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Xrécédé de fabrication de caroones hydrogènes de naute valeur à partir de matières car soneuseso
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L'invention se rapporte aj- .r&i81cnt de ti1'c C2roe: ses de différentes espaces avec de 1 'l=lriimo ;.:;ie ou de?. =jrz cr'"()-- nant ou fournissait de l'11Y(I1'o,:;2Jl1e r "3, 'c"))1':'e',l1"38 sl.c''lse3 et de forte pression,des Y1atL.1'cs ;>1'e :Ü,;re8 5t.:a G1'(;''', ':)1' 1 ,;s dens des produits de hase valeur e fr;4<:ju<:
z-ient 1i-¯ zirie ,,m' 1' hyclrogé'18,tio:"rér'!".lction ou décomposition,0.1 )['l' ¯pl.;icurR c''e ces J'OCfdf$oû0.I1P'le ,.)a'vi<,;;r<38 .:)1'13 ,JirGS )JlC ce )::."00 'c'é ,on ¯>e-;'w )eT exemple se servir de;l1ouille,li::;l1ite,:)J13,J'lr'Je etc., de plus leur composé ou les produits e retirée pcr dis;,il.Lc.io:,::. traction,déco,j)Jsition et a-lCi'GS procèdes ev l.ilc;.le:le it les )1') -duits de trcl1sforma;ion obtenus par o1'8.ok111;: ,hydro,";..;:1C',,'o ian CH analogue.
D'autres "tai::res pré cidres S)1t 3"r ex. les huiles '-'i- nérales,les bitumes de diff':5re'11; "3 eSJ.;;CGS ,)er ex. ':.-iii,: '-',::6 <- trole,essence de schiste ,3'ouc'rjns ;>1-r.Jir.=x ,c ir.e ',i:n:)"21c ou a.nalogue,ainsi que les )ror1ui-cs en retiras..
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Il est GO'l'11t,1e procédé" à. l'hydrogénation" des t2'ti¯:rES carboneuses de l'eopéce précitée en présence des catalyseurs de différentes espèces et cotyositiors,spEcà.2letent des rtétc.ux et combinaisons méta-lliques conme des oxydes,sulfides,etco La présente invention est basée sur la découverte,que les procédés de l'l1!d.ro:.'éna:tiol1cle l'espace précitée,peuvent être
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influencées favorablement par l'hydrogène sulfuré.,à condition que ce dernier est employé en combinaison avec certains entre
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catalyseurs.Dans ce cas,il est nécessaire c'e doser la quantité de l'hydrogène sulfuré pour clip que CGS de telle sorte que l'au- sentetion voulue ('0 l'effet est assuréeoCo;'.lme cntalyseur a,p5>ropY -prie pour le r8alisation de ce procédé ,1(on peut citer:fer, cobalt,nickel ou les combinaisons (le ces métaux )com.:
'le Ji'.r exempt le s- oxydes ,':'l;nJroxyc1es ,6ulfic1es 7 ,et c Bu général,on ±1 trouvé du'il est favorable d'employer au lieu c1e sulfiç'Je ,el.es oom'oil1eiso11s métalliques oxisél1ées ,conme par exo l'hydroxydes de C01J21t ,et 0e les >GJ'''l1s:'o:cmer plus ou :noirs dents c'es com'binaisons t:l\->t 13.11iq,uc sulfurées,durant le procédé do
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hydrogénation.
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Il parait ,qu'en ce faisant ,des co:a1Jinaisons métalliques sulfurées se forment qui ne sont pas connlteYtetlt identiques aux suif ides 'habituelles quant à leur propriété physique ou chimique ou les deux communément.Lors de l'emploi des métaux,ou combinai-
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sons métalliques pouvant être transformées en combinaisons sul-
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fur.ées,on utilise de l'hydrogène sulfuré,soufre ou D.mÜoG1.1e ,d.2!'J$ de telles quantités,qu'il y a présence d'une plus srpnde quanta té sulfuré d'hydrogène ou 0e soufre que le métal ou la combinai
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son Métallique peut se combiner dans les conditions données.
