有高界面活性 劑瀠度。藉由增加界面活性劑的湄度，由本發明製得之顆 粒/附聚物，更適於各種不同的配方。這些含顆粒狀附聚 物之高界面活性劑，需要較少完成技術，以達到最終附聚 物•因此，免除大量在全部去污劑製造過程（唄孩乾煉， 去粉等等）之其他加工步驟中可使用之加工肋劑（嫵機粉 等等）。 根據本發明製得之顆粒大，低臞粉且自由流動•較佳具 有約0.4 —約1.2克/ «升的鬆密度，更佳是約0.6 _約 0.8克/毫升。本發明之頼粒的重最平均粒子大小約200 一 2 1 — 本紙張尺度逍用令«家搮準(CNS)甲4規格(210x297公釐） 81. 5. 20,000(H) 2005: A 6 B6 五、發明説明（20) 經濟部+央標準局貝工消贫合作社印生

-約1000微米。如此形成之較佳顆粒的粒子大小範園是 200 - 1000微米。如此形成之較佳頼粒的粒子大小範圍是 200 — 2000微米。更佳成粒溫度範圃約10C —約60¾，最 佳約 20*C -約 50t：。 乾悝 本發明之自由流動顆粒的預期水分含量•藉由在習用之 粉末乾嫌設備諸如流化床乾燥器中乾嫌，可調整至適於意 圖應用之程度。若使用热空氣流化床乾燁器*必須小心理 用*以避免顆粒之热敏感姐份分解。大規棋儲存之前*也 宜具有冷卻步驟。此步驟也可在用冷卻空氣搡作之習用流 化床中進行。附聚物之乾煉/冷卻，也可在通於粉末乾埭 諸如旋轉乾堍器等之任何其他設備中進行。 就去污劑應用而言，附聚物之最終水分必須維持低於附 聚物可以大量貯存及埋送的程度。正確水分含量，依附聚 物的姐成而定，但典型是達到自由態水（即在附聚物中水 不形成任何结晶性形式）的1 一 8%之程度，最典型是在 2 - 4 % ° 去污叻浼黼》粉劊 任何可配位之去污肋洗劑或助洗劑或粉劑之姐合•都可 用於本發明之方法及姐合物中。 本文之去污劑姐合物中可包含某些具下式之结晶性鋁砂 酸期離子交換物霣 Naz 〔 （Al〇2)z· (SiQa)y〕 · XHaO (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 裝· 訂- f -線· 木紙張尺度遑用中家樣準(CHS)甲4規格(210x297公釐） 81. 5. 20,000(H) -22- ；〇〇δ^ A 6 B6 五、發明説明（2+) 式中z及y至少約6 ，z尉y之克分子比例是約_ 約0.4且ζ是約10—約264 。本文有用之無定形水合組矽 酸鼸物質具有下列S驗式 Μζ(ζΑ1〇2· ySi〇2) 式中Μ是納，鉀，銨或經取代銨，z是約0.5 —的2且7 是1 ，前述物霣之鎂離子交換容量*每克無水猶矽酸籩至 少約50¾克當1的碳酸鈣硬度。水化納沸石A之粒子大小 較佳是約1 — 10微米。 經濟部屮央櫺準局貝工消费合作社印製 本文之鋁矽酸《離子交換助洗劑物質是圼水化形式，若 结晶性則含約10 -約28重最％的水，若呈無定形甚至含潛 在更高量的水。高度較佳之结晶性鋁矽酸邇離子交換物質 ，在其結晶基質中包含約18% —約22%的水。此结晶性鋁 矽酸锂離子交換物質進一步特色是粒子大小直徑的0.1微 米至約10微米。無定形物質通常較小，例如低至少於約 0.01微米。較佳離子交換物筲之粒子大小直徑約0.2微米 -約4微米。本文*粒子大小直徑〃代表一既定艟子交換 物笛依習用分析技術例如：利用掃瞄雷子顧微鏡之顧微鏑 測定，所測定之霪量比平均粒子大小直徑。本文之結晶性 鋁矽酸鹽離子交換物霣通常進一步具有之特色是其 交換容最· Μ無水為基準計算*每可鋁矽酸醱至少的2()() «克當最的碳酸钙水硬度，其一般範園是約300 23 81. 5. 20.000(H) (請先閲嘥背面之注意事項再蜞窝本頁) 本紙張尺度边用中 B家樣準(CNS)甲4規格(210x297公;Jt) 、〇0沾 A 6 B6 五、發明説明（22) 經濟部中央橾準局貝工消t合作社印製

