BE359735A - - Google Patents

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BE359735A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G12/00Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen

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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Perfectionnements aux matières résineuses et   aux   procédés pour leur durcissement et leur moulage. 



   La présente invention se rapporte aux matières résineuses et plus particulièrement à celles qu'on ob- tient par la condensation chimique de   l'urée,   de la thio-urée   ,'de   la guanidine et   d'autres   substances azo-   fiées,par   des aldéhydes tels,par exemple, que l'al- déhyde formique. 



   Pour plus de conaiston ,on décrira le produit comme un produit de condensation durée et d'aldéhyde   formique,et   le procédé, comme une application à la pro- duction d'objets formés de résine   à   base   d'urée   et   d'al-   n   ---------   

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 déhyde formique, mais il doit être entendu que l'expres- sion   urée-aldéhyde   formiquellà où elle est utilisée au cours de la description ou du résumé, comprend les subs- tances équivalentes et que le produit comprend les pro- duits equivalents, de même que le procédé est   applica-   ble à la production d'articles en résines renfermant d'antres constituants. 



   On sait que les matières résineuses ayant la transparence du verre peuvent   être   produites par la condensation d'urées et de substances analogues par des aldéhydes. On a condensé   l'urée   et l'aldéhyde formique sans catalyseurs.* avec des catalyseurs basiques,avec des catalyseurs acides et avec des catalyseurs basiques et acides ajoutés successivement. 



   On peut maintenir liquides ces combinaisons d'urée et d'aldéhydesformique en les maintenant alcali- nes. Dès qu'elles rend neutres ou légèrement acides par évaporation ou autre mode d'extraction de la subs- tance basique ou par l'addition de faibles quantités dacides ou de sels modérément   acides,   il se produit une solidification et l'on a réussi à en confectionner, par coulée, des feuilles et des objets moulés. A la sui- te d'une neutralisation ou   dtune   légère   acifica-   tion et de l'évaporation de   l'eau,   le condensat devient transparentet prend l'aspect du verre, et, chauffé modé- rément ,il est robuste, insoluble et infusible.

   Le produit vitreux infusible ntest obtenu que lorsque la   concentration   finale d'ions d'hydrogène est rendue à peu près neutre ou légèrement acide. 



  La production industrielle d'articles ouvrés 

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 composés de produits de condensation de l'urée et de l'al- déhyde formique exécutés par les procédés connus ou utilisés   jusqu'à   ce jour se heurte à de nombreuses dif- ficultés.   Lorqu'on   a recours à l'évaporation d'une base volatile et du dissolvant pour obtenir la neutralisation et la solidification le procédé est lent et l'article subit un   rretrait   après moulage. Lorsqu'on acidifie la solution, la solidification se produit   tapidement   en même temps que l'expulsion du dissolvant ,et il peut en résulter des fisssures et l'opacité.

   Le moulage à chaud sous pression tel qu'on le pratiquait jusqu'à ce jour présente des difficultés à cause de la   nécessité   ou l'on est de mouler pendant la période transitoire, s'est- à-dire après l'acidification mais avant le durcissement complet, et d'extraire le dissolvant. 



   L'un des objets de la présente invention est la création de moyens permettant de mouler proprement et rapidement des objets composés de résines   azurée-   aldéhyde formique et analogue. 



   Un autre objet consiste à produire des objets non susceptibles de retrait,de déjettement ou de t'en- dillement . 



   Un autre objet est encore la création de mot- yens'pour préparer un condensat d'urée et d'aldéhyde   formique   sous forme sèche on pulvérisée qui permet sa mise en   stockbet   son expédition en vue de son moulage et de son durcissement ultérieurs 
En vue de ces résultats, l'invention établit un procédé suivant lequel des condensats d'urées et d'aldéhydes préparés à l'aide de catalyseurs alcalins 

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 peuvent être placés à, l'état sec dans des matrices et 
 EMI4.1 
 moulés*à chaud sous pression,l'acidification steffectciant au cours de l'opération de moulage en vue de fixer dans le produit les qualités voulues de   dureté,   de transpa- 
 EMI4.2 
 rence d'insolubilité et l"?''infasibilité. 



   Dans la mise à exécution de l'invention, on prépare une solution alcaline d'urée-aldéhyde formique que l'on évapore à sec. Le résidu ainsi obtenu est fu- sible et peut à   l'état   sec,être moule facilement à chaud sous pression dans des matrices fermées. Si,après moulage, le produit conserve son alcalinité, il demeurera fusible et sera soluble et fragile. Grâce au procédé visé par l'invention,toutefois,la substance alcaline sèche est tendue neutre ou légèrement acide alors qu'elle est encore dans la matrice et alors que la mise à la forme à chaud sous pression a déjà eu lieu.