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En général on a trouvé que la quentité de l'hydrogène sulfuré ert a r:.lgl16 de aorte que 1 'éx'r21.it des métaux ou cornai nsiso#- métalli(lUe neceSSf.'i;'8 0. leur tr::'l1efol'':'E'.tion dans 1r. com- ')in"i80'.: sulfurée corr8P.1?O,y'Ç'.1t", s41.1:v, à. I à 15% par rapport 1o m8tière à l'hydrogéner Dans ces 1i,:;ites , il fBU' déterminer p 7r des essais pour chaque ces l'éxédani d'hydrogène sulfuré nécessaire pour 1 ' ob t en tion d'un effet optimum . o 8aivanc ce (pi précède,on peut régler
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par l'addition d'Iydrj'-ne ;=...1i.:#.>i ;ri-l";" ]T,?YliJ:'0P <::<=. 1-'-:'0 ou pauvres en soufre,pvec l'addition de quantités .,.-;éCOO',2Í.1'OS es métaux ou cO1bin('>isons m0tolliqu'32 spécialement <?ite? :co.."i.r-1,F.o.ms métalliques pour assurer 1..1.J1 conto'lU en ':') l:
'1'e E'ppropri''"' '\ 1'<J%ter- tion d'un effet optimum.Des :nati0I'G3 ..J"'C ::12;1'0'3 Gonte"ipnt .1C- JET leur nature au contenu en 8'o:,fro ^uFriea.t poj-r l'obtention r'm effet optimum et '-'ont l'11yèroré,,['t::"Or! ne =Je,:.1 =7:. et're 2.',,(l'io1"0 par augmentation ou diminution c'e contenu .:n cO'lfre ,?CUV0n'c être travaillées en ajoutant le quantité néccs,[i1'o es :'1rti....1"':' ......ci- liairesoJJes .!lD..tir8f3 )l'C :i0rll:
contO)1{"'"':t c'o ,,;1 ::¯ fortes -=l\..lC' ;' Lé3 en soufre,que n0ces':,2i1'0 pour l'o-bte:r7.011 d'un effet 0)tL'Jur,1,GOnt appropriées par la diminution ele leur contenu en soufreo Au lieu d'ajouter de l'hydrogène sulfura ou -'e rr2tirl';" four- nissant l'hydrogène sulfuré,)I"1' exo le soufre,rux 'ptL.r08 vre- 'riàres exemptes de soufre ou pruvre" en coufre,l'on e.et ry1'oc- der,en ajoutent de telles quantités de mtis.rer oreié;res riches en soufreque le mélange ainsi obtenu,possède le contenu en soufre optimum pour la, réalisation de l'hydrogénation.
L'on peut encore obtenir le contenu optimum désira en sou- fre,en ajoutant aux matières premières riches en soufre ,00 de- tières exemptes ou pauvres en soufre,en quantités appropriées.
L'hydrogénation est effectuée en général des pressions de plus de 100 atmosphères ou même beaucoup plus fortes et a des températures entre 350 et 600 ,de préférence e.-: employant un erm cédent,même parfois très élevé d'hydrogéne;le procédé peut être continu ou interrompu.
On peut maintenir l'excédent d'hydrogéne dans le circuit, et assuré la présence de telles quantités d'hydrogène sulfuré dans le circuit du courant d'hydrogène,que l'effet des catalyseurs nest augmenté.
Par exemple on peut procéder de serte gue les az écheppés aprocédé d'hydrogénation,sont soumis à une diminution partielle de la pression,et que les gaz échappés obtenus,et riches en hydregére (A) sont reconduits dens le procédé d'hydrogénation à condition que le contenu en hydrogène sulfuré du gaz d'hydrogénation en ci+ culation est mainteou b une telle hauteur,que communément avec 1'
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hydrogène sulfuré émanant du contenu en soufre de la matière pre-
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.c-.ra il augmente l'effet du c--talysuer, La concentration de l'hydrogène sulfuré du gan d'hydrogénation en'circulation,peut être portée à la hauteur vo?ulue=p2r le réglages de la.
pression de la température et du temps de contact entre le / gaz et les liquides et opérations analogues.
En diminuant complètement la pression desproduits liquides de
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1fi5;clrozésakion à le pression atmosphérique,on obtient encore un (gaz(b) riche en carbone hydrogène' qui contient également de fortes quantités d'hydrogène sulfuré.
