BE511421A - - Google Patents

Description

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  SEPARATION DE MELANGES D'ACETONE ET DE METHANOL. 



   On obtient dans certaines fabrications industrielles., en particu- lier dans la fabrication des anti-biotiques tels que la pénicilline, des mé- langes d'acétone et de méthanol dont la séparation est difficile. 



   On sait en effet que si l'on distille dans une colonne ayant une bonne efficacité un mélange d'acétone et de méthanol., on obtient comme pro- duit de tête le mélange azéotropique acétone-méthanol à point d'ébullition minimum (55,9 ) contenant approximativement 85 % d'acétone et 15 % de métha- nol. Il reste,   comme, .produit .de   queue,   .l'acétone     .ou .le   méthanol à l'état   par,   suivant que la proportion d'acétone dans le mélange initial est supérieure ou inférieure à 85 %. Il est donc impossible, par les procédés ordinaires de distillation, de réaliser la séparation complète de l'acétone et du métha- nol à l'état pur. 



   Orla demanderesse a trouvé qu'en effectuant la distillation dans une colonne alimentée;, dans sa partie médiane, par le mélange à séparer et arrosée, dans sa partie supérieure, par un courant d'eau chaude et en réglant convenablement le chauffage., on peut obtenir, à la   base.,   une solution aqueu- se diluée de méthanolpratiquement exempte d'acétone et à la partie supé-   rieure,   l'acétone   puree   exempte de méthanol et qui se concentre au-dessus de la zone d'arrosage par l'eau chaudeo On peut alors concentrer la solution di- luée de méthanol et d'eau dans une deuxième colonne pour obtenir le méthanol pur en tête et, à la   base.,   de l'eau épuisée chaude qu'il y a avantage à re- prendre pour réaliser l'arrosage dans la première   colonne.'   
En pratique,

   la colonne de séparation comportera donc trois zones distinctes, délimitées par le point d'arrivée du mélange à séparer et par le point d'arrivée de l'eau d'arrosage: (a) une zone d'épuisement allant de la base de la colonne jusqu'au 

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 point d'alimentation en mélange à traiter et qui doit comporter de 20 à 30 plateaux. 



   (b) entre le point d'alimentation et le point d'arrivée de l'eau une zone d'arrosage qui comportera de 10 à 20 plateaux. 



   (c) enfin, entre le point d'arrivée d'eau et le sommet de la co- lonne, une zone de concentration de l'acétone de 15 plateaux environ. 



   Le débit de l'eau d'arrosage doit être réglé de telle sorte que la concentration en méthanol de la solution aqueuse obtenue à la base soit inférieure à 10 % et, de préférence, inférieure à 5 %. La température de cette eau doit être aussi près que possible du point d'ébullition, c'est-à- dire, en pratique, de 80 à 1000. 



   La colonne devra être chauffée de façon à assurer l'épuisement du liquide en acétone, la proportion de ce corps dans le liquide s'écoulant à la base devant être inférieure à 0,1 % par rapport au méthanol. 



   Enfin,lorsque le mélange à traiter renferme moins de 50 % ou plus de 95 % d'acétone, il peut y avoir avantage, au point de vue de la dépense calorifique totale, à lui faire subir, au préalable, une distilla- tion de façon à obtenir, en tête, le mélange azéotropique qui sera alors traité suivant l'invention,et à recevoir en queue à l'état pur le corps en excès. Toutefois,, cette variante ne constitue pas une limitation et il reste bien entendu que les mélanges de méthanol et d'acétone en proportions quelconques peuvent être traités directement suivant l'invention. 



   L'exemple suivant, non limitatif, permettra de bien comprendre la marche du procédé. 



   Le dessin annexé est un schéma de l'installation adoptée de pré- férence pour l'exécution du procédé. 



   Dans une colonne 1, de 50 plateaux, on introduit au plateau 25, par un tuyau 2, 150 litres à l'heure d'un mélange d'acétone et de méthanol, contenant   83 %   d'acétone. Au plateau 35 on fait arriver, par un tuyau 3, de l'eau bouillante à raison de 800 litres à l'heure. A la base de la co- lonne, on f ournit, par un serpentin de vapeur 4, un apport de 60.000 calo- ries à l'heure. L'acétone se concentre au-dessus du plateau 35 et on ob- tient en tête, par un tuyau 6, après condensation en 5, 125   litres   par heure d'acétone pure contenant moins de   0,1 %   de méthanol. 



   A la base de la colonne, s'écoule par le tuyau 7 une solution aqueuse diluée de méthanol à 3 % environ; on la concentre dans une deuxiè- me colonne 8 comportant 15 plateaux d'épuisement et 20 plateaux de concen- tration, cette colonne étant chauffée à sa base par un serpentin 9. Après condensation des vapeurs en 10, on recueille par le tuyau 11, 25 litres à l'heure de méthanol contenant moins de 0,1 % d'acétone. 



   A la base de la colonne 8 s'écoulent les 800 litres à l'heure   d'eau chaude contenant moins de 0,01 g par litre de méthanol ; les re-   prend par une pompe 12 et on les renvoie par le tuyau 3 au plateau 35 de la colonne 1. 



   La colonne finale 8 peut être chauffée par injection, auquel cas l'excédent d'eau est soutiré à la base par un tuyau 13. 



   Bien entendu, le procédé est applicable au traitement de mélan- ges d'acétone et de méthanol contenant de   l'eau.   



   REVENDICATIONS.      

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 1. - Procédé continu de séparation de l'acétone contenue dans un mélange d'acétone et de méthanol, procédé caractérisé en ce que l'on distille ce mélange dans une colonne distillatoire en l'admettant dans la partie médiane, on effectue un arrosage d'eau chaude dans la partie supé- rieure et l'on règle le chauffage de la base de façon à pouvoir soutirer, en cet endroit, une solution aqueuse de méthanol pratiquement exempte d'a- <Desc/Clms Page number 3> cétone et, du sommet, de l'acétone pure.

   2. L'application du procédé suivant la revendication 1, au trai- tement de mélanges dont la teneur en acétone s'écarte notablement de celle du mélange azéotropique acétone-méthanol, avec cette particularité qu'on soumet au préalable le mélange à une distillation simple pour recueillir l'azéotrope et le traiter comme il est spécifié sous 1.

   3. - La mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 1, avec réglage du débit d'eau d'arrosage de façon que la solution méthanolique aqueu- se recueillie à la base de la colonne ait une concentration en méthanol in- férieure à 10 % et, de préférence, inférieure à 5 %.

   4. - Un procédé continu d'obtention d'acétone et de méthanol pra- tiquement purs et anhydres à partir d'un mélange d'acétone et de méthanol, procédé caractérisé en ce que l'on effectue, par distillation, l'épuisement d'une solution méthanolique aqueuse obtenue comme il est spécifié dans l'une quelconque des revendications précédentes et l'on renvoie, comme eau d'arro- sage, dans la partie supérieure de la colonne de distillation du mélange d'a- cétone et de méthanol d'eau chaude provenant de l'épuisement de la solution méthanolique.

   5. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par l'exécu- tion de la séparation du mélange d'acétone et de méthanol dans une colonne comportant 20 à 30 plateaux dans la zone d'épuisement, 10 à 20 plateaux en- tre-le point d'entrée du mélange et le point d'entrée de l'eau d'arrosage et une quinzaine de plateaux entré ce dernier point et le sommet.

   6. - Procédé continu de séparation de l'acétone contenue dans un mélange d'acétone et de méthanol, en substance comme ci-dessus décrit. en annexe 1 dessin.