/克至約352藿克當量/克。|S矽酸鹽離子交換物質本文 進一步特激為其鈣離子交換速率，以鈣離子硬度為基準， 至少約2粒Ca — /加侖/分/克/加侖鋁矽酸鹽（無水為 基準），且一般是介於約2粒/加侖/分/克/加侖一約 6粒/加侖/分/克/加侖。助洗劑目的之最通鋁矽酸鹽 顯示鈣離子交換速率至少约4粒/加侖/分/克/加侖。 無定形鋁矽酸鼸離子交換物質普通Mg “交換至少約50¾ 克當悬CaC03 /克（12毫克Mg —/克）旦Mg —交換速宰至 少約1粒/加侖/分/克/加侖。當《铜（Cu)辐射（ 1.54A單位）檢驗時，無定形物質未顯示可觀察之繞射圏 案。 在本發明之實務上有用之鋁矽酸鹽離子交換物質是商場 上可取得。在本發明中有用之i呂矽酸鹽，可呈结晶性或無 定形構造並且可為天然發生之鋁矽酸鹽或合成上衍生者。 製造鋁矽酸期離子交換物質之方法，被討論在1976年10月 12日發行之Krumnel等人之美画專利案第3,985,669號， 併於本文供參考。在本文有用之較佳合成结晶性IS矽酸鹽 離子交換物質是於Zeolite A · Zeolite B，及Zeolite X名下可取得。在特別較佳具雅《例中•此结晶性鋁矽酸 鹽離子交換物S具下列化學式 Haia 〔 （A10z)i2(Si〇2)i2〕 · XH2O (請先閲讀背面之注意事項再場窝本頁) 裝· 訂_ 線· 一 2 4 — 本紙張尺度逍用中BB家樣竿(CNS)甲4規格(210x297公*) 81. 5. 20,000(H) A 6 B6 五、發明説明（23) 式中X約20—約30，尤其約27，且粒子大小一般少於約5 微米。 本發明之粒狀去污劑可包含中性或鹺式鹽，其在溶液中 之pH為7或更大，並且可為有機或無機特性者。助洗劑醴 對本文之去污劑顆粒協肋提供預期密度及脹量。而鹽類中 的一些是梅性•它們中的許多在洗灌溶液中，也當作去污 肋洗麵物霣的作用。 中性水可溶邇類之實例包括鐮金羼，銨或經取代銨氯化 物，氟化物及硫酸鹽。上述鹽類以醮金屬，尤其納鹽較佳 。硫酸納為在去污鋼顆粒中典型被使用者且為特定較佳鹽 。檫檬酸及一般任何其他有櫬或無櫬酸，只要其化學上與 其餘附聚物姐合物可配伍者，都可併入本發明之粒狀去污 劑中。 其他有用之水可溶鹽包括普通已知為去污劑助洗劑物霣 之化合物。肋洗劑一般選自各種不同的水可溶*驗金鼸* 銨或經取代銨磷酸鹽，多磷酸鹽·膦酸鹽，多膦酸鹽，碳 酸鹽·矽酸鹽，硼_蘧•及多羥基磺酸鹽。較佳上述之馥 類是Ml金《鹽，尤其納鹽。 經濟部中央橾準而貝工消贽合作社印製 無機《酸鹽肋洗劑之特殊«例是聚合度約6 — 21之三多 磷酸納焦磷酸，聚合偏磷酸及原磷酸納及鉀。多磷酸嫌助 洗劑之*例是乙二膦酸之納及鉀》，乙烷1 一羥基一 1 ， 1 一二瞩酸之納鼸及押鹽•乙烷1 · 1 ，2 —三膦酸之納 及钾薷*其他磷肋洗劑化合物掲示在美國專利案 3.159,581 ； 3,213,030 :3,422.021 :3.422.137 ; 一 2 5 — 81. 5. 20,000(H) (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 本紙張尺度遑用中面國家樣準(CNS)甲4規格(210x297公釐) 〇〇0〇^^ A6 ________B_6 五、發明説明（2磉 3，400，176及3，400 , 148中，併於本文供參考。 非磷，無櫬助洗劑之實例是碳酸納及鉀，碳酸氫納及鉀 •碳酸氫三納及鉀，四硼酸納及鉀十水合物及Si〇2對驗金 覼氧化物之克分子比例約0.5 —約4.0 ，較佳約1.〇 一約 2.4之矽酸鹽。由本發明之方法製得之组合物不需過黴加 工用之碳酸鹽，且較佳不含超過2%如1980年4月1日公 佈之Clarke等人之美醑専利案第4,196,093號中揭示之细 碎碳酸鈣，且較佳不含後者。 