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PROCEDE DE FABRICATION DE, DIPHENYLE.
La présente invention a pour objet un procédé économique pour la production, en quantités da diphényle.
Dans le passé , le diphênyle a été préparé principalement par deux méthodes comportant : l'une la décomposition ou la déshydrogénation. du benzol et l'autre , une synthèse en. utilisant du benzol halogéne.L'invention est, basée sur la méthode de déshydrogénation et elle a pour objet un procédé spéoial pour accomplir la déshydrogénation ; une caractéristique du procédé consiste dans le fait que le benzol, après avoi été chauffé à une température voisine de celle de sa décomposition , est mis en contact et par exemple passé à travers d'une masse fluide telle que du plomb fondu
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maintenu à ou au-dessus de la dite température de décomposition.
On sait deuis longtemps que le diphényle peut être préparé en faisant passer la vapeur de benzol à travers des tubes chauffés à la température de décomposition du benzol.
Ce procédé ne donne cependant qu'un rendement relativement faible en diphényle et un rendement relativement grand de sous produits indésirables .Il a été proposé de ce,procédé modifier et de contrôler /on diluant les vapeurs de benzol avec de la vapeur d'eau,mais commercialement , ce procédé n'a pas été re- -connu satisfaisant ni couronné de succès, principalement en raison de la lenteur de la réaction en présence de la vapeur et du faible rendement en diphényle.
Une autre méthode qui, bien que donnant de bons rendements, a été aussi reconnue ne pas donner satisfaction comme opération commerciale consiste essentiellement à faire passer les vapeurs de benzol sur un fil chauffé électriquement, Cette méthode qui s'appliqua parfaitement sur une échelle de laboratoire et même pour une petite fabrication est difficile à mettre en pratique et, comme il a été reconnu ,'impraticable dans le cas d'opérations sur une grande échelle .Il doit être noté que les méthodes connues jusqu'ici pour la fabrication de diphényle ont été si coûteuses que l'emploi de diphényle pour beaucoup d'usages ou de procédés auxquels il pourrait être employé ast devenu prohibé',
Il a été reconnu que le diphényle pouvait être produit économiquement en grandes quantités en faisant passer de la vapeur de banz.ol à travers un tube chauffé et maintenu à une température juste au-dessous de la température de décom- position du benzol et à délivrerla vapeur de benzol résultante chauffée dans. un corps de liquide maintenu à une température supérieure à la température de décomposition du benzol,ou en d'autres termes, à chauffer préalablement le benzol dans le
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voisinage de sa température de décomposition et à le décomposer ensuite par contact avec une masse fluide au refroi dissement et à la condensation et le produit de cette condensation est distillé pour récupérer le benzol non converti et le diphényle produit.
Le diphényle, peut s'il est désiré , être purifié à nouveau.
Le dessin ci-joint représente un appareil conve- nable pour la mise en pratique du procédé.
Sur ce dessin l'unique figure est un schéma .montrant les principales parties de l'appareil de traitement du benzol.
A titre démonstratif ,les dimensions et matières d'un appareil qui a fonctionné avec succès vont être décrites ci-dessous ,mais il est bien entendu que l'invention n'est pas limitée à ces détails puisque les dimensions,les formes et matières de l'appareil peuvent être modifiées sans changer en rien la principe de l'invention.
En principe ,.le serpentin I est un tube d'acier de I2mm 7 de diamètre et de 225 mètres de longueur environ submergé-dans un,bain 2 de plomb fondu supporté dans le vase
3 à l'intérieur du fourneau 4. Ce serpentin est alimenté de benzol liquide par un conduit d'admission 5 et les vapeurs chauffées passent du serpentin. I, au moyen du conduit 6 , dans la chambre fermée 7 supportée dans la chambre du Jumeau 8 et contenant un bain de plomb fondu dans lequel plonge le tube 10 qui communique avec le tuyau 6 et est reoouvert d'une matière II isolant de la chaleur La chambre 7 communique par Le conduit 12 avec le condensateur 13 qui est , à son tour, en communication, avec le récepteur de liquide 16 par un purgeur 14 ayant une sortie de gaz 15.
Pour la mise en pratique du procédé avec l'appareil décrit,le benzol liquide est délivré au serpentin I à la valeur d'environ 9 litres à la minute , Le bain 2 est maintenu à 650 C par les conduits 6 et 10 dans le fond du bain de plomb 9 qui est maintenu à environ 7250 c. L'orifice de
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sortie du conduit 10 se trouve avantageusement à environ 75 à 90 centimètres au dessous de la surface du bain 9 et la surface de ce bain est d'environ 30 décimètres carrés.
En passant à travers le bain 9,le benzol est chauffé à envi- ron 7250 c qui est la température du bain, et se décompose avec libération d'hydrogène , les molécules résultantes', de benzol non saturé se combinant pour former le diphényle.
La conversion du benzol en diphényle pour un passade est d"environ 8%,Le mélange résultant de diphényle ,d'hydrogène et de benzol non altéré s'écoule par le conduit 12 au con- danseur 13 lequel condense le diphényle et le benzol mais non l'hydrogène qui est séparé du produit de condensation par le purgeur 14. Le produit de condensation s'écoule ensuite au récepteur 16 duquel il est enleva pour un autre traitement, tel que la distilla:ion pour séparer le benzol et le diphényle.
Le benzol récupéré pourra,évidemment, être traité à nouveau.La pureté du diphényle produit obtenu par simple distillation du produit de condensation est environ 98%, la conversion étant d'environ 8% et par nouveau traitement du benzol récupéré un rendement supérieur à 90% peut être obtenu.
L'appareil peut être établi en toutes matières convenables.Le serpentin 1 peut être chauffé au moyen d'un bain de matière convenable autte que du plomb ou de toute autre manière appropriée. De plus , le bain 9 n'est pas nécessairement un bain de plomb ,une autre matière fondue appropriée telle que la oryolithe pourrait être employée.
Le principe de l'invention , comme cela résulte de la description ci-dessus , est le chauffage préalable de la vapeur de benzol en un point voisin de la température de déoomposition,mais sans chauffer aucune partie substantielle au-dessus du point de décomposition, ce chauffage étant obtenu de toute manière convenable quelconque telle que par
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contact avec un oopps solide chauffé ,maintenu à la tempéra- ture appropriée, suivi de la décomposition des vapeurs de benzol préalablement chauffées par contact avec une masse chauffante de liquide inerte.
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R B Y B K D I G à T 1 0 K S.
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; 1.- Le procédé de fabrication. de diphényle qui ( consiste à provoquer le oontaot de benzol à l'état de Résumé. vapeur et d'une massa liquide à une température suffisante ( 1 (,,pour décomposer le benzol.
2.- Le procédé de fabrication de diphényle qui consiste à faire passer des vapeurs de benzol à travers une masse liquide' maintenue à une température suffisante pour de composer le benzol.
3.- Le procédé de fabrication de diphényle qui consiste à faire passer des vapeurs de benzol à travers une masse @ de plomb fondu maintenue à une température suffisante pour déoomposer le benzol. 1
4.- Le procéda de fabrication de diphényle qui consiste à faire passer des vapeurs de benzol à travers une masse de plomb maintenue à une température d'environ 7250 C.
5.- Le procédé de fabrication de diphényle qui consiste à chauffer des vapeurs de benzol à une température inférieure à , mais voisine toutefois de la température de décomposition du benzol et à amener les vapeurs chauffées du benzol en contact avec une masse liquide maintenue à une température suffisante pour décomposer le benzol.
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