BE379437A - - Google Patents

Description

  Procédé pour l'obtention de chlorure d'ammonium.

  
On a déjà essayé à plusieurs reprises d'obtenir du chlorure d'ammonium en traitant Ses lessives ,renfermant du chlorure

  
de calcium, par du carbonate d'ammonium,ou par du bicarbonate

  
d'ammonium,ou par de l'ammoniaque et de l'acide carbonique;

  
il se formait ainsi le chlorure d'ammonium soluble dans

  
l'eau ot le carbonate de calcium pour ainsi dire insoluble.'

  
Ces deux combinaisons nouvellement formées se laissent facile-

  
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fois trouvé qu'une faible extension,car l'évaporation des' solu

  
tions de chlorure d'ammonium implique des difficultés et des

  
frais importants. 

  
Ces difficultés sont complètement évitées, conformément

  
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ration est supprimée. 

  
Ceci est obtenu par le fait que la lessive de chlorure

  
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et est ensuite,comme'd'habitude traitée par de l'ammoniaque et de l'acide carboniquelachaleur dégagée par suite de la réaction

  
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niaque' peut au moins en partie Être utilisée pour le refroidissement du mélange réactionnel.

  
Il se forme ainsi une suspension de carbonate de calcium dans une solution de chlorure d'ammonium,qui peut également renfermer un peu de carbonate d'ammonium dissous.

  
S'il s'agit de l'obtention séparée de chlorure d'ammonium et de carbonate de calcium,ce dernier est séparé par filtration

  
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solution de chlorure d'ammonium y adhérant. La solution restante qui est à peu près saturée de chlorure d'ammonium,est alors additionnée de la lessive concentrée de chlorure de calcium

  
à traiter; une grande partie du chlorure d'ammonium, qui était passé en solution,se précipite,avec un faible auto-chauffage, sous

  
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cipite environ un quart du chlorure d'ammonium dissous. Mais si on opère par exemple avec une lessive de chlorure de

  
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tiers ou encore davantage du chlorure d'ammonium,après quoi le chlorure d'ammonium solide est filtré,&#65533;, la trompe,de la lessive restante.

  
 <EMI ID=8.1>  l'acide carbonique et reste par suite de façon permanente dans le cycle.

  
Après la saturation par de l'ammoniaque et de l' acide carbonique,la suspension de carbonate de calcium dans la lessive de chlorure d'ammonium renferme,comme déjà mentionné, en général du carbonate d'ammonium,qui,lors de l'addition de chlorure de calcium,forme à nouveau du chlorure d'ammonium et du carbonate de calcium.

  
Il peut par suite,lorsqu'il importe d'obtenir une séparation aussi nette que possible du chlorure d'ammonium et du carbonate de calcium,âtre avantageux de n'ajouter à la suspension, obtenue après le traitement par de l'ammoniaque et de

  
1 'acide carbonique , d'abord que la quantité de lessive de chlorure de calcium qui est nécessaire pour la réaction avec le carbonate d'ammonium contenu dans la solution. Le carbonate de calcium est alors séparé par filtration et c'est seule"&#65533;! ment ensuite que la partie principale de la lessive concentrée de chlorure de calcium est ajoutée à la solution de chlorure d'ammonium et que le chlorure d'ammonium est ainsi précipité.

  
Si l'on n'attache pas d'importance à la séparation du chlorure d'ammonium et du carbonate de c al cium, comme c'est par exemple le cas lorsqu'on veut utiliserle mélange des deux

  
sels comme engrais, on peut, dés le début,ajouter,â la suspension de carbonate de calcium dans la lessive de chlorure d'ammonium,toute la quantité de lessive concentrée de chlorure de calciun,et le chlorure d'ammonium ainsi précipité peut, en

  
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ensuite séché.

  
La lessive renfermant du chlorure de calcium,obtenue lors de la fabrication de soude à l'ammoniaque, renferme en général des quantités importantes de chlorure de sodium à l'état dissous. Si l'on traitait de telles lessives par de l'ammoniaque et de l'acide carbonique,il se formerait ainsi également un peu de carbonate de sodium,qui resterait avec

  
le chlorure d'ammonium formé,ce qui n'est pas toujours désirable. Il a été constaté que ceci peut être facilement évité,en évaporant fortement de telles lessives de chlorure de calcium renfermant du chlorure de sodium, par exemple jusqu'à ce que 1 litre de lessive renferme 400 g: de chlorure de calcium ou davantage. Ainsi et notamment lors du'refroidissement., il se précipite presque la totalité du chlorure de sodium,de sorte qu'on obtient une lessive de chlorure de calcium à peu près pure.

  
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brute de chlorure ,de calcium,telle qu'on l'obtient comme résida dans la fabrication de soude a l'ammoniaque,jusque ce

  
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de calcium; il se précipite environ 180 kg. de chlorure de sodium.

  
'La lessive de chlorure de calcium est encore évaporée davantage Jusqu'8- une solution d'environ 560 kg. et cette solution chaude est mélangée avec environ 1200 kg. d'une lessive de chlorure d'ammonium saturée à froid, provenant de la charge précédente. Environ 80à 90 % du chlorure d'ammonium, qui avait été dissous, dans le cas présent environ 320 kg se précipitent sous forme d'une pâte cristalline qui est débarrassée au moyen d'une solution diluée de.chlorure d'ammonium,do la lessive de chlorure de calcium y adhérant.

