BE370082A - - Google Patents

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    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/22Alkali metal sulfides or polysulfides
    • C01B17/24Preparation by reduction
    • C01B17/28Preparation by reduction with reducing gases
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " Procédé de préparation de sulfurede sodium pur an- hydre " La fabriacation industrielle de sulfure de sodium se fait   actuellemen   d'une manière tout à fait
1 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 générale dans des fours   à   réverbère ou des fours à cuve par réduction de sulfate avec du charbon à des tem- pératures de 1000 - 1100 C .On obtient dans cette opé- ration un produit qui contient à côté d'environ 70 % de Na2S, environ 8 % de sels étrangers comme le carbonate de soude, le sulfite, le thiosulfate et le sulfate. Le reste est un résidu insoluble de cendres et de charbon non   brûlée   
Pour obtenir un produit commercial cette masse fondue brute doit être   lixiviée,   la lessive est évaporée après avoir été rendue claire, ou est en- voyée à la cristallisation. 



   Par évaporation on obtient des "produits   concentréscontenant   60 - 62 % de Na2S et par cristallisa- tion, des cristaux contenant 30 - 32% de Na2S. 



   Il a maintenant été découvert que lorsqu'on utilise comme agents réducteurs des gaz, comme avant tout l'hydrogène, on obtient en une seule opération, déjà à une température notablement plus basse à laquelle le sul- fate de sodium reste solide (par exemple à environ 500 à 600 C), un produit de grande valeur. 



   En outre on peut accélérer le procédé de réduction en ajoutant des catalyseurs, par exemple du fer ou des composés de fer, du nickel et de ses composés, du soufre ou des polysulfures. La réaction s'effectue avantageusement au moyen d'une addition de 2 à 10 % de Na2S,   en   présence des catalyseurs sousmentionnés la réduction s'accomplit en 3 heures à une température de 625 C, Pour le même but des mélanges de sodium et de composés de fer sont employables. 



    @   

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
On obtient de cette manière un sulfure de sodium contenant environ 95 % de 
Na2S. Le reste est constitué par des sels étrangers avec une minime proportion de matière insoluble provenant des impuretés de la matière de départ, le sulfate de sodium usuel du commerce. 



   A ces températures, il ne se produit plus de fusioi de la masse de réaction, on obtient au contraire directement un produit grenu d'environ   95 %   de Na2S qui représente une marchandise pouvant être mise dans le commerce. 



   Exemple 1:- 
Du sulfate de sodium est soumis dans un four approprié, par exemple un four à cuve ou un appareil analo- gue à celui qui est connu dans le procédé Hargreaves pour la   transformativn   de sel de cuisine en sulfate de sodium, à l'action d'hydrogène entre 500 et 600 C pendant environ 60   heures   
Exemple 2:

  - 
Un four rotatif de construction usuelle, de 350mm de diamètre et de 8 mètres de longueur de la chambre chauf- fée, est chargé au moyen de sulfate industriel contenant par exemple 97 % de Na2SO4 et la réduction est opérée par du gaz   à   l'eau, de l'hydrogène ou un autre gaz réducteur à environ 600 C .La réduction se met lentement en train de sorte que les 20 kg chargés en premier lieu ne sont transformés de façon pratiquement complète en Na2S   gu'après   8 heures, mais lorsque l'exploitation est en marche, la quantité de matière traversant le four peut être augmentée de telle manière que la durée   pou     20   kg n'est plus que de 3 heures. On peut en outre accélérer encore le passage 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 du sulfate par le fait que le sulfate est mis en granules. 



   Exemple 3:- 
Dans un four rotatif, de préférence à chauffage indirect, on réduit en contre-courant par rapport au gaz de réduction (hydrogène), du sulfate poreux moulé, à une température croissante en partant de 600 C tout d'abord, tandis que d'une manière connue jusqu'à une transformation de 20 - 25 % de la transformation théoriquement possible la température ne doit pas s'élever au-dessus de 630 C; à 40 - 60 % de Na2S, on peut chauffer jusque 700  C et finalement pour une transformation poussée plus loin la réduction peut être achevée à une température encore plus   élevée.   



   La masse reste solide et poreuse sans fondre ni se fritter. La durée de la réaction est d'environ 20 heures. 



   R é s u   m é  : - 
1  Procédé de préparation de sulfure de sodium pur anhydre, à partir de sulfate de sodium, par réduction au moyen d'hydrogène ou d'autres gaz réducteurs, caractéri- sé en ce que des pièces moulées de sulfate de sodium sont soumises à la réduction en-dessous du point de fusion du sulfate de sodium. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 20 Les produits obtenues selon le procédé caractérisé sous 1 et leur emploi dans l'industrie. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.
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