BE336477A - - Google Patents

Description

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  "   PRODUCTION   DE COMPOSES METALLIQUES AZOTES 
L'invention concerne la production de composés azotés, tels que les cyanures, cyanamides ou nitrurer, que l'on peut obtenir par azotation à température élevée, d'un mélange de carbone et de composés des métaux aloalins, alcalino-terreux, ou terreux, au moyen d'azote élémentaire ou de composés gazeux azotés, par exemple l'ammoniac. 



   Il est connu de préparer le mélange soumis à l'azota- tion, sous forme de petits corps, obtenus par agglomération de charbon de bois, mélangé de composés alcalins, aloalino- terreux ou terreux et éventuellement de matière catalysante. 



   Ce procédé n'est pas économique, non seulement parce que le charbon de bois est un produit relativement cher, mais également, parce que le broyage du charbon, son tamisée, son mélange aux   composée salins   et à la matière catalysante utilisée, l'agglomération de oe mélange et la dessication des agglomérés, sont des opérations très onéreuses qui augmentent considérablement le prix de revient des pro- duits obtenus. 



   Dans l'exécution du procédé rappelé on pouvait naturellement utiliser un charbon végétal quelconque et aussi du   co@e   de tourbe, mais ceci présente les marnes 

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 inconvénients que l'usage du charbon de bois.- 
La présente invention a pour but d'utiliser économique- ment la tourbe,dans un procédé de production de composés azotée de   l'espace   mentionnée, en évitant les incon- vénients ai-dessus rappelés.- 
Une particularité du présent procédé réside dans ce que l'on part de tourbe brute et l'invention consiste essentiellement à utiliser, dans le procédé d'azotation, le produit carbonisé, que l'on obtient par carbonisation d'une tourbe, dans le processus de dessioation préalable de laquelle interviennent un ou des composés de métaux alcalins,

     alcalino-terreux   ou terreux et éventuellement certains composés qui, dans le dit procédé d'azotation peuvent agir comme catalyseurs. 



   L'action de deseication exercée sur la tourbe fraiehe par les corps étrangers et en particulier par de nombreux composés chimiques, est connue depuis longtemps et peut être attribuée à diverses causes, notamment: 1 ) à la destruction partielle des cellules de la tourbe, destruction qui est particulièrement favorisée par le malaxage de la tourbe en présence des corps étrangers; 2 ) à l'élévation de température due à l'hydratation des composés alcalins, alcalino-terreux,ou terreux et de certains catalyseurs mélangés à la tourbe ; - 3 ) à la dispersion des colloïdes de la tourbe par les alcalis ; 4 ) à la destruction des membranes des cellules provoquée par les propriétés chimiques des composés additionnés. 



   Dans le procédé de la présente invention le malaxage de tourbe avec des composés alcalins,   alealino-terreux,   ou terreux et le ou les catalyseurs présente aussi l'avantage de donner un mélange pâteux qui peut   être   aisément passé 

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 par une presse ou une machine boudineuse, pour former de petits corps de formes'et de dimensions appropriées, par ex. des 'bâtonnets d'environ 15 m/m de diamètre et 30 mm. de longueur. Des agglomérés ainsi obtenus qui contiennent encore toute l'eau de la tourbe brute peuvent alors aisé- ment   tre   desséchés, par ex. jusqu'à environ 30% d'eau, en vue d'une carbonisation   sèche,   ou être directement car- bonisés sans séchage spécial en vue de la carbonisation dite humide. 



   Dans le cas où l'on désire effectuer une carbonisation sèche des agglomérés, ceux-ci sont placés par ex. sur des bandes sans fin ou sur des plateaux étagés montés sur 
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 châssis roulants et q:1 .',P Qn."fa:it:?cî.i.rQ,tj dans un tunnel dans lequel un courant d'air chaud et sec est dirigé en sens contraire de la marche des agglomérés. 



   D'autres modes de séchage des agglomérés en vue de la carbonisation dite sèche peuvent   tre   adoptés mais, dans chaque cas, les opérations décrites se font rapidement grâce à l'action des substances dans la tourbe humide trai- tée et l'on peut obtenir des corps agglomérés secs et durs qui peuvent être directement enfournés dans les appareils de carbonisation généralement utilisés dans l'industrie de la carbonisation de la tourbe.- 
Un autre avantage de l'addition à la tourbe brute des matières nécessaires au mélange, résulte du fait que cette addition ayant été faite avant la carbonisation, et même avant que la tourbe ne soit sèche, on obtient, après la   carbonisation,une   matière beaucoup, plus homogène et sensiblement plus poreuse. 



