BE432492A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation du styrolène. 



   On sait qu'il se forme du styrolène lorsqu'on chauffe le benzène avec l'acétylène à une température   élevée.(Berthelot   1867, Liebigs Annalen 142,   259) ,   Ce procédé s'est révélé inutilisable pour la préparation industrielle du styrolène car la partie de beaucoup la plus grande de l'acétylène mis en oeuvre réagit d'une manière différente et indésirable. A titre d'exemple de vérification du procédé de Berthelot, on a fait passer 75 g de benzène et 20 litres d'acétylène par heure, à une vitesse uniforme, à travers un tube en un alliage de fer et de chrome riche en ce dernier métal (par exemple l'alliage connu sous le nom des "Sicromal 12" de la vereinigte Stahlwerke A.G. de Düsseldorf), le tube ayant 20   mm   de diamètre et 600 mm de longueur et étant chauffé à 600 .

   Après un essai de deux heures   @   

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 le   tbe   s'était rempli de charbon fuligineux. Il s'é-   ta.it   formé seulement 2 g de styrolène et une plus   @   grande quantité de composés à points d'ébullition supé- rieure à 180 . Dans des essais effectués à 800 , les autres conditions étant les mêmes, la quantité -de styrolène atteignait 3,6 g. A côté de cela il se for- mait par contre 35 g de composés à point d'ébullition élevé, 16 g de charbon se trouvaient dans le tube, Le gaz évacué ne contenait plus d'acétylène. Si l'on utilisait   uh   tube de quartz au lieu du tube en alliage de fer et de chrome, les résultats étaient tout aussi médiocres. 



   Or la Demanderesse a trouvé, fait surprenant, que la transformation des mélanges d'acétylène et de vapeurs de benzène s'oriente d'une manière extrêmement favorable dans le sens de la production du styrolène lorsqu'on opère le chauffage non plus à la pression atmosphérique mais sous une pression moindre. 



    EXEMPLE   1 : 
On fait passer,par heure, 90 g de benzène mélangé à 20 litres d'acétylène (mesurés sous 760 mm de pression)à travers le tube de fer allié à du   chrme   qui a été mentionné ci-dessus, à une température de      900 à 950 . A l'aide d'une pompe, on fait régner dans le tube et dans un appareil de condensation branché sur lui, une pression de 40 mm de mercure. On fait passer les vapeurs sortant du tube de chauffage dans un réfri- gérant de Liebig refroidi par de l'eau et muni d'un récipient   collecteur.Sur   l'ensemble formé par le réfri- gérant et le récipient collecteur sont branchés deux récipients fortement refroidis et dans lesquels se con- dense le benzène contenant encore du styrolène.

   Au bout de deux heures, on fractionne tous les. condensats réu- 

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   ni$.   On obtient 9,5 g da styrolène. Il passe à la dis- tillation, au-dessus de 180 , 6 g de produits   constitués   en majeure partie par du diphényle. Le tube ne contient que peu de noir de fumée. On récupère presque quantita- tivement le benzène non transformé. Les gaz évacués contiennent 85 %   dacétylène   ainsi que de l'hydrogène qui s'est en partie formé par la réaction secondaire donnant, naissance au diphényle. On peut remettre en cir- cuit le gaz récupéré;   ou.   l'utiliser à toute autre fin,
Dans les mêmes conditions opératoires, mais sans le secours à une basse pression, le tube était déjà bouché au bout d'une demi-heure par des dépôts charbonneux. 



   EXEMPLE 2 :
On utilise l'appareillage décrit dans l'exemple
1, sous une pression de 18 à 32 mm de meroure, on fait passer, à l'heure, 45 g de benzène et 20 litres d'acé- tylène (mesurés à la pression normale) à travers le tube chauffé à une température de 950 à 1000 . En deux heures on obtient   8,5/de   styrolène et   4,5 g  de corps à points d'ébullition plus élevés. On récupère du gaz renfermant 80 % d'acétylène. Si on réduit davantage la pression, on peut diminuer encore la formation de sous-produits. 



     EXEMPLE   3 :
On prend le même appareil et on y fait passer sous une pression de 11 mm de mercure, à une température de 900 à 950 , 45 g de benzène.et 5,5 litres d'acétylène (mesurés sous une pression de   760   mm). On obtient en deux heures   36   g de styrolène et seulement   0,7   g de composés à points   débulition   plus élevés. On récupère 
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 du gaz Qontenant 80 à. 90 % daoétylÈne.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1 - Procédé de préparation de styrolène par chauffage de mélanges de vapeurs de benzène et d'acétylè- ne, le procédé étant caractérisé par le fait qu'on opère le chauffage sous une pression réduite.

   2 - Mode de réalisation du procédé spécifié sous 1 , dans lequel on fait passer le mélange corres- et pondant de vapeurs de benzène/d'acétylène à travers une chambre de réaction chauffée à une température d'environ 800 à 1000 .

   2 mots en interligne. Approuvé.