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"Procédé de fabrication de sulfate d'ammoniaque en gros grains".
La présente invention a trait à un procédé de fa- brication de sulfate d'ammoniaque en gros grains, sui- . vant le procédé par saturateur et dans lequel on emploie comme matière première, d'une part, de l'acide sulfu- rique technique, comme celui provenant, par exemple,
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de la fabrication au moyen des chambres de plomb et, d'autre part, de l'ammoniaque.
Il est bien connu que l'on peut favoriser les con- ditions physiques d'obtention d'un produit cristallisé en gros grains soit en brassant ou en soufflant l'ammo- niaque éventuellement sous pression dans la masse liquide du saturateur, soit en mélangeant l'ammoniaque à des gaz'non susceptibles de réaction, etc.. C'est ainsi que, dans le brevet français No.663.105, se trouve décrit un procédé relatif à la dilution de l'ammoniaque au moyen de vapeur, d'air, d'un autre gaz inerte ou encore d'un mélange de gaz.
Toutefois il y a lieu de remarquer qu'il faut prendre en considération non seulement les condi@tions physiques, mais encore les conditions chimiques. Le degré d'acidité du liquide'du bain, par exemple, est de grande importance et, comme l'on sait, on donne la préférence à un degréaussi faible que possible. L'on saitégalement très bien que, dans le processus de cristallisation, la présence de substances étrangères qui peuvent, entre autres, être introduites dans la chambre de cristallisation sous forme d'impuretés des réactifs, jouent souvent un rôle important par suite du fait que le développement des cristaux de façon déterminée peut être influencé très défavorablement par suite de la présence d'autres substances.
Lorsque l'acide sulfurique technique contient d'importantes quantités d'impuretés, qui dans le cas d'emploi du procédé par saturateur s'accumulent dans la masse liquide du bain, il est suffisant de tenir compte de l'influence de ces impuretés et de veiller @
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à empêcher ou du moins à. réduire l'action des corps défavorables en recourant à l'emploi de réactifs chi- miques.
Dans le texte du brevet français précité on trouve, dans le paragraphe 2 du résumé, un énoncé général de ce principe sous la forme suivante: "On introduit sous forme de gaz ou de vapeur, dans le courant gazeux d'ammoniaque (synthétique) diluée ou non, ou dans l'élément de dilution ou, dans le satu- rateur, ou sous forme de liquide dans le bain du satura- teur, des réactifs chimiques en vue de modifier l'aspect ou la résistance des cristaux de sulfate d'ammoniaque, soit par action directe, soit par action sur les im- puretés renfermées dans le bain ou, l'élément de dilu- tion."
Il est ditdans le même brevetfrançais (page 2, lignes 47-51) que, par la combinaison de ces deux moyens, l'on est en mesure de régler à volonté: le vo- lume, la dureté etla couleur du sulfate d'ammoniaque.
Cela étant, la présente invention vise une appli- cation spéciale du principe énoncé dans le paragraphe 2 du résumé du brevet français No.663.105 et a trait spécialement à l'addition d'acide phosphorique ou de phosphate au liquide du saturateur. La légère modifica- tion ainsi apportée à la composition du liquide du bain suffit, si, au surplus, les conditions physiques sont favorables, pour permettre la formation de sulfate d'ammoniaque en gros grains et pour obtenir ainsi un résultat tout à fait remarquable.
Le procédé de la présente invention sera mis en application de telle manière, de préférence, qu'au
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liquide du saturateur, contenant encore de l'acide libre, on ajoute, en petite quantité de l'acide phosphorique ou bien un phosphate soluble dans l'eau ou dans un acide dilué. L'on peut également employer du phosphate brut que l'on traite, au préalable, ou que l'on introduit tel quel dans le liquide du saturateur ou il sera rendu soluble par suite de la présence d'acide,
La quantité de phosphate ajouter pourra être fixée exactement, en tenant compte notamment de l'apport en impuretés, par la quantité d'acide sulfurique intro- duite dans le saturateur.
