TW588084B - Curing agents, curable compositions, compositions for optical materials, optical materials, optical materials, their production, and liquid crystal displays and LEDs made by using the materials - Google Patents

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Manabu Tsumura
Michinori Tsukamoto
Harumi Sakamoto
Kazunori Yokoyama
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588084 A7 -— __B7__ 五、發明說明（丨） 技術領域 本發明係關於硬化性組成物者，更詳細言之，係關於 可製得耐熱性、光學透明性、耐光性方面優異之硬化物的 硬化劑、硬化性組成物或光學材料用組成物；光學材料及 其製造方法；以及使用其之液晶顯示裝置及led者。 背景技術 作爲以液晶顯示裝置用爲首之光學材料，係使用複折 射率低、光彈性係數小、光學透明性高之材料。又，於液 晶顯示裝置用等之材料的場合，製造過程上所使用之材料 須要有高耐熱性。作爲滿足此等要求之材料，向來係使用 玻璃等。 以液晶顯示裝置用爲首之光學材料，以使用薄膜狀或 細管狀及棒狀者居多，近年來隨著市場之要求，更薄的薄 膜狀、或更細的細管狀或棒狀者之使用更加必要。然而， 習用之玻璃由於強度上具有脆性之故，其使用範圍逐漸受 到限制。 作爲有強韌性之材料，雖有高分子材料可使用，惟， 例如於熱塑性樹脂的場合，通常爲使其發揮高耐熱性須導 入芳香族骨架，然而由於複折射率會變高，光彈性係數會 變大，故欲兼顧高耐熱性與光學性能是有困難的。又，於 熱固性樹脂的場合，習知之熱固性樹脂，通常都有顏色， 不適合於光學材料用途。且，通常有極性，於光學性能之 表現上較差。 向來，由含有碳-碳雙鍵之化合物、含有SiH基之化合 _____4_ - - —_ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂---------線 588084 A7 ------ -B7_ 五、發明說明（y ) 物、與矽氫化觸媒所構成之硬化性組成物曾被提出(例如： 特開平3-277645號公報，特開平7-3030號公報，特開平 9-302095號公報，特開平5-295270號公報，特開平7- 62103號公報）。此等係爲藉由碳_碳雙鍵與siH基之反應而 交聯’藉以發揮出優異的物理性質、熱性質、電氣性質者 。然而’於光學透明性的觀點，則皆不理想，因此，欲使 用於光學材料用途等並不適合，因此，於工業上的價値有 所侷限。 又，含有三烯丙基三聚異氰酸酯作爲成分之硬化性組 成物亦曾被提出(例如：特開昭50-100號公報，特開平09-291214號公報）。其中，使用特公昭50-100號公報中所述 之硬化性組成物所製得之硬化物的玻璃轉移溫度低，就耐 熱性的觀點而言，尙不理想。 發明之槪要 因而，本發明之目的在於，提供：可製得在耐熱性、 光學透明性、耐光性方面優異之硬化物的硬化劑、硬化性 組成物或光學材料用組成物；光學材料及其製造方法；以 及使用其之液晶顯示裝置及LED。 亦即，本發明係爲一種硬化劑，其特徵在於，係1分 子中具有至少2個和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵之脂肪族 系有機化合物，係由： 1分子中有乙烯基1〜6個’分子量爲未滿900，且黏 度爲未滿1，〇〇〇泊之有機化合物丨）’與 1分子中具有至少2個SiH基之直鏈狀及/或環狀之聚有機 ____5___ ^纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公f ) --------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 588084 A7 _ B7____ 五、發明說明（）） 矽氧烷1); 進行政氫化反應所製得之1分子中具有至少2個SiH基之 硬化劑(以下，亦稱爲硬化劑(B1))。 又，本發明係爲一種硬化劑，其特徵在於，係使以下 述通式(I) R1 〇γΝγ〇 R^NYN^R1 w ο (式中R1代表碳數1〜50的一價的有機基，各個R1可相異 ，亦可相同)所代表之有機化合物U 2)，與 1分子中具有至少2個SiH基之環狀聚有機矽氧烷（沒2)， 進行矽氫化反應所製得之1分子中具有至少2個SiH基之 硬化劑(以下，亦稱爲硬化劑(B2))。 再者，本發明係爲一種硬化性組成物，其特徵在於， 含有：1分子中具有至少2個和SiH基有反應性之碳-碳雙 鍵之有機化合物(A);申請專利範圍第1項之硬化劑(B1); 及矽氫化觸媒(C)。 上述(A)成分以由下述通式(I) R1 , ΟγΝγΟ R』丫N，R1 (I) 0 (式中R1代表碳數1〜50的一價的有機基，各個R1可相異 -------6___ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公爱） ------------—------^---------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) — 588084 A7 — ------B7 ____ 五、發明說明（+ ) 、’亦可相同)所代表之有機化合物爲佳。更進一步於代表上 述(八)成分之通式⑴中之3個R1中至少2個爲以下述通式 (II) R3 'R2—C=CH2 (II) (式中R2表示直接鍵結或碳數1〜48的二價的有機基，R3表 示氨原子或甲基，·於存在有複數的R2及R3之場合，個別 可爲相異，亦可相同)所代表之基爲佳。 代表上述(A)成分之通式⑴中之3個R1中至少2個以 烯丙基爲佳。 上述(A)成分以1分子中至少有1個和SiH有反應性之 乙烯基之有機化合物爲佳。 上述(A)成分以1分子中至少有丨個和siH有反應性之 烯丙基之有機化合物爲佳。 、 上述(A)成分以1分子中有乙烯基1〜6個，分子量爲未 滿900，且，黏度爲未滿！，〇〇〇泊之有機化合物爲佳。 上述(A)成分以選自由聚丁二烯、乙烯基環己烯、環戊 二烯、二環戊二烯、二乙烯基聯苯、雙酚A二烯丙基醚、 三烯丙基三聚異氰酸酯、及三乙烯基環己烷所構成之群中 之至少1種之化合物爲佳。 又，本發明係由上述硬化性組成物所構成之光學材料 用組成物。 ________7 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---------訂---------I赢 _ ft— ϋ n I n n I n n I n n 1 n ϋ ϋ ϋ ϋ ϋ n ϋ · 588084 A7 - ____B7 _ 五、發明說明（b ) 氣性能之觀點考量，分子量宜未滿900，而以未滿700爲 佳，尤以未滿500之化合物更佳。 又，（α 1)成分，就其使用性、加工性之觀點考量，黏 度宜未滿1，〇〇〇泊，而以未滿300泊爲佳，尤以未滿30泊 之化合物更佳。（α 1)成分的黏度，係指在23t之黏度，可 用E型黏度計(東京計器公司製及其他者)測定。此場合， 作爲測定用轉子，可用Γ 34’(480)之轉子作測定，其旋 轉數可用 〇.5rpm、lrpm、2.5rpm、5rpm、lOrpm、20rpm、 50rpm、lOOrpm之旋轉數之中可使測定値之讀取成爲10〜 9〇之間者。 (α 1)成分中，於將其構造區分爲：骨架部分、經由共 價鍵結之方式(亦有隔著至少2價之取代基之場合)與骨架 做鍵結且具有和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵之基(鏈烯基) 來表不之場合’鍵稀基存在於分子內之任意處所均可。 作爲有機化合物之（α 1)成分的骨架，只要是脂肪族系 者皆可，並無特別限定，可使用有機聚合物骨架或有機單 體骨架。於本說明書中，所謂之脂肪族系，係指將芳香族 系有機化合物除外之意義而使用，因而其係包含脂環系化 合物者。 作爲有機聚合物骨架之例，可使用聚醚系、聚酷系、 聚烯丙基酯系、聚碳酸酯系、飽和烴系、聚丙烯酸_系、 聚醯胺系、聚醯亞胺系之骨架。 又，作爲單體之骨架，可列舉例如：脂肪族烴系、脂 環系及此等之混合物。 ----- - 9 本紙張尺度適用中國國家標準（Cns)A4規格（210 X 297公釐] "~ -- — — — — — — — — — — — — ·1111111 « — — — — — — I— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 588084 A7 _____B7___ 五、發明說明（？） 作爲(A)成分之鏈烯基，只要是和siH基有反應性者皆 可’並無特別限定，就反應性之觀點考量，下述通式(III) R4 ch2=：c_ (ΙΠ) (式中R4表示氫原子或甲基。此場合，個別的R4可爲相同 ’亦可相異。）所表示之鏈烯基係較佳者。又，由原料容易 取得之考量，則以 Η CH2=c- 爲特佳。 鏈烯基亦可隔著至少2價的取代基而與(A)成分的骨架 部分做共價鍵結，作爲至少2價的取代基，只要是碳數爲 0〜10的取代基皆可，並無特別限定。作爲此等取代基之例 ，可列舉如下： 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂---------線» 588084 A7 B7 五、發明說明（f —〇—, 0 II 一C— 0 II —0—c- 0 II —〇—c—〇- 0 I! "C—N- ο II —Ο—C—Ν— Η 一S一 0 Π—s— II 0 ch3 -C"- Η ?Η3 —C— ch3 (η表1〜1 〇的數値。） cf3 一9— cf3 :CH七 Η C. I ch2cr Η
、CH ch2 η : (η表Ο〜4的數値。） 又，至少2個之該等至少2價的取代基亦可藉共價鍵結構 成1個至少2價的取代基。 作爲上述般的於骨架部分共價鍵結的基的例子，可列 舉如：乙烯基、烯丙基、甲基烯丙基、丙烯基、甲基丙烯 基、2-羥基-3-(烯丙氧基)丙基、2-(烯丙氧基）乙基、2,2-雙（ 烯丙氧基甲基)丁基、3-烯丙氧基-2,2-雙（烯丙氧基甲基）丙 基、 CH2=CH-CH2-(0-CH2 · CH2)-n η 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） -----------------------------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 588084 A7 B7 五、發明說明（ (η表示可滿足2之整數）、 CH2=CH、CH2—0 (R表示選自一〇_ -CH2- CH3 f3 0 »1 C― | 一C― | Η ―S― ch3 ， cf3 ， II 0 ί (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 中之2價的基。）
(η表示〇〜4的數。） 作爲（α 1)成分，亦可使用難以如上述般地以區分爲骨 架部分與鏈烯基來表達之低分子量化合物。作爲此等低分 子量化合物的具體例，可列舉如：丁二烯、異戊二烯、辛 二烯、癸二烯等之脂肪族鏈狀多烯化合物系；乙烯基環戊 烯、乙烯基環己烯等之經取代脂肪族環狀烯烴化合物系、 1，2,4-三乙烯基環己烷等之脂環系等。 此等（α 1)成分之中，癸二烯等之α，ω-二烯系化合物 的場合，其硬化物較脆，力學特性易變差，故非所喜。 12 --------訂---------線— ▲ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐〉 588084 Λ7 —---^ 五、發明說明（β ) 又’作爲（α 1)成分，以不含內部稀烴構造者爲佳。若 含有內雜題造之場合，⑽隱謂造歸反應後 容易殘留未麵，雜易__光性難。所謂之內部構 造係於 R" R6 )c=(/〆V 之中，R5、R6之任一者或兩者爲非氫原子之取代基，且， R7、R8之任一者或兩者亦爲非氫原子之取代基之構造。 作爲上述（α 1)成分，就可更提高耐熱性之觀點考量， 以對於(α 1)成分lg中含有o.ool莫耳以上之和SiH基有反 應性之碳-碳雙鍵爲宜，更以對同lg中含有0·005莫耳以 上者爲佳，尤以含有0.008莫耳以上者爲特佳。 ^ 作爲具體例，可列舉如：丁二烯、異戊二烯、乙烯基 環己烯、癸二烯、鄰苯二甲酸二烯丙基酯、三羥甲基丙燒 二烯丙基醚、季戊四醇三烯丙基醚、及此等之低聚物、 1，2-聚丁 一嫌（1，2比例爲10〜100%者，而以ι，2比例爲 50〜100%者爲佳）、 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) # ---訂---------線丨▲ 588084 A7 B7 五、發明說明（U )
(η = 1 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂--------·線丨▲ (α 1)成分中所含有之和· SiH基有反應性之碳-碳雙鍵 ，於每1分子中只要有至少2個即可，就可更提高耐熱性 之觀點考量，以多於2個爲佳，至少3個更佳，而以至少 4個爲特佳。（α 1)成分中所含有之和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵的數目，若爲每1分子中爲1個以下之場合，即使 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 588084 A7 ____B7____ X、發明說明（p/) 與（/3)成分反應，只能成爲接枝構造’而無法作成交聯構 造。 又，爲使與（Θ)成分的反應性更加提高，（α 1)成分之 有機化合物中之和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵之中以至少 有1個是烯丙基爲佳，而以具有至少2個是烯丙基更佳。 又，自工業上取得之容易性、與（Θ)成分的反應性、 硬化物的耐熱性、透明性等觀點考量，較佳之（α 1)成分的 具體例可列舉如：1，2-聚丁二烯、2,2-雙(4-羥基環己基）丙 烷之二烯丙基醚、4_乙烯基環己烯、環戊二烯或ι，2,4-三乙 烯基環己院。 u成分 其次，就（/5 1)成分加以說明。 本發明之（/3 1)成分之1分子中具有至少2個SiH基之 直鍵狀及/或環狀之聚有機砂氧院，就與（α 1)成分有良好的 相溶性之觀點考量，以由下述通式(IV) ίΐ\ 丨丨-0戶 （IV) (式中，R9表示碳數1〜6的有機基，;η表示3〜10之整數。） 所代表之1分子中具有至少2個SiH基之環狀聚有機矽氧 院爲佳。又，以通式(IV)所代表之化合物中之取代基R9以 由C、Η、Q所構成者爲佳，而以烴基更佳。又，就取得之 本紙張尺錢財關家鮮（CNS)A4雜（2ΐϋ97公& (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