  
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la totalité du chlorure de calcium à l'état dissous,est alors saturé avec environ 100 kg.de gaz ammoniac et est ensuite

  
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mélange réactionnel est fixée,conformément à l'équation :

  

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On sépare alors par filtration environ 300 kg. de carbonate de calcium et on débarrasse celui-ci avec un peu d'eau du c&#65533;lo rure d'ammonium y adhérant. Le filtrat proprement dit qui consisteen une solution de chlorure d'ammonium à peu près saturée, est alors comme décrit plus haut, précipité au moyen d'une lessive chaude, entièrement concentrée de chlorure de calcium.

  
On obtient de cette manière à partir de 3,5 tonnes d'une / lessive résiduaire,pour ainsi dire sans valeur,des usines de fabrication de carbonate de sodium, environ 180 kg. de chlorure de sodium, 320 kg. de chlorure d'ammonium et 300 kg. de carbonate de calcium chimiquement pur.

  
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être utilisé séparément,mais avecle carbonate de calcium,par exemple comme engrais composé,on procède de la manière suivant

  
La lessive résiduaire brute est concentrée comme précédemment est débarrassée du chlorure de sodium qui se précipite ainsi et est fortement concentrée davantage,comme précédemment

  
Le produit réactionnel qui se forme lors de la saturation de la lessive de chlorure de calcium par de l'ammoniaque et de l'acide carbonique pour la charge précédente et qui consiste en boue de carbonate de calcium et en lessive de chlorure d'ammoniu, n'est alors pas séparé par filtration comme dans l'exemple 1,mais est additionné de la totalité de la lessive fortement concentrée de chlorure de calcium. Il se précipite

  
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solution,de sorte que le tout consiste en lessive de chlorure

  
 <EMI ID=17.1> 

  
d'ammonium. Lors de la séparation par filtration on obtient . la lessive claire de chlorure de calcium, qui est alors traitée ultérieurement et comme résidu,un mélange .composé de quantités équivalentes de carbonate de calcium et de chlorure d'ammonium. Ce mélange est alors débarrassé,au moyen d'un peu d'eau,du chlorurede calcium y adhérant et est séché presque

  
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obtient de cette façon à partir de 3,5 tonnes de lessive ré- <EMI ID=19.1> 

  
environ 300 kg. de carbonate de calcium et 320 kg. de chlorure

  
d'ammonium.

  
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suivante : La boue se formant après traitement de la lessive

  
concentrée de chlorure de calcium par de l'ammoniaque et de

  
l'acide carbonique,de carbonate de calcium et de cristaux de

  
chlorure d'ammonium est séparée de la lessive mère,qui consiste

  
 <EMI ID=21.1> 

  
chlorure d'ammonium séparée par filtration,est alors additionnée de lessive concentrée de chlorure de calcium ,comme dans

  
l'exemple 2,et la suspensions ainsi formée de cristaux de

  
chlorure d'ammonium dans la lessive de chlorure de calcium, est

  
sans que ces sels soient séparés l'un de l'autre,saturée d'ammoniaque et d'acide carbonique ou de gaz provenant d'une combustio

  
Avec un tel mode opératoire il n'est pas nécessaire de soumettre

  
a' un lavage ultérieur la boue,formée de carbonate de calcium et

  
de cristaux de chlorure d'ammonium étant donné qu'elle ne contient plus de chlorure de calcium,.

Claims (1)

1. RESUME.

   L'invention vise ; <EMI ID=22.1>

   réaction de lessives,renfermant du chlorure de calcium, avec

   des carbonates d'ammonium,ou avec de l'ammoniaque et de l' acide

   carbonique,en évitant l'évaporation de la lessive de chlorure

   d'ammonium,caractérisé en ce que,après la séparation du carbonate de calcium formé d'avec la solution formée de chlorure

   d'ammonium, cette dernière est additionnée d'une lessive concen

   trée de chlorure de calcium,de sorte qu'une partie importante

   du chlorure d'ammonium dissous se précipite et est obtenue

   <EMI ID=23.1> traitée par de l'ammoniaque et de l'a.cide carbonique.

   <EMI ID=24.1>

   du traitement de la lessive de chlorure de calcium par de l'ammoniaque et de l'acide carbonique ,de carbonate de calcium

   dans la solution de chlorure d'ammonium,qui peut également contenir à l'état dissous un peu de carbonate d'ammonium,que la quantité de lessive de chlorure de calcium, qui est nécessaire pour transformer le carbonate d'ammonium en chlorure d'ammonium

   3) Une variante du procédé suivant la pour l'obtention d'un mélange de chlorure d'ammonium et de carbonate de calcium, caractérisée en ce que la suspension,se formant après le traitement de la lessive de chlorure de calcium par de l'ammoniaque . et de l'acide carbonique - de carbonate de calcium dans une solution de chlorure d'ammonium,est;sans être filtrée, additionnée d'une lessive concentrée de chlorure de calcium et en ce que

   <EMI ID=25.1>

   filtration avec la boue de carbonate de calcium.

   4) Un mode d'exécution du procédé suivant 1 et 3 pour l'obtention d'un mélange de chlorure d'ammonium et de carbonate de calcium,caractérisé en ce que la suspension se formant après

   le traitement de la lessive très concentrée de chlorure de calcium par de l'ammoniaque et de l'acide carbonique et se compensant 'd'un mélange de carbonate de calcium avec des cristaux

   de chlorure d' mmonium dans une solution de chlorure d' ammonium, est séparée de cette solution par filtration,et,après avoir

   été séchée à de basses températures,fournit un engrais prêt à être employé.

   5) La disposition suivant laquelle lors de l'utilisation de les sives renfermant du chlorure de calcium,qui entrainent du chlorure de sodium,on évapore au préalable fortement ces lessives, de telle sorte que le chlorure de sodium qui était dissous

   <EMI ID=26.1>