如上面提及之粉末，通常被用於去污劑的諸如沸石，碳 酸鹽•矽石，矽酸鹽，檸樺酸鹽•磷酸魍，遇硼酸鼸等’ 及加工酸諸如澱粉，都可用於本發明之較佳具賴實例中。 聚会物 經濟部屮央檁準^s工消费合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 各棰不同的有櫬聚合物也有用，其中一些也可作為肋洗 劑，Μ改菩去污力。被包括之此種聚合物中，可被提及者 有羧櫬低碳烷基纖維素納，低碳烷基链維素納及羥基-低 碳烷基纖维素納·諸如羧甲基纖维素納，甲基纖维素納及 羥丙基纖維素納，聚乙烯酵（其通常也包括一些聚醋酸乙 烯酯），聚丙烯醣胺，聚丙烯酸酯及各棰不同的共聚物， 諸如那些禺來酸及丙烯酸之共聚物。此棰聚合物之分子量 有宽赞化，但是大部分都在2,000 — 100,000之範圍以内 。 聚合多碳酸》肋洗劑敘述在1967年3月7日公佈之 Diehl的美囲専利3.308.067 。此種物質包括脂族'後酸諸 如馬來酸，衣康酸（itaconic acid ) ·中康酸（ mesaconic acid)，富馬酸，烏頭酸（aconitic acid ) 一 2 6 — 本紙張尺度逍用中《Β家樣毕(CNS)甲4規格(210x297公度） 81. 5. 20.000(H) A 6--—-— ----------B 6 五、發明説明¢5) 經濟部中央橾準扁貝工消費合作社印製 ’擰康酸（citraconic acid )及甲二丙二酸之均聚物及 共聚物的水可溶鹽。 附加物I 在去汚劑姐合物中普通使用之其他姐份都可包括在本發 明之组合物中。這些包括流動助劑，色料斑，漂白劑及漂 白活化劑。肥皂水增壓劑（Auds boosters )或泡沫抑制 劑（suds Auppressors)，防绣劑及防腐蝕劑，土壤懸浮 劑，土壤釋出劑，染枓，填充麵，光亮劑，殺菌劑，pH調 整劑*非肋洗劑_性源，水溶肋長劑•酵素•酵素安定劑 ，螯合劑及番料。 本發明之去污劑顆粒在一袋形全自動洗滌（through — the — wash)產物特別有用。像過硼酸納四水合物及一水 合物物霣，可包括作為本發明之粒狀去B劑姐合物的一部 分。在此技藝揭示之袋形全自動洗滌產物，例如：那些揭 示在1988年4月26日公佈之Ho「tel等人的美國專利案 4,740,326中一般指定者。另外有用之袋具有其壁至少其 中之一是由细孔聚合瞑構成者。在本文所使用之"LAS 〃 及"AS"—詞其意義分別為、、+二烷基笨磺酸钠"及 ''硫 酸烷酯w 。“MES"意義是甲酯磺酸納。像、、C4S "—詞 除非另外特別指明·否則其意義是C i 4及C t s烷基。T AS 意親是動物脂烷基疏酸酯。 由下列非限制性《例•將會更了解本發明。在乾'嫌前的 百分比•除非特別指明，否則係Μ乾里為基準。緊接的表 有額外加工揭示內容。 一 2 7 - 本紙張尺度通用中《Β家楳毕(CNS)T4規格(210X297公*) 81. 5_ 20,000(H) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 訂 線· 五、發明説明（26) A 6B6 經濟部中央楳準而A工消費合作社印製 富瓶例1 此實施例描述一中間工廠規模之高剪切混合器， Ei「ich RV02中，以分批模式之方法。混合器首先用將被 使用之粉末混合物填充，在此特定情況中Zeol Ue A對细 碎碳酸鹽或Zeolite A對细碎檸樺酸鹽的比例是2 : 1 。 界面活性劑是有78%去B活性之C4S AS之水合糊*水分含 量13%。在此實施例中，於開始成粒之前，將50%氫氧化 納溶液（0.6公斤）添加至在混合器（Ei「ich RV02 )中 之糊（3公斤）。於混合時，糊固化並且藉混合器，於 2500rpm磨碎。此製程停止後，添加粉（1.050公斤）。 