BE342014A

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Publication number: BE342014A
Authority: BE

Description


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  IMPERIAL chemical INDUSTRIES LIIIITED. 



  PROCEDE DE FABRICATION DE METHANOL ET AUTRES COMPOSES   OXYGENES   ORGANIQUES. 
 EMI1.1 
 



  La présente invention se rapporte à la production de composés organiques oxygénés par réduction catalytique d'oxydes de carbone et elle vise particulièrement la pro- duction de méthanol au moyen de mélanges d'hydrogène et d'o- xyde de carbone sous pression élevée et en présence 'd'un agent catalytique. 



   Il a été découvert qu'une masse de contact prépa- rée de manière à avoir la composition 4ZnO cRO3 constitue un catalyseur particulièrement actif pour cette réaction et per- met d'obtenir des rendements élevés en méthanol à des tempé- ratures relativement basses, par exemple, à 500  - 490 C, et l'invention a plus particulièrement pour objet la préparation et l'utilisation de ce catalyseur ainsi que cela va mainte- nant être décrit. 



   On a déjà proposé d'utiliser des compositions con- tenant du zinc et du chrome, mais.la masse de contact par- 

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 ticulière ,formant l'objet de la présente invention, donne des résultats sortant des limites ordinaires. 



   En se référant à un catalyseur de composition 
4ZnO.CrO3, la demanderesse désire qu'il doit être entendu qu'elle désigne du chromate basique de zinc pouvant contenir des quantités variables d'eau et non pas 'un catalyseur se trouvant dans des conditions de synthèse , car, en fait, il n'est pas sous cet état. L'invention est basée sur le fait qu'une substance préparée avec la composition mentionnée donne un bon catalyseur dans des conditions synthétiques. 



   L'invention peut être mise en oeuvre de la manière suivante: 
De l'oxyde de zinc finement divisé (ZnO) ou de l'hydroxyde de zinc Zn   (OH)2   placé en suspension dans de l'eau est traité à la température ordinaire avec un léger excès d'acide chromique   (Gros).   



   Par excès d'acide chromique,, on entend un léger excès au-delà de la proportion d'une molécule d'acide pour quatre molécules d'oxyde ou d'hydroxyde de zinc. Il est pré- férable d'utiliser une suspension faible, par exemple, 1 molécule de zinc sous forme d'hydroxyde par 10 litres d'eau et l'acide chromique est ajouté sous forme de solution con- centrée,le mélange étant agité vigoureusement. Le précipité jaune de ohromate basique de zinc est séparé et séché. Il   est,alors,introduit   sous forme convenable, par exemple, sous forme de boules dans l'appareil catalytique et traité avec un mélange gazeux formé de deux parties d'hydrogène et d'une partie d'oxyde de carbone la pression atmosphérique à une température de 369 C.

   Au bout d'un temps court durant lequel une réduction partielle ou tout autre changement de la masse de contact est obtenu, la pression du mélange gazeux est éle- vée à 200 atmosphères, quand la production du méthanol commen- ce et continue ensuite de manière satisfaisante. La durée complémentaire et l'efficacité du catalyseur dépendent de la 

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 pureté des gaz de réaction. Le soufre a un effet peu préjudi- ciable et tel que 10 à 15 % (du poids   totul   de la masse de contact) peuvent être fixés dans le catalyseur, sans qu'il en résulte de diminution marquée de son activité.

   Les com- posés volatils du fer, du cobalt et du nickel doivent être exclus ainsi que cela a été décrit dans les brevets anglais-: 227.147, 228.959, et   231.285   et la précaution d'exclure le fer du système doit aussi être prise. La quantité de gaz doit être comprise entre 20 et 50m3 par heure (le mélange de gaz étant mesuré à pression et à température normales) et par kilogramme de masse de contact. La réduction du chromate ba- sique de zinc, peut aussi être exécutée en dehors de l'appa- reil. Dans tous les cas, des précautions doivent être prises pour que la température de la masse de contact ne s'élève pas trop .pendant'la .réduction.

   Si des sels alcalins sont mélangés intimement avec le catalyseur ci-dessus décrit, Par ticulièrement   approprié.à   la production de composés organi- ques oxygénés tels que des alcools de rang plus élevé que le méthanol, par exemple, le butanol, notamment, si l'amenée des gaz est réduite, par exemple, à 5m3 par heure et par kilogram- me de catalyseur. La masse de contact de composition 4 ZnO CrO3 préparée par double décomposition de sels convenables, par exemple, du sulfate de zinc et du ohromate de sodium, de pré- férence, en présence d'alcali contient,ordinairement, des sels alcalins absorbés et est de même apte à la production d'al- cools de rangs plus élevés.

   Si on désire utiliser le cataly- seur ainsi préparé à la fabrication du méthanol seul, ce ca- talyseur doit être lavé complètement de manière à enlever au- tant que possible les sels alcalins et la précipitation doit être exécutée à l'aide d'une solution chaude et en agitant a- fin que le minimum de sels alcalins soit absorbé. 



   En général, le catalyseur est bien meilleur lorsqu'il est préparé dans une solution diluée. 

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   L'invention n'est pas limitée aux conditions opéra- toires précisas décrites dans   1'.exemple   précité; des modifications à ces conditions peuvent être apportées conformément à la technique établie pour la synthèse du méthanol et de réac- tions gazeuses similaires.

Claims

RESUME.

1 Catalyseur destiné à la production de composés organiques oxygénés à l'aide d'oxydes de carbone et d'hydro- gène à des températures et des pressions élevées.

2 Catalyseur conforme au précédent et dont la composition est 4ZnO CrO3 ou celle des composés dans lesquels ce oatalyseur est converti par réduction, ce catalyseur libre de sels alcalins solubles donnant du méthanol pur et, lors- qu'il contient ces sels alcalins, des alcools de rangs plus élevés.