   Cette phase opé- ratoire s'effectue en mélangeant au produit de condensa- tion ,avant ou après sa dessiccation, un agent non suscep- tible de neutraliser son acalinité à froid mais qui, au   chauffage.   neutralise ou acidifie legèrement le produit. 
 EMI4.3 
 



  LI acide f bromhYdrocinnamiql1e(lequel, au chauffage , met en liberté, l'acide fort HBr), ou l'anhydride isodibromo- succinique sont des agents convenables. On peut utiliser de très faibles quahtités de ces substances ou d'autres équivalentes. 



   Il est préférable d'ajouter l'agent à la so- lution urée-aldéhyde formique, d'évaporer celle-ci à sec à basse température et de préférence sous un certain vide, et de pulvériser le résidu, lequel est toujours à l'état alcalin et,par conséquent,fusible;. Lorsqu'on 

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 le fond dans le moule et qu'on le met en forme sous pression, l'agent acidifiant devient actif et communi- que au produit les qualités voulues de dureté,   d'inso   bilité et d'infusibilité,   Suivant   un procédé préféré illustrant l'in-   vention,l'arée   (carbamide) est   mélangée   à l'aldéhyde formique aqueux (2 mols), à une solution concentrée d'ammoniaque (environ 1/8 de   mol.)

     et à une faible quan- tité d'une substance basique minérale telle que de la soude ou du carbonate de chaux. On fait bouillir le   mélan   ge jusuq'à ce que la condensation de l'urée avec   l'al-   déhyde formique se produise, après quoi la solution résul- tante est évaporée   jusqu'à,   la consistance d'un sirop épais. L'ammoniaque s'échappe pendant l'évaporation, mais par suite de la présence de la faible quantité d'alcali mineral, le produit de condensation ne se so- lidifie pas.

   Après   refroidissement,   le liquide sirupeux est mélangé à un produit non susceptible de   neutrali-   ser l'alcali minéral à froid mais dégageant à chaud -une quantité suffisante d'un acide assez fort pour neutraliser le produit ou le rendre légèrement acide, On évapore alors le mélange alcalin dans le vide et à basse température   jusque   complète dessiccation,après   quoi   on le pulvérise, on le moule et on le polymérise par acidification à chaud et sous pression. 



   Un autre moyen   d' opérer   la   neutralisation   ou l'acidification du produit à l'occasion du moulage à chaud consiste à mélanger intimement le condensat alcalin parfaitement sec avec un sel modérément acide et très sec tel que   NE 01   ou   NE 00 .  Tant que le con- 4 4 3 

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 densat alcalin et le sel acide sont secs et froids, il ne se produit aucune réaction et le condensat demeure fusible. Lorsqu'on soumet le mélange à l'action de la chaleur et de la pression dans une matrice ou un moule fermé, lI se ramollit et prend la forme de la matrice et le sel acide réagit dans le sens d'une neutralisation ou d'une acidification du produit, luincommuniquant ainsi les qualités fixés désirées. 



   Le condensat peut aussi être rendu alcalin à froid et neutre ou acide au chauffage en utilisant une base organique, pour rendre la solution alcaline, puis en ajoutant une substance qui, lorsqu'on soumet ensuite le mélange desséché à l'action de la chaleur au cours d'un moulage sous pression, soit sueceptible de réagir sur la base organique de façon former une substance neutre ou modérément acide. 



   On peut, sans sortir du domaine de l'invention,mélanger au produit de condensation urée-aldéhyde formique des substances inertes,des matières colorantes, des diluants ou d'autres résines moulables telle que des produits de condensation du phénol et de l'aldéhyde formique. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS - :-:-;- Procédé pour la fabrication d'une substance fusible lorsqu'elle est alcaline et présentant certaines propriétés avantageuses lorsqu'elle n'est pas à l'état alcalin caractérisé par une ou plusieurs des particula- <Desc/Clms Page number 7> rités suivantes I. On traite la substance par un agent susceptible de réduire son alcalinité sous l'action de la chaleur. a. La substance étant une résine ou analogue à base d'urée et d'aldéhyde formique, on forme un condensat alcalin et on le traite par un agent rédui- sant son alcalinité sous l'action de la chaleur.
    3. La substance est traitée par un agent dont l'acidité augmente sous Inaction de la chaleur* 4. On désséche le condensat.
    5. La substance est obtenue sous forme d'une solution alcaline que l'on traite par un agent dégageant un acide suas Inaction de la chaleur.
    6. On désséche la solution tssitée.
    7. La solution de substance à base d'urée et d'aldéhyde fornique ou analogue est rendue alcaline par l'addition d'une base volatile et d'une faible quantité d'une base non volatile, on chasse la base volatile, on concentre la solution par évapora- tion et lion traite le concentrat par un agendont l'acidité augmente sous l'action'de la chaleur.
    8. La substance résultante est moulée. a) à chaud, b) sotte pression.
    9. On polymérise un produit résineux en réduisant à chaud et sous pression son alcalinité. <Desc/Clms Page number 8>
    10. On forme an produit résineux ou accroissant à chaud et sous pression sa concentration en ions d'hydrogène,
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