BE452582A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE DE FABRICATION 
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 ----------------------------w---------------D'ENGRAIS iiÙlµ0 S ili ,Dans la fabrication des engrais composés ou mixtes, binaires ou ternaires, on n'emploie, en général, que des phosphates relativement riches en acide phosphorique.- Dans certaines circonstances locales favorables, ou conditions économiques exceptionnelles, on peut cependant avoir intérêt à utiliser aussi des phosphates pauvres. 



   L'application, à ces derniers, des méthodes habituelles de solubilisation des phosphates riches par attaque sulfurique ou nitrique en vue de leur transformation en engrais composés, se heurte à des difficultés d'ordre tant économique que technique: dans la plupart des cas, ces procédés ne sont pas viables économiquement à cause d'une consommation exagérée d'aci. de.

   Dans d'autres cas, les produits d'attaque par l'acide ne se prêtent pas aux traitements industriels habituels d'élaboration d'engrais composés ou fournissent des engrais qui laissent à désirer au point de vue de leurs propriétés chimiques ou physiques 
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 (rétrogradation, hygroscopicité, agglutinat1on,épand1té etc.) 

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La solubilisation des phosphates par l'acide nitrique stapplique surtout à la fabrication d'engrais mixtes,   oU.   par addition de sulfates -   ammonique   ou alcalins - à la solution ni trique obtenue, elle permet   d'éliminer   sous forme de sulfate, une partie ou la totalité de la chaux des phosphates naturels. 



   La solubilisation des phosphates par l'acide sulfurique, opération fondamentale conduisant aux engrais composés à base de superphosphates, ne convient guère au traitement des phosphates pauvres,
Par rapport aux engrais Mixtes, dont la   composition   est régie par des formules chimiques nettement définies, les engrais composés présentent l'avantage d'admettre une 'plus grande souplesse dans leur composition et par conséquent aussi dans le choix des matières premières dont on les prépare. 



   Pour le fabricant d'engrais composés, un attrait particulier de la technique de la fabrication du superphosphate réside dans le fait qu'elle fournit directement des engrais   rentes-   ment pratiquement la totalité,-sauf une partie des matières volatiles, - des éléments mis en oeuvre, et cela, sans aucune opération de séparation de matières par filtration, décantation etc,,et,par conséquent, sans   débets   ni sous-produits, qui seraient à valoriser éventuellement. 



   L'objet de la présente invention est la fabrication d' engrais composés par attaque nitrique de phosphates naturels, même pauvres en P205, suivant une technique s'apparentant à celle des engrais à base de superphosphate en ce qui concerne la conduite de la fabrication et la nature des produits obtenus. 



   A cet effet, on attaque le phosphate de chaux par de l'acide nitrique dilué, en y ajoutant simultanément du sulfate ammonique. On solubilise ainsi la chaux du phosphate et du carbonate de calcium avec formation intermédiaire de nitrate de calcium, lequel, au fur et à mesure de sa formation, est précipité sous forme de sulfate de calcium hydraté. On emploie d'une part, le phosphate, le sulfate et l'acide dans un rapport assu- 

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 rant la solubilisation du phosphate brut dans la proportion désirée. On choisit, d'autre part, la concentration de l'acide, de façon à réaliser comme dans la fabrication de superphosphate, la cristallisation du sulfate de calcium hydraté sous une forme favorable au "mûrissage" ultérieur,c.à d. à la prise en masse du produit. 



   Cette prise en masse ne doit pas se produire trop rapidement, ce qui rendrait difficile ou impossible la coulée du produit de la réaction, mais elle ne doit pas non plus, après coulée, se prolonger trop longtemps. 



   A la suite de nombreuses expériences, on a reconnu que pour éviter à la fois un figeage prématuré dans la cuve d'attaque et un "mûrissage" trop lent de la masse coulée, il est nécessaire d'observer certaines précautions lors de l'attaque du phosphate par l'acide nitrique, en présence de sulfate ammonique:
L'opération doit être conduite rapidement, p.ex, dans l'espace d'environ 1 heure.

   L'introduction de l'acide nitrique, tout en débutant simultanément avec celle du phosphate et du sulfate, doit se faire à un rythme différent de celui des deux autres partenaires de la réaction, et ne durer qu'une fraction du temps nécessaire à l'opération complète;
En observant ces précautions et en choisissant cor-   rec-tement   les proportions des matières de départ, on obtient facilement un mélange binaire restant fluide dans la cuve d' attaque et se solidifiant néanmoins assez rapidement, pour supporter, sans rétrogradation ni empâtage, les opérations subséquentes de séchage et de broyage;
On obtient finalement l'engrais ternaire, en incorporant, par un procédé quelconque, au produit séché et broyé, le troisième élément de l'engrais composé ternaire, c.à   dun   sel de potassium, par exemple de la sylvinite:

  
Les engrais composés, obtenus suivant le procédé décrit, contiennent l'azote sous les formes ammoniacale et nitrique, l'acide phosphorique en majeure partie soluble dans l'eau 

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 et le citrate ammonique, la potasse, p.ex. sous forme de chlorure et, en outre, du sulfate de calcium.