·ϋ n n n I— n 一-口，i I I I ϋ ϋ an I I ϋ n ϋ— ϋ n ϋ n n n - ϋ II— n I n ϋ ϋ n ϋ n I 588084 A7 ____B7___ 五、發明說明（d ) 容易性等考量，以1，3,5,7-四甲基環四矽氧烷爲更佳。惟， 並非特別地侷限於上述者。 上述之各種（/3 1)成分，可單獨使用，亦可至少2種混 合使用。 有關（α 1)成分與（/3 1)成分之反應 上述之（α 1)成分與（/3 1)成分的混合比例，就經由（Β1) 成分與(Α)成分之矽氫化反應所得之硬化物的強度考量之場 合，以(Β1)成分的SiH基較多者爲佳，因此，通常上述（α 1)成分中之和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵的數目（X)與上 述（泠1)成分中之SiH基的數目（Y)之比値，以5$ Y/X-1 爲佳，而以3.52Y/X-2更佳。惟，並非特別地侷限於此 〇 其次，作爲使（α 1)成分與1)成分進行矽氫化反應之 際的觸媒，可使用下述者。可列舉例如：鉑的單體、氧化 鋁、二氧化矽、碳黑等之載體上載持著固體鈾者、氯鈾酸 、氯鉑酸與醇、醛、酮等之配位化合物、鉑-烯烴配位化合 物（例如：Pt(CH2=CH2)2(PPh3)2、Pt(CH2=CH2)2Cl2)、鈾-乙 烯基矽氧烷配位化合物（例如：Pt(ViMe2SiOSiMe2Vi)n、 Pt[(MeViSiO)4]m)、鉑-膦配位化合物（例如：Pt(PPh)3)4、 Pt(PBu3)4)、鈾·磷酸酯配位化合物（例如：Pt[P(〇Ph)3]4、 Pt[P(〇Bu)3]4)(式中，Me表甲基、Bu表丁基、Vi表乙烯基 、Ph表苯基、η、m表整數。）、二緩基二氯銷、卡爾斯特 得(Karstedt)觸媒、及阿舒比(Ashby)之美國專利第3159601 號及3159662號說明書中所記述之鉑-烴複合物、以及拉莫 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂---------丨- 588084 A7 __B7__ _ 五、發明說明（外） 羅(Lamoreaux)之美國專利第3220972號說明書中所記述之 烷氧基鉑鹽觸媒。再者，莫迪克（Modk)之美國專利第 3516946號說書中所記述之鉑-烯烴複合體在本發明中亦爲 有用者。 又，作爲鉑化合物以外的觸媒之例子，可列舉如： RhCl (PPh)3、RhCl3、RhAl203、RuC13、IrCl3、FeCl3、 A1C13、PdCl2 · 2H20、NiCl2、TiCl4 等。 此等之中，就觸媒活性之觀點考量，以氯鉛酸、鉑-烯 烴配位化合物、鉛-乙烯基矽氧烷配位化合物等爲佳。又， 此等觸媒可單獨使用，亦可至少2種倂用。 觸媒的添加量並無特別限定，惟，爲了有充分的硬化 性，且可將硬化性組成物的成本抑制於較低，以對於SiH 基1莫耳在10·1〜10·8莫耳的範圍爲佳，而以1〇_2〜1(Τ6莫耳. 的範圍更佳。 有關成分 (α 2)成分，只要是以下述通式（I) R1 R^NYN'R1 (i) o (式中R1代表碳數1〜50的一價的有機基，各個R1可相異 ，亦可相同。）所代表之有機化合物皆可使用，並無特別限 定。此有機化合物以於1分子中具有至少2個和SiH基有 反應性之碳-碳雙鍵之化合物爲佳。 _______ 17 _ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ;·________訂_________線 1»____il_______________ 588084 A7 ___B7______ 五、發明說明（〇 作爲上述之有機化合物’就氣體透過性及無反作用力 的問題之觀點考量，以不含有聚矽氧烷一有機嵌段共聚物 及聚矽氧烷一有機接枝共聚物之類的矽氧烷單位（Si-0-Si) ，而只含有C、Η、N、0、S、齒素作爲構成兀素之骨架者 爲佳。 作爲上述通式(I)之R1，就可更提高其所製得之硬化物 的耐熱性之觀點考量，以碳數1〜20的一價的有機基爲佳’ 而以碳數1〜10的一價的有機基更佳’尤以碳數1〜4的一 價的有機基爲特佳。作爲此等之較佳之R1的例子’可列舉 如：甲基、乙基、丙基、丁基、苯基、苄基、苯乙基、乙 烯基、烯丙基、縮水甘油基、
KnCH3 (式中η爲4〜19之數値) 一^CH2}^CH=CH2 (式中η爲2〜18之數値) 0
II -C一(^CH2}^CH=CH2 ·(式中 η 爲 〇〜17 之數値) 0 _j]_^CH ^CH (式中η爲0〜19之數値) __________18 ____— 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------^---------^ 1^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 588084 A7 B7 五、發明說明（A ) f3 -—GH2—， 0 0: :c
CHICH
H2 C _0_CH2-CH=CH2
-CH2-CH一ch2-〇—ch2-ch=ch2 , OH -CH2—CH
*C-NH—CH2 一CH 等 〇-—CH2"^CH=:CH2 -GH2 - 0h—CH2~〇-CH2-CH=CH2 作爲上述通式⑴之Rl，就製得之硬化物可得到與各種 材料有良好的接著性之觀點考量，3個R1之中之至少1個 以含有至少1個環氧基之碳數1〜50的一價的有機基爲佳’ 而以含有以 0/\ -CH—CH2 所代表之環氧基至少1個之碳數1〜50的一價的有機基更佳 。作爲此等較佳之R1的例子，可列舉如：縮水甘油基、 +CH2}"CH—CHj (式中η爲2〜18之數値） 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
588084 A7 B7 五、發明說明（
等。 作爲上述通式(I)的R1，就所製得之硬化物能夠有良好 的化學上的熱安定性之觀點考量，以含有2個以下的氧原 子，且只含有C、Η、Ο作爲構成元素之碳數1〜50的一價 之有機基爲佳，而以碳數1〜50的一價之烴基更佳。作爲此 等較佳之R1的例子，可列舉如：甲基、乙基、丙基、丁基 、苯基、苄基、苯乙基、乙烯基、烯丙基、縮水甘油基、 -CH2fnCH3 > (式中η爲4〜49之數値） 一("CH2)^CH=CH2 (式中η爲2〜48之數値） C—(-CH七CH=GH2 (式中η爲〇〜47之數値） 0 || , 、 ·（式中η爲〇〜49之數値） -C-^CH2fnCH3 CH3 -ch2-ch=ch2 0 CHS ϋ—•ch:==ch2 20 一 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4蜾格（210 χ 297公釐） 588084 A7 B7 _0—CH2-CH=CH2
OH
五、發明說明（） 0 II ——c- ch2，ch—ch2—〇—ch2~ch=ch2
OH
I -ch2-ch_ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 等 0—ch2-ch=ch2 - CH2 一 CH—CH2—0—CH2-"CH: =ch2 作爲上述通式⑴之R1，就可使反應性良好之觀點考量 3個R1中之至少1個，以含有至少1個
H2 CM :c 所代表的基之碳數1〜50的一價的有機基爲佳，而以含有至 少1個 R10 I . -C=CH2 (式中R1()爲氫原子或甲基)所代表之基的碳數1〜50的一價 的有機基更佳。 又，上述通式⑴中之3個R1中之至少2個，爲下述通 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 588084 A7 B7 五、發明說明（ 式（II) R3 -R2」=ch2 (II) (式中R2表示直接鍵結或碳數1〜48的二價的有機基，R3表 示氫原子或甲基；於存在有複數的R2及R3之場合，個別 可爲相異，亦可相同。）所代表之基，則更佳。 .上述通式(II)之R2，宜爲直接鍵結或碳數1〜48的二價 的有機基，惟，就其所製得之硬化物的耐熱性可更提高之 觀點考量，以直接鍵結或碳數1〜20的二價的有機基爲佳， 而以直接鍵結或碳數1〜10的二價的有機基爲更佳，尤以直 接鍵結或碳數1〜4的二價的有機基爲特佳。作爲此等之較_ 佳的R2之例子，可列舉如： (式中η爲1〜17之數値） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---------訂---------線·
0II (式中η爲0〜16之數値） 0 —C 一。-fcH 七 (式中η爲0〜16之數値） 22. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 588084 A7 B7 五、發明說明（/ ) C—NH+CH 七 (式中η爲〇〜16之數値） 0II •c·
ΟΗ -CH2—CH—CH2—〇-CH2- 〇 -GH2——-CH2 -CH2—CH —CH2—0 —CHr 等。 作爲上述通式(π)之R2，就其所製得之硬化物的化學 上之熱安定性可更爲良好之觀點考量，以直接鍵結或含有 2個以下的氧原子且作爲構成元素只有C、Η、Ο之碳數 1〜48的二價的有機基爲佳，而以直接鍵結或碳數1〜48之 烴基更佳。·作爲此等較佳之R2的例子，可列舉如： •CHi (式中η爲1〜47之數値） 0II -C-f-CH. (式中η爲0〜46之數値） ——C—〇-fcH2^ (式中η爲0〜46之數値} 23 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 588084 A7 B7 五、發明說明（丨 0II 分 等 0HI -ch2-ch—CH2 - 0〜 (j) —CH2 - CH=CH2 _CH2—CH—CH2—〇.CH ·
上述通式（II)之R3，宜爲翁 性良好之觀_量，以氫原’ ’ft ’就反應 然=在如上述般以通式(1)所代表之有機化合物的較 佳的例子中’⑮1好中也必彡騎紗2讎·基有反 應性之碳·輕鍵。輕加提高_性之觀考量，以於i 分子中有至少3趣SiH難反麵之碳_翻鍵之有機化 合物更佳。 作爲以上述通式(I)所代表之有機化合物，爲了與其他 的成分可均一的混合及得到良好的作業性，以在1〇〇。〇以 下的溫度下具有流動性者爲佳。分子量雖無特別限定，以 使用分子量50〜1〇〇,〇〇〇者爲佳。分子量若超過100,00〇， 通常原料成爲高黏度，作業性差，且難以發揮藉由碳-碳雙 鍵與SiH基的反應之交聯效果。 上述之以通式(I)所代表之有機化合物的較佳具體例， 可列舉如：三烯丙基三聚異氰酸酯、 本紙張尺度適用中國國家標準 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ;0
· n ί ·ϋ —1 n ϋ i^i I ϋ >^1 1 H ϋ n ·ϋ n ·1 n n ί n n n ϋ— ϋ i_l ϋ ϋ ϋ ϋ ϋ I 24. 588084 A7 B7 五、發明說明（ Λ 〇 〇<^^N 0<^χ-Ν v^.0 v^O丫 NVseXJ^ 丫 丫0 0 0 0 , 0 0 0 N >*^0 〇
%^-〇 O^Ns^O CH3 o丫h、ch3 丫A0 , 0 〇γΝ γΟ P v^.0 0 ， 0 0<^Nv^0 0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ·# I I I I I ! I ill — — — — — — 25_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 588084 A7 B7 五、發明說明,（4 ch3
^^ΝΥΝΧΗ3 0
等。 上述以通式(I)所代表之有機化合物，可單獨使用’亦 可至少2種混合使用。 有關2)成分^ 其次’就（32)成分加以說明。 本發明的2)成分之1分子中具有至少2個SiH基之 環狀聚有機矽氧烷，就與（α2)成分有良好的相溶性之觀點 考量，以由下述通式(IV)
(IV) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ·# --訂---------線丨 (式中，R9表示碳數1〜6的有機基，η表3〜10之整數。）所 代表之1分子中具有至少2個SiH基之環狀聚有機矽氧烷 爲佳。又，以通式(IV)所代表之化合物中的取代基R9，以 由C、Η、Ο所構成者爲佳，.而以烴基更佳。又，就取得容 易性等考量，以1，3,5,7-四甲基環四矽氧烷爲特佳。惟，並 非侷限於此。 上述之各種（/3 2)成分，可單獨使用，亦可至少2種混 合使用。 26 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公爱） 588084 A7 ___ B7_____ 五、發明說明（外） 有關（α 2)成分與2)成分之反應 如上述般的（α 2)成分與2)成分的混合比例並無特別 限定’惟’就藉由（Β2)成分與(Α)成分之矽氫化反應得到之 硬化物的強度考量之場合，以(Β2)成分之SiH基較多者爲 佳，因此，通常，和上述2)成分中的SiH基有反應性之 碳-碳雙鍵的數目（X)，與上述（沒2)成分中的SiH基的數目 (Y)的比値，以5 -Y/X- 1爲佳，而以3.5g Y/Xg2更佳。 其次’作爲使（α2)成分與（/32)成分進行矽氫化反應之 際的觸媒，可使用後述者。可列舉例如··鈾的單體、氧化 鋁、二氧化矽、碳黑等之載體上載持著固體鈾者、氯鉑酸 、氯鈾酸與醇、醛、酮等之配位化合物、鈾-烯烴配位化合 物（例如.：Pt(CH2=CH2)2(PPh3)2、Pt(CH2=CH2)2Cl2)、鉑-乙 烯基矽氧烷配位化合物（例如：Pt(ViMe2SiOSiMe2Vi)n、 Pt[(MeViSiO)4]m)、鉑-膦配位化合物（例如·· Pt(PPh)3)4、 Pt(PBu3)4)、鉑·磷酸酯配位化合物（例如：pt[p(〇ph)3]4、 Pt[P(OBu)3]4)(式中，Me表甲基、Bu表丁基、Vi表乙烯基 、Ph表苯基、η、m表整數。）、二羰基二氯鉑、卡爾斯特 得(Karstedt)觸媒、或阿舒比(Ashby)之美國專利第3159601 號及3159662號說明書中所記述之鉑-烴複合物、及拉莫羅 (Lamoreaux)之美國專利第3220972號說明書中所記述之烷 氧基鉑鹽觸媒。再者，莫迪克（Modic)之美國專利第 3516946號說書中所記述之鈾-烯烴複合體在本發明中亦爲 有用者。 又，作爲鉑化合物以外的觸媒之例子，可列舉如： ____22____ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-· n n i n I n n-^-r°J« ϋ n n l n ϋ n I ϋ ϋ ϋ n ϋ ϋ n ϋ ϋ n ϋ n I n ϋ ϋ n I I I I n n I 588084 A7 ____B7_ 五、發明說明（/ )