   De plus, outre que   l'addition à   la tourbe de cer- 'tains composés alcalins,   aloalino-terreux,   ou terreux, et 

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 d'autres substances, donne de façon connue, plus d'ammoniac dans la distillation , les demandeurs ont reconnue que de telles additions et   l'état .particulier   de division de la masse soumise à la carbonisation, donne une quantité de goudrons plus grande et de meilleure qualité. 



   Les avantages du procédé   apparaîtront   à tout homme de métier, étant donné que d'une part, l'addition des sels et d'autres substances, à la tourbe brute favorise la dessication et amène un progrès dans la carbonisation et que'Vautre part, le résidu de la carbonisation constitue un produit de valeur particulièrement approprié et direc- tement utilisable, sans aucune préparation mécanique'spécia- le, dans la production des composés azotés mentionnés. 



   Dans le processus d'azotation des agglomérés obtenus selon l'invention, par exemple en vue de la production de cyanures alcalins, l'expérience a montré que, pour une température de réaction comprise entre 950 et 1000  C l'on peut obtenir des vitesses de réaction et des rendements très élevés en effectuant   l'azotation à   des pressions qui ne dépassent pas 1 à 2 atmosphères,- 
Dans le processus d'azotation, un utilise de façon connue, de l'azote élémentaire provenant d'une source quelconque, ou des composés azotés gazeux tels que l'ammo- niac ou des amines. 



   Dans le dosage des différentes substances entrant dans la composition du produit à azoturer, on peut avan- tageusement prévoir un   excès'   de carbone qui n'intervient pas dans la réaction d'azotation. Cet   excès   de carbone peut être séparé du produit azoturé obtenu par tous moyens connus. - Par exemple lorsque le produit azoturé est un cyanure, par lixiviation de la masse cyanurée et par action 

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 d'un acide minéral sur le résidu de cette lixiviation. 



   Par exemple lorsque le produit azoturé est un nitrure, par saponification de la masse azoturée et traitement du résidu de cette saponification. - Ce carbone résiduaire convenablement desséché possède des propriétés absorbantes et décolorantesremarquables et constitue ainsi un sous- produit de valeur. 



   Le carbone résiduaire peut également être additionné en tout ou en partie au mélange humide à carboniser en vue d'une nouvelle opération d'azotation. Cette mesure qui rend la masse à azoturer encore plus poreuse, permet un meilleur contact ou pénétration des gaz azotée utilisés dans le processus d'azotation. 



   Il n'est cependant pas nécessaire'de dessécher le carbone résiduaire s'il est-réutilisé; il suffit de le laver à l'eau, de le laisser décanter et d'additionner le cément à la tourbe brute et aux autres matières mises en oeuvre. 



   On peut également additionner au mélange humide des matières catalysantes, par exemple des métaux à l'état finement divisé tels que le fer, le manganèse, le chrome, le nickel, le cobolt ou leurs oxydes, que l'on récupère en mime temps que le   oarbone   en   @cxcès   dans les boues provenant du traitement de 'la masse azotée; ou encore, des composés halogènes tels que le chlorure de sodium, le fluorure de sodium que l'on peut séparer par cristallisation fractionnée de la liqueur obtenue par lixiviation de la masse azotée. 



    EXEMPLE.-   
8 tonnes de tourbe brute, contenant 90   %   d'eau son: malaxées et additionnées de 450 Kgs. de carbonate de sodium, de 30 kgs. de ohlorure de sodium et de 200 Kgs. d'oxyde 

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 ferrique. - Aprèsmélange intime, on boudine en 15 m/m et on sèche.- La carbonisation donne, outre le goudron et l'ammoniaque, une tonne de charbon salin qui, dans un processus d'azotation subséquent, effectué de façon connue, donne 840 kgs. de masse cyanurée contenant 42% de cyanure de sodium, que l'on peut extraire par lixiviation de la masse et cristallisation de la solution résultante.- 
Le résidu de la lixivistion traité par un acide minéral laisse déposer environ 180 Kgs. de carbone constituant- un charbon très actif qui peut être utilisé comme absorbant, humide décolorant, etc.

   ou être   remélangé   à la   masse/on   préparation pour une nouvelle opération, comme décrit plus haut. 



   Suivant l'exemple décrit, du cyanure de sodium est formé aux dépens du carbonate de sodium, l'oxyde ferrique est, de façon connue, destiné à servir de catalyseur dans le processus d'azotation, tandis que le chlorure de sodium qui, de   marne,   sert de catalyseur dans ce processus, inter- vient égalent   avecLe   carbonate de sodium, dans le pro- cessus de dessication préalable de la tourbe. 