Si le contenu en hydrogène sulfure du gaz(a) n'est pas suffi-
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sant ,on peut éliminer par des méthodes connues s du e.az(B) de l'hy- drogéne sulfuré et mélanger la quantité manquante au gaz (A).
Suivant une autre forme'- de réalisation de la présente inven- tion,l'on peut procéder de façon que less gaz échappés du procé- dé d'hydrogénation sont décomposés dans une partie liquide et une
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partie G8.zeuse,en maintenant la pression,la partie gazeuse consiaè te dans se plus grande port en hydrogène et est reconduite dans le récipient de réaction communément avec de telles quantités en hy- drogéne sulfuré ,que dans le récipient de réaction une telle con- centration d'hydrogène sulfuré est maintenue,que l'effet des cata-
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ly seurs est aug-ne nt é.
Dans cette forme de réalisation il n'y a que des différence de pression peu conséquentes.De ce fait on peut travailler avec des appareils simples,qui permettent d'obtenir aisément,le cas
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échéant des augmerètations de pression ;:lh1ime ,pour 6ta1)lir la. pres- sion clo réaction.Lors de l'utilisation (le natiëres riches en sou- fre ,le gaz d'échappement contient ,le cos échéant,do telles Quanti- tés d'hydrogène sulfuré qu'en reconduisant du gaz non changé,un enrichisse:;lent eu dessus de la conoentratior oiJti;J. :
4 aurait lieue
Dans ce cas,on élimine de manière connue une partie de 1' hydrogène sulfuré ou bien la quantité entière et on réajoute en- suite au gaz la quantité de l'hydrogène sulfuré.On peut employer
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avantageusement pour l'absorbtion de l'hydrogène suléurddes hui- les pauvres en soufre,qui elles marnes doivent être soumises à 1' hydrogénation pour leurs donner ainsi le contenu optimum en soufre
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On peut par exemple éliminer complètement r'rnc sa ")12,r bzz partie,l'hydrogène sulfuré, de seulement une pièrtie (C8 gcz ru.' échappement riches en hydrogène,et régler le contenu en -'.o;:
e sulfuré du gaz reconduit drs le récipient (1( 1.6rctiJ.n , en ajou- tant du gazlavé et du gaz non lavé.,
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Dans certaines conditions,on pourra:, otcr:ir l'effet voulu du réglage de la concentration optimum de l'hydrogène sulfura dans
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le gaz en circuit d'une manière simple,en laissant échapper zal une soupape un certaine quantité du uaz cl'éc:w.9";)8a(mt ,eOn()lJant de l'hydrogène sulfuré et en renr?lasant la quantité 6lkL1Óe du gaz d'échappement contenant de l'hydrogène c1..ÜfurÓ,y'y une quanti- té équivalente d'hydrogène.
L'hydrogène ,ou 1 V'1ydroGi'::ne sulfuré cu gaz d'échappement éliminé peut être réemployé.L'on peut également combiner les deux procédés-l'élimination d'une partie des gaz d'hydrogénation et des quantités voulues d'hydrogène sulfure-.Il est évident cau'il
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faut tenir compte dans toutes ces opérations (le l''2rc'xoù?îe froids à ajouter pour remplacer l'hydrogène utilisé.Dans les cas ,(1811S lesquels le contenu en hydrogène sulfuré des 8 :.:az d 5c':
a?e:e.2t contenant de l'hydrogène n'est pas suffisant >oar assurer l'aug- mentation optimum de l'effet des catalyseurs,on doit veiller a faire l'addition de la partie manquante c1'l:yC,roG",rw sulfuré,ou , l'on doit ajouter aux ,uiles à hyclroS0uer ou analogues,de telles quantités d'hydrogène sulfuré,de soufre ou d'autres combinaisons
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sulfureuses fournissant de l'hydrogène sulfuré,que,la concentretion désirée d'hydrogène sulfuré soit assurée dans le récipient de réaction.