RhCl (PPh)3、RhCl3、RhAl2〇3、RuC13、IrCl3、FeCl3、 A1C13、PdCl2 · 2H20、NiCl2、TiCl4 等。 此等之中，就觸媒活性之觀點考量，以氯鉑酸、鉑-烯 烴配位化合物 '鉛-乙烯基矽氧烷配位化合物等爲佳。又’ 此等觸媒可單獨使用，亦可至少2種倂用。 觸媒的添加量並無特別限定，惟，爲了有充分的硬化 性，且可將硬化性組成物的成本抑制於較低，以對於SiH 基1莫耳在l〇_i〜10_8莫耳的範圍爲佳，而以1〇_2〜Ι0_ό莫耳 的範圍更佳。 有關硬化性組成物中之ί_Α)成分 茲就本發明中之(Α)成分加以說明。 (Α)成分係由1分子中具有至少2個SiH基之和SiH基 有反應性之碳-碳雙鍵之有機系骨架所構成之有機化合物。 作爲有機系骨架，以不含聚矽氧烷一有機嵌段共聚物及聚 矽氧烷一有機接枝共聚物之類之矽氧烷單位（Si-0-Si)，而 只含有C、Η、N、Ο、S、鹵素作爲構成元素之骨架者爲佳 。於含有矽氧烷之場合，會有氣體透過性及反作用力的問 題。 (Α)成分中，於將其構造區分爲：骨架部分、經由共價 鍵結之方式（亦有隔著至少2價之取代基之場合)與骨架做 鍵結且具有和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵之基(鏈烯基)來 表示之場合，鏈烯基存在於分子內之任意處所均可。 作爲有機化合物之(A)成分的骨架，並無特別限定，可 使用有機聚合物骨架或有機單體骨架。 —______ 1% _____ k紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---11---訂--------· *5^」 588084 A7 五、發明說明（>) 作爲有機聚合物骨架之例，可使用聚醚系、聚酯系、 聚烯丙基酯系、聚碳酸酯系、飽和烴系、聚丙烯酸酯系、 聚醯胺系、酚醛系（酚醛樹脂系）、聚醯亞胺系之骨架。 又，作爲單體骨架，可列舉例如：酚系、雙酚系 '苯 、萘等之芳香族烴系、脂肪族烴系、及此等之混合物。 作爲(A)成分之鏈烯基，只要是和SiH基有反應性者皆 可，並無特別限定，以由下述通式(III)
R 4
〇^2=C (ΠΙ) (式中R4表示氫原子或甲基。此場合，個別之R4可爲相同 ，亦可相異。）所代表之鏈烯基，就反應性的觀點考量，是 較佳者。又，就原料取得的容易性考量，以 Η CH2=C^ 爲特佳。 作爲(A)成分之烯鏈基，以由下述通式(v) 29 本紙張尺度_ +關家鮮（CN^規格⑽x ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) >丨^^--------訂---------線丨- 588084 A7 B7 五、發明說明（ J1
R
R 11. XTII ,G> (V) (式中R表示氫原子或甲基。）所代表之鏈烯基，就硬 化物的耐熱性局的觀點考量，是較佳考。又，就原料取得 之容易性考量，尤以 H,
、crII 爲特佳。 鏈烯基亦可隔著至少2價的取代基共價鍵結於(A)成分 的骨架部分，作爲至少2價的取代基只要是碳數〇〜1〇的取 代基皆可，並無特別限定，惟，作爲構成元素以只含有C 、Η、N、Ο、S、鹵素者爲佳。作爲取代基之例，可列舉 如： -0 0 II -C· -〇· 0 II "C— 0 11 -〇—c一0— 0 II， —C一Ν—, Η 0 II —0——C—Ν— Η II 一S— II 0 CH3 —C— Η CH3 -c— ch3 30 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
588084 A7 B7
五、發明說明（ 9F3 —c— cf3 »n (式中n爲1〜10之數値） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (式中η爲0〜4之數値）
I CHr> ch2 訂---------·線」
η (式中n爲0〜4之數値） 又，此等至少2價的取代基至少2個藉由共價鍵結連結構 成爲丨個至少2價的取代基亦可。 如上述般於骨架部分形成共價鍵結之基的例子，可列舉如 :乙烯基、烯丙基、甲基烯丙基、丙烯基、甲基丙烯基、 2-羥基-3-(烯丙氧基)丙基、2-烯丙苯基' 3-烯丙苯基、4-烯 丙苯基、2-(烯丙氧）苯基、3-(烯丙氧）苯基、4-(烯丙氧）苯 基、2_(烯丙氧）乙基、2,2-雙(烯丙氧甲基)丁基、3-烯丙氧- 31 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 588084 A7 B7 五、發明說明（I ) 2,2-雙(烯丙氧甲基)丙基、 I ch2=ch-CH2{〇-CH2·〇Η2)τ； I (η爲可滿足5-η-2之數値） CH2=CH-CH2—Ο
(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (R表示選自 —〇—f CH3 CF3 Ο I I II -CH2 ，—c— ——c— —s— I I II ch3 ， CF3 , 0 中之2價的基。）
(η表示0〜4的數。） 作爲(A)成分，亦可使用難以如上述般分爲骨架部分與 鏈烯基來表達之低分子量化合物。作爲此等低分子量化合 物的具體例，可列舉如：丁二烯、異戊二烯、辛二烯、癸 二烯等之脂肪族直鏈狀多烯化合物系、乙烯基環戊烯、乙 稀基環己烯等之取代脂肪族環狀烯烴化合物系等。 作爲上述之(A)成分，就可更提高耐熱性之觀點考量， Μ _ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） 訂----- •線 ----------------------- 588084 A7 ___B7___ 五、發明說明（砂） 以對(Α)成分lg含有和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵〇·〇〇ι 莫耳以上爲佳，而以對lg含有〇·〇〇5莫耳以上更佳，尤以 含有0.008莫耳以上爲特佳。 作爲具體例，可列舉如：丁二烯、異戊二烯、乙烯基 環己烯、環戊二烯、二環戊二烯、環己二烯、癸二烯、鄰 苯二甲酸二烯丙酯、三羥甲基丙烷二烯丙基醚、季戊四醇 三烯丙基醚、二乙烯基苯類（純度50〜100%者，而以純度 80〜100%者爲佳）、1，3-二異丙烯苯、1，4-二異丙烯苯、及此 等之低聚物、1，2-聚丁二烯（1，2比例爲10〜1〇〇%者，而以 1，2比例爲50〜100%者爲佳）、三烯丙基三聚異氰酸酯、三 乙烯基環己烷、
(R 表示—〇—, —CH2—，—ί— ——I— CH3 ， CF3 r 〇 _____—_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） CH3 cf3 ο (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂---------線' 588084 A7 B7 34
五、發明說明（W 中之2價的基。）
(n^l) 等 又，作爲(A)成分，就複折射率低、光彈性係數低等之 光學特性良好之觀點考量，以(A)成分中之芳香環之成分重 量比爲50重量％以下者爲佳，而以40重量％以下者更佳， 尤以30重量％以下者爲特佳。最佳者爲不含芳香環者。 就所製得之硬化物著色度低、光學透明性高之觀點， 及耐光著色性低之觀點考量，作爲(A)成分，以乙烯基環己 烯、二環戊二烯、三烯丙基三聚異氰酸酯、三乙烯基環己 烷爲佳，其中尤以三烯丙基三聚異氰酸酯、’三乙烯基環己 院更佳。 (A)成分之和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵的數目，宜 爲平均對1分子含有至少2個爲佳，就可更提高耐熱性之 觀點考量，以超過2個爲佳，而以至少3個更佳，尤以至 少4個爲特佳。於(A)成分之和SiH基有反應性之碳-碳雙 鍵的數目爲對1分子含有1個以下之場合，則與(B)成分反 應只能成爲接枝構造而無法成爲交聯構造。 作爲(A)成分，以可和其他的成分均一的混合，並爲得 到良好的作業性而於l〇(TC以下的溫度下有流動性者爲佳 ’可爲線狀亦可爲分枝狀，分子量並無特別限定，可使用 本紙張尺度適用中國國家標準（cns)A4規格（21〇 X 297公釐 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) · 一一 βγ · aw w *葡 1 I— n ·ϋ ϋ immw n ·ϋ n β·ϋ ϋ— n ϋ— n n n ·ϋ ϋ n ϊ <^1 588084 A7 _____B7_______ 五、發明說明uo 50〜100,000之任意者爲較佳。分子量若超過100,000，通 常原料成爲高黏度致作業性差，且難以發揮藉由鏈烯基與 SiH基的反應之交聯的效果。 再者，爲提高與(B)成分之反應性，作爲（A)成分，以 由1分子中至少有1個和SiH基有反應性之乙烯基之有機 系骨架所構成之有機化合物爲佳，而以由1分子中具有至 少2個乙烯基之有機系骨架所構成之有機化合物更佳。 又，爲提高與(B)成分之反應性，作爲(A)成分，以由 1分子中至少有1個和SiH基有反應性之烯丙基之有機系 骨架所構成之有機化合物爲佳，而以由1分子中具有至少 2個乙烯基之有機系骨架所構成之有機化合物更佳。 又’就工業上取得之容易性考量，作爲較佳的(A)成分 之具體例，可列舉如：聚丁二烯、乙烯基環己烯、環戊二 烯、二環戊二烯、二乙烯基聯苯、三烯丙基三聚異氰酸酯 、二乙嫌基環己院、或雙酣A二嫌丙基醚。 作爲(A)成分，以1分子中具有至少2個和SiH基有反 應性之碳-碳雙鍵之有機化合物，以下述通式(1) R1 pi』、Di X •⑴ (式中Rl代表碳數1〜5〇的一價的有機基，各個R1可相異 ，亦可相同)所代表之有機化合物爲佳。 作爲上述之有機化合物，就沒有氣體透過性及反作用 ^^尺度過用中國國家標準（CNS)A4規袼（21〇 χ 2^公釐） ~ —- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -# -------訂-- ---I I--」 588084 A7 _ B7___ 五、發明說明（4 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 力的問題之觀點考量，以不含聚矽氧烷一有機嵌段共聚物 及聚矽氧烷一有機接枝共聚物之類的矽氧烷單位（Si-0-Si) ，而只含有C、Η、N、Ο、S、鹵素作爲構成元素之骨架者 爲佳。 作爲上述通式(I)之R1，就可更提高其所製得之硬化物 的耐熱性之觀點考量，以碳數1〜2〇的一價的有機基爲佳， 而以碳數1〜10的一價的有機基更佳，尤以碳數1〜4的一 價的有機基爲特佳。作爲此等之較佳之R1的例子，可列舉 如：甲基、乙基、丙基、丁基、苯基、苄基、苯乙基、乙 烯基、烯丙基、縮水甘油基、 ~^CH2h?Hz (式中η爲4〜19之數値) —(.CH2^CH=CH2 (式中η爲2〜18之數値) 0 ——H-fcH2}^CH=CH2 (式中η爲0〜17之數値) —(式中η爲〇〜19之數値) CHs 0 ch3
I II I -CH2-CH=CH2 -c——, ______36 ------- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 588084 A7 B7 五、發明說明（4 )jj 〜一ϋ—〇—-ch2-ch=ch2
OMMMNC
λ/ OH
CH2，CH—CH2—0——CH2—CH=CH2， 0II C——NH—CH2-CH=CH2厂 CHrCH=CH2 -*CH2—CH —CH2—0 CH2 — CH 作爲上述通式(I)之R1，就製得之硬化物可得到與各種 材料有良好的接著性之觀點考量，3個R1之中之至少1個 以含有至少1個環氧基之碳數1〜5〇的一價的有機基爲佳’ 而以含有以 0HI -ch2-ch_ 八 CH一CH2 所代表之環氧基至少1個之碳數1〜50的一價的有機基更佳 。作爲此等較佳之Rl的例子，，可列舉如：縮水甘油基、 (式中η爲2〜18之數値） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線！ -fCH2}-CH—CH5
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） 588084 A7 B7 五、發明說明（W ) 等。 作爲上述通式⑴的R1，就其所製得之硬化物能夠有良 好的化學上的熱安定性之觀點考量，以含有2個以下的氧 原子，且只含有c、Η、Ο作爲構成元素之碳數1〜50的一 價之有機基爲佳，而以碳數1〜5〇的一價之烴基更佳。作爲 此等較佳之R1的例子，可列舉如：甲基、乙基、丙基、丁 基、苯基、苄基、苯乙基、乙烯基、烯丙基、縮水甘油基 -(^CH2^CH3 (式中η爲4〜49之數値） —{-CH2^CH=CH2 (式中η爲2〜48之數値） 0 οη2)-〇η=〇Η2 (式中η爲〇〜47之數値） W CHs . -CH2^CH=CH2οII -c 一o 一CH2—CH=CH2 (式中η Μ 0〜49之數値） ΟII-c- CH3 -CH—CH2 r
(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) — — — — — — I I — — — — — — I . 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公爱） 588084 A7 B7 五、發明說明（4 )
0 -c- ——CH2-CH—CH2_〇——⑶之一CH=CH2 ’ OH-CH2 一 CH_
