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Procédé pour la production de 1'acide acétique concentré en partant de 1'acide pyroligneux aqueux brut ou étendu .
@ On connaît par les précédents travaux de l'inventeur le procédé qui consiste a produire de 1 acide acétique concentré en partant de l'acide acétique étendu '
D'après ce procédé, on extrait l'acide acétique d'un mélan- ge surchauffé de vapeur, d'acide acétique et d'eau, à l'aide de produits d'extraction insolublesou difficilement solubles dans l'eau et ayant leur point d'ébullition sensiblement plus élevé que celui de 1' acide acétique.
Dans ce procédé, la vapeur d'eau qui s'échappe de l'appareil et-qui est débarrassée de l'acide acétique entraine avec elle une partie des. produits
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d'extraction, étant donné que la plupart des produits d'extrac- tion qui sont à considérer dans le procédé sont susceptibles d' être entraînés par la vapeur d'eau. Pour. réaliser une récupéra- tion totale de cette partie des produits d'extraction qui s'é-
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chappent avec la vapeur d'eau, l'inventeur, jusqu'à présent, laissait se déposer dans un récipient de séparation et après sa condensation, la vapeur d'eau qui sortait de l'appareil d'extraction de 1'acide acétique.
Cela avait pour résultat la
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séparation d' avsc I' eau d'une partie des produits d'extraction entraînés par la vapeur.. Les- produits qui restaient dissous dans
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l'eau étaient récupérés ultérieurement par une nouvelle estrc-c-" tion a l'aide d'un autre dissolvant. Ce dissolvant doit natu- rellement posséder une grande capacité dissolvante pour les
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produits 'd1 extraction d'acide acétique mais doit, évidemment, être lui-même insoluble dans l'eau .
Ce liquide sera appelé par la suite "dissolvant" tout court afin de le distinguer des produits d'extraction de l'acide acé- tique ci-dessus mentionnés.
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Des produits dt extraction en question de Il acide acétique 3 sont par exemple : les combinaisons aromatiques contenant le groupe des hydroxyles, principalement les phénols et leurs mé- langes tels oille les crésols, les polyphénols, surtout sous for- me de Isurs éthers ( par exemple le gaïacol et ses homologues ) etc... @ voir bravât-
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Le "dissolvant" destiné h retirer de l'eau les produite d'extraction ci-dessus peut être constitué par exemple par : des carbures d'hydrogène à bas point d'ébullition,- tels que le benzène, des uélanges de carbures d'hydrogène tels que du ben-
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zol, enfin das dissolvants contenant du chlore, tels que 1 : trichlcrétîiylène, le chloroforma; le tétrachlorure ds carboi1, le chlorure Méthylène, etc...
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Après a voir extrait de l'ceu le.3 produits d'extraction de l'acide acétique, on était obligé do procéder a une sépara-
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tion supplémentaire des produits d'extraction de l'acide acéti- que (par exemple crésol dérivé de goudron ) d'avec le "dissol- vant" (par exemple le trichloréthylene ). Dans ce but, on aval, une installation de distillation qui permettait d'effectuer une distillation partielle suivie d'une condensation séparée du produit d'extraction et du "dissolvant".
.Dans ce qui suit ,on décrira un procédé dans lequel on peut supprimer et remplacer par.une distillation, la séparation partielle du mélange des produits d'extraction de l'acide acé- tique et. du solvant, séparation qui était jusqu'à présent né- @ cessaireo
Ce procédé est caractérisé par le fait qu'on ajoute le dis- solvant dans lesproduits d'extraction de l'acide acétique déjà pendant 1'extraction de 1} acide acétique d'où résulte que, en plus d'une partie des produits d'extraction, la totalité du solvant est entraînés par la vapeur.
Au lieu de procéder ensuite à la condensation généralede toutes les vapeurs qui sortent de la colonie d'extraction de l'acide acétique, comme cela avait lieu jusqu'à présent, on soumet, d'après le procédé de -11 invention, la vapeur à un certain fractionnement pendant la condensation et on obtient de cette manière, d'un coté un produit de condensation A, qui contient la presque totalité d'eau et des produits d' extraction ainsi qu'une partie du dissolvant, de l'autre coté un produit de condensation B, constitué par le dissolvant pur, libre des produits d' extraction,' et mélangé seulement avec une faible quantité d'eau.