L'addition d'hydrogène sulfuré au courant du gaz circulant , est effectuée avantageusement dans toutes les formes de réalisa- tion de la présente Invention,seulement aprés le passage (le la veine travers les dispositifs de transport(pompes et analogues) c'est-à-dire,immédiatement avant que les gaz soient reconduits dans
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le récipient d. hydronationo0n peut amener l "1y"ror':;l::ne sulfuré nécessaire ensemble avec l'hydrogène ±'r<1is.1l est à recommander dans nombre de cas,par ex. lorsque le contenu en hydrogène sulfuré du gaz en circulation assure ex,ccer.uent la concentration opti';
l1X.l
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de l'hydrogène sulfuré dans la chambre de contact ,d'éliminer d' abord complêteme l'hydrogène sulfuré,avant le dispositif de tran port,par ex. par des procédés de lavage,en maintenant la pressicn et de la ramener dans le circuit en quantité appropriée,dans ce dispositif de transport., ette forme de réalisation offre,à part les avantages cités ci-devant du réglage de la concentration opti- mum de l'hydrogène sulfuré,encore l'autre avantage,au'elle rend inutile l'application des matières anticorosives pour les disposa -bits de transport exposés à l'action de l'hydrogène sulfuré,parce qe le détour octroyé aux parties conosives des gaz ,une corrosion est évitée.
Dans la réalisation de la présente irvention,l'on peut, par exemple procéder de telle sorte,que l'er conduit,dans la première tour de lavage,le mélange de gaz et de vapeur sortant du récipient d'hydrogénation,en le conduisant à *travers d.es réfri- gérants appropriés.Dans cette tour de lavage,de l'eau sous pressât rencontre en contre courant le mélange,de sorte que la tour sert simultanément de réfrigérant à injection.Le mélange s'évacuant, oo-nposé de liquide aqueux et de condensé huileux, est séparé,
la couche aqueuse contenant du sulfure d'amonium et la plus grande partie de l'hydrogène sulfuré on solution et se trouvant toujour sous la pression régnant dans le récipient de réaction est condui -te vers un Monté jus ;ce dernier transporte le liquide aqueux dans une seconde tour de lavage au moyen d'hydrogène suffisamment comprimé.Ici le gaz circulant ,entre ,le cas échéant libéré complê- tement d'hydrogéne sulfuré au moyen de liquides alcalins,dans un laveur secondaire,après avoir été exposéà la pression nécessaire per une pompe de circulation.
Dans le. seconde tour de lavage le gaz est chargé des quan- tités nécessaires d'hydrogène sulfuré,par ex. de sorte qu'avec le liquide de lavage contenant l'hydrogène sulfuré de la première tour,un contact intime est assuré.La réabsorption d'hydrogène sul- furé peut être facilitée,par ex. par chauffage.Le mélange de gaz d'hydrogénation et d'hydrogène sulfuré est conduit de la seconde tour directement dans le récipient d'hydrogénation.
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Comme source de l'hydrogène sulfure à ajouter,l'on peut se servir des condensés obtenus ,ous pression lors de la condensationo
L'on peut également,comme déjà dit,produire l'hydrogéne sulfura à ajouter à partir de la fraction dite"méthane"que l'on obtient en diminuant la pression du condensé.L'on peut laver par ex. les gaz d'échappement dits"méthanes" au moyen de lait de chaux,et,l'hydro- gène sulfuré lié de cette façon,peut être libéré ensuite sous ores- sion au moyen d'acides.
On conduit avantageusement l'hydrogène ou l'hydrogène à ajouter sous la pression de réaction et de préférence en chauffant ,à tra- vers le liquide du lavage des Gaz d'échappement dits'métanes",et n les charge ainsi d'hydrogène sulfuré.On peut par ex. laver les saz d'échappement dits"méthanes" par l'huile à hydrogéner et introduis de cette manière de telles quantités dans le processus,que de ce fait et ensemble avec les quantités d'hydrogène sulfuré reconduites par le courant du gaz en circulation,des quantités optimum d'hydrogène sulfuré sont maintenues dans le récipient de réaction.Finalement l'on peut encore procéder de façon que l'on obtient l'hydrogène sul -furé à partir des gaz d'échappement dits'méthanes",par ex.
par la- vage,que l'on le transforme de façon connue en soufre et qu'on ajoute le soufre ainsi obtenu à l'huile à hydrogéner dans de telles quantités,que le contenu en soufre avec l'hydrogène sulfuré inti' - duit dans le processus à l'aide du gaz d'hydrogénation fournit les concentrations voulues en hydrogène sulfuré.Dans certains cas il peut être avantageux de soumettre le produit liquide des condensés à une diminution partielle de la. pression à condition que la pres- sion intermédiaire obtenue par cette diminution est telle,que l'on obtient de ce fait une fraction dite"méthane" avec un contenu dé- terminé et exactement voulu en hydrogène sulfuré.
