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Procédé de fabrication d'un engrais composé contenant du phos - phate de chaux et de l'azote.
Gerlach et d'autres ont déjà décrit la transformation au en de l'ammoniaque de superphosphate ou d'autres produits de décomposition du phosphate brut obtenus à l'aide d'acides minéraux. Gerlach exécutait la réaction sur une petite échelle, avant tout par charges, et observait une forte élévation de la température dans le produit ammonisé. L'acide phosphorique con - tenu dans le produit fabriqué par lui était soluble quantitati - vement dans l'acide citrique à 2 %, mais seulement en faible proportion dans une solution ammoniacale de citrate. D'autres inventeurs ont cherché à fabriquer des produits de réaction d'une meilleure solubilité dans la solution de citrate. On a constaté alors que comme condition primordiale la température de réaction devait rester au-dessous de 76 C.
Or, comme les quan - tités de chaleur dégagées sont très grandes, on a trouvé que dans la réalisation du procédé dans une exploitation continue
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sur une grande échelle, le refroidissement extérieur ne suffi - sait pas pour abaisser la température de réaction. En conséquen- ce on a proposé de diluer l'ammoniaque avec des gaz neutres, tels que l'air. Le gaz de dilution se sature alors plus ou moins avec la vapeur d'eau produite dans la réaction et entra±ne cette vapeur, sans que celle-ci puisse se déposer dans le produit de réaction ou dans le superphosphate frais.
L'empêchement d'une condensation éventuelle de la vapeur d'eau dans le dit produit, qui n'est pas encore complètement saturé d'ammoniaque, est suivant les indications de ce procédé une autre condition indis- pensable de l'obtention de produits, qui se dissolvent largement dans une solution de citrate (pH.6)
Or, les inventeurs ont constaté que pour l'obtention d'une certaine solubilité dans les solutions de citrate d'ammonium, surtout si celle-ci sont ammoniacales, le maintien d'une basse température pendant la réaction est d'une importance capitale et déterminante, et que cette température peut uniquement être maintenue basse par la dilution du gaz ammoniacal, l'eau vapori - sée par la réaction étant absorbée par le gaz neutre et entrai - née par lui.
La. chaleur dépensée lors de la vaporisation de l'eau compense dans une mesure plus ou moins grande la chaleur de réaction.
Toutefois dans la réalisation de la réaction sur une grande échelle l'emploi de l'ammoniaque à l'état dilué et gazeux offre de grandes difficultés, dans le cas où l'on veut fabriquer des produits saturés le plus possible d'ammoniaque. La dilution doit être très considérable pour pouvoir absorber les grandes quanti - tés d'eau, qui doivent être vaporisées pour évacuer la chaleur de réaction. En conséquence il est indispensable de faire passer des quantités de gaz considérables à travers les appareils de réaction, ce qui entraîne naturellement beaucoup de poussière hors de l'appareil de réaction, cette poussière devant ensuite être séparée et le cas échéant réintroduite dans le tube de réaction, parce que la teneur en azote de la poussière est
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beaucoup trop faible.
D'autre part l'absorption d'azote est naturellement beaucoup plus difficile et moindre dans le cas de gaz dilué que dans le cas de gaz concentré.
Or, on a trouvé que dans la réalisation sur une grande échelle le procédé peut être exécuté en contre-courant continu beaucoup plus simplement et plus économiquement avec de l'ammo - niaque concentré. Mais alors la température de réaction monte très rapidement au-dessus de 75 C, et le produit de réaction ne possède effectivement pas une si grande solubilité dans la solution de citrate que si la température de réaction reste très sensiblement au-dessous de 75 C, par exemple si elle s'élève au maximum à 50-55 C, ce qu'on peut obtenir sans plus par une forte dilution du gaz.
L'examen des produits d'une solubilité différente dans les essais de végétation et de champs ainsi que dans la pratique a toutefois montré que les différences dans l'utilisation de l'acide phosphorique par les plantes ne sont pas si grandes que les différences de solubilité dans les so - lutions de citrates ammoniacales. En conséquence on a trouvé qu'il est avantageux d'exécuter la réaction avec de l'ammoniaque concentré en contre-courant continu. Mais alors il se présente aussitôt une grande difficulté technique et chimique, qui pro - vient de la vapeur d'eau dégagée dans la réaction et qui, dans le procédé à contre-courant, vient à la rencontre du produit de décomposition acide frais introduit continuellement dans les appareils.
Il est vrai qu'on a observé que dans le traitement avec du gaz ammoniaque dilué la vapeur d'eau condensée affecte sensiblement les propriétés de solubilité du produit, et pour l'élimination de la vapeur d'eau on a proposé l'emploi d'une quantité de gaz de dilution telle que le point de condensation de l'eau n'est pas atteint. Toutefois en travaillant avec de l'ammoniaque concentré, les possibilités qui se trouvent dans le gaz de dilution disparaissent naturellement, d'autant plus que la question de la solubilité ne joue plus de rôle, déjà par suite de la température de réaction élevée.
Mais les inven -
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teurs ont trouvé que la condensation de la vapeur d'eau, abs - traction faite de la réduction de la solubilité, donne lieu en travaillant avec de l'ammoniaque concentré à d'autres difficul- tés qui ne se présentent pas en travaillant avec de l'ammoniaque dilué. Il se forme par condensation dans le superphosphate frais aussitôt de grosses boules qui par suite du chauffage par l'am - moniaque reçoivent à partir de leur surface extérieure des croûtes dures, de sorte que d'une part on rencontre de grandes difficultés mécaniques, et que d'autre part on obtient des produits de réaction, qui ne sont saturés que partiellement d'ammoniaque.