Lors de l'introduction du phosphate dans le liquide du saturateur, l'on consta- tera qu'il se forme un léger précipété; l'on pourra ensuite, le cas échéant, ajouter autant de phosphate que l'on voudra sans que l'on puisse constater de for- mation de précipité par une nouvelle addition de phos- phate. Suivant les besoins, dépendant d'ailleurs du produit final à obtenir, il peut, cependant, être in- diqué de ne pas aller si loin et de n'ajouter qu'une quantité de phosphate telle que les impuretés précipi- tées avec le phosphate ne soient pas entièrement élimi- nées.
La composition du précipité obtenu varie suivant la nature des impuretés en présence. C' est ainsi, comme c'est toujours le cas lorsqu'on emploie l'acide sulfurique technique, que les composés ferriques se précipitent avec le phosphate sous forme de ferri-phos- phata.Il en est de même dans les cas ou il y & en pré- sence de l'aluminium apporte également par l'acide sulfurique technique. quand il y a du chromo en présence, ce métal se retrouve également dans le précipité.
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Il est connu, d'après la chimie analytique, que tous ces précipités ne peuvent se former qu'en milieu neutre ou très faiblement aide. Quoiqu'il en soit, on voit qu'ici on les rencontre en un précipité de phosphate se formant à température élevée dans un liquide de satu- rateur contenant de l'aoide sulfurique libre. On ne de-passera pas, de préférence, une limite supérieure acide de 1,5% d'acide libre, calculé en acide sulfurique.
Les cristaux de sulfate d'ammoniaque seront, le cas échéant, retirés du saturateur en même temps que les précipités de phosphate, et traités ensuite de manière appropriée.
Les exemples ci-après sont destinés à mieux faire comprendre encore l'invention.
Exemple 1:
Dans un appareil de saturation, qui comporte 13m3 de lessive-mère saturée au sulphate d'ammoniaque, se trouvant à une température d'environ 108 C., avec une teneur d'ions ferrique de 2 grammes par litre et de 6% d'acide sulfurique libre, on introduit un mélange de gaz ammoniaque/synthétique, d'air et de vapeur, en même temps qu'on maintient le degré d'acidité du bain par addition équivalente. d'aoide sulfuriqua technique à 58-60 Bé avec une teneur de composés ferriques de 0,5 grammes par litre.
L'apport de gaz ammoniaque et d'acide sulfurique est réglé de telle façon que la production de sulfate d'ammoniaque atteigne 75 tonnes par 24 heures.
Le sulfate d'ammoniaque, qui se forme, est retiré de façon régulière de l'appareil. Apres centrifugation et séchage, on obtient un produit dont les cristaux
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présentent un rapport de longueur à largeur d'environ
10 : 1. L'analyse au tamis donne: 25,0% de cristaux > 0,5 m/m et 71,5% > 0,2 mime En rais on de la pré- sence de composés ferriques et d'arsenic, l'on ne peut abaisser le degré d'acidité du bain, sinon on pourrait donner lieu à des séparations nuisibles de combinaisons celloidales ferro-arsénicales.
Exemple 2;
On ajoute au liquide du bain, dont la composition initiale correspond, par exemple, a celle de l'exemple 1, 20 Kgs par heure de superphosphate à 14%. Au surplus, le degré d'acidité du bain est abaissé de 0,5 - 1% d'acide sulfurique libre.
La teneur en ions ferriques de la lessive-mère, tombe ainsi a environ 0,04 grammes par litre.
Alors que toutes les autres conditions physiques et chimiques, composition de l'acide introduit, quantité de sulfate produit, restent es mêmes, l'on obtient, à présent, un produit dont les cristaux présentent un rapport de longueur à largeur de 1,5 : 1.
L'analyse au tamis donne: 77,5%< 0,5 m/m et 98% > 0,2 m/m. Le produit ne donne pas lieu 1 formation de poussières et n'a presqu'aucune tendance à s'agglu- tiner.
R é s u m e.
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