等 〇-GH2 一——CH--CH—CH2-0一CH2 - CH=CH2作爲上述通式(I)之R1，就可使反應性良好之觀點考量 3個R1中之至少1個，以含有至少1個 ch2II-c— 所代表的基之碳數1〜50的一價的有機基爲佳’而以含有至 少1個 R10I !-C:=CH2 (式中R1()爲氫原子或甲基)所代表之基的碳數1〜50的一價 的有機基更佳。又，上述通式(I)中之3個R1中之至少2個，爲下述通 式（II) 39 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -luOJtil — — — — — — I IIIIIIIIIII — — — — — — — — — — — 588084 A7 B7 五、發明說明（β ) •R2—C=Ch|2 (Π) (式中R2表示直接鍵結或碳數1〜48的二價的有機基，R3表 示氫原子或甲基；於存在有複數的R2及R3之場合，個別 可爲相異，亦可相同。）所代表之基，則更佳。 上述通式(II)之R2，宜爲直接鍵結或碳數1〜48的二價 的有機基，惟，就其所製得之硬化物的耐熱性可更提高之 觀點考量，以直接鍵結或碳數1〜20的二價的有機基爲佳， 而以直接鍵結或碳數1〜10的二價的有機基爲更佳，尤以直 接鍵結或碳數1〜4的二價的有機基爲特佳。作爲此等之較 佳的R2之例子，可列舉如： (式中η爲1〜17之數値） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -1 C-fcH 七 (式中η爲0〜16之數値） 0 •C—-0—fcH2)~ .(式中η爲0〜16之數値） (式中η爲0〜16之數値）
n ϋ n ϋ n n 一 δτ f n n n I i_l n I fi n ϋ ί ϋ fli ϋ ϋ ϋ n 11 n n n n ϋ ·ϋ ϋ n ϋ ·ϋ I 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 588084 A7 B7 五、發明說明（4
-ch2
-CH2 - 0Η —CH2 - 0-CH2 —; 0一ch2 - ch=ch2 _CH2—CH—CH2—0-CH2— 等 作爲上述通式(II)之R2,就其所製得之硬化物的化學 上之熱安定性可更爲良好之觀點考量，以直接鍵結或含有 2個以下的氧原子且作爲構成元素只有C、Η、0之碳數 1〜48的二價的有機基爲佳，而以直接鍵結或碳數卜48之 烴基更佳。作爲此等較佳之R2的例子，可列舉如：
•CH (式中η爲1〜47之數値） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 0 (式中η爲0〜46之數値） 訂---------線丨· C-0 — (式中η爲0〜46之數値）
-CH2
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五、發明說明（1 ) 〇H
I CH2—CH—CH2—0*-CH2— 0—CH2-CH=CH2 等。 一CH2-CH—CH2 - ο—CH2— 上述通式（II)之R3，宜爲氫原子或甲基，惟，就反應 性良好之觀點考量，以氫原子爲佳。 然則’在如上述般以通式(I)所代表之有機化合物的較 佳的例子中，於1分子中也必須有至少2個和siH基有反 應性之碳-碳雙鍵。就更加提高耐熱性之觀點考量，以於1 分子中有至少3個和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵之有機化 合物更佳。 (A)成分以1分子中有乙烯基；[〜6個，分子量爲未滿 9〇〇，且，黏度爲未滿1，000泊之有機化合物爲佳。 (A)成分，就其反應性及儲存安定性之觀點考量，以1 分子中有乙烯基1〜6個之化合物爲佳，其中，尤以有乙烯 基至少2個之化合物、或有乙烯基4個以下之化合物更佳 。又，乙烯基係以CH2=CH2-表示之1價的基，此乙烯基有 時相當於和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵，有時則不相當。 (A)成分，就使用性之觀點及硬化物的耐熱性、電氣性 質之觀點考量，分子量宜爲未滿900，而以未滿700爲佳 ，尤以未滿500之化合物更佳。 (A)成分，就其使用性、加工性之觀點考量，黏度宜未 滿1，〇〇〇泊，而以未滿300泊爲佳，尤以未滿30泊之化合 物更佳。（A)成分的黏度，係指在23°C之黏度，可用E型 黏度計（東京計器公司製及其他者）測定。此場合，作爲測 __42_____ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 I ---I I ---------I . 588084 A7 B7 五、發明說明（ 定用轉子’可用Γ 34，(484)之轉子作測定，其旋轉數可 用 〇.5rpm lrPm、2.5rpm、5rpm、lOrpm、20rpm、50rpm 、lOOrpm之旋轉數之中可使測定値成爲1〇〜9〇之間者。 •作爲i：述通式⑴所代表之有機化合物，爲了與其他的 成分可均一的混合及得到良好的作業性，以在1〇〇。〇以下 的溫度下具有流動性者爲佳。分子量雖無特別限定，以使 用分子量50〜100,〇〇〇者爲佳。分子量若超過1〇〇,〇〇〇，通 常原料成爲高黏度’作業性差，且難以發揮藉由碳_碳雙鍵 與SiH基的反應之交聯效果。 作爲上述之以通式(I)所代表之有機化合物之較佳的具 體例，可列舉如：三烯·
0 ΟγΝ^Ο 〇 j τ r I τ I τ r I^vnyny^ ArNrNr^ 0 ， 0 n n . 0 0 0 0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •Aw 本紙張尺. ^^0 W ΟγΝγΟ丫 N、。％ 〇 44 6 • I I I I I I I i — — — — — — — — I 1 — — — — - I - I — - III — — — - — I —-- 0588084 五、發明說明（ 等 A7
N人〇 0 人 ό
0〇W 上述之以通式(I)所代表之有機化合物，可單獨使用 亦可至少2種混合使用。 (A)成分之例子之三烯丙基三聚異氰酸酯，可用各種方 法製造。可列舉例如：於特開2〇〇〇-1〇9314號公報、特開 2〇00-119016號公報、特開平11-255753號公報、特開平 9-208564號公報、特開平8-25971 1號公報、特開平4-321655號公報、特開平4-49284號公報、特開昭62-48671 號公報、特開昭62-45578號公報、特開昭58-85874號公 報、特開昭57-200371號公報、特開昭54-130591號公報 、特開昭53-92791號公報、特開昭50-95289號公報、特 開昭48-26022號公報、特開昭47-22588號公報、特開昭 47-14395號公報、特開昭43-29395號公報、特開昭45-15981號公報、特開昭43-29146號公報、USP 3376301號 公報、USP3322761號公報、SUP1121260號公報、 SUP1121259 號公報、SUP765265 號公報、DEP 2126296 號 公報、及日本化學協會期刊(Bull. Chem· Soc· Jpn_)(1966)、 39(9)、1922頁中所記述之方法等。 (A)成分之例子之三烯丙基三聚異氰酸酯，必要時亦可 加以精製。作爲精製的方法.，可列舉如：減壓蒸餾；以酸 性水、鹼性水及/或中性水洗淨；藉由矽膠、活性碳、矽酸 鋁之類的吸附材之吸附處理；藉由分子篩等各種乾燥劑之 處理；藉由甲苯共沸等之脫水處理等。 上述之（A)成分與(B)成分的混合比例，只要不失去必 _______ 44 一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 請 先 閱 讀 背 & 意 事 項 再 填 寫 本 頁
訂 I
588084 A7 _ B7____ 五、發明說明（ 要的強度，並無特別限定，通常上述(A)成分中之和SiH基 有反應性之碳-碳雙鍵的數目PO與上述(B)成分中之SiH基 的數目（Y)之比値，以2^Υ/Χ^〇·5爲佳，於Y/X>2，或 0.5>Υ/Χ之場合，會有無法得到充分的硬化性，無法得到 充分的強度之情形，耐熱性亦會降低。 關於硬化性組成物中之（C)成丑_ 作爲矽氫化觸媒(C)，可使用後述者。可列舉例如：鉑 的單體、氧化鋁、氧化矽、碳黑等之載體上載持著固體鉑 者、氯鉑酸、氯鉑酸與醇、醛、酮等之配位化合物、鉑-烯 烴配位化合物（例如：Pt(CH2=CH2)2(PPh3)2、Pt(CH2= 。112)2(：12)、I白-乙Μ基石夕氧院配位化合物(例如·· Pt (ViMe2 SiOSiMe2Vi)n、Pt[(MeViSiO)4]m)、鉑-膦配位化合物（例如 :Pt(PPh)3)4、Pt(PBu3)4)、鈾-磷酸酯配位化合物（例如： Pt[P(OPh)3]4、Pt[P(OBu)3]4)(式中，Me 表甲基、Bu 表丁基 、Vi表乙烯基、Ph表苯基、η、m表整數。）、二羰基二氯 鉑、卡爾斯特得(Karstedt)觸媒、及阿舒比(Ashby)之美國專 利第3159601號及3159662號說明書中所記述之鉑-烴複合 物、以及拉莫羅(Lamoreaux)之美國專利第3220972號說明 書中所記述之烷氧基鈾鹽觸媒。再者，莫迪克(Modic)之美 國專利第3516946號說書中所記述之鉑-烯烴複合體在本發 明中亦爲有用者。 又，作爲鉑化合物以外的觸媒之例子，可列舉如： RhCl (PPh)3、RhCl3、RhAl203、RuC13、IrCl3、FeCl3、 A1C13、PdCl2 · 2H20、NiCl2、TiCl4 等。 -----^_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I I 1 1 I I I ·111 — 1||_ I · 588084 A7 ___ B7, ___ 五、發明說明U}) 此等之中，就觸媒活性之觀點考量，以氯鈾酸、鉑-烯 烴配位化合物、鉛-乙烯基矽氧烷配位化合物等爲佳。又， 此等觸媒可單獨使用，亦可至少2種倂用。 (C)成分的添加量並無特別限定，惟，爲了有充分的硬 化性’且可將硬化性組成物的成本抑制於較低，以對於 SiH基1莫耳在ίο·1〜1〇·8莫耳的範圍爲佳，而以10_2〜10-6 莫耳的範圍更佳。 硬化性組成物之添加劑 再者，基於改良本發明之組成物的保存安定性之目的 ’或調整製造過程中之矽氫化反應之目的，可使用硬化延 遲劑。作爲硬化延遲劑，可列舉如：含有脂肪族不飽和鍵 之化合物、有機磷化物、有機硫化物、含氮化合物、錫系 化合物、有機過氧化物等，將此等倂用亦可。作爲含有脂 肪族不飽和鍵之化合物，可例示如：丙炔醇類、烯-炔化合 物類、順式丁烯二酸酯類等。作爲有機磷化物，可例示如 :三有機基膦類、二有機基膦類、有機基膦類、三有機基 磷酸酯類等。作爲有機硫化物，可例示如：有機硫醇類、 二有機基硫醚、硫化氫、苯并噻唑、苯并噻唑二硫醚等。 作爲含氮之化合物，可例示如：氨、1〜3級烷基胺類、芳 香胺類、尿素、聯胺等。作爲錫系化合物，可例示如：鹵 化亞錫2水合物、羧酸亞錫等。作爲有機氧化物，可例示 如：二-叔丁基過氧化物、二枯基過氧化物、苯醯過氧化物 、過苯醯苯甲酸叔丁基酯等。 此等硬化延遲劑之中’就延遲活性良好且原料取得容 _____46___ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-------訂---------I » 588084 A7 _ __ B7 —_ __ 五、發明說明（4) . 易之觀點考量，以苯并噻唑、噻唑、順式丁烯二酸二甲酯 、3-羥基-3-甲基-1-丁炔爲佳。 硬化劑之添加量，以對使用之觸媒1莫耳在1〇“〜1〇3 莫耳的範圍爲佳，而以1〜50莫耳的範圍更佳。 本發明之組成物中，必要時，亦可添加無機塡料。添 加無機塡料，對於組成物的流動性之防止、及材料之高強 度化有效果。作爲無機塡料’以不使光學特性降低之微粒 子狀者爲佳，可列舉如：氧化鋁、氫氧化鋁、熔融二氧化 矽、結晶性二氧化矽、超微粉不定形二氧化矽、及疏水性 超微粉二氧化矽、滑石粉、硫酸鋇等。 作爲添加塡料之方法’可列舉例如：將烷氧基矽烷、 醯氧基矽烷、鹵化矽烷等之水解性矽烷單體或低聚物、及 鈦、鋁等金屬之烷氧化物、醯氧化物、鹵化物等，添加至 本發明之組成物中，使其在組成物中或組成物的部分反應 物中進行反應，於組成物中生成無機塡料之方法。 又，更進一步，基於對本發明之組成物的特性加以改 質之目的，可添加各種熱固性樹脂。作爲熱固性樹脂，可 例示如：環氧樹脂、氰酸酯樹脂、酚醛樹脂、聚醯亞胺樹 脂、聚氨酯樹脂，惟，並非限定於此。此等之中，就透明 性高、接著性等實用特性優異之觀點考量，以透明環氧樹 脂爲佳。 作爲透明環氧樹脂，可列舉例如：將雙酚A二縮水甘 油醚、2,2’-雙(4-縮水甘油氧基環己基)丙烷、3,（環氧環己 基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸酯、乙烯基環己烯二氧化物、 ____£Z_____ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐) " " (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-------訂---------I 588084 A7 ___B7_______ 五、發明說明（6) 2-(3,4-環氧環己基）-5,5-螺-(3,4-環氧環己烷）-1，3-二噁烷、 雙（3,4-環氧環己基）己二酸酯、1，2-環丙烷二羧酸雙縮水甘 油酯、三縮水甘油基三聚異氰酸酯、單烯丙基二縮水甘油 基三聚異氰酸酯、二烯丙基單縮水甘油基三聚異氰酸酯等 之環氧樹脂，以六氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸 酐、三烷基四氫鄰苯二甲酸酐、氫化甲基(nadic)那吉克酸 酐等之脂肪族酸酐使其硬化者。此等之環氧樹脂或硬化劑 ，可個別單獨使用，亦可複數個組合使用。 再者，亦可對本發明之組成物添加用以作各種之發光 二極體特性改善之添加劑。.作爲添加劑，可列舉例如：將 發光元件所發出的光吸收而放出更長波長的螢光之以硒活 化之釔鋁紅榴石(garnet)系螢光體等之螢光體、及吸收特定 波長之藍化(bluing)劑等之著色劑、用以使光擴散之氧化鈦 、氧化鋁、二氧化矽、石英玻璃等之氧化矽、滑石、碳酸 鈣、三聚氰胺樹脂、CTU鳥糞胺樹脂、苯并鳥糞胺樹脂等 之類的各種無機或有機擴散材、玻璃、鋁矽酸鹽等之金屬 氧化物、氮化鋁、氮化硼等之金屬氮化物等之熱傳導性塡 料。 又，更進一步，基於將本發明之組成物的特性改質之 目的，亦可添加各種樹脂。作爲樹脂，可例示如：聚碳酸 酯樹脂、聚醚硼樹脂、聚丙烯酸酯樹脂、環氧樹脂、氰酸 酯樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚乙烯 醇縮乙醛樹脂、聚氨酯樹脂及聚酯樹脂等，惟，並非限定 於此。 _________ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公爱) — (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I I I 1 I I I — — — — — — — I· I · 588084 A7 __B7_ 五、發明說明（> ) 本發明之組成物，可直接成形爲薄膜等，惟，亦可將 該組成物溶解於有機溶劑中作成淸漆。