Si on laisse se déposer le produit de conden- sation A, on obtient deux couches l'une renferme un mélange des produits d' extraction et du dissolvant, qui peut être di- rectement dirigé de nouveau dans la colonne d'extraction d'aci- de acétique, l'autee est constituée par de l'eau mélangée avec une faible quantité de produits d'extraction dissous que l'on retire de la eau en les faisant passer dans une colonne de lavage dans le sens contraire du produit de condensation B.
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Après cette opération, on obtient de l'eau presque pure qui s'écoule par un coté de la colonne de lavage, ainsi qu'un mélange des produits d'extraction et du dissolvant, qui est di- rigé ensuite directement dans la colonne d'extraction d'acide acétique.
D'autres avantages et particularités du procédé seront expli- qués par la suite.
Sur le dessin annexé, on a représenté à titre d'exemple une installation pour la mise en oeuvre du procédé d'aprss l'inven- tion.
Un mélange de produits d'extraction, d'acide acétique , ( tels que par exemple du crésol de goudron ) et d'un dissolvant (tel que par exemple du trichlorure d'éthylène) s'écoule d'une fa- çon continue d'un réservoir 1, à travers un entonnoir 3 et un siphon 4. Ce mélange pénètre par une pomme d'arrosoir 5 dans une colonne d'extraction diacide acétique E traversée de bas an haut par un courant de vapeur d'acide acétique étendu, L'écou- lement du mélange est réglé par un robinet 2. Le mélange cons- titué par la vapeur d'eau, de trichloréthylene et d'une faible quantité de crésol entraîné s'échappe par le tuyau 6.
Ces vapeurs- arrivent dans la partie inférieure d'une colon- ne supplémentaire 2, remplie d'anneaux ou d'autres corps de an- plissage.
Un condenseur D qui peut être alimenté par n'importe quel liquide refroidisseur et qui peut également servir comme ré- chauffeur assure l'arrosage et le refroidissement de la colle lonne auxiliaire Z par un tuyau 7 et un distributeur 8. Il peut être facilement réglé, de sorte que la température dans la têts de la colonne auxiliaire Z, indiquée par le thermomètre T, soit maintenue suffisamment basse pour que par le tuyau 9 ne passe pas de crésol;, mais seulement une vapeur formée de trichloré- thylène et d'une très'faible quantité d'eau, cesvapeurs étané définitivement condensées dans le refroidisseur K et s'écou- lant continuellement par le tuyau 10.
Sous l'action refroidis-
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santé du condenseur D ainsi que grâce à un fort contre-courant dans la colonne Z, on condense la presque totalité de l'eau qui rentre sous forme de vapeur par le tuyau 6 dans la colonne Z, ainsi que tout le crésol entraîné et une partie du trichloré- thylèe. Le produit de condensation s'écoule d'une -manière con- tinuelle, par l'ajutage 11 placé à 1* extrémité inférieure de la colonne Z, dans le refroidisseur K2 qui peut également servir de réchauffeur.
Ce produit se refroidit dans l'appareil K et passe par le tuyau 12, qui constitue avec le refroidisseur K2 un joint hydraulique pour.la colonne Z ; il se rend dans le récipient
S dans lequel l'eau se précipite librement et d'où elle est évacuée d'une manière continue par le trop plein 13, tandis que le mélange d'un poids spécifique supérieur, constitué par le crésol entraîné et le trichloréthylène s'écoule d'une façon continue-par le tuyau 14 dans 1'entonnoir 3 dU où il est remis automatiquement dans la circulation pour servir à l'extraction dans la colonne-E.
Grâce a la présence, dans le produit de condensation du re- froidisseur K2, du trichloréthylène, la séparation du crésol d'avec l'eau dans le récipient de séparation S est rendue très facile.. L'eau qui s'écoule par le tuyau 13 est tout a fait claire et ne contient que fort peu de crésol dissous et prati- quement pas de trichloréthylène
En définitif il y a deux courants de lipides qui sortent de l'installationo Un de ces courants, celui qui s'écoule par le tuyau 10, est constitue par le trichloréthylène pur mélan.... gé avec un peu d'eau et ne contient pas de crésol. Ce courant s'écoule d'une maniera continue dans la colonne de lavage à froid W.