搡作混合器，直至發生粒化。然後停止此製程並且在流化 床上使附聚物乾煉並且通過篩網分级。製得之附聚物其去 污活性60%，密度600克/ L。它們顯示出優異的物理性 質。 g确钏2 此實腌例類似實豳例1 。粉狀混合物又是Zeolite A對 细碎碳酸鹽之比例2 : 1的混合物。界面活性劑是具78% 去污活性且水分含量13%之C4BAS的水合糊。在此實施例 中，粉（1.05公斤）及糊（3公斤）兩者均於開始成粒之 前添加至混合器（E i「i c h R V 0 2 ) °於混合器也添加某些 最（2公斤）的乾冰，Μ使溫度降至一151CK下。混合器 再以1600 (2500) rpra之速度起動。首先•於達到低溫時 ，混合物圼细粉末形式。揲作混合器直至溫度提升至發生 粒化的那點（121C)。然後停止此製程，附聚物在流化床 (請先閱讀背面之注意事項再填窝本頁) •.裝- — 28 — 本紙張尺度逍用中《國家«华(CNS)甲4規格(210x297公;《：) 81. 5. 20.000(H) 經濟#中央標準局员工消費合作社印製 2〇0辦 A6 _____B_6 五、發明説明¢27) 上乾堞並且通遇篩網分级。製得之附聚物具有60%去污活 性，其密度625克/升。它們顯示出優異物理性霣。 奮倫俐3 此賁施例描述在實驗室規棋之高剪切混合器（食品加工 器）中，圼分批横式之方法。混合器首先用將被使用之粉 末混合物填充，在此特定情況中· Zeolite A對细碎碳酸 納之比例是2 : 1 。界面活性劑是去污活性72%，水分含 量24%之C 45 AS的水合糊。在此實施例中，矽石粉（40克 >於開始成粒之前，添加至混合器中的糊（400克）。停 止此製程並且將粉末（105克）添加至糊（335克）。搡 作混合器直至發生粒化。再停止此製程並且讓附聚物在流 化床上乾堍並且經篩網分级。製得之附聚物其去污活性 55-60%，密度650克/升。它們顯示出優異的物理性霣 〇 啻瓶锎4· 此實施例描述以連績横式，在一中間工廠雙蝸桿擠歷櫬 ，Werner and Pfleiderer C58 在 6 部分中有一桶，在其 中調理糊之方法，此捆檐出摘壓機後，在一實驗室規棋高 剪切混合器中立刻成粒。界面活性劑是具有78%去污活性 艮水分含鱖18%之垛型烷基苯磺酸納（NaL AS )糊。此糊 於溫度70t；且流速150公斤/小時下導入摘懕機。該糊在 «驗室規棋之高剪切混合器中，沸石A對细碎碳酸Η粉末 M2: 1重最比，於退出濟壓櫬時附聚。此糊添加至粉末 床，直至獲得附聚物之平均粒子大小介於400及800微米 __- 29 -_ 本紙»又度遑用中_國家樣卒(CNS)甲4規格(210X297公*) 81. 5 . 20,000(H) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂· 經濟部屮央標準局貝工消费合作社印製 __Β6 五、發明説明（28) 之間。然後附聚物在流化床上乾埭並且分析其LAS含量（ 本文以活性描述）。 此糊於100及120ΓΡΠΙ間操作，簡單地經擠魘櫬泵送。糊 退出擠壓機時，仍然維持在70¾ *所得之附聚物的活性是 32¾ ° g撫例5 使用與實施例4描述之相同設備及重量比例製造附聚物 。在此實豳例中|於鞯由在桶之前2部分用含15C自來水 冷卻旋管及在桶之後四部分用-20 υ乙二醇冷卻*經擠壓 機泵送。糊於穩定狀態情況下之出口溫度是30=，所得之 附聚物的活性是45%。 鬣施例_·6_ 使用與實胞例4所描述之相同設備及重曇比例製造附聚 物。在此實施例中，將馬來酸與丙烯酸之共聚物的固賭粉 末，於擠壓機之入口處，添加至糊。無任何冷卻，糊退出 擠壓櫬的溫度是681C，所得之附聚物的活性是38%。當於 擠壓桶加上冷卻，以和S拖例5所描述相同之方式冷卻’ 糊出口溫度是30 t，所得之附聚物的活性是54%。 