可使用之溶劑，較 佳之適用者，可具體地例示如：苯、甲苯、己烷、庚烷等 之烴系溶劑；四氫呋喃、1，4-二噁烷、二乙醚等之醚系溶 劑；丙酮、甲乙酮等之酮系溶劑；氯仿、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷等之鹵素系溶劑。惟，並非特別限定於此。溶劑 可作爲至少2種類之混合溶劑使用。作爲溶劑，以使用甲 苯、四氫呋喃、氯仿爲佳。使用之溶劑量，以對所用之(A) 成分lg使用〇〜l〇mL的範圍爲佳，而以使用0.5〜5mL的範 圍更佳，尤以使用1〜3mL的範圍爲特佳。若使用量少，難 以得到使用溶劑以使低黏度化之效果，又，使用量若多， 則溶劑會殘留於材料中，亦會發生熱龜裂等之問題，且於 成本上亦不利，工業上的利用價値會降低。 本發明之組成物中，亦可添加偶合劑。作爲偶合劑， 可舉例如矽烷偶合劑。作爲矽烷偶合劑，只要是在分子中 有和有機基有反應性之官能基及水解性的矽基至少各有1 個之化合物皆可，並無特別限定。作爲和有機基有反應性 之官能基，就使用性之觀點考量，以選自環氧基、甲基丙 烯酸基、丙烯酸基 '異氰酸酯基、三聚異氰酸酯基、乙烯 基、氨基甲酸基之中之至少.1個官能基爲佳，就硬化性及 接者性之觀點考量，以環氧基、甲基丙烯酸基、丙稀酸基 爲特佳。作爲水解性的矽基，就使用性之觀點考量，以烷 氧矽烷基爲佳，就反應性之觀點考量，以甲氧矽烷基、乙 氧矽烷基爲特佳。 -------42___ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 x 297公爱) -- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --訂---------線—. 588084 A7 _____B7 _ 五、發明說明（㈧） (請先閱讀背面之注噫事項再填寫本頁) 作爲較佳之偶合劑，可例示如：3-環氧丙氧基丙基三 甲氧基砂院、3-環氧丙氧基丙基二乙氧基砂院、2-(3,4-環 氧環己基）乙基三甲氧基矽烷、1(3,4-環氧環己基）乙基三 乙氧基砂院等之具有環氧官能基之院氧基砍院類；3 -甲基 丙烯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯氧基丙基三乙氧 基矽烷、3-丙烯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯氧基丙基 三乙氧基矽烷、甲基丙烯氧基甲基三甲氧基矽烷、甲基丙 烯氧基甲基三乙氧基矽烷、丙烯氧基甲基三甲氧基矽烷、 丙烯氧基甲基三乙氧基矽烷等之有甲基丙烯酸基或丙烯酸 基之烷氧基矽烷類。 矽烷偶合劑之添加量，以對於[(A)成分+(B)成分]100 重量份在0.1〜50重量份爲佳，而以0.5〜25重量份更佳。 若少於0.1重量份，則無法表現密著性改良效果，若超過 50重量份，則會對硬化物物性有不良影響。 又，於本發明中，爲了提高偶合劑的效果，可更進一 步使用矽烷醇縮合觸媒，可提高密合性及/或使安定化。作 爲此等矽烷醇縮合觸媒，並無特別限定，而以使用銘系化 合物及/或鈦系化合物爲佳。作爲可用作爲矽烷醇縮合觸媒 之鋁系化合物，可例示如··三異丙氧基鋁、仲丁氧基二異 丙氧基鋁、三仲丁氧基鋁等之烷氧基鋁類；乙醯乙酸乙醋 二異丙氧基鋁；三（乙醯乙酸乙酯)鋁、鋁螯合劑M(川硏精 密化學公司製，乙醯乙酸烷基酯二異丙氧基鋁）、三（乙^ 基丙酮酯）鋁、單乙醯基丙酮酯二（乙醯乙酸乙酯）錦等之錦 螯合物類等，就使用性的觀點考量，以鋁螯合物類爲更佳 ^^尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） '' ----- 588084 A7 ___B7_'_____ 五、發明說明（φΠ 。作爲可用作爲矽烷醇縮合觸媒之鈦系化合物，可例示如 :四異丙氧基鈦、四丁氧基鈦等之四烷氧基鈦類；四乙醯 丙酮酯鈦等之鈦螯合劑類；具有羥基醋酸或乙二醇等之殘 基之一般的鈦酸酯偶合劑。此等矽烷醇縮合觸媒可單獨使 用，亦可至少2種倂用。使用矽烷醇縮合觸媒之場合的使 用量，以對偶合劑100重量份在0.1〜30重量份爲佳，而以 1〜15重量份更佳。矽烷醇縮合觸媒之使用量若過少，則矽 烷醇縮合觸媒的添加效果無法顯現，若過多，則硬化時會 產生局部的發熱或發泡，無法得到良好的硬化物，因此非 爲喜用者。 本發明之組成中，在不損及本發明的目的之範圍內， 可添加其他之老化防止劑、自由基抑制劑、紫外線吸收劑 、接著性改良劑、難燃劑、界面活性劑、保存安定改良劑 、臭氧劣化防止劑、光安定劑、增黏劑、可塑劑、氧化防 止劑、熱安定劑、導電性賦予劑、帶電防止劑、放射線遮 蔽劑、造核劑、磷酸系過氧化物分解劑、潤滑劑、顏料、 金屬鈍性化劑、物性調整劑等。 硬化性組成物少抑?个生 本發明中所謂之光學材料，係泛指可用於使可見光、 紅外線、紫外線、X射線、雷射等的光通過該材料之用途 之材料。 更具體而言，可舉出發光二極體(LED)之密封劑。 又，可列舉如··於液晶顯示裝置方面之基板材料、導 光板、分光板(prism sheet)、偏向板、相位差板、視角補償 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線丨· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4 ϋ (2i0 X 29^公爱） ~ ----- 588084 A7 ___— B7_____ 五、發明說明（ψρ 膜、接著劑、偏光元件保護膜等之液晶顯示裝置周邊材料 。及，被期待作爲次世代平面顯示器之彩色PDP(電漿顯示 器)的密封劑、反射防止膜、光學補償膜、外殼材、前玻璃 之保護膜、前玻璃替代材料、接著劑；及使用於LED顯示 裝置之LED元件的模製材、LED的密封材、前玻璃之保護 膜、前玻璃替代材料、接著劑；及使用於電漿位址液晶 (PALC)顯示器中之基板材料、導光板、稜鏡片、偏向板、 相位差板、視角補償膜、接著劑、偏光元件保護膜；及有 機EL (電致發光)顯示器中之前玻璃之保護膜、前玻璃替代 材料、接著劑；及場發射顯示器(FED)中之各種薄膜基板、 前玻璃之保護膜、前玻璃替代材料、接著劑。 於光學記錄方面，爲VD(影音光碟）、CD/CD-ROM、 CD-R/CD-RW、DVD-R/DVD-RAM、MO/MD、PD(相變化 光碟）、光學卡片用之碟片基板材料、光學頭透鏡(pick-up lenz)、保護膜、密封劑、接著劑等。 於光學器材方面，爲靜態照相機之透鏡用材料、取景 鏡頭、攝影鏡頭、取景窗蓋(finder cover)、光感應器部分 。及攝影機之攝影透鏡、取景鏡。及投影機之投射透鏡、 保護膜、密封劑、接著劑等。光感應器材之透鏡用材料、 密封劑、接著劑、薄膜等。. 於光學零件方面，爲光通訊系統中之光開關周邊之光 纖材料、透鏡、通路、元件之密封劑、接著劑等。光連接 器周邊之光纖材料、套環、密封劑、接著劑等。光被動元 件、光回路零件中之透鏡、通路、LED元件之密封劑、接 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線丨一 588084 A7 _______B7—_ 五、發明說明（β ) 著劑等。光電子集積回路(OEIC)周邊之基板材料、纖維材 料、元件之密封劑、接著劑等。 於光纖方面，爲裝飾用顯示器用照明·燈光導件等、 工業用途之感測器類、顯示·標示類等、及通訊基礎設施 用及家庭內之數位式器材連接用之光纖。 於半導體集積回路周邊材料中，爲LSI、超LSI材料 用之微影術用之光阻材料。 於汽車·輸送機方面，爲汽車用之燈光反射器、軸承 護圏(bearing retainer)、齒輪部分、耐蝕塗層、開關部分、 頭燈、引擎內零件、電氣零件、各種內外裝零件、驅動引 擎、煞車油槽、汽車用防銹鋼板、內裝板、內裝材、保護 •收尾用組線、燃料管、汽車燈、玻璃替代品。及鐵路車 輛用之複層玻璃。及航空器的構造材之韌性賦予劑、引擎 周邊材料、保護·收尾用組線、耐蝕塗層。 _ 於建築方面，爲內裝·加工用材料、電氣蓋、片材、 玻璃中間膜、玻璃替代品、太陽電池周邊材料。於農業用 方面’爲栽培室被覆用膜。作爲次世代之光·電子機能之 有機材料，則爲有機EL兀件周邊材料、有機光反射元件 、光-光轉換裝置之光增幅元件、光蓮算元件、有機太陽電 池周邊的基板材料、纖維材料、元件之密封劑、接著劑等 〇 用組成物之硬化方法 本發明之光學材料用組成物’可藉由將其預先混合， 使組成物中的和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵與SiH基的一 ------- 本紙張尺度適用家標準（CNS)A4規格（210 X 297公 - 「靖先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) · 訂---------線！ 588084 A7 _ B7_____ 五、發明說明U| ) 部份或全部進行反應，使其硬化，而作成光學材料。 作爲混合之方法，可採用各種方法，惟，以將(C)成分 混合至(A)成分中，以及將(B)成分混合至(A)成分中之方法 爲佳。於將(C)成分混合至(A)成分與(B)成分之混合物中之 方法之場合，反應的控制會有困難。而採用將(C)成分混合 至(B)成分中，再將(A)成分混合至其中之方法之場合，由 於在（C)成分的存在下，（B)成分與水會有反應性，故於儲 存中等會有變質之情事。 在使組成物反應而硬化之場合中，固可將(A)、（B)、 (C)各成分個別之必要量作一次混合使其反應，亦可採用將 部分混合使其反應後，再將餘量混合來反應之方法，或藉 由利用混合後之反應條件的控制或取代基的反應性的差異 而僅使組成物中的官能基的一部份反應(B步驟化），再施 行成形等之處理，進而再使其硬化之方法。若使用此等方 法，則成形時的黏度調整會變得容易。 作爲使其硬化之方法，可僅藉由混合使其反應，亦可 加熱使其反應。以反應較快，通常容易製得耐熱性高的材 料之觀點而言，以加熱使其反應之方法爲佳。 作爲反應溫度，可作各種設定，例如可使用30〜300°C 的溫度，而以100〜250°C爲佳，尤以150〜200°C更佳。反 應溫度若低，則爲使充分反應之反應時間須長，反應溫度 若高，則成形加工易變成困難。 反應可在一定的溫度下進行，必要時，亦可作多段或 連續的溫度變化。 本紙張尺度適財_家鮮（CNS)A4規格（2K) X 29Γ公楚)-- ' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -----I I 訂---------· 588084 A7 __B7_____- 五、發明說明（Γ)) 本發明之透明導電性薄膜，係在以上述(A)〜(C)成分作 爲必要成分構成之硬化性組成物所構成之透明薄膜的 一個表面上設置透明導電層之薄膜，其厚度·外觀·形狀 等並無特別限定。 本發明之透明導電性層，係在透明性薄膜的至少>個1 表面上藉由被覆金屬薄膜、半導體薄膜、或多層膜等之透 明導電膜所製造者，至於是被覆於全部表面、或單面等’ 並無特別限定。 作爲金屬薄膜，可列舉如：鎳、鈦、鉻、銀、鋅、錦 、銅、金、鈀等；作爲半導體薄膜，可列舉例如：經添加 以錫、碲、鎘、鉬、鎢、氟等作爲雜質之氧化銦、氧化鍚 、及氧化錫，經添加以鋁作爲雜質之氧化鋅、氧化鈦等之 金屬氧化物膜。尤其是含有氧化錫2〜15重量％之氧化銦 (ITO)之半導體薄膜之透明性、導電性優異，爲較佳之可使 用者。作爲由介電質/金屬/介電質所構成之多層薄膜，可 列舉氧化鈦/金/氧化鈦等作爲例子。 又，透明導電層的厚度，以5〜200nm爲佳，若未滿 5nm，欲均一地形成薄膜會有困難，若超過200nm，則會 有透明性降低，耐撓屈性變差之情形。 又，作爲形成此等透明導電膜之方法，可列舉如··真 空蒸鍍法、滕鍍法、離子植入法、離子束灘鍍法等。 作爲透明導電性薄膜的基材之透明性薄膜的製造方法 ’可採用習知的熱固性樹脂之成形方法以至於各種方法。 作爲成形模具之材質，可使用硏磨玻璃、硬質不銹鋼 ______56 — _ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) — — III — — 一5J·11111111 I ' 588084 A7 B7 ---- "" ____ 五、發明說明（β) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 硏磨板、聚碳酸酯板、聚對苯二甲酸乙二醇酯板、聚甲基 丙烯酸甲酯板。又，爲了提高鎢成形模具之脫模性，可使 用聚對苯二甲酸乙二醇醋薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚氯乙燦 薄膜、聚乙烯薄膜、聚四氟乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚醯 亞胺薄膜等。 本發明之透明導電性薄膜，爲賦予氣體遮蔽性、耐刮 傷性、耐藥品性等之機能之目的，亦可爲經塗佈薄膜者。 亦即’可將：各種熱塑性樹脂；有氨基、醯胺基、環 氧基、砂院基等之熱固性樹脂；有丙稀醯基、甲基丙烯酿 基、乙烯基之放射線硬化型樹脂；或對此等樹脂的混合物 加入聚合抑制劑、石蠟類、分散劑、顏料、溶劑、染料、 可塑劑、紫外線吸收劑、無機塡料等所成者，藉由凹版輥 塗法、麥耶(Meyer)棒塗法、逆輥塗佈法、浸漬塗佈法、氣 刀塗佈法、輥壓塗佈法、刮塗法、輕觸(kiss)塗佈法、噴注 (fountain)塗佈法、噴塗法、旋塗法等之方法塗佈。再者， 塗佈後’依於必要，可使藉由放射線照射進行硬化，或藉 由加熱進行熱硬化而作成硬化薄膜層。又，於施行印刷之 際，可用凹版印刷方式、膠版印刷方式、橡膠版印刷方式 、網版印刷方式等之方法。又，爲賦予氣密性之目的，亦 可有以鋁、矽、鎂、鋅等作爲主成份之金屬氧化物層，金 屬氧化物層可藉由真空蒸鍍法、濺鍍法、離子植入法、等 離子體CVD法形成。 又，亦可與其他薄膜進行積層。作爲積層化之方法， 可用眾知公用的任何方法，可列舉例如··熱密封法、脈衝 ________----—— 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 588084 A7 _B7_ 五、發明說明（6 ) 密封法、超音波接合法、高頻接合法等之熱接合法、擠壓 積層法、熱熔積層法、乾式積層法、濕式積層法、無溶劑 接著積層法、熱積層法、共擠製法等之積層加工法等。作 爲用以施行積層化之薄膜，可列舉例如：聚酯樹脂薄膜、 聚乙烯醇樹脂薄膜、纖維素樹脂薄膜、聚氟化乙烯樹脂薄 膜、聚偏氯乙烯樹脂薄膜、聚丙烯腈樹脂薄膜、尼龍樹脂 薄膜、聚乙烯樹脂薄膜、聚丙烯樹脂薄膜、醋酸酯樹脂薄 膜、聚醯亞胺樹脂薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚丙烯酸酯薄膜 等。 