Il arrive par le haut par le distributeur 15. L'autre courant -vient par le tuyau passe par 1e tuyau 16 et pénètre dans la colonne W par le distributeur 17 placé dans la partie inférieure de la colonne. 'Ce deuxième courant contient de l'eau dans laquelle est dissoute une faible quantité de crésol.
Le liquide qui rentre dans 1a colonne par le distributeur 17, étant
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de poids spécifique plus faible, s'élève dans la colonne tandis que le liquide qui pénètre par le distributeur 15 descend, car il est plus lourde Ces déplacements des .deux liquides produisit
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une pénétration réciproque et un lavage parfait dans la colcu' 7, de sorte' aie le liquide sortant tuyau la, placé dans 1' extrémité supérieure de la colonne, est constitué par de -1 eau pure ne contenant pas de crésol, tandis que par le tuyau 19, @ i
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débouche dans le fond de la colonne, monte le trichloréthylsns arrivant par 10,
et 15 et enrichi de crésol qui est entièrement retiré de l'eau. Ce liquide s'écoule dans le réservoir R d'où
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il est dirigé de nouveau par un tuyau 20, une pompe P et un tijcr" 31, dans 1s sêservoir 1, soit d'une manière continue, soit d'uo manière intermittente en revenant ainsi a l'appareil 6! estrac'''.'.Cti-
Si on travaille par exemple, avec un mélange constitué par deux parties de crésol et une partie de trichloréthylène, le con-
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denseur D peut être aménagé de telle sorte que 50 a 60 % de le- vapeur de trichloréthylene pénétrant dans la colonne Z passent
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sous for-ne de vapeur par le tuyau 9 et après avoir passé par 13 refroidisseur K- s'écoulent par le tuyau 10 pour être lavés froid.
D' autre part, les 50 a 40 % restant de trichloréthyleno avec de l'eau et la totalité du crésol entrainé sont condensés en Z, refroidis en K2 et enfin dirigés dans le récipient S.
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Les éléments de trichloréthylene pur qui pénètrent par le tuyau 10 dans la colonne Ti de lavage G froid suffisent abso- lument pour retirer complètement par un lavage à contre-courent le crésol qui est encore contenu dans l'eau qui s'écoule du récipient S par le tuyau 13.
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Si le rapport indiqué¯ .qui était de 3 : 1 était rempleoe par le rapport de 1 1 ou de 4 : 1, le pourcentage de trichlo- réthylens pur enlevé par le refrofisseur K serait modifié r2l-- façon correspondants. Cette variation est toujours réalisabl& # le réglage du condenseur D ou de 1'. chut-:, de température dans la colonne Z. Si on prenait à la place de trichloréthylene du
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chloroforme ou du tétrachlorure de carbone, il faudrait se ser- vir de dissolvants d'un point d'ébullition encore plus bas, et on ne serait obligé de modifier d'une façon correspondante que la surface de refroidissement du condenseur ainsi que la capa- cité de la colonne Z.
La disposition des appareils représentée sur le schéma peut être modifiée de plusieurs maniereso Cette disposition ne représente qu'un mode de réalisation du procédé d'après l'inven- tion.
Les avantages du procédé décrit ne se bornent pas au fait de supprimer une distillation mais sont complétés par le fait que, la présence d'un dissolvant a point d'ébullition bas, dans la colonne d'extraction d'acide acétique, qui s'évapore dans la partie supérieure de cette colonne, abaisse la température dans cette partie ce qui a une influence favorable sur l'ex- traction. En outre, le contenu en acide acétique de la vapeur d'eau qui quitte la colonne s'abaisse dans cette méthode de travail jusqu'à 0,01 %. Enfin, le fait que la totalité des dissolvants ajoutés est distillée avec la vapeur d'eau, diminue sensiblement la quantité des produits d'extraction entraînés par la vapeur, de sorte qu'il reste dans l'eau bien moins de produits d'extraction qui seront par suite plus facilement récupérés.
En définitif, -on obtients grâce au mélange avec le dissolvante une meilleure séparation- de leau et des produits d'extraction par dépôt..