使用與《施例4所描述之相同設備及垂悬比例製造附聚 物。可是在此ff施例中，NaUS被含60里最％烷基硫酸納 .C" 一 Cie碳鐽茛並且含25%水之界面活性劑糊取代° 入口溫度再次維持在70t。 此糊簡單地經擠臛櫬泵送並且於溫度7〇亡退出擠餒機° —3 0 — 本紙張尺度逍用中《«家«毕（CNS)甲4規格（210x297公釐〉 81. 5. 20,000(H) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装- 線- A 6 B 6 2〇0從 五、發明説明（29) 所得附聚物之活性是36%。 g淪例8 附聚物使用與實施例7所描述之相同設備及重量比例， 也使用該實施例之硫酸烷酯糊製造之。可是在此實施例中 ，在其中一桶中經一真空汽門藉由使用能夠傳送70毫巴真 空度之真空泵胞加真空。同時纆擠壓機内之內旋管，使用 乙二醇，於一20t：在桶之所有部分加以冷卻。糊退出擠壓 機有72%的活性，水分含量22%，溫度25¾。用此糊製得 之附聚物有60%的硫酸烷酯活性。 窖施例9 使用與實施例7所描述之相同設備及重量比例*也使用 該實施例之硫酸烷酯糊製造附聚物。在此寅施例中，糊藉 由使-2〇υ乙二醇通經冷卻旋管並且另外將液態氮以15公 斤/小時之速率注入桶之第四部分使冷卻。此糊擠出摘壓 橢之溫度151，所得之附聚物有65%的硫酸烷酯活性。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央櫺準曷员丁：消費合作社印製 3 1 — 81. 5. 20.000(H) 本紙張尺度逍用中國國家樣準(CNS)甲4規格(210x297公婕)

Claims (1)

1. 六、申請專利範園 B7 C7 D7 公舌本 2 一種製造濃縮粒狀去污劑姐合物之方法，其特徵包括 下列步揉： (i)以過1驗中和陰離子型界面活性劑酸得到 高活性（至少40重量％陰離子型界面活性劑）《8*當 於70TC及25秒剪切速率下測定時》前述糊之黏度至 少 10巴•秒（Pa.s)， (Π )調理前述糊； (m t在有效去污劑粉的存在下*於高剪切混合器/ 成粒櫬中形成高活性去污劑顆粒。 ‘ 根據申請專利範園第1項之方法，其所進行步驟（ii )包括泵送•及/或降低水份*及/或冷卻及/或於 前述高活性糊添加化學構建劑·其特徵為使用擠壓櫬 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本页) .裝· 經濟邡中央操準局印装 3. 根據申請專利範画第2 4〇·〇_8〇υ之溫度間及 空度（低於大氣壓力） 4. 根據申請専利範圃第2 內之一或多個输入口， 然後再於搞懕機內混合 a 根據申誚専利範圃第3 内之一或多儸输入口， 然後再於擠壓機内混合 a 根據申請専利範圃第2 微為擠壓楗之混合部分 項之方法， 於 0 - 7.3 下，進入擠 項之方法* 容許添加粉 之0 項之方法， 容許添加粉 之。 至5項中任 的桶係藉任 其特徵為該糊是於 仟巴（kPa )之真 壓桷之入口。 其特微為在搞壓捅 末及/或額外糊· 其特微為在搞懕捅 末及/或額外糊* 一項之方法•其特 何逋宜工具冷卻， _打· •線· ——I —— f 4(210X297 公廣) 2〇〇冰告本 g 一 .........................._ 六、申請專利範® 此冷卻工具包括於擠壓膛内直接添加高達糊的30重量 %之固態二氧化碳或液態氮。 7. 根據申請專利範圃第2至5項中任一項之方法•其特 戡為擠懕機是雙蝸桿擠壓機。 a 根據申誧專利範圃第1項之方法，其特徽為此化學構 建劑是呈粉狀形式。 (請先閑讀背面之注意事項再填荈本页) •装· •訂· •線· 經濟部中央標準局印裝 甲 4(210X297 公;¥)