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" Perfectionnements aux procédés de préparation d'hydrates alcalins à partir de silicates"
On sait que beaucoup de silicates et surtout ceux contenant des métaux alcalins (potassium, sodium, lithium) par exemple la leucite ou corps analogues peuvent être atta- qués à haute température par l'eau chaude ou par la vapeur sous pression, avec ou sans la présence d'autres corps. Cepen- dant cette réaction reste incomplète,car l'eau qui est char- gée successivement de produits qu'il dissout cesse graduelle- ment d'exercer son action sur le silicate. Pour que l'action puisse se poursuivre, il est nécessaire de remplacer continuel lement l'eau ou la vapeur condensée.
Cette opération produit un liquide ayant une faible concentration, ce qui nécessite
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de coûteuses opérations d'évaporation, de précipitation, de filtration, afin d'extraire les produits qui y sont contenus.
La présente invention a pour objet un procédé per- mettant d'obtenir économiquement et commodément des solutions très concentrées de sels résultant de l'attaque de roches, comme la leucite et corps analogues, par la vapeur d'eau à haute température.
La réalisation du procédé est basée sur le principe suivant :
Après attaque de la roche à température et pression élevées, soit par la vapeur ou l'eau seule, soit en présence d'autres corps susceptibles de faciliter sa réaction et après avoir recueilli le liquide condensé ou le liquide se déposant mécaniquement, on ne continue pas l'attaque du minerai par la vapeur vive et on effectue la seconde attaque avec la va- peut produite en évaporant l'eau de condensation provenant de la première attaquer La vapeur ainsi obtenue est pure car les corps dissous dans l'eau lors de l'attaque de la ro- che, sont tous fixés, si bien que la Seconde attaque produit le même effet que si une nouvelle quantité d'eau était utilisée pour former la vapeur.
La vapeur condensée dans la seconde attaque contient d'autres substances dissoutes qui servent à augmenter graduellement la concentration du liquide condensé ; cette opération est continuée jusqu'à ce que tous les corps utilisables contenus dans le minerai aient été extraits.
En pratique il est commode d'utiliser une quantité d'eau suffisante pour dissoudre tous les sels pouvant être obtenus au moyen de la charge de roche en traitement et pour maintenir toujours le liquide à la température d'ébullition et sous pression et la charge de roche en traitement à une
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température égale (dans le cas de vapeur humide) ou légère- ment inférieure, de telle façon que la vapeur venant en con- tact avec cette roche puisse être condensée. Le liquide et le minerai sont contenus dans un seul récipient de dimensions convenables et le liquide ne peut venir en contact avec la matière placée au dessus de lui.
Dans les conditions mentionnées ci-dessus, l'opéra- tion peut être exécutée d'une façon continue et si l'on a soin d'assurer l'isolement thermique de tout l'appareil afin d'éviter des pertes de chaleur, la quantité de combustible requise est très faible et correspond à la chaleur perdue pendant le léger abaissement de température de la charge trai- tée, quand un tel abaissement de température est nécessaire.
Si l'on suppose par exemple qu'on désire traiter la leucite pour produire de l'hydrate de potassium, l'opérati est exécutée comme suit :
La leucite est tout d'abord finement broyée et est mélangée à l'hydrate de calcium, celui-ci étant ajouté dans la proportion de 30 à 100% du poids de le leucite utilisée.
L'augmentation de la proportion d'hydrate de calcium a pour effet d'accélérer la réaction. Le mélange ainsi obtenu est alors mélangé avec l'eau qui est ajoutée dans la proportion de 10 à 30% puis il est granulé ou formé en petits blocs qui sont placés dans un récipient ouvert en haut en comportant un fond perforé. Ce récipient est placé à la partie supérieure d'un autoclave formé par un tube vertical cylindrique résis- tant à la pression et pourvu d'un couvercle amovible. La hau- teur de l'autoclave peut être suffisante pour que l'eau néces- saire à la réaction et réunie au fond de cet autoclave ait un niveau inférieur au récipient contenant la leucite et pla- cé à la partie supérieure du tube.
Ce tube peut être formé @
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d'une matière capable de résister aux corps réagissants et aux produits de cette réaction. Dans l'exemple actuel, on peut utiliser le fer.