En conséquence il est nécessaire pour l'obtention de produits de réaction saturés le plus possible et uniformément en travaillant dans le contre-courant continu avec de l'ammonia- que concentré au-dessus de 75 C, d'éloigner la vapeur d'eau dégagée de la zone de réaction, de telle sorte qu'elle ne peut se déposer dans les produits de décomposition frais aussi long - temps que la teneur en azote ne dépasse pas un pourcentage dé - terminé. Ce but peut être atteint par le fait qu'on aspire la vapeur d'eau dégagée dans la réaction hors de la zone de réac - tion ou qu'on la condense en l'évacuant à l'état liquide, de sorte que l'eau ne peut se déposer dans de tels produits de décomposition ou de réaction, qui n'ont pas encore absorbé approximativement 1-2 NH3 par molécule de P2O3.
Dans la description du procédé d'obtention de produite, dont l'acide phosphorique est soluble dans une solution de ci - trate de pH 5, on a déjà mentionné que la condensation de la vapeur d'eau dans de tels produits est nuisible et qu'elle ré - duit avant tout la solubilité des produite qui ne sont pas encore complètement saturés d'azote.
On a trouvé que la condensation de la vapeur d'eau, en travaillant avec de l'ammoniaque concentré où la question de la solubilité dans des dissolvante chimiques n'intervient pas, n'est pas nuisible, mais qu'au contraire elle est même favora - ble, si les produits de décomposition obtenus par les acides
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minéraux sont saturés partiellement d'ammoniaque, de sorte que sur environ 1 molécule de P2O5 on a trouvé à peu près 2NH3 Dans de tels produits la condensation de la vapeur d'eau est très utile pour l'obtention d'une forte saturation d'ammoniaque.
Après l'absorption de ces quantités d'ammoniaque, la formation nuisible de boules et de croûtes ne se produit plus, au contraire les produits oonservent leur nature pulvérulente. Or comme par suite de la grande chaleur de réaction les produits peuvent de- venir très secs, on a constaté que l'absorption de l'autre molé- cule de 2 NH3 nécessaire pour la saturation complète de l'acide phosphorique, présente des difficultés en ce sens que d'une part la supposition de la réaction ammoniacale suppose la présence d'une certaine quantité d'eau de dissolution, et que d'autre part les réactions qui se produisent lors d'une saturation com- plète et donnant lieu à la formation de phosphate double de calcium et d'ammonium ou en coopération avec le gypse ou le nitrate de calcium à la formation de triphosphate de calcium, supposent la présence d'eau.
Or on a trouvé qu'il est avanta - geux de précipiter l'eau développée dans la réaction en totalité ou en partie, pendant l'exécution du procédé à contre-courant continu, dans des produits de réaction, qui ont déjà partielle - ment réagi avec de l'ammoniaque, de sorte que sur 1 molécule de P2O5 environ 2 NH3 sont combinés.
On peut aussi exécuter le procédé de traitement en contre - courant continu des produits de décomposition obtenus par les acides minéraux du phosphate brut,avec de l'ammoniaque concen - tré d'une autre façon sans qu'il se présente des difficultés mé- oaniques et chimiques de quelque genre que ce soit, et ce en employant un excès d'ammoniaque. Dans ce cas il se produit déjà une forte réaction à l'entrée des produits de décomposition du phosphate brut dans les appareils de réaction. La vapeur d'eau en se développant n'a pas le temps de se déposer dans le produit de décomposition, mais elle s'échappe avec le gaz ammoniaque en excès.
On peut avant tout exécuter le procédé avantageusement,
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si l'on désire combiner, en dehors de la réalisation du présent procédé , d'autres quantités d'ammoniaque soue une autre forme.
L'ammoniaque est pratiquement exempt de poussière et peut de ce fait servir à la fabrication de sulfate d'ammonium,de phosphate d'ammonium et d'autres sels ammoniacaux. Mais on peut aussi réa- liser le procédé en maintenant en circulation un courant d'ammo- niaque, de sorte que seule la quantité consommée par les produits de décomposition du phosphate est toujours renouvelée.
REVENDICATIONS.
1. Un procédé pour saturer des produits de décomposition acides non liquides des phosphates bruts avec de l'ammoniaque concentré en travail continu et en contre-courant,caractérisé par le fait qu'on traite le produit de décomposition à une tem - pérature au-dessus de 75 C avec de l'ammoniaque concentré en contre-courant,et qu'on empêche l'eau vaporisée par la réaction par des moyens connus de se condenser dans de tels produite de décomposition ou de réaction, qui n'ont pas encore absorbé ap - proximativement 1-2 molécules de NH3 par molécule de PO25.
2. Une forme de réalisation du procédé suivant la reven - dication 1, caractérisée par le fait qu'on fait condenser la vapeur d'eau produite dans la réaction en totalité ou en partie dans un produit de décomposition, qui contient de l'ammoniaque dans la proportion approximative de 2 NH3 par molécule de P2O5
3. Une forme de réalisation du procédé de saturation de produits de décomposition acides non liquides de phosphates bruts en contre-courant avec de l'ammoniaque, caractérisée par le fait qu'on place la réaction principale avec l'ammoniaque aussi près que possible à l'entrée des produite de décomposition acides dans les appareils, en employant un excès d'ammoniaque.
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