又，作爲本發明之透明性薄膜之用途，可列舉如下： 顯示裝置方面：薄膜開關、液晶顯示裝置(相位差膜、偏光 膜、塑膠液晶單元）、電致發光器、電致變色器、電泳顯示 裝置、電漿顯示板、場發射顯示器、背光用擴散膜、彩色 濾光器； 記錄方面：靜電記錄基板、OHP、第2原圖、幻燈片、微 影片、X光片； 光·磁性記憶體方面：熱塑性記錄體、強介電質記憶體、 磁帶、ID卡、條碼； 靜電防止方面：儀表類的視窗、電視的布朗管、無塵室的 窗、半導體包裝材料、錄影帶、光罩用防塵膜； 電磁波遮蔽方面：測量儀器、醫療儀器、放射線偵測器、 1C零件、CRT、液晶顯示裝置； 光電轉換元件方面：太陽電池的視窗、光增幅器、光感應 器； _58___ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ^1 H ϋ ϋ ϋ n 一 ϋ Hi n n ϋ— ϋ n I ·ϋ I i n ϋ n ϋ n n an ϋ I I ϋ I I n ϋ —ϋ ϋ n I < 588084 A7 ______B7___ 五、發明說明（4 ) 熱線反射方面：窗（建築、汽車等）、白熱燈泡、烹調爐之 視窗、爐的視窗、選擇性透過膜； 面狀發熱體方面：除霜器、飛機、汽車、冷凍庫、保育器 、護目鏡、醫療儀器、液晶顯示裝置； 電子零件·回路材料方面：電容器、電阻器、薄膜複合回 路、無引線式LSI晶片承載體之組裝； 電極方面：紙電池用電極； 透光性濾光器方面：紫外線阻絕用濾光器、紫外線通過用 濾光器、紫外線通過可見光吸收用濾光器、分光濾光器、 色溫轉換濾光器、中性密度濾光器、對比濾光器、波長校 正濾光器、干擾濾光器、紅外線通過用濾光器、紅外線阻 絕用濾光器、熱線吸收用濾光器、熱線反射用濾光器； 氣體選擇透過性膜方面：氧/氮分離膜、二氧化碳分離膜、 氫氣分離膜； 電性絕緣方面：絕緣黏著膠帶、馬達之間隙墊片（slot liner) 、變壓器的相間絕緣； 高分子感應器方面··光感應器、紅外線感應器、聲波感應 器、壓力感應器； 表面保護方面：液晶顯示裝置、CRT、傢具、系統化廚具 、汽車內外裝； . 其他方面：通電熱轉印、印字色帶、電纜保護物、漏水防 止膜。 LED之製造方法 使用本發明之光學材料可製造LED裝置。此場合，發 ^^尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 29Γ公爱） "" 一 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -
I I I 1 I--訂·--------I 黪 588084 A7 _ - ___ B7_ 五、發明說明（1 ) 光二極體可藉由將發光元件以上述之硬化性組成物被覆而 製造。 此場合之發光元件，並無特別限定，可使用向來用於 眾知的發光二極體之發光元件。作爲此等發光元件，可舉 出例如，藉由MOCVD法、HDVPE法、液相生長法之各種 方法所作成者，必要時，可爲在設置有GaN、A1N等的緩 衝層之基板上進行半導體材料之積層而作成者。作爲此場 合之基板，可使用各種材料，可列舉例如：藍寶石、尖晶 石、SiC、Si、ZnO、GaN單結晶等。此等之中，就可容易 地形成結晶性良好的GaN，工業上的利用價値高之觀點考 量，以使用藍寶石爲佳。 作爲用來積層之半導體材料，可列舉如：GaAs、GaP 、GaAlAs、GaAsP、AlGalnP、GaN、InN、AIN、InGaN、 InGaAIN、SiC等。此等之中，就可得到高亮度之觀點考量 ，以氮化物系化合物半導體(InxGayAlzN)爲佳。此等材料中 亦可含有活化劑。 作爲發光元件之構造，可列舉如：具有pn接合、PIN 接合之均質接合、異質接合及複合異質接合構造等。又， 亦可作成單一或多量子井構造。 發光元件，可設置有鈍態(passivation)層，未設置亦可 〇 於發光元件，可藉由習知之方法形成電極。 發光元件上的電極，可用各種方法與引線(lead)端子進 行電氣連接。作爲電氣連接材料，以使用與發光元件的電 ___ —_ 60____ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ·
I 1 I ϋ n n 一 δτ · 1_1 n —ϋ ϋ— ί ·ϋ I ϋ ϋ n· n n n n n «an n n n n m n ·ϋ ϋ ϋ n ϋ ϋ n I 588084 A7 _________B7_____—- 五、發明說明（Γ/) 極在電阻性機械連接性良好者爲佳，可列舉例如：金、銀 、銅、鉑、鋁及該等之合金之接線。又，亦可使用將銀、 碳等之導電性塡料以樹脂塡充所成之導電性接著劑等。此 等之中，就作業性良好之觀點考量，以使用鋁線或金線爲 佳。 如上述般地做法可製得發光元件，惟，於本發明之發 光二極體中，有關發光元件的光度，只要是垂直方向的光 度爲led以上之任意者皆可使用，而藉由使用垂直方向的 光度爲2cd以上的發光元件之場合，本發明之效果可更顯 著，尤以使用3cd以上的發光元件之場合，則本發明之效 .果尤其顯著。 作爲發光兀件的發光功率，並無特別限定，任意者皆 可使用，惟，於20mA下，.以使用lmW以上的發光元件之 場合，本發明之效果可較顯著，而於20mA下，使用4mW 以上的發光元件之場合，本發明之效果則更顯著，尤以於 20mA下’以使用5mW以上的發光元件之場合，本發明之 效果尤其顯著。 發光元件之發光波長，可使用由紫外區到紅外區之各 種者’惟’以使用主發光波峰波長爲550nm以下者之場合 ’本發明之效果特別顯著。， 所用之發光元件，可爲一種類行單色發光者，亦可使 用複數使之產生單色或多色發光者。 本發明之發光二極體所用之引線端子，以與接合線等 之電氣連接材料間之密合性、導電性等良好者爲佳Y作爲 --------- 61 本紙張尺度適用中國國家標準（cns)A4規格（210 X 297公釐） ' ---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -------訂------- ——線」 588084 A7 _______B7_ ___— 五、發明說明（1) 引線端子之電阻，以300// Ω · cm以下爲佳，而以3/ζ Ω • cm以下更佳。作爲此等引線端子材料，可列舉例如：鐵 、銅、鐵芯銅線、錫芯銅線、及對此等施行銀、鎳等之鍍 敷者。此等引線端子，爲了有良好的光擴散性，可適當地 調整其光澤度。 本發明之發光二極體，可藉由將發光元件以上述之硬 化性組成物被覆而製造，此場合所謂之被覆，並非僅限於 將上述發光元件直接密封者，亦包含間接地被覆之情況。 具體而言，可將發光元件以本發明之硬化性組成物直接以 習用之各種方法密封，亦可用習用之環氧樹脂、矽酮樹脂 、丙烯酸樹脂、尿素樹脂、醯亞胺樹脂等之密封樹脂或玻 璃將發光元件密封後，再於其上或其周圍以本發明之硬化 性組成物被覆。又，亦可將發光元件以本發明之硬化性組 成物密封後，再以習用之環氧樹脂、矽酮樹脂、丙稀酸樹 脂、尿素樹脂、醯亞胺樹脂等進行模製。藉由上述之方法 ，可經由折射率及比重的差來賦予各種之透鏡效果。 此場合，本發明之組成物中，亦可含有用以改善發光 二極體特性之添加劑，用以改善發光二極體特性之添加劑 可均一地含有，亦可使含有量爲漸進式地含有。此般之含 有塡料之樹脂部，係將發光面前面之模製材料用之樹脂流 注到模具中後，繼續將含有塡料之樹脂流注進Λ，可形成 作爲發光面後方之模製材料。又’亦可於模製材料形成後 將引線晒子由表裏兩面張貼膠帶來施彳了被覆，在此狀熊下* ，讓引線架全體在裝有含有塡料的樹脂之槽內，將發光二 _______ ω. 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐) ' -一- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線丨' 588084 A7 _____ 五、發明說明（k ) 極體的模製材料的下半部施以浸漬，之後，取出並使其胃 燥，形成含有塡料之樹脂部。 作爲幣封之方法’可使用各種方法。可對底部配置著 發光兀件之帽蓋、孔穴、封裝體凹部等，將液狀之硬化性 組成物以注液器或其他方法注入，藉由加熱使其硬化，亦 可將固體狀或商黏度液狀之硬化性組成物施以加熱等使其 流動’同樣地注入封裝體凹部等，再施以加熱等使其硬化 。此場合之封裝體’可用各種材料作成，可列舉例如：聚 碳酸酯樹脂、聚苯撐硫醚樹脂、環氧樹脂、丙烯酸樹脂、 矽酮樹脂、ABS樹脂、聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂、聚苯 二甲酸醯胺樹脂等。又，亦可使用將硬化性組成物先注入 模製模具中，再將固定於引線架之發光元件等浸漬到其中 ，然後使其硬化之方法；亦可用注液器注入到插入著發光 元件之模框中，藉由轉印成形、射出成形等以硬化性組成 物使密封層成形並硬化。再者，可僅將做成爲液狀或流動 狀態之硬化性組成物滴下或塗佈至發光元件上，使其硬化 。或，亦可於發光元件上，以孔版印刷、網版印刷、或隔 著遮罩施行塗佈等，使硬化樹脂成形並硬化。此外，可使 用將經部分硬化或經硬化成板狀或透鏡形狀之硬化性組成 物固定於發光元件上之方法·。再者，亦可作爲將發光元件 固定於引線端子或封裝體之接合劑使用，亦可作爲發光元 件上的鈍態膜使用。又，亦可作爲封裝體基板使用。 被覆部分的形狀亦無特別限定，可採用各種形狀。可 列舉例如：透鏡形狀、板狀、薄膜狀、及特開平6-244458 _____63 ______ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
· n ϋ ·1 n n n-^OJ· I I·.··.··.··· e* 屢 n I n n fli I I ϋ I n ϋ I n n n ϋ n ϋ I n ϋ n I 588084 A7 ____^____ 五、發明說明Ui ) 號公報所記述之形狀等。此等形狀，可藉由使硬化性組成 物成形硬化而形成，亦可於將硬化性組成物硬化之後施以 後加工而形成。 本發明之發光二極體，可作成各種類型’例如可爲燈 型、SMD型、晶片型等之任一類型。作爲SMD型、晶片 型之封裝體基板，可使用各種材質者，可列舉例如：環氧 樹脂、BT樹脂、陶瓷等。 此外，於本發明之發光二極體中，習知之各種方式皆 可適用。可列舉例如：於發光元件背面設置用以將光反射 或集中之層的方式、對應於密封樹脂之變黃而在底部形成 補色著色部之方式、在發光元件上設置用以吸收較主發光 波峰短波長的光之薄膜的方式、將發光元件以軟質或液狀 的密封材施以密封後將其周圍以硬質材料施行模製之方式 、以含有可將發自發光元件的光吸收而放出長波長的螢光 之螢光體之材料來將發光元件密封後對其周圍施以模製之 方式、將含有螢光體之材料先成形之後與發光元件一同施 行模製之方式、於特開平6-244458號公報中所記述般之將 模製材作成特殊形狀以提高發光效率之方式、爲了減低亮 度不均而將封裝體作成2段狀的凹部之方式、將發光二極 體插入貫穿孔中固定之方式.、在發光元件表面形成用以吸 收較主發光波長短波長的光之薄膜的方式、將發光元件藉 由使用有焊料突塊等之覆晶連接等來與引線零件材等做連 接使光由基板方向放出之方式，等。 本發明之發光二極體可用於習知的各種用途中。具體 —____ __ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) . 588084 A7 _ ____B7__ 五、發明說明（P) 而言，可列舉例如：背光、照明、感測光源、車輛用儀表 光源、信號燈、顯示燈顯示裝置、面狀發光體的光源、顯 示器、裝飾、各種燈具等。 用以窨施發明之最佳形態· 以下，就本發明之實施例及比較例加以揭示，惟，本 發明並非侷限於下述者。
合成例1 : BPA-AE 於1L之3 口燒瓶中設置攪拌裝置及冷卻管。將雙酚 A 114g、碳酸鉀145g、烯丙基溴140g、丙酮250mL加入 此燒瓶中，於60°C下攪拌12小時。取出上澄液，於分液 漏斗中以氫氧化鈉水溶液洗淨，之後再施以水洗。將油層 以硫酸鈉使其乾燥後，於蒸發器中將溶劑去除之下，得到 淡黃色的液體126g。藉由1H-NMR，得知係爲雙酸A的 OH基經烯丙基醚化所成之雙酚A二烯丙基醚。產率爲 82%，純度爲95%以上。
合成例2 : HBPA-AE 於500mL之4 口燒瓶中設置攪拌裝置及冷卻管。將 2,2-雙(4-羥基環己基)丙烷(東京化成公司製)6.49g、50重量 %氫氧化鈉水溶液243g、溴化四正丁基氨3.54g、烯丙基 氯20.5g、二甲苯16.0mL加入此燒瓶中，於氮氣下60°C下 加熱攪拌5小時，然後在70°C下加熱攪拌4小時。以分液 漏斗將油層分離，再以1N鹽酸50mL洗淨1次，以水 200mL洗淨4次，以硫酸鎂施行脫水。於60〜70°C下，以 蒸發器將溶劑蒸餾去除之下，得到淡黃色的液體。藉由 ____65____ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
一 lOJ· ϋ ·ϋ ϋ ϋ β_1 ^1 11 · I ϋ ί ^1 ϋ 1 n n I n n n n n I I ϋ ϋ t n n et V 588084 A7 _________Β7___ 五、發明說明（0 ) i-NMR，得知係爲加氫雙酚Α的OH基經烯丙基醚化所 成之2,2-雙(4-羥基環己基)丙烷之二烯丙基醚。
實施例1 : TVCH 於1L之4 口燒瓶中設置攪拌裝置、冷卻管、滴定漏 斗。將甲苯190g、鉑乙烯基矽氧烷配位化合物之二甲苯溶 液(以鉑計含有3重量％)4811^、1，3,5,7-四甲基環四矽氧烷 236.2g加入此燒瓶中，在油浴中加熱至70°C並加以攪拌。 對此溶液花1小時滴入1，2,4-三乙烯基環己烷（乙烯基的數 目：3，分子量：162，黏度：未滿1泊)20.0g之甲苯l〇g 溶液。將所得之溶液於70°C的油浴中加溫90分鐘，並攪 拌。加入1-乙炔基-1-環己醇9_2mg。將未反應之1，3,5,7-四 甲基環四矽氧烷及甲苯以減壓蒸餾去除。藉由h-NMR， 得知其爲1，3,5,7-四甲基環四矽氧烷之SiH基的一部份與 1，2,4-三乙烯基環己烷反應所成者（稱爲部分反應物a。部 分反應物A係爲混合物，係含有主成份爲1分子中有9個 SiH基以下之化合物）。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I n n n n n · I ΜΒ·! aw w* I aw 量 I ·