Exemples:
1 )200 g d'un résidu de pétrole mexicain d'une densité de 0,999 avec un contenu en soufre de 2,97 sont chauffés dans un autoclave en présence de 3% d'hydrogyde de cobalt et de 5% d'hy- drogéne sulfuré pendant un eheure avec de l'hydrogéne de 100 atm. de pression au début et à une température de 460 C .On obtient 79% d'une huile d'une densité de 0,667 contenant 42% ( 33% par
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rapport à la chatière première) de parties d'un point d'0bullition allant jusqu'à 180 C.
Si l'on répétait la même expérience dans des conditions analogues-mais sans la présente d'hydrogène sulfuré l'on obtint seulement 26% des benzines d'un point débullition al- lant jusqu'à 18000(par rapport à la matière première.)
20) 300 g de goudron de houille grillé d'une densité de 1,062 et d'un contenu en soufre de 0,58% en présence de 5% d'hy- droxyde de cobalt et de 5 d'hydrogène sulfuré avec de 1'hydrogène de 110 atm de pression de début et chauffé pendant une heure à
475 .L'on obtint 219 g d'huile d'une densité de 0,834 avec 64% de carbones hydrogénés d'un point d'ébullition en dessous de 180 En cas d'absence d'hydrogène sulfuré et dans des conditions ana- logues,
l'on obtint 240g d'huile d'une densité de 0,935 avec seule -ment 23% de parties d'un point d'ébullition en dessous de 180 .
3 ) e l'huile de goudron végétal en présence de 8% d' hydrogène sulfuré avec de l'hydrogène de 110 atm de pression de dé -but et 5% d'hydroxyde de nickel,est chauffée pendant une heure à 440o.L'on obtint 80% d'huile d'une densité de 0,956 avec 26,3% de benzines d'un point d'ébullition allant jusqu'à 180 En cas d' absence d'hydrogène sulfuré l'on obtint seulement 62% d'huile d' une densité de 0,967 avec un contenu de 17,8% de benzines.
4 ) Une huile de créosote d'une densité de 0,979 avec 0,9/% de soufre et 4,5 % de parties d'un point d'ébullition allant jusqu'à 1800 est conduite de façon continue avec de l'hydrogène de 200 atm à une température de 470 à 48000 au dessus d'un cataly- seur de sesquiferro-hydroxyde sur gel de siliceo
Le rapport entre l'huile et 1'hydrogène est réglé de sorte que 1 kg d'huile correspont avec 1500 1 d'hydrogène.
On ajoutait à l'hydrogène 1% d'hydrogène sulfuré(par rapport à la matière première 2,3%).L'on obtint 79, 3% d'huile d' une densité de 0,914 d'un contenu de 50%(-39,7% par rapport à la matière première) de benzines d'un point ci'ébullition allant jusque 180 C
En procédant sans hydrogène sulfuré,l'on obtint 95,5% d'huile d'une densité de 0,944 et d'un contenu de 29% (27,7% par rapport à la matière première) de benzines d'un point d'ébullition. allant jusqu'à 180 .
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5 )Une huile moyenne pyrocarbonique d'une densité de 0.979
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et d'un contenu en soufre de 0 ,95 est hydrogénée à 200 atm de pression en présence d'un catalyseur d'hydroxyde de miclcel dans un courant d'hydrogène,de sorte que pour 1kg d'huile on emploie
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1560 1 de gaz d'hydrogénation.La réaction est 'nise en narche en ajoutant 2; de soufre à la dite huile moyenne pyrocnrbonique .La pression sur les produits de la réaction est diminuée 1.. 100 atm et
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une réfrigération a lieu.Il échappe par :cG c"huile employée :970 1 de gaz(A) 1'?ôo ::un et 0 ) qui contiennent environ v3;
d'hyc1,ro[;lme, 12,5Q de carbones hydrogénés et N18 iiii d'hydrogène sulfuré par litre.Ce gaz est comprimé de nouveau à 200 atm et reconduit . l' hydrogénation aprs addition de 590 litres d'hydrogène frais.Lors
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de la diminution suivante c'e la pression à la pression otmospflé- rique on obtient encore 87 1 du gaz(B) avec 1.: d'hydroCwl1e, (9 de carbones hydrogénés à la base de méthane et90 mg d'hydrogène sulfuré par litre.