   D'une manière analogue on peut obtenir des agglomérés carbonisés contenant par exemple de la chaux, en vue de la production du cyanure et de la cyanamide calcique, ou des agglomérés contenant par exemple de la magnésie ou de l'alu- mine,en vue de la production des nitrures de magnésium ou d'aluminium.- 
Dans le but d'obtenir un carbone résiduaire plus actif, l'invention prévoit une forme particulière   d'exécu-   tion, dans laquelle on additionne au mélange humide, des substances susceptibles d'augmenter l'activité du   Carbone,   et qui peuvent éventuellement coopérer à la dessication du mélange humide. - De telles substances sont par 

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 exemple le chlorure ou l'oxyde de zinc, de magnésium, etc.

   les phosphates, les composés   titanifères,   etc.- 
Dans le même but, la carbonisation peut 'être effectuée dans un courant de gaz ou de vapeurs activantes, mais dans les cas de carbonisation humide, déjà rappelés plus haut, l'eau encore contenue dans la masse soumise à la carboni- sation peut agir, à l'état de vapeur, comme activant du charbon formé, dans le processus de carbonisation. 



   Le charbon actif restant en excès peut être réutilisé en tout ou partie en mélange avec la masse humide, de même façon que dit plus haut pour le carbone résiduaire non spécialement activé. 



   Dans tous les cas d'exécution du procédé de l'inven- tion, les gaz chauds provenant de 1' azotation peuvent 'être amenés en contact direct avec le produit à carboniser, qui, de cette façon, passe directement de la phase de carbonisa- tion, à la phase   d'azotation.-     ,En   particulier, la carbonisation et l'azotation peuvent, être effectuées dans un seul et même appareil par ex. un four vertical ou incliné, dans-lequel le produit carbonisé descend   à   l'encontre d'un courant ascendant   d'azote.   et de gaz chauds, le four étant alimenté   à   la partie supé- rieure avec le produit à carboniser et le produit azoté étant recueilli   à   la partie inférieure du four.

   De cette façon, la carbonisation se fait au contact des gaz chauds provenant de l'azotation et le procédé peut être effectué.-, de façon continue, en chargeant régulièrement la matière à carboniser à la partie supérieure du four.-

Claims (1)

1. REVENDICATIONS.

   1. Dans un procédé de production de composés azotés, par azotation à température élevée, d'un mélange de carbone et de composés des métaux alcalins, alcalino-terreux ou terreux, au moyen d'azote ou de composés gazeux azotés, l'usage du produit carbonisé obtenu par carbonisation de tourbe brute, dans le processus de dessication préalable de laquelle interviennent un ou des composés de métaux al- calins, alcalino-terreux, ou terreux, et éventuellement des composés pouvant agir comme catalyseurs, dans le dit procédé d'azotation.

   2. Dans l'exécution du procédé défini par la revendi- cation 1, l'usage du carbone résiduaire provenant d'une opération précédente dans le mélange soumis à la carbonisa- tion.

   3. Prooédé de production de composés métalliques azotés suivant les revendications l ou 2, caractérisé par ce que le carbone utilisé dans le mélange soumis à la carbonisa- tion et à l'azotation, est activé au cours du processus de la carbonisation.

   4. Dans l'exécution du procédé défini par la revendica- tion 3. l'addition au mélange humide de matières susceptible d'augmenter l'activité du carbone et éventuellement de coo- pérer à la desicatoin du mélange humide.

   5. Dans l'exécution du procédé défini par la revendi- cation 3, la carbonisation du mélange dans un courant de gaz ou de vapeursactivantes.- 6. Dans l'exécution du procédé défini par les revendi- cations 1 à 5, l'usage du produit résultant de la carbonisa- <Desc/Clms Page number 9> tion de petits corps formes par malaxage et pressage ou boudinage, de tourbe humide avec des composés de métal destinés à former le composés azoté avec addition éventuel- le de/ substances activantes et de matière catalysante.

   7. Forme d'exécution du procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, dans laquelle les gaz chauds provenant de l'azotation sont amenés en contact direct avec le produit à carboniser qui passe ainsi directement de la phase de carbonisation à la phase d'azotation. - 8. Des composés métalliques azotés, obtenus par le procédé faisant l'objet de l'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 7 précédentes.

   9. Du charbon actif obtenu comme sous produit dans le procédé faisant l'objet de l'une ou l'autre desrevendica- tions 1 à 7 précédentes.