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 588084 A7 B7 五、發明說明（) WWM 2 ： HBPAH 於200mL之二口燒瓶中設置攪拌裝置、冷卻管、滴定 漏斗。將甲苯40.0g、1，3,5,7-四甲基環四矽氧烷36.0g加入 此燒瓶中，於80°C的油浴中加熱並攪拌。對此溶液，花15 分鐘滴入合成例2中製造之2,2-雙(4-羥基環己基)丙烷之二 烯丙基醚（乙烯基的數目：2，分子量：320，黏度：未滿1 泊)9.6g、甲苯lO.Og及鉑乙烯基矽氧烷配位化合物的二甲 苯溶液(以鉑計含有3重量％)4·5/ζ1的混合液。將得到之溶 液於80°C之油浴中加溫並攪拌30分鐘。加入1-乙炔基-1-環己醇7.5mg後，將未反應之1，3,5,7-四甲基環四矽氧烷及 甲苯以減壓蒸餾去除，得到生成物20.5g。藉由1H-NMR， 得知其爲1，3,5,7-四甲基環四矽氧烷之SiH基的一部份與 2,2-雙（4-羥基環己基）丙烷之二烯丙基醚反應所成者（稱爲 部分反應物B。部分反應物B係爲混合物，係含有主成份 爲1分子中有6個SiH基以下之化合物）。
ch3 h3c )-SI, 3 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 實施例
TAICH 於5L之二口燒瓶中設置攪拌裝置、冷卻管、滴定漏 斗。將甲苯1800g、1，3,5,7-四甲基環四矽氧烷1440g加入 67 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 0________訂_________線 1_!·!:______________ 588084 A7 B7 五、發明說明（K ) 此燒瓶中，於12(TC的油浴中加熱並攪拌。對此溶液’花 50分鐘滴入三烯丙基三聚異氰酸酯200g、甲苯2〇〇g及鈾 乙烯基矽氧烷配位化合物的二甲苯溶液(以鈾計含有3重量 %)1.44mL的混合液。將得到之溶液以原來狀態加溫並攪拌 6小時。加入1-乙炔基-1-環己醇2.95mg後，將未反應之 1，3,5,7-四甲基環四矽氧烷及甲苯以減壓蒸餾去除’得到生 成物724g。藉由1H-NMR，得知其爲1，3,5,7-四甲基環四矽 氧烷之SiH基的一部份與三烯丙基三聚異氰酸酯反應所成 者(稱爲部分反應物C。部分反應物C係爲混合物’係含有 主成份爲1分子中有9個SiH基以下之化合物）。 h3cw〇-s.
H-SI
HaC^
⑶3 Vi -〇 ,G"3 O' Si-H
Si. ,0
比較例1 ·· BP AH 於1L之4 口燒瓶中設置攪拌裝置、冷卻管、滴定漏 斗。將甲苯150g、鉑乙烯基.矽氧烷配位化合物的二甲苯溶 液(以鉑計含有3重量％)15.6//L、1，3,5,7-四甲基環四矽氧 烷500g加入此燒瓶中，於油浴中加溫至70°C並攪拌。將 合成例1中製造之雙酚A二烯丙基醚64g以甲苯40g稀釋 ，自滴定漏斗滴下。於同溫度下攪拌60分鐘後放冷，添加 68 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
^OJ· H ϋ ·ϋ n ϋ 1 I I ϋ ft— ϋ I n ϋ n ϋ ·ϋ n I n n n n ϋ n ϋ ϋ ϋ n I I I 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 588084 A7 ____B7___ 五、發明說明（A) 苯并噻唑4.74mg。將未反應的1，3,5,7_四甲基環四矽氧烷 及甲苯以減壓蒸餾去除，得到稍黏稠之液體。藉由 NMR，得知其爲1，3,5,7-四甲基環四矽氧烷之SiH基的一 部份與雙酚A與烯丙基醚反應所成者(稱爲部分反應物D。 部分反應物D係爲混合物，係含有主成份爲1分子中有6 個SiH基以下之化合物）。· h3〇、0-Si， H-Si CH3 h3c CH3、sWo、， 0' Si-H H3〇 〇-S.UCH3 比較例2 : DVBH 於5L之二口燒瓶中設置攪拌裝置、冷卻管、滴定漏 斗。將甲苯180(^、1，3,5,7-四甲基環四矽氧烷144(^、鉑 乙烯基矽氧烷配位化合物的二甲苯溶液(以鉑計含有3重量 %)125//1加入此燒瓶中，於油浴中加溫至50°C並攪拌。對 此溶液，花25分鐘滴入二乙烯基苯（新日鐵化學公司製 DVB960)156g及甲苯433g之混合液。將所得之溶液以原 來狀態加溫1小時，並攪拌。加入苯并噻唑275mg後，將 未反應的1，3,5,7-四甲基環四，矽氧烷及甲苯以減壓蒸餾去除 ，得到生成物691g。藉由1H-NMR，得知其爲1，3,5,7-四甲 基環四矽氧烷之SiH基的一部份與三烯丙基三聚異氰酸酯 反應所成者(稱爲部分反應物E。部分反應物E係爲混合物 ，係含有主成份爲1分子中有6個SiH基以下之化合物）。 69 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
訂---------線I 588084 A7 B7 五、發明說明（θ
比較例
TAICDH 於5L之四口燒瓶中設置攪拌裝置、冷卻管、滴定漏 斗。將甲苯900g、1，1，3,3-四甲基二矽氧烷487.8g加入此 燒瓶中，於油浴中90°C下加溫並攪拌。對此溶液，花50 分鐘滴入三烯丙基三聚異氰酸酯302.4g、甲苯900g、鉑乙 烯基矽氧烷配位化合物的二甲苯溶液(以鉑計含有3重量 %)2.18mL之混合液。將此溶液於油浴中ii〇°C下加溫並攪 拌4.5小時。將未反應的1，1，3,3-四甲基二矽氧烷及甲苯以 減壓蒸餾去除，得到生成物702g。藉由1H-NMR，得知其 爲1，1，3,3-四甲基二矽氧烷的SiH基之一部份與三烯丙基三 聚異氰酸酯反應所成者(稱爲部分反應物F。部分反應物F 係爲混合物，係含有主成份爲1分子中有3個SiH基以下 之化合物）。 CHa CH3 ch3 ch3
ch3 ch3 Si-O-Si-H I I CH3 ch3 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 588084 A7 ____B7 五、發明說明u/) 實施例4〜13 以表1中所§5載之配合比將各成分混合。將其流入以 3mm厚度之砂膠片作爲分隔件夾於2片玻璃板之間所作成 之單元(cell)中，依60°C/6小時、70°C/1小時、80°C/1小 時、120°C/1小時、150°C/1小時之要領施行分段式加熱， 得到目視爲均一且大致爲無色透明之板狀硬化物。
比鉸例 4〜7 : AE · ΒΑΡΗ · TAIC · TAICDH 以表1所記載之配合比將各成分混合。將其流入以 3mm厚度之矽橡膠片作爲分隔件夾於2片玻璃板之間所作 成之單元中，依60°C/6小時、70°C/1小時、80°C/1小時、 120°C/1小時、150°C/1小時之要領施行分段式加熱，得到 目視爲均一且大致爲無色透明之板狀硬化物。 就實施例4〜13、比較例4〜7所作成之硬化物之各種初 期物性做了測定。又，爲了施行耐光性之評價，將硬化物 以斯嘉試驗機SX120型氙燈耐候試驗機(黑色面板溫度63 °C，照射2小時之中降雨18分鐘)照射110小時，就所得 之硬化物之光線透過率、黃色度做了測定。結果示如表1 〇 性狀·· 3mm厚的板狀試樣之於23°C之肖氏（shoi*e)D硬 —____71__ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -.
一-β4· ϋ ϋ ϋ ϋ I ·-1 I ϋ ϋ n n ϋ ·ϋ ϋ -ϋ I n «1 «ϋ ϋ H ϋ n n ϋ ϋ n ·ϋ ·ϋ I 588084 A7 ______B7_— ———· 五、發明說明（β ) 度爲70以上者以硬質表示，未滿70者爲以軟質表示。 玻璃轉移溫度··係使用3mm X 5mm X 30mm之四方 柱狀試驗片，以在拉伸模式、測定頻率10Hz、變形〇·1% 、靜/動力比1.5、昇溫斜率5°C/分鐘之條件下所測定之動 態黏彈性(使用艾迪計測控制公司製DVA-200)之taxi (5之波 峰溫度來表示。 光線透過率：係使用3mm厚之板狀試樣，以於23°C 下藉分光光度計（日立U-3300型分光光度計)所測定之波長 470nm之光線透過率來表示。 黃色度：係使用3mm厚的板狀試樣，以於23°C藉色 彩計（日本電色工業公司製分光式色彩計SE-2000)所測定之 透過模式下之黃色度來表示。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .·線· 適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 588084 A7 B7 五、發明說明（尸） t卿J 卜 1 1 4.28 1 1 1 I 1 1 11.12 0.0154 0.0462 s 絲 R 1 1 4.00 1 1 1 1 1 1 16.04 0.0200 0.0601 m 汔 s m N So as <N 1 1 1 16.11 1 1 1 a 10.89 1 a 1 s IS S s m rn s 1 1 1 14.49 1 1 1 12.51 1 1 1 1 a P rn 茎 § 實腳J 1 1 1 10.86 1 1 16.14 1 1 1 0.0538 0.0290 δ s CNj 1 1 14.99 1 1 1 12.01 1 1 1 0.0080 0.0043 s 9 s δ 寸 (N 1 15.25 1 1 1 1 11.75 1 1 1 0.0157 0.0085 is ts s un s 'O Ο 8.23 1 1 1 1 1 18.77 1 1 t 0.0125 0.0068 jg s s p s <N On 1 1 1 12.96 t 19.43 1 1 1 1 1 1 S ts δ s (N 00 00 1 1 8.97 1 1 18.03 1 1 1 1 0.0444 0.0240 S 1¾ 2 s H 00 00 卜 1 13.22 1 1 1 13.78 1 1 1 1 0.0034 0.0018 S ts (N 00 o： VO 6.61 1 1 1 1 20.39 1 曝 1 1 1 1 » ts 斧 S! p s ^Τί 1 16.37 1 1 10.63 1 1 1 1 1 0.0021 0.0011 S IB rn S U^J s 9.23 1 1 1 17.77 1 1 1 1 1 1 S $ S Tt； <N 1 ί 1 1 2,2-餅己基)丙歐 =imm 1 i i 1 麵 A 之 g盼麵勿F 1 i 1 Ilf III s ll 19 室溫下之腦 mmmy〇) g K mmm%) s s < 1S Φ CQ链负 u链Φ w(芻 照射 後 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
iL n ϋ I I i n n 一：OJ. n 1· ϋ ϋ ϋ I I I fli * 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 588084 A7 __B7 _ 五、發明說明（W ) 由表1可明白得知：由本發明之硬化性組成物所作成 之硬化物有比較高的玻璃轉移溫度，有高耐熱性，並有高 光學透明性及高耐光性。 實施例14 於經洗淨之藍寶石基板上，以MOCVD法(有機金屬氣 相生長法），順次積層形成：未摻雜之氮化物半導體之η型 GaN層、Si摻雜之η型電極所形成之作爲η型導電層之 GaN層、未摻雜之氮化物半導體之η型GaN層、其次爲用 以構成發光層之作爲防護層之GaN層、用以構成井層之 InGaN層、作爲防護層之GaN層(量子井構造）、於發光層 上經鎂摻雜之作爲P型包覆(clad)層之AlGaN層、經鎂摻 雜作爲p型傳導層之GaN層。藉由蝕刻，於藍寶石基板上 之氮化物半導體之同一面側，使pn各傳導層表面露出。於 各傳導層上，用濺鍍法將A1蒸鍍上去，分別形成正負各電 極。將作成之半導體晶圓畫出切割線(scribe line)後，藉由 外力分割，形成作爲發光元件之發光元件。 由表面經鍍銀之鐵芯銅線所構成之載置引線（mount lead)的帽蓋底面上，作爲晶粒黏合樹脂，可利用環氧樹脂 組成物將上述發光元件黏合。將此於175°C下加熱75分鐘 使環氧樹脂組成物硬化而將發光元件固定。然後，將發光 元件的正負各電極與載置引線及內引線藉由Au線進行引 線接合(wire bonding)得到電性導通。 將以與實施例4至13同樣的做法施行調整之硬化性組 成物注入砲彈型的模框之澆鑄盒內。將上述發光元件之配 —----24____ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -------訂---------線 IP!!:_______________ 588084 A7 -------—__B7___ 五、發明說明（>) !:ilf 丨 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 置於帽蓋內之載置引線及內引線的一部份插入澆鑄盒內， 於100°C下進行1小時的初期硬化。再自澆鑄盒將發光二 極體拔出，於氮環境氣氛下於12(TC進行1小時的硬化。 藉此，可作成砲彈型等之燈型的發光二極體。 實施例15 以實施例4至14所記述之方法作成硬化性組成物及發 光元件。 -線· 藉由以蝕刻使一對的銅箔圖案形成於玻璃環氧樹脂上 ，形成具有引線電極之基板。將發光元件用環氧樹脂黏合 到玻璃環氧樹脂上。將發光元件的各電極與各引線電極分 別以Au線進行引線接合得到電氣導通。於基板上，將光 罩兼側壁之開設有貫通孔之玻璃環氧樹脂藉由環氧樹脂使 其固定配置。在此狀態下，對使配置於真空裝置內並配置 有發光元件之玻璃環氧樹脂基板上滴注硬化性組成物，利 用貫通孔將硬化性組成物塡充到孔穴內。在此狀態下，使 其進行l〇〇°C 1小時，繼以150t 1小時之硬化。將其分割 爲個別發光二極體晶片，而可作成晶片型發光二極體。 實施例16 以實施例4至14所記述之方法作成硬化性組成物及發 光元件。 . 藉嵌入成形使用PPS樹脂形成晶片型發光二極體的封 裝體。封裝體內具備有用以配置發光元件之開口部，並配 置經鍍銀的銅板作爲外部電極。於封裝體內部將發光元件 用環氧樹脂黏合而固定。以導線之Au線將發光元件的各 _ _ - _75__ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 588084 A7 五、發明說明（0)) 電極與設置於封裝體之各外部電極分別進行引線接合使形 成電氣連接。於開口部內塡充作爲模製材料之硬化性組成 物。在此狀態下，使其進行100°c 1小時，繼以150°C 1小 時之硬化。如此做法，可作成晶片型發光二極體。 產業h之可利用性 由本發明之組成物所製造成之材料’係耐熱性高、光 學透明性高、並具有耐光性之材料。
• I I I —'lf 丨 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -丨線· 76 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