Le produit de réaction ainsi obtenu est une huile claire
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d'une densité de 0,842 qui contient 58 de portiesd'un point cl' ébullition allant jusqu'à 180 ,pas de ph8noles et presque pps (le carbones hydrogénés non saturés.
Si l'on procède à l'hy(rogdnation due la m6,-ne huile noyenne pyrocarbonique,mais sans reconduire de nouveau le gaz(A) au pro- cessus,ma.is en employant toujours 1àôQ. d'hydrosene frais par kg de matière première,on obtient un produit d'hydrogénation d'une de -sité de 0,858 avec 5/''. de phénole et 11 de carbones hydrosénés non saturés et seulement 50% de parties d'un point d'é'bullition allant jusqu'à 180 C.
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60) Une huile minérale d'une densité de 0,868 et 2,6 de contenu de soufre à 450 à 560 sous une pression d'hydrogène de 200 atm est hydrogénée.Comme catalyseur l'on se sert d'hydroxyde de cobalt.Par des essais préliminaires l'on avait constaté que 1' optimum de l'effet catalytique du catalyseur à base de cobalt se
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trouve pour cette huile minérale ,,ir2s un contenu de 6% d'hydrogèdi sulfure (par rapport à l'huile '.rutc;
.) L'hydrogénation sur échelle industrielle est réalisée en employant par kg d'huile 1780 litres de gaz dehydrOS6ilabio-I.A.Orès
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avoir mis en marche l'hydrogénation en ajoutant 3% de soufre à 1' huile minérale,1355 litres d'un gaz riche en hydrogène échappaient après condensation des produits de réaction avec 95,8% d'hydrogéne et 2% de méthane,qui contient par litre 30 mg d'hydrogène sulfure.
On récupère donc par ce gaz d'échappement un excédent de
37 8 g de soufre par kg d'huile.-Pour maintenir l'optimum l'on ne nécéssite que 30g de soufre.L'on bifurque des 1335 1 de gaz d' échappement 3351 et l'on en élimine l'hydrogène sulfuré à l'aide d'une suspension d'hydroxyde de fer.Le gaz ainsi libéré de l'hy- drogène sulfuré est reconduit à la.
réaction avec 445 1 d'hydrogène frais et 1000 1 de gaz d'échappement non lavé et contenant d'hy- drogéne sulfuré.En détendant le produit liquide de la condensa- tion 113 1 de gaz échappent avec 59% de carbones hydrogénés à base de méthane,35% d'hydrogène et 160 mg d'hydrogène sulfuré par litre par cette forme d'exécution on obtient 81,5% d'une huile claire d'une densité de 6,760.Le rendement en benzines est 56)1(par rapport à la matières première)
.Si l'on travaille sans addition de soufre et seulement avec du gaz frais le rendement s'élève à 74% d'huile et le rendement en benzines seulement de 48µla
Si l'on tranaille en circuit sans réduire le contenu en hydrogène sulfuré du gaz d'échappement à ajouter à. la quantité nés cessaire,le gaz d'échappement s'enrichit rapidement en hydrogène sulfuré et le rendement en benzine tombe rapidement à 40% et moins
Comme les exemples précités prouvent,l'on peut obtenir des augmentations du rendement en huiles de haate valeur et allant à un point d'ébullition jusquà 1300 en ajoutant ou produisant d' hydrogène sulfuré en quantités appropriées;
ces augmentations con- stituant un multiple des rendements qui sont réalisables.lors de l'hydorgénation de le. même matière première .en employant les mêmes métaux ou combinaisons métalliques,mais en renonçant à une addi- tion d'hydrogène sulfuré.