L'autoclave comporte à sa partie inférieure un ro- binet de décharge pour enlever le liquide saturé, le liquide frais étant introduit à la partie supérieure. Une fois que l'autoclave a été fermé, l'eau qui est recueillie à sa partie inférieure est chauffée de toute manière convenable, par exemple au moyen d'une résistance électrique ou par une cir- culation de vapeur ou directement au moyen d'une flamme.
La pression à laquelle l'opération est exécutée peut varier de 2 à 100 kilogrammes par centimètre carré. La réaction est plus rapide si l'on élève la température et par suite la pression.
Au sommet de l'autoclave et à proximité de la charge de leucite un léger refroidissement peut être produit s'il y a lieu. Ce refroidissement détermine une condensation de la vapeur et la vapeur ainsi condensée tombe en passant à travers la couche de leucite, puis s'écoule au fondde l'au- toclave et rejoint le liquide bouillant. Dans la pratique, le refroidissement dont il est question ci-dessus ne convient pas quand la vapeur est saturée d'humidité, ce qui est le cas dans le présent exemple.
Si l'on produit de la vapeur saturée seulement ou si l'on maintient en circulation la vapeur condensée qui amè- ne continuellement dans le liquide les sels qui ont été dis- sous par la leucite, ces sels s'accumulent graduellement dans le liquide, et après un certain temps, qui peut varier de 2 à 24 heures suivant la température et la pression auxquelles l'opération est exécutée, on trouve que toute la potasse précédemment contenue dans la leucite est passée dans
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le liquide sous la forme d'hydrate de potassium, de manière à former une solution concentrée de ce sel.
Si par exemple l'autoclave a été chargé précédemment de 200 à 500 centimètres cubes d'eau par kilogramme de leu- cite à traiter et si l'on opère à la pression d'environ 20 kilogrammes par centimètre carré, on obtient au bout de 14 heures environ un épuisement complet de la potasse et de la soude contenues dans le mélange traité.
Si pendant le traitement on abaisse subitement la pression, les petits blocs du mélange en traitement subis- sent le "cracking" et se désagrègent en petits morceaux, ce qui permet de réduire le temps nécessaire au traitement.
Naturellement -un certain temps après l'abaissement de pres- sion, on élève de nouveau cette pression jusqu'à sa valeur initiale et on continue le traitement.
Afin d'augmenter la vitesse de réaction, on peut, outre la pression, utiliser de l'eau ayant une température correspondant à la pression de l'autoclave, cette eau étant projetée de temps à autre sur la matière en traitement.
Au cours du fonctionnement si la charge de matière est épuisée avant que la solution obtenue soit saturée,on peut remplacer le mélange épuisé de leucite et de chaux par une charge nouvelle en laissant dans l'appareil des solu- tions qui, par la continuation de l'opération, se concentrent graduellement jusqu'à ce que la concentration requise ait été atteinte.
Dans la pratique la concentration du liquide peut être poursuivie jusqu'à ce qu'on obtienne 300 à 500 grammes de potasse par litre.
Par exemple on peut donner les chiffres suivants qui ont été obtenus au cours d'un essai dans lequel on a
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traité pendant 10 heures, à la pression de 20 à 22 kilogram- mes par centimètre carré, un mélange pulvérisé de 100 parties en poids de leucite contenant 16,7% de K2O et 80 parties en poids de chaux complètement éteinte.
Après traitement le liquide obtenu contenait 245 grammes de K 0 H par litre.
L'analyse du résidu solide faite sur un échantil- lon moyen a donné les résultats suivants:
EMI6.1
<tb> Perte <SEP> de <SEP> calcination <SEP> 54,74%
<tb>
<tb> K20 <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> néant
<tb>
<tb> Chaux <SEP> libre <SEP> 2,30%
<tb>
<tb> Le <SEP> résidu <SEP> lavé <SEP> a <SEP> donné <SEP> les <SEP> résultats <SEP> suivants:
<tb>
<tb> Humidité <SEP> 30,88%
<tb>
<tb> Pertes <SEP> de <SEP> calcination <SEP> 40,29%
<tb>
<tb> Si <SEP> O2 <SEP> (sous <SEP> cette <SEP> forme) <SEP> 16,92%
<tb>
<tb> K2O <SEP> néant
<tb>
Les analyses ci-dessus montrent que la potasse a été réellement éliminée et qu'elle est passée dans le liquide sous la forme de potasse caustique.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.