   Par cette teneur en sulfate calcique, ils   s'apparentent   aux engrais composés à base de superphosphate, mais se distinguent favorablement de certains   Migrais   mixtes, auxquels on a parfois reproché déjà l'absence de calcium et de soufre, nécessaires à certains sols et   cultu-   res,
On peut faire varier dans de très larges limites la composition des engrais obtenus suivant l'invention et cela, aussi bien au point de vue de leur teneur -totale en éléments   fertliaants   que des proportions relatives de ces derniers; Cette variation peut être envisagée en fonction, soit des conditions régissant le marché des engrais, soit do la richesse des matières premières,-phosphates, sulfate   ammonique,   chlorure de potassium, - dont on dispose. 



   Bien qu'étant particulièrement avantageux pour le traitement de phosphates pauvres, le procédé, judicieusement modifié quant à la proportion des matières mises en oeuvre et à certains détails de mode opératoire, est applicable aussi à des phosphates plus riches et surtout à des mélanges de ceux-ci avec des phosphates pauvres. 



   Sans s'écarter du principe de l'invention, on peut aussi, pour reprécipiter sous forme de sulfate de calcium hydraté, la chaux, solubilisée par l'attaque   nibriqie,   remplacer le sulfate ammonique par du sulfate de potassium. En substituant alors, dans la formule de l'engrais composé, à la sylvinite, du chlorure ammonique, on obtiendra, selon cette variante du procédé, des engrais de même nature et composition que précédemment, contenant également à la fois de l'azote nitrique et am-   moniacal;  
Il va de soi que la potasse peut être incorporée au mélange binaire sous forme d'un sel potassique autre que le chlorure, p.ex. le sulfate ou le nitrate, à condition que ce sel soit compatible avec les autres constituants de l'engrais composé. 

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   Quoiqu'on ait reconnu comme avantageux, au point de vue de l'élaboration de l'engrais, d'introduire le sel potassique (ou éventuellement le chlorure ammonique) au cours d'une opération séparée, après mûrissage de l'engrais binaire, cette division de la fabrication en deux étapes consécutives ntest pas indispensable. On peut, pour simplifier, par exemple l' installation, ajouter le sel potassique avant mûrissage, au cours ou à la fin de l'attaque nitrique du phosphate en présence de sulfate ammonique. 



   On indiquera, à titre d'exemple, que le procédé convient plus particulièrement à la valorisation de certains phosphates pauvres de Hesbaye, titrant entre 17 et 23 % P205, que, selon l'invention, on transforme, par exemple, en un engrais composé, contenant environ 8   %   N, 4 % P205 et   12 %   K20, physiquement et chimiquement stable, d'excellentes propriétés d' épandage et de conservation, en procédant comme suit : ler exemple :

   On   commence   par introduire simultanément dans un mélangeur, 1 partie de phosphate pauvre, 0,92 - 0,98 partie de sulfate ammonique à 20   %   (suivant composition du phosphate) et 0,9 - 1 partie d'acide nitrique à 33    Bé,   les deux premiers constituants dans l'espace d'environ 1 heure, le troisième pendant le premier quart   d'heure.   On coule le mélange réactionnel fluide sur une aire de mûrissage, d'oû on peut le retirer au bout d'environ 24 heures pour achever le séchage p.ex. dans un four avec recyclage éventuel d'une partie du produit séché. On obtient un mélange binaire titrant environ 12 % N et 6 % P205, dont on mélange 1 partie avec 0,37 - 0,41 partie de sylvinite, titrant entre 40 et 45 % K20. 



  2ème exemple : En opérant comme dans le 1er exemple, on attaque par 3,2 - 3,4 parties d'acide nitrique, un mélange de 1 partie de phosphate   d'Hesbaye   et 1 partie de phosphate riche (à   36 %   P205) en présence de 2,7 - 2,9 parties de sulfate ammonique. On mélange 1 partie du produit binaire obtenu avec 0,30 à 0,32 partie de sylvinite à environ 50% K20.

Claims (1)

1. R E S U M E.

   1 ) Procédé de fabrication d'engrais composés ternaires, applicable plus particulièrement à des phosphates pauvres, caractérisé en ce que: a) on attaque les phosphates par de l'acide nitrique dilué, en présence de sulfate ammonique; b) on emploie les phosphates, le sulfate ammonique et l'acide 'nitrique en proportions et concentrations belles que le mélange binaire obtenu reste fluide suffisamment longtemps, pour pouvoir être coulé et mûrisse rapidement après la coulée ;

   c) on incorpore, en proportion voulue, un sel de potassium, de préférence le chlorure, gu mélange binaire préalablement séché, 2 ) Mode d'exécution du procédé suivant 1 a) et b), caractérisé en ce que l'on introduit l'acide nitrique à un rythme plus accéléré que les deux partenaires solides de la réaction.

   3 ) Variante du procédé suivant 1 et 2 dans laque.! le on attaque les phosphates en présence de sulfate de potassium au lieu de sulfate ammonique et on incorpore au mélange final du chlorure ammonique au lieu de chlorure -le potassium.

   4 ) Variante du procédé, dans laquelle tous les ingrédients de l'engrais composé ternaire sont mélangés au cours d'une seule et même opération.

   5 ) Les produits, mélanges et engrais, binaires et ternaires, lorsqu'ils sont obtenus d'après les procédés décrits.