  1. 588084 A8B8C8D8 六、申請專利範圍 (C)成分之添加量對於(B1)成分中之SiH基1莫耳爲10_ 1〜HT8莫耳。 4.—種硬化性組成物，其特徵在於，含有： 1分子中具有2〜17個和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵之有 機化合物(A); 申請專利範圍第2項之硬化劑(B2);及 矽氫化觸媒(C); (A)成分中之和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵的數目（X)與 (B2)成分中之SiH基的數目（Y)之比値爲2-Y/X-0.5 ; (C)成分之添加量對於(B2)成分中之SiH基1莫耳爲1(Γ 1〜1(Τ8莫耳。 5·如申請專利範圍第3或第4項之硬化性組成物，其 中’（Α)成分爲以下述通式(I) .•/R1 ... 丫 ⑴ 0 (式中R1代表碳數1〜50的一價的有機基，各個R1可相異 ’亦可相同)所代表之有機化合物。 6·如申請專利範圍第5項之硬化性組成物，其中，於 代表(A)成分之通式⑴中之3個R1中至少2個爲以下述通 式(Π) R3 2 I (II)， 本紙張夂度適用中國國家標準(CNS〉A4規格(210 X 297公愛） ----------------------—裝...............訂................線 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 588084 七88 95 ABCD 六、申請專利範圍 (式中R2表示直接鍵結或碳數丨〜48的二價的有機基，R3表 示氫原子或甲基；於存在有複數的R2及R3之場合，個別 可爲相異，亦可相同)所代表之基。 7.如申請專利範圍第5項之硬化性組成物，其中，代 表(A)成分之通式⑴中之3個Ri中至少2個爲烯丙基。 8·如申請專利範圍第3或第4項之硬化性組成物，其 中’（A)成分爲1分子中有個和siH有反應性之乙烯 基之有機化合物。 _ 9.如申請專利範圍第3或第4項之硬化性組成物，其 中，（A)成分爲1分子中有丨〜8個和SiH有反應性之烯丙基 之有機化合物。 10. 如申請專利範圍第3或第4項之硬化性組成物，其 中’（A)成分爲1分子中有乙儲基1〜6個，分子量爲50〜未 滿900，且，黏度爲〇·〇〇2泊〜未滿ιοοο泊之有機化合物 〇 11. 如申請專利範圍第3或第4項之硬化性組成物，其 中，（A)成分爲選自由聚丁二烯、乙烯基環己烯、環戊二烯 、二環戊二烯、二乙烯基聯苯、雙酚A二烯丙基醚、三烯 丙基三聚異氰酸酯、及三乙烯基環己烷所構成群中之至少 1種之化合物。 12· —種光學材料用組成物，其特徵在於，係由申請專 利範圍第3至第11項中任一項之硬化性組成物所構成。 13.如申請專利範圍第12.項之光學材料用組成物，其 中，光學材料爲液晶用薄膜。 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 裝. 、-° 線 588084 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 14. 如申請專利範圍第12項之光學材料用組成物，其 中，光學材料爲液晶用塑膠元件(cell)。 15. 如申請專利範圍第12項之光學材料用組成物，宜 中，光學材料爲LED之密封材。 16·—種光學材料，係將申請專利範圉第1：2項至第15 項中任一項之光學材料用組成物預先混合，使組成物中的 和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵來與SiH基的一部份或全部 進行反應而硬化所得者。 《 / π 17· —種用以製造申請專利範圍第16項之光學材料之 方法，其特徵在於，係將申請專利範圍第12至第15項中 任一項之光學材料用組成物預先混合，使組成物中的和 SiH基有反應性之碳-碳雙鍵來與siH基的〜部份或全部進 行反應。 18.如申請專利範圍第16項之光學材料，係用於液晶 顯不裝置。 !9·如申請專利範圍第16項之光學材料，係用於lED 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公愛) •..........................裝·------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線 S2. ? 申#曰期 ....... 案 號 9〇β〇斷 類 別 c獻 (以上各欄由本局填註） A4 C4 588084 專利説明書 % 發明 新型 名稱 發明 創作' 申請人 中文 英文 姓 名 國 籍 住、居所 姓 名 (名稱） 國 籍 住、居所 (事務所） 代表人 姓 名 硬化劑、硬化性組成物、光學材料用組成物、光學材料 其製浩方法 CURJNGAOENISXmABLEOOMPQSrnONSiCMPOSrnONSKSlOPnCAL MATERIALS，CMICALMAIERIALS，IHEIRHRaDUCn〇HANDUQJD CRYSI DISPLAYS ANDLEDBMAOEBYUSINGTHEMAIERIALS 1. 大內克哉 2. 津村學 3. 塚本美智德 1.2.3.4.5.臼本 4. 坂本晴美 5. 橫山和紀 1·曰本大阪府攝津市鳥飼西5 丁目5-35-505 2. 曰本大阪府攝津市鳥飼西5 丁目2-23浩然寮A101 3. 曰本大阪府茨木市奈良町15-25 4. 曰本大阪府攝津市鳥飼和道1 丁目8-28索尼中庭 401號室 5·曰本大阪府攝津市鳥飼西5 丁目5-35-506 鐘淵化學工業股份有限公司 曰本 曰本大阪府大阪市北區中之島3_2-4 武田正利 ^^張尺度適用中國國家標準（〔奶）八4規格（210'乂2^公釐/ 裝 訂 線 588084 — 9¾ ^ Α7 _ _ _^;朽 ___B7_ __ 五、發明說明（ϊ ) 再者’本發明係使上述光學材料用組成物硬化所製得 之光學材料。 上述光學材料，以液晶用薄膜、液晶用塑膠元件(cell) 、或LED之松封材爲佳。 又’本發明係將上述光學材料用組成物預先混合，使 組成物中的和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵與SiH基的一部 份或全部反應所構成之上述光學材料之製造方法。 又’本發明係含有上述光學材料之液晶顯示裝置或 LED 〇 發明之詳細摁示 以下，就本發明詳細地加以說明。 關於（0； 1)成分 (〇： 1)成分，爲1分子中具有至少2個和SiH基有反應 性之碳-碳雙鍵之脂肪族系有機化合物；只要是能滿足： 1分子中有乙烯基1〜6個， 分子量未滿900， 黏度未滿1，〇〇〇泊·， 之脂肪族系有機化合物皆可使用，並無特別限定。 (α 1)成分，就其反應性及儲存安定性之均衡性考量， 宜爲1分子中有乙烯基1〜6個之化合物，尤以有乙烯基至 少2個之化合物，或有乙烯基4個以下之化合物爲佳。又 ，乙烯基爲以CH2=CH-所代表之1價的基，此乙烯基有 時相當於和Si.H有反應性之碳-碳雙鍵，有時則不相當。 (α 1)成分，就其使用性之觀點及硬化物之耐熱性、電 8 ------------___ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ·- 線- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 588084
    反應時間，亦可作各種設定。 反應時的壓力，依於需要，可作各種設定，可於常壓 、高壓、或減壓狀態下使反應。 經硬化製得之光學材料的形狀，可因應用途作成各種 形狀’因此並無特別限定，可作成例如：薄膜狀、片狀、 管狀、棒狀、塗膜狀、塊狀等之形狀。 成形方法可採用以習知之熱固性樹脂的成形方法爲首 之各種方法。可使用例如：澆注法、衝壓法、注模法、轉 印成形法、塗覆法、RIM法等之成形方法。成形模具可使 用硏磨玻璃、硬質不銹鋼硏磨板、聚碳酸酯板、聚對苯二 甲酸乙二醇酯板、聚甲基丙烯酸甲酯板。又，爲了提高與 成形模具之脫模性，可使用聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜、 聚碳酸酯薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚乙烯薄膜、聚四氟乙烯 薄膜、聚丙烯薄膜、聚醯亞胺薄膜等。 於成形時，可因應需要施行各種處理。可使用例如： 用以抑制成形時發生之氣泡’而將組成物或經部分反應之 組成物藉由離心、減壓等來脫泡之處理，以及於衝壓時暫 時將壓力釋放之處理等。 液晶顯示奘置之製浩方法 可用本發明之光學材料製造液晶顯示裝置。 此場合，係將本發明之光學材料使用作爲液晶用塑膠 元件(cell)、偏光板、相位差板、偏光元件保護膜等液晶用 薄膜，以通常的方法製造液晶顯示裝置即可。 甩以作爲光學材料之遂朋導電性薄膜之場合的詳細說明
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    55 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 588084
    四、中文發明摘要（發明之名稱： 硬化劑、硬化性組成物 其製浩方法
    提供一種可製得在耐熱性、光學透明性、耐光性方面 優異之硬化物的硬化劑、硬化性組成物或光學材料用組成 物；光學材料及其製造方法·，以及使用其之液晶顯示裝置 及 LED。 所述硬化劑係爲： 讓脂肪族系有機化合物（αΐ)(具有至少2個和SiH基 有反應性之碳-碳雙鍵，有乙烯基1〜6個，分子量爲未滿 900，且，黏度爲未滿1，000泊)與具有至少2個SiH基之 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁各攔) 1^·· 、言 英文發明摘要（a_GAGENI^CURABLEOCMOsrnONS^MOSniONSFaia3T[CALMArERIAL5> ) ' αΡΉαΑ1>ΜΛΓΕΚΙΑΙ^ΤΗΕΙΚΗΐα)υ〇Π〇ΗΑΝ〇υ〇υΐ〇αΐΥ8ΤΆυ)ΒΡίΑΥ5ΑΝΟΙΕΟδ MADEBYUSINGTHEMAIEEmS Provided 曰re curing agents, curable compositions· and compositions for optical materials, capable of giving cured articles excellent in heat resistance, optical transparency, and light resistance; optical materials and a process for producing the materials; and liquid crystal displays and LED's, made by using the same. Curi门g agents each havi门g two or more SiH groups, prepared either by hydrosilylating (a 1) an aliphatic organic compound having at least two carbon-carbon double bonds reactive with an SiH group, one to six vinyl groups, a molecular weight of less than 900, and a viscosity ofless than 1,000 P with (iS 1) a linear and/or cyclic polyorga门osiloxane having two or more SiH groups, or by hydrosilylating (a 2) an organic compound represented by the general formula (I) with (/3 2) a cyclic polyorganosiloxane having two or more SiH groups.丫 T〇 (】）R^NTN'R1 0 Ϊ紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(21〇x2右公釐） 線 588084 UJSS8 ABCD I Ί…J丨 六、申請專利範圍 1 1·一種硬化劑，其特徵在於，係將有機化合物（α 1)與 直鏈狀及/或環狀之聚有機矽氧烷1)進行矽氫化反應所製 得之1分子中具有2〜153個SiH基者； 有機化合物（α 1)，係1分子中具有2〜17個和SiH基 有反應性之碳-碳雙鍵之脂肪族系有機化合物，1分子中有 乙烯基1〜6個，分子量爲54〜900，且黏度爲0.002泊〜未 滿1，000泊；直鏈狀及/或環狀之聚有機矽氧烷（万1)，其1 分子中具有2〜10個SiH基 。 .2·—種硬化劑，其特徵在於，係使以下述通式(1) R1 r1"nYn'rt (I) ο (式中R1代表碳數1〜50的一價的有機基，各個R1可相異 ，亦可相同)所代表之有機化合物（α 2)，與 1分子中具有2〜10個SiH基之環狀聚有機矽氧烷（/3 2)， 進行矽氫化反應所製得之1分子中具有2〜54個SiH基者 〇 3.—種硬化性組成物，其特徵在於，含有： 1分子中具有2〜17個和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵之有 機化合物(A); 申請專利範圍第1項之硬化劑(B1);及 矽氫化觸媒(C); (A)成分中之和SiH基有反應性之碳-碳雙鍵的數目（X)與 (B1)成分中之SiH基的數目（Y)之比値爲2-Y/X-0.5 ; 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐) ...........................裝·…… (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、ΙΊ 線
TW90130589A 2000-12-27 2001-12-10 Curing agents, curable compositions, compositions for optical materials, optical materials, optical materials, their production, and liquid crystal displays and LEDs made by using the materials TW588084B (en)

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